JP4598709B2

JP4598709B2 - 歪取焼鈍後の磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板とその製造方法

Info

Publication number: JP4598709B2
Application number: JP2006094186A
Authority: JP
Inventors: 吉宏有田; 英邦村上
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2006-03-30
Filing date: 2006-03-30
Publication date: 2010-12-15
Anticipated expiration: 2026-03-30
Also published as: JP2007270177A

Description

本発明は、電気機器の鉄心材料として使用される無方向性電磁鋼板およびその製造方法に関し、特に歪取焼鈍後の磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板に関するものである。

近年、世界的な電気機器の省エネルギー化の高まりにより、回転機の鉄心材料として用いられる無方向性電磁鋼板に対しても、より高性能な特性が要求されてきている。

周知の通り、SiやAl含有量を増加させて固有抵抗を高め、かつ結晶粒径を大きくすることは低鉄損化を図る主要な方法である。近年、小型汎用モータやコンプレッサーモータに至るまで、SiやAl含有量の高く、結晶粒径の大きい無方向性電磁鋼板が使用されるようになってきた。しかし、結晶粒径を大きくすることはダレやカエリが大きくなって、モータコアの打抜き加工性を著しく悪化させる問題があった。

打抜き加工性を改善する手法については、鋼中の不純物であるSとTiを低減あるいは無害化した上で、加工に供する歪取焼鈍前の結晶粒径を小さくし、歪取焼鈍で結晶粒成長させることで低鉄損との両立を図る以下の方法が提案されている。

特許文献1ではREMを添加する方法、特許文献2ではCa合金と脱硫フラックスを混合添加する方法、特許文献3ではCa合金を添加する方法、特許文献4ではMgあるいは、Mg,Ca,REMを複合添加する方法である。これらの方法は、いずれもSiやAl等の成分調整が完了した溶鋼に、脱硫フラックス、あるいはREMやCa合金、Mg合金を添加して溶鋼中のSを低減するとともに、鋼中に残存したSと粗大な硫化物を生成させるものである。ところが、これらの添加元素は酸化力が強く、スラグ中のTiO₂を還元して溶鋼のTiが著しく増加する場合があった。これでは折角、製造コストをかけて硫化物の低減と粗大化が達成できても、歪取焼鈍後の結晶粒成長はむしろ悪化するという問題が新たに発生した。

そこで、本出願人は特許文献5に示す通り、MnSとTi析出物の複合化を図ることで析出物を粗大化させて歪取焼鈍後の結晶粒成長を改善する方法を提案してきたが、Tiの析出が十分でない場合があり、その効果が十分に発揮されない場合があった。また、特許文献6ではTi:15〜50ppmの混入を許容しても歪取焼鈍後の粒成長を改善する方法が開示されているが、そのためには最終冷間圧延前までに700〜900℃で30分〜10時間もの長時間焼鈍と500℃まで50℃/分以下の緩冷却が必要であり、生産性を著しく悪化させるという問題があった。

一方、特許文献7に示す通り、結晶粒成長を著しく悪化させるTi析出物の析出と再固溶を活用して、歪取焼鈍後の結晶粒成長を改善する方法を本出願人は提案してきた。この方法では異常粒成長した粗大粒によって低鉄損が得られるものの、粒成長そのものが不安定であり、また磁束密度が低下するという新たな問題が発生した。

特開平8-325678号公報特開平10-183227号公報特開平10-183309号公報特開2002-302746号公報特開2005-179710号公報特開平11-158589号公報特開2005-179746号公報

本発明は、前述の問題に鑑み、ある程度のTi含有を許容しながら生産性を阻害することなく、歪取焼鈍後の結晶粒成長と磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板を安定的に得る方法を提供するものである。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、以下を要旨とするものである。
（１）質量％で、Ｓｉ：３．５％以下、Ｍｎ：０．１５％以下、Ａｌ：０．１％以上３．０％以下、Ｃ：０．００５０％以下、Ｔｉ：０．００２０％以上０．０１０％以下、Ｓ：０．００１０％以上０．００５０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる無方向性電磁鋼板において、歪取焼鈍前の鋼板における固溶Ｔｉが０．００２０質量％未満であり、歪取焼鈍前の平均結晶粒径が４０μｍ以下で、かつＴｉとＳの双方を含むＴｉ硫化物あるいはＴｉ炭硫化物の析出物を有し、歪取焼鈍後の平均結晶粒径が６０μｍ以上であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
（２）更に、質量％でＳｎ：０．００５０％以上０．２０％以下を含有することを特徴とする（１）に記載の無方向性電磁鋼板。
（３）（１）または（２）に記載の無方向性電磁鋼板を製造するに際し、製鋼、熱延、熱延板焼鈍、酸洗、冷延、仕上焼鈍からなる製造工程において、製鋼における成分調整後の溶鋼に脱硫フラックス、Ｃａ合金、Ｍｇ合金、またはＲＥＭのいずれか１種以上で脱硫処理を行なわないことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
（４）熱延前のスラブ加熱温度を１０００℃ 以上１１５０℃以下にすることを特徴とする（３）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
（５）酸洗に先立ち、熱延板焼鈍を９００℃以上１１５０℃以下で行うことを特徴とする（３）または（４）に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。

本発明は、低Ti化や長時間焼鈍を施さなくても歪取焼鈍後の結晶粒成長および磁気特性を改善せしめるもので、コスト増加や生産性低下の問題を解消しうる。

本発明者らは、Tiを極度に低減することなく、また製造の途中工程で長時間焼鈍を施すことなく、歪取焼鈍後の結晶粒成長を改善する方法について鋭意研究を行なった。その結果、歪取焼鈍前に相当量のTiが固溶しており、それが歪取焼鈍時にTi炭化物として微細析出し、結晶粒成長を著しく阻害していることを突き止めた。この固溶Tiを低減する方法についてさらに研究を進めた結果、Ti硫化物あるいはTi炭硫化物を生成することで固溶Ti量が低減して歪取焼鈍後の結晶粒成長が改善することを知見し、本発明を完成させた。

以下に本発明による無方向性電磁鋼板における鋼成分組成の数値限定理由について述べる。

Siは電気抵抗を増加させるために有効な元素であるが、過度に添加すると冷延性を著しく悪くするため3.5%を上限とした。

Mnは硫化物(MnS)を生成する元素であり、無方向性電磁鋼板では一般的に0.2%程度かそれ以上添加される。ところがTi硫化物あるいはTi炭硫化物を形成させる本発明においてはMnSの生成を抑制する必要があり、Mnの上限を0.15%と規定した。更に望ましくは0.10%以下である。

Alは脱酸と鋼中の窒素を固定するために必要な元素であり、その目的のためには0.1%以上添加する必要がある。またSi同様に電気抵抗を増加させるのに有効な元素であるが、添加量が3.0%を超えるとSi同様に硬度上昇を招くのに加え、鋳造性を悪化させるため、生産性を考慮して3.0%を上限とした。

Cは磁気時効を起こすことがよく知られているため0.0050%以下に規定した。ただしTi炭硫化物の生成に必要な元素であることから、好ましくは0.0010%以上である。

Tiは本発明の必須元素であり硫化物あるいは炭硫化物を生成させる観点から、0.0020%以上に規定した。ただしTi含有量が多くなりすぎるとその制御にかかわらず結晶粒成長が悪くなるため、上限を0.010%とした。

Sは本発明の必須元素である。0.0010%未満ではTi硫化物あるいはTi炭硫化物の生成が不十分であることから、0.0010%以上に規定した。より安定的に析出物を生成するために好ましくは0.0020%以上、さらに好ましくは0.0030%以上である。ただしS含有量が多くなりすぎると、その制御にかかわらず結晶粒成長が悪化するため、上限を0.0050%とした。

固溶Ti量については、0.0020%以上では結晶粒成長を著しく抑制するため、0.0020%未満と規定した。さらに好ましくは0.0015%未満、より好ましくは0.0010%未満である。ここで規定する固溶Ti量とは、歪取焼鈍前の鋼板サンプルを機械研磨あるいは熱アルカリで表面コーティング除去後、電解処理にて採取した抽出残渣のTi濃度を求め、鋼板中のTi総量から差し引いて求めたものである。

Snは磁性に好ましくない｛111｝系の方位を減少させて磁束密度の向上効果がある。また仕上焼鈍や歪取焼鈍時に焼鈍雰囲気に含まれる窒素が鋼板中に侵入するのを抑制して、鉄損劣化を防ぐ効果がある。これらの目的のために積極的に添加してもよい。その場合、効果が得られる0.0050%を下限、効果が飽和する0.20%を上限として規定した。

Ti硫化物あるいはTi炭硫化物は本発明における重要な析出物である。本発明の発案に際し、Ti炭化物の析出温度が800℃付近であること、一方でTi硫化物あるいはTi炭硫化物の析出温度が1000℃付近であることを見出した。前述の通り、歪取焼鈍前の固溶Ti量を0.0020%以下にすることで歪取焼鈍時の結晶粒成長が改善することを知見したが、製造工程を考慮した場合、両者の析出温度の違いは大きい。すなわち、Ti炭化物の析出処理を行なうとすれば800℃程度で行なう必要があるが、このような低温で十分な析出量を得るためには10分以上の長時間焼鈍が必要となる。また、従来の製造工程を増やさないようにするためには、例えば熱延板焼鈍を兼ねる必要があるが、焼鈍温度800℃で熱延板焼鈍の目的である熱延板の結晶粒径を大きくするためには30分以上の長時間焼鈍が必要となる。従って、実際の製造プロセスとしては、例えば、熱延板焼鈍を箱焼鈍で行なう等の制約が生じてしまう。一方、Ti硫化物あるいはTi炭硫化物の場合、1000℃程度と比較的高温であるために析出処理は短時間で十分である。例えば、熱延板焼鈍は1000℃で60秒程度の連続焼鈍で十分であり、余計な工程付与や長時間焼鈍は不要である。このような効果が得られる鋼板として、歪取焼鈍前にTi硫化物あるいはTi炭硫化物が鋼板内部に存在することが必要である。その存在の確認方法の一例としては、歪取焼鈍前サンプルから抽出レプリカを採取し、透過型電子顕微鏡(TEM)によって析出物観察し、EDS分析によってTiとSの双方のピークが確認することができる。

歪取焼鈍前の平均結晶粒径については、打抜き加工性を改善するために40μm以下と規定した。40μmを超える結晶粒径では打ち抜き端面のダレやカエリが大きくなって、鋼板がうまく積層できない。このような結晶粒径を得るため、仕上焼鈍温度および焼鈍時間は適宜調整できるものとする。なお歪取焼鈍後の結晶粒径については60μm未満では十分な鉄損改善が得られないため、60μm以上に規定した。

次に本発明における無方向性電磁鋼板の製造条件の限定理由を示す。

成分調整が完了した溶鋼に脱硫フラックス、Ca合金、Mg合金やREMを添加することは、鋼中のS低減あるいは粗大析出させる有効手段であるが、これらの処理によってTi硫化物あるいはTi炭硫化物を生成するSが枯渇してしまっては意味がないので、これらの脱硫処理は行なわないようにすることが必要である。

熱延前のスラブ加熱では、Ti硫化物あるいはTi炭硫化物の生成と粗大化を図ることが好ましい。1150℃を超えると固溶してしまうため、上限を1150℃以下とした。なお下限は熱延性を考慮して1000℃以上とした。

熱延板焼鈍も熱延同様、析出物制御の観点から900℃以上1150℃以下に規定した。900℃未満では析出および粗大化に時間を要するし、1150℃を超えると析出物の固溶が進んでしまい、結晶粒成長が逆に悪化してしまうからである。

冷延前の結晶粒径は特に磁束密度を左右する重要因子であることから、所要の冷延前粒径を得るためにこの温度範囲で適宜調整できるものとする。焼鈍時間についても結晶粒成長に応じて適宜調整可能なものとする。

実験室の真空溶解炉にて、質量%で、C:0.0015%、Si:1.5%、Al:0.6%、S:0.0029%、Ti:0.0032%、Sn:0.02%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼で、Mnを質量%で0.05〜0.5%まで8水準変化させた鋼片を作製した。これらの鋼片に対し、1100℃で60分の加熱を施した後、直ちに熱延して板厚2.5mmとし、1000℃で60秒の熱延板焼鈍を施し、一回の冷延にて板厚0.50mmとした。このようにして得られた冷延板に800℃で30秒間の仕上焼鈍を施した後、750℃で2時間の歪取焼鈍を行なった。なお、歪取焼鈍前の結晶粒径はいずれの試料ともに30μm以下であった。表1に示す通り、本発明の条件を満たすMn:0.15%以下の試料A1〜A4において、歪取焼鈍後の結晶粒径が60μm以上で3.0W/kg以下の良好な鉄損が得られた。

実験室の真空溶解炉にて、質量%で、C:0.0032%、Si:2.1%、Mn:0.10%、Al:0.3%、Ti:0.0037%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼で、Sを0.0005〜0.0080%まで変化させた鋼片を作製した。これらの鋼片に対し、1050℃で60分の加熱を施した後、直ちに熱延して板厚2.0mmとし、950℃で60秒の熱延板焼鈍を施し、一回の冷延にて板厚0.50mmとした。このようにして得られた冷延板に770℃で30秒間の仕上焼鈍を施した後、750℃で2時間の歪取焼鈍を行なった。なお、歪取焼鈍前の結晶粒径はいずれの試料ともに40μm以下であった。表2に示す通り、本発明の条件を満たすS:0.0010%以上0.0050%以下の試料B3〜B6において、歪取焼鈍後の結晶粒径が60μm以上で3.0W/kg以下の良好な鉄損が得られた。

実験室の真空溶解炉にて、質量%で、C:0.0032%、Si:2.1%、Mn:0.10%、Al:0.3%、Ti:0.0037%を含有し、残部Feおよび不可避的不純物からなる鋼で、Sを0.0005〜0.0080%まで変化させ、成分調整後の溶鋼に脱硫フラックス、Ca合金、Mg合金やREMのいずれか1以上による脱硫処理を行なったものと、脱硫処理を行わないのもで鋼片を作製した。これらの鋼片に対し、900〜1250℃で60分の加熱を施した後、直ちに熱延して板厚2.0mmとし、800〜1250℃で60秒の熱延板焼鈍を施し、一回の冷延にて板厚0.50mmとした。このようにして得られた冷延板に770℃で30秒間の仕上焼鈍を施した後、750℃で2時間の歪取焼鈍を行なった。表３に示す通り、本発明の条件を満たす試料において、歪取焼鈍後の結晶粒径が60μm以上で3.0W/kg以下の良好な鉄損が得られた。

Claims

質量％で、Ｓｉ：３．５％以下、Ｍｎ：０．１５％以下、Ａｌ：０．１％以上３．０％以下、Ｃ：０．００５０％以下、Ｔｉ：０．００２０％以上０．０１０％以下、Ｓ：０．００１０％以上０．００５０％以下を含有し、残部Ｆｅ及び不可避不純物からなる無方向性電磁鋼板において、歪取焼鈍前の鋼板における固溶Ｔｉが０．００２０質量％未満であり、歪取焼鈍前の平均結晶粒径が４０μｍ以下で、かつＴｉとＳの双方を含むＴｉ硫化物あるいはＴｉ炭硫化物の析出物を有し、歪取焼鈍後の平均結晶粒径が６０μｍ以上であることを特徴とする無方向性電磁鋼板。
更に、質量％でＳｎ：０．００５０％以上０．２０％以下を含有することを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板。
請求項１または２に記載の無方向性電磁鋼板を製造するに際し、製鋼、熱延、熱延板焼鈍、酸洗、冷延、仕上焼鈍からなる製造工程において、製鋼における成分調整後の溶鋼に脱硫フラックス、Ｃａ合金、Ｍｇ合金、またはＲＥＭのいずれか１種以上で脱硫処理を行なわないことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
熱延前のスラブ加熱温度を１０００℃ 以上１１５０℃以下にすることを特徴とする請求項３に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
酸洗に先立ち、熱延板焼鈍を９００℃以上１１５０℃以下で行うことを特徴とする請求項３または４に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。