JP4597077B2 - 走査電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、走査電子顕微鏡に係り、特に低真空雰囲気で生ずる荷電粒子を検出するのに好適な走査電子顕微鏡に関する。

走査電子顕微鏡の観察対象には、水分が含まれるもの等、高真空領域に配置することができないものがある。走査電子顕微鏡を用いてこのような試料の観察を行うためには、試料が配置される試料室内の雰囲気を、電子源周り等の高真空領域と比較して、低真空状態に維持して観察を行う所謂低真空型走査電子顕微鏡が用いられる。

試料室の低真空状態を維持するために、試料室を選択的に、低真空とするためのオリフィス（真空差動排気絞り）が試料室と、高真空領域間に配置される。この差動排気絞りには電子ビームを通過させるに充分な、開口が設けられている。

このような差動排気絞りが配置されている走査電子顕微鏡において、二次電子や反射電子の検出効率を向上するための技術が特許文献１及び特許文献２に説明されている。

特許文献１によれば、対物レンズのレンズ主面に、オリフィスを配置することで、対物レンズ磁場によって、ガス雰囲気内で拡散する反射電子の軌道を電子ビーム光軸に拘束し、オリフィス近傍に配置される反射電子検出器にて検出することが説明されている。

特許文献２によれば、対物レンズの磁場によって、二次電子を光軸上に収束し、オリフィスを通過させた後に、オリフィス上に配置された二次電子検出器によって検出することが説明されている。

特開平９−３２０５０４号公報 特開２００２−７５２６４号公報

特許文献１，特許文献２に説明された発明は、いずれもオリフィスを備えた走査電子顕微鏡において、二次電子や反射電子を検出するためのものであるが、試料から放出された二次電子がガス分子に衝突することによって発生するイオンを検出することを志向するものではなかった。

特許文献１に説明されるようなレンズ形状は、セミインレンズ、或いは下磁極開放型レンズと称され、レンズ磁場内に試料を配置できる分、レンズ主面と試料間の距離（ワーキングディスタンス：ＷＤ）を短くでき、大きな試料を高分解能で観察するのに適したレンズ構造として知られている。

しかしながら、レンズ磁場が、試料から放出された二次電子を対物レンズ上に導いてしまうため、ガス雰囲気内である対物レンズ下での検出は難しいという問題がある。

本発明はＷＤが短く、高分解能化に適した装置であっても、高いイオン検出効率を得ることができる走査電子顕微鏡を提供することを目的とするものである。

上記目的を達成するための構成として、試料室を所定の真空に維持するための第１の差動排気絞りより、電子源側にイオンを検出するためのイオン検出器を配置した走査電子顕微鏡を提案する。

以上のような構成によれば、セミインレンズ式の対物レンズによる高分解能化と、二次電子とガス分子の衝突によって発生するイオン検出の両立が可能となる。

以下、図面を参照して本発明の形態を説明する。図１は、走査電子顕微鏡の電子光学系の一例を示す図である。

電子銃（電子源）１７には、例えば数Ｖ〜数ｋＶの加速電圧が印加され、約２Ａの電流で温度上昇したフィラメント１から電子が発生し一次電子ビーム１８となる。

その後一次電子ビームは第一コンデンサレンズ２と第二コンデンサレンズ３で縮小されることによって数μＡ〜数ｐＡのプローブ電流になるよう制御される。そして、偏向コイル４，エネルギー分離器（Ｅ×Ｂ）５を通過し、セミインレンズ型対物レンズ７によって試料上で焦点を結ぶ。焦点を結んだ一次電子ビームを試料上で走査し、試料８から発生した２次電子１０は、試料方向に染み出したセミインレンズ型対物レンズから発生している対物レンズ磁場１１によって巻き上げられ、レンズ内に設けられた電極２４によって数
１００Ｖに加速される。その後２次電子はエネルギー分離器（Ｅ×Ｂ）で一次電子と２次電子に分離される。

２次電子検出器６には約１０ｋＶの電圧が印加された電極２０があり、２次電子１０はこの電極による電界で検出器に取り込まれ、２次電子検出器アンプ１４を経てディスプレイ１５で画像形成される。また、低真空観察を行う場合には、試料室２３内を１Ｐａ〜約３０００Ｐａになるように第一ニードルバルブ１６で調節し、第二ロータリーポンプ２１で真空排気する。

高真空排気系１２は電子銃排気配管１３で電子銃と接続され、第１差動排気絞り９によって試料室と電子銃は差圧される。これにより電子銃は１０−２〜１０−４に保つことが可能となる。

図１の電子光学系では、電子銃としてタングステン熱電子銃が採用されている。また、試料から発生する２次電子は、対物レンズで発生する磁場によって、対物レンズ上に巻き上げられ、その後、対物レンズ上方の検出器（または内部，対物レンズ下部）にてその電子を捕獲し画像を取得する装置構成となっている。対物レンズ主面近傍には、差動排気用のオリフィスが配置され、電子線通路は高真空に、試料が配置される試料室は低真空に区分けされている。

このような構成によって、本例で説明する電子光学系は、高真空観察と低真空観察共に３ｎｍ以下の高分解能観察を可能としている。

本例にて説明するオリフィス（絞り）は、２次電子を対物レンズ上に巻き上げる際に、２次電子の軌道を妨げない位置に配置されている。この絞りは、低真空制御を行うためには必要不可欠な真空差動絞りであり、約φ０.１mm〜φ０.５mm径の絞り穴が空いた円形の絞り板である。

図２は、対物レンズが発生する磁場によって、２次電子が対物レンズ上に巻き上げられている状態を示すシュミレーション軌道を示している。

シミュレーションでは試料から発生する２次電子のエネルギーを２ｅＶ〜５０ｅＶとして、光軸方向をｚ軸としてｚ軸０°〜９０°方向に２次電子を発生させた。図２が示す結果からは、試料から発生した２次電子はある位置で収束されていることがわかった。また、この位置は対物レンズの軸上磁場が最大となる位置で、巻き上げられた２次電子はこの位置で収束され、レンズ内に設けられた電極でエネルギー分離器方向へと加速することが予測できた。

以上の結果を踏まえると、差動排気絞りをセミインレンズ型対物レンズの軸上最大磁場位置に配置させることで、試料から放出される２次電子が対物レンズ内を通過する際に、その磁場による収束作用にて巻き上げの妨げにならないようにすることが可能となる。

以上のような構成によれば、２次電子の軌道を遮ることがないので、２次電子検出効率が低下を抑制することが可能となる。

図３は、低真空雰囲気に維持された試料室内に配置された試料を、セミインレンズ型対物レンズを用いて観察する例を説明する図であり、特に試料と差動排気絞りの位置関係を示している。

図３に示すセミインレンズ型対物レンズは前述の電子光学系で説明したように、発生磁場が試料方向に染み出したレンズであることから、磁極と試料の距離を近づけることが可能である。当然、レンズに近いほど球面収差や色収差の影響が小さいため試料とレンズの距離を最小にすればボケが最小になり、より高分解能な観察が可能となる。

一方、低真空雰囲気下で心配されるのは一次電子ビームのガス分子との散乱である。第１差動排気絞り９の前後では試料室内の真空度によるが、約数１０Ｐａ〜数１００Ｐａ程度異なるため、一次電子ビームは、絞りの前では比較的高真空雰囲気中を走行しているが、絞りの後では低真空雰囲気中を走行することになる。

従って、低真空雰囲気中を走行する距離、すなわち試料と差動絞りの距離２５を最小とすることによって、一次電子ビームとガス分子との散乱を最小に抑えることが可能となる。

磁極と試料の距離、及び差動絞りと試料の距離が最小となる条件は、上述したように、対物レンズの軸上最大磁場位置に、差動絞りを配置することによって達成される。従って、“軸上最大磁場位置は真空排気差動絞りの位置”であると共に、低真空雰囲気中を走行する一次電子ビームの散乱を抑えることが可能になる“差動絞りと試料”の位置でもある。

以上のような条件を踏まえ、本例ではガス分子と二次電子の衝突によって生ずるイオンの検出効率を向上させることが可能な走査電子顕微鏡について、以下に説明する。

ここで本例におけるガス増幅型イオン検出原理について説明する。図４に説明するように、ガス増幅型イオン検出方法は、試料から発生した２次電子３１を、正の電圧（例えば＋数１００Ｖ）が印加された電極２６によって加速させ、低真空雰囲気中に存在するガス分子２７となだれ現象的に衝突させる。

これによって、２次電子はガス増幅を繰り返し、衝突したガス分子は画像情報を持ったイオン２９となってイオン検出器２８によって取り込まれ、アンプ３０を介してディスプレイ１５で画像形成される。得られる画像は、高真空での２次電子像と似ていることから低真空２次電子像などとも呼ばれている。

本例では、高分解能化を実現するセミインレンズを採用した場合であっても、ガス分子と２次電子の衝突によって生ずるイオンを高効率に検出するために、イオン検出器を対物レンズ主面より、電子源側に配置した。セミインレンズを採用することによる高分解能化と、イオンの高効率検出の両立が可能となる。

また、本例では、更にイオンの高効率検出を実現するために、イオン検出器が配置される空間の真空度を適正な値に設定する例を説明する。発明者らの検証によれば、２次電子がガス分子に衝突したときに生じるイオンの増幅は、約１０Ｐａ〜１５０Ｐａの空間内において、行うことが最も適正であることがわかってきた。

当該範囲より高い真空の場合は、充分にガス分子が存在しないため、発生するイオンの数が少なく、当該範囲より低い真空の場合は、一次電子ビームがガス分子によって散乱されてしまう。約１０Ｐａ〜１５０Ｐａの空間に、イオン検出器を配置することによって、一次電子ビーム散乱の抑制と、イオンの検出効率向上の両立を実現することが可能となる。

このような条件下にイオン検出器を配置するのに好適な例について、図４の例を用いて説明する。

図４は、高効率にガス分子と２次電子の衝突によるイオン増幅を行うために、第２差動排気絞り３３をガス増幅型イオン検出用電極２８と、電子源との間に配置した例を説明する図である。この第２差動排気絞り３３の開口径は、第１差動排気絞り９の開口径と同じか、或いは小さくする。このように構成することによって、第１差動排気絞り９と第２差動排気絞り３３との間には、イオン増幅に適した空間を形成することが可能となる。

なお、試料室内の真空度は、配置する試料の種類や観察条件によって、約１Ｐａ〜3000Ｐａの範囲で増減する可能性があるが、このような試料室の真空度の変化に依らず、安定したガス雰囲気空間を形成することが可能となる。

更に、本例ではＷＤを短くしても二次電子がガス雰囲気内を通過する距離を充分に確保することができるため、高分解能観察とイオンの高効率検出の両立が可能となる。

また、本例では、所定の真空雰囲気を第１差動排気絞り９と第２差動排気絞り３３との間に形成するために、真空ポンプ３４と第二ニードルバルブ３５を、レンズ内真空室３２（第１差動排気絞り９と第２差動排気絞り３３との間の空間）に設けた。これらの適正な調整により、レンズ内真空室３２内の真空値が適正に設定される。

図５は一般的なガス増幅型イオン検出方法を説明する図である。プラス数１００Ｖの電圧が印加された電極３８によって導かれた２次電子１０がガス分子と衝突することによって生じるイオンを検出し、当該イオンの検出に基づいて画像が形成される。

図６は、磁場による巻き上げ効果をガス増幅型イオン検出方法の検出効率向上に適用した例を説明している。

電極３８によって加速される２次電子は、セミインレンズ型対物レンズが発生する磁場の２次電子の巻き上げ作用によって、一次電子ビームの理想光軸の方向に導かれる。このような電界と磁界の相互作用によって、二次電子はガス雰囲気の中を移動する。図５の例と比較すると、二次電子のガス雰囲気内の移動距離が長く、この過程において二次電子はガス分子との衝突を繰り返すため、多くのイオンが発生し、イオンの高効率検出に寄与することが可能となる。

走査電子顕微鏡の光学系の一例を示す図である。 ２次電子が対物レンズ上に巻き上げられている状態を示すシュミレーション軌道を示す図。 低真空雰囲気に維持された試料室内に配置された試料を、セミインレンズ型対物レンズを用いて観察する例を説明する図。 差動排気絞りをイオン検出器と、電子源との間に配置した例を説明する図。 一般的なガス増幅型イオン検出方法を説明する図。 磁場による巻き上げ効果をガス増幅型イオン検出方法の検出効率向上に適用した例を説明する図。

符号の説明

１…フィラメント、２…第一コンデンサレンズ、３…第二コンデンサレンズ、４…偏向コイル、５…エネルギー分離器（ＥｘＢ）、６…２次電子検出器、７…セミインレンズ型対物レンズ、８…試料台、９…第１差動排気絞り、１０…２次電子、１１…対物レンズ磁場範囲、１２…高真空排気系、１３…電子銃排気配管、１４…２次電子検出器アンプ、
１５…ディスプレイ、１６…第一ニードルバルブ、１７…電子銃、１８…一次電子ビーム、１９…レンズ内電極、２０…２次電子検出器電極、２１…第一ロータリーポンプ、２２…第二ロータリーポンプ、２３…試料室、２４…電極、２５…最適絞り位置と試料との距離、２６…イオン検出器、２７…ガス分子、２８…ガス増幅型イオン検出用電極、２９…プラスイオン、３０…ガス増幅型イオン検出器アンプ、３１…ガス分子に衝突する２次電子、３２…レンズ内の真空室、３３…第２差動排気絞り、３４…真空ポンプ、３５…第二ニードルバルブ、３６…ガス増幅型イオン検出電極用電源。

Claims (9)

1. 電子線を試料に照射して画像を形成する走査電子顕微鏡において、
   電子源と、
   当該電子源から放出される電子ビームを試料上に集束する対物レンズと、
   前記試料が配置される試料室と、
   前記対物レンズと前記試料の間に設けられた、前記電子ビームの通過開口を有する第１の差動排気絞りと、
   前記対物レンズのレンズ主面より、電子源側に配置され、前記試料より放出される二次電子がガス分子と衝突して生じるイオンを検出するイオン検出器と、を備えることを特徴とする走査電子顕微鏡。
2. 請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
   前記イオン検出器と電子源との間には、前記電子ビームの通過開口を有する第２の差動排気絞りが配置されていることを特徴とする走査電子顕微鏡。
3. 請求項２に記載の走査電子顕微鏡において、
   前記第１の差動排気絞りと、前記第２の差動排気絞りとの間の空間を、真空排気するための真空ポンプを備えてなることを特徴とする走査電子顕微鏡。
4. 請求項２に記載の走査電子顕微鏡において、
   前記第１の差動排気絞りと、前記第２の差動絞りの間に前記イオン検出器が配置され、
   前記第１の差動排気絞りと、前記第２の差動排気絞りとの間にはガス雰囲気が形成され、前記試料から放出される二次電子の衝突によって、イオンを発生させるような所定の真空度に、前記試料室の真空度に依存せずに維持されていることを特徴とする走査電子顕微鏡。
5. 請求項２に記載の走査電子顕微鏡において、
   前記第１の差動排気絞りと、前記第２の差動排気絞りとの間の空間の圧力が、１０Ｐａ〜１５０Ｐａとなるように調整されることを特徴とする走査電子顕微鏡。
6. 請求項１に記載の走査電子顕微鏡において、
   前記二次電子を吸引するための電極が、前記レンズ主面と、前記第１の差動排気絞りと
   の間に配置されることを特徴とする走査電子顕微鏡。
7. 電子線を試料に照射して画像を形成する走査電子顕微鏡であって、
   電子源と、
   前記電子源から放出される電子ビームを試料上に集束する対物レンズと、
   前記試料が配置される試料室と、
   前記試料より放出される二次電子を検出する二次電子検出器と、
   前記対物レンズのレンズ主面より電子源側に配置され、前記試料より放出される二次電子がガス分子と衝突して生じるイオンを検出するイオン検出器と、
   前記対物レンズと前記試料の間に設けられた、前記電子ビームの通過開口を有する第一の差動排気絞りと、
   前記イオン検出器より電子源側に設けられた、前記電子ビームの通過開口を有する第二の差動排気絞りと、
   を備えることを特徴とする走査電子顕微鏡。
8. 請求項７に記載の走査電子顕微鏡において、
   前記試料室の真空度に依存せずに、前記イオン検出器が設置された空間の真空度をイオン検出に適した所定の真空度に保つことを特徴とする走査電子顕微鏡。
9. 請求項８に記載の走査電子顕微鏡において、
   前記所定の真空度は１０Ｐａ〜１５０Ｐａであることを特徴とする走査電子顕微鏡。

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