JP4597034B2 - 積層材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
グラビアインキの指定数量変更
第2石油類(500L)→第1石油類(200L)
大気汚染、悪臭防止法改正(1994年)
キシレン、トルエン、酢酸エチルイソブタノール等が追加
労働安全衛生法(1995年)
トルエンの作業環境濃度の変更100ppm→50ppm
製造物責任法(1995年)
印刷物残留溶剤量の低減要望
PRTR法(2001年)
トルエン、キシレン等特定化学物質の排出量と廃棄物に含まれる移動量届けの
義務化
炭化水素類排出規制(2001年、埼玉県生活環境保全条例)
炭化水素類500kg/日又は揮発性物質5000kg/月使用の製造所→除
去率80%以上の処理設備
耐熱性基材層/溶出物遮断・酸素ガスバリヤー層/印刷層/接着性樹脂層/シーラント基材層
耐熱性基材層/印刷層/接着性樹脂層/中間基材層(溶出物遮断・酸素ガスバリヤー層:Al箔)/接着性樹脂層/シーラント基材層
耐熱性基材層/印刷層/接着性樹脂層/中間基材層/接着性樹脂層/中間基材層(溶出物遮断・酸素ガスバリヤー層)/接着性樹脂層/シーラント基材層
耐熱性基材層/印刷層/接着性樹脂層/中間基材層/溶出物遮断・酸素ガスバリヤー層/接着性樹脂層/シーラント基材層
レトルト包装材料用として酸素ガスバリヤー性と加水分解物の内部への透過を防止する溶出物遮断性とを付与した積層材を作製した。
版胴にヘリオの彫刻で彫られた(スタイラス角度130度、スクリーン線数175線、版深42μm)グラビアロールを、富士機械(株)製5色のグラビア印刷機「FM5Sタイプ化」にセットし、大阪インキ(株)製水性インキ「EXP17009」を大阪インキ(株)製希釈剤(水15%、イソプロピルアルコール25%、メタノール30%、エタノール30%)を用いて
墨(顔料濃度8%、粘度ザーンカップNO.3で16秒)
藍(顔料濃度10%、粘度ザーンカップNO.3で17秒)
赤(顔料濃度10%、粘度ザーンカップNO.3で16秒)
黄(顔料濃度10%、粘度ザーンカップNO.3で16秒)
白(顔料濃度18%、粘度ザーンカップNO.3で17秒)
のインキを調製した。
耐熱基材層と酸素ガスバリヤー・溶出物遮断層が一体となったポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーがコートされたクレハ化学(株)製PETフィルム「ベセーラET110R」を用いた。PET層が耐熱基材層であり、ポリマーコート層が酸素ガスバリヤー・溶出物遮断層であり、墨−藍−赤−黄−白の順で水性グラビア印刷を行った。印刷スピードを120m/min、各ユニットの乾燥工程での風量を60m 3 /min、乾燥温度を120℃とした。次の冷却工程では印刷層側に30℃の冷風を吹きつけ、次いで30℃の冷却ロールで冷却した。また、同時に水(70%)とメタノール(30%)の混合液体を布に浸み込ませたモルトンロールを冷却ロールに接触させ、PET層(耐熱基材層)に混合液体を塗布した。次いで塗布直後に冷風ノズルから冷風を0.8m 3 /minの風量で混合液体塗布面に吹きつけ、液体を気化させて冷却を行った。PET層の温度は前の印刷工程における印刷時の温度まで下がっていた。
住友重機械工業(株)製押出し機(型式EX−9032、口径90mmΦL/D=32、吐出量200kg/hr(時間))を用いて、日本ポリエチレン(株)製のエチレン−不飽和カルボン酸エステルの共重合体「RB−3240」75%と、エポキシ含有量10%のHDPEのマスターバッチ10%と、HDPE15%とを混合した接着性樹脂を投入し、280℃の押出し温度で押し出し、昭和電工プラスチックプロダクツ(株)製HDPE層/LLDPE層の積層フィルム「LR−124」(60μm)のLLDPE層に、接着性樹脂層(15μm)をラミネートし、接着性樹脂層/LLDPE層/HDPE層のジーラントフィルムを作製した。
熱貼合は図2に示す装置を用い、下記に記載した加工条件で行った。あらかじめ印刷層に50w・分/m2のコロナ処理を施したPET層/印刷層の積層体(21に相当)を繰り出すとともに、接着性樹脂層/LLDPE層/HDPE層の積層体(22に相当)を繰り出し、その接着性樹脂層に50w・分/m2のインラインコロナ処理を行いながら接着性樹脂層と印刷層とを合わせ、ニップロール23で押圧しながら熱ロール24でPET層/印刷層のフィルム側から加熱する。そして反転ロール29で反転した後、冷却ロール25、25で冷却し、PET層/ポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコート層/印刷層/接着性樹脂層/LLDPE層/HDPE層からなる積層材を作製した。
加工速度;75m/min
加熱ロールの温度;150℃
積層材の加熱ロール接触距離;70cm(0.56秒接触)
ニップ圧;20kg−cm
作製した積層材を用いてHDPE層を最内層とし内寸14cm×18cmのパウチを作製し、蒸留水250mlを充填(250ml/14cm×18cm×2=0.5ml/cm2)し、121℃、1時間のレトルト殺菌を行った。
レトルト殺菌後のパウチの外観を目視観察した。その結果、デラミもなく、印刷も退色等の異常もなく全く正常であった。
レトルト殺菌を行った蒸留水を5名のパネラーで味わい、異味・異臭の判定をした。結果を表1に示す。
日本薬局法14改正「溶出物試験」に準じてレトルト殺菌を行った蒸留水の紫外部吸収スペクトルを、株式会社日立サイエンスシステムズ製「U−1100型日立レシオビーム分光光度計」で測定した。結果を表2に示す。
作製した積層材を15mm巾に切断し、接着部分を手で剥離し、剥離した部分の双方を定速引張試験機のチャックに固定する。初期チャック間を50mmとし、300mm/minの引張速度で未剥離部分を水平に保ちながらT型剥離を行ってPET/ポリマーコート層とLLDPE層間のラミネート強度を測定した。結果を表3に示す。
レトルト殺菌前後の酸素ガスバリヤー性をMOCON社製、酸素透過度測定器「OX−TRAN(登録商標)、MODEL2/21」を用い、温度30℃、湿度80%RHの条件下で測定した。結果を表4に示す。
実施例1と同様に、ポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーがコートされたクレハ化学(株)製PETフィルム「ベセーラET110R」を用いたが、ポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマー層を外側に、PET層を内側(シーラント基材層側)に配置した。その他の層構成は、実施例1と同一である。すなわち、印刷層/ポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコート層/PET層/接着性樹脂層/LLDPE層/HDPE層からなる積層材を作製した。
実施例1と同様にレトルト殺菌し、その後、実施例1と同様にUV吸光度試験を行った。結果を表5に示す。
〔耐熱基材層/印刷層−水性グラビア印刷〕
耐熱基材層として、東洋紡績(株)製PETフィルム「エスペットT4102」(厚さ12μm、巾1000mm、2000m巻、片面コロナ処理)を用い、実施例1と全く同様にして水性グラビア印刷を行った。
中間基材層として、ポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコートされたクレハ化学(株)製O−NYフィルム「ベセーラAR」を用い、前記水性グラビア印刷されたPET層と接着性樹脂を介して積層した。
実施例1と同一である。
熱貼合は図2に示す装置を用い、下記の加工条件で行った。あらかじめPET層/印刷層/接着性樹脂層/O−NY層/ポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコート層からなる積層体(21に相当)のポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコート層に50w・分/m2のコロナ処理を行い、ポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコート層を、接着性樹脂層/LLDPE層/HDPE層からなる積層体(22に相当)の接着性樹脂層と合わせるように繰出し、実施例2と全く同様に操作して、PET層/印刷層/接着性樹脂層/O−NY層/ポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコート層/接着性樹脂層/LLDPE層/HDPE層からなる積層材を作製した。
加工温度;50m/min
加熱ロールの温度;150℃
積層材の加熱ロール接触距離;70cm(0.84秒接触)
ニップ圧;20kg−cm
実施例1と全く同様にレトルト殺菌を行った。
〔レトルト後の外観〕
実施例1と同一の結果であった。
〔異味・異臭の官能試験〕
実施例1と同一の結果であった。
〔UV吸光度試験〕
実施例1と全く同様にして測定した。結果を表6に示す。
実施例1と全く同様にしてラミネート強度を測定した。結果を表7に示す。
レトルト殺菌前後の酸素ガスバリヤー性を測定した。結果を表8に示す。
実施例2と全く同じ耐熱基材層、中間基材層、シーラント基材層、接着性樹脂層を用い、中間基材層のポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコートされたO−NYフィルム「ベセーラAR」が反対になるように積層した他は、実施例2と同一である。すなわち、PET層/印刷層/接着性樹脂層/ポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコート層/O−NY層/接着性樹脂層/LLDPE層/HDPE層からなる積層材を作製した。
実施例1と同様にレトルト殺菌し、その後、実施例1と同様にUV吸光度試験を行った。結果を表9に示す。
〔耐熱基材層/印刷層の作製−水性グラビア印刷〕
実施例3と同一である。すなわち、PETフィルムに水性グラビア印刷を行なったPET層/印刷層からなる積層体である。
中間基材層として、酸素ガスバリヤー層であるとともに溶出物遮断層でもある東洋アルミ(株)製Al箔(厚さ9μm、巾1000mm、長さ2000m)を用い、前記PET層/印刷層の積層体と接着性樹脂を介して積層した。積層は図1の装置を用いて行った。あらかじめ印刷層に50w・分/m2のコロナ処理を行った積層体(11に相当)を繰出すとともに、Al箔(12に相当)を繰出し、日本ポリエチレン(株)製のエチレン−不飽和カルボン酸エステルの共重合体「RB−3240」(75%)と、エポキシ含有量10%のPPのマスターバッチ(10%)と、PP(15%)とを混合した接着性樹脂を、住友重機械工業(株)製押出し機「型式EX−9032」(口径90mmΦL/D=32、吐出量200kg/er)(13に相当)に投入し、280℃で押出しながら、コロナ処理された印刷層及びAl箔層を接着性樹脂と接するように積層し、PET層/印刷層/接着性樹脂層(15μm)/Al箔層の積層材(17に相当)を作製した。この時点では熱が足りないので積層体は仮接着の状態である。
モダンマシナリー(株)製、3種3層の共押出し機(主押出し機90mmΦ、副押出し機50mmΦ)2基を用い、主押出し機にPP(サンアロマー(株)製「PF−380A」)を投入し、副押出し機の一方に日本ポリエチレン(株)製のエチレン−不飽和カルボン酸エステルの共重合体「RB−3240」(75%)と、エポキシ含有量10%のPPのマスターバッチ(10%)と、PP(15%)とを混合した接着性樹脂を投入し、押出し温度260℃で共押出しを行い、接着性樹脂層(5μm)/PP層(55μm)の積層体を作製した。
熱貼合は図2に示す装置を用い、下記の加工条件で行った。PET層/印刷層/接着性樹脂層/Al箔層の積層体(21に相当)を繰出すとともに、接着性樹脂層/PP層の積層体(22に相当)を繰出し、その接着性樹脂層に50w・分/m2のインラインコロナ処理を行いながらAl箔層と合わせ、実施例1と全く同様に操作して、PET層/印刷層/接着性樹脂層/Al箔層/接着性樹脂層/PP層からなる積層材を作製した。
加工速度;50m/min
加熱ロールの温度;190℃
積層材の加熱ロール接触距離;70cm(0.84秒接触)
ニップ圧;20kg−cm
実施例1と全く同様にレトルト殺菌を行った。
〔レトルト後の外観〕
実施例1と同一の結果であった。
〔異味・異臭の官能試験〕
実施例1と同一の結果であった。
〔UV吸光度試験〕
実施例1と全く同様にして測定した。結果を表10に示す。
実施例1と全く同様にしてラミネート強度を測定した。結果を表11に示す。
レトルト殺菌前後の酸素ガスバリヤー性を測定した。結果を表12に示す。
溶出物遮断層のない例として、耐熱基材層に油性グラビア印刷で印刷し、中間基材層としてO−NY層を用い、シーラント基材層にHDPE層/LLDPE層を用い、それらの貼合を油性ドライラミネート法で貼合した例を示す。
実施例1と同様にレトルト殺菌し、その後、実施例1と同様にUV吸光度試験を行った。結果を表13に示す。
12:シーラント基材層(中間基材層)
13:押出しTダイ
15、16:ニップロール
17:積層材(仮接着)
21:耐熱基材層
22:接着性樹脂層・シーラント基材層の積層体
23:ニップロール
24:加熱ロール
25:冷却ロール
26:積層材(熱貼合)
Claims (6)
- 水性グラビア印刷が施された耐熱基材層とシーラント基材層、又は水性グラビア印刷が施された耐熱基材層とシーラント基材層とこれらの層の間に積層された中間基材層からなる積層材であって、レトルト殺菌時に耐熱基材層及び中間基材層から溶出する物質を遮断する溶出物遮断層が、該耐熱基材層又は中間基材層のシーラント層側に積層されるとともに、該溶出物遮断層が、耐熱基材層又は中間基材層にコートされたポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコート層であり、該耐熱基材層、中間基材層、シーラント基材層間に接着性樹脂が積層され、熱ロールを接触させて接着性樹脂層の融点以上に加熱するとともに、ニップロールで圧着して耐熱基材層とシーラント基材層又は耐熱基材層と中間基材層とシーラント基材層とを貼合したことを特徴する積層材。
- 酸素ガスバリヤー層を有することを特徴とする請求項1記載の積層材。
- 前記接着性樹脂層が、エチレン−不飽和カルボン酸無水物−不飽和カルボン酸エステル共重合体、エチレン−不飽和カルボン酸エステル共重合体又はエチレン−ビニルエステル共重合体であり、かつ中間基材層、シーラント基材層より低融点であることを特徴とする請求項1又は2記載の積層材。
- 前記接着性樹脂層が、エチレン−不飽和カルボン酸無水物−不飽和カルボン酸エステル共重合体、エチレン−不飽和カルボン酸エステル共重合体及びエチレン−ビニルエステル共重合体のいずれかと、融点100℃以上のポリオレフィンとの2成分からなり、該融点100℃以上のポリオレフィン成分が70wt%以下であり、かつ中間基材層、シーラント基材層より低融点であることを特徴とする請求項1又は2記載の積層材。
- 前記接着性樹脂層が中間基材層、シーラント基材層より低融点である不飽和カルボン酸無水物を含むエチレン系共重合体と、分子内に複数の水酸基を含む化合物と、金属塩との3成分からなり、該分子内に複数の水酸基を含む化合物成分が5〜50wt%、金属塩成分が0.01〜20wt%であることを特徴とする請求項1又は2記載の積層材。
- 水性グラビア印刷を施された耐熱基材層とシーラント基材層、又は水性グラビア印刷を施された耐熱基材層とシーラント基材層とこれらの層の間に積層された中間基材層とを配し、レトルト殺菌時に耐熱基材層及び中間基材層から溶出する物質を遮断するポリ(メタ)アクリル酸系ポリマー・糖類の混合ポリマーコート層からなる溶出物遮断層を、該耐熱基材層又は中間基材層のシーラント層側に配するとともに、各基材層間に接着性樹脂層を配し、耐熱基材層側を熱ロールに接触させて接着性樹脂層を融点以上に加熱するとともに、シーラント基材層側をニップロールで押圧し、各基材層を接着性樹脂層で接着することを特徴とする積層材の製造方法。
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