JP4584154B2 - Manufacturing method of toner masterbatch - Google Patents
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本発明は、プラスチックス等の着色剤として用いられる、最終製品中の顔料濃度よりも高い顔料濃度で樹脂中に顔料を分散するマスターバッチの製造方法に関し、さらには、静電荷現像用トナーに用いられるトナー用マスターバッチの製造方法に関するものである。 The present invention relates to a method for producing a masterbatch used as a colorant for plastics or the like, in which a pigment is dispersed in a resin at a pigment concentration higher than the pigment concentration in the final product, and further used for toner for electrostatic charge development. The present invention relates to a method for producing a master batch for toner.
乾式現像法に用いられるトナーは熱可塑性樹脂（結着樹脂）、染顔料（着色剤）、離型剤などを主成分とし、これに必要に応じて、磁性粉、帯電荷制御剤、流動性向上剤などを添加して製造される。そして、これらのトナーの製造方法としては、原料を全て一度に混合して混練機などにより加熱、溶融、分散を行ない均一な組成物とした後、これを冷却して、粉砕、分級することにより体積平均粒径６〜１０μｍ程度のトナーを製造する方法が一般的に採用されている（例えば、特許文献１参照）。
この場合、一般的には主にカーボンを使用するにあたって、単体での使用を行なうが、トナーとしての均一なカーボン分散を行なうため、高い分散や剪断の設定を行なわなければならない。
そのため、結着樹脂に対する顔料の分散性を向上する方法としては、バインダー樹脂としてポリエステル樹脂（樹脂Ａ）を用い、当該樹脂Ａよりも高い分子量のポリエステル樹脂（樹脂Ｂ）により顔料をあらかじめ被覆し、この被覆された顔料を樹脂Ａ中に分散させてトナーを得る技術が開示されている（例えば、特許文献２参照）。また、樹脂と顔料用樹脂とを溶融混練して得られる加工顔料が結着樹脂中に分散含有されてなり、前記顔料用樹脂の重量平均分子量が前記結着樹脂の重量平均分子量よりも小さく、前記結着樹脂の重量平均分子量が１０万以上であることを特徴とするトナーが開示されている（例えば、特許文献３参照）。さらに、結着樹脂と顔料の混合物をあらかじめ有機溶剤と共に結着樹脂の溶融温度よりも低い温度で１段目の混練を行ない、さらに結着樹脂、帯電制御剤を加えて２段目の加熱溶融混練してトナーを得る技術が記載されている（例えば、特許文献４参照）。また、重量平均分子量４万以下の結着樹脂と、該結着樹脂を用いたフラッシング顔料よりなる着色剤とを含むことを特徴とするトナーが開示されている（例えば、特許文献５参照）。さらに、溶剤と該溶剤に可溶な第１の結着樹脂および該溶剤に不溶な着色剤の粒子を混合し、加圧条件下で温度５０〜１００℃で、剪断力をかけながら該着色剤の粒子を該結着樹脂に分散した後、該溶剤を除去して該着色剤の粒子が分散されている着色結着樹脂組成物を得て、さらに結着樹脂、帯電制御剤を加えて２段目の加熱溶融混練してトナーを得る技術が開示されている（例えば、特許文献６参照）。
The toner used in the dry development method is mainly composed of a thermoplastic resin (binder resin), a dye / pigment (colorant), a release agent, etc., and if necessary, magnetic powder, charge control agent, fluidity. Manufactured by adding improvers and the like. As a method for producing these toners, all the raw materials are mixed at once and heated, melted and dispersed by a kneader or the like to form a uniform composition, and then cooled, pulverized and classified. A method of producing a toner having a volume average particle diameter of about 6 to 10 μm is generally employed (see, for example, Patent Document 1).
In this case, generally, when carbon is mainly used, it is used alone, but in order to achieve uniform carbon dispersion as a toner, high dispersion and shearing must be set.
Therefore, as a method for improving the dispersibility of the pigment with respect to the binder resin, a polyester resin (resin A) is used as the binder resin, and the pigment is previously coated with a polyester resin (resin B) having a higher molecular weight than the resin A. A technique for obtaining a toner by dispersing the coated pigment in resin A is disclosed (for example, see Patent Document 2). Further, a processed pigment obtained by melt-kneading a resin and a resin for pigment is dispersedly contained in the binder resin, and the weight average molecular weight of the pigment resin is smaller than the weight average molecular weight of the binder resin, A toner is disclosed in which the binder resin has a weight average molecular weight of 100,000 or more (see, for example, Patent Document 3). Furthermore, the mixture of the binder resin and the pigment is kneaded with the organic solvent in advance at the first stage at a temperature lower than the melting temperature of the binder resin, and further, the binder resin and the charge control agent are added and the second stage is heated and melted. A technique for obtaining a toner by kneading is described (for example, see Patent Document 4). In addition, a toner including a binder resin having a weight average molecular weight of 40,000 or less and a colorant made of a flushing pigment using the binder resin is disclosed (for example, see Patent Document 5). Further, the colorant is mixed with a solvent, a first binder resin soluble in the solvent, and particles of a colorant that is insoluble in the solvent, and a shearing force is applied at a temperature of 50 to 100 ° C. under pressure. After the particles are dispersed in the binder resin, the solvent is removed to obtain a colored binder resin composition in which the colorant particles are dispersed. Further, the binder resin and the charge control agent are added to add 2 A technique for obtaining toner by heat-melting and kneading at the stage is disclosed (for example, see Patent Document 6).
しかしながら、前述の特許文献２、特許文献３等に記載の方法でも、いずれも充分な顔料の分散は得られず、着色度、透明性が劣っているのが現状であり、また、前述の特許文献４、特許文献６等に記載の方法は、顔料の分散は向上するものの、いずれの方法も溶剤を使用するため、いくら除去したとしても製品中あるいはトナー中に極微量ではあるが溶剤が残り、これが高温環境下での使用という特殊な環境においてトナーの帯電量を低下させ、現像部でのトナー飛散といった問題の原因になっていることが明らかになった。
また、特許文献５に記載の方法は、ウェットケーキと乾燥樹脂をニーダ中で混練するものであるが、ウェットケーキ＋乾燥樹脂の場合、混練り時の分散に初期時多大な時間を要するという問題点があった。
However, none of the methods described in Patent Document 2, Patent Document 3 and the like described above can sufficiently disperse the pigment, and the current state is that the degree of coloring and transparency are inferior. Although the methods described in Document 4 and Patent Document 6 improve the dispersion of the pigment, since both methods use a solvent, no matter how much it is removed, the solvent remains in the product or in the toner. It has been clarified that this causes a problem such as a decrease in toner charge amount in a special environment of use under a high temperature environment, and a problem of toner scattering in the developing portion.
In addition, the method described in Patent Document 5 is a method in which a wet cake and a dry resin are kneaded in a kneader. However, in the case of a wet cake and a dry resin, it takes a long time to disperse at the time of kneading. There was a point.
一方、近年の乾式トナー用を使用する複写機の省エネ化により、構成樹脂の熱特性は、低下する傾向にあり、マスターバッチ混練りに使用する樹脂においても同様に熱特性の低いものが用いられてきた。しかしながら溶剤を使用しない水添加による混練り方法では、水分除去時の温度が樹脂特性のそれを越えてしまうため、材料投入時より樹脂分のみ溶融してしまい混練り自体が実施できないといった不具合が発生した。
また、単に水を加えた方法による製造方法では単純な添加、即ち一本の棒状の水を加えた場合（特許文献７乃至１０）、事前に混合する際に十分な樹脂及び顔料の水による結着が行われないため不均一な状態での混練となり混練後の含水分及び電気的特性が悪化するという問題点があった。
さらには、特許文献８による製造方法では乾式状態によるオープンロールへの材料を投入せねばならず粉塵の発生は避けられないという問題点もあった。
On the other hand, due to energy savings in copiers using dry toners in recent years, the thermal characteristics of the constituent resins tend to decline, and the resins used for kneading masterbatches also have low thermal characteristics. I came. However, in the kneading method by adding water without using a solvent, the temperature at the time of moisture removal exceeds that of the resin characteristics, so that only the resin component melts from the time of material addition, and the kneading itself cannot be performed. did.
In addition, in the production method based on a method in which water is simply added, when a single rod-shaped water is added (Patent Documents 7 to 10), sufficient resin and pigment are combined with water when mixing in advance. There is a problem in that since the deposition is not performed, the mixture is kneaded in a non-uniform state and the moisture content and electrical characteristics after the kneading are deteriorated.
Furthermore, in the manufacturing method according to Patent Document 8, there is a problem in that the generation of dust is unavoidable because the material must be put into the open roll in a dry state.
そこで、本発明は前記問題点に鑑みてなされたものであり、その課題は、混練り前の粉体の状態を一様に湿潤させ、安定で不具合なく混練りし分散できるマスターバッチの製造方法を提供することである。
また、混練開始時からの操作に対しての発塵が無く飛散する粉塵がほとんどないマスターバッチの製造方法を提供することである。
Therefore, the present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and the problem is that a method for producing a masterbatch capable of uniformly wetting the powder before kneading, kneading and dispersing without any trouble Is to provide.
It is another object of the present invention to provide a method for producing a masterbatch that generates no dust for operation from the start of kneading and has almost no scattered dust.
前記課題を解決する手段である本発明の特徴を以下に挙げる。
本発明は、樹脂中に顔料を分散するマスターバッチ混練を用いるトナー用マスターバッチの製造方法であり、乾燥粉体顔料と結着樹脂を予備混合する際に水を加え、この混合物を加熱混練して混合時に加えた水を除去するマスターバッチの製造方法において、前記マスターバッチの製造方法は、前記乾燥粉体顔料と前記結着樹脂を予備混合する際、水を混合槽上部より混合中の粉体に少なくとも２つ以上の水供給用の孔を有する多孔供給管にて散水添加することを特徴とするマスターバッチの製造方法である。
本発明は、粉体顔料と結着樹脂を予備混合する際の混合翼の外周周速Ｖが１０〜３０ｍ／ｓｅｃであることを特徴とする。
本発明は、前記マスターバッチ混練工程における顔料含有率が２０〜５０重量％であることを特徴とする。
本発明は、前記マスターバッチ混練工程で加える水の電気伝導度が１．０μＳ以下であることを特徴とする。
本発明は、前記マスターバッチ混練に使用される顔料の水に対する飽和給水率が２０〜１００％であることを特徴とする。
本発明は、前記マスターバッチ混練工程で加える水を、全混合翼回転時間の２／３の時間以内に投入することを特徴とする。
本発明は、前記マスターバッチ混練工程で加える水の温度が５〜３０℃であることを特徴とする。
本発明は、前記マスターバッチ顔料混練工程に用いる混練機として、開放型の混練機を用いることを特徴とする。
本発明は、前記マスターバッチ顔料混合工程に用いる混合機として、密閉縦型羽根回転式の混合機を用いることを特徴とする。
The features of the present invention, which is a means for solving the above problems, are listed below.
The present invention is a method for producing a master batch for toner using a master batch kneading in which a pigment is dispersed in a resin, and water is added when the dry powder pigment and a binder resin are premixed, and this mixture is heated and kneaded. In the masterbatch manufacturing method for removing water added during mixing, the masterbatch manufacturing method is a method in which water is mixed from the upper part of the mixing tank when preliminarily mixing the dry powder pigment and the binder resin. A method for producing a masterbatch, characterized in that water is added through a porous feed pipe having at least two water supply holes in the body.
The present invention is characterized in that the outer peripheral peripheral speed V of the mixing blade when the powder pigment and the binder resin are premixed is 10 to 30 m / sec.
The present invention is characterized in that the pigment content in the master batch kneading step is 20 to 50% by weight.
The present invention is characterized in that the electric conductivity of water added in the master batch kneading step is 1.0 μS or less.
The present invention is characterized in that the saturated water supply ratio of the pigment used in the master batch kneading to water is 20 to 100%.
The present invention is characterized in that the water added in the master batch kneading step is charged within 2/3 of the total mixing blade rotation time.
The present invention is characterized in that the temperature of water added in the master batch kneading step is 5 to 30 ° C.
The present invention is characterized in that an open-type kneader is used as the kneader used in the master batch pigment kneading step.
The present invention is characterized in that a closed vertical blade rotating mixer is used as a mixer used in the masterbatch pigment mixing step.
本発明は、前記解決するための手段によって、混練り前の粉体の状態を一様に湿潤させ、安定で不具合なく混練りし分散できるマスターバッチの製造方法を提供することが可能となった。
また、混練開始時からの操作に対しての発塵が無く飛散する粉塵がほとんどないマスターバッチの製造方法を提供することが可能となった。
The present invention has made it possible to provide a masterbatch production method capable of uniformly wetting the powder before kneading, kneading and dispersing without any trouble by the means for solving the problems. .
In addition, it has become possible to provide a method for producing a masterbatch that does not generate dust in response to the operation from the start of kneading and has almost no dust that scatters.
以下に、本発明を実施するための最良の形態を図面に基づいて説明する。なお、いわゆる当業者は特許請求の範囲内における本発明を変更・修正をして他の実施形態をなすことは容易であり、これらの変更・修正はこの特許請求の範囲に含まれるものであり、以下の説明はこの発明における最良の形態の例であって、この特許請求の範囲を限定するものではない。 The best mode for carrying out the present invention will be described below with reference to the drawings. Note that it is easy for a person skilled in the art to make other embodiments by changing or correcting the present invention within the scope of the claims, and these changes and modifications are included in the scope of the claims. The following description is an example of the best mode of the present invention, and does not limit the scope of the claims.
本発明の対象となるトナー用マスターバッチは、着色剤として顔料やカーボンを用いるトナーで、通常の溶融混練、粉砕方法で製造される全てのトナー並びに重合法により製造されるトナー用（カラートナー、黒トナー）に適用可能である。また使用される混合機は密閉縦型羽根回転式の混合機によって適用可能である。
本発明におけるマスターバッチ顔料は、顔料として乾燥粉体顔料を用い、これを結着樹脂と混合する際に水を加えるが、１本の棒状の水を単に混練り前及び混合時に加えるのではなく多孔の供給管を用いて混合翼の幅に併せた範囲内上方より回転翼の動きにあわせ供給混合を行う方法である。顔料やカーボンを所要の規程量ミキサー内に粉体の状態で投入する。
図１は多孔ノズルと従来のノズルの比較図であり、図２は本発明のマスターバッチの製造方法に使用する多孔ノズルの図である。多孔状の散水ノズルは、ミキサー蓋面内側に混合槽の幅内に合わせ固定設置する。散水ノズルは、混合槽上部中心より供給するタイプ若しくは片支持のタイプのどちらでも良い。多孔の数としては少なくとも２孔以上が好ましい。大きさは、全混合時間の２／３迄の間に供給可能な数及び大きさにする。これは、全混合時間の２／３以上の時間にて供給し続けると、供給水と被混合物の均一な混合ができなくなり混練り時に不均一化の原因となり安定した混練りをおこなうことができない。
The master batch for toner which is the subject of the present invention is a toner using pigment or carbon as a colorant, and is used for all toners produced by ordinary melt-kneading and pulverization methods and toners produced by polymerization methods (color toners, Applicable to black toner). Moreover, the mixer used can be applied by a closed vertical blade rotating mixer.
The master batch pigment in the present invention uses a dry powder pigment as a pigment, and water is added when mixing it with a binder resin, but a single rod-shaped water is not added before kneading and at the time of mixing. This is a method of performing supply and mixing in accordance with the movement of the rotary blades from above in the range combined with the width of the mixing blade using a porous supply pipe. Pigment and carbon are put into the required amount of powder in the mixer.
FIG. 1 is a comparative view of a multi-hole nozzle and a conventional nozzle, and FIG. 2 is a view of a multi-hole nozzle used in the method for producing a masterbatch of the present invention. The porous watering nozzle is fixedly installed on the inner surface of the mixer lid according to the width of the mixing tank. The watering nozzle may be either a type supplied from the upper center of the mixing tank or a single-supported type. The number of pores is preferably at least 2 holes. The size is the number and size that can be supplied during up to 2/3 of the total mixing time. This is because if the supply is continued for 2/3 or more of the total mixing time, the supply water and the material to be mixed cannot be uniformly mixed, causing non-uniformity during kneading, and stable kneading cannot be performed. .
次に混合操作について説明する。上記供給ノズルを設置した後、混合機の蓋を閉めた状態とし供給ノズルに通じるホッパーに規程の水を装填し上記時間内にて水を供給し混合操作を行う。さらに混練工程で投入する水は、安定的に製造するために５〜３０℃の温度であることが好ましい。５℃以下では被混合物全体が低温時に氷結の恐れがあり、３０℃以上では、混合操作に混合物温度の上昇により溶融してしまうことが起こるからである。
その後、仕上がった混合品を、開放型二本ロールにて樹脂分の余裕する温度に加熱して混練りを行う。ロールに投入された被混練り物は、発塵もなく水分の沸騰、気化と樹脂成分の溶融を同時に進行しながら行われる。所望の分散度合いによりロールより取り出しマスターバッチを得る。
Next, the mixing operation will be described. After installing the supply nozzle, the lid of the mixer is closed, and the specified water is loaded into the hopper leading to the supply nozzle, and the water is supplied within the above time to perform the mixing operation. Furthermore, the water charged in the kneading step is preferably at a temperature of 5 to 30 ° C. in order to produce it stably. If the temperature is 5 ° C. or lower, the entire mixture may be frozen at a low temperature. If the temperature is 30 ° C. or higher, the mixture may be melted due to an increase in the temperature of the mixture.
Thereafter, the finished mixed product is kneaded by heating it to a temperature that can afford the resin with an open two-roll. The to-be-kneaded material put into the roll is carried out while proceeding simultaneously with boiling and vaporization of moisture and melting of the resin component without generating dust. A master batch is obtained from the roll according to the desired degree of dispersion.
本発明で水を用いた混練方法というのは、通常インク分野でよく用いられる界面活性剤を用いるようなフラッシング法とは明らかに違う技術である。トナー分野に要求されるマスターバッチ工程は、顔料の分散性のみならず、最終製品であるトナーとして全ての品質がバランス良く保たれる必要がある。これに対し、前記、従来のフラッシング法では、複写機を長時間連続使用した場合の帯電の安定性に問題が生じることが多い。本発明は、このような問題を解決できる有効な方法でもある。
さらに、本発明のマスターバッチ混練工程において、顔料含有率は２０〜５０重量％、さらに好ましくは２５〜４５重量％である。顔料含有率が２０重量％未満では、混練時の溶融粘度が低下するため、顔料に有効な剪断力が加わらなくなり、５０重量％を超えると全ての顔料表面を濡らすだけの樹脂が存在しなくなるため、顔料が分散しなくなる。
The kneading method using water in the present invention is a technology that is clearly different from the flushing method using a surfactant that is often used in the ink field. The masterbatch process required in the toner field requires not only the dispersibility of the pigment but also the quality of all the products as a final product toner. On the other hand, the conventional flushing method often causes a problem in charging stability when the copying machine is continuously used for a long time. The present invention is also an effective method for solving such problems.
Furthermore, in the masterbatch kneading step of the present invention, the pigment content is 20 to 50% by weight, more preferably 25 to 45% by weight. If the pigment content is less than 20% by weight, the melt viscosity at the time of kneading is lowered, so that effective shearing force is not applied to the pigment, and if it exceeds 50% by weight, there is no resin sufficient to wet all the pigment surfaces. , The pigment will not disperse.
また、本発明のマスターバッチ混練工程において加える水は、電気伝導度が１．０μＳ以下で、その量は２０〜４０重量％、さらに好ましくは顔料の飽和給水量に見合う添加量とすることである。電気伝導度が１．０μＳを超えるとトナーにした場合の帯電特性に問題が生じ、水の添加量が２０重量％未満では、すべての顔料凝集体空隙の内部に入り込むだけの水量には足りず、本発明の効果が得られない。すなわち、界面活性剤を使用した方法と同じく、混練物をそのまま使用した場合、トナーとしての帯電特性を低下させてしまう不具合がある。
また、出来上がりを水洗し活性剤を除去する方法もあるが、充分に除去されにくく、しかも更に乾燥させるという加工時間を余計に必要とするため、好ましくない。
一方、本発明の水法では、開放型二本ロール上で限りなくゼロに近い域まで蒸発するので、その後のトナーに使用した場合でも問題なく使用可能となる。
In addition, the water added in the master batch kneading step of the present invention has an electric conductivity of 1.0 μS or less, and its amount is 20 to 40% by weight, more preferably an addition amount commensurate with the saturated water supply amount of the pigment. . If the electric conductivity exceeds 1.0 μS, there will be a problem with the charging characteristics when the toner is used. If the amount of water added is less than 20% by weight, the amount of water sufficient to enter all the pigment aggregate voids is insufficient. The effect of the present invention cannot be obtained. That is, as with the method using a surfactant, when the kneaded material is used as it is, there is a problem that the charging characteristics as a toner are deteriorated.
There is also a method of removing the active agent by washing the finished product, but this is not preferable because it is difficult to remove sufficiently and requires additional processing time for further drying.
On the other hand, the water method of the present invention evaporates to an area close to zero as much as possible on the open two-roll, so that it can be used without any problem even when used for subsequent toners.
本発明で用いる混練機としては開放型混練機が望ましい。密閉型混練機では本発明で意図するところの水の除去が効率的に行なわれなくなる。開放型混練機としては、通常の２本ロール、３本ロールの他、バンバリーミキサーを開放型として使用する方法や、三井鉱山社製連続式２本ロール混練機等を用いることができる。 As the kneader used in the present invention, an open type kneader is desirable. In the closed kneader, water removal as intended in the present invention cannot be performed efficiently. As an open type kneader, in addition to the usual two rolls and three rolls, a method using a Banbury mixer as an open type, a continuous two roll kneader manufactured by Mitsui Mining Co., Ltd., and the like can be used.
本発明で用いる顔料としては、顔料の水に対する飽和給水率が２０〜１００％であることが望ましい。飽和給水率が２０％未満では、顔料の１次粒子径が大きくてトナーとして適さない、あるいは水が顔料凝集体内部にまで入りこむことができないため、本発明の効果を達成できない。飽和給水率が１００％を超えると水の量が多くなりすぎるため、水の添加量が５０重量％以上の場合と同様に、水の蒸発が不十分になり好ましくない。
具体的な顔料としては以下のものが挙げられる。
黒色顔料としては、カーボンブラック、オイルファーネスブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、アニリンブラック等のアジン系色素、金属塩アゾ色素、金属酸化物、複合金属酸化物が挙げられる。
黄色顔料としては、カドミウムイエロー、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローＳ、ハンザイエローＧ、ハンザイエロー１０Ｇ、ベンジジンイエローＧＲ、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローＮＣＧ、タートラジンレーキ等が挙げられる。
また、橙色顔料としては、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジＧＴＲ、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジＲＫ、ベンジジンオレンジＧ、インダンスレンブリリアントオレンジＧＫ等が挙げられる。
赤色顔料としては、ベンガラ、カドミウムレッド、パーマネントレッド４Ｒ、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドＤ、ブリリアントカーミン６Ｂ、エオシンレーキ、ローダミンレーキＢ、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン３Ｂ等が挙げられる。
紫色顔料としては、ファストバイオレットＢ、メチルバイオレットレーキ等が挙げられる。
青色顔料としては、コバルトブルー、アルカリブルー、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーＢＣ等が挙げられる。
緑色顔料としては、クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンＢ、マラカイトグリーンレーキ等がある。
これらは、いずれも乾燥した粉体顔料であり、１種または２種以上を使用することができる。
As a pigment used by this invention, it is desirable that the saturated water supply rate with respect to the water of a pigment is 20 to 100%. If the saturated water supply rate is less than 20%, the primary particle size of the pigment is large and is not suitable as a toner, or water cannot penetrate into the pigment aggregate, and thus the effect of the present invention cannot be achieved. If the saturated water supply rate exceeds 100%, the amount of water becomes too large, and as in the case where the amount of water added is 50% by weight or more, the evaporation of water becomes insufficient, which is not preferable.
Specific examples of the pigment include the following.
Examples of black pigments include azine dyes such as carbon black, oil furnace black, channel black, lamp black, acetylene black, and aniline black, metal salt azo dyes, metal oxides, and composite metal oxides.
Examples of yellow pigments include cadmium yellow, mineral fast yellow, nickel titanium yellow, navel yellow, naphthol yellow S, Hansa Yellow G, Hansa Yellow 10G, Benzidine Yellow GR, Quinoline Yellow Lake, Permanent Yellow NCG, Tartrazine Lake, etc. It is done.
Examples of the orange pigment include molybdenum orange, permanent orange GTR, pyrazolone orange, Vulcan orange, indanthrene brilliant orange RK, benzidine orange G, indanthrene brilliant orange GK and the like.
Examples of red pigments include Bengala, Cadmium Red, Permanent Red 4R, Resol Red, Pyrazolone Red, Watching Red Calcium Salt, Lake Red D, Brilliant Carmine 6B, Eosin Lake, Rhodamine Lake B, Alizarin Lake, Brilliant Carmine 3B, and the like. .
Examples of purple pigments include Fast Violet B and Methyl Violet Lake.
Examples of blue pigments include cobalt blue, alkali blue, Victoria blue lake, phthalocyanine blue, metal-free phthalocyanine blue, phthalocyanine blue partially chlorinated, first sky blue, and indanthrene blue BC.
Examples of green pigments include chrome green, chromium oxide, pigment green B, and malachite green lake.
These are all dry powder pigments, and one or more of them can be used.
本発明で用いるマスターバッチ用結着樹脂およびトナーにする場合の希釈用の結着樹脂としては、従来公知のものを広く使用することができる。例えば、ビニル樹脂あるいはポリエステル樹脂あるいはポリオール樹脂からなり、中でも、ポリエステル樹脂またはポリオール樹脂が好適に用いられる。
ビニル樹脂としては、ポリスチレン、ポリＰ−クロロスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体：スチレン−ｐ−クロロスチレン共重合体、スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−α−クロロメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−アクリロニトリル−インデン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体：ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニルなどがある。
A conventionally well-known thing can be widely used as the binder resin for masterbatch used by this invention, and the binder resin for dilution when making it a toner. For example, it is made of a vinyl resin, a polyester resin, or a polyol resin, and among them, a polyester resin or a polyol resin is preferably used.
As the vinyl resin, styrene such as polystyrene, poly-P-chlorostyrene, and polyvinyltoluene, and homopolymers thereof: styrene-p-chlorostyrene copolymer, styrene-propylene copolymer, styrene-vinyltoluene copolymer Polymer, styrene-vinyl naphthalene copolymer, styrene-methyl acrylate copolymer, styrene-ethyl acrylate copolymer, styrene-butyl acrylate copolymer, styrene-octyl acrylate copolymer, styrene-methacrylic acid Methyl copolymer, styrene-ethyl methacrylate copolymer, styrene-butyl methacrylate copolymer, styrene-α-chloromethyl methacrylate copolymer, styrene-acrylonitrile copolymer, styrene-vinyl methyl ether copolymer , Styrene-vinyl ethyl ether Copolymer, Styrene-vinyl methyl ketone copolymer, Styrene-butadiene copolymer, Styrene-isoprene copolymer, Styrene-acrylonitrile-indene copolymer, Styrene-maleic acid copolymer, Styrene-maleic acid ester copolymer Styrene copolymers such as polymers: polymethyl methacrylate, polybutyl methacrylate, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate and the like.
ポリエステル樹脂としては以下のＡ群に示したような２価のアルコールと、Ｂ群に示したような二塩基酸塩からなるものであり、さらにＣ群に示したような３価以上のアルコールあるいはカルボン酸を第三成分として加えてもよい。
Ａ群として、エチレングリコール、トリエチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−プロピレングリコール、１，４ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、１，４ブテンジオール、１，４−ビス（ヒドロキシメチル）シクロヘキサン、ビスフェノールＡ、水素添加ビスフェノールＡ、ポリオキシエチレン化ビスフェノールＡ、ポリオキシプロピレン（２，２）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（３，３）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシエチレン（２，０）−２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、ポリオキシプロピレン（２，０）−２，２’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンなどがある。
Ｂ群として、マレイン酸、フマール酸、メサコニン酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタール酸、イソフタール酸、テレフタール酸、シクロヘキサンジカルボン酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、マロン酸、リノレイン酸、またはこれらの酸無水物または低級アルコールのエステルなどがある。
Ｃ群として、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトールなどの３価以上のアルコール、トリメリト酸、ピロメリト酸などの３価以上のカルボン酸などがある。
The polyester resin is composed of a dihydric alcohol as shown in the following group A and a dibasic acid salt as shown in the group B, and further a trihydric or higher alcohol as shown in the group C or Carboxylic acid may be added as a third component.
As group A, ethylene glycol, triethylene glycol, 1,2-propylene glycol, 1,3-propylene glycol, 1,4 butanediol, neopentyl glycol, 1,4 butenediol, 1,4-bis (hydroxymethyl) Cyclohexane, bisphenol A, hydrogenated bisphenol A, polyoxyethylenated bisphenol A, polyoxypropylene (2,2) -2,2′-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (3,3) -2 , 2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxyethylene (2,0) -2,2-bis (4-hydroxyphenyl) propane, polyoxypropylene (2,0) -2,2′-bis ( 4-hydroxyphenyl) propane and the like.
As group B, maleic acid, fumaric acid, mesaconic acid, citraconic acid, itaconic acid, glutaconic acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, succinic acid, adipic acid, sebacic acid, malonic acid, linolenic acid, Or these acid anhydrides or esters of lower alcohols.
Examples of Group C include trivalent or higher alcohols such as glycerin, trimethylolpropane, pentaerythritol, and trivalent or higher carboxylic acids such as trimellitic acid and pyromellitic acid.
ポリオール樹脂としては、エポキシ樹脂と２価フェノールのアルキレンオキサイド付加物、もしくはそのグリシジルエーテルとエポキシ基と反応する活性水素を分子中に１個有する化合物と、エポキシ樹脂と反応する活性水素を分子中に２個以上有する化合物を反応してなるものなどがある。
その他にも必要に応じて以下の樹脂を混合して使用することもできる。すなわち、エポキシ樹脂、ポリアミド樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、ブチラール樹脂、ロジン、変性ロジン、テルペン樹脂などがある。
エポキシ樹脂としては、ビスフェノールＡやビスフェノールＦなどのビスフェノールとエピクロロヒドリンとの重縮合物が代表的である。
As the polyol resin, an alkylene oxide adduct of an epoxy resin and a dihydric phenol, or a compound having one active hydrogen in the molecule that reacts with the glycidyl ether and the epoxy group, and an active hydrogen that reacts with the epoxy resin in the molecule. There are those obtained by reacting two or more compounds.
In addition, the following resins can be mixed and used as necessary. That is, there are epoxy resin, polyamide resin, urethane resin, phenol resin, butyral resin, rosin, modified rosin, terpene resin and the like.
The epoxy resin is typically a polycondensate of bisphenol such as bisphenol A or bisphenol F and epichlorohydrin.
（実施例）
以下、実施例および比較例により、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
顔料：カーボンブラック ２６部
結着樹脂：ポリエステル樹脂 ３９部
助剤：イオン交換水 ３５部
上記原材料を多孔散水ノズルから散水時間６０秒、混合時間９０秒で１００Ｌスーパーミキサー周速１８ｍ／ｓｅｃにて混合し、カーボン中に水が染み込んだ混合物を得た。これをロ−ル表面温度１３０℃に設定した状態で二本ロールに投入し、３０分間混練を行ない、マスターバッチ顔料を得た。
(Example)
EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention further more concretely, this invention is not limited to these.
Example 1
Pigment: 26 parts of carbon black
Binder resin: Polyester resin 39 parts Auxiliary agent: Ion-exchanged water 35 parts The above raw materials are mixed from a porous water spray nozzle with a watering time of 60 seconds and a mixing time of 90 seconds at a 100 L supermixer peripheral speed of 18 m / sec. A mixture soaked with water was obtained. This was put into a two-roll with the roll surface temperature set at 130 ° C., and kneaded for 30 minutes to obtain a master batch pigment.
（実施例２）
上記実施例１と同じ原材料を多孔散水ノズル実施例１との同じ総合断面積、孔数半減タイプにて散水時間６０秒、混合時間９０秒で１００Ｌスーパーミキサーにて周速１８ｍ／ｓｅｃで混合し、カーボン中に水が染み込んだ混合物を得た。これをロ−ル表面温度１３０℃に設定した状態で二本ロールに投入し、３０分間混練を行ない、マスターバッチ顔料を得た。
(Example 2)
The same raw materials as in Example 1 above were mixed at the same overall cross-sectional area as the porous water spray nozzle Example 1 with a half hole number type with a watering time of 60 seconds and a mixing time of 90 seconds with a 100 L super mixer at a peripheral speed of 18 m / sec. A mixture in which water was soaked in carbon was obtained. This was put into a two-roll with the roll surface temperature set at 130 ° C., and kneaded for 30 minutes to obtain a master batch pigment.
（実施例３）
上記実施例１と同じ原材料を多孔散水ノズル実施例１と同様タイプにて散水時間９０秒、混合時間１５０秒で１００Ｌスーパーミキサーにて周速１８ｍ／ｓｅｃで混合し、カーボン中に水が染み込んだ混合物を得た。これをロ−ル表面温度１３０℃に設定した状態で二本ロールに投入し、３０分間混練を行ない、マスターバッチ顔料を得た。
(Example 3)
The same raw materials as in Example 1 above were mixed at a peripheral speed of 18 m / sec with a 100 L supermixer with a watering time of 90 seconds and a mixing time of 150 seconds with the same type as the porous watering nozzle Example 1, and water soaked into the carbon. A mixture was obtained. This was put into a two-roll with the roll surface temperature set at 130 ° C., and kneaded for 30 minutes to obtain a master batch pigment.
（実施例４）
上記実施例１と同じ原材料を多孔散水ノズル実施例１と同様タイプにて散水時間９０秒、混合時間１５０秒で１００Ｌスーパーミキサーにて周速３０ｍ／ｓｅｃで混合し、カーボン中に水が染み込んだ混合物を得た。これをロ−ル表面温度１３０℃に設定した状態で二本ロールに投入し、３０分間混練を行ない、マスターバッチ顔料を得た。
Example 4
The same raw materials as in Example 1 were mixed at a peripheral speed of 30 m / sec with a 100 L supermixer with a watering time of 90 seconds and a mixing time of 150 seconds with the same type as the porous watering nozzle Example 1, and water soaked into the carbon. A mixture was obtained. This was put into a two-roll with the roll surface temperature set at 130 ° C., and kneaded for 30 minutes to obtain a master batch pigment.
（実施例５）
上記実施例１と同じ原材料を多孔散水ノズル実施例１と同様タイプにて散水時間６０秒、混合時間９０秒で１００Ｌスーパーミキサーにて周速１０ｍ／ｓｅｃで混合し、カーボン中に水が染み込んだ混合物を得た。これをロ−ル表面温度１３０℃に設定した状態で二本ロールに投入し、３０分間混練を行ない、マスターバッチ顔料を得た。
(Example 5)
The same raw materials as in Example 1 above were mixed at a peripheral speed of 10 m / sec with a 100 L supermixer with a watering time of 60 seconds and a mixing time of 90 seconds with the same type as the porous watering nozzle Example 1, and water soaked into the carbon. A mixture was obtained. This was put into a two-roll with the roll surface temperature set at 130 ° C., and kneaded for 30 minutes to obtain a master batch pigment.
（比較例１）
実施例１と同じ原材料をミキサーに投入し、混合前に１本の棒状の水として全量イオン交換水を投入し混合時間６０秒で１００Ｌスーパーミキサーにて周速３５ｍ／ｓｅｃで混合し、カーボン中に水が染み込んだ混合物を得た。これをロ−ル表面温度１３０℃に設定した状態で二本ロールに投入し、３０分間混練を行なった。
(Comparative Example 1)
The same raw materials as in Example 1 were put into a mixer, and all the ion exchange water was put in as a single rod-shaped water before mixing and mixed at a peripheral speed of 35 m / sec with a 100 L super mixer at a mixing time of 60 seconds. A mixture soaked with water was obtained. This was put into a two-roll with the roll surface temperature set at 130 ° C., and kneaded for 30 minutes.
（比較例２）
実施例１と同じ原材料をミキサーに投入し、混合前に１本の棒状の水として全量イオン交換水を投入し混合時間９０秒で１００Ｌスーパーミキサーにて周速５ｍ／ｓｅｃで混合し、カーボン中に水が染み込んだ混合物を得た。これをロ−ル表面温度１３０℃に設定した状態で二本ロールに投入し、３０分間混練を行なった。
(Comparative Example 2)
The same raw materials as in Example 1 were put into a mixer, and all the ion exchange water was put in as a single rod-shaped water before mixing and mixed at a peripheral speed of 5 m / sec with a 100 L super mixer at a mixing time of 90 seconds. A mixture soaked with water was obtained. This was put into a two-roll with the roll surface temperature set at 130 ° C., and kneaded for 30 minutes.
評価は、混合後状態／混練機上のバンクの状態として行なう。
＜ミキサー評価：ミキサー混合終了後状態＞
○：粉体性状問題なく湿潤良好（生産性問題なし）
△：ミキサー内 付着固着落あり（生産性悪化はあるが生産は可）
×：ミキサー内で混合できず（生産不可能）
Evaluation is performed as a state after mixing / a state of a bank on the kneader.
<Mixer evaluation: after mixing with mixer>
○: Good wetness without powder property problem (no productivity problem)
Δ: Adhering and sticking fall in the mixer (Production is possible but production is possible)
×: Cannot be mixed in the mixer (production impossible)
＜混練機評価：混練機バンク上 状態＞
評価基準 目視判定
○：分散良好（品質上問題なし）
△：一部の脱落あり（品質上問題あり）
×：混練り・分散できず・バンクより落下
<Evaluation of kneader: State on kneader bank>
Evaluation criteria Visual judgment ○: Good dispersion (no problem in quality)
Δ: Some dropouts (quality problems)
×: Cannot be kneaded / dispersed / falls from bank
＜顔料分散状態評価＞
マスターバッチ顔料を酢酸エチルに２０％濃度で溶解し、ＯＨＰシート上に適量を滴下し、溶剤を蒸発させた後の状態を観察、評価した。
評価基準
○：凝集体なし、または凝集体少しあり（品質上問題なし）
△：凝集体あり（品質上問題あり）
×：凝集体多い
<Evaluation of pigment dispersion state>
The master batch pigment was dissolved in ethyl acetate at a concentration of 20%, an appropriate amount was dropped onto the OHP sheet, and the state after the solvent was evaporated was observed and evaluated.
Evaluation criteria ○: No aggregate or little aggregate (no problem in quality)
Δ: Agglomerates (problems in quality)
×: Many aggregates
＜残水分率＞
マスターバッチ顔料をクッキングミキサーにより粉砕し、その後篩い分けにより１００メッシュと１５０メッシュ篩の間のものをサンプルとした。このサンプル２ｇを１３０℃恒温層にて１時間乾燥し前後の重量変化（乾燥減量）を残水分率として評価した。
○：変化率０．５％未満（品質上問題なし）
×：変化率０．５％以上（品質上問題あり）
<Residual moisture content>
The master batch pigment was pulverized with a cooking mixer, and then a sample between 100 mesh and 150 mesh was screened by sieving. 2 g of this sample was dried in a constant temperature layer at 130 ° C. for 1 hour, and the weight change (loss on drying) before and after was evaluated as the residual moisture content.
○: Change rate less than 0.5% (no problem in quality)
×: Change rate of 0.5% or more (there is a quality problem)
表１から、実施例４におけるミキサー評価が△であり、若干の生産性悪化はあるものの生産は可能であり、実施例１〜５においては、ミキサー評価、混練機評価、分散性評価、残存水分などを含め総合評価で良好な結果が得られた。
一方、比較例においては、ミキサー評価、混練機評価、分散性評価、残存水分など評価が悪く、総合評価も悪いという結果が得られた。
以上、詳細且つ具体的な説明により明らかなように、本発明によれば、水添加混練り方法において予備混合の際、水を多孔供給管にて散水添加し混練り前の粉体の状態を一様に湿潤させることにより安定で不具合なく混練りできるマスターバッチの製造方法を提供することが可能となる。
From Table 1, the mixer evaluation in Example 4 is Δ, and production is possible although there is a slight deterioration in productivity. In Examples 1 to 5, mixer evaluation, kneader evaluation, dispersibility evaluation, residual moisture Good results were obtained by comprehensive evaluation including the above.
On the other hand, in the comparative example, the evaluation that the mixer evaluation, the kneader evaluation, the dispersibility evaluation, the residual moisture and the like were bad and the overall evaluation was bad was obtained.
As described above in detail and clearly, according to the present invention, when premixing in the water addition kneading method, water is added by sprinkling water through the porous supply tube, and the state of the powder before kneading is changed. It is possible to provide a method for producing a masterbatch that can be kneaded uniformly and without problems by being wetted uniformly.
１ 散水ノズル 1 Watering nozzle
Claims (9)
前記マスターバッチの製造方法は、
前記乾燥粉体顔料と前記結着樹脂を予備混合する際、水を混合槽上部より混合中の粉体に少なくとも２つ以上の水供給用の孔を有する多孔供給管にて散水添加する
ことを特徴とするマスターバッチの製造方法。 This is a method for producing a master batch for toner using a master batch kneading in which a pigment is dispersed in a resin. Water is added when pre-mixing a dry powder pigment and a binder resin, and this mixture is heated and kneaded and added during mixing. In a method for producing a masterbatch that removes water,
The manufacturing method of the masterbatch is:
When the dry powder pigment and the binder resin are premixed, water is added to the powder being mixed from the upper part of the mixing tank through a porous supply pipe having at least two holes for supplying water. A method for producing a master batch.
前記マスターバッチの製造方法は、粉体顔料と結着樹脂を予備混合する際の混合翼の外周周速Ｖが１０〜３０ｍ／ｓｅｃである
ことを特徴とするマスターバッチの製造方法。 In the manufacturing method of the masterbatch of Claim 1,
The masterbatch manufacturing method is characterized in that the outer peripheral peripheral speed V of the mixing blade when the powder pigment and the binder resin are premixed is 10 to 30 m / sec.
前記マスターバッチの製造方法は、前記マスターバッチ混練工程における顔料含有率が２０〜５０重量％である
ことを特徴とするマスターバッチの製造方法。 In the manufacturing method of the masterbatch of Claim 1 or 2,
The masterbatch production method is characterized in that the pigment content in the masterbatch kneading step is 20 to 50% by weight.
前記マスターバッチの製造方法は、前記マスターバッチ混練工程で加える水の電気伝導度が１．０μＳ以下である
ことを特徴とするマスターバッチの製造方法。 In the manufacturing method of the masterbatch as described in any one of Claims 1 thru | or 3,
The method for producing the master batch is characterized in that the electrical conductivity of water added in the master batch kneading step is 1.0 μS or less.
前記マスターバッチの製造方法は、前記マスターバッチ混練に使用される顔料の水に対する飽和給水率が２０〜１００％である
ことを特徴とするマスターバッチの製造方法。 In the manufacturing method of the masterbatch as described in any one of Claims 1 thru | or 4,
The method for producing a masterbatch is characterized in that the saturated water supply rate of the pigment used in the masterbatch kneading with respect to water is 20 to 100%.
前記マスターバッチの製造方法は、前記マスターバッチ混練工程で加える水を、全混合翼回転時間の２／３の時間以内に投入する
ことを特徴とするマスターバッチの製造方法。 In the manufacturing method of the masterbatch as described in any one of Claims 1 thru | or 5,
The masterbatch production method is characterized in that the water added in the masterbatch kneading step is introduced within 2/3 of the total mixing blade rotation time.
前記マスターバッチの製造方法は、前記マスターバッチ混練工程で加える水の温度が５〜３０℃である
ことを特徴とするマスターバッチの製造方法。 In the manufacturing method of the masterbatch as described in any one of Claims 1 thru | or 6,
The masterbatch production method is characterized in that the temperature of water added in the masterbatch kneading step is 5 to 30 ° C.
前記マスターバッチの製造方法は、前記マスターバッチ顔料混練工程に用いる混練機として、開放型の混練機を用いる
ことを特徴とするマスターバッチの製造方法。 In the manufacturing method of the masterbatch as described in any one of Claims 1 thru | or 7,
The method for producing a master batch is characterized in that an open type kneader is used as a kneader used in the master batch pigment kneading step.
前記マスターバッチの製造方法は、前記マスターバッチ顔料混合工程に用いる混合機として、密閉縦型羽根回転式の混合機を用いる
ことを特徴とするマスターバッチの製造方法。 In the manufacturing method of the masterbatch as described in any one of Claims 1 thru | or 8,
The method for producing a master batch is a method for producing a master batch, wherein a closed vertical blade rotating mixer is used as a mixer used in the master batch pigment mixing step.
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