JP4576332B2 - ガラス基材の加工方法及び応力印加装置 - Google Patents

ガラス基材の加工方法及び応力印加装置 Download PDF

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Description

本発明は、ガラス基材表面に凹凸を形成するガラス基材の加工方法と、ガラス基材の表面に応力を印加させる応力印加装置に関するものである。
従来、ガラス基材表面に凹凸を形成するガラス基材の加工方法としては種々のものがある。一例として、近年のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の分野におけるディスクのより一層の高密度化の要請に応えるべく、均一な突起高さを有する表面凸部を非晶質材料（ガラス）の所望位置に形成することを目的として、非晶質材料の表面に対し部分的に所定の加圧力を負荷して高密度化された圧縮層を形成し、この圧縮層とそれ以外の非圧縮層とで除去能力の異なる処理剤を使用して、表層面を除去し、圧縮層を凸形状に加工する方法が提案されている（特開２００２−１６０９４３号公報参照。）。
ところで、上記特許文献に提案されている加工方法のように、ガラス基材に外力を印加して圧縮層を形成し、その圧縮層と非圧縮層とのエッチングレートの違いを利用してガラス基材表面に凹凸を形成する加工方法では、その圧縮層を形成した際に、ガラス基材にクラックが生じていないことが前提とされている。
本発明の課題は、上記実情に鑑み、このような加工方法において、圧縮層を形成した際のクラックの発生をより高い確率で防止するガラス基材の加工方法、その加工方法によって得られた加工ガラス製品及びガラス基材の表面に応力を印加させる応力印加装置を提供することである。
本発明者等は、前記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、ガラス基材に熱及び比較的小さな外力を印加して冷却することによって、ガラス基材の表面及びその近傍に、使用するエッチング液に対するエッチングレートが他の部分と異なる圧縮応力部を形成すると、ガラス基材のクラックの発生を高い確率で防止することができることを見出した。さらに、熱及び外力の印加に関し、ガラス基材のクラックの発生をより高い確率で防止することのできる温度及び外力の好ましい範囲が存在することを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
本発明の第一の態様は、ガラス基材に外力を印加し、前記ガラス基材の表面及びその近傍に、使用するエッチング液に対するエッチングレートが他の部分と異なる圧縮応力部を形成し、該圧縮応力部を形成した前記ガラス基材に対し前記エッチング液による化学的処理を行って、前記ガラス基材表面に凹凸を形成するガラス基材の加工方法であって、前記ガラス基材を直接に加熱昇温することによって、または加熱された圧力媒体によって、前記ガラス基材を加熱昇温された状態で前記外力を印加し、その後冷却することを特徴としている。
この発明によれば、ガラス基材が加熱昇温された状態で比較的小さな外力が印加され冷却されることで圧縮応力部を形成するようになるので、外力が印加された際にクラックが生じる虞は無く、圧縮応力部を形成した際のクラックの発生をより高い確率で防止することができる。
本発明の第二の態様は、ガラス基材に外力を印加し、前記ガラス基材の表面及びその近傍に、使用するエッチング液に対するエッチングレートが他の部分と異なる圧縮応力部を形成し、該圧縮応力部を形成した前記ガラス基材に対し前記エッチング液による化学的処理を行って、前記ガラス基材表面に凹凸を形成するガラス基材の加工方法であって、前記ガラス基材上には、前記外力を印加するより前に１層以上の無機材料からなる薄膜を成膜し、前記薄膜を直接に加熱昇温することによって、または加熱された圧力媒体によって、前記薄膜を加熱昇温された状態で前記外力を印加し、その後冷却することを特徴としている。
この発明によれば、無機材料からなる薄膜が加熱昇温された状態で比較的小さな外力が印加され冷却されることで圧縮応力部を形成するようになるので、外力が印加された際にクラックが生じる虞は無く、圧縮応力部を形成した際のクラックの発生をより高い確率で防止することができる。
本発明の第三の態様は、前記第二の態様において、前記凹凸を表面に形成した薄膜が成膜されている前記ガラス基材に対しエッチング処理を行って、前記ガラス基材表面に凹凸を形成する、ことを特徴としている。
この発明によれば、そのエッチング処理として、再現性及び均一性に優れた、例えばイオンエッチング等のエッチング処理が行われることによって、薄膜表面に形成されている凹凸をガラス基材表面にそのまま反映させることが可能になる。よって、ガラス基材表面に形成させる凹凸を考慮した圧縮応力部を薄膜に形成させるようにすることで、所望の凹凸をガラス基材表面に形成させることが可能になる。本態様は、例えば、ガラス基材が圧縮応力部を形成困難なものである場合等に有効である。
本発明の第四の態様は、前記第三の態様において、前記ガラス基材表面に形成した凸部は、前記ガラス基材、又は前記ガラス基材及び前記薄膜からなることを特徴としている。
この発明によれば、ガラス基材表面に、ガラス基材のみからなる突起、或いはガラス基材と薄膜からなる突起が形成されるようになる。
本発明の第五の態様は、前記第四の態様において、前記ガラス基材として、前記薄膜よりもエッチングレートの高いものを使用することを特徴としている。
この発明によれば、薄膜よりもガラス基材の方が速くエッチングされるようになるので、例えば、ガラス基材表面に高アスペクト比形状の突起を形成することができる。
本発明の第六の態様は、前記第一乃至第五のいずれか一つの態様において、所望の形状の成形型を押圧することによって前記外力を印加する、ことを特徴としている。
この発明によれば、成形型の形状に応じた立体的な圧縮応力部を形成するようになるので、加工後のガラス基材として立体形状物を得ることができる。
本発明の第七の態様は、前記第六の態様において、加熱された前記成形型を押圧することによって前記熱及び外力を印加する、ことを特徴としている。
この発明によれば、より簡易な構成によりガラス基材またはガラス基材上に成膜された薄膜への熱及び外力の印加が可能になる。
本発明の第八の態様は、前記第六または七の態様において、前記成形型の材質を、前記熱及び外力が印加された前記ガラス基材部分または前記ガラス基材上に成膜された薄膜の材質よりも高硬度材質としたことを特徴としている。
この発明によれば、ガラス基材または薄膜に熱及び外力を印加させた際、圧縮応力部を形成するガラス基材または薄膜の硬度は室温時のそれよりも下がる。このときのガラス基材または薄膜の硬度より高い硬度の材質の成形型によりガラス基材の表面あるいは薄膜の表面に圧縮応力部を形成することで、比較的小さな荷重で圧縮応力部を形成することができるため、クラックの発生をさらに高い確率で防止することが可能になる。また、成形型の摩耗、損傷を抑制することが可能になる。
本発明の第九の態様は、前記第一乃至第五のいずれか一つの態様において、圧子を押圧することによって前記外力を印加する、ことを特徴としている。
この発明によれば、圧子を押圧した箇所に圧縮応力部が形成されるので、加工後のガラス基材として所望の形状物を得ることができる。
本発明の第十の態様は、前記第九の態様において、加熱された前記圧子を押圧することによって前記熱及び外力を印加する、ことを特徴としている。
この発明によれば、より簡易な構成によりガラス基材への熱及び外力の印加が可能になる。
本発明の第十一の態様は、前記第九または十の態様において、前記圧子を押圧掃引することによって前記外力を印加する、ことを特徴としている。
この発明によれば、圧子を押圧掃引することによって、外力が印加されるため、圧縮応力部を形成した際のクラックの発生を高い確率で防止することができ、所望の形状の圧縮応力部を容易に形成することができる。
本発明の第十二の態様は、前記第九乃至第十一のいずれか一つの態様において、前記圧子の先端を球の一部分をなす形状としたことを特徴としている。
この発明によれば、圧子の先端が球の一部分をなす形状とすることにより、ガラス基材の表面または薄膜表面に圧子が押圧された際、圧子とガラス基材の表面または薄膜表面との接触面積を確保することができるため、ガラス基材の表面または薄膜表面に加わる圧力の制御が容易になる。
本発明の第十三の態様は、前記第九乃至第十一のいずれか一つの態様において、前記圧子の先端形状をナイフエッジ状としたことを特徴としている。
この発明によれば、圧子の先端形状をナイフエッジ状とすることにより、一定の方向に容易に圧子を掃引することができる。
本発明の第十四の態様は、前記第九乃至第十三のいずれか一つの態様において、前記圧子を複数備えることを特徴としている。
この発明によれば、ガラス基材の表面または薄膜表面に一回の押圧操作で複数の凸部を作製することができる。
本発明の第十五の態様は、前記第九乃至第十四のいずれか一つの態様において、前記圧子の材質を、前記熱及び外力が印加された前記ガラス基材部分または前記ガラス基材上に成膜された薄膜の材質よりも高硬度材質としたことを特徴としている。
この発明によれば、ガラス基材または薄膜に熱及び外力を印加させた際のガラス基材または薄膜の硬度より高い硬度の材質の圧子によりガラス基材の表面あるいは薄膜の表面に圧縮応力部を形成することで、比較的小さな荷重で圧縮応力部を形成することができるため、クラックの発生をさらに高い確率で防止することが可能になる。また、圧子の摩耗、損傷を抑制することが可能になる。
本発明の第十六の態様は、前記第一乃至第五のいずれか一つの態様において、粒子を衝突させることによって前記外力を印加することを特徴としている。
この発明によれば、径や材質の異なる粒子を選択することで、粒子の特性に応じて圧縮応力部を形成することが可能となる。
本発明の第十七の態様は、前記第十六の態様において、加熱された前記粒子を衝突させることによって前記熱及び外力を印加する、ことを特徴としている。
この発明によれば、より簡易な構成によりガラス基材への熱及び外力の印加が可能になる。
本発明の第十八の態様は、前記第十六または十七の態様において、前記圧縮応力部が所望の形状となるように前記粒子を制御して衝突させることを特徴としている。
この発明によれば、ガラス基材の表面または薄膜表面に、所望の形状となるように選択的に粒子を衝突させることにより、圧縮応力部の形状を所望の形状にすることが可能となる。
本発明の第十九の態様は、前記第十六乃至第十八のいずれか一つの態様において、前記粒子の材質を、前記熱及び外力が印加された前記ガラス基材部分または前記ガラス基材上に成膜された薄膜の材質よりも高硬度材質としたことを特徴としている。
この発明によれば、ガラス基材または薄膜に熱及び外力を印加させた際のガラス基材または薄膜の硬度より高い硬度の材質の粒子によりガラス基材の表面あるいは薄膜の表面に圧縮応力部を形成することで、比較的小さな荷重で圧縮応力部を形成することができるため、クラックの発生をさらに高い確率で防止することが可能になる。
本発明の第二十の態様は、ガラス基材の表面または前記ガラス基材上に成膜された薄膜に、圧縮応力部が所望の形状となるように押圧あるいは押圧掃引で外力を印加する圧子と、前記ガラス基材の表面または前記薄膜の表面と前記圧子との少なくとも一方を加熱する加熱源と、前記圧子と前記ガラス基材の少なくとも一方を移動させる駆動手段と、前記駆動手段及び前記加熱源を制御する制御部とを備えることを特徴としている。
この発明によれば、制御部により、駆動手段を制御して、圧子とガラス基材とを相対的に移動させて、圧子を押圧または押圧掃引することで、ガラス基材または薄膜に所望の形状となるように外力を印加させる。このとき、加熱源によりガラス基材の表面または薄膜の表面と圧子との少なくとも一方が加熱されているため、良好な圧縮応力部を形成することが可能となる。
本発明の第二十一の態様は、ガラス基材の表面または前記ガラス基材上に成膜された薄膜に、圧縮応力部が所望の形状となるように押圧で外力を印加する成形型と、前記ガラス基材の表面または前記薄膜の表面と前記成形型との少なくとも一方を加熱する加熱源と、前記成形型と前記ガラス基材の少なくとも一方を移動させる駆動手段と、前記駆動手段及び前記加熱源を制御する制御部とを備えることを特徴としている。
この発明によれば、制御部により、駆動手段を制御して、成形型とガラス基材とを相対的に移動させて、成形型を押圧することで、ガラス基材または薄膜に所望の形状となるように外力を印加させる。このとき、加熱源によりガラス基材の表面または薄膜の表面と成形型との少なくとも一方が加熱されているため、良好な圧縮応力部を形成することが可能となる。
本発明の第二十二の態様は、ガラス基材の表面または前記ガラス基材上に成膜された薄膜に、圧縮応力部が所望の形状となるように粒子を射出するための粒子射出手段と、前記ガラス基材の表面または前記薄膜の表面と前記粒子との少なくとも一方を加熱する加熱源と、前記粒子射出手段と前記ガラス基材の少なくとも一方を移動させる駆動手段と、前記駆動手段及び前記加熱源を制御する制御部とを備えることを特徴としている。
この発明によれば、制御部により、駆動手段を制御して、粒子射出手段とガラス基材とを相対的に移動させて、粒子射出手段から粒子を射出することで、ガラス基材または薄膜に所望の形状となるように外力を印加させる。このとき、加熱源によりガラス基材の表面または薄膜の表面と粒子との少なくとも一方が加熱されているため、良好な圧縮応力部を形成することが可能となる。
本発明の第二十三の態様は、前記第二十乃至第二十二のいずれか一つの態様において、前記ガラス基材が収納されたチャンバ内に不活性ガスを供給するガス供給手段を備えることを特徴としている。
この発明によれば、不活性ガス雰囲気で、ガラス基材に外力を印加することで、圧子、成形型、粒子射出手段および応力印加装置を構成するその他の部材の酸化を防止することができ、さらに良好な圧縮応力部を形成することが可能となる。
図１Ａ，図１Ｂ，図１Ｃ，図１Ｄ，図１Ｅ，図１Ｆは、本発明の第一の実施の形態に係る、ガラス基材表面に凹凸を形成する工程の一例を説明する図である。
図２Ａ，図２Ｂ，図２Ｃ，図２Ｄ，図２Ｅは、本発明の第二の実施の形態に係る、ガラス基材表面に凹凸を形成する工程の一例を説明する図である。
図３は本発明の第三の実施の形態に係る、応力印加装置の全体を示す概略図である。
図４は図３の応力印加装置に用いられる圧子の先端部を示す平面図である。
図５は図３の応力印加装置に用いられるガラス基材の表面に圧子を掃引している状態を示す斜視図である。
図６は本発明の第三の実施の形態により形成された加工ガラス製品を示す斜視図である。
図７は本発明の第一、第二、第三の実施の形態に用いられる圧子の形状の他の例を示す平面図である。
図８は本発明の第一、第二、第三の実施の形態においてガラス基材に圧子を押圧したときの状態を示す斜視図である。
図９は本発明の第一、第二、第三の実施の形態においてガラス基材に成形型を押圧することにより形成される加工ガラス製品の一例を示す斜視図である。
図１０は本発明の第一、第二、第三の実施の形態においてガラス基材に粒子を衝突させている状態を示す側面図である。
図１１は石英基板に成膜されている薄膜層の表面及びその近傍に圧縮応力部を形成するための装置の一例を示した図である。
図１２は本発明の第一、第二、第三の実施の形態をマイクロ化学システム用チップ部材に適用したときの一例を示す斜視図である。
図１３は図１２のマイクロ化学システム用チップ部材の流路の変形例を示す斜視図である。
以下、本発明の実施の形態を図面を参照しながら説明する。
図１Ａ，図１Ｂ，図１Ｃ，図１Ｄ，図１Ｅ，図１Ｆは、本発明の第一の実施の形態に係る、ガラス基材表面に凹凸を形成する工程の一例を説明する図である。
本実施形態では、加工対象とするガラス基材として、酸性液（エッチング液）による化学的エッチング処理が行われることにより表面に凹凸を効果的に形成させるのに有利な、ＳｉＯ2及び１モル％以上のＡｌ2Ｏ3を含み且つＳｉＯ2含有量−Ａｌ2Ｏ3含有量が４０〜６７モル％であるガラス母材を用いる。このガラス母材は、多成分系ガラスであって、ＳｉＯ2を主成分とし且つ１モル％以上のＡｌ2Ｏ3が含有されており、このようなガラス母材では、Ａｌ2Ｏ3が酸性溶液に溶出し易いため、エッチング処理が促進され、また、これに含まれるＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3のモル濃度の差（ＳｉＯ2−Ａｌ2Ｏ3）が小さくなるに伴い（耐酸性の弱いＡｌ2Ｏ3が相対的に多くなるに伴い）、その溶出が促進されエッチングレートが飛躍的に大きくなる。
本実施形態に係る工程では、まず、図１Ａに示したように、このような組成のガラス基材１に熱を印加し、当該ガラス基材１を昇温させる。尚、このときの熱の印加は、少なくとも、圧子２を押圧して外力を印加したときにクラックが生じない程度に昇温されるまで行われる。
ガラス基材１が昇温されると、続いて、図１Ｂに示したように、圧子２を矢印Ａに示したように降下し、圧子２をガラス基材１に押圧する。これにより、ガラス基材１の表面及びその近傍に昇温した状態の圧縮応力部３が形成される。尚、実際には、このときに圧子２の押圧によってガラス基材１の表面に凹が形成されるが、図１Ｂでは省略して示している（図１Ｃにおいて同じ）。
続いて、圧子２をガラス基材１に押圧した状態のままガラス基材１を冷却し、図１Ｃに示したように、圧子２を矢印Ｂに示したように上昇させる。これにより、ガラス基材１の表面及びその近傍に圧縮応力部４が形成される。
このようにして形成された圧縮応力部４は、他の部分（通常部）と異なる化学的性質を示し、酸性液による化学的エッチング処理を行った際にエッチングレートに差が生じる。詳しくは、圧縮応力部４では、他の部分に比べてエッチングレートが低くなる（エッチング速度が遅くなる）。このメカニズムは、完全には明らかになっていないが、圧縮応力部４では、ガラス構造の変化、相変態、密度上昇等が生じ、緻密化したシロキサンネットワークがその他の成分の溶出を妨げる一方、他の部分ではＡｌ2Ｏ3が酸性液により選択的にエッチングされるためと考えられる。
続いて、図１Ｄ乃至Ｆに示したように、前述の圧縮応力部４が形成されたガラス基材１に対し、酸性液による化学的エッチング処理を行う。これにより、図１Ｄ,Ｅに示したように、他の部分よりもエッチングレートが低い圧縮応力部４は他の部分よりもエッチングされ難くなり、圧縮応力部４が凸部となって残存するようになる。そして更に酸性液による化学的エッチング処理を進めることで、図１Ｆに示したように、断面が山形の突起が形成される。
このように本実施形態に係る工程によれば、ガラス基材１が加熱昇温された状態で比較的小さな外力が印加されるので、外力を印加したときにガラス基材１にクラックが生じる虞は無く、圧縮応力部４を形成したときのクラックの発生をより高い確率で防止することができる。
また、ガラス基材１が加熱昇温された状態で外力が印加されるようになるので、圧縮応力部を形成させるのに大きな荷重は必要なく、小さい荷重のみでそれが可能になる。
また、ガラス基材１が加熱昇温された状態で比較的小さな外力が印加されるようになるので、圧子２の形状（ガラス基材１に押圧される部分の形状）が何れの形状であってもクラックが生じる虞は無い。例えば、ガラス基材１に接する部分となる底面の面積が比較的に大きな圧子を用いた場合であっても、ガラス基材１にクラックが生じる虞は無い。
尚、本実施形態に係る工程において、ガラス基材１のＳｉＯ2含有量−Ａｌ2Ｏ3含有量は、耐水性を劣化させないガラス基材とする観点から４０モル％以上とするのが好ましく、更にエッチング量に対して効率良く高い突起が得られるガラス基材とする観点から４７モル％以上とするのが好ましい。一方、Ａｌ2Ｏ3のガラス基材中への多量の添加によって生じる耐酸性の低下を抑制し、かつガラス基材の溶融温度の上昇を抑制し、比較的低い溶融温度で組成均質性の高いガラス基材とする観点から、前述のＳｉＯ2含有量−Ａｌ2Ｏ3含有量は、６７モル％以下とするのが好ましく、更にエッチング量に対して効率良く高い突起が得られるガラス基材とする観点から５７モル％以下とするのが好ましい。
また、ＳｉＯ2含有量は４０モル％以上が好ましく、一方Ａｌ2Ｏ3含有量は１モル％以上が肝要であるが上限としては１５モル％以下が好ましい。ＳｉＯ2は、ガラス基材１の基本的構成成分であり、化学的耐久性の付与及び突起形成性の点から４０モル％以上が好ましい。また、Ａｌ2Ｏ3は、ガラス基材の溶解性を確保し、均質なガラス基材とし、これにより突起形成の場所によるばらつきを小さくし得る点から１５モル％以下が好ましい。
このように、ガラス基材１は、ＳｉＯ2及びＡｌ2Ｏ3を前述したような割合で含み、熱及び外力を印加し冷却することで、エッチングレートが低い圧縮応力部を容易に形成でき、その後エッチング処理を行うことによって突起が形成できるものであれば良く、特に制限はない。このようなガラス基材の種類の例を挙げれば、アルミノケイ酸塩ガラス、アルミノホウケイ酸塩ガラス、ホウケイ酸塩ガラス等から選択できる。尚、ホウケイ酸塩ガラス等に含まれているＢ2Ｏ3は、ガラス基材中でＡｌ2Ｏ3と同様の作用を示すと考えられ、これがガラス基材１に含まれていても何ら差し支えない。
また、本実施形態に係る工程おいて、エッチング液として使用される酸性液はガラス基材１からＳｉＯ2以外の成分を選択的に溶出することが必要であり、更にエッチング液による化学的エッチング処理により圧縮応力部とそれ以外の通常部との間に前述の選択的溶出量が異なることが求められる。そのため、エッチング液はｐＨ５以下の水溶液であることが好ましい。エッチング処理によりガラス基材中から選択的に溶出されるのはＡｌ2Ｏ3などの耐酸性の低い成分であることから、エッチング液は酸性寄りであることが求められる。このようなエッチング液として、フッ素イオンを含有する酸性の水溶液、例えば、フッ化水素酸水溶液を用いることができる。また、この酸性のエッチング液には、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、スルファミン酸、シュウ酸、酒石酸、リンゴ酸及びクエン酸の中から選ばれる少なくとも一種が添加されたものを使用することができる。
また、本実施形態に係る工程では、ガラス基材１に一つの圧子２を押圧して外力を印加するようにしているが、複数の圧子２を押圧して外力を印加するようにしても良い。このようにすることで、ガラス基材１の表面に複数の凸部を一回の押圧操作で形成させることができる。
次に、本発明の第二の実施の形態について説明する。
本実施形態は、加工対象となるガラス基材が、プレス成形困難なものである場合等に好適なものである。このようなガラス基材としては、熱膨張が小さく高い透明性を有する結晶化ガラスや石英ガラス、アサーマルガラス等がある。尚、ガラスのプレス成形とは、ガラスを加熱軟化させた後に、所望の形状に加工した成形型で押圧して形状を転写させ、その後冷却してガラスを固化し、所望の形状のガラスを得る方法をいう。よって、プレス成形困難なものの中には、前述のような熱及び外力を印加し冷却することで圧縮応力部を形成することが困難なもの等も含まれる。
図２Ａ，図２Ｂ，図２Ｃ，図２Ｄ，図２Ｅは、本実施形態に係る、ガラス基材表面に凹凸を形成させる工程の一例を説明する図である。
本実施形態では、最終的に表面に凹凸を形成させるガラス基材として、結晶化ガラスを用いる。
このような結晶化ガラス表面に凹凸を形成させるため、まず、図２Ａに示したように、結晶化ガラス１１上に、加工層となる無機材料からなる薄膜である応力印加用膜１２を成膜する。この応力印加用膜１２は、前述のような熱及び外力を印加し冷却することでエッチングレートが他の部分と異なる圧縮応力部を形成可能なものであって、例えば、前述の第一の実施の形態において加工対象となったガラス基材１等である。
続いて、この応力印加用膜１２が成膜された結晶化ガラス１１を、図２Ｂに示したように、下型１３上に載置し、熱を印加して応力印加用膜１２を昇温させる。尚、このときの熱の印加は、少なくとも、成形型１４を押圧して外力を印加したときにクラックが生じない程度に応力印加用膜１２が昇温されるまで行われる。
応力印加用膜１２が昇温されると、続いて、成形型１４を降下して成形型１４を応力印加用膜１２に押圧する。これにより、応力印加用膜１２の表面及びその近傍に、成形型１４の形状に応じた、昇温した状態の圧縮応力部が形成される。
続いて、応力印加用膜１２に成形型１４を押圧した状態のまま冷却して、成形型１４を上昇させる。これにより、応力印加用膜１２の表面及びその近傍に、圧縮応力部が形成される。
続いて、このようにして圧縮応力部が形成された応力印加用膜１２に対し酸性液による化学的エッチング処理を行う。これにより、他の部分よりもエッチングレートが低い圧縮応力部は他の部分よりもエッチングされ難くなり、圧縮応力部が凸部となって残存するようになって、図２Ｃに示したように、応力印加用膜１２の表面に凹凸が形成される。
続いて、このようにして表面に凹凸が形成された応力印加用膜１２が成膜されている結晶化ガラス１１に対し、図２Ｄに示したように、イオンエッチングを行う。このイオンエッチングは、再現性及び均一性に優れ、活性でない材料（酸性液による化学的エッチング処理によってエッチングされ難い材料）のエッチングに有効であり、また複合材料のエッチングにも有効である、等といった特徴を有している。このようなことから、表面に凹凸が形成された応力印加用膜１２が成膜されている結晶化ガラス１１に対しイオンエッチングを行うことによって、図２Ｅに示したように、応力印加用膜１２の表面に形成されていた凹凸が結晶化ガラス１１にそのまま反映され、結晶化ガラス１１の表面に凹凸が形成される。
このように、本実施形態に係る工程によれば、他の部分とエッチングレートが異なる圧縮応力部を形成困難な結晶化ガラス１１であっても、表面に凹凸を形成させることが可能になる。また、本工程では、応力印加用膜１２が加熱昇温された状態で比較的小さな外力が印加されるようになるので、外力を印加したときに応力印加用膜１２にクラックが生じる虞は無く、圧縮応力部を形成したときのクラックの発生をより高い確率で防止することができ、成形型１４の形状に応じた圧縮応力部を正確に形成させることができる。
尚、本実施形態に係る工程では、応力印加用膜１２の表面に形成された凹凸を結晶化ガラス１１にそのまま反映させるためにイオンエッチングによって応力印加用膜１２を全て除去したが、必要に応じて、応力印加用膜１２の一部を残すようにしても良い。
また、本実施形態に係る工程において、加熱された成形型１４を応力印加用膜１２に押圧することによって、応力印加用膜１２に熱及び外力を印加するようにしても良い。この場合は、例えば、加熱された成形型１４を応力印加用膜１２に接触させることによって加熱した後に押圧するようにすれば良い。これにより、より簡易な構成により熱及び外力を印加することができる。
また、本実施形態に係る工程では、成形型１４を用いて外力を印加しているが、最終的に結晶化ガラス１１の表面に形成させる凹凸に応じて、例えば一つ或いは複数の圧子等を用いて外力を印加するものであっても良い。また、この場合も、加熱された圧子を応力印加用膜１２に押圧することによって、応力印加用膜１２に熱及び外力を印加するようにしても良い。
次に、本発明の第三の実施の形態について説明する。
本実施形態に係る応力印加装置３０は、図３に示すように、チャンバ３１内に、ガラス基材１の表面に、圧縮応力部が所望の形状となるように押圧あるいは押圧掃引で外力を印加する圧子２と、ガラス基材１の裏面に接触し、ガラス基材１を加熱する基板加熱装置（加熱源）３２と、ガラス基材１が載置された基板加熱装置３２を可動させる可動ステージ（駆動手段）３３と、制御装置（制御部）３４とを備えている。
圧子２には、圧子２を加熱する圧子加熱装置３５と、この圧子加熱装置３５に接続された圧子可動機構（駆動手段）３６とが設けられている。また、圧子２の先端部の形状は、図４に示すように、球の一部分をなしており、例えばその半径は０．２５ｍｍである。
制御装置３４には、圧子２、基板加熱装置３２、可動ステージ３３、圧子加熱装置３５及び圧子可動機構３６が接続されている。可動ステージ３３は、基板加熱装置３２をＸ軸及びＹ軸方向に移動可能となっており、所望の形状の圧縮応力部３を形成することが可能となっている。また、圧子可動機構３６は、圧子をＺ軸方向に移動可能となっており、ガラス基材１に加わる外力を調整できるようになっている。すなわち、それぞれを制御することで、所望の加工条件での加工が容易に行えるようになっている。
また、チャンバ３１の側壁には、ガス供給装置（ガス供給手段）３７からチャンバ３１内に不活性ガスを供給する不活性ガス導入口３７ａが設けられている。
次に、以上の構成からなる本実施形態の応力印加装置３０によって、ガラス基材１を加工する方法について説明する。
まず、ガス供給装置３７により、チャンバ３１内に不活性ガスを導入する。そして、制御装置３４により、基板加熱装置３２及び圧子加熱装置３５を３００℃に加熱させ、圧子可動機構３６をＺ軸方向に移動させて、ガラス基板１の表面に圧子２の先端を１μｍを押し込む。圧子２を押し込んだ状態のまま、制御装置３４により、所望形状となるように可動ステージ３３をＸ軸及びＹ軸方向に移動させ、図５に示すように、ガラス基材１の表面に圧子２を掃引させ圧縮応力部３を形成する。圧縮応力部３を形成した後、制御装置３４により、圧子２を上昇させる。そして、第１実施形態と同様に化学的エッチング処理を行うことにより、図６に示すように、断面が山形の尾根状凸部１ａが形成される。なお、図５では簡単のために、圧縮応力部３を直線状とした。
以上に説明した本実施形態に係る応力印加装置３０によれば、基板加熱装置３２によりガラス基材１の表面と、圧子加熱装置３５により圧子とが加熱されているため、良好な圧縮応力部３を形成することが可能となる。また、不活性ガス雰囲気で、ガラス基材１に外力を印加することで、圧子２の酸化を防止することができ、さらに良好な圧縮応力部３を形成することが可能となる。
また、本実施形態に係る応力印加装置３０において、ガラス基材１の表面に圧縮応力部３を形成させたが、ガラス基材１上に薄膜を成膜し、薄膜に圧縮応力部３を形成させても良い。また、ガラス基材１の表面及び圧子２を加熱したが、どちらか一方が加熱されていても、同様の効果が得られる。但し、圧子のみを加熱した場合は、圧子をガラス基材に接触させてガラス基材を加熱し、昇温させた後に押圧するようにすればよい。
なお、上記各実施形態において、ガラス基材１に外力を印加するものとしては、圧子、成形型、粒子のいずれかであれば良い。また、圧子２の先端部形状のとしては、図４に示すような球状の他に、図７に示すようなナイフエッジ状であっても良い。先端が半径０．２５ｍｍの球の一部分をなす形状の圧子２を用いてガラス基材１を押圧する場合、図８に示すように、ガラス基材１に圧子２を押圧し、圧子２の先端を１μｍ押し込む。その後、圧子２を上昇させガラス基材１への押圧を開放する。そして、圧子２を所定位置まで移動させ、再びガラス基板１に圧子を押圧し、圧子先端を１μｍ押し込む。これを繰り返すことにより、所定の間隔を有するアレイ状の圧縮応力部３を形成することが可能となる。上記各実施形態においては、圧子の押し込み深さの制御を位置制御で行っているが、圧力制御であってもよい。
また、上記各実施形態に係る工程において、圧子２の代わりに、形成したい形状に応じた形状の成形型を用いるようにしても良い。例えば、円環状の押圧面をもつ成形型を押圧させることで、図９に示すように、ガラス基材１の表面に円環状の凸部１ｂを形成させることができ、所望の形状が形成されたガラス基材を得ることができる。さらに、圧子２や成形型の代わりに、所望の形状となるように制御された粒子４０を用いるようにしても良い。この場合には、図１０に示すように、粒子射出手段としてのサンドブラストのノズル４１により、ガラス基材１の表面に粒子を衝突させることで、所望の形状の凹凸を形成させることもできる。
特に、本工程によれば、ガラス基材が昇温された状態で比較的小さな外力で圧子あるいは成形型を押圧すること、または、粒子を衝突させることになるので、クラックを生じることなく、立体的な形状の圧縮応力部を容易に形成することが可能になり、所望の立体形状物を得るのに好適である。
また、上記各実施形態に係る工程において、更に他の手法を併用して、エッチングレートが他の部分と異なる部分を更に形成させるようにしても良い。例えば、そのような他の手法としては、先端が鋭利な形状の圧子やカッターナイフ等をガラス基材表面に押圧しながら掃引すること（押圧掃引）で圧縮応力部を形成させる手法であっても良い。これにより、ガラス基材１に圧子２を押圧させた場合と同様の効果を得ることができる。
さらに、他の手法としてはガラス基材表面にレーザービームを照射することで、ガラス基材表面及びその近傍にガラス基材のいわゆる網目構造がより緩んだ状態に変化した低密度部を形成させる手法等もある。尚、この低密度部は、他の部分よりも化学的なエッチングがされ易く（エッチングレートが高く）、従って、前述と同様に酸性液を用いて化学的エッチング処理を行うことで、ガラス基材表面に凹を形成させることが可能になる。このような他の手法を併用することによって、より複雑な形状の凹凸をガラス基材表面に形成すること等が可能になる。
また、上記各実施形態に係る工程において、まず、ガラス基材１に熱を印加したが、加熱された圧子２または成形型１４をガラス基材１に押圧することによって、ガラス基材１に熱及び外力を印加するようにしても良い。この場合は、例えば、加熱された圧子２または成形型１４をガラス基材１に接触させてガラス基材１を加熱し昇温させた後に押圧するようにすれば良い。これにより、より簡易な構成により熱及び外力を印加することができる。また、加熱された粒子をガラス基材１に衝突させることによって、ガラス基材１に熱及び外力を印加するようにしても良い。この場合、ガラス基材１の表面にランダムに凹凸を形成することができる。さらに、粒子の種類は選択することにより、加工自由度を高くすることも可能となる。
また、上述した成形型、圧子、粒子の材質が、圧縮応力部３が形成されるガラス基材１またはガラス基材１上に成膜された薄膜の材質よりも高硬度材質であるであることが好ましい。これにより、比較的小さな荷重で圧縮応力部を形成することができるため、クラックの発生をさらに高い確率で防止することが可能になる。さらに、成形型または圧子の摩耗、損傷を抑制することが可能になる。
次に、上述した本実施形態に係る工程に従って、実際にガラス基材表面に凹凸を形成させたときの具体例について説明する。
本例においては、最終的に表面に凹凸を形成させるガラス基材として石英基板を用い、この石英基板への加工層となる薄膜（無機薄膜）の成膜は、Ｓｉターゲット上にＡｌプレートを適量配置し、酸素を適宜導入しながらＲＦスパッタリングを行う反応性スパッタリングにより行った。このときの成膜条件は、Ｓｉターゲット上に２０ｍｍ×４０ｍｍのＡｌプレートを、ＳｉとＡｌの面積比が略１：１になるように２枚配置し、Ａｒガス導入量を２０ｃｍ3／ｍｉｎ、酸素ガス導入量を６ｃｍ3／ｍｉｎ、スパッタ圧を０．２Ｐａ、ＲＦパワーを１ｋＷとして、１２０分間成膜した。
このようにして成膜された薄膜を分析したところ、膜厚２６００ｎｍ、ＳｉとＡｌの原子比率はＳｉ：Ａｌ＝５４：４６であった。
続いて、このようにして石英基板に成膜された薄膜層に、圧縮応力部を形成させる工程に移る。尚、この薄膜層に圧縮応力部を形成しエッチング液による化学的エッチング処理によって薄膜層表面に凹凸を形成させる工程は、第一の実施の形態に係る工程に従ったものでもある。
図１１は、その石英基板に形成された薄膜層の表面及びその近傍に圧縮応力部を形成させるための装置の一例を示した図である。
図１１に示した装置では、石英管２１等で構成された成形室内を窒素雰囲気とし、薄膜層２２が形成された石英基板２３が下型２４上に載置され、ランプヒーター２５によって成形室内の温度が上昇或いは下降することによって薄膜層２２への加熱或いは冷却が行われるようになっている。また、圧子２６の押圧面は、外径φ２．０ｍｍ、内径φ１．９５ｍｍの円環形状を有している。
このような装置を用いて、まず、石英基板２３上に形成された薄膜層２２を窒素雰囲気中で３５０℃に加熱した後、その薄膜層２２に圧子２６を降下させて荷重２９４Ｎ（圧力１．８９ＧＰａ）を３００秒間印加した。その後、荷重２９４Ｎを印加させた状態のまま薄膜層２２を２００℃まで冷却し、圧子２６を上昇させて荷重を解放し、薄膜層２２が成膜されている石英基板２３を取り出して表面を測定したところ、薄膜層２２の表面及びその近傍には４００ｎｍの凹部を有する圧縮応力部が形成されていた。
続いて、このようにして圧縮応力部が形成された薄膜層が成膜されている石英基板をフッ化水素水溶液に浸漬することによって２μｍの化学的エッチング処理を行った。このようにして得られた石英基板に成膜されている薄膜層の表面を段差計で測定したところ、その表面には圧縮応力部が形成された部分に沿って高さ８００ｎｍで断面が山形のカルデラ状の凸部が形成されていた。
続いて、このような突起が形成された薄膜層が成膜されている石英基板に対し、イオンミリングによるイオンエッチングを行った。このときのイオンエッチング条件としては、その薄膜層が成膜されている石英基板を真空チャンバー内にセットし、４．０×１０-5Ｐａまで減圧した後、加速電圧を６００Ｖ、加速電流を１２０ｍＡ、減速電圧を−２００Ｖとして、イオンビームを照射してイオンエッチングを行った。但し、このときのイオン入射角度は３０°とし、処理面が下向きになるように制御して、６０分間エッチングを行った。このようなイオンエッチングにより、石英基板上に高さ１１５０ｎｍのカルデラ状の凸部が形成された。本例では、薄膜層のエッチングレートが３３ｎｍ／ｍｉｎに比べ、石英基板のエッチングレートが４９ｎｍ／ｍｉｎと高かったため、イオンエッチング前に薄膜層表面に形成された凸部の高さに比べ、イオンエッチング後に石英基板表面に形成された凸部の高さが高くなった。同様に、薄膜層が成膜されている結晶化ガラス基材の表面に、高アスペクト比形状の凸部を形成させる場合には、結晶化ガラスとしてエッチングレートの高いガラスを用いることが好適である。
尚、本例では、前述のような手法により成膜を行ったが、これ以外にも、ＤＣスパッタリング、イオンビームスパッタリング等は勿論のこと、蒸着法、ＣＶＤ法（化学的気相蒸着法）、等といった手法を適用可能である。また、成膜材料についても、前述のもの以外に、Ａｌターゲット上にＳｉウェハを配置する、ＳｉとＡｌの混合ターゲットを作製する、或いは反応性成膜ではなく、成膜材料に酸化物を用いる等が可能である。また、組成比の制御方法についても、前述のような面積比による制御以外にも、成膜材料の混合比により制御する、或いはターゲットや蒸着源及び電源やイオンガンをＳｉとＡｌとで別々に準備し、投入パワーにより制御する、等といった方法も適用可能である。
また、本例では、前述のような手法によりイオンエッチングを行ったが、これ以外にも、ＲＩＥ（reactive ion etching：反応性イオンエッチング）等の各種の手法を適用してイオンエッチングを行うことが可能である。また、使用目的によりエッチング時間を制御することによって、薄膜層と石英基板からなる凸部を形成することも可能である。
また、上記工程が、熱及び外力を印加し冷却することで圧縮応力部を形成させるという特徴を有していることから、小さな圧縮応力部に限らず、比較的に大きな圧縮応力部をも形成することができるので、得られる光学素子としては、微小なものに限らず、比較的に大きな光学素子をも得ることができる。また、凹凸を形成させるガラス基材の表面形状は、平面のみならず、外力が印加可能であれば曲面であってもかまわない。
さらに、ガラス基材表面に凹凸を形成させる工程を利用して、マイクロ化学チップ（マイクロ化学システム用チップ部材）を得ることもできる。図１２Ａに示すように、マイクロ化学チップ５０は、基板上で各種の化学操作が可能なように凹部や溝などを形成したデバイスであり、フォトリソグラフィなどの手法で作製されている。微細パターンの溝５１は極めて細く、この溝５１を流れる溶液量は極めて少量である。そのため、表面張力などの影響で流路抵抗が大きくなり流れ難くなる。そこで、溝５１の底部に微小な凸部５２を分散形成することで、この問題を解決する。そのために本発明方法による凹凸の形成方法を採用すると良い。
例えば凹部や溝の形成にはレジストを使用する。図１２Ｂに示すように、基板５３上に化学的に安定な材料からなる無機薄膜５４を設け、凹部や溝を形成したい領域内に圧子５６を押し付けて圧縮応力部５７を形成する。そして、凹部や溝を形成したい部分が開口となるようにレジスト５５を設ける。その後、エッチング処理を行う。すると、開口部がエッチングされて溝５１が形成されると共に、開口部内の圧縮応力部５７に対応した位置に凸部５２が形成される。これが流路抵抗の減少に寄与することになる。つまり、この方法は、従来のフォトリソグラフィ法と組み合わせたハイブリッド方式ということになる。このように、上記加工方法を用いると、従来のプレス加工に比べガラス基材をその表面にクラックの生じない程度に昇温するだけでよいので、成形温度を高温にする必要がない。これによって、成形型、圧子等の熱劣化を防ぐことが可能となる。なお、流路パターン形成する方法としては、所望形状となるように圧子２を掃引させて形成しても良い。この場合の流路は、図１３に示すような堤防形状となる。
以上、詳細に説明したように、本発明によれば、ガラス基材が加熱昇温された状態で比較的小さな外力が印加され冷却されることで圧縮応力部が形成されるようになるので、圧縮応力部を形成した際のクラックの発生をより高い確率で防止することができる。また、本発明に係る加工方法により得られる加工ガラス製品としては、微細な光学素子に限らず、比較的に大きな光学素子をも得ることができる。
また、本発明のガラス基材の加工方法及びその加工方法により得られた加工ガラス製品について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良及び変更を行っても良いのはもちろんである。
以上、本発明は、ガラス基材表面に所望の凹凸を形成させることによって、例えば、スペーサー、高アスペクト比光学部品、Ｒ面ＤＯＥ（Diffractive Optical Element：回折光学素子）、立体形状物、マイクロレンズアレイ、フォトニック結晶、マイクロプリズム、回折格子、マイクロ化学チップ等を作製するのに適している。

Claims (23)

  1. ガラス基材に外力を印加し、前記ガラス基材の表面及びその近傍に、使用するエッチング液に対するエッチングレートが他の部分と異なる圧縮応力部を形成し、該圧縮応力部を形成した前記ガラス基材に対し前記エッチング液による化学的処理を行って、前記ガラス基材表面に凹凸を形成するガラス基材の加工方法であって、
    前記ガラス基材を直接に加熱昇温することによって、または加熱された圧力媒体によって、前記ガラス基材を加熱昇温された状態で前記外力を印加し、その後冷却することを特徴とするガラス基材の加工方法。
  2. ガラス基材に外力を印加し、前記ガラス基材の表面及びその近傍に、使用するエッチング液に対するエッチングレートが他の部分と異なる圧縮応力部を形成し、該圧縮応力部を形成した前記ガラス基材に対し前記エッチング液による化学的処理を行って、前記ガラス基材表面に凹凸を形成するガラス基材の加工方法であって、
    前記ガラス基材上には、前記外力を印加するより前に１層以上の無機材料からなる薄膜を成膜し、前記薄膜を直接に加熱昇温することによって、または加熱された圧力媒体によって、前記薄膜を加熱昇温された状態で前記外力を印加し、その後冷却することを特徴とするガラス基材の加工方法。
  3. 前記凹凸を表面に形成した薄膜が成膜されている前記ガラス基材に対しエッチング処理を行って、前記ガラス基材表面に凹凸を形成する、
    ことを特徴とする請求項２記載のガラス基材の加工方法。
  4. 前記ガラス基材表面に形成した凸部は、前記ガラス基材、又は前記ガラス基材及び前記薄膜からなる、
    ことを特徴とする請求項３記載のガラス基材の加工方法。
  5. 前記ガラス基材として、前記薄膜よりもエッチングレートの高いものを使用する、
    ことを特徴とする請求項４記載のガラス基材の加工方法。
  6. 所望の形状の成形型を押圧することによって前記外力を印加する、
    ことを特徴とする請求項１乃至５の何れか一項記載のガラス基材の加工方法。
  7. 加熱された前記成形型を押圧することによって前記熱及び外力を印加する、
    ことを特徴とする請求項６に記載のガラス基材の加工方法。
  8. 前記成形型の材質を、前記熱及び外力が印加された前記ガラス基材部分または前記ガラス基材上に成膜された薄膜の材質よりも高硬度材質とした、
    ことを特徴とする請求項６または請求項７に記載のガラス基材の加工方法。
  9. 圧子を押圧することによって前記外力を印加する、
    ことを特徴とする請求項１乃至５の何れか一項記載のガラス基材の加工方法。
  10. 加熱された前記圧子を押圧することによって前記熱及び外力を印加する、
    ことを特徴とする請求項９に記載のガラス基材の加工方法。
  11. 前記圧子を押圧掃引することによって前記外力を印加する、
    ことを特徴とする請求項９または請求項１０に記載のガラス基材の加工方法。
  12. 前記圧子の先端を球の一部分をなす形状とした、
    ことを特徴とする請求項９乃至１１の何れか一項記載のガラス基材の加工方法。
  13. 前記圧子の先端形状をナイフエッジ状とした、
    ことを特徴とする請求項９乃至１１の何れか一項記載のガラス基材の加工方法。
  14. 前記圧子を複数備える、
    ことを特徴とする請求項９乃至１３の何れか一項記載のガラス基材の加工方法。
  15. 前記圧子の材質を、前記熱及び外力が印加された前記ガラス基材部分または前記ガラス基材上に成膜された薄膜の材質よりも高硬度材質とした、
    ことを特徴とする請求項９乃至１４の何れか一項記載のガラス基材の加工方法。
  16. 粒子を衝突させることによって前記外力を印加する、
    ことを特徴とする請求項１乃至５の何れか一項記載のガラス基材の加工方法。
  17. 加熱された前記粒子を衝突させることによって前記熱及び外力を印加する、
    ことを特徴とする請求項１６に記載のガラス基材の加工方法。
  18. 前記圧縮応力部が所望の形状となるように前記粒子を制御して衝突させる、
    ことを特徴とする請求項１６または請求項１７に記載のガラス基材の加工方法。
  19. 前記粒子の材質を、前記熱及び外力が印加された前記ガラス基材部分または前記ガラス基材上に成膜された薄膜の材質よりも高硬度材質とした、
    ことを特徴とする請求項１６乃至１８の何れか一項記載のガラス基材の加工方法。
  20. ガラス基材の表面または前記ガラス基材上に成膜された薄膜に、圧縮応力部が所望の形状となるように押圧あるいは押圧掃引で外力を印加する圧子と、
    前記ガラス基材の表面または前記薄膜の表面と前記圧子との少なくとも一方を加熱する加熱源と、
    前記圧子と前記ガラス基材の少なくとも一方を移動させる駆動手段と、
    前記駆動手段及び前記加熱源を制御する制御部とを備える、
    ことを特徴とする応力印加装置。
  21. ガラス基材の表面または前記ガラス基材上に成膜された薄膜に、圧縮応力部が所望の形状となるように押圧で外力を印加する成形型と、
    前記ガラス基材の表面または前記薄膜の表面と前記成形型との少なくとも一方を加熱する加熱源と、
    前記成形型と前記ガラス基材の少なくとも一方を移動させる駆動手段と、
    前記駆動手段及び前記加熱源を制御する制御部とを備える、
    ことを特徴とする応力印加装置。
  22. ガラス基材の表面または前記ガラス基材上に成膜された薄膜に、圧縮応力部が所望の形状となるように粒子を射出するための粒子射出手段と、
    前記ガラス基材の表面または前記薄膜の表面と前記粒子との少なくとも一方を加熱する加熱源と、
    前記粒子射出手段と前記ガラス基材の少なくとも一方を移動させる駆動手段と、
    前記駆動手段及び前記加熱源を制御する制御部とを備える、
    ことを特徴とする応力印加装置。
  23. 前記ガラス基材が収納されたチャンバ内に不活性ガスを供給するガス供給手段を備える、
    ことを特徴とする請求項２０乃至２２の何れか一項記載の応力印加装置。
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