JP4560170B2 - Solid phase diffusion bonding sputtering target assembly and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、固相拡散接合されたスパッタリングターゲット組立て体の製造方法、特に薄膜形成用スパッタリング装置に使用されるカソードを構成するターゲット材とその支持部材であるバッキングプレート材とを固相拡散接合により一体化させたターゲット組立て体の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
スパッタリングターゲットは、半導体を始めとする各種薄膜デバイスの製造に際し、薄膜を基板上に形成するスパッタリング源となるものである。その形状は半導体の場合殆どが円盤状の板である。スパッタリングターゲットは通常、ターゲット材を支持し、また、冷却する目的でバッキングプレートと呼ばれる支持部材と一体化されたターゲット組立て体状態で使用される。スパッタリング装置にターゲット組立て体が取り付けられ、パワーが負荷されると、ターゲット表面は負荷熱のために温度上昇を生じるが、例えばバッキングプレート裏面に冷却水を接触させることにより、バッキングプレート側を冷却して熱を除去し、ターゲット表面の温度上昇を押さえている。バッキングプレート材としては、無酸素銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、チタン、チタン合金等の金属及び合金が用いられている。
【0003】
従来、ターゲット材とバッキングプレート材との接合法の1つとして、InやSn合金等の低融点ロウ材又は高融点ロウ材を使用するロウ付け法が行われていた。しかしながら、スループットの向上(スパッタリング時の成膜速度を上げること)を目的としたハイパワーの負荷時には、バッキングプレート側の冷却にも拘わらず、大電流による熱発生のためにターゲット材の温度が上昇するので、それに伴う接合界面の温度上昇も避けられず、温度上昇による接合強度の低下ひいてはロウ材等の融解によるターゲット材の剥離等のトラブルが発生していた。そのため、ターゲット材によってはロウ材を使用しない一体化接合方法への移行が進みつつある。
【0004】
この一体化接合方法は、接合材同士の原子の拡散による金属間化合物、又は共晶合金の形成を期待して接合する方法である。すなわち、(1)ターゲット材とバッキングプレート材との接合合わせ面を所定の表面粗さに機械加工し、その両面を合わせて加熱・加圧する拡散接合法や、(2)上記(1)と同じように合わせ面を所定の表面粗さに機械加工してもよいが、その合わせ面の中間にインサート材と称する接合助材を挟み込み、その状態で加熱・加圧するインサート材使用の拡散接合法等がある。
【0005】
例えば、特開平1−283367号(特許第2831356号)公報には、「金属からなるターゲット本体と金属からなるバッキングプレートとを別体で製造し、これらを接合用材料を介することなく直接圧接して一体化する」技術が記載されており、実施例として爆発圧接法、シーム溶接法が示され、更に、良好な接合強度が得られたとして、熱間ロール圧延法、拡散接合法により圧接した場合の結果が示されている。この技術では、接合面をバフ研磨仕上げしている。
【0006】
他の直接接合法として、特開平9−143704号公報に、「チタンターゲット材とアルミニウムバッキングプレート材とを接触させ、300〜450℃、圧力50〜200MPaの条件下での静水圧プレスにより拡散接合を行う」技術が記載されている。この場合、チタンターゲット材のバッキングプレート材と接合される面に6Sないし12S(すなわち、表面粗さ6〜12μmに相当する)の粗面化処理したものを用いて拡散接合することにより、接合強度が高まると記載されている。
【0007】
他に、インサート材を用いた接合方法として、特開平6−108246号公報に、「ターゲット材とインサート材とバッキングプレート材とがそれぞれ固相拡散接合界面を有するターゲット組立て体」を得る方法が開示されている。この場合、Ag、Cu、Ni等からなるインサート材を用いて、200〜600℃の温度、0.1〜20kg/mm2の負荷荷重で固相拡散接合すると、所望の組立て体が得られるとし、実施例に於いては、100μmのAg箔をインサート材として用いて、温度250℃、負荷荷重8kg/mm2の条件で、Tiターゲット材と無酸素銅製バッキングプレートとを接合して組立て体を得ている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
上記した従来技術はそれぞれ、部分的には有用であるものの、特開平1−283367号(特許第2831356号)の場合は、接合温度を低温化すると(450℃)、得られるターゲットの接合強度が急激に低下するという問題がある。
この従来技術の拡散接合法を、Ti(ターゲット材)/Al(バッキングプレート材)の組み合わせに適用して接合テストを実施して見たところ、接合温度450℃の条件下で且つ実用的な負荷圧力及び時間で得られたターゲットは、接合強度が5〜8kg/mm2であり、破断面は接合界面そのものであり、接合健全性に乏しかった。
【0009】
特開平9−143704号の場合は、大荷重の負荷により材料変形が生じるという問題があると共に目的物の接合強度が高くならないという問題もある。すなわち、低温条件での接合を可能ならしめるという条件を開示しているものの、低温度に於ける過大なる荷重及び長い接合時間は避けられず、これ以上の荷重を負荷するとターゲット形状が変形してしまうという問題がある。また、粗面化処理を行った実施例においては、400℃で140MPa且つ5時間の接合条件で接合体を得ており、この場合の接合強度は10.0kg/mm2未満であるに過ぎない。
【0010】
また、特開平6−108246号に示されるようなインサート材の挿入では接合強度の高い組立て体が得られないという問題がある。組立て体の接合強度は6kg/mm2(せん断強度)であると記載されているに過ぎない。
【0011】
ターゲット材とバッキングプレート材との接合に関しては、上記したものを含めて種々の公知技術があるものの、例えばTi(ターゲット材)とAl(バッキングプレート材)との拡散接合の場合、充分な接合強度即ち接合健全性を得るためには、その界面において充分な原子の拡散が生じていることが必要である。これにより、10kg/mm2以上の接合強度を得ることができるからである。
【0012】
本発明は、ターゲット材とバッキングプレート材とを重ね合わせて拡散接合する際に、これらの表面を平滑面化処理し、両材の接合面の接触面積を大きくして、ターゲット材とバッキングプレート材との接合強度が高いスパッタリングターゲット組立て体及びその製造方法を提供することを課題とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】
本発明者らは、拡散接合における各種の接合条件のうち、接合材の接触(密着)面積を大きくするために、表面加工に加えて、表面凹みに特定粒径範囲の微粉を充填して、ターゲット材とバッキングプレート材とを拡散接合すると、接合強度が向上することを見い出し、本発明を完成するに至った。
【0014】
本発明のスパッタリングターゲット組立て体の製造方法は、ターゲット材とその支持部材であるバッキングプレート材とを拡散接合する際に、重ね合わせる両材の少なくとも一方の接合面の凹みに微粉を充填し、表面を平滑にして該両材の重ね合わせ時の接触面を広くした後、加熱・加圧により拡散接合して固相拡散接合界面を有するターゲット組立て体を得ることからなる。
【0015】
ターゲット材としてチタンターゲット材を用い、バッキングプレート材としてアルミニウム又はアルミニウム合金製バッキングプレート材を用い、微粉としてAg、Cu又はNiの微粉を用いる。上記重ね合わせる両材の少なくとも一方の接合面の凹みに微粉を充填し、表面粗さを3μm以下にする。3μmを超えると得られるターゲット組立て体の接合強度が低いため実用的ではない。微粉として平均粒径1.0μm以下のものを使用する。平均粒径が1.0μmを超えると、接合面の表面粗さが3μm以下である場合、接合面の凹みへの充填に不具合が生じ、得られるターゲット組立て体の接合強度が低いため実用的ではない。微粉の粒径範囲は、接合面の表面粗さの程度により変動しうるものである。また、微粉ではその数値は平均粒径を示すものであり、その平均粒径を中心としてその前後に粒度分布をもっているが、大きい粒子として粒径3μm以上のものの混入は好ましくない。
【0016】
【発明の実施の形態】
金属からなるターゲット材と金属からなるバッキングプレート材とを重ね合わせて拡散接合する場合、その主要な接合条件として、接合前には、接合面の表面粗さ及び表面清浄度の要件が、また、接合時には、雰囲気条件(真空度、反応性の有害な不純物ガス分圧)、加熱温度と加熱保持時間、及び加圧力等の要件が所望の範囲内にあることが望ましい。これらの要件のうち、表面清浄度は高いほどよい。拡散接合が接合面での接合材同士の原子の拡散現象を利用するものであるため、界面表面に不純物が存在することは好ましくない。同じように、接合時の雰囲気に反応性の不純物ガスが存在すると、高温において、接合界面及びその近くの接合材が不純物ガスと反応し、また、不純物ガスを吸収し、その結果、得られたターゲット組立て体の接合強度を低下させる。また、接合面の表面粗さについては、例えば、機械加工等で両接合材の接合面が出来る限り平滑になるように仕上げると共に、両接合材を重ね合わせた時には、その接触面積が出来る限り大きくなるようにすることが望ましい。その結果、加熱・加圧による拡散接合時に平滑面同士を重ね合わせて接合する場合には、合わせ面に凹凸があって表面が粗く接触面積の小さいもの同士を重ね合わせて接合する場合に比べて、同じ加圧力で加熱温度を低くすることができると共に、さらに加熱時間を短くしても所定の拡散接合を達成することができる。本発明では、接合合わせ面の平滑度としては平均粗度は≦3μmが望ましい。
【0017】
最近、大口径のターゲット組立て体が用いられる傾向にあり、例えばチタンターゲットで直径14吋(355mm)又はそれ以上の場合がある。その様な大口径の円板を、例えば施盤による切削加工で平均粗度≦3μmの表面粗さに仕上げるのは可成り大変であり、6μm程度までが実用的な加工精度である。このため、≦3μmの平滑な表面を得るには、6μm程度までの施盤加工の後に砥石や研磨剤やバフ等を用いる研削・研磨の工程が必要となる。此の工程を加えることは、加工時間が長くなり、加工費が増大し、さらにその加工材がAlやCu等の硬度の低い金属である場合には、研削・研磨により生じるそれぞれの微小粒子が金属表面にくい込み、接合面に異物として残存するために好ましくない。その解決法として、本発明では、施盤加工で平均祖度6μm程度に仕上げ、表面を清浄化した後、例えば平均粒径1.0μm以下の微粉を表面粗さ6μmの凹みに充填している。その結果、表面粗さが≦3μmとなり、接合面の接触面積が広くなる。
即ち、微粉の充填は表面平滑の役目を果たすことになる。
【0018】
本発明によれば、ターゲット材及びバッキングプレート材は、その各接合面が施盤加工により図1(A)に示すような表面に加工されている。図1中、11(13)は、ターゲット材、バッキングプレート材を示す。接合面の表面粗さは通常6μm程度であるが、加工方法によっては当然に異なることもある。このようにして加工処理された接合面に平均粒径1.0μm以下の微粉を均一に散布し、それぞれの凹みに図1(B)に示すように充填する。その結果、表面粗さは≦3μmとなり、ターゲット材とバッキングプレート材の接合面は広い面積で接触する。本発明では、通常の拡散接合の場合(図2)と比べて、使用する微粉が図3に示すように作用するので、微粉は両材料に対して拡散しやすく、接合面及びその近辺には、その微粉を含む合金層、金属間化合物層、微粉の拡散層等が形成される。図2及び図3において、11はターゲット材、12は微粉、13はバッキングプレート材、14はターゲット組立て体を示す。
【0019】
本発明では、ターゲット材として、例えばTi、Ta、Nb、Mo、Cr、W、Co、Ni、Si及びそれら合金化合物等を使用することができ、バッキングプレート材として、例えばAl、Al合金、Cu及びCu合金等を使用することができる。また、微粉として、例えばAgやCuやNi等の微粉を使用することができる。微粉の材質としては、ターゲット材とバッキングプレート材との組み合わせに応じて好ましいものを適宜決める。例えば、ターゲット材がTiからなり、バッキングプレート材がAl(Al合金)からなる場合には、平滑充填材としての微粉はAg、Cu、Ni等の微粉が適している。
【0020】
微粉の充填方法としては、接合面の凹みに微粉が均一に充填できる方法であれば制限はされず、例えば表面処理したターゲット材及びバッキングプレート材の接合面に微粉を散布し、その後、例えば表面の平滑なTi合金ディスクで擦りあわせて微粉を接合面の凹みに充填してもよく、微粉にエタノール等の分散媒を加えてペースト状とし、その微粉ペーストを接合面に塗布し、分散媒を蒸発し、乾燥した後に、両材の表面に余分に付着している微粉を剥がし取って、微粉を凹みに充填してもよい。また、両接合面に散布した微粉を全面にわたり均一に分散させる方法として、重ね合わせた片面に、超音波振動装置を用いて接合材界面に振動を与える方法をとってもよい。
【0021】
酸素含有量が高い微粉を使用する場合には、酸素レベルを低下させるために、例えばAr−H2混合ガス雰囲気中で、微粉表面の還元を行うことが望ましい。
【0022】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明する。
【0023】
チタン(Ti)ターゲット材とアルミニウム合金(Al合金、A6061)製バッキングプレート材とを接合し、以下のようにしてTiターゲット組立て体を製作した。 Tiターゲット材としては外径12吋(305mm)、厚さ6mmのものを使用し、Al合金製バッキングプレート材としては同じ外径で厚さ20mmのものを使用した。それぞれの接合合せ面は、ともに施盤加工により平均粗さ6μm程度に加工した。その表面をアセトンにより超音波脱脂洗浄を行って清浄化し、その後乾燥した。両材の接合面表面のそれぞれに平均粒径500nm(0.5μm)のAg微粉2.2gづつをほぼ均等に散布した。次いで、直径100mm、高さ100mmのディスク状のTi合金(Ti−6Al−4V)製の治具であって、その片方の端面の表面が≦2μmの粗さに仕上げられているものを用いて、Ag微粉の散布された両材の表面を擦り合わせた。その治具にTi合金を使用した理由は摺り合わせの相手材より硬い材料を用いる必要があるからである。このようなAg微粉の擦りこみで両材の接合面の粗さは≦3μmとなった。
【0024】
上記Ag微粉の充填量は、1面2.2gであるので、両面で4.4gであるのに対し、従来技術の方法のうちAg箔をインサート材として使用する方法では、例えば使用するAg箔の厚さを20μmとし、直径12吋(305mm)ターゲット材に使用するとすれば、挟み込みのAgの重量は15.2gとなり、円形で使用するために発生する断材を加えるとさらに25%程度増加する。従って、本発明の場合は従来技術の場合と比べて1/4〜1/5の使用量で済む。
【0025】
次いで、上記のようにして加工した両材の各接合面を重ね合わせ、ホットプレス装置内にセットした。装置内を0.01Pa以下に真空排気し、470℃に昇温して1時間保持した。その時、両材に20MPaの圧力を加えて、いわゆるホットプレスを行って、両材を接合し、Tiターゲット組立て体を得た。
【0026】
得られた組立て体の接合部全面について超音波探傷検査を行ったが、未接合などの欠陥は見いだせなかった。この組立て体から引張り試験片を削りだし、引張り試験による破断強度を求めた。試験数10ヶの引張り強度の平均値は、11.3kg/mm2でいずれも10kg/mm2よりも高く、ターゲット組立て体の接合強度としては十分であった。
【0027】
上記実施例としては、ターゲット組立て体として代表的な構成であるTiターゲット材とAl合金バッキングプレート材とからなるものについて示したが、それ以外に、ターゲット材としてTa、Nb、Mo、Cr、W、Co、Ni、Si及びそれら合金化合物等を、また、バッキングプレート材としてCu及びCu合金等を使用しても、同様に高い接合強度のものが得られる。さらに、Ag微粉の代わりにCuやNi等の微粉を使用しても、同様に高い接合強度のものが得られる。
【0028】
上記実施例では、ターゲット材及びバッキングプレート材の接合面にAg微粉を散布し、その後、表面の平滑なTi合金ディスクで擦りあわせてAg超微粉を接合面の凹みに充填したが、Ag微粉にエタノール液を加えてペースト状とし、そのAg微粉ペーストを接合面に塗布し、エタノールを蒸発し、乾燥した後に、両材の表面に余分に付着しているAg超微粉を剥がし取って、Ag微粉を凹みに充填した場合も、同様に高い接合強度のものが得られる。また、両接合面に散布した微粉を全面にわたり均一に分散させる方法として、重ね合わせた片面に、超音波振動装置の先端をローラーとし、例えば超音波周波数:30kHz、超音波出力:0.5kwで、このローラーを接合材全面に軽く押しつけて接合材界面に振動を与える方法をとってもよい。
【0029】
実施例で使用した平均粒径500nmのAg微粉は酸素含有量が0.02%であるので、平滑充填材として使用する際にはその酸素レベルを低下させる必要はないが、Cu微粉(例えば、平均粒径500nmで酸素含有量1.3%)、Ni微粉(例えば、平均粒径200nmで酸素含有量3.2%)を使用する時には、それらの酸素レベルを低下させる必要がある。そのためには、接合のためにホットプレス装置内の温度を上昇させる前に、装置内を80vol%Ar−20vol%H2混合ガスに置換し、300℃に昇温して10分間保持し、微粉表面の還元を行うことが望ましい。
【0030】
上記実施例で使用した微粉の粒径はいづれも1μm以下である。しかし、微粉ではその数値は平均粒径を示すものであり、その平均粒径を中心としてその前後に粒度分布をもっているが、大きい粒子として粒径3μm以上のものの混入は好ましくない。
【0031】
【発明の効果】
本発明によれば、拡散接合における各種の接合条件のうち、接合材の接触(密着)面積を大きくするために、表面加工に加えて、表面凹みに特定粒径範囲の微粉を充填しているので、表面加工に要する時間の短縮が出来る。そのため、スパッタリングターゲット組立て体のターゲット材とバッキングプレート材との接合以外にも、広く機械、電子の部品などの接合でも本発明の方法は有用である。
【0032】
また、本発明によれば、平滑充填材の使用量は、従来技術のインサート材を用いる方法の場合と比べて、少なくて済むという利点がある。
【0033】
さらに、充填された微粉は、平均してほぼ1〜2μmの厚さであり、ホットプレスでの接合時に短時間で拡散する場合もあり、また、ターゲット材及びバッキングプレート材の両材と金属間化合物を形成しても、その厚さは薄く、接合境界の組織として良好な接合強度が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】(A)表面加工されたターゲット材及びバッキングプレート材の表面粗さを示す模式的断面図。
(B)図1(A)に示すターゲット材及びバッキングプレート材の表面の凹みに微粉を充填した状態を示す模式的断面図。
【図2】(A)従来の拡散接合における、加熱・加圧前のターゲット材及びバッキングプレート材の接合面状態を示す模式的断面図。
(B)従来の拡散接合における、加熱・加圧中に接合面の凹凸が変形する過程を示す模式的断面図。
(C)従来の拡散接合における、加熱・加圧中に粒界が移動し、また、空隙が消失する過程を示す模式的断面図
(D)従来の拡散接合における、殆どの空隙が消失する過程を示す模式的断面図。
【図3】(A)本発明による微粉を用いた拡散接合における、加熱・加圧前のターゲット材及びバッキングプレート材の接合面状態を示す模式的断面図。
(B)本発明による加熱・加圧中に生じる微粉を含む合金層(金属間化合物)又は微粉拡散層の状態を示す模式的断面図。
【符号の説明】
1 ターゲット材 2 バッキングプレート材
3 ターゲット組立て体 11 ターゲット材
12 微粉 13 バッキングプレート材
14 ターゲット組立て体[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method of manufacturing a solid phase diffusion bonded sputtering target assembly, in particular, a target material constituting a cathode used in a sputtering apparatus for forming a thin film and a backing plate material as a supporting member thereof by solid phase diffusion bonding. The present invention relates to a method for manufacturing an integrated target assembly.
[0002]
[Prior art]
The sputtering target serves as a sputtering source for forming a thin film on a substrate when manufacturing various thin film devices including a semiconductor. In the case of a semiconductor, the shape is mostly a disk-like plate. Sputtering targets are usually used in the state of a target assembly integrated with a supporting member called a backing plate for the purpose of supporting and cooling the target material. When the target assembly is attached to the sputtering equipment and power is applied, the target surface will rise in temperature due to the heat of the load, but the backing plate side will be cooled by bringing cooling water into contact with the back surface of the backing plate, for example. The heat is removed and the temperature rise on the target surface is suppressed. As the backing plate material, metals and alloys such as oxygen-free copper, copper alloy, aluminum, aluminum alloy, titanium, and titanium alloy are used.
[0003]
Conventionally, as one method for joining a target material and a backing plate material, a brazing method using a low melting point brazing material such as In or Sn alloy or a high melting point brazing material has been performed. However, at high power loads for the purpose of improving throughput (increasing the deposition rate during sputtering), the temperature of the target material rises due to heat generation due to large currents despite the cooling of the backing plate side. As a result, a rise in the temperature at the joining interface is unavoidable, resulting in a reduction in joining strength due to the rise in temperature, and a problem such as peeling of the target material due to melting of the brazing material. For this reason, depending on the target material, a transition to an integrated joining method that does not use a brazing material is progressing.
[0004]
This integrated bonding method is a method of bonding in the expectation of formation of an intermetallic compound or a eutectic alloy by diffusion of atoms between bonding materials. That is, (1) a diffusion bonding method in which a bonding surface between a target material and a backing plate material is machined to a predetermined surface roughness, and both surfaces are heated and pressed together, or (2) the same as (1) above The mating surface may be machined to a predetermined surface roughness as described above, but a bonding aid called an insert material is sandwiched between the mating surfaces, and a diffusion bonding method using an insert material that heats and pressurizes in that state, etc. There is.
[0005]
For example, Japanese Patent Laid-Open No. 1-283367 (Japanese Patent No. 283356) discloses that “a target body made of metal and a backing plate made of metal are manufactured separately, and these are directly pressed without using a bonding material. Technology is described. Explosive pressure welding method and seam welding method are shown as examples, and further, good bonding strength is obtained, and hot welding is performed by hot roll rolling method and diffusion bonding method. The result of the case is shown. In this technique, the joint surface is buffed.
[0006]
As another direct bonding method, Japanese Patent Laid-Open No. 9-143704 discloses that “a titanium target material and an aluminum backing plate material are brought into contact with each other and diffusion bonding is performed by hydrostatic pressing under conditions of 300 to 450 ° C. and a pressure of 50 to 200 MPa. Technology "is described. In this case, the bonding strength is obtained by performing diffusion bonding using a surface roughened with 6S to 12S (ie, corresponding to a surface roughness of 6 to 12 μm) on the surface to be bonded to the backing plate material of the titanium target material. Is described as increasing.
[0007]
In addition, as a joining method using an insert material, Japanese Patent Laid-Open No. 6-108246 discloses a method for obtaining a “target assembly in which a target material, an insert material, and a backing plate material each have a solid phase diffusion joining interface”. Has been. In this case, when an insert material made of Ag, Cu, Ni or the like is used and solid phase diffusion bonding is performed at a temperature of 200 to 600 ° C. and a load of 0.1 to 20 kg / mm 2 , a desired assembly is obtained. In the embodiment, an assembly is obtained by joining a Ti target material and an oxygen-free copper backing plate under the conditions of a temperature of 250 ° C. and a load load of 8 kg / mm 2 using 100 μm Ag foil as an insert material. It has gained.
[0008]
[Problems to be solved by the invention]
Each of the above conventional techniques is partially useful. However, in the case of Japanese Patent Laid-Open No. 1-283367 (Patent No. 2831356), when the bonding temperature is lowered (450 ° C.), the bonding strength of the target obtained is There is a problem that it drops rapidly.
When this conventional diffusion bonding method was applied to a combination of Ti (target material) / Al (backing plate material) and a bonding test was performed, a practical load was applied under the condition of a bonding temperature of 450 ° C. The target obtained with the pressure and time had a bonding strength of 5 to 8 kg / mm 2 , the fracture surface was the bonding interface itself, and the bonding soundness was poor.
[0009]
In the case of Japanese Patent Laid-Open No. 9-143704, there is a problem that material deformation occurs due to a heavy load, and there is also a problem that the bonding strength of the object does not increase. In other words, although the conditions for enabling bonding under low temperature conditions are disclosed, excessive loads and long bonding times at low temperatures are unavoidable, and if a load higher than this is applied, the target shape will be deformed. There is a problem of end. Moreover, in the Example which performed the roughening process, the joined body is obtained on the joining conditions of 140 Mpa and 400 hours at 400 degreeC, and the joining strength in this case is only less than 10.0 kg / mm < 2 >. .
[0010]
Further, there is a problem that an assembly with high bonding strength cannot be obtained by inserting an insert material as disclosed in JP-A-6-108246. The joint strength of the assembly is only described as 6 kg / mm 2 (shear strength).
[0011]
Although there are various known techniques for joining the target material and the backing plate material, including those described above, for example, diffusion bonding between Ti (target material) and Al (backing plate material) has sufficient joint strength. That is, in order to obtain bonding sound, it is necessary that sufficient atomic diffusion occurs at the interface. This is because a bonding strength of 10 kg / mm 2 or more can be obtained.
[0012]
In the present invention, when the target material and the backing plate material are overlapped and diffusion-bonded, the surfaces thereof are smoothed to increase the contact area of the joint surface between the two materials, and the target material and the backing plate material. It is an object of the present invention to provide a sputtering target assembly and a method for manufacturing the same.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
In order to increase the contact (adhesion) area of the bonding material among the various bonding conditions in diffusion bonding, the present inventors fill the surface recess with fine powder having a specific particle size range, It has been found that when the target material and the backing plate material are diffusion bonded, the bonding strength is improved, and the present invention has been completed.
[0014]
In the sputtering target assembly manufacturing method of the present invention, when a target material and a backing plate material that is a supporting member thereof are diffusion bonded, a dent on at least one of the joining surfaces of both materials to be superimposed is filled with fine powder, After smoothing and widening the contact surface when the two materials are superposed, diffusion bonding is performed by heating and pressing to obtain a target assembly having a solid phase diffusion bonding interface.
[0015]
The titanium target material used as a target material, aluminum or aluminum alloy backing plate material used as the backing plate material, Ag as a finely divided powder, Ru with fines Cu or Ni. Above recess filled with fine powder of at least one of the bonding surfaces of the wood overlaying, surface roughness 3μm or less. If the thickness exceeds 3 μm, the resulting target assembly has low bonding strength, which is not practical. You use a less average grain size 1.0μm as fines. When the average particle size exceeds 1.0 μm, when the surface roughness of the joint surface is 3 μm or less, there is a problem in filling the recess of the joint surface, and since the joint strength of the obtained target assembly is low, it is not practical. Absent. The particle size range of the fine powder can vary depending on the degree of surface roughness of the joint surface. In the case of fine powder, the numerical value indicates an average particle size, and the particle size distribution is before and after the average particle size, but it is not preferable to mix particles having a particle size of 3 μm or more as large particles.
[0016]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
When the target material made of metal and the backing plate material made of metal are overlapped and diffusion bonded, the main bonding conditions are the surface roughness and surface cleanliness requirements of the bonded surface before bonding, At the time of bonding, it is desirable that requirements such as atmospheric conditions (degree of vacuum, reactive harmful impurity gas partial pressure), heating temperature and heating holding time, and applied pressure are within desired ranges. Of these requirements, the higher the surface cleanliness, the better. Since diffusion bonding utilizes the phenomenon of diffusion of atoms between bonding materials on the bonding surface, it is not preferable that impurities exist on the interface surface. Similarly, when a reactive impurity gas is present in the atmosphere during bonding, the bonding interface and the bonding material in the vicinity thereof react with the impurity gas and absorb the impurity gas at a high temperature. Reduce the bonding strength of the target assembly. As for the surface roughness of the joining surfaces, for example, the joining surfaces of both joining materials are finished as smooth as possible by machining or the like, and when both joining materials are overlapped, the contact area is as large as possible. It is desirable to be As a result, when spreading and bonding smooth surfaces at the time of diffusion bonding by heating and pressurization, compared to bonding with overlapping surfaces with rough surfaces and small contact areas The heating temperature can be lowered with the same pressure, and a predetermined diffusion bonding can be achieved even if the heating time is further shortened. In the present invention, the average roughness is preferably ≦ 3 μm as the smoothness of the bonding surfaces.
[0017]
Recently, large diameter target assemblies have tended to be used, for example titanium targets with a diameter of 14 mm (355 mm) or more. It is quite difficult to finish such a large-diameter disk to a surface roughness with an average roughness ≦ 3 μm, for example, by cutting with a lathe, and practical processing accuracy is up to about 6 μm. For this reason, in order to obtain a smooth surface of ≦ 3 μm, a grinding / polishing process using a grindstone, a polishing agent, a buff or the like is required after the lathe processing up to about 6 μm. Adding this step increases the processing time, increases the processing cost, and if the processed material is a metal with low hardness such as Al or Cu, each fine particle generated by grinding / polishing is added. It is not preferable because the metal surface is hardened and remains as a foreign substance on the joint surface. As a solution to this, in the present invention, after finishing the surface to an average grade of about 6 μm by lathing and cleaning the surface, for example, fine powder having an average particle size of 1.0 μm or less is filled in a recess having a surface roughness of 6 μm. As a result, the surface roughness is ≦ 3 μm, and the contact area of the joint surface is increased.
That is, the filling of fine powder serves to smooth the surface.
[0018]
According to the present invention, each joint surface of the target material and the backing plate material is processed into a surface as shown in FIG. In FIG. 1, 11 (13) indicates a target material and a backing plate material. The surface roughness of the joint surface is usually about 6 μm, but may naturally vary depending on the processing method. A fine powder having an average particle diameter of 1.0 μm or less is uniformly dispersed on the joint surface thus processed, and the respective recesses are filled as shown in FIG. As a result, the surface roughness is ≦ 3 μm, and the joint surface between the target material and the backing plate material is in contact with a wide area. In the present invention, compared with the case of normal diffusion bonding (FIG. 2), the fine powder to be used acts as shown in FIG. Then, an alloy layer containing the fine powder, an intermetallic compound layer, a fine powder diffusion layer, and the like are formed. 2 and 3, 11 is a target material, 12 is fine powder, 13 is a backing plate material, and 14 is a target assembly.
[0019]
In the present invention, for example, Ti, Ta, Nb, Mo, Cr, W, Co, Ni, Si and alloy compounds thereof can be used as the target material, and as the backing plate material, for example, Al, Al alloy, Cu And Cu alloy etc. can be used. Moreover, fine powders, such as Ag, Cu, Ni, can be used as a fine powder, for example. As the material of the fine powder, a preferable material is appropriately determined according to the combination of the target material and the backing plate material. For example, when the target material is made of Ti and the backing plate material is made of Al (Al alloy), fine powders such as Ag, Cu, and Ni are suitable as the fine powder as the smooth filler.
[0020]
The fine powder filling method is not limited as long as the fine powder can be uniformly filled in the recesses of the joint surface. For example, the fine powder is sprayed on the joint surface of the surface-treated target material and backing plate material. The fine particles may be rubbed together with a smooth Ti alloy disk to fill the dents on the joint surface, and a dispersion medium such as ethanol is added to the fine powder to form a paste, and the fine powder paste is applied to the joint surface to disperse the dispersion medium. After evaporating and drying, the fine powder adhering to the surfaces of both materials may be peeled off, and the fine powder may be filled in the recesses. In addition, as a method for uniformly dispersing the fine powder dispersed on both joint surfaces over the entire surface, a method may be adopted in which vibration is applied to the bonding material interface on one of the superposed surfaces using an ultrasonic vibration device.
[0021]
When fine powder having a high oxygen content is used, it is desirable to reduce the surface of the fine powder, for example, in an Ar—H 2 mixed gas atmosphere in order to reduce the oxygen level.
[0022]
【Example】
Examples of the present invention will be described below.
[0023]
A titanium (Ti) target material and an aluminum alloy (Al alloy, A6061) backing plate material were joined together to produce a Ti target assembly as follows. A Ti target material having an outer diameter of 12 mm (305 mm) and a thickness of 6 mm was used, and an Al alloy backing plate material having the same outer diameter and a thickness of 20 mm was used. Each bonding surface was processed to an average roughness of about 6 μm by lathing. The surface was cleaned by ultrasonic degreasing with acetone, and then dried. 2.2 g of Ag fine powder having an average particle size of 500 nm (0.5 μm) was sprayed almost evenly on the surfaces of the joint surfaces of both materials. Next, using a disc-shaped Ti alloy (Ti-6Al-4V) jig having a diameter of 100 mm and a height of 100 mm, the surface of one end surface of which is finished to a roughness of ≦ 2 μm. Then, the surfaces of both materials on which Ag fine powder was dispersed were rubbed together. The reason for using a Ti alloy for the jig is that it is necessary to use a material harder than the mating material. The roughness of the joint surface of both materials became ≦ 3 μm by rubbing such Ag fine powder.
[0024]
Since the filling amount of the Ag fine powder is 2.2 g on one side, it is 4.4 g on both sides, whereas in the method using Ag foil as an insert material among the methods of the prior art, for example, Ag foil to be used If the thickness is 20 μm and it is used as a target material with a diameter of 12 mm (305 mm), the weight of the sandwiched Ag will be 15.2 g, and if the cutting material generated for circular use is added, it will increase by about 25%. To do. Therefore, in the case of the present invention, the amount of use is ¼ to 5 compared with the case of the prior art.
[0025]
Next, the joint surfaces of both materials processed as described above were superposed and set in a hot press apparatus. The inside of the apparatus was evacuated to 0.01 Pa or less, heated to 470 ° C. and held for 1 hour. At that time, a pressure of 20 MPa was applied to both materials, and so-called hot pressing was performed to join both materials to obtain a Ti target assembly.
[0026]
Ultrasonic flaw inspection was performed on the entire surface of the joint portion of the obtained assembly, but no defects such as unbonded were found. A tensile test piece was cut out from this assembly, and the breaking strength was determined by a tensile test. The average value of the tensile strength of 10 test pieces was 11.3 kg / mm 2 , which was higher than 10 kg / mm 2 , and was sufficient as the joint strength of the target assembly.
[0027]
In the above-described embodiment, the target assembly is composed of a Ti target material and an Al alloy backing plate material, which are representative configurations. In addition, Ta, Nb, Mo, Cr, and W can be used as target materials. Co, Ni, Si and their alloy compounds, etc., and Cu and Cu alloys as the backing plate material can also be obtained with high joint strength. Further, even when fine powder such as Cu or Ni is used instead of Ag fine powder, a material having a high bonding strength can be obtained.
[0028]
In the above embodiment, Ag fine powder was sprayed on the joint surfaces of the target material and the backing plate material, and then the surfaces were rubbed with a Ti alloy disk having a smooth surface to fill the dents in the joint surface with Ag fine powder. Add ethanol solution to make a paste, apply the Ag fine powder paste to the joint surface, evaporate ethanol and dry, then peel off the extra Ag fine powder adhering to the surface of both materials, In the case where the dent is filled, a material having a high bonding strength can be obtained. Further, as a method of uniformly dispersing the fine powder dispersed on both joint surfaces, the tip of the ultrasonic vibration device is used as a roller on one of the superimposed surfaces, for example, ultrasonic frequency: 30 kHz, ultrasonic output: 0.5 kW. The roller may be pressed lightly on the entire surface of the bonding material to apply vibration to the bonding material interface.
[0029]
Since the Ag fine powder having an average particle diameter of 500 nm used in the examples has an oxygen content of 0.02%, it is not necessary to reduce the oxygen level when used as a smooth filler, but Cu fine powder (for example, When using an average particle size of 500 nm and an oxygen content of 1.3%), Ni fine powder (for example, an average particle size of 200 nm and an oxygen content of 3.2%), it is necessary to lower their oxygen level. For that purpose, before raising the temperature in the hot press apparatus for bonding, the inside of the apparatus is replaced with 80 vol% Ar-20 vol% H 2 mixed gas, heated to 300 ° C. and held for 10 minutes, It is desirable to perform surface reduction.
[0030]
The particle size of the fine powder used in the above examples is 1 μm or less. However, in the case of fine powder, the numerical value indicates the average particle size, and the particle size distribution is before and after the average particle size, but it is not preferable to mix particles having a particle size of 3 μm or more as large particles.
[0031]
【The invention's effect】
According to the present invention, among various bonding conditions in diffusion bonding, in order to increase the contact (adhesion) area of the bonding material, in addition to surface processing, the surface recess is filled with fine powder having a specific particle size range. Therefore, the time required for surface processing can be shortened. Therefore, the method of the present invention is useful not only for joining the target material of the sputtering target assembly and the backing plate material, but also widely for joining mechanical and electronic parts.
[0032]
Moreover, according to this invention, there exists an advantage that the usage-amount of a smooth filler can be less compared with the case of the method of using the insert material of a prior art.
[0033]
Furthermore, the filled fine powder has an average thickness of approximately 1 to 2 μm, and may diffuse in a short time during joining by hot pressing, and between the target material and the backing plate material and the metal. Even if the compound is formed, its thickness is thin, and a good bonding strength can be obtained as a structure of the bonding boundary.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1A is a schematic cross-sectional view showing the surface roughness of a surface-treated target material and backing plate material.
(B) A schematic cross-sectional view showing a state in which fine powder is filled in the dents on the surfaces of the target material and the backing plate material shown in FIG.
FIG. 2A is a schematic cross-sectional view showing a bonding surface state of a target material and a backing plate material before heating and pressurization in conventional diffusion bonding.
(B) Typical sectional drawing which shows the process in which the unevenness | corrugation of a joint surface deform | transforms during heating and pressurization in the conventional diffusion bonding.
(C) Schematic sectional view showing a process in which grain boundaries move during heating and pressurization and voids disappear in conventional diffusion bonding (D) Process in which most voids disappear in conventional diffusion bonding FIG.
FIG. 3A is a schematic cross-sectional view showing a bonding surface state of a target material and a backing plate material before heating and pressing in diffusion bonding using fine powder according to the present invention.
(B) Typical sectional drawing which shows the state of the alloy layer (intermetallic compound) or fine powder diffusion layer containing the fine powder which arises during the heating and pressurization by this invention.
[Explanation of symbols]
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