JP4536567B2 - 熱転写受像シートの受容層形成用樹脂およびそれを用いた熱転写受像シート - Google Patents
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Description
(1)ガラス転移温度が少なくとも2個存在する
(2)ガラス転移温度のうち、少なくとも1つが−200〜0℃の間に、少なくとも1つが20〜100℃の間に存在する
(3)高分子量ポリオール(A)が、スルホン酸金属塩基を含有する芳香族ポリエステルポリオール(A−1)と該(A−1)以外のポリオール(A−2)とを有する混合物である
(4)高分子量ポリオール(A)における(A−2)の割合が20質量%以上である
本発明の受容層形成用ポリウレタン樹脂は、数平均分子量1000以上の高分子量ポリオール(A)、有機イソシアネート(B)および必要に応じて数平均分子量500以下のポリオール化合物(C)を共重合してなり、以下の(1)〜(4)の要件を満足することを特徴とするものである。
(1)ガラス転移温度が少なくとも2個存在する
(2)ガラス転移温度のうち、少なくとも1つが−200〜0℃の間に、少なくとも1つが20〜100℃の間に存在する
(3)高分子量ポリオール(A)が、スルホン酸金属塩基を含有する芳香族ポリエステルポリオール(A−1)と該(A−1)以外のポリオール(A−2)とを有する混合物である
(4)高分子量ポリオール(A)における(A−2)の割合が20質量%以上である
本発明に用いられる高分子量ポリオール(A)は、後述する有機イソシアネート(B)と反応して、ポリウレタン樹脂を与えるものである。本発明に用いられる高分子量ポリオール(A)は、スルホン酸金属塩基を含有する芳香族ポリエステルポリオール(A−1)と、該(A−1)以外のポリオール(A−2)とを少なくとも有する混合物である。本発明に用いられる高分子量ポリオール(A)は、芳香族ポリエステルポリオール(A−1)およびポリオール(A−2)の他に、数平均分子量1000以上のその他のポリオールを有するものであっても良い。
本発明に用いられる芳香族ポリエステルポリオール(A−1)は、分子内に芳香族セグメントおよびスルホン酸金属塩基を含有するものである。上記芳香族ポリエステルポリオール(A−1)は、通常、ハードセグメントを与えるポリオールであり、熱転写受像シート用受容層に剛性を付与し、熱転写受像シート用受容層の耐光性および離型性等を向上させる機能を有するものである。また、上記芳香族ポリエステルポリオール(A−1)は、後述するソフトセグメントを与えるポリオールであるポリオール(A−2)および有機イソシアネート(B)と反応することにより、本発明のポリウレタン樹脂となる。
本発明に用いられるポリオール(A−2)は、通常、ソフトセグメントを与えるポリオールであり、熱転写受像シート用受容層に軟性を付与し、熱転写受像シート用受容層の染着性を向上させる機能を有するものである。また、本発明に用いられるポリオール(A−2)は、上述した芳香族ポリエステルポリオール(A−1)および有機イソシアネート(B)と反応することにより、本発明のポリウレタン樹脂となる。
次に、本発明に用いられる有機イソシアネート(B)について説明する。本発明に用いられる有機イソシアネート(B)は、上述した高分子量ポリオール(A)等と反応することにより、ポリウレタン樹脂を与えるものである。
本発明のポリウレタン樹脂は、必要に応じて数平均分子量500以下のポリオール化合物(C)を含有してもよい。本発明においては、中でもポリオール化合物(C)の数平均分子量が50〜500の範囲内であることが好ましい。
本発明のポリウレタン樹脂は、上記高分子量ポリオール(A)、上記有機イソシアネート(B)、および必要に応じてポリオール化合物(C)を反応させてなるものである。
次に、本発明の熱転写受像シート用受容層について説明する。本発明の熱転写受像シート用受容層は、上記受容層形成用ポリウレタン樹脂を用いたことを特徴とするものである。
次に、本発明の熱転写受像シートについて説明する。本発明の熱転写受像シートは、基材シートと、上記基材シートの少なくとも一方の面に、上記熱転写受像シート用受容層とを備えたことを特徴とするものである。本発明によれば、上記熱転写受像シート用受容層を用いることにより、染着性等に優れた熱転写受像シートとすることができる。
本発明の実施例における熱転写シートとして、オリンパス光学工業(株)製デジタルカラープリンタP−400用インクリボンP−RBNのマゼンタリボンを、後述する印字濃度評価に用いた。
TPA:テレフタル酸
IPA:イソフタル酸
OPA:オルソフタル酸
NDC:2,6−ナフタレンジカルボン酸
DSN:5−ナトリウムスルホイソフタル酸
EG:エチレングリコール
PG:1,2−プロピレングリコール
NPG:2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール
2MG:2−メチル−1,3−プロパンジオール
CHDM:1,4−シクロヘキサンジメタノール
HPN:2,2−ジメチル−3−ヒドロキシプロピル−2’,2’−ジメチル−3−ヒドロキシプロパネート
IPDI:イソホロンジイソシアナート
DCDI:4,4´−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート
MEK:メチルエチルケトン
MDI:4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート
ポリエステルポリオール:50gをMEK:120gの混合溶剤に溶解し、MDI:70gを加え、70℃で2時間反応させた。ついで、反応液中の残存イソシアネート基濃度を滴定により、定量し、水酸基価を求めた。
ポリエステル0.2gを20cm3のクロロホルムに溶解し、0.1Nの水酸化カリウムエタノール溶液で滴定し、樹脂106g当たりの当量(eq/106g)を求めた。指示薬はフェノールフタレインを用いた。
ウォーターズ社製ゲル浸透クロマトグラフィ(GPC)により、ポリスチレンを標準物質とし、テトラヒドロフランを溶媒として測定した。なお、数平均分子量300未満の低分子のピークは分析時には削除し、300以上の高分子のピークをデータ処理することで数平均分子量とした。
重クロロホルム溶媒中でヴァリアン社製核磁気共鳴分析計(NMR)ジェミニ−200を用いて、1H−NMR分析を行なってその積分比より決定した。
厚み30μmでポリウレタン樹脂フィルムを作成し、4mm×15mmに切断後、アイティー計測制御株式会社製動的粘弾性測定装置DVA−220を用いて、周波数10Hz、測定温度範囲−250〜200℃、昇温速度4℃/minにて動的粘弾性を測定した。損失弾性率(E’’)において、ピークを示す点の温度をガラス転移温度とした。なお、ピークが2個ある場合、低いほうをLo−Tg、高いほうをHi−Tgと表す。
Na濃度を、試料0.1gを炭化し、酸に溶解した後、原子吸光分析により求めた。下記式により極性基濃度とした。
Na濃度(ppm)/23(Na原子量)=極性基濃度(当量/106g)
温度計、攪拌機、ヴィグリュー管、リービッヒ冷却器を具備した反応容器にテレフタル酸ジメチルエステル190部、5−スルホイソフタル酸ジメチルエステル5.9部、1,2−プロピレングリコール152部、およびテトラブトキシチタン0.2部を仕込み200〜230℃で4時間エステル交換反応を行なった。次いで10分かけて240℃まで昇温すると同時に徐々に減圧し30分間反応させ重合を終了した。得られたポリエステルジオール(a)の組成、数平均分子量、水酸基価、酸価を表1に示した。
合成例1と同様の手法により合成したポリエステルポリオール(b)〜(d)の組成、数平均分子量、水酸基価、酸価を表1に示した。
温度計、攪拌機、ヴィグリュー管、リービッヒ冷却器を具備した反応容器にテレフタル酸ジメチルエステル97部、イソフタル酸ジメチルエステル91部、5−スルホイソフタル酸ジメチルエステル8.9部、2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオール76部、エチレングリコール91部、およびテトラブトキシチタン0.2部を仕込み200〜230℃で4時間エステル交換反応を行なった。次いで10分かけて240℃まで昇温すると同時に徐々に減圧し5分間反応させ重合を終了した。得られたポリエステルジオール(e)の組成、数平均分子量、水酸基価、酸価を表1に示した。
芳香族ポリエステルポリオール(a):100部、PP―2000:30部(三洋化成(株)製:ポリプロピレングリコール)、HPN:10部をMEK(メチルエチルケトン):55部及びトルエン:55部に溶解し、IPDI:24部を加え、触媒としてジブチルチンジラウレート:0.05部を添加し、80℃で5時間反応させた。ついで、MEK:136部、トルエン:136部で溶液を希釈し、ポリウレタン樹脂(A)を得た。ポリウレタン樹脂(A)の分子量、力学特性を表2に示した。
合成例1と同様の方法でポリウレタン樹脂(B)〜(J)を合成し、樹脂組成、分子量、力学特性を表2に示した。
合成例1と同様の方法により、ポリウレタン樹脂(K)を合成し、樹脂組成、分子量、力学特性を表2に示した。この例ではポリウレタン樹脂のガラス転移温度が1個である点および、高分子量ポリオール(A−2)および、有機イソシアネート(B)が本特許請求の範囲外となる。
合成例1と同様の方法により、ポリウレタン樹脂(L)を合成し、樹脂組成、分子量、力学特性を表2に示した。この例ではポリウレタン樹脂のガラス転移温度が1個である点および、高分子量ポリオール(A)における(A−2)の割合が本特許請求の範囲外となる。
合成例1と同様の方法により、ポリウレタン樹脂(M)を合成し、樹脂組成、分子量、力学特性を表2に示した。この例ではポリウレタン樹脂のガラス転移温度が1個である点および、高分子量ポリオール(A)の数平均分子量が本特許請求の範囲外となる。
基材シートとして、厚さ150μmの合成紙YUPO FPG#150(王子油化製)を用いた。該基材シートの一方の面に下記組成の受容層塗工液を乾燥時2.5g/m2となるようにワイヤーバーにより塗布および乾燥(120℃、90秒)させて本発明の熱転写受像シートを得た。
(受容層塗工液1)
表1に示したポリウレタン樹脂A 100部
KF−615A(シリコーン、信越化学工業株式会社製) 2部
X−62−1421B(シリコーン、信越化学工業株式会社製) 2部
A−14(ポリイソシアネート、三井武田ケミカル株式会社製) 6部
SCAT−52A(スズ系触媒、三共有機合成株式会社製) 0.1部
メチルエチルケトン 25部
トルエン 25部
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Bを使用した以外は実施例1と同様にして本発明の熱転写受像シートを得た。
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Cを使用した以外は実施例1と同様にして本発明の熱転写受像シートを得た。
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Dを使用した以外は実施例1と同様にして本発明の熱転写受像シートを得た。
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Eを使用した以外は実施例1と同様にして本発明の熱転写受像シートを得た。
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Fを使用した以外は実施例1と同様にして本発明の熱転写受像シートを得た。
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Gを使用した以外は実施例1と同様にして本発明の熱転写受像シートを得た。
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Hを使用した以外は実施例1と同様にして本発明の熱転写受像シートを得た。
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Iを使用した以外は実施例1と同様にして本発明の熱転写受像シートを得た。
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Jを使用した以外は実施例1と同様にして本発明の熱転写受像シートを得た。
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Kを使用した以外は実施例1と同様にして熱転写受像シートを得た。
実施例1記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Lを使用した以外は実施例1と同様にして熱転写受像シートを得た。
実施例1.記載の受容層塗工液1のポリウレタン樹脂Aの代わりにポリウレタン樹脂Mを使用した以外は実施例1と同様にして熱転写受像シートを得た。
上記の手順で得られた印画物について、光学反射濃度を光学濃度計(グレタグマクベス社製、RD−918)により最大反射濃度を測定した。
(評価基準)
◎:印字濃度2.3以上であり、非常に良好である。
○:印字濃度2.1以上2.3未満であり、良好である。
△:印字濃度1.9以上2.1未満であり、やや劣る。
上記の手順で得られた印画物について、下記条件のキセノンフェードオメータにより耐光性の評価を行った。
(耐光性の評価条件)
照射試験機:アトラス社製Ci135
光源:キセノンランプ
フィルター:内側=IRフィルター、外側=ソーダライムガラス
ブラックパネル温度:45℃
照射強度:1.2(W/m2)、420nmでの測定値
照射エネルギー:400(kJ/m2)、420nmでの積算値
(評価基準)
キセノン照射前後について、光学反射濃度を光学濃度計(グレタグマクベス社製、RD−918)、色相(L*a*b*)を色彩色差計(CR−321、ミノルタ製)により測定し、濃度残存率および色相変化量(ΔE*a*b*)を求め、耐光性の指標とした。
○:色相変化量が5.0未満、残存率が90%以上で耐光性が良好である。
△:色相変化量が5.0以上10.0未満、残存率が70%以上90%未満であり、耐光性がやや劣る。
×:色相変化量が10.0以上、残存率が70%未満であり、耐光性が劣る。
(評価基準)
:印画物の性能として良好である。
:印画物の性能としてやや劣る。
×:印画物の性能として劣る。
Claims (5)
- 数平均分子量1000以上の高分子量ポリオール(A)、有機イソシアネート(B)および必要に応じて数平均分子量500以下のポリオール化合物(C)を共重合してなり、以下の(1)〜(4)の要件を満足する熱転写受像シートの受容層形成用ポリウレタン樹脂。
(1)ガラス転移温度が2個存在する
(2)ガラス転移温度のうち、少なくとも1つが−100〜0℃の間に、少なくとも1つが40〜100℃の間に存在する
(3)高分子量ポリオール(A)が、スルホン酸金属塩基を含有する芳香族ポリエステルポリオール(A−1)とポリプロピレングリコール(A−2)とを有する混合物である
(4)高分子量ポリオール(A)における(A−2)の割合が20質量%以上である - 前記有機イソシアネート(B)が脂環族あるいは脂肪族ジイソシアネートであることを特徴とする請求項1に記載の熱転写受像シートの受容層形成用ポリウレタ
ン樹脂。 - 数平均分子量が8,000以上100,000以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載の熱転写受像シートの受容層形成用ポリウレタン樹脂。
- 請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の熱転写受像シートの受容層形成
用ポリウレタン樹脂を用いたことを特徴とする熱転写受像シート用受容層。 - 基材シートと、前記基材シートの少なくとも一方の面に、請求項4に記載の熱転写受像シート用受容層とを備えたことを特徴とする熱転写受像シート。
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