JP4512098B2 - 半導体装置の製造方法及び基板処理装置 - Google Patents
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Description
High−k膜の形成には、CVDの一種であるMOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)が適用される。このMOCVDでは、原料ガスに有機金属原料が用いられる。有機金属原料には各種ありそれぞれに研究されている。HfO2、HfSiO4などの原料としては例えば、Hf[OC(CH3)3]4(Hf−OtBu)、Hf[OC(CH3)2CH2OCH3]4(以下、単にHf−MMPと略す)、Si[OC(CH3)2CH2OCH3]4(以下、単にSi−MMPと略す)、Hf[O−Si−(CH3)]4(Hf−OSi)、Si(OC2H5)4(TEOS)などが使用されている。このなかで、例えばHf−MMPやSi−MMPは常圧30℃程度で液相である。このため、これらの液体原料は加熱して蒸気圧により気体に変換して利用されている。CVDについては、MOCVD法の原料の一つであるHf−MMPを用いたものが知られている(例えば、特許文献1参照)。
このことはHfSiO膜に限らず、金属原子とシリコン原子を含む金属シリケート膜に共通している。
金属シリケート膜を成膜する際、第2原料にシリコン原子と窒素原子を含む原料を用い、第1原料とこの第2原料との原料供給比を制御することで、形成する金属シリケート膜中の金属原子とシリコン原子との濃度比を制御すると、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性を向上できる。
第2原料がSi[OCH(CH3)CH2N(CH3)2]4またはSi[OC(CH3)2CH2N(CH3)2]4であると、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
第1原料がHf[OC(CH3)2CH2OCH3]4であり、第2原料がSi[OCH(CH3)CH2N(CH3)2]4またはSi[OC(CH3)2CH2N(CH3)2]4であると、ハフニウムシリケート膜中のハフニウム原子とシリコン原子との濃度比の制御性を向上できる。
金属原子がハフニウムであり、金属シリケート膜を成膜する工程で形成する膜がハフニウムシリケート膜であると、ハフニウムシリケート膜中のハフニウム原子とSi原子との濃度比の制御性を向上できる。
このようにシーケンシャルなプロセスを行う場合、原料供給比のばらつきを抑えることができるので、原料供給比の制御性も向上し、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
改質工程にリモートプラズマにより活性化されるガスを用いると、効率的に改質を行うことができ、また製造装置を小形化できる。
リモートプラズマにより活性化されるガスは酸素を含むガスまたは窒素を含むガスであることが好ましい。
第1原料と前記第2原料とをそれぞれ気化した後に、事前に混合させることなく処理室へ供給すると、原料供給比の制御性も向上し、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
第1原料と前記第2原料とをそれぞれ気化した後に、混合してから処理室へ供給すると、原料供給比の制御性も向上し、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
第1原料と前記第2原料のいずれか一方に他方の原料を混合させて得た混合原料を気化した後、処理室へ供給すると、原料供給比の制御性も向上し、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
上記原料を用い原料供給比を制御することにより、形成するハフニウムシリケート膜中のHf原子とSi原子の濃度比を制御すると、原料供給比の制御性も向上し、ハフニウムシリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
このように原料供給比を連続的または段階的に変化させる場合においても、ハフニウムシリケート膜中のHf原子とSi原子の濃度比の制御性をより向上できる。また、このように形成するハフニウムシリケート膜中のHf原子とSi原子の濃度比を深さ方向に制御すると、深さ方向におけるHf原子とSi原子の濃度比の制御性も向上でき、後にハフニウムシリケート膜を窒化処理する際、膜中の深さ方向に所望の窒素濃度分布を得ることができる。
第1原料を供給する供給口から処理室内に第1原料を供給し、第2原料を供給する供給口から処理室内にシリコン原子と窒素原子を含む第2原料を供給して、基板上に金属シリケート膜を成膜する際、制御手段により、第1原料と第2原料の原料供給比を制御することにより、形成する金属シリケート膜中の金属原子とシリコン原子の濃度比を制御すると、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性を向上できる。
第2原料がSi[OCH(CH3)CH2N(CH3)2]4またはSi[OC(CH3)2CH2N(CH3)2]4であると、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
第1原料がHf[OC(CH3)2CH2OCH3]4であり、第2原料がSi[OCH(CH3)CH2N(CH3)2]4またはSi[OC(CH3)2CH2N(CH3)2]4であると、ハフニウムシリケート膜中のハフニウム原子とシリコン原子との濃度比の制御性を向上できる。
金属原子がハフニウムであり、金属シリケート膜を成膜する工程で形成する膜がハフニウムシリケート膜であると、ハフニウムシリケート膜中のハフニウム原子とSi原子との濃度比の制御性を向上できる。
このようにシーケンシャルなプロセスを行う場合、原料供給比のばらつきを抑えることができるので、原料供給比の制御性も向上し、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
改質工程にリモートプラズマにより活性化されるガスを用いると、効率的に改質を行うことができ、製造装置を小形化できる。
リモートプラズマにより活性化されるガスは酸素を含むガスまたは窒素を含むガスであることが好ましい。
第1原料と前記第2原料とをそれぞれ気化した後、混合して処理室へ供給すると、原料供給比の制御性も向上し、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
第1原料と前記第2原料とを用い、いずれか一方に他方の原料を混合させて原料として用いるようにすると、原料供給比の制御性も向上し、金属シリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
上記原料を用い原料供給比Hf/(Hf+Si)を制御することにより、形成するハフニウムシリケート膜中のHf原子とSi原子の濃度比Hf/(Hf+Si)を制御すると、原料供給比の制御性も向上し、ハフニウムシリケート膜中の前記濃度比の制御性をより向上できる。
このように原料供給比を連続的または段階的に変化させる場合においても、ハフニウムシリケート膜中のHf原子とSi原子の濃度比の制御性をより向上できる。また、このように形成するハフニウムシリケート膜中のHf原子とSi原子の濃度比を深さ方向に制御すると、深さ方向におけるHf原子とSi原子の濃度比の制御性も向上でき、後にハフニウムシリケート膜を窒化処理する際、膜中の深さ方向に所望の窒素濃度分布を得ることができる。
以下詳述するが、実施の形態では、CVD法、より具体的にはMOCVD法を使って、アモルファス状態のハフニウムシリケート膜(以下、単にHfSiO膜と略す)を形成する場合について説明する。
シリコンウェハ等の基板30を処理する処理室4は、基板30を支持する基板支持台としてのサセプタ42を具備している。サセプタ42には基板30を加熱するためのヒータ43が埋め込まれ、処理室壁には処理室壁を加熱するためのヒータ41が埋め込まれている。
ここでは、断りのない限りモル比率として百分率表現(%)を用いる。
なお、以下の説明において、枚葉式CVD装置を構成する各部の動作はコントローラ50により制御される。
Hf原料ガスとSi原料ガスは基板に対して同時に供給してもよいし、間欠的、すなわち別個に供給してもよい。また、上記改質工程でリモートプラズマユニット20により活性化される酸化ガスは、酸素を含むガスまたは窒素を含むガスであり、例えばO2、N2O、NO、N2、NH3などである。
原料供給の仕方は、Si原料として予めHf−MMPを微量混合したSi−DMAPを用いるようにしたり、予め混合した原料を用いる代りに、Hf−MMP(100%)とSi−DMAP(100%)とを用いてこれらを後に混合したりしてもよい。原料を後に混合する場合は、処理室4もしくは気化器3a、気化器3bへ至るHf原料ガス供給配管17a、Si原料ガス供給配管17bの途中で、Si−DMAPにHf−MMPを微量混合して、Si原料として供給したり、またはHf・Si混合原料として供給したりする。
例えば、Hf−MMP(100%)とSi−DMAP(100%)とを用いて原料供給比Hf/(Hf+Si)を1/8として成膜すると、HfSiO膜の膜中濃度比Hf/(Hf+Si)は45%であった。原料供給比Hf/(Hf+Si)を1/20として成膜すると、HfSiO膜の膜中濃度比Hf/(Hf+Si)30%を実現することができた。
図3に示す破線Aは、そのようなHf−MMPとSi−MMPとを用いたときの、原料供給比Hf/(Hf+Si)と膜中の濃度比Hf/(Hf+Si)の相関を示す特性曲線である。これから分かるように、Hf−MMPとSi−MMPとを用いたときも、原料供給比Hf/(Hf+Si)と膜中の濃度比Hf/(Hf+Si)に、実線Bに示すのと同様な相関がある。したがって、これらの原料を用いた場合においても、原料供給比Hf/(Hf+Si)を制御することによりHfSiO膜中の濃度比Hf/(Hf+Si)に変化をつけることができる。
例えば、原料供給比と膜中濃度比との相関に急峻な勾配があると、変化の度合いが大きいので、原料供給比がちょっとばらついただけで、膜中濃度比が大きく変化する。したがって、原料供給比に分布ができた場合、膜中濃度比を制御しづらい。
比較例のようにHf−MMPとSi−MMPを用いたときは、原料供給比と膜中濃度比との間に破線Aに示すような関係があることから、Si導入量が比較的低い条件(原料供給比Hf/(Hf+Si)が大きい条件)においては、原料供給比に対する膜中濃度比の変化の度合いが小さいので、原料供給比がちょっとばらついただけでは、膜中濃度比がそれほど大きく変化しない。しかし、特にSi導入量の高い条件(原料供給比Hf/(Hf+Si)が小さい条件)においては、原料供給比に対する膜中濃度比の変化の度合いが大きいので、原料供給比がちょっとばらついただけで膜中濃度比が大きく変化する。例えば、原料供給比がaの狭い範囲でばらつくだけで、膜中濃度比がb1の範囲で大きく変化する。したがって、原料供給比に分布(バラツキ)ができた場合、膜中濃度比を制御するのが困難になると考えられる。
このようにSi原料としてSi−DMAPを用いることで、膜中へのSi導入量を制御しやすくすることができることを確認できた。
17a Hf原料ガス供給配管(第1原料を供給する供給口)
17b Si原料ガス供給配管(第2原料を供給する供給口)
30 基板
50 コントローラ(制御装置)
Claims (9)
- 処理室内に基板を搬入する工程と、
前記処理室内に金属原子を含む第1原料と、シリコン原子と窒素原子を含む第2原料としてのSi[OCH(CH 3 )CH 2 N(CH 3 ) 2 ] 4 またはSi[OC(CH 3 ) 2 CH 2 N(CH 3 ) 2 ] 4 を供給して、前記基板上に金属原子とシリコン原子を含む金属シリケート
膜を成膜する工程と、
成膜後の前記基板を前記処理室より搬出する工程とを有し、
前記金属シリケート膜を成膜する工程では、前記第1原料と前記第2原料の原料供給比を制御することにより、形成する金属シリケート膜中の金属原子とシリコン原子の濃度比を制御する半導体装置の製造方法。 - 前記第1原料とはHf[OC(CH3)2CH2OCH3]4である請求項1に記載の半導
体装置の製造方法。 - 前記第1原料とはHf[OC(CH3)2CH2OCH3]4であり、前記第2原料とはS
i[OCH(CH3)CH2N(CH3)2]4であり、前記金属シリケート膜がハフニウム
シリケート膜であり、前記金属シリケート膜を成膜する工程では、前記第1原料と前記第2原料とを気化して前記処理室内に供給してMOCVDにより前記ハフニウムシリケート膜を基板上に形成する成膜工程と、前記第1原料及び第2原料とは異なるガスを前記処理室内に供給して前記ハフニウムシリケート膜を改質する改質工程とを繰り返すことにより、所望の膜厚のハフニウムシリケート膜を基板上に成膜する請求項1に記載の半導体装置の製造方法。 - 前記成膜工程では、前記第1原料と前記第2原料とをそれぞれ気化した後、事前に混合させることなく前記処理室へ供給する請求項3に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記成膜工程では、前記第1原料と前記第2原料とをそれぞれ気化した後に、混合してから前記処理室へ供給する請求項3に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記成膜工程では、前記第1原料と前記第2原料のいずれか一方に他方の原料を混合させて得た混合原料を気化した後、前記処理室へ供給する請求項3に記載の半導体装置の製
造方法。 - 前記成膜工程では、原料供給比Hf/(Hf+Si)を制御することにより、形成するハフニウムシリケート膜中のHf原子とSi原子の濃度比Hf/(Hf+Si)を制御する請求項3に記載の半導体装置の製造方法。
- 前記成膜工程中に、原料供給比Hf/(Hf+Si)を連続的または段階的に変化させることにより、形成するハフニウムシリケート膜中のHf原子とSi原子の濃度比Hf/(Hf+Si)を深さ方向に制御する請求項3に記載の半導体装置の製造方法。
- 基板を処理する処理室と、
処理室内に金属原子を含む第1原料を供給する供給口と、
処理室内にシリコン原子と窒素原子を含む第2原料としてのSi[OCH(CH 3 )C
H 2 N(CH 3 ) 2 ] 4 またはSi[OC(CH 3 ) 2 CH 2 N(CH 3 ) 2 ] 4 を供給する供給口と、
基板上に形成する金属シリケート膜中の金属原子とシリコン原子の濃度比を制御するために第1原料と第2原料の原料供給比を制御する制御手段と、
を有する基板処理装置。
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