JP4505951B2 - Method for producing high purity ferric chloride aqueous solution - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は高純度塩化第二鉄水溶液の製造方法に関し、より詳しくは上水処理等における凝集剤としての用途等に適した、不純物を著しく低減化した高純度塩化第二鉄水溶液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
上水処理に使用される凝集剤としては、ポリ塩化アルミニウム水溶液（ＰＡＣ）や、硫酸アルミニウム水溶液（硫酸バンド）等が使用されているが、近年、アルミニウムがアルツハイマー病の原因物質と考えられるようになり、上水におけるかかる凝集剤の使用も問題視されてきている。一方、塩化第二鉄水溶液はポリ塩化アルミニウム水溶液や、硫酸アルミニウム水溶液と並び無機系凝集剤で有名ではあるが、上水での使用実績は殆どなく、主に下水処理等に使用されている。上水での使用がない理由として、重金属等の不純物を多く含むことが挙げられる。
【０００３】
塩化第二鉄水溶液の製造方法としては、鉄（くず鉄）を塩酸に溶解して得た塩化第一鉄水溶液に塩素ガスを吹き込む等の酸化反応をさせて得る方法が挙げられる。現在では鉄鋼の酸洗廃液に鉄（くず鉄）を投入したのち塩素を吹き込み塩化第二鉄水溶液とする等の廃棄物のリサイクルによって得ることが多い。この方法では、使用する鉄材の不純物がそのまま塩化第二鉄水溶液に混入してくる。一般的に、鉄材にはマンガン等の金属不純物を多く含んでいる。
【０００４】
塩化第二鉄水溶液の主要な用途としては、各種の金属をエッチングするためのエッチャントが挙げられる。鉄材、ニッケル含有の鉄鋼、銅製プリント基板等を前記エッチャントを用いてエッチングすると、エッチングされた金属がエッチャントに溶解すると共に、溶液中の塩化第二鉄は塩化第一鉄に還元されてエッチング効果が失われる。エッチング効果がなくなった廃液は、含有する金属不純分を除去しかつ再生され塩化第二鉄水溶液として再使用される。この再生法は、溶解してくる金属不純物の種類により各種のものが提案されており、殆どは金属鉄を使用する方法である。
【０００５】
例えば、特開平５−２５５８６９号は、廃液中にニッケルを含む場合の再生法を、特開平１−１６７２３５号は銅およびニッケルを含む場合の再生法を開示している。これらの方法を採用し、塩化第二鉄水溶液を再生した場合においては、塩化第二鉄水溶液は最初の量に比べて増加することとなるため、この増加分を凝集剤用途等に使用すると効率的である。しかしながら、当該再生法によって得られた塩化第二鉄水溶液は、不純物成分が含まれるため、エッチャントとして使用するためには問題がなくても、凝集剤として使用した場合には問題となり、特に上水の場合には、重金属類が極めて少ない凝集剤が望まれるため、前記再生された塩化第二鉄水溶液の使用は困難であった。
【０００６】
即ち、前述のとおり、エッチャントとして使用された廃液には、被エッチング金属中に含まれる不純物が混入している。この廃液の再生に関して、従来の鉄材等を投入して不純物金属と鉄材をイオン交換して除去する方法では、イオン化傾向の大きい金属の除去には不適であると同時に鉄材に含まれる不純物が逆に液に溶け込むことになる。従って、この方法による再生には限界がある。そこで、塩化第二鉄水溶液を更に高純度化するための方法が望まれていた。
【０００７】
一般的に、溶液中の不純物を低減する方法としては晶析法が使用されるが、これを塩化第二鉄水溶液に適用した場合においては次の問題がある。塩化第二鉄水溶液から塩化第二鉄結晶を析出させると通常６水塩の結晶が得られるので、この結晶を取得して溶解させれば、高純度の塩化第二鉄水溶液を得ることが理論的には可能である。しかし、濃度６０質量％以上の溶液では、すべての塩化第二鉄が結晶となるために不純物の除去は不可能であり、実際５５質量％以上で析出させると結晶がシャーベット状となり液との分離が難しくなる。従って、これ以下の濃度で行わなければならないが、一方で冷却費用が少なくて済む２０℃での結晶析出濃度は４８質量％であるから、晶析法の場合は、極めて狭い濃度範囲での操作が必要となり、また効率的ではない。また、本来的に晶析法では、濃縮のためのエネルギーコストが大きいのが欠点である。
【０００８】
また、アルカリあるいは各種のアニオンを含有する溶液を投入して、金属を水酸化物等にして除去する方法がある。特開平７−１６５４２７号には、アルカリを用いて中和して水酸化物の沈殿を得て、その後塩酸にて溶解し精製塩化第二鉄水溶液を得る方法が開示されている。しかし、この方法では、すべての金属不純物に適応できるというわけでもなく、例えばアルカリで沈殿反応する金属不純物は除去できず、アルカリ中の不純物も問題となる。また、アルカリを多量に必要とすることも欠点である。
【０００９】
また、特開昭５７−６７０２７号には、塩化第一鉄溶液中の塩化第一鉄を塩素酸塩、亜塩素酸塩、次亜塩素酸塩等の過酸化物と反応させて塩基性塩化第二鉄沈殿物を生成させ、これを塩酸と反応させることを特徴とする遊離酸の少ない塩化第二鉄溶液を生成させる方法が開示されている。しかし、この方法では、すべての鉄分が塩基性塩化第二鉄沈殿物となるために不純物の除去は不可能であり、また、使用する薬剤が高価であるという欠点を有する。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、従来の再生方法で得られる塩化第二鉄水溶液における不純物の問題点を解決し、上水場等で使用が可能となる不純物が極めて少ない高純度塩化第二鉄水溶液を製造する方法を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者等はエッチングに使用され不純物を多く含有する塩化第二鉄水溶液を原料として、不純物の少ない高純度塩化第二鉄液を製造する方法に関して、鋭意検討を重ねた結果、本発明を完成するに至った。
【００１２】
即ち本発明は、塩化第一鉄含有水溶液中の塩化第一鉄を酸素含有気体により酸化させ、析出するオキシ水酸化鉄を分離し、当該オキシ水酸化鉄を塩酸に溶解させることを特徴とする高純度塩化第二鉄水溶液の製造方法である。
【００１３】
【発明の実施の形態】
本発明の具体的手段は次のとおりである。
原料となる塩化第一鉄水溶液は、例えばエッチング等に使用された不純物を多量に含む塩化鉄水溶液から、特定の重金属を除去するために、鉄材および／または鉄粉を投入して、当該重金属を除去すると同時に塩化第二鉄を塩化第一鉄に還元することにより得られるものである。
【００１４】
次に、その塩化第一鉄水溶液に酸素含有気体を通気して、下記（１）の反応を起こして塩化第二鉄とオキシ水酸化鉄を製造する。酸素含有気体としては、酸素の他、空気等が挙げられる。
12FeCl2 + 3O2 + 2H2O → 8FeCl3 + 4FeOOH・・・・・・・・・・・（１）
【００１５】
この反応を効率的に行うためには、エジェクターを用いて、酸素含有気体を塩化第一鉄水溶液に供給する方式が、安価であると共に温和な反応条件ながら高い反応速度を示すので好ましい。反応により析出したオキシ水酸化鉄を含有するスラリーをフィルタープレス等で濾別した後に、当該オキシ水酸化鉄を塩酸に溶解し、下記（２）の反応で塩化第二鉄を生成させる。
FeOOH + 3HCl → FeCl3 + 2H2O ・・・・・・・・・・・（2）
【００１６】
オキシ水酸化鉄を塩酸で溶解する前に水洗すると、更に純度の高い塩化第二鉄水溶液を得ることができる。
【００１７】
エッチングに使用された塩化鉄水溶液に対し、直接（１）の操作によってオキシ水酸化鉄を得ることも可能である。例えば、通常のシャドウマスク(材料鉄板)のエッチングでは、エッチング後の廃液の主成分は、塩化第二鉄と塩化第一鉄であり、この場合には全てを塩化第一鉄に還元する必要はなく、直接酸素含有気体により酸化したほうがむしろ効率的である。
【００１８】
本発明を更に詳しく説明する。
エッチングに使用された塩化第二鉄溶液は、還元された塩化第一鉄およびエッチングした鉄鋼等を由来とする不純物を含む水溶液である。不純物としては、例えばインバー鋼（鉄：６４質量％、ニッケル：３６質量％）をエッチングした場合はニッケルが、銅をエッチングした場合には銅を大量に含む。これらの不純物は、鉄材および／または鉄粉を投入することによって、金属鉄とのイオン交換反応によって鉄表面に金属体として析出させ、濾過により除去される。この技術としては、例えば特開平5-255869号等が挙げられる。
【００１９】
しかしこの方法では、鉄よりもイオン化傾向の大きい金属は除去できず、更に系内に投入した鉄材および／または鉄粉の溶解によってこれらに含まれる金属が塩化鉄水溶液に溶出することとなる。鉄材および／または鉄粉中の不純物としては、マンガン、亜鉛、鉛、アルミニウム、砒素等が挙げられるが、これらの不純物はすべて鉄よりもイオン化傾向が大きく、従ってこの工程では除去することは不可能である。これら不純分は反応を進めていくうちに徐々に貯えられて、系内での濃度が高くなっていく。
【００２０】
本発明は、主として上記の鉄材および／または鉄粉によるイオン化傾向の低い金属除去が終わった後の塩化第一鉄溶液に、空気等の酸素含有気体を供給しながら酸化させて、塩化第二鉄と同時にオキシ水酸化鉄を生成させるものである。系内に溶解している各種イオンは、既にその物質の高酸化状態にあるため、この酸素（空気）による酸化反応に影響されることは少ない。従って、酸素（空気）による酸化が終わり、塩化第二鉄溶液と析出したオキシ水酸化鉄が共存するスラリーにおいては、金属不純物の大部分が塩化第二鉄溶液中に存在し、オキシ水酸化鉄側に蓄積することは少ない。そこで、そのスラリーをフィルタープレス等によって濾過分離すれば、金属不純物が濃縮された塩化第二鉄溶液と、金属不純物の少ないオキシ水酸化鉄が分離して得られる。
【００２１】
しかし、フィルタープレス等を使用して分離したとしても、金属不純物を完全に分離することはできない。すなわち、本発明者等による実験の結果では、フィルタープレス後のオキシ水酸化鉄にはまだ３０質量％程度の水分が含まれており、その水分中には金属不純物が多量に存在している。また、オキシ水酸化鉄の表面には、金属不純物が濃縮された塩化第二鉄水溶液が多量に付着している。そこで、得られたオキシ水酸化鉄を水で洗浄することで、表面に付着している塩化第二鉄溶液および金属不純物を分離除去して、不純物の更に少ないオキシ水酸化鉄を得ることができる。
【００２２】
上記工程で得られた不純物の少ないオキシ水酸化鉄を、不純物の少ない塩酸で溶解すれば、金属不純物の少ない高純度塩化第二鉄水溶液を製造することができる。これらの一連の反応は、早い反応速度を得るためには４０〜９５℃の温度で実施するのが良く、特に８０〜９０℃で実施するのが好ましい。
得られた高純度塩化第二鉄水溶液は、上水処理等における凝集剤としての用途に特に適したものであるが、エッチャント等の通常の用途にも使用可能である。
【００２３】
【実施例】
以下実施例により本発明を具体的に説明する。但し、本発明は実施例のみに限定されるものではない。
【００２４】
実施例、比較例２
８０℃に加温した塩化第一鉄水溶液に、エジェクターにより空気を供給し、オキシ水酸化鉄沈殿物を含有するスラリーを製造し、フィルタープレスで分離してオキシ水酸化鉄を得た。得られたオキシ水酸化鉄1ｋｇに対し純水1ｋｇを加え、３０分攪拌した後に濾過分離した。これを、８０℃に加温した３５％塩酸１リットル中に添加して、攪拌しながら溶解させた（実施例）。またこれと同時に、上記のフィルタープレスで分離したオキシ水酸化鉄について純水による洗浄なしに、そのまま８０℃に加温した塩酸１リットルに溶解したものも調製した。３０分後、加温を止め、放冷した後に濾過し、各々の濾液である塩化第二鉄水溶液中の金属不純物濃度を分析した。結果を表１に示した（比較例２）。
【００２５】
比較例１
実施例１で用いたものと同じ塩化第一鉄水溶液に鉄粉を添加し、鉄粉表面に金属不純物の一部を析出させ濾過分離した。濾液に塩素ガスを吹き込むことにより酸化して塩化第二鉄水溶液を得た。当該水溶液中の金属不純物濃度を分析した。結果を表１に示した。なお、各実施例および比較例１において、塩化第二鉄水溶液中の塩化第二鉄濃度は、通常品中の濃度である４５．５％に換算して表1に示した。
【００２６】
【表１】
この結果からわかるように、実施例では、多くの種類の金属不純物が比較例に比べて大幅に減少していることが分かった。また、塩酸に溶解する前のオキシ水酸化鉄を水で洗浄するとその効果は更に大きく、より不純物の少ない塩化第二鉄溶液が調製できる。
【００２８】
特に注目に値するのは、有毒であるが除去が困難である非金属のヒ素や、上水での使用を考えた時に問題となるアルミニウム、マンガン等の卑金属濃度が大幅に減少するということである。従って、本発明を用いて高純度塩化第二鉄水溶液を製造することは、極めて価値があることが理解できる。
【００２９】
【発明の効果】
本発明によれば、金属不純物の少ない高純度塩化第二鉄水溶液を製造することが可能であり、当該水溶液は、上水場等の広範囲な用途が期待できるものである。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for producing a high-purity ferric chloride aqueous solution, and more particularly, to a method for producing a high-purity ferric chloride aqueous solution with significantly reduced impurities, suitable for use as a flocculant in water treatment and the like. .
[0002]
[Prior art]
As an aggregating agent used for water treatment, an aqueous solution of polyaluminum chloride (PAC), an aqueous solution of aluminum sulfate (sulfuric acid band) or the like is used, but in recent years, aluminum is considered to be a causative agent of Alzheimer's disease Thus, the use of such a flocculant in clean water has been regarded as a problem. On the other hand, ferric chloride aqueous solution is famous for inorganic flocculants as well as polyaluminum chloride aqueous solution and aluminum sulfate aqueous solution, but has almost no use record in clean water and is mainly used for sewage treatment. The reason for not using it in clean water is that it contains many impurities such as heavy metals.
[0003]
Examples of the method for producing an aqueous ferric chloride solution include a method obtained by an oxidation reaction such as blowing chlorine gas into an aqueous ferrous chloride solution obtained by dissolving iron (scrap iron) in hydrochloric acid. At present, it is often obtained by recycling waste such as introducing iron (scrap iron) into the pickling waste liquid of steel and then blowing chlorine into an aqueous ferric chloride solution. In this method, impurities of the iron material to be used are directly mixed into the ferric chloride aqueous solution. Generally, iron materials contain a large amount of metal impurities such as manganese.
[0004]
The main use of the aqueous ferric chloride solution is an etchant for etching various metals. When an iron material, nickel-containing steel, copper printed circuit board, etc. are etched using the etchant, the etched metal is dissolved in the etchant, and the ferric chloride in the solution is reduced to ferrous chloride, resulting in an etching effect. Lost. The waste liquid that has lost its etching effect is regenerated after removing the impure metal content and reusing it as an aqueous ferric chloride solution. Various regeneration methods have been proposed depending on the type of dissolved metal impurities, and most of them are methods using metallic iron.
[0005]
For example, Japanese Patent Laid-Open No. 5-255869 discloses a regeneration method when nickel is contained in the waste liquid, and Japanese Patent Laid-Open No. 1-167235 discloses a regeneration method when copper and nickel are contained. When these methods are employed and ferric chloride aqueous solution is regenerated, the ferric chloride aqueous solution will increase compared to the initial amount. Is. However, since the ferric chloride aqueous solution obtained by the regeneration method contains an impurity component, there is no problem to use it as an etchant, but it becomes a problem when used as a flocculant. In this case, it is difficult to use the regenerated ferric chloride aqueous solution because a flocculant with very few heavy metals is desired.
[0006]
That is, as described above, impurities contained in the metal to be etched are mixed in the waste liquid used as the etchant. With regard to the regeneration of this waste liquid, the conventional method of removing and exchanging impurity metals and iron materials by introducing iron materials is not suitable for removing metals with a high ionization tendency and at the same time the impurities contained in the iron materials are reversed. It will dissolve in the liquid. Therefore, the reproduction by this method has a limit. Therefore, a method for further purifying the ferric chloride aqueous solution has been desired.
[0007]
In general, a crystallization method is used as a method for reducing impurities in the solution. However, when this method is applied to a ferric chloride aqueous solution, there are the following problems. When ferric chloride crystals are precipitated from a ferric chloride aqueous solution, hexahydrate crystals are usually obtained. If this crystal is obtained and dissolved, it is theoretically possible to obtain a high-purity ferric chloride aqueous solution. Is possible. However, in a solution with a concentration of 60% by mass or more, all the ferric chloride is crystallized, so it is impossible to remove impurities. In fact, when it is precipitated at 55% by mass or more, the crystal becomes sherbet and separates from the liquid. Becomes difficult. Therefore, the concentration must be less than this, but on the other hand, the crystal precipitation concentration at 20 ° C., which requires less cooling costs, is 48% by mass. Therefore, in the case of the crystallization method, the operation is performed in a very narrow concentration range. Is required and is not efficient. In addition, the crystallization method inherently has a disadvantage that the energy cost for concentration is large.
[0008]
In addition, there is a method in which a solution containing an alkali or various anions is added to remove the metal into a hydroxide or the like. Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-165427 discloses a method of obtaining a purified ferric chloride aqueous solution by neutralizing with alkali to obtain a hydroxide precipitate and then dissolving in hydrochloric acid. However, this method is not applicable to all metal impurities, and for example, metal impurities that undergo precipitation reaction with alkali cannot be removed, and impurities in alkali also become a problem. In addition, it requires a large amount of alkali.
[0009]
Japanese Patent Laid-Open No. 57-67027 discloses basic chloride by reacting ferrous chloride in a ferrous chloride solution with a peroxide such as chlorate, chlorite or hypochlorite. A method of producing a ferric chloride solution with low free acid, characterized by producing a ferric precipitate and reacting it with hydrochloric acid is disclosed. However, this method has the disadvantages that all the iron content becomes a basic ferric chloride precipitate, so that impurities cannot be removed, and the chemicals used are expensive.
[0010]
[Problems to be solved by the invention]
The object of the present invention is to solve the problem of impurities in the ferric chloride aqueous solution obtained by the conventional regeneration method, and to produce a high-purity ferric chloride aqueous solution with very few impurities that can be used in waterworks etc. Is to provide a way to do.
[0011]
[Means for Solving the Problems]
The present inventors completed the present invention as a result of intensive studies on a method for producing a high-purity ferric chloride solution containing few impurities using a ferric chloride aqueous solution containing a large amount of impurities used for etching. It came to do.
[0012]
That is, the present invention is characterized in that ferrous chloride in an aqueous solution containing ferrous chloride is oxidized by an oxygen-containing gas, precipitated iron oxyhydroxide is separated, and the iron oxyhydroxide is dissolved in hydrochloric acid. It is a manufacturing method of high purity ferric chloride aqueous solution.
[0013]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Specific means of the present invention are as follows.
The ferrous chloride aqueous solution used as a raw material, for example, in order to remove a specific heavy metal from an iron chloride aqueous solution containing a large amount of impurities used for etching or the like, iron material and / or iron powder is added and the heavy metal is removed. At the same time of removal, it is obtained by reducing ferric chloride to ferrous chloride.
[0014]
Next, an oxygen-containing gas is passed through the aqueous ferrous chloride solution to cause the following reaction (1) to produce ferric chloride and iron oxyhydroxide. Examples of the oxygen-containing gas include oxygen and air.
12FeCl 2 + 3O 2 + 2H 2 O → 8FeCl 3 + 4FeOOH (1)
[0015]
In order to efficiently perform this reaction, a method of supplying an oxygen-containing gas to an aqueous ferrous chloride solution using an ejector is preferable because it is inexpensive and exhibits a high reaction rate under mild reaction conditions. After the slurry containing iron oxyhydroxide precipitated by the reaction is filtered off with a filter press or the like, the iron oxyhydroxide is dissolved in hydrochloric acid, and ferric chloride is generated by the reaction (2) below.
FeOOH + 3HCl → FeCl 3 + 2H 2 O (2)
[0016]
When iron oxyhydroxide is washed with water before it is dissolved with hydrochloric acid, an aqueous ferric chloride solution with higher purity can be obtained.
[0017]
It is also possible to obtain iron oxyhydroxide by the operation (1) directly with respect to the aqueous iron chloride solution used for etching. For example, in a normal shadow mask (material iron plate) etching, the main components of the waste liquid after etching are ferric chloride and ferrous chloride. In this case, it is necessary to reduce all to ferrous chloride. It is rather efficient to oxidize directly with an oxygen-containing gas.
[0018]
The present invention will be described in more detail.
The ferric chloride solution used for the etching is an aqueous solution containing impurities derived from reduced ferrous chloride, etched steel, and the like. As impurities, for example, invar steel (iron: 64% by mass, nickel: 36% by mass) contains a large amount of nickel when etched, and a large amount of copper when etched. By introducing an iron material and / or iron powder, these impurities are deposited as a metal body on the iron surface by an ion exchange reaction with metallic iron, and are removed by filtration. As this technique, for example, JP-A-5-2555869 can be cited.
[0019]
However, in this method, a metal having a higher ionization tendency than iron cannot be removed, and further, the metal contained in the iron material and / or iron powder is dissolved into the aqueous iron chloride solution by dissolution of the iron powder. Impurities in iron materials and / or iron powder include manganese, zinc, lead, aluminum, arsenic, etc., but these impurities are all more ionized than iron and therefore cannot be removed in this process It is. These impurities are gradually stored as the reaction proceeds, and the concentration in the system increases.
[0020]
In the present invention, ferric chloride is mainly oxidized by supplying an oxygen-containing gas such as air to the ferrous chloride solution after the removal of the metal having a low ionization tendency by the iron material and / or iron powder is completed. At the same time, iron oxyhydroxide is generated. Since various ions dissolved in the system are already in a highly oxidized state of the substance, they are hardly affected by this oxidation reaction by oxygen (air). Therefore, in the slurry in which oxidation by oxygen (air) is finished and the ferric chloride solution and precipitated iron oxyhydroxide coexist, most of the metal impurities are present in the ferric chloride solution, and the iron oxyhydroxide There is little accumulation on the side. Therefore, if the slurry is filtered and separated by a filter press or the like, a ferric chloride solution enriched with metal impurities and iron oxyhydroxide with less metal impurities are obtained separately.
[0021]
However, even if it isolate | separates using a filter press etc., a metal impurity cannot be isolate | separated completely. That is, as a result of experiments by the present inventors, the iron oxyhydroxide after filter press still contains about 30% by mass of water, and a large amount of metal impurities are present in the water. Further, a large amount of ferric chloride aqueous solution enriched with metal impurities adheres to the surface of iron oxyhydroxide. Therefore, by washing the obtained iron oxyhydroxide with water, the ferric chloride solution and metal impurities adhering to the surface can be separated and removed, and iron oxyhydroxide with less impurities can be obtained. .
[0022]
A high-purity ferric chloride aqueous solution with few metal impurities can be produced by dissolving the iron oxyhydroxide with few impurities obtained in the above step with hydrochloric acid with few impurities. These series of reactions are preferably carried out at a temperature of 40 to 95 ° C., particularly preferably 80 to 90 ° C. in order to obtain a high reaction rate.
The obtained high-purity ferric chloride aqueous solution is particularly suitable for use as a flocculant in water treatment or the like, but can also be used for ordinary uses such as an etchant.
[0023]
【Example】
The present invention will be specifically described below with reference to examples. However, the present invention is not limited to the examples.
[0024]
Example, Comparative Example 2
Air was supplied to an aqueous ferrous chloride solution heated to 80 ° C. by an ejector to produce a slurry containing an iron oxyhydroxide precipitate, which was separated by a filter press to obtain iron oxyhydroxide. 1 kg of pure water was added to 1 kg of the obtained iron oxyhydroxide, stirred for 30 minutes, and then separated by filtration. This was added to 1 liter of 35% hydrochloric acid heated to 80 ° C. and dissolved with stirring ( Example ). At the same time, iron oxyhydroxide separated by the filter press was dissolved in 1 liter of hydrochloric acid heated to 80 ° C. without washing with pure water. After 30 minutes, heating was stopped, the mixture was allowed to cool and then filtered, and the concentration of metal impurities in each filtrate, ferric chloride aqueous solution, was analyzed. The results are shown in Table 1 ( Comparative Example 2 ).
[0025]
Comparative Example 1
Iron powder was added to the same ferrous chloride aqueous solution used in Example 1, and a part of the metal impurities was precipitated on the surface of the iron powder and separated by filtration. The filtrate was oxidized by blowing chlorine gas to obtain an aqueous ferric chloride solution. The metal impurity concentration in the aqueous solution was analyzed. The results are shown in Table 1. In each Example and Comparative Example 1, the ferric chloride concentration in the aqueous ferric chloride solution is shown in Table 1 in terms of 45.5%, which is the concentration in the normal product.
[0026]
[Table 1]
As can be seen from this result, in the examples, it was found that many types of metal impurities were significantly reduced as compared with the comparative examples. Further, when the iron oxyhydroxide before being dissolved in hydrochloric acid is washed with water, the effect is further increased, and a ferric chloride solution with less impurities can be prepared.
[0028]
Of particular note is that the concentration of non-metallic arsenic, which is toxic but difficult to remove, and the concentration of base metals such as aluminum and manganese, which are problematic when used in clean water, are greatly reduced. . Therefore, it can be understood that it is extremely valuable to produce a high purity ferric chloride aqueous solution using the present invention.
[0029]
【The invention's effect】
According to the present invention, it is possible to produce a high-purity ferric chloride aqueous solution with few metal impurities, and the aqueous solution can be expected to be used in a wide range of applications such as water supply fields.
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