JP4504184B2 - 酸性ガスおよびマトリックスガスを含む水分の減少した組成物、この組成物を含む製品およびそれを製造するための方法 - Google Patents
酸性ガスおよびマトリックスガスを含む水分の減少した組成物、この組成物を含む製品およびそれを製造するための方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4504184B2 JP4504184B2 JP2004507818A JP2004507818A JP4504184B2 JP 4504184 B2 JP4504184 B2 JP 4504184B2 JP 2004507818 A JP2004507818 A JP 2004507818A JP 2004507818 A JP2004507818 A JP 2004507818A JP 4504184 B2 JP4504184 B2 JP 4504184B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- moisture
- concentration
- zeolite
- product
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
- G01N33/0006—Calibrating gas analysers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C2221/00—Handled fluid, in particular type of fluid
- F17C2221/05—Ultrapure fluid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Filling Or Discharging Of Gas Storage Vessels (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
Description
本発明は、一般的に、水分の減少した酸性ガスおよびマトリックスガスを含み、無意味ではない時間酸性ガス濃度が安定である組成物を製造する分野に関する。本発明はまた、組成物を収容する金属シリンダー、組成物を収容するトンユニット(ton unit)などのようなそれらの組成物を収容する製品にも関する。
水分は、例えば硫化水素、硫化カルボニル、二硫化炭素およびメルカプタン(メルカプタンはまた、チオールとも称される)のようないわゆる「酸性ガス」のような反応性ガスと反応して、複雑な化合物を生成することが知られている。(「酸性ガス」という用語は、本明細書では、もし相が具体的に言及されていないならば、ガス相、液体相またはガス相と液体相の混合物を表すために用いられる。)。
本発明は、上記問題の全てではないとしても、多くを克服する。本発明によれば、ある種の「酸性ガス耐性」分子ふるい組成物が、反応性ガス(好ましくは酸性ガス、好ましくは硫黄含有酸性ガス)を含む流体組成物から水分を減少させるかまたは除去するために用いられ、水分は、同一または異なる手段を用いてマトリックスガスからも除去される。水分の減少した反応性ガスおよび水分の減少したマトリックスガスは次いで、真空ベーキングされた「不動態化」容器に入る前に、または真空ベーキングされた不動態化容器に連続して加えられるか、または、容器内の混合が起こる場所で同時に(例えば別の弁を通して)加えられるかのいずれかで組み合わせられる。本明細書で用いられる、「除去する」という用語は、反応性ガスを含む最終組成物の水分含有量が十億当り100部(ppb)以下、より好ましくは10ppb未満、より好ましくは1ppb未満であることを意味する。本明細書で用いられる「減少した」という用語は、反応性ガスを含む最終組成物の水分濃度が、出発流体組成物水分濃度の0.1倍以下、好ましくは0.01倍以下、およびより好ましくは出発水分濃度の0.001倍以下であることを意味する。現在のところ、水分についての検出限界は、硫黄含有化合物を含む反応性ガスで約4ppmである。組成物は4ppm濃度にさせられ、ついで所望の減少した水分濃度に希釈される。本明細書で用いられる「硫黄含有化合物」と言う用語には、二硫化炭素、硫化カルボニルおよび式(I):
Y−S−X (I)
(式中、Sは硫黄であり、XおよびYは同一または異なり、独立に、水素、アルキル、アリール、酸素、およびアルコールからなる群より選択される)の化合物が含まれる。
容器の不動態化された内部金属表面は、(1)ケイ素含有物質と酸素含有物質(好ましくは水分、分子酸素、金属酸化物およびそれらの混合物からなる群より選択される)の反応生成物および(2)有効量の反応性ガスを含み、その有効量とは、実質的に維持される反応性ガスの意図される濃度の多数倍である。本発明の好ましい製品には、不動態化された内表面が不動態化された金属である製品が含まれる。好ましくは金属は、アルミニウム、アルミニウム合金、鋼、鉄およびそれらの組み合わせからなる群より選択される。本発明のさらに他の好ましい製品は、ケイ素含有物質が一般式(II):
SiR1 R2 R3 R4 (II)
( 式中、R1 、R2 、R3 およびR4 は同一または異なり、独立に、水素、ハロゲン、アミン、アルキル、アリール、ハロゲン化アルキルおよびハロゲン化アリールからなる群より選択される)の化合物からなる群より選択されるもの、および化合物がシランまたはメチル含有シランであり、より好ましくは、メチル含有シランがメチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシランおよびテトラメチルシランからなる群より選択される製品である。
a)内部空間および不動態化された内部金属表面を有する容器、
b)前記内部空間内に含まれ、前記不動態化された内部金属表面と接触する本発明の第1の側面の組成物であって、反応性ガスが実質的に維持される意図された濃度を有する組成物を備え、
c)前記不動態化された内部金属表面が、
1)ケイ素含有物質と酸素含有物質(好ましくは水分、分子酸素、金属酸化物、およびそれらの混合物からなる群より選択される)との反応生成物、および
2)実質的に維持される意図された反応性ガスの濃度の多数倍である有効量の反応性ガス
を含む製品である。
i)水分の減少した反応性ガスを生成させるために、酸性ガス耐性分子ふるいを用いて反応性ガス(好ましくは酸性ガス、好ましくは硫黄含有ガス)の水分含有量を減少させる工程、
ii)水分の減少したマトリックスガスを生成させるために、水分を減少させるための手段を用いてマトリックスガスの水分含有量を減少させる工程、
iii)容器の真空ベーキングされた内部金属表面を形成するために、100torr以下、好ましくは1torr以下、より好ましくは0.01torr以下の真空で1時間以上(好ましくは6時間以上、より好ましくは12時間以上)約30℃から約75℃までの範囲の温度で容器の内部金属表面(好ましくは容器に付属する金属弁のいずれもの金属表面も含む)を真空ベーキングする工程、
iv)容器の真空ベーキングされた内部金属表面の少なくとも一部上にケイ素処理された表面を形成させるために、ケイ素含有化合物の少なくとも一部を存在する酸素含有化合物(好ましくは水分、分子酸素、金属酸化物、およびそれらの混合物からなる群より選択される)と反応させるのに十分な時間ケイ素含有化合物を含む第1の流体組成物に容器の真空ベーキングされた内部金属表面を暴露する工程であって、ケイ素含有化合物は、好ましくは一般式(II)の化合物からなる群より選択される工程、
v)ケイ素処理された表面を形成するために、酸素含有化合物と反応していないケイ素含有化合物の実質的に全てを除去するのに十分な時間容器を排気する工程、
vi)第2の流体組成物にケイ素処理された表面を暴露する工程であって、その第2の流体組成物は、製品の意図された反応性ガス濃度より高い濃度を有する反応性ガスを含む工程、
vii)延長した保存寿命の低濃度反応性ガスを容器内で意図された濃度に維持することを可能とするために、ちょうど十分量の第2の流体組成物を除去するのに十分な時間容器を吸引する工程、
viii)容器内で意図されたガス組成物を生成させるために、水分の減少した反応性ガスの少なくとも一部を水分の減少したマトリックスガスの少なくとも一部と組み合わせる工程
を含む方法である。
水分および硫黄含有化合物を含む流体組成物からの水分の吸着は、いくつかの理論を通して評価され得る。ただし、そのような理論が酸性ガス耐性分子ふるいの使用の利点を認識していないことを除いて。酸性ガス耐性吸着剤上への水分の吸着の程度は、複雑な仕方で、吸着剤の化学的および物理的特性、この工程の間に用いられる温度および圧力、ならびに水分が除去される特定の硫黄含有流体の化学的および物理的特性に依存する。それらのパラメーターは、次には、製造されるべき硫黄含有流体中の水分の最終濃度により規定される。
V=kPn
(式中、V=吸着材料のグラム当り吸着された0℃および760mmに較正されたガスのミリリットルの数;
P=圧力;および
kおよびnは、logVをlogPに対してプロットしたとき得られる線の傾きおよび切片から評価され得る定数である)
を用いて吸着された材料の量を平衡圧力に関係付けることが可能である。
P/V=P/Vu +1/kVu
(式中、PおよびVはすでに定義された通りであり、Vu は、単分子層が完成しているときの吸着剤のグラム当りで吸着された0℃で760mmのガスの体積であり、kは吸着剤−吸着質対に特徴的な定数である)を導く。したがって、もしP/VがPに対してプロットされるならば、ラングミュアの式が適用される場合、直線が得られる。この直線の傾きは1/Vu に等しい。この直線が低圧側に外挿されるとき、Pは0に向かうので、P/Vは、有限限界1/kVu に近づく。定数sの値はまた、1/Pに対して1/Vをプロットすることによっても得ることができる。表面上の多分子吸着層の構築を仮定することにより、ブルナウアー、エメットおよびテラーは、より複雑な場合についての等温線の式を獲得するために単分子層吸着のためのラングミュア微分式を拡張した。したがって、本発明の実施により作り出されるコーティングの表面積は、B.E.T.法により定量され得るものであり、好ましくは、少なくとも約1m2 /グラム、より好ましくは少なくとも10m2 /グラムである。もしコーティングが幾分か多孔性であるならば、気孔体積は、窒素吸着等温線法により定量され得るものであり、好ましくは、少なくとも0.1ml/グラムである。B.E.T.法は、ブルナウワー,S.、エメット,P.H.、およびテラー,E.、J.Am.Chem.Soc.、60、309〜316(1939)において詳細に記載されている。窒素吸着等温線法は、本明細書に参照により組み込まれるバレット,E.P.、ジョイナー,L.G.およびヘレンダ,P.P.、J.Am.Chem.Soc.、73、373〜380(1951)において詳細に記載されている。
図3は、購入したエチレンマトリックスガス(エチレン純度99.99995、元は1ppm水分を有するスペシャル・ガス・サービス社由来)と混合され、65℃で1torrの真空で6時間アルミニウムシリンダーを真空ベーキングした後の、図2を参照して記載された予め水分除去された1ppmH2 Sの標準混合物についての38日間の安定性データを例示する。理解され得るように、混合物の安定性は、この期間の後にもまったく良好である。このデータは、水分の少ない購入されたエチレンマトリックスガスを用いて得られたけれども、同一または極めて類似した結果は、反応性ガスとマトリックスガスの「湿潤」混合物を用い、次いで、混合物を水分除去し、その水分除去された混合物を本発明による不動態化された容器に配置するか、または、「湿潤」反応性ガスおよび「湿潤」マトリックスガスの別々の供給源を採用し、それぞれを別に水分除去し、次いで、不動態化された容器中で混合するか、のいずれの際にも獲得されるであろうことが期待される。
Claims (45)
- 水分の減少した標準ガス組成物を収容する製品を作る方法であって、
i)水分の減少した反応性ガスを生成させるために、酸性ガス耐性分子ふるいを用いて反応性ガスの水分含有量を減少させる工程、
ii)水分の減少したマトリックスガスを生成させるために、水分を減少させるための手段を用いてマトリックスガスの水分含有量を減少させる工程、
iii)金属容器の真空ベーキングされた内部金属表面を形成するために、100torr以下の真空で1時間以上、30℃から75℃までの範囲の温度で容器の内部金属表面を真空ベーキングする工程、
iv)前記容器の前記真空ベーキングされた内部金属表面の少なくとも一部上にケイ素処理された表面を形成させるために、ケイ素含有化合物の少なくとも一部を存在する酸素含有化合物と反応させるのに十分な時間ケイ素含有化合物を含む第1の流体組成物に容器の真空ベーキングされた内部金属表面を暴露する工程、
v)前記ケイ素処理された表面を形成するために、前記酸素含有化合物と反応していない前記ケイ素含有化合物の実質的に全てを除去するのに十分な時間前記容器を排気する工程、
vi)第2の流体組成物に前記ケイ素処理された表面を暴露する工程であって、前記第2の流体組成物は、製品の意図された反応性ガス濃度より高い濃度を有する反応性ガスを含む工程、
vii)延長した保存寿命の低濃度反応性ガスを前記容器内で意図された濃度に維持することを可能とするために、ちょうど十分量の前記第2の流体組成物を除去するのに十分な時間前記容器を吸引する工程、および
viii)前記水分の減少した反応性ガスの少なくとも一部を前記水分の減少したマトリックスガスの少なくとも一部と混合して、前記容器内で意図されたガス組成物を生成させる工程
を含む方法。 - 前記真空ベーキングが、30℃から75℃までの範囲の温度で6時間以上である、請求項1記載の方法。
- 前記真空ベーキングが、30℃から75℃までの範囲の温度で12時間以上である、請求項1記載の方法。
- 前記真空ベーキングが、1torr以下の真空である、請求項1記載の方法。
- 前記真空ベーキングが、0.01torr以下の真空である、請求項1記載の方法。
- 前記容器に付属する金属弁のいずれもの金属表面も真空ベーキングされる、請求項1記載の方法。
- 前記酸素含有化合物が、水分、分子酸素、金属酸化物、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1記載の方法。
- 前記ケイ素含有化合物は、好ましくは一般式(II)
SiR1 R2 R3 R4 (II)
(式中、R1 、R2 、R3 、およびR4 は同一または異なり、独立に水素、ハロゲン、アミン、アルキル、アリール、ハロゲン化アルキル、およびハロゲン化アリールからなる群より選択される、請求項1記載の方法。 - 前記ケイ素含有化合物が、シラン、メチルシラン、ジメチルシラン、トリメチルシランおよびテトラメチルシランからなる群より選択される、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 前記第2の流体組成物が前記製品の意図された反応性ガス濃度の少なくとも10倍の反応性ガスの濃度を有する、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 工程iv)およびv)が工程vi)の前に反復される、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 前記金属表面が工程iii)の前に清浄化される、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 工程vi)で用いられる前記ケイ素含有化合物の濃度が100ppmから100パーセントまでの範囲をとる、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 工程vii)の間に、前記第2の組成物が75℃以下の温度まで加熱される、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 前記容器が付属のシリンダー弁を有するガスシリンダーであり、前記シリンダー弁が工程iv)の前に取り外される、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 工程i)〜vi)が完了した後、シリンダー弁が取り付けられ、プロセス工程iv)〜vi)が反復される、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 前記水分の減少した反応性ガスと前記水分の減少したマトリックスガスを含む前記意図されたガス組成物の水分濃度が出発反応性ガスと出発マトリックスガスの水分濃度の0.1倍以下である、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 前記水分の減少した反応性ガスと前記水分の減少したマトリックスガスを含む前記意図されたガス組成物の水分濃度が出発反応性ガスと出発マトリックスガスの水分濃度の0.01倍以下である、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 前記水分の減少した反応性ガスと前記水分の減少したマトリックスガスを含む前記意図されたガス組成物の水分濃度が出発反応性ガスと出発マトリックスガスのの0.001倍以下である、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 酸性ガス耐性分子ふるいが1オングストロームから10オングストロームまでの範囲の有効気孔サイズを有する分子ふるいからなる群より選択される、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 前記酸性ガス耐性分子ふるいが3から8オングストロームまでの範囲の有効気孔サイズを有する分子ふるいからなる群より選択される、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 前記水分の減少したマトリックスガスを生成させるための水分を減少させる手段が天然ゼオライトおよび合成ゼオライトから選択される、請求項1記載の方法。
- 前記合成ゼオライトが、ゼオライトX、ゼオライトY、ゼオライトA、ゼオライトB、ゼオライトD、ゼオライトE、ゼオライトF、ゼオライトH、ゼオライトJ、ゼオライトL、ゼオライトM、ゼオライトO、ゼオライトQ、ゼオライトS、ゼオライトT、ゼオライトW、ゼオライトZ、ゼオライト・オメガ、ZK−4HJタイプゼオライト、アルファベータタイプゼオライト、ZSMタイプゼオライト、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 前記天然産出ゼオライトが、フォージャサイト、モルデナイト、クリノプチロート、チャバザイト、アナルサイト、エリオナイト、ならびにレビナイト、ダキアルダイト、ポーリンガイト、ノーズライト、フェリオライト、フーランダイト、スコルクサイト、スチバイト、ハーモトーム、フィリプサイト、ブルーステライト、フラライト、ダトライト、グメリナイト、コームナイト、リューサイト、ラズライト、スカプライト、メソライト、プソライト、ネフェライン、マトロライト、オフレタイト、およびソーダライトからなる群より選択される、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 前記酸性ガス耐性分子ふるいがゼオライトAW300である、請求項1から8いずれか1項記載の方法。
- 請求項1記載の方法により調製される水分の減少した標準ガス組成物を収容する製品であって、
a)内部空間および不動態化された内部金属表面を有する容器、
b)前記内部空間内に含まれ、前記不動態化された内部金属表面と接触する反応性ガスおよびマトリックスガスを含む組成物を含む水分の減少した標準ガス組成物であって、前記反応性ガスは、前記マトリックスガス中百万当り1部以下の前記組成物中の濃度を有し、前記組成物は、100ppm以下の水分濃度を有し、前記反応性ガスが実質的に維持される意図された濃度を備える、
製品。 - 前記反応性ガスが1000ppbの濃度を有し、前記濃度が+/−10パーセントを超えて変化しない、請求項26記載の製品。
- 前記反応性ガスが500ppbの濃度を有し、前記濃度が+/−15パーセントを超えて変化しない、請求項26記載の製品。
- 前記反応性ガスが100ppbの濃度を有し、前記濃度が+/−20パーセントを超えて変化しない、請求項26記載の製品。
- 前記酸素含有化合物が水分、分子酸素、金属酸化物およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項26記載の製品。
- 前記不動態化された金属が、アルミニウム、アルミニウム合金、鋼、鉄およびそれらの組み合わせからなる群より選択される請求項26記載の製品。
- 前記ケイ素含有化合物が一般式(II):
SiR1 R2 R3 R4 (II)
(式中、R1 、R2 、R3 、およびR4 は同一または異なり、独立に水素、ハロゲン、アミン、アルキル、アリール、ハロゲン化アルキル、およびハロゲン化アリールからなる群より選択される)の化合物からなる群より選択される、請求項26記載の製品。 - 前記ケイ素含有化合物がシラン、ジメチルシラン、トリメチルシラン、テトラメチルシラン、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項26記載の製品。
- 前記マトリックスガスが窒素、アルゴン、ヘリウム、およびそれらの混合物からなる群より選択される、請求項26記載の製品。
- マトリックスガス中に2以上の反応性ガスの混合物を含む、請求項26記載の製品。
- 前記標準ガス組成物の残りが炭化水素を含む、請求項26記載の製品。
- 前記標準ガス組成物の反応性ガスが酸性ガスを含む、請求項26記載の製品。
- 前記酸性ガスが硫黄含有化合物を含む、請求項37記載の製品。
- 前記酸性ガスが一酸化二窒素、一酸化窒素、塩化水素、塩素、三塩化ホウ素、およびケイ素含有化合物と反応しない酸性ガスからなる群より選択される、請求項37記載の製品。
- 前記硫黄含有ガスが、二硫化炭素、硫化カルボニルおよび式(I):
Y−S−X (I)
(式中、Sは硫黄であり、XおよびYは同一または異なり、独立に、水素、アルキル、アリール、酸素、およびアルコールからなる群より選択される)の化合物からなる群より選択される、請求項38記載の製品。 - 前記硫黄含有ガスが硫化水素、二酸化硫黄、メチルチオール、エチルチオール、n−プロピルチオール、i−プロピルチオール、およびベンジルチオールからなる群より選択される、請求項40記載の製品。
- 前記水分濃度が10ppm以下である、請求項26記載の製品。
- 前記水分濃度が1ppm以下である、請求項26記載の製品。
- 前記水分濃度が10ppb以下である、請求項26記載の製品。
- 前記水分濃度が1ppb以下である、請求項26記載の製品。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US15746802A | 2002-05-29 | 2002-05-29 | |
PCT/IB2003/001204 WO2003100410A1 (en) | 2002-05-29 | 2003-04-02 | Reduced moisture compositions comprising an acid gas and a matrix gas, articles of manufacture comprising said compositions and processes for manufacturing same |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005527822A JP2005527822A (ja) | 2005-09-15 |
JP4504184B2 true JP4504184B2 (ja) | 2010-07-14 |
Family
ID=29582474
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004507818A Expired - Fee Related JP4504184B2 (ja) | 2002-05-29 | 2003-04-02 | 酸性ガスおよびマトリックスガスを含む水分の減少した組成物、この組成物を含む製品およびそれを製造するための方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US7229667B2 (ja) |
EP (1) | EP1512000A1 (ja) |
JP (1) | JP4504184B2 (ja) |
KR (1) | KR100923941B1 (ja) |
CN (2) | CN1975415B (ja) |
AU (1) | AU2003214502A1 (ja) |
HK (1) | HK1079279A1 (ja) |
WO (1) | WO2003100410A1 (ja) |
Families Citing this family (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7832550B2 (en) * | 2001-07-17 | 2010-11-16 | American Air Liquide, Inc. | Reactive gases with concentrations of increased stability and processes for manufacturing same |
US20030017359A1 (en) | 2001-07-17 | 2003-01-23 | American Air Liquide, Inc. | Increased stability low concentration gases, products comprising same, and methods of making same |
WO2003008664A2 (en) * | 2001-07-17 | 2003-01-30 | L'air Liquide-Societe Anonyme A Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Method of making a passivated surface |
US7905154B2 (en) * | 2004-11-29 | 2011-03-15 | Jones Jr Arthur T | Apparatus and method of contaminant detection for food industry |
US20090047447A1 (en) * | 2005-08-02 | 2009-02-19 | Sawin Herbert H | Method for removing surface deposits and passivating interior surfaces of the interior of a chemical vapor deposition reactor |
US8361199B2 (en) * | 2011-05-27 | 2013-01-29 | Air Liquide Electronics U.S. Lp | Purification of H2Se |
CN105387337B (zh) * | 2014-09-09 | 2018-10-16 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种铝合金气瓶及其处理方法 |
DE112017001147B4 (de) * | 2016-03-04 | 2022-11-24 | Asahi Kasei Kabushiki Kaisha | Modul für Gastrennung, Gastrennungsverfahren und Verwendung des Gastrennungsverfahrens zur Herstellung eines Olefingases |
EP3476799B1 (en) * | 2016-06-22 | 2020-09-23 | Showa Denko K.K. | Hydrogen sulfide mixture, method for producing same, and filled container |
WO2018069662A1 (en) * | 2016-10-12 | 2018-04-19 | Jdse Limited | Calibration fluid and/or sample container |
US11920732B2 (en) * | 2019-08-23 | 2024-03-05 | Airgas, Inc. | Use of stable isotopes of CO2 to validate cylinder preparation |
Family Cites Families (113)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA817915A (en) | 1969-07-15 | Ciric Julius | Sodium-tetramethylammonium aluminosilicate and preparation | |
CA614495A (en) | 1961-02-14 | Becton, Dickinson And Company | Control syringe assembly and attachment | |
CA616981A (en) | 1961-03-21 | B. Wojcik Roger | Heat-reflecting laminates | |
US2451915A (en) | 1946-05-01 | 1948-10-19 | George F Buresh | Machine and method for forming fiber webs |
US2700188A (en) | 1948-05-11 | 1955-01-25 | Curlator Corp | Fiber web forming machine |
US2744294A (en) | 1950-01-13 | 1956-05-08 | Curlator Corp | Feeder mechanism for textile machines |
US2703441A (en) | 1951-02-02 | 1955-03-08 | Curlator Corp | Machine for forming composite fiber webs |
US2882243A (en) | 1953-12-24 | 1959-04-14 | Union Carbide Corp | Molecular sieve adsorbents |
US2882244A (en) | 1953-12-24 | 1959-04-14 | Union Carbide Corp | Molecular sieve adsorbents |
DE1694594C3 (de) | 1960-01-11 | 1975-05-28 | Minnesota Mining And Manufacturing Co., Saint Paul, Minn. (V.St.A.) | Reinigungs- und Polierkörper |
US2950962A (en) | 1957-03-28 | 1960-08-30 | Carlson Oscar Norman | Reduction of fluoride to metal |
US3012853A (en) | 1957-08-26 | 1961-12-12 | Union Carbide Corp | Crystalline zeolite |
US2996358A (en) | 1957-09-04 | 1961-08-15 | Union Carbide Corp | Crystalline zeolite f |
US2995423A (en) | 1957-09-20 | 1961-08-08 | Union Carbide Corp | Crystalline zeolite m |
US2991151A (en) | 1957-12-05 | 1961-07-04 | Union Carbide Corp | Crystalline zeolite q |
US3010789A (en) | 1957-12-05 | 1961-11-28 | Union Carbide Corp | Crystalline zeolite h |
US3054657A (en) | 1958-03-31 | 1962-09-18 | Union Carbide Corp | Crystalline zeolite s |
US2972527A (en) | 1959-03-03 | 1961-02-21 | Chemical Res Corp | Abrasive products and method of making |
US3850589A (en) | 1959-05-15 | 1974-11-26 | Sherwin Williams Co | Grinding tool having a rigid and dimensionally stable resin binder |
US3008803A (en) | 1959-07-17 | 1961-11-14 | Union Carbide Corp | Crystalline zeolite b |
US3001869A (en) | 1959-08-07 | 1961-09-26 | Ford Motor Co | Nodular iron manufacture |
US3044482A (en) | 1959-11-09 | 1962-07-17 | Carl E Golden | Liquid gas vaporizer with float control |
US3140249A (en) | 1960-07-12 | 1964-07-07 | Socony Mobil Oil Co Inc | Catalytic cracking of hydrocarbons with a crystalline zeolite catalyst composite |
US3130007A (en) | 1961-05-12 | 1964-04-21 | Union Carbide Corp | Crystalline zeolite y |
US3260582A (en) | 1961-08-10 | 1966-07-12 | Norton Co | Polishing and abrading materials |
US3140252A (en) | 1961-12-21 | 1964-07-07 | Socony Mobil Oil Co Inc | Hydrocarbon conversion with crystalline acid-metal aluminosilicates |
US3140253A (en) | 1964-05-01 | 1964-07-07 | Socony Mobil Oil Co Inc | Catalytic hydrocarbon conversion with a crystalline zeolite composite catalyst |
US3982359A (en) | 1968-06-21 | 1976-09-28 | Roc A.G. | Abrasive member of bonded aggregates in an elastomeric matrix |
US3638464A (en) | 1968-07-22 | 1972-02-01 | Minnesota Mining & Mfg | Shot peening |
US3688453A (en) | 1970-12-11 | 1972-09-05 | Minnesota Mining & Mfg | Abrasive articles |
US3834200A (en) | 1972-04-17 | 1974-09-10 | Minnesota Mining & Mfg | High intensity shot peening |
US3847551A (en) * | 1972-05-18 | 1974-11-12 | Cal Detect Inc | Standardizing of alcohol-content measuring apparatus |
US3780163A (en) | 1972-06-05 | 1973-12-18 | Steel Corp | Process for removing iron carbonyl with ozone |
US4082834A (en) | 1973-03-21 | 1978-04-04 | General Electric Company | Process for gettering moisture and reactive gases |
US4049396A (en) | 1973-05-01 | 1977-09-20 | National Research Development Corporation | Molded abrasive article comprising non-foamed, friable polyurethane and process |
US4057510A (en) * | 1975-09-29 | 1977-11-08 | Texaco Inc. | Production of nitrogen rich gas mixtures |
JPS52122184A (en) * | 1976-04-07 | 1977-10-14 | Yoshiichi Hashimoto | Standard dilution gas by using ph buffer solution* method and apparatus for preparation the same |
US4137151A (en) | 1977-02-25 | 1979-01-30 | Chevron Research Company | Hydrocarbon conversion with cracking catalyst having co-combustion promoters lanthanum and iron |
JPS53107794A (en) | 1977-03-03 | 1978-09-20 | Kao Corp | Abraisives |
US4159917A (en) | 1977-05-27 | 1979-07-03 | Eastman Kodak Company | Method for use in the manufacture of semiconductor devices |
US4135130A (en) | 1977-06-29 | 1979-01-16 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method of testing gas insulated systems for the presence of conducting particles utilizing a gas mixture of nitrogen and sulfur hexafluoride |
US4227350A (en) | 1977-11-02 | 1980-10-14 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Low-density abrasive product and method of making the same |
US4358627A (en) | 1980-01-28 | 1982-11-09 | International Business Machines Corporation | Reducing chloride concentration |
US4414128A (en) | 1981-06-08 | 1983-11-08 | The Procter & Gamble Company | Liquid detergent compositions |
US4485519A (en) | 1982-05-24 | 1984-12-04 | Carpet Clinic Ltd. | Ozone cleaning system |
US4459779A (en) | 1982-09-16 | 1984-07-17 | International Business Machines Corporation | Fixed abrasive grinding media |
JPS60143738A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-07-30 | Shimadzu Corp | 標準水分含有ガス発生装置 |
US4622253A (en) | 1984-10-12 | 1986-11-11 | Harry Levy | Thermal laminated lining and method of manufacture |
US4613345A (en) | 1985-08-12 | 1986-09-23 | International Business Machines Corporation | Fixed abrasive polishing media |
US4781907A (en) * | 1985-12-04 | 1988-11-01 | Mcneill John M | Production of membrane-derived nitrogen from combustion gases |
US4669163A (en) | 1985-12-12 | 1987-06-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Polyolefin fiber roll |
US5120512A (en) | 1986-02-24 | 1992-06-09 | Senichi Masuda | Apparatus for sterilizing objects to be sterilized |
US4927432A (en) | 1986-03-25 | 1990-05-22 | Rodel, Inc. | Pad material for grinding, lapping and polishing |
US4713224A (en) | 1986-03-31 | 1987-12-15 | The Boc Group, Inc. | One-step process for purifying an inert gas |
JPH0772151B2 (ja) * | 1986-08-26 | 1995-08-02 | 住友精化株式会社 | ホルムアルデヒド標準ガスの安定化方法 |
JPS6369779A (ja) * | 1986-09-11 | 1988-03-29 | 東芝シリコ−ン株式会社 | 無機材料の表層改質方法 |
US4724819A (en) | 1987-01-23 | 1988-02-16 | Precision National Plating Services, Inc. | Cylinder liner reconditioning process and cylinder liner produced thereby |
US4853148A (en) | 1987-03-24 | 1989-08-01 | Advanced Technology Materials, Inc. | Process and composition for drying of gaseous hydrogen halides |
US4925646A (en) | 1987-03-24 | 1990-05-15 | Advanced Technology Materials, Inc. | Process and composition for drying of gaseous hydrogen halides |
DE3741669A1 (de) | 1987-12-09 | 1989-06-22 | Basf Ag | Faserverstaerktes, thermoplastisches halbzeug |
US4902561A (en) | 1988-03-04 | 1990-02-20 | The Dow Chemical Company | Lock set structure |
FR2630133B1 (fr) | 1988-04-18 | 1993-09-24 | Siderurgie Fse Inst Rech | Procede pour l'amelioration de la resistance a la corrosion de materiaux metalliques |
US5011512A (en) | 1988-07-08 | 1991-04-30 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Coated abrasive products employing nonabrasive diluent grains |
US5025596A (en) | 1988-09-13 | 1991-06-25 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Hand scouring pad |
US4991362A (en) | 1988-09-13 | 1991-02-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Hand scouring pad |
US4935295A (en) | 1988-12-01 | 1990-06-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Needling process for spundbonded composites |
US4933373A (en) | 1989-04-06 | 1990-06-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive wheels |
US5080831A (en) | 1989-06-29 | 1992-01-14 | Buckeye International, Inc. | Aqueous cleaner/degreaser compositions |
US4923828A (en) | 1989-07-07 | 1990-05-08 | Eastman Kodak Company | Gaseous cleaning method for silicon devices |
US5080822A (en) | 1990-04-10 | 1992-01-14 | Buckeye International, Inc. | Aqueous degreaser compositions containing an organic solvent and a solubilizing coupler |
US5197852A (en) | 1990-05-31 | 1993-03-30 | General Electric Company | Nozzle band overhang cooling |
US5227229A (en) | 1990-12-20 | 1993-07-13 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Nonwoven polyester articles and method of making same |
JPH04230018A (ja) | 1990-12-27 | 1992-08-19 | Orc Mfg Co Ltd | ホトレジストの光灰化装置 |
JP3162480B2 (ja) * | 1991-06-03 | 2001-04-25 | レール・リキード・ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード | 金属表面に接触する低濃度のガス状水素化物の安定性を高めるために金属表面を不活性化する方法 |
TW203633B (ja) | 1991-06-03 | 1993-04-11 | L Air Liquide Sa Pour L Expl Des Proce | |
US5255445A (en) * | 1991-06-06 | 1993-10-26 | American Air Liquide, Chicago Research Center | Process for drying metal surfaces using gaseous hydrides to inhibit moisture adsorption and for removing adsorbed moisture from the metal surfaces |
US5273558A (en) | 1991-08-30 | 1993-12-28 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Abrasive composition and articles incorporating same |
US5203189A (en) | 1991-11-06 | 1993-04-20 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | High-intensity roto peen flaps, method of making same, wheels incorporating same, and methods of using wheels incorporating same |
US5232467A (en) | 1992-06-18 | 1993-08-03 | Texaco Inc. | Process for producing dry, sulfur-free, CH4 -enriched synthesis or fuel gas |
US5363604A (en) | 1992-08-21 | 1994-11-15 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Entangled continuous filament nonwoven scouring articles and methods of making same |
GB9225098D0 (en) | 1992-12-01 | 1993-01-20 | Coffee Ronald A | Charged droplet spray mixer |
US5250085A (en) | 1993-01-15 | 1993-10-05 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Flexible bonded abrasive articles, methods of production and use |
JPH06249765A (ja) * | 1993-02-24 | 1994-09-09 | Hitachi Ltd | 標準ガス発生器 |
WO1994023003A1 (en) | 1993-03-30 | 1994-10-13 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Cleaning compositions and methods of use |
EP0690906B1 (en) | 1993-03-30 | 2000-05-17 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Multi-surface cleaning compositions and method of use |
US5296821A (en) | 1993-05-03 | 1994-03-22 | Motorola, Inc. | Method and apparatus for controlling transient responses in a power amplifier |
JP3355463B2 (ja) * | 1993-09-30 | 2002-12-09 | 日本酸素株式会社 | 試料ガス中の水分の測定方法及び装置 |
US5479727A (en) * | 1994-10-25 | 1996-01-02 | Air Products And Chemicals, Inc. | Moisture removal and passivation of surfaces |
US5591273A (en) | 1994-12-30 | 1997-01-07 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Process for distributing ultra high purity gases with minimized contamination and particulates |
JP3372137B2 (ja) * | 1995-06-01 | 2003-01-27 | 東京瓦斯株式会社 | 疑似燃焼排ガス調整装置 |
JP3307172B2 (ja) * | 1995-07-12 | 2002-07-24 | 松下電工株式会社 | 金属塗装物の製造方法 |
US5963336A (en) | 1995-10-10 | 1999-10-05 | American Air Liquide Inc. | Chamber effluent monitoring system and semiconductor processing system comprising absorption spectroscopy measurement system, and methods of use |
US5880850A (en) | 1996-04-18 | 1999-03-09 | American Air Liquide Inc | Method and system for sensitive detection of molecular species in a vacuum by harmonic detection spectroscopy |
US5875507A (en) | 1996-07-15 | 1999-03-02 | Oliver Design, Inc. | Wafer cleaning apparatus |
US5879732A (en) | 1996-09-10 | 1999-03-09 | Boc Group, Inc. | Food processing method |
EP1009684B1 (en) * | 1997-04-10 | 2005-09-21 | The Johns Hopkins University | Gas syringe and package therefor |
US5910292A (en) | 1997-08-19 | 1999-06-08 | Aeronex, Inc. | Method for water removal from corrosive gas streams |
US6325304B1 (en) | 1997-12-19 | 2001-12-04 | Alan D. Brite | Trigger-activated insecticide applicator with extended nozzle |
US6345773B1 (en) | 1998-02-06 | 2002-02-12 | S. C. Johnson & Son, Inc. | Aspiration-type sprayer |
US6054379A (en) | 1998-02-11 | 2000-04-25 | Applied Materials, Inc. | Method of depositing a low k dielectric with organo silane |
US6511760B1 (en) | 1998-02-27 | 2003-01-28 | Restek Corporation | Method of passivating a gas vessel or component of a gas transfer system using a silicon overlay coating |
JP3050848B2 (ja) * | 1998-06-03 | 2000-06-12 | 大日本塗料株式会社 | 有機無機複合樹脂水性エマルジョンの製造方法 |
US6183539B1 (en) | 1998-07-01 | 2001-02-06 | Zeochem Co. | Molecular sieve adsorbent for gas purification and preparation thereof |
US6395070B1 (en) * | 1998-10-06 | 2002-05-28 | Matheson Tri-Gas, Inc. | Methods for removal of impurity metals from gases using low metal zeolites |
US6110258A (en) | 1998-10-06 | 2000-08-29 | Matheson Tri-Gas, Inc. | Methods for removal of water from gases using superheated zeolites |
US6142750A (en) | 1998-11-30 | 2000-11-07 | The Procter & Gamble Company | Gear pump and replaceable reservoir for a fluid sprayer |
US6444326B1 (en) | 1999-03-05 | 2002-09-03 | Restek Corporation | Surface modification of solid supports through the thermal decomposition and functionalization of silanes |
US6328223B1 (en) | 1999-08-20 | 2001-12-11 | Campbell Hausfeld/Scott Fetzer Company | Single control paint sprayer |
US6255222B1 (en) | 1999-08-24 | 2001-07-03 | Applied Materials, Inc. | Method for removing residue from substrate processing chamber exhaust line for silicon-oxygen-carbon deposition process |
US6346201B1 (en) | 2000-04-05 | 2002-02-12 | Icf Technologies, Inc. | Ozonated solutions of tetrasilver tetroxide |
US6332562B1 (en) | 2000-09-12 | 2001-12-25 | Saint-Gobain Calmar Inc. | Ergonomic trigger sprayer having side saddle supports |
US6334578B1 (en) | 2000-11-20 | 2002-01-01 | John L. House | Spray hood assembly |
US6752852B1 (en) * | 2001-07-17 | 2004-06-22 | American Air Liquide, Inc. | Apparatus for removing moisture from fluids comprising acid gases; methods of using same, and compositions |
-
2003
- 2003-04-02 KR KR1020047015450A patent/KR100923941B1/ko active IP Right Grant
- 2003-04-02 WO PCT/IB2003/001204 patent/WO2003100410A1/en active Application Filing
- 2003-04-02 CN CN2006101635110A patent/CN1975415B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2003-04-02 JP JP2004507818A patent/JP4504184B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2003-04-02 CN CNB038084007A patent/CN1316246C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2003-04-02 AU AU2003214502A patent/AU2003214502A1/en not_active Abandoned
- 2003-04-02 EP EP03710078A patent/EP1512000A1/en not_active Withdrawn
-
2005
- 2005-02-22 US US11/063,928 patent/US7229667B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2005-02-22 US US11/064,335 patent/US7156225B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2005-12-06 HK HK05111128A patent/HK1079279A1/xx not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US7156225B2 (en) | 2007-01-02 |
JP2005527822A (ja) | 2005-09-15 |
CN1646907A (zh) | 2005-07-27 |
KR100923941B1 (ko) | 2009-10-29 |
KR20050016321A (ko) | 2005-02-21 |
US7229667B2 (en) | 2007-06-12 |
WO2003100410A1 (en) | 2003-12-04 |
CN1975415A (zh) | 2007-06-06 |
CN1316246C (zh) | 2007-05-16 |
HK1079279A1 (en) | 2006-03-31 |
US20050150779A1 (en) | 2005-07-14 |
EP1512000A1 (en) | 2005-03-09 |
US20050167636A1 (en) | 2005-08-04 |
CN1975415B (zh) | 2010-09-22 |
AU2003214502A1 (en) | 2003-12-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US6752852B1 (en) | Apparatus for removing moisture from fluids comprising acid gases; methods of using same, and compositions | |
US7156225B2 (en) | Reduced moisture compositions comprising an acid gas and a matrix gas, articles of manufacture comprising said compositions, and processes for manufacturing same | |
US6110258A (en) | Methods for removal of water from gases using superheated zeolites | |
US4748013A (en) | Adsorbent for recovery of bromine and bromine-recovering process using same | |
JP4094853B2 (ja) | 低金属ゼオライトを使用してガスから金属不純物を除去する方法 | |
JPH02184501A (ja) | ハロゲン化シラン化合物を含有する担体ガスからガス状の汚染性化合物、とくにドープ成分化合物を除去する方法 | |
US20100005964A1 (en) | Regenerative removal of trace carbon monoxide | |
KR20020067007A (ko) | 아르곤/산소 선택적 x-제올라이트 | |
US7524359B2 (en) | Methods for purifying gases having organic impurities using granulated porous glass | |
JPH10259011A (ja) | 三フッ化窒素含有混合物から水と亜酸化窒素を除去する方法 | |
EP0948988B1 (en) | Use of an adsorbent for separating halogenated aromatic compounds and method of separation using it | |
Baghelani et al. | Effect of K/Na ratio on adsorption of sweetened gas in dehydration packed bed adsorber: A Monte Carlo simulation study of single and multicomponent gas mixture | |
JP5165398B2 (ja) | 低露点高圧ガス清浄用のフィルタ素材及びフィルタ | |
EP1383709B1 (en) | Sulfur trioxide delivery system | |
JPS6278116A (ja) | アルシンの精製方法 | |
JPH0368417A (ja) | 微量酸性ガスの除去方法 | |
JPS62212217A (ja) | 水素化ケイ素の精製方法 | |
Brown | Sodalite Synthesis and Use as a Desiccant for Gas Chromatography Analysis of Ambient Air | |
MXPA06007046A (es) | Extraccion regenerativa de trazas de monoxido de carbono | |
JPH04132607A (ja) | 高純度ジシランの製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060308 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090106 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20090402 |
|
A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20090409 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090706 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090818 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20091113 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20091215 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100224 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100323 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100422 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4504184 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130430 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140430 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |