JP4501574B2 - ボンド磁石用組成物およびボンド磁石 - Google Patents
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Description
また、他の問題として、金型の設定温度が通常の80〜110℃であっても、溶融したボンド磁石用組成物が、金型のスプルーブッシュから製品キャビティまで到達する時間が長い場合には、射出充填の途中で組成物の溶融粘度が上昇して成形不良を起こすことがある。
一般式(1)
(式中、R1、R3は、ヘキサメチレンジアミンの残基であり、R2は、アゼライン酸、セバシン酸又はステアリン酸の残基、R4は、オレイン酸及びリノール酸の重合脂肪酸残基を表し、mは1〜70の整数、nは1〜150の整数、xは1〜100の整数である。)、
一般式(2)
(式中、R5は、ポリオキシテトラメチレングリコールの残基であり、R6は、アゼライン酸の残基を表し、qは1〜20の整数である。)
また、本発明の第12の発明によれば、第10の発明において、射出成形により、外径をDo、内径をDiとしたとき肉厚をDoで割った値、(Do−Di)/2Doが2%以上となるように円筒状に成形されてなるボンド磁石が提供される。
磁性粉(A)としては、フェライト磁性粉末、アルニコ系磁性粉末、希土類−鉄系磁性粉末、希土類−コバルト系磁性粉末など、ボンド磁石の原料となる各種の磁性粉を使用でき、特に制限されないが、高温で酸化による磁気特性低下が起こりやすい希土類元素を含有する磁性粉であれば特に効果的である。
これらは混合物(ハイブリッド)でもよく、異方性磁性粉だけでなく、等方性磁性粉も対象となる。
尚、磁性粉の上記主成分に加えて、C、Al、Si、P、Ca、Ti、Mn、Ni、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo、Ag、In、Sn、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、またはAuから選択される一種以上を磁性粉に7重量%以下添加すると、磁性粉の耐熱性を高めることができる。
例えば、磁性粉は、20〜25重量%のSm、2.1〜4.0重量%のN、残部が実質的にFeを必須元素とする遷移金属であるTh2Zn17型の結晶構造を持つ金属間化合物であることが望ましい。
Smが20重量%未満ではボンド磁石の保磁力HcJが低下し、25重量%を超えるとボンド磁石の残留磁束密度Brが低下し、一方、Nが2.1重量%未満であるか4.0重量%を超えると、ボンド磁石の保磁力HcJが低下する。残部のFeのうち、その30重量%以下をCoで置換すると、磁性粉の飽和磁化とキュリー温度が上がり、ボンド磁石の温度係数α(Br)を低く抑えることができる。
また、別な磁性粉として、20〜25重量%のSm、3.5〜5.5重量%のN、1.0〜10重量%のMn、残部が実質的にFeを必須元素とする遷移金属であるTh2Zn17型の結晶構造を持つ金属間化合物を含むものであることが望ましい。
Smが20重量%未満では、ボンド磁石の保磁力HcJが低下し、25重量%を超えるとボンド磁石の残留磁束密度Brが低下し、一方、Nが3.5重量%未満であるか5.5重量%を超えると、ボンド磁石の保磁力HcJが低下する。残部のFeのうち、その30重量%以下をCoで置換すると、磁性粉の飽和磁化とキュリー温度が上がり、ボンド磁石の温度係数α(Br)を低く抑えることができる。
ただし、HDDR法によって製造される異方性Nd−Fe−B系磁性粉については、平均粒径を0.1〜10μmとすると磁気特性が低下する場合があるので、上記の限りではなく、10〜100μmにすることが好ましい。
希土類−遷移金属系磁性粉に対するフェライト磁性粉の混合比率は、任意に設定できるが、目標とする磁気特性に対して希土類磁性粉を多めに設定すると、希土類磁性粉とフェライト磁性粉との合計量を低減できるため溶融粘度の低いボンド磁石用組成物が得られ、逆にフェライトを多めに設定すると組成物のコストパフォーマンスを高めることができる。
本発明において用いられる樹脂バインダーは、特定のポリアミド樹脂であり、その樹脂バインダーが配合されたボンド磁石用組成物を溶融状態にしてから温度を降下した際、該組成物の粘度の増加率が大きくなり始めるときの温度(固化開始温度:Ts)と、粘度の増加率が小さくなり始めるときの温度(固化終了温度:Tf)との差、すなわちTs−Tf(ΔT)が20℃以上となるものを採用する。
この粘度増加率が小さい状態(それぞれ2本の直線が引ける)から粘度が急変し始める温度が読み取れる。この2点の間隔が広いもの、すなわち固化開始温度Tsと固化終了温度Tfとの差ΔTが20℃以上になるものは、粘度−温度依存性が緩やかなものであり、本発明で使用できる樹脂バインダーである。このようなバインダーを用いたボンド磁石用組成物は、高い剪断力下で金型内に射出されたときには過冷却状態になり、Tf以下のかなり低い温度になるまで溶融流動性を損なわないために、良好な成形性が得られるものと推測される。
特に、重合性、重合脂肪酸との共重合性、及び得られるポリアミド共重合体の物性などの点から、アゼライン酸、セバシン酸、及びこれらの混合物が好ましく使用される。
この他に、カプロラクタムを配合しても良い。
酸価が3を超えると、ブロック共重合体に含まれる遊離酸の量が多いので、混練トルクが大きくなり組成物の流動性が低下するので好ましくない。
ただし、主たる樹脂バインダーとなる重合脂肪酸系ポリ(エーテルエステル)アミドブロック共重合体に対して、これら熱可塑性樹脂を50重量%以上配合することは望ましくない。50重量%以上を配合すると、破断伸び、磁気特性のいずれも低下し、低温環境下での可撓性を改善できないことがある。
また、前記の先行文献(特許文献2、3)には、磁石組成物全体に対して重合脂肪酸系ポリ(エーテルエステル)アミド系樹脂を多く入れすぎると、相対的に磁粉含有率が低下するために磁気特性が低下するので好ましくないと記載されているが、本発明に係る重合脂肪酸ポリ(エーテルエステル)アミドブロック共重合体は、機械特性がよいので、この配合量を樹脂バインダーの50重量%以上とすれば、一体成形品などで、ボンド磁石とヨーク材との熱膨張率の差から生じるボンド磁石の応力割れ等の発生を抑制できる。
本発明において、シラン系化合物とは、アルコキシシラン(官能基を有しないもの)、ハロゲン化シラン(クロロシランなど)、シラザンなどのように、希土類と遷移金属の合金や、その表面の無機被覆成分に対して反応性がある基を有するが、樹脂の有機成分とは反応しないか、反応性が低い珪素含有化合物を指すものとする。したがって、磁性粉の無機被覆成分に対して反応性がある基を有し、しかも樹脂の有機成分との反応性も高い珪素含有化合物(すなわち、シランカップリング剤)は除外される
本発明のボンド磁石用組成物は、(1)上記磁性粉を用意して、これを融点が150〜500℃の金属化合物又は燐酸化合物により被覆するか、カップリング剤で被覆した後、(2)樹脂バインダーを混合し、磁性粉を分散することにより製造される。
本発明の表面処理方法としては、事前に融点が150〜500℃の金属化合物又は燐酸化合物により、磁性粉に表面処理を施した後、磁性粉とカップリング剤で処理することができる。
金属化合物としては、本出願人が特開2001−207201号公報で提案したような、亜鉛(Zn)のようにそれ自身が反応後または未反応後にZn含有皮膜を形成し、かつR−T−N系磁性粉の表面に実質的に均一に被覆しうるものであり、具体的には、Zn、錫(Sn)、インジウム(In)、鉛(Pb)などが挙げられる。
燐酸化合物としては、それ自身が反応後または未反応後に燐酸塩を形成し、かつ希土類−遷移金属系磁性粉の表面に被覆されることが重要となる。これらの条件を満足させることが可能な表面被覆用材料としては、一般に市販されている燐酸、燐酸溶液、燐酸塩溶液、これらの混合物等、および/または燐酸塩系表面処理剤を使用できる。燐酸化合物には、燐酸をはじめ、亜燐酸、次亜燐酸、ピロ燐酸、直鎖状のポリ燐酸、環状のメタ燐酸が含まれる。燐酸系表面処理剤としては、たとえば、燐酸系、燐酸マンガン系、燐酸亜鉛系、燐酸水素ナトリウム系、燐酸カルシウム系、有機燐酸エステル系などの有機燐酸化合物などがある。これらの燐酸化合物は、単独もしくは二種類以上で用いることが出来る。
また、燐酸アンモニウム、燐酸アンモニウムマグネシウムなど、更には磁性粉表面でホパイト、フォスフォフェライト等を形成する燐酸亜鉛系、ショルツァイト、フォスフォフィライト、ホパイト等を形成する燐酸亜鉛カルシウム系、マンガンヒューリオライト、鉄ヒューリオライト等を形成する燐酸マンガン系、ストレンナイト、ヘマタイト等からなる燐酸鉄系などの被膜を形成する化合物が挙げられる。上記の燐酸化合物は、通常、キレート剤、中和剤等と混合して処理剤とされる。
ただし、上記したように、HDDR法によって製造される異方性Nd−Fe−B系磁性粉については、平均粒径を0.1〜10μmとすると磁気特性が低下する場合があるので、10〜100μmにすることが好ましい。
金属化合物又は燐酸塩で被覆された磁性粉は、さらにカップリング剤によって被覆することができる。
本発明においては、上記の磁性粉にシラン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、ジルコネート系カップリング剤の少なくとも一種を用いて表面処理を施す。この表面処理により磁性粉の表面が被覆されることにより、高充填時の溶融流動性をより効果的に向上させることができる。
カップリング剤の添加量は、その種類や濃度により異なるが、概ね磁性粉100重量部に対して0.1〜10重量部が好ましく、更に好ましくは0.1〜5重量部である。0.1重量部よりも少ないと、充分な溶融流動性向上や、耐環境性向上の効果が得られず、10重量部よりも多くなると成形体の密度が低下して、ボンド磁石の機械強度低下や、所望の磁気特性が得られなくなる。
最後に、上記の方法により表面処理された磁性粉は、樹脂バインダーに混合し、分散させる。
ボンド磁石用組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、反応性希釈剤、未反応性希釈剤、増粘剤、滑剤、離型剤、紫外線吸収剤、難燃剤や種々の安定剤など、他の添加剤を配合することができる。
未反応性希釈剤としては、エタノール、イソプロパノールなどのアルコールが挙げられる。
また、滑剤としては、例えばパラフィンワックス、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、エステルワックス、カルナウバ、マイクロワックス等のワックス類、ステアリン酸、1,2−オキシステアリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウム、ラウリン酸カルシウム、リノール酸亜鉛、リシノール酸カルシウム、2−エチルヘキソイン酸亜鉛等の脂肪酸塩(金属石鹸類)ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、パルミチン酸アミド、ラウリン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ジステアリルアジピン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、ジオレイルアジピン酸アミド、N−ステアリルステアリン酸アミド等脂肪酸アミド類、ステアリン酸ブチル等の脂肪酸エステル、エチレングリコール、ステアリルアルコール等のアルコール類、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、及びこれら変性物からなるポリエーテル類、ジメチルポリシロキサン、シリコングリース等のポリシロキサン類、弗素系オイル、弗素系グリース、含弗素樹脂粉末といった弗素化合物、窒化珪素、炭化珪素、酸化マグネシウム、アルミナ、二酸化珪素、二硫化モリブデン等の無機化合物粉体が挙げられる。滑剤の配合量は、磁性粉100重量部に対して、通常0.01〜20重量部、好ましくは0.1〜10重量部である。
離型剤としては、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸金属塩とステアリン酸亜鉛との混合系などが挙げられる。
難燃剤としては、三酸化アンチモン、アンチモン酸ソーダ、有機臭素化合物、塩素化パラフィン、塩素化ポリエチレンなどが挙げられる。
安定剤の配合量は、磁性粉全量に対して、通常0.01〜5重量部、好ましくは0.05〜3重量部である。
さらに、本発明のボンド磁石用組成物には、マイカなどのクレイやウィスカあるいはタルク、炭素繊維、ガラス繊維など補強効果の大きな充填材を本発明の目的を妨げない範囲で適宜添加することができる。すなわち、ボンド磁石に要求される磁気特性が比較的低く、上記磁性粉の充填量が比較的少ない場合には、ボンド磁石の機械強度が低くなりやすく、このような場合には機械強度を補うためにマイカやウィスカなどの充填材を添加して、ボンド磁石の機械強度を補うことができる。
これらの充填剤の種類や配合量は、特に制限されるものではなく、要求されるボンド磁石の特性に応じて適宜選択すればよい。
上記のボンド磁石用組成物は、190〜280℃の温度で加熱された後、所望の形状を有する本発明のボンド磁石に成形される。
射出成形、圧縮成形、押出成形、圧延成形、或いはトランスファー成形等で成形することによって、磁気特性、形状自由度のみならず、耐錆特性、機械的強度、柔軟性、耐熱性などにも優れた本発明のボンド磁石が得られる。
射出成形では、最高履歴温度が265℃以下、好ましくは260℃以下、より好ましくは250℃以下となる条件でボンド磁石用組成物を成形する。最高履歴温度が265℃を超えると、磁気特性が低下するという問題が生じるので好ましくない。
ここで、ボンド磁石の外径をDo、内径をDiとしたとき肉厚をDoで割った値、(Do−Di)/2Doが2%以上である円筒状ボンド磁石を成形すると、80℃で1時間の高温保持と−30℃で1時間の低温保持を繰り返すヒートサイクル試験を50回経ても割れが生じない。このヒートサイクル試験において、80℃と−30℃の切り替わり時間は1時間である。
肉厚をDoで割った値、(Do−Di)/2Doが2%未満であると、このヒートサイクル試験条件ではボンド磁石が割れてしまう。肉厚をDoで割った値は、好ましくは3%以上であり、5%以上であることが特に好ましい。この値を3%以上とすることで、ヒートサイクル試験を200回経ても割れが生じないボンド磁石を得ることも可能となる。
(1)成分
磁性粉
・磁粉1、Sm−Fe−N系(商品名:SFN微粉B、住友金属鉱山(株)製)、Sm 24.5重量%、N 3.4重量%、残部Fe;平均粒径:2.6μm。酸化サマリウムと鉄粉を原料として還元拡散法で得られたSm−Fe合金粉末を、アンモニアと水素の混合ガスにより窒化し粉砕した、Th2Zn17型結晶構造を持つ磁性粉末。
・磁粉2−1、等方性Nd−Fe−B系(マグネクエンチインターナショナル製)「商品名:MQP−B」、平均粒径80μm。
・磁粉2−2、異方性Nd−Fe−B系(住友特殊金属(株)製)、「商品名:HDDR−B」。平均粒径:69μm。
・磁粉2−3、異方性Nd−Fe−B系(愛知製鋼(株)製)、「商品名:MFP−12」。平均粒径:109μm。
・磁粉3、Sm−Co系磁性粉末(信越化学工業(株)製)、平均粒径:83μm。
・磁粉4、Srフェライト系(商品名:HF−330、同和鉱業(株)製)
・シランカップリング剤(アミノプロピルトリメトキシシラン、商品名:SH6020、東レダウコーニング社製)
・共重合ポリアミドA
オレイン酸、リノール酸、アゼライン酸、セバシン酸、ヘキサメチレンジアミンとを原料として、ステアリン酸と共に攪拌しながら窒素雰囲気下250℃で反応させることにより、融点192℃、結晶化温度150℃、MI値が690g/10min.、数平均分子量約11000である共重合ポリアミド(重合脂肪酸系ポリアミドブロック共重合体)が得られた。ここでMI値は、JIS K 7210に従って測定した(230℃、21.2Nの荷重で測定。以下、同じ)。また酸価は2.5であった。
・共重合ポリアミドB
オレイン酸、リノール酸、アゼライン酸、セバシン酸、ヘキサメチレンジアミンとを原料として、ステアリン酸と共に攪拌しながら窒素雰囲気下250℃で反応させることにより、融点175℃、結晶化温度131℃、MI値710g/10min.、数平均分子量約10000である共重合ポリアミド(重合脂肪酸系ポリアミドブロック共重合体)が得られた。また酸価は1.2であった。
・共重合ポリアミドC
オレイン酸、リノール酸、アゼライン酸、セバシン酸、ヘキサメチレンジアミンとを原料として、ステアリン酸と共に攪拌しながら窒素雰囲気下、250℃で反応させることにより、融点175℃、結晶化温度131℃、MI値460g/10min.、数平均分子量約10000である共重合ポリアミド(重合脂肪酸系ポリアミドブロック共重合体)が得られた。また酸価は1.9であった。
・共重合ポリアミドD、重合脂肪酸系ポリアミド(商品名:PA−30L、富士化成工業(株)製)、数平均分子量約14000であり、酸価は3.2であった。
・ポリアミドエラストマーA
オレイン酸、リノール酸、アゼライン酸、セバシン酸、ヘキサメチレンジアミンとを原料として窒素雰囲気下190℃で反応させたポリアミドオリゴマーに、ポリオキシテトラメチレングリコール、アゼライン酸を添加し、均一になるよう攪拌しながら270℃で重合させた。融点171℃、結晶化温度142℃、MI値400g/10min.、数平均分子量約10000である重量比でハードセグメント40%、ソフトセグメント60%のポリアミドエラストマーA(重合脂肪酸系ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体)が得られた。また酸価は1.8であった。
・ポリアミドエラストマーB
ポリアミドオリゴマーに対するポリオキシテトラメチレングリコールとアゼライン酸の配合比を変えた以外はポリアミドエラストマーAと同様にして、融点153℃、結晶化温度122℃、MI値1600g/10min.、数平均分子量約6000である重量比でハードセグメント20%、ソフトセグメント80%のポリアミドエラストマーB(重合脂肪酸系ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体)が得られた。また酸価は2.3であった。
・ポリアミドエラストマーC
ポリアミドオリゴマーに対するポリオキシテトラメチレングリコールとアゼライン酸の配合比を変えた以外はポリアミドエラストマーAと同様にして、融点201℃、結晶化温度181℃、MI値920g/10min.、数平均分子量約10000である重量比でハードセグメント60%、ソフトセグメント40%のポリアミドエラストマーC(重合脂肪酸系ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体)が得られた。また酸価は2.0であった。
・ポリアミドエラストマーD、重合脂肪酸系ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体(商品名:TPAE8、富士化成工業(株)製)、数平均分子量約12000。また酸価は2.8であった。
・ 共重合ナイロン(商品名:グリロンC、エムス・ジャパン(株)製)、数平均分子量約14000。
・ポリアミド12A(商品名:3014U 宇部興産(株)製)、引張降伏応力43MPa、引張破壊応力55MPa、数平均分子量約13000。
・ポリアミド12B(商品名:A1709P、ダイセルヒュルス(株)製)、数平均分子量約13000。
・固化温度
MR−300ソリキッドメータ((株)レオロジー製)のパラレルプレート間に組成物を配置し、不活性ガス雰囲気中、250℃に加熱して組成物を溶融させた。パラレルプレートの直径は18mmで、ギャップは1.2mmとした。振動数1Hz、振幅0.3°でパラレルプレートを振動させ、2℃/min.で冷却しながら、組成物の粘度η*の温度変化を測定した。粘度η*の増加率が大きくなり始める温度を固化開始温度Ts(℃)、η*の増大がほぼ飽和した温度を固化終了温度Tf(℃)とした。
・組成物流動性評価
JIS K7210に従って、φ2.1mm、長さ8mmのオリフィスを用いてシリンダー温度250℃、荷重21.6kgfで測定した。
210〜240℃で組成物をφ20×13mmの円柱状に射出成形した。金型キャビティには13mm方向に1600kA/mの配向磁界をかけている。なお、磁粉2−1のNd−Fe−B系磁性粉末については等方性磁性粉であるため、配向磁界をかけずに成形した。得られたボンド磁石を3200kA/mでパルス着磁し、B−Hループトレーサで最大エネルギー積(BH)max.を測定した。
型締力70tの油圧射出成形機で60×7×37mmの板状磁石を成形した。ゲートは60×7mmの面に2点ピンポイントゲートとして配置されている。金型温度は冷却水を循環させて10℃としている。圧力50%、速度20%に設定し、比較的低速で射出する条件で成形温度を220〜270℃の範囲で調整し、得られたリング状射出成形磁石の表面性状を観察した。
表面性状がきわめて良好なものを◎、良好なものを○、磁石表面に荒れがあるものを△、射出充填できずショートショットになったものを×とした。
アミノプロピルトリメトキシシランをエタノール水溶液中に溶解させて、磁性粉とミキサー混合した。攪拌を続けながら100℃で加熱乾燥し、表面処理した磁性粉を得た。次に、得られた磁性粉と熱可塑性樹脂バインダー(主たる樹脂:共重合ポリアミド又はポリアミドエラストマー)とをラボプラストミルを用いて200℃で混練し、得られた混練物をプラスチック粉砕器で粉砕した。粉砕した混練物を射出成形機に投入し、射出成形磁石を製造した。
用いた磁性粉、熱可塑性樹脂バインダーとそれらの配合、得られた混練物の固化開始温度Ts、固化終了温度Tf、それらの差ΔT、φ20×13mm射出成形磁石の(BH)max、リング状磁石の成形温度とその表面性状を表1〜3、表7に示す。
上記実施例1〜24と同様にして、表面処理した磁性粉を得た。次に、得られた磁性粉と熱可塑性樹脂バインダー(主たる樹脂:ポリアミド12A又はポリアミド12B)とをラボプラストミルを用いて200℃で混練し、得られた混練物をプラスチック粉砕器で粉砕した。粉砕した混練物を射出成形機に投入し、射出成形磁石を製造した。
用いた磁性粉、熱可塑性樹脂バインダーとそれらの配合(組成)、得られた混練物の固化開始温度Ts、固化終了温度Tf、それらの差ΔT、φ20×13mm射出成形磁石の(BH)max、リング状磁石の成形温度とその表面性状を表4〜6に示す。
本発明の実施例1で得られた表面処理済みのSm−Fe−N系磁性粉末91.2重量%と、ナイロン12B(商品名:A1709P、ダイセルヒュルス(株)製)4.0重量%と、共重合ナイロン(商品名:グリロンC、エムス・ジャパン(株)製)4.0重量%と、酸化防止剤のN,N−ビス{3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル}ヒドラジン0.4重量%と、滑剤のm−キシリレンビスステアリン酸アミド0.4重量%とを混合し、ラボプラストミルを用いて230℃で混練した。
得られた混練物の固化開始温度Ts、固化終了温度Tf、それらの差ΔT、φ20×13mm射出成形磁石の(BH)max、リング状磁石の成形温度とその表面性状を表6に示す。
本発明の実施例1で得られた表面処理済みのSm−Fe−N系磁性粉末91.2重量%と、ナイロン12A(商品名:3014U、宇部興産(株)製)5.1重量%と、重合脂肪酸系ポリアミドエラストマー(商品名:TPAE8、富士化成工業(株)製)1.3重量%と、酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024、チバ・スペシャルティケミカルズ(株)製)2.4重量%とを混合し、ラボプラストミルを用いて230℃で混練した。
得られた混練物の固化開始温度Ts、固化終了温度Tf、それらの差ΔT、φ20×13mm射出成形磁石の(BH)max、リング状磁石の成形温度とその表面性状を表6に示す。
本発明の実施例1で得られた表面処理済みのSm−Fe−N系磁性粉末91.2重量%と、ナイロン12A(商品名:3014U、宇部興産(株)製)5.1重量%と、重合脂肪酸系ポリアミド(商品名:PA−30L、富士化成工業(株)製)1.3重量%と、酸化防止剤(商品名:IRGANOX MD1024、チバ・スペシャルティケミカルズ(株)製)2.4重量%とを混合し、ラボプラストミルを用いて230℃で混練した。
得られた混練物の固化開始温度Ts、固化終了温度Tf、それらの差ΔT、φ20×13mm射出成形磁石の(BH)max、リング状磁石の成形温度とその表面性状を表6に示す。
また、公知技術を参考にして製造した従来例の組成物でも、ΔTが20℃未満であるため、成形体表面に荒れが残った。なお実施例3など本実施例の中には、従来例や比較例に比べて固化終了温度Tfの高いものがある。Tfが高いものは、低いものに比べて射出後の早い段階で組成物の溶融粘度が上昇し、成形性が悪くなるように思えるが、必ずしもそのようになっていない。
詳細は不明であるが、本発明のΔTが20℃以上である性質を有するボンド用樹脂組成物では、射出成形の極めて急速な冷却速度で樹脂バインダーが過冷却状態となり、Tf以下の温度でも溶融状態を保つためではないかと推測される。
図2に示す直径Dcが20mmのコア3と、直径Doが48mm、高さHが14mmのキャビティ2を有する金型1に、外径Diで、内径Dcが20mm、高さHが14mmの鉄製リング4を挿入し、これらによって構成される空間に実施例7で得たボンド磁石用組成物を1点サイドゲートから射出成形することによって、図3に示す鉄製リング4を一体成形した外周48mm、高さ14mm、肉厚(Do−Di)/2 mmのボンド磁石10を製造した。このとき、金型温度は35℃、ノズル温度は245℃に設定した。得られた一体成形ボンド磁石10個は、成形後常温で1日経過した後も割れなかった。これを引き続きヒートサイクル試験にかけて、割れが発生した個数を確認した。ヒートサイクル試験条件は、80℃1時間保持と−30℃1時間保持で切り替わり時間1時間、サイクル数50回、としている。結果を表8に示す。なお、Di=43mmの一体成形磁石については、さらに試験を継続し、ヒートサイクル回数を200回まで行った後の割れ個数が1個だった。
実施例10で得られたボンド磁石用組成物を用いた以外は実施例25と同様にして、一体成形ボンド磁石を製造した。得られた一体成形ボンド磁石10個は、成形後常温で1日経過した後も割れなかった。これを引き続きヒートサイクル試験を行った。結果を表9に示す。なお、Di=43mmの一体成形磁石については、さらに試験を継続し、ヒートサイクル回数を200回まで行った後の割れ個数が2個だった。
金型エアベントを通してキャビティ内を−0.07MPaに減圧後に射出成形した以外は、実施例25と同様にして一体成形ボンド磁石を製造し、そのヒートサイクル試験を行った。結果を表10に示す。なお、Di=43mmの一体成形磁石については、さらに試験を継続し、ヒートサイクル回数を200回まで行った後の割れ個数は0個だった。
実施例20で得られたボンド磁石用組成物を用いた以外は実施例25と同様にして、一体成形ボンド磁石を製造した。得られた一体成形ボンド磁石10個は、成形後常温で1日経過した後も割れなかった。これらを用いて引き続きヒートサイクル試験を行った。結果を表11に示す。なお、Di=43mmの一体成形磁石については、さらに試験を継続し、ヒートサイクル回数を200回まで行った後の割れ個数が1個だった。
比較例6で得られたボンド磁石用組成物を用いて、ノズル温度280℃とした以外は実施例25と同様にして、一体成形ボンド磁石を製造した。得られたボンド磁石表面は荒れていた。Di=47、46、43mmの一体成形磁石については、射出成形後室温で1時間以内に10個すべてが割れた。Di=38mmの一体成形磁石についてヒートサイクル試験を行った。結果を表12に示す。
従来例1で得られたボンド磁石用組成物を用いて、ノズル温度280℃とした以外は実施例25と同様にして、一体成形ボンド磁石を製造した。得られたボンド磁石表面は荒れていた。Di=47、46mmの一体成形磁石については、射出成形後室温で1時間以内に10個すべてが割れた。Di=43、38mmの一体成形磁石についてヒートサイクル試験を行った。結果を表13に示す。
2 キャビティ
3 コア
4 鋼製リング
10 ボンド磁石
Claims (12)
- 希土類−遷移金属系磁性粉(A)を重合脂肪酸系ポリアミドブロック共重合体(B−1)又は重合脂肪酸系ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体(B−2)から選ばれる1種以上を含む樹脂バインダー(B)に混合し分散させたボンド磁石用組成物において、
重合脂肪酸系ポリアミドブロック共重合体(B−1)は、融点175〜192℃、結晶化温度131〜150℃、MI値460〜710g/10min、数平均分子量10000〜11000、酸価1.2〜2.5で、下記の一般式(1)で示される重合脂肪酸系ポリアミドブロック共重合体であり、
また、重合脂肪酸系ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体(B−2)は、融点153〜201℃、結晶化温度142〜181℃、MI値400〜1600g/10min、数平均分子量6000〜11000、酸価1.8〜2.3で、下記の一般式(1)で示される骨格を繰り返し単位とする重合脂肪酸系ポリアミド骨格(a)と、一般式(2)で示されるポリエーテルエステルアミド骨格(b)を含有する重合脂肪酸系ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体であって、
上記の重合脂肪酸系ポリアミドブロック共重合体(B−1)又は重合脂肪酸系ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体(B−2)から選ばれる1種以上を樹脂バインダー(B)全体の50重量%以上含有することにより、溶融状態にあるボンド磁石用組成物の温度を降下すると、該組成物の粘度の増加率が大きくなり始めるときの温度(固化開始温度:Ts)と、粘度の増加率が小さくなり始めるときの温度(固化終了温度:Tf)との差ΔTを20℃以上にしたことを特徴とするボンド磁石用組成物。
一般式(1)
(式中、R1、R3は、ヘキサメチレンジアミンの残基であり、R2は、アゼライン酸、セバシン酸又はステアリン酸の残基、R4は、オレイン酸及びリノール酸の重合脂肪酸残基を表し、mは1〜70の整数、nは1〜150の整数、xは1〜100の整数である。)、
一般式(2)
(式中、R5は、ポリオキシテトラメチレングリコールの残基であり、R6は、アゼライン酸の残基を表し、qは1〜20の整数である。) - 磁性粉(A)は、希土類(Nd又はSm)と遷移金属(Fe及び/又はCo)を含有することを特徴とする請求項1に記載のボンド磁石用組成物。
- 磁性粉(A)は、平均粒径が1〜100μmであることを特徴とする請求項1に記載のボンド磁石用組成物。
- 磁性粉(A)は、さらにフェライト磁性粉を含んでいることを特徴とする請求項1に記載のボンド磁石用組成物。
- 重合脂肪酸系ポリエーテルエステルアミドブロック共重合体(B−2)は、重合脂肪酸系ポリアミド骨格(a)とポリエーテルエステル骨格(b)の共重合比(a):(b)が、10:90〜90:10であることを特徴とする請求項1に記載のボンド磁石用組成物。
- 樹脂バインダー(B)は、引張降伏応力が18MPa以下であり、かつ引張破壊応力が50MPa以下であることを特徴とする請求項1に記載のボンド磁石用組成物。
- 樹脂バインダー(B)は、配合量が組成物100重量部に対して1〜50重量部であることを特徴とする請求項1に記載のボンド磁石用組成物。
- 固化開始温度Tsが170℃以上であることを特徴とする請求項1に記載のボンド磁石用組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のボンド磁石用組成物を、射出成形してなるボンド磁石。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のボンド磁石用組成物を、射出成形、圧縮成形又は押出成形のいずれかにより他の金属材料および/または無機材料部品と一体成形してなるボンド磁石。
- 射出成形が265℃以下で行われることを特徴とする請求項9又は10に記載のボンド磁石。
- 射出成形により、外径をDo、内径をDiとしたとき肉厚をDoで割った値、(Do−Di)/2Doが2%以上となるように円筒状に成形されてなる請求項10に記載のボンド磁石。
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