JP4497858B2 - リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、正極と、負極と、非水系溶媒に溶質が溶解された非水電解液とを備えたリチウム二次電池に係り、特に、負極に、少なくともリチウムとアルミニウムとを含むリチウム−アルミニウム合金を用いた場合において、リフロー時等に、負極と非水電解液とが反応してリチウム二次電池が膨化するのを抑制するようにした点に特徴を有するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年、高出力,高エネルギー密度の新型二次電池として、非水系溶媒に溶質を溶解させた非水電解液を用い、リチウムの酸化,還元を利用した高起電力のリチウム二次電池が利用されるようになった。
【0003】
そして、このようなリチウム二次電池においては、その負極における負極材料に、一般に、リチウムの吸蔵,放出が可能な炭素材料や、リチウム金属や、リチウムの吸蔵,放出が可能なアルミニウム,鉛,ビスマス,錫,インジウム等の金属とリチウムとの合金が使用されていた。
【0004】
ここで、このようなリチウム二次電池において、負極にリチウム金属を用いた場合、充電時にデンドライトが析出し、充放電を繰り返して行うと、このデンドライトが成長し、これによりセパレータが破損して、充放電を行うことができなくなる等の問題があった。
【0005】
一方、前記のようなリチウムの吸蔵,放出が可能な金属とリチウムとの合金を負極に用いた場合、リチウムが電気化学的に吸蔵,放出されるため、デンドライトが析出せず、繰り返して充放電を行うことができるようになり、このようなリチウムの吸蔵,放出が可能な金属とリチウムとの合金としては、アルミニウムにリチウムを吸蔵させたリチウム−アルミニウム合金が広く利用されている。
【0006】
ここで、このように負極にリチウム−アルミニウム合金を用いたリチウム二次電池の場合、充電状態で保存した際に、負極が非水電解液と反応してガスが発生し、リチウム二次電池が膨化して、サイクル特性や保存特性等が低下するという問題があった。
【0007】
特に、近年においては、上記のようなリチウム二次電池が、携帯電話などの電子機器におけるメモリーバックアップ用の電源等として利用されるようになり、コストダウンを図るために、このようなリチウム二次電池をリフロー炉において自動はんだ付けすることが行われており、この場合、リチウム二次電池が260℃以上の高温に曝されることになり、これによってさらに負極が非水電解液と反応してガスが発生し、リチウム二次電池の膨化が大きくなり、サイクル特性や保存特性等が大きく低下するという問題があった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
この発明は、正極と、負極と、非水系溶媒に溶質が溶解された非水電解液とを備えたリチウム二次電池における上記のような問題を解決することを課題とするものであり、負極に、少なくともリチウムとアルミニウムとを含むリチウム−アルミニウム合金を用いた場合において、リフロー時等にこの負極と非水電解液とが反応してガスが発生するのを抑制し、リチウム二次電池が膨化してサイクル特性や保存特性等が低下するのを防止することを課題とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
この発明においては、上記のような課題を解決するため、正極と、負極と、非水系溶媒に溶質が溶解された非水電解液とを備えたリチウム二次電池において、上記の負極に、少なくともリチウムとアルミニウムとを含むリチウム−アルミニウム合金を用いると共に、上記の非水電解液における非水系溶媒に、一般式CXH2X+1(OCH2CH2)YOCZH2Z+1(式中、X及びZは1以上の整数、Yは2以上の整数である。)で表わされる鎖状エーテルと、環状モノエーテルとを含むものを用い、上記の溶質にリチウムパーフルオロアルキルスルホニルイミドを用いると共に、上記の非水系溶媒中に、上記の鎖状エーテルが90体積%以上含有されると共に、上記の環状モノエーテルが10体積%以下含有されていると共に、上記の環状モノエーテルとして、テトラヒドロフランとフランと2−メチルフランとから選択される少なくとも1種を用いるようにしたのである。
【0010】
そして、この発明におけるリチウム二次電池のように、負極に上記のリチウム−アルミニウム合金を用いた場合において、非水電解液における非水系溶媒に、上記の鎖状エーテルと環状モノエーテルとを含むものを用いると共に、溶質にリチウムパーフルオロアルキルスルホニルイミドを用いると、リフロー時における非水系溶媒の蒸発が抑制されると共に、負極の表面にイオン伝導性に優れた緻密な被膜が形成され、この被膜により負極と非水電解液とが反応するのも抑制されて、ガスが発生するのが防止されるようになり、リチウム二次電池が膨化するのが抑制されて、サイクル特性や保存特性等が向上する。
【0011】
ここで、非水系溶媒に用いる上記の鎖状エーテルは、リチウム二次電池において一般に使用されている1,2―ジメトキシエタン等の鎖状エーテルに比べて沸点が高く蒸気圧が低いため、リフロー時に溶媒が蒸発してリチウム二次電池が膨化するのが抑制されるようになる。
【0012】
そして、上記の一般式に示される鎖状エーテルとしては、上記の式中におけるX及びZが1〜3の整数、Yが2〜4の整数になったものを用いることが好ましく、具体的には、ジエチレングリコールジメチルエーテルを使用することが好ましい。
【0013】
また、上記のように非水系溶媒に環状モノエーテルを加えると、この環状モノエーテルによって上記の負極の表面にイオン伝導性に優れた緻密な被膜が形成され、この被膜により負極と非水電解液とが反応するのが抑制されて、ガスが発生するのが防止され、リチウム二次電池が膨化するのが抑制されるようになる。なお、この環状モノエーテルとしては、例えば、フラン、2−メチルフラン、テトラヒドロフラン等を使用することができる。
【0014】
ここで、上記のように非水系溶媒に、上記の鎖状エーテルと環状モノエーテルとを含むものを用いるにあたり、環状モノエーテルの量が多くなりすぎると、負極の表面に形成される被膜が厚くなりすぎ、サイクル時におけるリチウムの微粉化が促進されて、リチウム二次電池におけるサイクル特性が低下するため、上記の非水系溶媒中に、上記の鎖状エーテルを90体積%以上含有させると共に、環状モノエーテルを10体積%以下にすることが好ましい。
【0015】
また、上記のように非水電解液における溶質にリチウムパーフルオロアルキルスルホニルイミドを用いると、非水電解液の熱安定性が向上されて、リフロー後にも優れた電池特性が得られるようになる。
【0016】
また、この発明におけるリチウム二次電池において、その正極に用いる正極活物質については特に限定されず、従来より一般に使用されている公知のものを用いることができ、例えば、二酸化マンガン、五酸化バナジウム、酸化ニオブ、コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、及びスピネル構造のマンガン酸リチウム,ホウ素又はホウ素化合物を固溶させてなるホウ素含有リチウム−マンガン複合酸化物,立方晶マンガン酸リチウム等のリチウム−マンガン複合酸化物を使用することができる。特に、スピネル構造のマンガン酸リチウムLiMn2O4を用いると、正極と非水電解液とが反応するのも抑制されて、リチウム二次電池が膨化するのが一層抑制されるようになる。
【0017】
【実施例】
以下、この発明に係るリチウム二次電池について実施例を挙げて具体的に説明すると共に、この実施例に係るリチウム二次電池においては、リフロー時等に非水電解液が負極等と反応するのが抑制されて、リチウム二次電池が膨化するのが防止され、サイクル特性等が向上することを、比較例を挙げて明らかにする。なお、この発明におけるリチウム二次電池は、下記の実施例に示したものに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲において適宜変更して実施できるものである。
【0018】
(実施例A1〜A3)
実施例A1〜A3においては、下記のようにして作製した正極と負極とを用いると共に、下記のようにして調製した非水電解液を用い、図1に示すような直径が6mm、厚みが1.4mmの扁平なコイン型になったリチウム二次電池を作製した。
【0019】
[正極の作製]
正極を作製するにあたっては、正極活物質として、スピネル構造のマンガン酸リチウムLiMn2O4粉末を用い、このLiMn2O4粉末と、導電剤のカーボンブラック粉末と、結着剤のフッ素樹脂粉末とを85:10:5の重量比で混合して正極合剤を得た。そして、この正極合剤を円板状に鋳型成形した後、これを真空中において250°Cで2時間乾燥させて、正極を作製した。
【0020】
[負極の作製]
負極を作製するにあたっては、アルミニウムにリチウムを電気化学的に吸蔵させたリチウム−アルミニウム合金(Li−Al合金)を円板状に打ち抜いて、負極を作製した。
【0021】
[非水電解液の調製]
非水電解液を調製するにあたっては、下記の表1に示すように、非水系溶媒として、上記の一般式に示される鎖状エーテルであるジエチレングリコールジメチルエーテル(DDE)と、環状モノエーテルであるテトラヒドロフラン(THF)とを混合させたものを用いるようにし、ジエチレングリコールジメチルエーテル(DDE)とテトラヒドロフラン(THF)とを、実施例A1では90:10の体積比で、実施例A2では95:5の体積比で、実施例A3では99:1の体積比で混合させたものを用いるようにした。
【0022】
そして、上記の各非水系溶媒に、それぞれ溶質としてリチウムビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミドLiN(CF3SO2)2を1モル/リットルの濃度になるように溶解させて、各非水電解液を調製した。
【0023】
[電池の作製]
電池を作製するにあたっては、図1に示すように、上記の正極1をステンレス鋼板(SUS304)で構成された正極集電体5に取り付ける一方、上記の負極2をステンレス鋼板(SUS304)で構成された負極集電体6に取り付け、ポリフェニレンスルフィド製の不織布からなるセパレータ3にそれぞれ上記の各非水電解液を含浸させ、このセパレータ3を上記の正極1と負極2との間に介在させて、これらを正極缶4aと負極缶4bとで形成される電池ケース4内に収容させ、正極集電体5を介して正極1を正極缶4aに接続させる一方、負極集電体6を介して負極2を負極缶4bに接続させ、この正極缶4aと負極缶4bとをポリフェニレンスルフィド製の絶縁パッキン7によって電気的に絶縁させて、コイン型になった実施例A1〜A3の各リチウム二次電池を得た。
【0024】
(実施例B1〜B3)
実施例B1〜B3においては、上記の実施例A1〜A3における非水電解液の調製において、下記の表1に示すように、非水系溶媒として、上記の鎖状エーテルであるジエチレングリコールジメチルエーテル(DDE)を用いる一方、環状モノエーテルとして2―メチルフラン(2−MeF)を用い、ジエチレングリコールジメチルエーテル(DDE)と2―メチルフラン(2−MeF)とを、実施例B1では90:10の体積比で、実施例B2では95:5の体積比で、実施例B3では99:1の体積比で混合させたものを用いるようにした。
【0025】
そして、それ以外は、上記の実施例A1〜A3の場合と同様にして、実施例B1〜B3の各リチウム二次電池を作製した。
【0026】
(実施例C1〜C3)
実施例C1〜C3においては、上記の実施例A1〜A3における非水電解液の調製において、下記の表1に示すように、非水系溶媒として、上記の鎖状エーテルであるジエチレングリコールジメチルエーテル(DDE)を用いる一方、環状モノエーテルとしてフランを用い、ジエチレングリコールジメチルエーテル(DDE)とフランとを、実施例C1では90:10の体積比で、実施例C2では95:5の体積比で、実施例C3では99:1の体積比で混合させたものを用いるようにした。
【0027】
そして、それ以外は、上記の実施例A1〜A3の場合と同様にして、実施例C1〜C3の各リチウム二次電池を作製した。
【0028】
(実施例D1)
実施例D1においては、上記の実施例A1〜A3における非水電解液の調製において、下記の表1に示すように、非水系溶媒として、上記の一般式に示される鎖状エーテルであるトリエチレングリコールジメチルエーテル(TDE)と、環状モノエーテルであるテトラヒドロフラン(THF)とを90:10の体積比で混合させたものを用いるようにし、それ以外は、上記の実施例A1〜A3の場合と同様にして、実施例D1のリチウム二次電池を作製した。
【0029】
(実施例E1)
実施例E1においては、上記の実施例A1〜A3における正極の作製において、下記の表1に示すように、正極活物質として、上記のスピネル構造のマンガン酸リチウムLiMn2O4粉末に代えて、二酸化マンガンMnO2粉末を用いるようにし、それ以外は、上記の実施例A1の場合と同様にして、実施例E1のリチウム二次電池を作製した。
【0030】
(比較例1)
比較例1においては、上記の実施例A1〜A3における非水電解液の調製において、下記の表1に示すように、非水系溶媒として、上記の鎖状エーテルであるジエチレングリコールジメチルエーテル(DDE)だけを用いるようにし、それ以外は、上記の実施例A1〜A3の場合と同様にして、比較例1のリチウム二次電池を作製した。
【0031】
(比較例2)
比較例2においては、上記の実施例A1〜A3における非水電解液の調製において、下記の表1に示すように、非水系溶媒として、鎖状エーテルではあるが、上記の一般式には該当しない1,2−ジメトキシエタン(DME)だけを用いるようにし、それ以外は、上記の実施例A1〜A3の場合と同様にして、比較例2のリチウム二次電池を作製した。
【0032】
(比較例3)
比較例3においては、上記の実施例A1〜A3における非水電解液の調製において、下記の表1に示すように、非水系溶媒として、上記の一般式には該当しない1,2−ジメトキシエタン(DME)と、環状モノエーテルであるテトラヒドロフラン(THF)とを90:10の体積比で混合させたものを用いるようにし、それ以外は、上記の実施例A1〜A3の場合と同様にして、比較例3のリチウム二次電池を作製した。
【0033】
(比較例4)
比較例4においては、上記の実施例A1〜A3における非水電解液の調製において、下記の表1に示すように、非水系溶媒として、一般に用いられている環状カーボネートのプロピレンカーボネート(PC)と、鎖状カーボネートのジメチルカーボネート(DMC)とを40:60の体積比で混合させたものを用いるようにし、それ以外は、上記の実施例A1〜A3の場合と同様にして、比較例4のリチウム二次電池を作製した。
【0034】
(比較例5)
比較例5においては、上記の実施例A1〜A3における非水電解液の調製において、下記の表1に示すように、非水電解液における溶質に、ヘキサフルオロリン酸リチウムLiPF6を用い、それ以外は、上記の実施例A1の場合と同様にして、比較例5のリチウム二次電池を作製した。
【0035】
(比較例6)
比較例6においては、上記の実施例A1〜A3における非水電解液の調製において、下記の表1に示すように、非水電解液における溶質に、テトラフルオロホウ酸リチウムLiBF4を用い、それ以外は、上記の実施例A1の場合と同様にして、比較例6のリチウム二次電池を作製した。
【0036】
そして、上記のようにして作製した実施例A1〜A3,B1〜B3,C1〜C3,D1,E1及び比較例1〜6の各リチウム二次電池を、それぞれ200℃で1分間余熱させた後、最高温度が260℃、出入口付近の最低温度が200℃になったリフロー炉内を1分間かけて通過させた後、各リチウム二次電池の厚みを測定し、リフローを行う前の各リチウム二次電池に対する膨れ(μm)を測定し、その結果を表1に示した。なお、比較例5のリチウム二次電池の場合、膨れが大きくなりすぎて電池が破裂した。
【0037】
次に、比較例5を除く上記の各リチウム二次電池を、25℃において、電流値50μAで2.0Vまで放電させて、各リチウム二次電池の初期放電容量Qo(mAh)を測定し、その結果を表1に示した。
【0038】
また、上記の初期放電容量Qoが1.0mAh以上である実施例A1〜A3,B1〜B3,C1〜C3,D1,E1及び比較例1〜3の各リチウム二次電池について、25℃において、電流値50μAで3.0Vまで充電させた後、2.0Vまで放電させる操作を繰り返して行い、放電容量が1.0mAh未満になるまでの充放電のサイクル回数を求め、その結果を表1に示した。
【0039】
【表1】
【0040】
この結果から明らかなように、上記の実施例A1〜A3,B1〜B3,C1〜C3,D1,E1の各リチウム二次電池は、比較例1〜6の各リチウム二次電池に比べて、リフロー後における電池の膨れが少なくなっていると共に、初期放電容量Qo(mAh)も大きくなり、放電容量が1.0mAh未満になるまでの充放電のサイクル回数も増加していた。
【0041】
また、上記の実施例の各リチウム二次電池を比較した場合、正極活物質にスピネル構造のマンガン酸リチウムLiMn2O4粉末を用いた実施例A1〜A3,B1〜B3,C1〜C3,D1の各リチウム二次電池は、正極活物質に二酸化マンガンMnO2粉末を用いた実施例E1のリチウム二次電池に比べて、電池の膨れが少なくなっていた。
【0042】
また、実施例A1〜A3,B1〜B3,C1〜C3の各リチウム二次電池の結果から、非水系溶媒中における環状モノエーテルの量が多くなると、電池の膨れが少なくなる一方、サイクル特性が低下するということがわかった。また、これらのリチウム二次電池を比較した場合、非水系溶媒に、ジエチレングリコールジメチルエーテル(DDE)と、テトラヒドロフラン(THF)とを混合させたものを用いた実施例A1〜A3のリチウム二次電池は、実施例B1〜B3,C1〜C3のリチウム二次電池に比べて、一般に電池の膨れが少なくなると共に、サイクル特性も向上していた。
【0043】
【発明の効果】
以上詳述したように、この発明におけるリチウム二次電池においては、負極に少なくともリチウムとアルミニウムとを含むリチウム−アルミニウム合金を用いた場合において、非水電解液における非水系溶媒に、一般式CXH2X+1(OCH2CH2)YOCZH2Z+1(式中、X及びZは1以上の整数、Yは2以上の整数である。)で表わされる鎖状エーテルと、環状モノエーテルとを含むものを用いると共に、非水電解液における溶質にリチウムパーフルオロアルキルスルホニルイミドを用いるようにしたため、リフロー時における非水系溶媒の蒸発が抑制されると共に、負極の表面にイオン伝導性に優れた緻密な被膜が形成され、この被膜により負極と非水電解液とが反応するのも抑制されて、ガスが発生するのが防止され、リチウム二次電池が膨化するのが抑制されて、サイクル特性や保存特性等が向上した。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の各実施例及び各比較例において作製したリチウム二次電池の概略断面図である。
【符号の説明】
1 正極
2 負極
Claims (3)
- 正極と、負極と、非水系溶媒に溶質が溶解された非水電解液とを備えたリチウム二次電池において、上記の負極に、少なくともリチウムとアルミニウムとを含むリチウム−アルミニウム合金を用いると共に、上記の非水電解液における非水系溶媒に、一般式CXH2X+1(OCH2CH2)YOCZH2Z+1(式中、X及びZは1以上の整数、Yは2以上の整数である。)で表わされる鎖状エーテルと、環状モノエーテルとを含むものを用い、上記の溶質にリチウムパーフルオロアルキルスルホニルイミドを用いると共に、上記の非水系溶媒中に、上記の鎖状エーテルが90体積%以上含有されると共に、上記の環状モノエーテルが10体積%以下含有されていると共に、上記の環状モノエーテルとして、テトラヒドロフランとフランと2−メチルフランとから選択される少なくとも1種を使用したことを特徴とするリチウム二次電池。
- 請求項1に記載のリチウム二次電池において、上記の鎖状エーテルとして、ジエチレングリコールジメチルエーテルを使用したことを特徴とするリチウム二次電池。
- 請求項1又は請求項2に記載のリチウム二次電池において、上記の正極における正極活物質として、スピネル構造を持つリチウム含有マンガン酸化物を使用したことを特徴とするリチウム二次電池。
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