JP4496529B2 - 多層セラミック基板の製造方法及び多層セラミック基板 - Google Patents
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Description
多層セラミック基板は、電子部品、半導体集積回路等を高密度に搭載すべく、セラミックグリーンシートにビアホールを開け、その穴に導体を印刷充填し、シート表面には配線パターンを印刷し、それらのシートを複数枚積層して圧着し、グリーンシート積層体を形成した後、それを焼成することにより製造されている。グリーンシートはセラミック粉末と有機バインダ及び可塑剤からなり、セラミック粉末の多くはガラスとアルミナ、ムライト、コージェライト等のセラミックスとの混合物、所謂ガラスセラミックスからなる。グリーンシート積層体の焼成温度はグリーンシートを構成する上記ガラスセラミック材料の焼結温度に依存する。
従来、上記したようにガラス成分の拘束用グリーンシート層への浸透量を50μm以下にしているので、製造条件の管理が厳しく、X-Y面内の収縮ばらつきを十分小さくすることができない、及び拘束層へのガラス成分浸透量制限を満足する製造条件が選定されるため、基板のガラスセラミックスの緻密化と強度に不足な場合があると言う問題を生じていた。
即ち、本発明の多層セラミック基板の製造方法は、ガラス粉末とセラミック粉末を体積比が35:65から80:20になるよう混合したガラスセラミックに少なくとも有機バインダと溶剤を加えてスラリーとなし、このスラリーを用いて基体用グリーンシートを作製する工程と、前記基体用グリーンシートにビアホールを形成し、前記ビアホール内にAgまたはCuを含む導体ペーストを充填し、電極を形成し、これを積層して複数箇所で前記ビアホールが積層方向にすべて貫通する未焼成多層セラミック基板を作製する工程と、分割溝を形成する工程と、前記ガラスセラミックの焼結温度では焼結しない無機材料と、これに少なくとも有機バインダと溶剤とを加えた組成物の拘束材料を作製する工程と、前記未焼成多層セラミック基板の上面および/または下面に前記拘束材料からなる拘束層を形成する工程と、それを圧着する工程と、焼成過程中に前記未焼成多層セラミック基板から拘束層へ浸透する、多層セラミック基板中のガラス成分の修飾酸化物元素の1種以上の、拘束層への浸透長さが50μm超となるように、前記未焼成多層セラミック基板を800〜1000℃で0.5〜3時間保持して焼結する工程と、前記拘束層を多層セラミック基板の表面から除去する工程と、を有することを特徴とするものである。
本発明で用いるガラス粉末の組成としては、SiO2−B2O3−R2O(R:Li、Na、Kから選ばれた少なくとも一種)系で、ガラスを構成する主成分酸化物が質量%でSiO2:50〜80%、B2O3:5〜30%、R2O:1〜15%であることが好ましい。さらに、副成分としてAl2O3、CaO、MgO、SrO、BaO、ZnO、 Bi2O3を0〜5%含むものが好ましい。この系のガラスは主成分が3成分であるので、比較的、組成と軟化点の対応がしやすい。B2O3が多い組成では低誘電率、低誘電損失、低熱膨張が得られる一方、耐水性が劣る傾向がある。B2O3を減じアルカリ酸化物のR2Oを増加することにより耐水性が改善されるが誘電損失が大きくなる欠点が生じるとともに、より多くの添加は化学的耐久性を劣化させる。従って、SiO2が50%より少ない場合は耐水性や誘電特性が劣る問題が生じ、80%より多い場合、軟化点が高くなり、所望の範囲が得られない。B2O3が5%より少ない場合、誘電特性の劣化が生じ、30%より多い場合、耐水性の劣化がある。R2Oが1%より少ない場合、耐水性の改善効果が小さく、15%より多い場合、誘電特性の劣化が生じる。なお上記副成分は誘電特性、化学的耐久性の改善効果がある。5%を超える添加量は軟化点特性への影響が大きく、所望の特性を制御しがたくなる。
[未焼成セラミック基板]
基体用グリーンシートは、ガラス粉末とセラミック材料を混合したガラスセラミックスに有機バインダ、可塑剤、溶剤を加えて作製される。ガラス成分としてはSiO2−B2O3−R2O(R=Li、Na、Kから選ばれた少なくとも一種)系、PbO−SiO2−B2O3−R2O(R=Li、Na、Kから選ばれた少なくとも一種)系、さらにはSiO2を含まないB2O3−R2O(R=Li、Na、Kから選ばれた少なくとも一種)−R’2O3(R=Bi、La、Ce、Dy、Sm、Ybから選ばれた少なくとも一種)−XO(X:Ca、Sr、Mg、Ba、Znから選ばれた少なくとも一種)系の組成物が用いられ得る。
以上のガラス粉末とセラミック粉末の混合物粉末とエタノール、ブタノール、有機バインダとしてポリビニルブチラール樹脂、可塑剤としてブチルフタリルグリコール酸ブチル(略称:BPBG)をポリエチレン製のボールミルに投入して20時間湿式混合を行い混合スラリーを作製した。次いで、このスラリーをドクターブレード法によって有機フィルム(ポリエチレンテレフタレートPET)上でシート状に成形し、乾燥させて、0.15mm厚みのセラミックグリーンシートを得た。セラミックグリーンシートは有機フィルムごと180mm角に切断した。
このガラスセラミックグリーンシートにビアホール3を設け、AgあるいはCuを主体とする導体ペーストを用いてビアホールを充填し、さらにAgあるいはCuを主体とする導体ペーストで内部電極パターン2を印刷形成し、乾燥させて回路を構成する電極パターンを形成する。また上面、下面に位置するグリーンシートには外部電極の電極パターン4を形成する。但し、外部電極パターンは焼成後の多層セラミック基体に形成することでも良い。これらのグリーンシートそれぞれを1枚ずつ仮圧着しながら複数枚、例えば10〜20枚重ねた。仮圧着条件は、温度が60℃、圧力は3MPaで行い、さらにこの後、熱圧着して未焼成多層セラミック基板10を得た。このときの熱圧着条件は、温度が85℃、圧力は11MPaで行った。その後、製品の個片のサイズである10×15mm角に分割溝5を入れた。分割溝入れはグリーン体にナイフ刃を押し当て、深さを0.1mmとした。
拘束層6は、上述したセラミック材料の焼結温度では焼結しない無機材料からなるものである。この無機材料としては、例えばアルミナ粉末またはジルコニア粉末等を用いることができる。この無機材料粉末の平均粒径は、基体用グリーンシートに用いたセラミック粉末の0.5〜2倍程度の粒径が好ましく0.3〜4μmであることが望ましい。この理由は、粒径選択により脱バインダ性と拘束力を制御することがある程度可能だからである。即ち、無機材料(アルミナ等)の平均粒径が0.3μm未満であると、シート作製に必要なバインダ量が多くなり、脱バインダ性が抑制され、また無機材料粉末の充填率が小さくなって平面と分割溝と共に拘束力を発揮できず、4μmを超えると拘束力が弱くなる。
上記セラミック粉末とエタノール、ブタノール、有機バインダとしてポリビニルブチラール樹脂、可塑剤としてブチルフタリルグリコール酸ブチル(略称:BPBG)を酸化ジルコニウム製のメディアボールとともにポリエチレン製のボールミルで混合してスラリーを作製した。尚、有機バインダとしては、例えばポリメタクリル樹脂等を、可塑剤としては、例えばジ−n−ブチルフタレートを、溶剤としては、例えばトルエン、イソプロピルアルコールのようなアルコール類を用いることもできる。次いで、このスラリーをドクターブレード法によって有機フィルム(ポリエチレンテレフタレートPET)上でシート状に成形し、乾燥させて、セラミックグリーンシートを得た。グリーンシートはドクターブレードのギャップを変える事により厚さ0.04mm、0.10mm、0.20mmの3種類作製した。セラミックグリーンシートは有機フィルムごと180mm角に切断した。
焼成はバッチ炉において大気中で有機成分の除去と焼成を行う。有機成分の除去は100〜700℃の温度範囲で積層体を加熱することによって行い、有機成分を分解・揮散させる。また、焼成温度はガラスセラミック組成により異なるが、通常は約800〜1000℃の範囲内である。ここでは500℃で4時間保持して脱バインダを行った後、ガラスセラミック材料に応じ、800〜1000℃の範囲内で0.5〜3時間保持し焼結を行った。昇温速度は3℃/分で、冷却は炉内自然冷却とした。焼成温度が800℃未満であると緻密化が困難になる問題があり、1000℃を超えるとAg系電極材の形成が困難となり、また好ましい誘電特性を得ることが出来ない。焼成は通常、大気中で行うが、導体材料にCuを使用する場合には100〜700℃の水蒸気を含む窒素雰囲気中で有機成分の除去を行い、ついで窒素雰囲気中で焼成を行う。
また、焼成時には、反りを防止するために、積層体上面に重しを載せる等して荷重をかけてもよい。荷重は0.02〜0.5MPa程度が適当である。重しとしては、分解した有機成分の揮散を妨げないように、例えば多孔質のセラミックスや金属等を使用するのが好ましい。積層体の上面に多孔質の重しを置き、その上に非多孔質の重しを置いてもよい。
ガラスの上記拘束層への浸透は基本的にガラスの軟化・流動特性によるものであるが、焼成後の拘束層断面を電子線プローブマイクロアナライザ(EPMA)で浸透しているガラス成分を分析した結果、とりわけガラス構造における修飾酸化物とされているPb、Li、Na、K、Ca、Mg、Bi等が顕著に検出された。ガラス成分のうち上記修飾酸化物がガラス構造において比較的弱い結合となっているため、拘束層へ浸透しやすいことが理由の1つと考えられる。
焼結後、拘束層を除去する。除去方法としては、ガラスセラミック基板の表面に結合したアルミナ粒子を除去できる方法であれば特に制限はなく、例えば超音波洗浄、研磨、ウォータージェット、ケミカルブラスト、サンドブラスト、ウェットブラスト、磁気洗浄等が挙げられる。例えば、超音波洗浄は、焼成後の基板を超音波洗浄槽の水の中に入れて超音波を駆動することにより行う。本発明における拘束層は浸透量が多い分、拘束力が高いので、超音波洗浄だけでは取り除かれがたく、サンドブラストを併用して取り除くことが好ましい。サンド材料は通常のガラス、ジルコン、アルミナ粒子等が使用できる。サンドブラストでは投射圧が高いほど、またガラス<ジルコン<アルミナの順で衝撃力大となり、除去能力大となる。
表層の電極は未焼成多層セラミック基板上に印刷されて、多層セラミック基板と同時焼成するか、多層セラミック基板の焼成後の拘束層を除去した後、多層セラミック基板上に印刷し、700℃から850℃の温度に10分程度保持する焼成で形成することができる。前者の場合、表層の電極Agパッドの上にNiめっき、Auめっき等のメタライズが高品質に成膜できるようなセラミック基板表面とする必要がある。メタライズは公知の無電解めっきが適用できる。
出発原料として、表1のガラス粉末とセラミックス粉末を秤量し、これらの粉末をポリエチレン製のボールミルに投入し、更に酸化ジルコニウム製のメディアボールと純水を投入して20時間湿式混合を行う。混合スラリーを加熱乾燥し水分を蒸発させた後ライカイ機で解砕し、混合粉を作製した。次に、上記した多層セラミック基板の製造方法に沿って試験基板の製造を行った。ここで未焼成多層セラミック基板の積層数を10とし、拘束層用のアルミナ粒子は平均粒径0.4〜0.5μmを用い、0.2mm厚のアルミナシートを未焼成多層基板の両面に圧着し、拘束層を形成した。その後、表1に示す焼成条件により焼成した。焼成後の多層セラミック基板で拘束層が付着したままの基板についてEPMA分析を行った。その結果から求めたガラスの修飾酸化物元素の拘束層への浸透長さを表1に示す。そして、焼成後の拘束層は超音波洗浄とサンドブラスト法の併用により除去した。サンドにはφ40μmジルコンを用い、表1に示す条件でブラスト処理を行った。その後、基板の表面を光学顕微鏡で観察し、主にクラックの有無を調べた。次に、表面のAg電極上に平均膜厚5μmのNiめっき膜と平均膜厚0.4μmのAuめっき膜を無電解法で形成した。めっき付き性は光学顕微鏡で電極上のめっき欠陥や電極上以外での好ましくないめっき膜付着を評価し、表1に記した。尚、表1の試料Noに*を付したのは比較例であることを示す。
拘束層の除去については拘束層と多層セラミック基板の密着性が増大しているため、より大きな除去力が必要となっている。すなわち短時間で効率的な拘束層除去を行うためには高いサンド投射圧力が必要である。本発明の拘束層への浸透が50μmを超える場合にはサンドブラスト後の基板ダメージがなく、めっき付き性も良好である。基板にクラックが存在したり、金属成分が電極パターン以外の箇所に付着していると、そのような好ましからざる箇所に無電解法によるNi/Auの付着が起こる場合がある。本発明の特徴の1つには強力なサンドブラストにもかかわらす、セラミック基板表面にクラックが発生しないことがある。そのことにより、良好なめっき付き性が得られる。その理由として、本発明では、ガラスの修飾酸化物元素であるK,Na,Li,Pb,Ca,Mg,Bi元素の拘束層への浸透が50μmを超えるようにしているので、多層セラミック基板表面ではそれらガラスの熱膨張係数を大きくする修飾酸化物が少なくなり、基板表面近傍の熱膨張係数が基板内部に比べて小さくなる。結果、焼成後の多層セラミック基板には表面に圧縮応力が働き、それによって高強度化していると考えられる。
尚、上記した拘束用セラミック粒子としてアルミナの代わりにマグネシア、ジルコニア、チタニア、ムライトの内少なくとも1種以上の材料を用いても同様の結果が得られた。
2:内部電極
3:ビア電極
4:外部電極
5:分割溝
6:拘束層
7(7a、7b、7c):搭載部品
8:基体用グリーンシート
10:未焼成多層セラミック基板
Claims (6)
- ガラス粉末とセラミック粉末を体積比が35:65から80:20になるよう混合したガラスセラミックに少なくとも有機バインダと溶剤を加えてスラリーとなし、このスラリーを用いて基体用グリーンシートを作製する工程と、
前記基体用グリーンシートにビアホールを形成し、前記ビアホール内にAgまたはCuを含む導体ペーストを充填し、電極を形成し、これを積層して複数箇所で前記ビアホールが積層方向にすべて貫通する未焼成多層セラミック基板を作製する工程と、
分割溝を形成する工程と、
前記ガラスセラミックの焼結温度では焼結しない無機材料と、これに少なくとも有機バインダと溶剤とを加えた組成物の拘束材料を作製する工程と、
前記未焼成多層セラミック基板の上面および/または下面に前記拘束材料からなる拘束層を形成する工程と、それを圧着する工程と、
焼成過程中に前記未焼成多層セラミック基板から拘束層へ浸透する、多層セラミック基板中のガラス成分の修飾酸化物元素の1種以上の、拘束層への浸透長さが50μm超となるように、前記未焼成多層セラミック基板を800〜1000℃で0.5〜3時間保持して焼結する工程と、
前記拘束層を多層セラミック基板の表面から除去する工程と、
を有することを特徴とする多層セラミック基板の製造方法。 - 前記多層セラミック基板中のガラス成分の修飾酸化物元素がPb、Li、Na、K、Ca、Mg、Biのうち少なくとも1種以上であることを特徴とする請求項1記載の多層セラミック基板の製造方法。
- 前記ガラス粉末の組成がSiO2−B2O3−R2O(R:Li、Na、Kから選ばれた少なくとも一種)系で、ガラスを構成する主成分酸化物が質量%でSiO2:50〜80%、B2O3:5〜30%、R2O:1〜15%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の多層セラミック基板の製造方法。
- 前記ガラス粉末の組成がPbO−SiO2−B2O3−R2O(R:Li、Na、Kから選ばれた少なくとも一種)系で、ガラスを構成する主成分酸化物が質量%でPbO:5〜20%、SiO2:50〜80%、B2O3:0〜20%、R2O:1〜10%であることを特徴とする請求項1又は2に記載の多層セラミック基板の製造方法。
- 前記ガラス粉末の組成がB2O3−R2O(R:Li、Na、Kから選ばれた少なくとも一種)−R’2O3(R’=Bi、La、Ce、Dy、Sm、Ybから選ばれた少なくとも一種)−XO(X:Ca、Sr、Mg、Ba、Znから選ばれた少なくとも一種)系で、ガラスを構成する主成分酸化物が質量%でB2O3:40〜60%、R2O:1〜10%、R’2O3:5〜20%、XO:10〜30%含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の多層セラミック基板の製造方法。
- 請求項1〜5の何れかに記載の製造方法によって得られた多層セラミック基板であって、基板平面内の収縮率が0.8%未満、そのばらつき3σが0.07%未満、反りが15mmあたり24μm未満であることを特徴とする多層セラミック基板。
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