JP4496366B2 - 高分子固体電解質リチウム2次電池用負極材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
そして、このリチウムイオン電池は、携帯電話、ノート型パソコン、ビデオカメラ、その他デジタル製品の電源として広く使われている。市販のリチウムイオン電池は、低い作動電位と優れたサイクル性を持つ黒鉛系材料を負極とし、又、リチウムを含む遷移金属酸化物を正極とし、さらに、カーボネート系の有機化合物を主体とする溶媒にLiPF6等のリチウム塩を溶解させたものを電解質として使用している。
そして、ここ20年間の研究で、ポリエチレンオキサイド(PEO)にリチウム塩を溶解させた固体PEO電解質が室温より高い温度であるが、10−3Scm−1の導電性を示すようになってきた。このPEO電解質を使用した高分子固体電解質リチウム二次電池は、前述の有機液体電解質に発生する問題を解決できる可能性がある。
たとえば、スピネル構造のLi1.33Ti1.67O4のように充放電でひずみを生ぜず、優れたサイクル性を示すLi−M−O物質を採用することが望ましいが、それらは容量が小さく電圧が高いという欠点がある。一方、もっと大きな容量を持つLi合金を採用する方法が考えられるが、これらは充放電サイクルによって大きな体積変化が生じ電極劣化が解決できず採用は難しい。
結局、平坦で低い電位を示し有機電解液系で優れたサイクル特性を示す、黒鉛性材料が最適な負極と考えられている。
こうして得られた黒鉛負極は60℃のPEO電解質で約300mAhg−1の容量を4サイクル目まで示している 。しかしながら、初期不可逆容量が大きく残るのが欠点であった。
又、上述の混合物において、黒鉛/リチウムの重量混合比がリチウム1に対し黒鉛0.01−0.8であり、有機溶剤/リチウムの容積混合比がリチウム1gに対し有機溶剤1−40mlであることを特徴としている。上述の比率から外れると、黒鉛表面へのリチウムと炭素からなる化合物膜の形成が効率的でなくなるからである。
電極の電気化学的特性を調査するために、リチウム金属を対極に用いPEOフィルムを電解質兼セパレータとして使用し、3層に積み重ねて2025コイン型電池セル内に入れた。充放電は0.05mAcm−2の電流密度、電圧範囲を2.0/0V vs・Li/Li+とし、温度は70℃で行った。測定前に、セルを2時間70℃で保持した。電極の容量は活物質の重量あたりで計算した。
以上により得られた、リチウムと炭素からなる化合物膜の電子顕微鏡写真を図2に示す。本発明の処理法により、黒鉛結晶の表面部にLiCx結晶層が、更にその表層部にLiCxアモルファス層が形成されていることが、図2から判る。
Claims (7)
- 黒鉛の表面部にリチウムと炭素からなる化合物膜が形成されていることを特徴とする高分子固体電解質リチウム2次電池用負極材。
- 前記において、黒鉛表面部に形成されたリチウムと炭素からなる化合物膜の表層部が少なくとも非晶質状態であることを特徴とする請求項1に記載の高分子固体電解質リチウム2次電池用負極材。
- 前記の高分子固体電解質がポリエチレンオキサイドにリチウム塩を溶解したものであることを特徴とする請求項1または2の何れかに記載の高分子固体電解質リチウム2次電池用負極材。
- 前記ポリエチレンオキサイドがセラミックスフィラーを含有することを特徴とする請求項3に記載の高分子固体電解質リチウム2次電池用負極材。
- 黒鉛、金属リチウム及び沸点が190℃〜260℃の有機溶剤で構成される混合物に、ボールミリング処理を施し、黒鉛表面部にリチウムと炭素からなる化合物膜を形成することを特徴とする高分子固体電解質リチウム2次電池用負極材の製造方法。
- 前記の混合物において、黒鉛/リチウムの重量混合比がリチウム1に対し黒鉛0.01−0.8であり、有機溶剤/リチウムの容積混合比がリチウム1gに対し有機溶剤1−40mlであることを特徴とする請求項5に記載の高分子固体電解質リチウム2次電池用負極材の製造方法。
- 前記有機溶剤がドデカン(CH3(CH2)10CH3)であることを特徴とする請求項5または6の何れかに記載の高分子固体電解質リチウム2次電池用負極材の製造方法。
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