JP4488773B2 - 低級炭化水素直接改質触媒の製造方法および低級炭化水素直接改質触媒 - Google Patents
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Description
JOURNAL OF CATALYSIS,1997,pp.165,150−161
比較例1に係る低級炭化水素直接改質触媒は、図4に示した含浸平衡吸着法に基づく従来の製造方法1によって製造したものである。
1)触媒構成成分の配合
触媒の主成分であるメタロシリケートにはアンモニウム型ZSM−5(SiO2/Al2O3=25〜60)を採用した。触媒の構成成分とその配合比率(重量%)以下に示した。
また、無機成分の構成成分とその配合比率(重量%)以下に示した。
2)成型 無機成分と有機バインダーと水分とを前記配合比率で混合し、ニーダ等の混練手段によって混練した。次いで、この混合体を真空押し出し成型機によって棒状(径5mm)に成形した。そして、この押し出し成型で得られた径5mmの棒状担体を長さ6mmに切断して成形体を得た。
固定床流通式反応装置のインコネル800H接ガス部カロライジング処理製反応管(内径18mm)に評価対象の触媒を14g充填(ゼオライト率82.50%)した。そして、これにメタンとアルゴンと水素との混合ガス(メタン+10%アルゴン+6%水素)を供給して、反応空間速度3000ml/g−MFI/h(CH4gas flow base)、反応温度750℃、反応時間10時間、反応圧力0.3MPaの条件で、触媒と混合ガスとを反応させた。この際、水素と芳香族化合物(ベンゼン)の生成する速度を経時的に調べた。
比較例2に係る低級炭化水素直接改質触媒は、図1に示した製造方法2によって製造したものである。
1)メタロシリケート粉体へのモリブデン担持 メタロシリケート粉体にはアンモニウム型ZSM−5(SiO2/Al2O3=25〜60)の粉体を採用した。蒸留水5リットルに7モリブデン酸アンモニウム6水和物を溶かし含浸水溶液を調製した。調製した含浸水溶液を高速攪拌機で攪拌しながらZSM−5の粉体を5kg加えて3時間攪拌した。この攪拌物を70〜100℃で乾燥、蒸発乾固した後に空気中で550℃、5時間焼結し、モリブデン担時メタロシリケート粉を得た。
触媒の構成成分とその配合比率(重量%)以下に示した。
全体配合:無機成分(65.4%)、有機バインダー(13.6%)、水分(21%)
3)成型 前記配合の無機成分、有機バインダー、水分を配合し、ニーダなどを用いて混合、混練した。そして、混合体を真空押し出し成型機によって棒状(径5mm)に成型した。
比較例1に係る触媒の評価方法と同じ方法で評価した。
参考例1に係る低級炭化水素直接改質触媒は、図1に示した製造方法2によって製造したものである。
1)メタロシリケート粉体へのモリブデン担持 メタロシリケート粉体にはアンモニウム型ZSM−5(SiO2/Al2O3=25〜60)の粉体を採用した。蒸留水5リットルに7モリブデン酸アンモニウム6水和物を溶かし含浸水溶液を調製した。調製した含浸水溶液を高速攪拌機で攪拌しながらZSM−5の粉体5kgを加えて3時間攪拌した。この攪拌物を70〜100℃で乾燥、蒸発乾固した後に、これを空気中で550℃のもと5時間焼結し、モリブデン担時メタロシリケート粉を得た。
触媒の構成成分とその配合比率(重量%)以下に示した。
全体配合:無機成分(65.4%)、有機バインダー(13.6%)、水分(21%)
3)成型 前記配合の無機成分、有機バインダー、水分を配合し、ニーダなどを用いて混合、混練した。そして、混合体を真空押し出し成型機によって棒状(径5mm)に成型した。
比較例1に係る触媒の評価方法と同じ方法で評価した。
実施例1に係る低級炭化水素直接改質触媒は、図1に示した製造方法3によって製造したものである。
1)メタロシリケート粉体へのモリブデン担持 メタロシリケート粉体にはアンモニウム型ZSM−5(SiO2/Al2O3=25〜60)の粉体を採用した。蒸留水5リットルに7モリブデン酸アンモニウム6水和物を溶かし含浸水溶液を調製した。調製した含浸水溶液を高速攪拌機で攪拌しながらZSM−5の粉体5kgを加えて3時間攪拌した。この攪拌物を70〜100℃で乾燥、蒸発乾固した後に、これを空気中で550℃のもと5時間焼結し、モリブデン担時メタロシリケート粉を得た。
触媒の構成成分とその配合比率(重量%)以下に示した。
全体配合:無機成分(65.4%)、有機バインダー(13.6%)、ポリマービーズ(松本油脂製薬製F−80E;平均粒径90〜110μm,真比重0.025)(1.0%)、水分(21%)
3)成型 前記配合の無機成分、有機バインダー、水分を配合し、ニーダなどを用いて混合、混練した。そして、混合体を真空押し出し成型機によって棒状(径5mm)に成型した。
比較例1に係る触媒の評価方法と同じ方法で評価した。
Claims (3)
- メタロシリケート粉末に触媒金属を担持した後に焼結して前記金属成分を担持したメタロシリケート粉末を得て、
その後、この触媒金属成分を担持したメタロシリケート粉末をバインダー及びポリマービーズと混合してから成型した後に、これを焼成することで、前記焼成時の加熱によって前記ポリマービーズをガス化除去して低級炭化水素直接改質触媒を得ること
を特徴とする低級炭化水素直接改質触媒の製造方法。 - 前記触媒金属はモリブデンである
ことを特徴とする請求項1に記載の低級炭化水素直接改質触媒の製造方法。 - 請求項1または2に記載の低級炭化水素直接改質触媒の製造方法によって製造した低級炭化水素直接改質触媒。
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