JP4485917B2 - 水素製造装置および燃料電池システムの起動停止方法 - Google Patents
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該脱硫剤の少なくとも一部がゼオライト系脱硫剤であり、
停止の際に、脱硫剤の温度が40℃以上の状態において脱硫部の入口ラインおよび出口ラインを閉じ、
起動する際に、脱硫部の圧力が±10kPa−Gの範囲である状態で、脱硫部の出口ラインを開ける
水素製造装置の起動停止方法であって、
起動する際に、脱硫部の出口ラインを閉じた状態で脱硫部の入口ラインを開けて水素製造用原料を脱硫部に導入することにより脱硫部の圧力を±10kPa−Gの範囲にする
水素製造装置の起動停止方法が提供される。
を有する燃料電池システムの起動停止方法において、
該脱硫剤の少なくとも一部がゼオライト系脱硫剤であり、
停止の際に、脱硫剤の温度が40℃以上の状態において脱硫部の入口ラインおよび出口ラインを閉じ、
起動する際に、脱硫部の圧力が±10kPa−Gの範囲である状態で、脱硫部の出口ラインを開ける
燃料電池システムの起動停止方法であって、
起動する際に、脱硫部の出口ラインを閉じた状態で脱硫部の入口ラインを開けて水素製造用原料を脱硫部に導入することにより脱硫部の圧力を±10kPa−Gの範囲にする
燃料電池システムの起動停止方法が提供される。
水素製造用原料としては、改質反応により水素含有ガスを得ることのできる公知の物質を用いることができる。例えば、天然ガスもしくは都市ガス、LPG、ナフサ、灯油等の炭化水素系燃料を用いることができる。なかでも天然ガスおよびLPGが、水蒸気改質反応により比較的容易に高純度な水素リッチガスに変換できる点で好ましい。水素製造用原料の硫黄濃度(硫黄を含む流体の単位質量あたりの硫黄原子の質量。硫黄濃度について以下同じ。)が0.1質量ppm以下の場合には、脱硫せずに改質反応に供することもできる。従って、本発明において、硫黄濃度が0.1質量ppm以下の水素製造用原料を用いることもできるが、硫黄濃度が0.1質量ppmを超える水素製造用原料を用いる場合に本発明は特に効果的である。
水素製造装置は、水素製造用原料に含まれる硫黄分を除去するための脱硫部を有し、硫黄分が除去された水素製造用原料から改質反応により水素含有ガス(改質ガス)を得る改質器を備える改質部を有する。改質器のタイプは特に限定されず、水蒸気改質、部分酸化改質、自己熱改質など、公知の改質を行うことのできる改質器を適宜採用することができる。改質に必要な水蒸気や、空気などの供給手段は改質部に適宜設けられる。水素製造装置は、さらに、改質器で得られた改質ガス中のCO濃度を低減するために水性ガスシフト反応器やCO選択酸化反応器を備えてもよい。またこれらを作動させるための周辺補機が適宜設けられる。
脱硫部は、密閉可能な容器に脱硫剤を充填した脱硫器を少なくとも一つ有する。
脱硫部に実際に天然ガスやLPGを通じると、ゼオライトが炭化水素成分まで吸着してしまい、ゼオライトの吸着能力に余裕があるときには、吸着サイトが概ね炭化水素で満たされるまで脱硫部から天然ガスやLPGが出てこない、あるいはフィード量に対して脱硫器出口流量が不足する現象が見られる場合がある。
図2は、ここで用いた燃料電池システムの概略を示す模式図である。AC送電端での定格負荷1.2kWの積層型PEFCセルスタック23、水素製造装置、これらから発生する熱を水循環により回収して温水タンク25に温水を蓄積するための熱回収システムを含む燃料電池発電システムを作成した。なお、図2中、各機器を結ぶ実線は可燃性ガスのラインを示し、破線は熱回収ラインを示す。
1)ステンレス(SUS−304)容器中に、ゼオライト系脱硫剤(エンゲルハルド社製、商品名:Selectra SurfX−CNG−1)800mL、Ni系脱硫剤(日揮化学社製、商品名:N112)200mLを充填し、ただし両脱硫剤の間をパンチングメタル板(孔径1mm)により仕切り、水素製造用原料の流れ方向に対してゼオライト系脱硫剤層3、Ni系脱硫剤層4の順に容器内に脱硫剤層が積層された積層脱硫器1。
2)ルテニウム1.5質量%、酸化ランタン7質量%をアルミナ担体に担持した水蒸気改質触媒を450mL充填した改質反応管と、改質反応管を加熱するための、プロパンガス500NmL/minから2NL/minを燃焼可能な拡散火炎型バーナー21aとを備える改質器21。なおNml/minにおける「N」は、0℃、0.101MPaに換算した値であることを意味する。
3)銅亜鉛系シフト触媒2.5Lとルテニウム0.03質量%担持アルミナ系CO選択酸化触媒を積層したCO除去リアクター22。
実施例1において、脱硫器をセルスタック近傍に設置する代わりに改質器に添うように配置し、脱硫器と改質器を断熱材により包むように保温した。
実施例1において、脱硫器をセルスタック近傍に設置する代わりに、脱硫器周りに200Wのシースヒーター(2m)を巻きつけ、容器表面温度を65℃に保つようにPID制御した。この時の脱硫剤の最低温度部位は57℃であった。
実施例1において、脱硫器をセルスタック近傍に設置した上で、燃料電池本体パッケージ23から熱を回収して貯湯タンク25へ向かう温水ラインを、脱硫器周りに高さ25cmにわたり巻きつけた上で断熱材により保温した。装置停止時の脱硫器温度は58℃であり、その後温度は単調に降下し、8h後の温度は33℃であった。またそのときの圧力は−42kPa−Gであった。
実施例1において、脱硫器を装置パッケージ内の比較的冷涼な下部配管取り合い近傍に設置した以外は実施例1と同様の操作を行った。定格発電開始直後の脱硫器温度はその時点での室温に近い23℃であり、その後も運転中の温度は上昇することがなかった。装置停止に際して電磁弁13、11および12を閉止した。その8h後にパッケージ内の残熱により脱硫器温度は37℃まで上昇しており、これに伴って脱硫器内の圧力は+135kPa−Gまで上昇していた。その後再び装置を起動する際に、LPG供給側および脱硫器入口の電磁弁13および11を開けたが脱硫器内の加圧状態は解消されず、脱硫器内圧力は依然として100kPa−G以上であり、脱硫器内を±10kPa−Gの範囲に圧力調整することができなかった。この状態から装置を起動したところ、脱硫器出口側の弁12を開けたとたんに高い圧力がプロパンガス供給用のダイアフラム型ガスポンプにかかったため流量制御しきれず、一度に多量のLPGが改質器に導入され、脱硫器内の圧力は急激に開放された。
ゼオライト系脱硫剤を用いない以外は実施例1と同様の操作を行ったところ、脱硫器を出たあとのサンプリングガスの硫黄分析により、硫化カルボニルは分析機器の検出下限である0.05質量ppm未満であったが、エチルメルカプタン、プロピルメルカプタン(n−およびi−)、ブチルメルカプタン(n−、i−、およびt−)、ジメチルスルフィドのうち、ジメチルスルフィドの硫黄分の量が0.9質量ppm検出された。この状態で実施例1と同様のDSS運転を継続したところ、580h後に改質器の内圧が20kPa−Gを越えてガスフィードが出来なくなり、またCO選択酸化出口のCO濃度が100質量ppmを越える高濃度になり、セルの電圧低下が相次ぎ、運転の継続が不可能になった。改質器を解体して各触媒を抜き出して分析したところ、改質触媒は比較例1と同様に激しくコーキングしており、5.3質量%の炭素析出が観測された。また炭素ばかりでなく、0.1質量%の硫黄分も検出された。さらに、銅亜鉛系シフト触媒の上段からの抜き出し部位からも硫黄分が検出され、装置が運転できなくなる直前にはシフト触媒の上段部分はほとんど発熱しておらず、シフト触媒として機能していなかったことがわかった。
実施例3において、ゼオライト系脱硫剤とNi系脱硫剤を同一容器内に積層して用いる代わりに、別々な2つの容器にそれぞれを充填し、ゼオライト系脱硫剤の脱硫器だけを実施例3の手法でシースヒーターにより温度制御し、Ni系脱硫剤の脱硫器については比較例1と同様に温度管理を行わなかった。これ以外は実施例3と同様の操作をした。
実施例3において、ゼオライト系脱硫剤とNi系脱硫剤を同一容器内に積層して用いる代わりに、比較例3と同様に別々な2つの容器にそれぞれを充填し、Ni系脱硫剤の脱硫容器だけを実施例3の手法でシースヒーターにより温度制御を行い、ゼオライト系脱硫剤の脱硫容器については比較例1と同様に温度管理を行わなかった。これ以外は実施例3と同様の操作をした。
2 脱硫器
3 ゼオライト系脱硫剤層
4 金属系脱硫剤層
11 脱硫部入口止め弁
12 脱硫部出口止め弁
12 LPG供給系止め弁
21 改質器
21a バーナ
22 CO除去リアクター
23 PEFC
24 スタック加湿用タンク
25 貯湯タンク
Claims (7)
- 気体状水素製造用原料に含まれる硫黄分の濃度を低減するための、脱硫剤を含む脱硫部と、脱硫された水素製造用原料を改質して水素含有ガスを製造するための改質部を有する水素製造装置の起動停止方法において、
該脱硫剤の少なくとも一部がゼオライト系脱硫剤であり、
停止の際に、脱硫剤の温度が40℃以上の状態において脱硫部の入口ラインおよび出口ラインを閉じ、
起動する際に、脱硫部の圧力が±10kPa−Gの範囲である状態で、脱硫部の出口ラインを開ける
水素製造装置の起動停止方法であって、
起動する際に、脱硫部の出口ラインを閉じた状態で脱硫部の入口ラインを開けて水素製造用原料を脱硫部に導入することにより脱硫部の圧力を±10kPa−Gの範囲にする
水素製造装置の起動停止方法。 - 該脱硫部が、ゼオライト系脱硫剤を含む層と、少なくとも銅、コバルトおよびニッケルのうちのいずれかの金属種を含む金属系脱硫剤を含む層とを有する請求項1記載の方法。
- 前記ゼオライト系脱硫剤を含む層と金属系脱硫剤を含む層とが、一つの容器の内部に、水素製造用原料の流れ方向に対してこの順に配置された請求項2記載の方法。
- 停止の際に、前記ゼオライト系脱硫剤を含む層と金属系脱硫剤を含む層とを同一の温度にする請求項2または3記載の方法。
- 前記ゼオライト系脱硫剤が、疎水性ゼオライトまたは疎水性ゼオライトに金属をイオン交換担持した金属置換ゼオライトである請求項1〜4の何れか一項記載の方法。
- 前記水素製造用原料が、天然ガスまたは液化石油ガスである請求項1〜5の何れか一項記載の方法。
- 気体状水素製造用原料に含まれる硫黄分の濃度を低減するための、脱硫剤を含む脱硫部と、脱硫された水素製造用原料を改質して水素含有ガスを製造するための改質部を有する水素製造装置;および、水素製造装置で得られた水素含有ガスを燃料とする燃料電池
を有する燃料電池システムの起動停止方法において、
該脱硫剤の少なくとも一部がゼオライト系脱硫剤であり、
停止の際に、脱硫剤の温度が40℃以上の状態において脱硫部の入口ラインおよび出口ラインを閉じ、
起動する際に、脱硫部の圧力が±10kPa−Gの範囲である状態で、脱硫部の出口ラインを開ける
燃料電池システムの起動停止方法であって、
起動する際に、脱硫部の出口ラインを閉じた状態で脱硫部の入口ラインを開けて水素製造用原料を脱硫部に導入することにより脱硫部の圧力を±10kPa−Gの範囲にする
燃料電池システムの起動停止方法。
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