JP4484748B2 - シリカガラス製品の製造方法 - Google Patents
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Description
四塩化珪素を加水分解して得た平均粒径が100nmのシリカガラス1次粒子130kgと0.5μsの電気伝導度をもつ純水70kgとを、内面が高純度ポリウレタンでライニングされ給排気を備えた回転円筒形容器に導入し撹拌した。撹拌開始から1時間後に、HEPAフィルターを通した清浄で130℃に暖められた空気10m3/minを流し水分を徐々に蒸発した。約30時間後、水分が0.5質量%、粒径範囲が1〜5000μmのシリカガラス顆粒を得た。この時のHEPAフィルターを通す前の空気をフィルター吸収法により補足分析を行ったところ表1に示すとおりであった。
実施例1においてシリカガラス粒子を84質量%含有する高濃度スラリーを用い微細な振動を与えながら型に鋳込んだ以外は実施例1と同様にして形状のよい溝付リングを製造した。
廃シリコン微粒子を熱酸化して得られた平均粒径が3μmのシリカガラス1次粒子130kgと5μsの電気伝導度をもつ水70kgとを内面が高純度ポリウレタンでライニングされ給排気を備えた回転円筒形容器に入れ、更にシリカガラスボール45kgを導入し撹拌した。撹拌開始から1時間後に、130℃に暖められた空気を10m3/minを流し水分を徐々に蒸発した。約30時間後に含有水分が1質量%、粒径範囲が1〜100μmのシリカガラス顆粒を得た。このシリカガラス顆粒を直径300mmの複数のシリカガラス製るつぼ中に振とうしながら120kg充填した。シリカガラス顆粒の充填密度は0.6g/cm3であった。シリカガラス顆粒を充填したるつぼを大気炉内に設置し加熱した。加熱処理は1300℃、10時間保持の条件で行った。次いで得られたシリカガラス焼結粉100kgとイオン交換水33kg、及びシリカガラスボール40kgを高純度ポリウレタンでライニングされ、直径500mm長さ500mmの回転円筒形密閉容器に入れ、回転数18rpmで5日間操業し、シリカガラス粒子をおよそ75質量%含むスラリーを製造した。回転円筒形密閉容器の傾斜は垂直軸に対し45°であった。このスラリー中のシリカガラス粒子の粒度分布は図2に示す1峰型であった。得られたスラリーを開放型回転容器内で25℃の清浄空気中で加温しつつシリカガラス粒子濃度83質量%の固形分をもつ高濃度スラリーとした。前記水分除去は初期には1kgあたり40g/時間、終期には4g/時間と勾配を持って行った。また、この時の開放型回転容器の回転速度は1rpmであった。
高濃度スラリーの固形分を75質量%とした以外、実施例1と同様にして溝付リングを製造した。高純度スラリーの成形型への付着が大きく離型が困難であった。乾燥、ガラス化処理後の製品にはクラックが多くみられた。
Claims (18)
- (A)1μm以下のシリカガラス1次粒子と純水とを混合し、乾燥してシリカガラス顆粒を作成する工程、(B) シリカガラス顆粒を分級後純化処理する工程、(C)純化顆粒を焼結処理して焼結粉とする工程、(D)焼結粉を純水と混合し、粉砕して70〜78質量%のスラリーとした後、乾燥してシリカガラス粒子の濃度が80〜85質量%の高濃度スラリーとする工程、(E)高濃度スラリーを成形型に鋳込む工程、及び(F)成形体を成形型から取り出し、乾燥、純化処理し、さらにガラス化処理する工程、の各工程を清浄雰囲気で行うことを特徴とするシリカガラス製品の製造方法。
- シリカガラス1次粒子の粒径が10〜500nmであることを特徴とする請求項1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (A)工程において、清浄空気で乾燥しシリカガラス顆粒の水分濃度を5質量%以下、粒径を0.5〜5000μmの範囲の顆粒とすることを特徴とする請求項1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (B)工程において、シリカガラス顆粒を粒径100〜1000μmに分級した後、該分級顆粒をHCl含有ガス流量が1L/分以上、温度が1100〜1200℃、スループットが100g/min以下で純化処理することを特徴とする請求項1に記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (C)工程において、石英ガラス製容器にシリカガラス顆粒を充填密度0.6g/cm3以上に充填し、充填シリカガラス容器の外側に一回り大きいシリカガラス容器を被せ、清浄空気下で加熱処理することを特徴とする請求項1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (D)工程において、焼結粉と純水とに加えてさらにシリカガラスボールを混合し、粉砕して70〜78質量%のスラリーとした後、スラリーからシリカガラスボールを取り除き、清浄空気下で乾燥することを特徴とする請求項1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 上記乾燥を室温〜50℃の清浄空気下で初期の水分蒸発速度が1kgあたり50g/時間以下、終期の水分蒸発速度が5g/時間以下の勾配ある乾燥で行い、終期にシリカガラス粒子濃度を80〜85質量%とすることを特徴とする請求項6記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 高濃度スラリー中のシリカガラス粒子の粒度分布が1〜6μm及び15〜40μmに肩をもち、6〜15μmにピークをもつことを特徴とする請求項6又は7記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (D)工程の高濃度スラリー化を内側が高純度のポリウレタン又はシリカガラスで被覆され、中心軸が垂直軸に対し30°〜60°の傾斜をもち、かつ回転速度が1〜100rpmの開放型回転円筒形容器内で行うことを特徴とする請求項1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (E)工程において、鋳込みを重力鋳込みで行うことを特徴とする請求項1に記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 重力鋳込み時に振動を与えることを特徴とする請求項10記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (E)工程の成形型が一体成形の上型と下型からなり、上型が1〜5μmの気孔径をもつ高純度多孔体であり、下型が気泡のないゴム弾性体からなることを特徴とする請求項1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (E)工程の成形型が一体成形の上型と下型からなり、1〜5μmの気孔径をもつ高純度多孔体からなることを特徴とする請求項1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (F)工程の成形型から取り出した成形体の乾燥を清浄空気下で行うことを特徴とする請求項1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (F)工程の純化処理が、HCl含有ガスを流量0.5L/分以上で流す容器内で、温度900〜1200℃に加熱する処理であることを特徴とする請求項1に記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (F)工程のガラス化処理において、該処理を最高温度が1600℃までで行い、1200〜1400℃までの処理を10Pa未満の減圧雰囲気下で、1400〜1600℃の処理を不活性ガス雰囲気下、圧力2×105Pa以下で行うことを特徴とする請求項1記載のシリカガラス製品の製造方法。
- 清浄空気下での処理工程をナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄、チタン、銅、ニッケル、ホウ素の各元素が50ng/m3以下である空気下で行うことを特徴とする請求項3、5、7又は14記載のシリカガラス製品の製造方法。
- (F)工程のガラス化処理後のシリカガラスバルク体の不純物濃度がナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄、チタン、銅、ニッケル、ホウ素の各元素が0.05ppm以下であることを特徴とする請求項1記載のシリカガラス製品の製造方法。
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