JP4483161B2 - 窒化アルミニウム焼結体、メタライズ基板、ヒータ、治具および窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、窒化アルミニウム焼結体、メタライズ基板、ヒータ、治具および窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関し、より特定的には、大面積かつ平坦で厚みの薄い窒化アルミニウム焼結体、メタライズ基板、ヒータ、治具および窒化アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
窒化アルミニウム焼結体は、その優れた熱伝導特性などから各種の電子部品用基板の材料として用いられている。なお、本明細書では、窒化アルミニウム焼結体とは、窒化アルミニウムを主成分として含む焼結体を意味する。
【０００３】
電子部品用基板として窒化アルミニウム焼結体を用いる場合、基板の形状としては比較的大きな面積を有するとともに、その厚みが薄いシート状とすることが必要である。しかし、窒化アルミニウム焼結体の焼結工程などにおいて、形成される窒化アルミニウム焼結体の基板が撓むといった不良が発生することがあった。このような基板の撓みは基板の割れなどの原因となる。
【０００４】
このため、基板の撓みの発生を防止する技術が従来提案されている。たとえば、特開２００２−６８８４９号公報においては、焼結時における冷却速度を所定の範囲の値とすることで、撓みの無い、比較的面積が大きくかつ厚みの薄い窒化アルミニウム焼結体を製造できるとしている。そして、上記特開２００２−６８８４９号公報には、厚みが０．６ｍｍ、最大サイズが縦１００ｍｍ×横３００ｍｍという窒化アルミニウム焼結体が実施例として記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、近年、レーザプリンタや複写機などに用いられる電子部品の基板として、上述したようなたとえば１００ｍｍ×３００ｍｍといったサイズよりさらに大きなサイズの窒化アルミニウム焼結体からなる基板（以下、窒化アルミニウム基板ともいう）が求められるようになってきている。さらに、上述した撓みといった特性以外に、反りやうねりと言った特性についても管理された、より平坦な窒化アルミニウム基板が求められている。このような大面積で厚みの薄い窒化アルミニウム基板であって、反りやうねりが管理された平坦なものは、上述したような従来の製造方法により得ることは困難であり、従来存在していなかった。
【０００６】
この発明は、上記のような課題を解決するために成されたものであり、この発明の目的は、従来より大面積かつ厚みの薄い窒化アルミニウム焼結体であって、反りやうねりが管理された平坦な窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法、さらにこの窒化アルミニウム焼結体を用いたメタライズ基板およびヒータを提供することである。
【０００７】
また、この発明のもう１つの目的は、上述した窒化アルミニウム焼結体の製造方法において用いる治具を提供することである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
この発明の１の局面に従った窒化アルミニウム焼結体は、焼結上がりで、最大長さが３２０ｍｍ以上、厚みが０ｍｍを超え２ｍｍ以下、反りが０μｍ／ｍｍ以上１μｍ／ｍｍ未満、局所的なうねり高さが０μｍ以上５０μｍ以下である。
【０００９】
このように、大面積かつ反りやうねりの小さな窒化アルミニウム焼結体は、電子部品などの基板として用いるのに適している。すなわち、このようなサイズの大きな窒化アルミニウム焼結体からなる基板をメタライズ基板やヒータなどの電子部品の構成材料として用いれば、大面積のメタライズ基板やヒータを実現できる。また、サイズの小さなメタライズ基板やヒータを作成する場合、本発明による窒化アルミニウム焼結体からなる基板を分割することで、１つの基板からより多くのメタライズ基板やヒータを得ることができる。
【００１０】
さらに、上述のように本発明による窒化アルミニウム焼結体からなる基板はその平坦性が優れているので、例えば表面にメタライズ層や発熱体などをスクリーン印刷法を用いて形成する場合、基板の反りなどに起因してメタライズ層や発熱体の膜厚や形状がばらつくといった不良の発生確率を低減できる。したがって、品質の安定したメタライズ層や発熱体を形成できる。また、平坦性が優れているため、スクリーン印刷法を実施する際に、基板が割れたり、反った基板によりスクリーンが損傷を受けるといった問題の発生を抑制できる。このため、不良品の発生確率を低減できるとともにスクリーン印刷装置が破損する危険性を低減できる。したがって、メタライズ基板やヒータなどの電子部品の製造コストを低減できる。
【００１１】
なお、本発明に従った窒化アルミニウム焼結体は、平面形状が四角形状や円形状の基板であってもよいが、直径（厚み）が２ｍｍ以下の棒状体、あるいは断面積の最大幅（厚み）が２ｍｍ以下の多角形状である棒状体であってもよい。本発明に従った窒化アルミニウム焼結体が平板状（シート状）であって、その平面形状が四角形状である場合、上記最大長さは、基板の四角形状である表面における対角線のうち最も長いものの長さとすることができる。また、本発明に従った窒化アルミニウム焼結体がシート状であって、その平面形状が円形状である場合、上記最大長さは基板における円形状である表面の直径の長さとすることができる。
【００１２】
また、本発明に従った窒化アルミニウム焼結体が棒状体である場合、上記最大長さは棒状体の長さとすることができる。さらに、窒化アルミニウム焼結体が棒状体である場合、反りの値は例えば以下のようにして求めることができる。すなわち、棒状体を平坦な面上に置いた際に、平坦な面からの距離が最も高くなった棒状体の部分の下面から上記平坦な面までの距離を、棒状体の長さで割ることにより、棒状体についての反りの値を得ることができる。また、棒状体におけるうねり高さの値は、棒状体が局所的に蛇行している部分において、この蛇行している部分以外の棒状体の部分（直線状に伸びる棒状体の部分）の表面からの高さが最も高くなっている領域の高さの値とすることができる。
【００１３】
ここで、最大長さが３２０ｍｍ以上であれば、本発明により、従来より大型のメタライズ基板やヒータなどを構成する窒化アルミニウム焼結体からなる基板（窒化アルミニウム基板とも言う）を得ることができる。なお、最大長さは好ましくは３５０ｍｍ以上、より好ましくは４５０ｍｍ以上である。
【００１４】
また、本発明による窒化アルミニウム焼結体の厚みが０ｍｍ以上２ｍｍ以下であれば、ヒータなどを構成する基板として充分な厚さとなるため、本発明による窒化アルミニウム基板をヒータなどの電子部品を構成する基板として容易に適用できる。なお、窒化アルミニウム焼結体の厚みは好ましくは１．５ｍｍ以下、より好ましくは１．０ｍｍ以下である。
【００１５】
また、反りが０μｍ／ｍｍ以上２μｍ／ｍｍ未満、局所的なうねり高さが０μｍ以上７５μｍ以下であれば、窒化アルミニウム基板において充分な平坦性を確保できる。したがって、上述のようなスクリーン印刷法における不良の発生を抑制できる。なお、反りの値は好ましくは１．５μｍ／ｍｍ未満、より好ましくは反りの値は１．０μｍ／ｍｍ未満である。また、うねり高さは好ましくは５０μｍ以下である。
【００１６】
この発明の別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体は、上記１の局面に従った焼結体を一方の表面につき１０μｍ以下の研磨代として研磨された、最大長さが３２０ｍｍ以上、厚みが０ｍｍを超え２ｍｍ以下、反りが０μｍ／ｍｍ以上１μｍ／ｍｍ未満、局所的なうねり高さが０μｍ以上５０μｍ以下であり、表面の表面粗さがＲａで１．０μｍ以下である。
【００１７】
上記１の局面または別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体は、焼結体の厚みが１ｍｍ未満であってもよい。
【００１８】
上記１の局面または別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体はヒータ基板用窒化アルミニウム焼結体であって、熱伝導率が８５Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０５Ｗ／ｍ・Ｋ以下であってもよい。
【００１９】
この場合、本発明による窒化アルミニウム焼結体をヒータの基板として用いる際、基板全体への適度な熱の拡散を実現できるとともに、ヒータを構成する発熱体（基板表面に形成された発熱体）からの熱が、基板上に形成された他の部材（電極部や制御回路など）に悪影響を与える危険性を低減できる。なお、窒化アルミニウム焼結体からなる基板の熱伝導率が８５Ｗ／ｍ・Ｋ未満である場合、窒化アルミニウム焼結体からなる基板の熱伝導率が小さすぎるため、基板全体への発熱体からの熱拡散が不充分となり、基板全体での熱の分布を均一にすることが難しくなる。また窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率が１０５Ｗ／ｍ・Ｋを超える場合、基板上に形成された電極部や制御回路などの周辺部品が発熱体からの熱により過剰に加熱されるおそれがある。このため、周辺部品が過加熱により損傷する危険性がある。
【００２０】
この発明の他の局面に従ったメタライズ基板は、基板とメタライズ層とを備える。基板は、上記１の局面または別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体であって形状が板状（シート状）である。メタライズ層は、基板の少なくとも一部に形成されている。また、メタライズ層は導電性を有する。
【００２１】
上記他の局面に従ったメタライズ基板では、基板は、最大長さが３２０ｍｍ以上、厚みが０ｍｍを超え２ｍｍ以下、局所的なうねり高さが０μｍ以上５０μｍ以下である。上記他の局面に従ったメタライズ基板の反りは０μｍ／ｍｍ以上５μｍ／ｍｍ以下である。なお、メタライズ層は、金属を含んだ層でもよいが、他の導電性の物質からなる層であってもよい。
【００２２】
このようにすれば、従来より大型かつ平坦なメタライズ基板を得ることができる。したがって、本発明によるメタライズ基板を利用して大型の電子部品を形成できる。また、本発明によるメタライズ基板を分割して、比較的サイズの小さな電子部品を製造する場合、１つのメタライズ基板から得られる電子部品の数を多くできるので、電子部品の製造コストを低減できる。
【００２３】
なお、メタライズ基板を構成する窒化アルミニウム焼結体の最大長さが３２０ｍｍ以上であれば、従来より大型のメタライズ基板を得ることができる。また、基板の厚みが０ｍｍを超え２ｍｍ以下であれば、メタライズ基板に用いる焼結体として適しているため、電子機器の基板やヒータの基板などとして優れた特性を発揮できる。また、局所的なうねり高さが０μｍ以上５０μｍ以下、また、反りが０μｍ／ｍｍ以上５μｍ／ｍｍ未満であれば、メタライズ基板またはヒータを機械的負荷（荷重）が加えられた状態で使用する場合においても基板が割れるといった事故の発生を低減できる。
【００２４】
なお、上記１の局面または別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体および上記別の局面に従ったメタライズ基板に含まれる基板を構成する窒化アルミニウム焼結体は、バインダと窒化アルミニウムとを含む原料混合物の成形体からバインダを除去する工程（脱バインダ工程）の前に、成形体を１０時間以上自然乾燥する工程を実施した後、上記脱バインダ工程および焼結工程を行うことにより製造される。なお、自然乾燥する時間は、好ましくは２０時間以上である。また、上記窒化アルミニウム焼結体は、窒化硼素を主成分とする治具により囲まれた空間内に、成形体を配置し、かつ、上記空間の体積に対する焼結前の上記成形体の体積の割合が１０％以上７０％以下である状態で焼結される。
【００２５】
この発明のもう１つの局面に従ったヒータは、上記他の局面または上記別の局面に従ったメタライズ基板と電極部と絶縁層とを備える。電極部は、メタライズ層上に配置され、メタライズ層と接続されている。絶縁層はメタライズ層上に配置されている。メタライズ層は、電極部から電流を供給されることにより発熱する発熱体として作用する。
【００２６】
このようにすれば、本発明によるメタライズ基板を利用して従来より大型かつ平坦なヒータを得ることができる。また、本発明によるヒータを分割して、比較的サイズの小さなヒータを製造することもできる。この場合、１つのメタライズ基板から得られるヒータの数を多くできるので、ヒータの製造コストを低減できる。
【００２７】
この発明のその他の局面に従った窒化アルミニウム焼結体の製造方法では、バインダと主原料である窒化アルミニウムとを含む原料を準備する工程と、上記原料を用いてシート状の成形体を形成する工程と、その成形体を１０時間以上自然乾燥する乾燥工程と、乾燥工程を実施した成形体からバインダを除去する工程と、バインダが除去された成形体を、窒化硼素を主成分とする治具により囲まれた空間内に、該成形体の該空間に対する体積比が２０％以上６０％以下の範囲内になるような状態で配置し、焼結する焼結工程とを含む。
【００２８】
このようにすれば、成形体を形成する工程とバインダを除去する工程（脱バインダ工程）との間に、乾燥工程を実施しているので、この乾燥工程により、成形体から溶剤および水分などが比較的低速度で、成形体全体から十分に揮発する。そのため、溶剤や水分の揮発に伴い、成形体はその全体がほぼ均一に収縮する。この結果、成形体内部において、溶剤や水分などの揮発にともなう歪みや内部応力の発生を抑制できる。したがって、後工程である脱バインダ工程や焼結工程において、成形体や焼結体に反りやうねりと言った変形が発生することを抑制できる。
【００２９】
なお、乾燥工程における自然乾燥時間が１０時間以上であれば、成形体の全体から水分などを均一かつ相対的にゆっくりした速度で充分に揮発させることができる。
【００３０】
上記その他の局面に従った窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、焼結工程は、窒化硼素を主成分とする治具により囲まれた空間内に成形体を配置した状態で、成形体を焼結することを含んでいてもよい。また、上記治具により囲まれた空間の体積に対する、焼結前の成形体の体積の割合が１０％以上７０％以下である。好ましくは、２０％以上６０％以下である。
【００３１】
この場合、治具により囲まれた（ほぼ閉じた）空間内に成形体を配置した状態で焼結を行なうので、焼結の際、成形体の近傍において雰囲気ガスの局所的な流れなどが起きる危険性を低減できる。このため、雰囲気ガスの状態により成形体（焼結体）の形状が影響を受ける（変形する）危険性を低減できる。
【００３２】
また、上記治具により囲まれた空間の体積（成形体が配置される領域の体積）に対する成形体の体積の割合が上述のような範囲であれば、焼結工程において、成形体の周囲の雰囲気ガスの成分の分圧（たとえば、雰囲気ガスに窒素（Ｎ₂）や炭素（ＣＯ、ＣＯ₂など）が含まれる場合、窒素および炭素を含むガスの分圧）を適正化することができる。このため、雰囲気ガスの成分により焼結体の形状が影響を受ける（反りやうねりが発生する）危険性を低減できる。
【００３３】
この発明のまた別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体の製造方法では、シート状であって、窒化アルミニウムを主成分とする成形体を準備し、窒化硼素を主成分とする治具により囲まれた空間内に、１つずつ成形体を配置した状態で、成形体を焼結する。
【００３４】
この場合、治具により囲まれた（ほぼ閉じた）空間内に成形体を配置した状態で焼結を行なうので、焼結の際、治具の外部から成形体の近傍への雰囲気ガスの過度の流入を低減できる。このため、雰囲気ガスの状態により成形体（焼結体）の形状が影響を受ける（変形する）危険性を低減できる。
【００３５】
また、治具により囲まれた、ほぼ閉じた空間に１つの成形体を配置して焼結するので、複数の成形体を積層して焼結する場合のように、積層された他の成形体が存在することに起因した、焼結時の収縮等の成形体同士の相互作用による形状の変化といった問題の発生確率を低減できる。
【００３６】
上記また別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、治具により囲まれた空間の体積に対する、焼結前の成形体の体積の割合は１０％以上７０％以下である。
【００３７】
この場合、上記治具により囲まれた空間の体積（成形体が配置される領域の体積）に対する成形体の体積の割合が上述のような範囲であれば、焼結工程において、成形体の周囲の雰囲気ガスの成分の分圧を適正化することができる。このため、雰囲気ガスの成分により焼結体の形状が影響を受ける危険性を低減できる。
【００３８】
なお、上記その他の局面またはまた別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体の製造方法では、治具により囲まれた空間の体積に対する、焼結前の成形体の体積の割合は２０％以上６０％以下とすることが好ましい。
【００３９】
上記その他の局面またはまた別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、上記治具は、平板状の基体の上面に、成形体を配置するための凹部が形成されたものであってもよい。焼結工程では、複数の治具を積層した積層体の状態で、焼結を行ってもよい。
【００４０】
この場合、複数の治具の凹部にそれぞれ１つづつ成形体を配置して、この治具を積層することにより、１つの治具の凹部の壁面と、この１つの治具の上に積層された他の治具の底壁とにより囲まれた空間（ほぼ閉じた空間）に、成形体を配置することができる。また、このような複数の治具を積層して用いることにより、個々の成形体をほぼ閉じた空間に配置した状態で、一度に焼結することができる。したがって、窒化アルミニウム焼結体の製造工程の効率を向上させることができる。
【００４１】
また、治具の凹部の形状や深さを、成形体のサイズに合せて適宜変更することで、上述した治具により囲まれた空間（閉じた空間）の体積に対する、焼結前の成形体の体積の割合を任意に変更することができる。
【００４２】
上記その他の局面またはまた別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体の製造方法において、焼結工程では、複数の治具を積層した積層体をモリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）等の金属製のケースの内部に収納した状態で焼結を行ってもよい。
【００４３】
この場合、焼結の際に成形体の周囲の空間に、治具の外部から雰囲気ガスが過度に流入する危険性をより確実に低減できる。したがって、この雰囲気ガスの過度の流入に起因した窒化アルミニウム焼結体に反りなどの変形が起きる可能性を低減できる。
【００４４】
この発明のその他の局面に従った治具は、最大長さが３２０ｍｍ以上、厚みが０ｍｍを超え２ｍｍ以下の窒化アルミニウム焼結体を製造するための焼結工程において用いる治具であって、窒化硼素を含む基体を備える。基体は、平板状の形状を有し、表面に成形体を配置する凹部が形成されている。凹部の体積に対する成形体の体積の割合が２０％以上６０％以下となるように、凹部の寸法は決定されている。
【００４５】
このような治具を用いることにより、本発明による上記その他の局面またはまた別の局面に従った窒化アルミニウム焼結体の製造方法における焼結工程を容易に行うことができる。つまり、複数の上記治具を準備し、この治具の凹部のそれぞれに成形体を１つづつ配置した上で、複数の治具を積層して焼結を行なうことにより、この治具で囲まれた空間（１つの治具の凹部の壁面と、この治具の上に積層された他の治具の底壁とにより囲まれた空間）に成形体を配置した状態で成形体の焼結を行なうことができる。
【００４６】
また、治具の凹部の平面形状や深さを適宜変更することで、上記空間の体積と成形体の体積との割合を任意に変更できる。
【００４７】
また、上記空間の体積に対する成形体の体積の割合が上述のような範囲であれば、焼結工程において、成形体の周囲の雰囲気ガスの成分の分圧を適正化することができる。
【００４８】
【発明の実施の形態】
以下、図面に基づいて本発明の実施の形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付しその説明は繰返さない。
（実施の形態１）
図１は、本発明の窒化アルミニウム焼結体の実施の形態１を示す斜視模式図である。図２は、図１に示した窒化アルミニウム焼結体におけるうねり高さを説明するための断面模式図である。図３は、図１に示した窒化アルミニウム焼結体の反りを説明するための斜視模式図である。図１〜図３を参照して、本発明による窒化アルミニウム焼結体の実施の形態１を説明する。
【００４９】
図１に示すように、本発明による窒化アルミニウム焼結体１は、長さＬ、幅Ｗおよび厚みＴを有する、平面形状が四角形状である。焼結体１における最大長さＭＬは、焼結体（以下基板ともいう）の上部表面における対角線の長さに対応する。
【００５０】
基板１の最大長さＭＬは３２０ｍｍ以上となっている。このようにすれば、従来より大型の電子機器用基板やメタライズ基板を実現できる。最大長さＭＬは、好ましくは３５０ｍｍ以上であり、さらに好ましくは４５０ｍｍ以上である。また、基板１の厚みＴは０ｍｍ超え２ｍｍ以下である。このようにすれば、本発明による基板１をヒータなどの基板として容易に適用できる。なお、厚みＴは、好ましくは１．５ｍｍ以下であり、より好ましくは１．０ｍｍ以下である。
【００５１】
また、図１に示した基板１におけるうねり高さ（以下、うねりとも言う）は０μｍ以上７５μｍ以下である。好ましくは５０μｍ以下である。ここで、うねり高さとは、図２に示すように、基板１の表面において局所的に凸形状となっている凸部２（表面側へとうねって突出した形状となっている部分）について、凸部２以外の基板表面部３から凸部２の最も高くなった部分までの高さＨであって、基板１の表面の複数箇所について、その表面の変位を測定したうちの最も大きな凸部２における高さＨ（最も大きな高さＨ）をいう。うねり高さは、基板１の表面の変位をレーザ変位計や触針式変位計などで測定することにより容易に測定できる。
【００５２】
また、基板１において、反りは０μｍ／ｍｍ以上２μｍ／ｍｍ未満である。反りの値は、好ましくは１．５μｍ／ｍｍ未満であり、より好ましくは１．０μｍ／ｍｍ未満である。ここで、反りの値は以下のようにして求める。すなわち、図３に示すように、レーザ変位計や触針式変位計により矢印４ａ〜４ｄに示したような経路について基板１の表面の変位を測定する。そして、この測定結果から、基板１の表面の最も低くなった部分と最も高くなった部分との間の差を求める。さらに、この差の値を基板１の最大長さＭＬ（図１参照）で割る。この結果、基板１の反りの値を得る。
【００５３】
以上のように、本発明による窒化アルミニウム焼結体は大面積を有するとともに優れた平坦性を備える。ここで、レーザプリンタや複写機のヒータなどの電子部品を構成する基板として基板１を適用する場合を考える。ヒータの発熱体や電極などをスクリーン印刷法を用いて基板１の表面に形成する場合、基板１に反りなどが発生していると、正常に発熱体などを基板１の表面に形成できない場合がある。しかし、本発明による基板１を用いれば、基板１が優れた平坦性を備えるため、スクリーン印刷法により正確に発熱体となるべき導電性ペーストなどを基板１の表面に転写できる。そのため、発熱体などの形成不良といった問題の発生を抑制できる。
【００５４】
また、スクリーン印刷法を行なう際に基板１が反っていると、基板１の割れ、あるいはスクリーンの損傷といった問題が発生するおそれがある。しかし、本発明による基板１を用いることでこのような問題の発生を抑制することができる。この結果、ヒータなどの製造コストを低減することができる。
【００５５】
また、本発明による窒化アルミニウム焼結体を用いれば、大面積のメタライズ基板やヒータを容易に実現できる。なお、その平面形状は、図１に示したような四角形状以外のどのような形状であってもよい。また、本発明による窒化アルミニウム焼結体の形状として、棒状の形状を採用してもよい。
【００５６】
また、図１に示した本発明による焼結体１がヒータとして使われる場合には、熱伝導率が８５Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０５Ｗ／ｍ・Ｋ以下である。このようにすれば、前述の理由から基板１全体への熱拡散を十分速くすることができるとともに、ヒータを構成する発熱体への電流を供給する電極部などがヒータの熱によって損傷を受けるといった問題の発生を抑制できる。
【００５７】
また、焼結体１の表面粗さはＲａで１．０μｍ以下であることが好ましく、より好ましくはＲａで０．４μｍ以下である。このようにすれば、基板１の表面にヒータを構成する発熱体、あるいはメタライズ層などを形成する際、発熱体やメタライズ層と基板１の表面との間の密着性を向上させることができる。
【００５８】
また、焼結体１の抗折強度は、三点曲げ強度で２００ＭＰａ以上であることが好ましい。このようにすれば、基板１の表面にメタライズ層などを形成する処理を行なう場合や、メタライズ基板またはヒータを機械的負荷（荷重）が加えられた状態で使用する場合においても焼結体が割れるといった事故の発生確率を低減できる。
【００５９】
次に、図４〜図１０を参照して、図１に示した窒化アルミニウム焼結体の製造方法を説明する。図４は、図１に示した基板の製造方法を説明するためのフローチャートを示す図である。図５は、図４に示した焼結工程において用いる治具の斜視模式図である。図６は、焼結される前の成形体を治具の凹部に搭載した状態を示す平面模式図である。図７は、図６に示した成形体が搭載された治具を積層する状態を示す斜視模式図である。図８は、図７に示すように治具を複数個積層することによって形成された治具の積層体の断面模式図である。図９は、図８に示した治具の積層体のうちの１つの治具についての拡大断面模式図である。図１０は、図８に示したような治具の積層体をメタルケースに収納した状態を説明するための斜視模式図である。
【００６０】
図４に示すように、図１に示した基板１の製造方法では、まず原料準備工程（Ｓ１００）を実施する。原料準備工程（Ｓ１００）においては、基板１を構成する主原料である窒化アルミニウムの粉末、さらに助剤（焼結助剤）やバインダーなど必要な原料を準備する。窒化アルミニウムの粉末としては、市販の窒化アルミニウム粉末を利用できる。たとえば、原料として用いる窒化アルミニウム粉末の平均粒径は０．１μｍ以上５μｍ以下であってもよい。また、原料としての窒化アルミニウム粉末の酸素含有率は０．１％以上２．０％以下であってもよく、炭素含有率は１０００ｐｐｍ以下であってもよい。また、原料として用いる窒化アルミニウム粉末の比表面積は１．０ｍ²／ｇ以上５．０ｍ²／ｇ以下であってもよい。
【００６１】
また、助剤（焼結助剤）としては、周期律表の２Ａ族または３Ａ族の元素のうちの少なくとも１つ以上を含む材料を用いることができる。たとえば、Ｙ₂Ｏ₃、Ｙｂ₂Ｏ₃、Ｎｄ₂Ｏ₃、ＣａＯなどを用いることができる。助剤の配合量については、形成される基板１において上述の２Ａ族または３Ａ族の元素の含有率が０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下となるように助剤の配合量を決定することが好ましい。
【００６２】
このような助剤を用いれば、焼結温度を低減することができるとともに、形成される基板１（図１参照）における窒化アルミニウムの平均粒径を小さくすることができ、基板１をヒータとして用いる場合に、基板１の表面に金属などの発熱体を形成する際、基板１の表面に対する発熱体の濡れ性を向上させる作用がある。この場合、発熱体の材料としては、たとえばタングステン、モリブデン、銀または銀合金を用いることが好ましい。
【００６３】
また、助剤の成分としてケイ素（Ｓｉ）やアルミニウム（Ａｌ）を含んでもよい。このような成分を有する助剤を用いることにより、形成された基板にアルミニウムの酸化物やケイ素あるいはケイ素化合物が含まれることになる。これらのアルミニウム酸化物などは、基板１の表面にメタライズ層などを形成する場合、このメタライズ層と基板１との密着性を向上させる効果がある。また、基板１における色むらを低減するために、助剤の成分として、遷移元素のうちの少なくとも１種を含んでもよい。
【００６４】
また、バインダとしては、有機溶剤を分散媒に用いるものとして、アクリル系、ポリビニルブチラール系、セルロース系バインダなどを用いることができる。また、水を分散媒として用いるバインダとしては、ポリビニルアルコール系、アクリル系、ウレタン系、酢酸ビニル系バインダなどを用いることができる。なお、この他にもスラリー（上述した原料や溶媒などを混合した液体）の安定性や、セラミック粒子（窒化アルミニウムなど）の分散性を向上させたり、スラリーから形成されるグリーンシートの柔軟性を向上させるため、分散剤や可塑剤などを原料に添加してもよい。
【００６５】
次に、混合工程（Ｓ２００）（図４参照）を実施する。この混合工程（Ｓ２００）では、上述した原料と助剤、溶媒、可塑剤さらには分散剤などを混合してスラリー等の原料混合物を作製する。混合方法としては、一般的な混合方法（たとえば、ボールミル混合など）を用いることができる。上述した原料準備工程（Ｓ１００）および混合工程（Ｓ２００）が、原料を準備する工程に対応する。
【００６６】
次に、成形工程（Ｓ３００）（図４参照）を実施する。シート状の成形体を形成する工程あるいは成形体を準備する工程としての成形工程（Ｓ３００）においては、基板１（図１参照）となるべきシート状の成形体を作製する。ここで、成形体の作成方法としては、ドクターブレード法、押出法、ロールコンパクション法などの一般的なシート成形法を用いることができる。
【００６７】
次に、作製した成形体を表面が平坦なステンレス鋼製のメッシュトレイ上に搭載して自然乾燥させる乾燥工程（Ｓ４００、図４参照）を実施する。ここで乾燥工程における自然乾燥を行なう時間は１０時間以上である。なお、好ましくは２０時間以上である。また、自然乾燥を行なう際の雰囲気の条件としては、雰囲気温度が０℃以上４０℃以下、より好ましくは１５℃以上２５℃以下である。
【００６８】
このようにすれば、成形体に含まれる溶剤や水分が、比較的低い速度で成形体全体から十分に揮発する。この結果、成形体の乾燥に伴う収縮を、成形体全体において均一化することができる。したがって、シート状の成形体内において歪みの発生がほとんどないので、後工程である脱バインダ工程（Ｓ５００）（図４参照）および焼結工程（Ｓ６００）（図４参照）において、成形体や焼結後の基板に反りやうねりが発生する危険性を低減できる。
【００６９】
次に、脱バインダ工程（Ｓ５００、図４参照）を実施する。自然乾燥させた成形体を、後述する焼結工程（Ｓ６００）において用いる治具５（図５参照）の凹部６（図５参照）に１枚ずつ搭載した状態で、所定時間加熱する。この結果、成形体からバインダを揮発させて除去できる。加熱条件としては、加熱温度を４００℃以上９００℃以下とし、加熱時間を５時間以上２００時間以下とすることができる。
【００７０】
次に、焼結工程（Ｓ６００）（図４参照）を実施する。ここで、焼結工程（Ｓ６００）に用いる加熱炉としては、オールカーボン炉やオールメタル炉またはこれらの組合せを用いることができる。加熱炉として、好ましくはオールメタル炉を用いる。なお、ここでオールメタル炉とは、ヒータや加熱炉の加熱チャンバ内の構成材などを（図５に示すような治具を除いて）モリブデン（Ｍｏ）やタングステン（Ｗ）などの高融点金属材料によって構成した加熱炉を意味する。このようなオールメタル炉を用いれば、焼結中に加熱チャンバ内の雰囲気が炭素を過度に含む雰囲気となることを防止できる。一方、オールカーボン炉（ヒータや加熱チャンバ内の構成材料として炭素系材料を用いた炉）を使って焼結を行なうと、焼結時の加熱チャンバ内の雰囲気が炭素を含む雰囲気となる。そして、焼結される成形体に由来する酸素が加熱チャンバ内で上記炭素雰囲気中の炭素と反応することにより、一酸化炭素や二酸化炭素が生成される。このような場合、焼結体において反りなどの変形や色むらが生じ易いことを発明者は実験により見出した。一方、オールメタル炉を用いて焼結を行なうことにより、上記のような問題の発生を抑制できる。
【００７１】
なお、焼結工程（Ｓ６００）における焼結条件としては、焼結温度を１６００℃以上１９００℃以下とし、雰囲気を常圧の窒素雰囲気として、焼結時間を３時間以上１００時間以下とすることができる。
【００７２】
そして、図１に示した基板１の製造方法では、焼結工程（Ｓ６００）（図４参照）において、焼結される成形体が図５に示すような治具に搭載されている。図５に示すように、治具５は窒化ホウ素（ＢＮ）製の治具であって、その基体の外形はほぼ平板状であり、基体の上部表面に凹部６が形成されている。具体的には、治具５は、長さＪＬ、幅ＪＷ、高さＪＴの平板であって、上部表面に長さＤＬ、幅ＤＷ、深さＤＴという凹部６が形成されている。凹部６は、焼結対象である成形体をその内部に配置するためのものである。
【００７３】
このような治具５を複数個準備し、この治具５の凹部６の内部に、図６に示すように成形体２２を配置する。このとき、治具５の凹部６の側壁と成形体２２との間の距離Ｌ１〜Ｌ４は、それぞれ５ｍｍ程度とすることができる。そして、準備した複数の治具５ａ（図６参照）のそれぞれにおいて、１枚ずつ成形体２２を凹部６の内部に配置する。さらに、図７に示すように、成形体２２が凹部の内部に配置された治具５ａを、同様に凹部の内部に成形体２２が配置された治具５ｂの上に積層する。このようにして、複数の治具を図７に示したように順次積層していく。また、一番上に積層された治具５ａ（図８参照）の上には、治具５ａと同じ材料からなる窒化硼素製の蓋２３が配置される。この結果、図８に示すように、その凹部の内部に成形体２２が配置された複数の治具５ａ〜５ｇおよび蓋２３を積層した治具の積層体７を構成できる。
【００７４】
なお、図８に示すように、治具５ａ〜５ｇの凹部の内部に配置された成形体２２を押圧するような部材は特に存在しないので、成形体２２には自重のみが作用している。また、治具５ａ〜５ｇのそれぞれについて、成形体２２を搭載する凹部の底壁および側壁の表面は、成形体２２を搭載する前に研磨加工を行なうことが好ましい。特に凹部６（図６参照）の底壁面は、研磨加工を行なうことによりある程度の平坦性を確保してもよい。また、この研磨加工によって、既に成形体２２の焼結工程において一度使用した治具５ａ〜５ｇについて、凹部６（図６参照）の内部に異物などが付着しているような場合に、その異物を除去することもできる。
【００７５】
図８に示すように、積層体７においては、治具５ａ〜５ｇを積層することによって、成形体２２が配置された凹部の内部の空間８（図９参照）を、治具の積層体７の外側の空間から隔離された、ほぼ閉ざされた空間（閉空間）とすることができる。図９に示すように、成形体２２は閉ざされた空間となっている凹部６の内部の空間８（治具５ｇの凹部６の壁面および治具５ｇ上に積層された治具５ｆ（図８参照）の底壁により囲まれた空間）に配置されることになる。本発明における焼結工程（Ｓ６００）（図４参照）では、成形体２２を配置していない状態での空間８の体積に対する、焼結前の成形体２２の体積の割合を１０％以上７０％以下とする。つまり、上記割合が１０％以上７０％以下となるように、治具５ａ〜５ｇの凹部６の寸法は決定されている。また、好ましくは上記割合を２０％以上６０％以下とする。また、凹部６の寸法を変更することにより、上記割合は成形体に合せて、また任意に変更することができる。
【００７６】
このように、１つの成形体２２が配置された空間８を、治具の積層体７（図４参照）の外部の空間からほぼ隔離された閉ざされた空間（閉空間）とすることにより、焼結の際の雰囲気ガス（たとえば窒素ガス）が焼結工程中に治具の積層体７の外部から空間８の内部へ過度に流れ込むことを抑制できる。この結果、雰囲気ガスの流れが成形体２２の形状に影響を及ぼす危険性を低減できる。また、ほぼ閉ざされた空間である空間８の体積に対する成形体２２の体積の割合を上述のような範囲とすることにより、空間８内部の雰囲気ガスにおける成分間の分圧（たとえば窒素と炭素を含むガスの分圧）を適正化することができる。この結果、焼結することによって得られる基板１（図１参照）における反りやうねり高さを小さくすることができる。
【００７７】
そして、図１０に示すように、治具５ａ〜５ｋ、５ｍ〜５ｐを積層した治具の積層体は、金属製のケースとしてのメタルケース１１の内部に収納される。ここで、メタルケース１１は、メタルケース本体９と蓋１０とからなる。治具の積層体はメタルケース本体９の内部へと挿入される。さらに、メタルケース本体９の内部に治具５ａ〜５ｋ、５ｍ〜５ｐの積層体を挿入した開口部を塞ぐように、メタルケースの蓋１０を配置する。このメタルケース１１を構成する材料としては、たとえばモリブデン（Ｍｏ）を用いることができる。
【００７８】
そして、このようなメタルケースを加熱炉の内部に配置した状態で、成形体２２（図８参照）の焼結を行なう。この結果、成形体２２（図８参照）の周囲に雰囲気ガスが過度に流入する危険性をより低減できる。そのため、ほとんど反りなどの発生しない状態で、成形体２２を焼結することができる。
【００７９】
また、上述したように本発明における窒化アルミニウム焼結体１の厚みは２ｍｍ以下としているが、このような製造方法を適用することによって、その厚みＴ（図１参照）を１ｍｍ以下としてもほとんど反りが発生しない。一般に、基板の厚みＴが薄いほど基板１において反りが発生しやすくなるが、本発明によれば、このような反りの発生を抑制することができる。
【００８０】
次に、図４に示すように研磨工程（Ｓ７００）を実施する。この研磨工程（Ｓ７００）においては、窒化アルミニウム焼結体の表面を所定の厚みだけ研磨することにより除去する。このようにして、図１に示したような基板１を得ることができる。
【００８１】
なお、研磨工程（Ｓ７００）における基板の表面研磨代（削り代）は一方の表面につき１０μｍ以下とすることができる。これは、本発明による焼結体の反りやうねりが小さいために可能な値である。すなわち、本発明による焼結体は焼結工程（Ｓ６００）直後においても十分小さな反りやうねりの値を示すため、必要な平坦性（反りやうねり高さの値）を有する基板を得るための削り代を十分小さくすることができる。また、焼結体１の用途によってはこの研磨工程を省いても構わない。
【００８２】
一方、焼結工程（Ｓ６００）直後における反りやうねりが相対的に大きい焼結体においては、必要な平坦性を実現するため、予め基板の厚みを厚くした状態で焼結工程（Ｓ６００）を行ない、必要な平坦性を実現するために削り代を多くするといった手法をとる場合がある。このような場合、削り代が多くなることから製造に要する時間や材料コストなどが増大する。このような場合に比べて、本発明による窒化アルミニウム焼結体の製造方法では、製造コストを低減することができる。
【００８３】
また、研磨工程（Ｓ７００）においては、たとえば砥粒を含有した変形可能な円柱状や円盤状の回転体の円周部によって、焼結された基板の表面を研磨してもよい。回転体は、砥粒を保持できかつ変形可能であるものであればどのようなものを用いてもよい。たとえば、回転体として織布あるいは不織布、プラスチックフォーム（発泡プラスチックあるいはスポンジ）、ラバーフォーム（スポンジゴム）などを用いることができる。このような回転体を構成する物質は、従来の研磨砥石やバレル研磨の研磨剤と比較して圧力に対して極めて変形しやすいような物質である。また、回転体に保持する砥粒としては、従来から用いられているアルミナや炭化ケイ素などの砥粒を用いることができる。
【００８４】
このような研磨工程（Ｓ７００）を行なうことにより、基板１（図１参照）の表面粗さをＲａで１．０μｍ以下とすることができる。また、好ましくは基板１の表面粗さはＲａで０．４μｍ以下とする。このようにすれば、ヒータなどの基板として基板１（図１参照）を用いる場合に、基板１の表面上に形成される発熱体と基板１の表面との間の密着性を向上させることができる。
【００８５】
なお、図１に示した基板１をたとえばセラミックヒータの基板として用いるような場合、基板１は窒化アルミニウムに加えて、周期律表の２Ａ族および３Ａ族に含まれる元素またはその化合物を含んでいてもよい。また、基板１は、ケイ素元素換算で０．０１ｗｔ％以上０．５ｗｔ％以下のケイ素またはケイ素化合物を含有していてもよい。この場合、基板１は、遷移元素のうちの少なくとも１種の元素またはその化合物を、当該元素換算で０．０１ｗｔ％以上１ｗｔ％以下含有していてもよい。
【００８６】
また、上述した周期律表の２Ａ族元素またはその化合物および３Ａ族元素またはその化合物は、難焼結性物質である窒化アルミニウムの焼結を促進する焼結助剤として作用する。すなわち、これらの元素または化合物は、基板１（図１参照）の主原料である窒化アルミニウム粉末の粒子表面に存在する酸化物（アルミナ）と反応して液相を形成する。この液相が窒化アルミニウム粒子同士を結合させるので、結果的に窒化アルミニウムの焼結を促進させることになる。上述した元素または化合物の含有率は、通常の焼結助剤としての含有率であればよい。具体的には、上述した元素または化合物の含有率は、元素換算の合計で０．１ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下とすることが好ましい。
【００８７】
また、焼結体１の窒化アルミニウム粒子の粒径は、小さくすることが好ましい。このようにすれば、焼結体である基板１の表面において析出する助剤成分の分布が均一かつ密になる。この結果、基板１の表面上に発熱体および電極などを形成する場合、発熱体および電極と基板１の表面との密着性をより良好にすることができる。
【００８８】
一方、窒化アルミニウムの粒径が相対的に大きくなる場合、基板１の表面粗さが粗くなる。このため、たとえば発熱体が形成された基板１の表面とは反対側に位置する裏面を被加熱物に対向させて伝熱面とする場合、ヒータの電熱面（裏面）と被加熱物との間に局所的に大きな隙間が形成される場合がある。この結果、ヒータから被加熱物への伝熱効率が低下するといった問題が発生するおそれがある。
【００８９】
さらに、ヒータと被加熱物とが相互に摺動する場合、窒化アルミニウムの粒径が大きいと、基板１の表面から窒化アルミニウムの粒子が脱落する脱粒が発生しやすくなる。そして、このような脱落した粒子によって被加熱物に損傷が発生するおそれがある。このため、基板１を構成する窒化アルミニウム粒子の平均粒径としては４．０μｍ以下とすることが好ましく、より好ましくは３．０μｍ以下である。
【００９０】
ここで、基板１のような窒化アルミニウム焼結体における窒化アルミニウム粒子は、焼結温度が高いほど粒成長が進むことになり、その粒径が大きくなる。このため、窒化アルミニウムの粒径を小さくするためには、できるだけ焼結温度を低くすることが好ましい。このためには、原料準備工程（Ｓ１００）（図４参照）において準備する焼結助剤として、短周期型の周期律表における２Ａ族の元素と３Ａ族の元素またはこれらの化合物を併用することにより、上述した液相の出現温度を低下させることが好ましい。この結果、焼結温度を低下させることができる。
【００９１】
この場合、すでに述べたように２Ａ族のカルシウム（Ｃａ）、３Ａ族のイットリウム（Ｙ）、ネオジム（Ｎｄ）およびイッテルビウム（Ｙｂ）またはこれらの化合物を助剤として用いることが好ましい。特に、上述した元素を併用することが好ましい。これらの元素を含む焼結助剤を用いることによって、焼結工程（Ｓ６００）（図４参照）における焼結温度を１８００℃以下とすることができる。この結果、形成される基板１（図１参照）における窒化アルミニウムの平均粒径を４．０μｍ以下とすることができる。
（実施の形態２）
図１１は、本発明によるメタライズ基板を示す断面模式図である。図１１を参照して、本発明によるメタライズ基板を説明する。
【００９２】
図１１に示すように、メタライズ基板１２は、窒化アルミニウムを主成分とする焼結体からなる窒化アルミニウム基板１（基板１）と、この基板１の表面上に形成されたメタライズ層１３とを備える。基板１は、図１に示した本発明による窒化アルミニウム焼結体１を用いることができる。メタライズ基板１２の反りは０μ／ｍｍ以上５μｍ／ｍｍ以下である。なお、反りの定義は本発明の実施の形態１における基板１での反りと定義と同様である。
【００９３】
このように、図１に示した最大長さＭＬ（図１参照）が３２０ｍｍ以上というような大型の基板１を用いてメタライズ基板１２を形成することにより、このメタライズ基板１２を用いて大型の電子部品を作製することが可能となる。また、このような大型のメタライズ基板１２を分割して小型基板を作製することもできるが、このような大型のメタライズ基板１２からは従来に比べてより多くの小型基板を切出すことができる。したがって、小型基板およびこの小型基板を用いた電子部品の製造コストを低減できる。
【００９４】
メタライズ層１３を構成する金属材料としては、どのような金属を用いてもよいが、好ましくは高融点金属を用いる。たとえば、メタライズ層１３として、タングステン（Ｗ）、モリブデン（Ｍｏ）またはタングステンおよびモリブデンの合金を主体とした層を形成することができる。
【００９５】
図１１に示したようなメタライズ基板１２の製造方法としては、従来の製法を用いることができる。具体的には、図１１に示したメタライズ基板の製造方法として、コファイアメタライズ法とポストファイアメタライズ法とを挙げることができる。コファイアメタライズ法によるメタライズ基板１２の製造方法は、図４に示す焼結工程（Ｓ６００）を実施する前の成形体の表面の少なくとも一部にタングステンやモリブデンを主体とする高融点金属を主成分とするペーストを予め塗布する。そして、このような高融点金属を主成分とするペーストが塗布された成形体を本発明の実施の形態１に示した製造方法に従って焼成することにより、窒化アルミニウム焼結体を形成すると同時に、その表面にメタライズ層１３（高融点金属化層）を形成する。
【００９６】
また、ポストファイアメタライズ法によって図１１に示したメタライズ基板１２を形成する場合、図４に示した焼結工程（Ｓ６００）後の窒化アルミニウム焼結体の表面上にタングステンおよびモリブデンなどを主体とする高融点金属を主成分とするペーストを塗布する。そして、このようなペーストの塗布された窒化アルミニウム焼結体をさらに焼成することによって、窒化アルミニウム焼結体からなる基板１の表面上にメタライズ層（高融点金属化層）１３を形成する。
【００９７】
このようにして、図１１に示したメタライズ基板１２を得ることができる。
（実施の形態３）
図１２は、本発明によるヒータを示す平面模式図である。図１３は、図１２の線分ＸＩＩＩ−ＸＩＩＩにおける断面模式図である。図１２および図１３を参照して、本発明によるヒータ１４を説明する。
【００９８】
図１２および図１３に示すように、本発明によるヒータ１４は、窒化アルミニウム焼結体からなる基板１と、基板１の上部表面上に形成されたメタライズ層としての発熱体１６と、発熱体１６を覆うように配置された絶縁層１７とを備える。また、基板１の上部表面上には電極部１５ａ、１５ｂが形成されている。発熱体１６が形成された基板１としては、本発明の実施の形態２におけるメタライズ基板を用いることができる。ヒータ１４の反りは０μｍ／ｍｍ以上５μｍ／ｍｍ以下となっている。
【００９９】
このように、本発明による基板１を用いてヒータ１４を形成することにより、大型のヒータを作製することができる。また、複数の小型のヒータを形成するため、基板１の表面上に複数の発熱体を配置することによって、１つの基板１から小型のヒータを複数個作製することもできる。そして、基板１のサイズが従来に比べて十分大きいため、１つの基板１から形成することができる小型のヒータの数を増やすことができるので、ヒータの製造コストを低減することができる。
【０１００】
発熱体１６は、上述した本発明の実施の形態２におけるメタライズ基板におけるメタライズ層１３（図１１参照）を形成した形成方法と同様の方法により形成することができる。また、発熱体１６を構成する材料としては、タングステンやモリブデンのような高融点金属を用いてもよいし、銀または銀合金などを用いてもよい。
【０１０１】
発熱体１６として、銀を主成分とするメタライズ層（金属化層）を用いる場合、このメタライズ層１３は亜鉛（Ｚｎ）および銅（Ｃｕ）を含んでいてもよい。亜鉛の含有率は、ＺｎＯに換算して０．１ｗｔ％以上３．０ｗｔ％以下とすることが好ましい。また、銅の含有率はＣｕＯに換算して０．１ｗｔ％以上３．０ｗｔ％以下であることが好ましい。また、この銀を主成分とするメタライズ層は、さらにホウ素の酸化物を含有していてもよい。この場合、ホウ素の含有率はＢ2Ｏ3に換算して０ｗｔ％以上２．０ｗｔ％以下であることが好ましい。また、ホウ素、亜鉛および銅の上記各酸化物に換算した含有率の合計は、０．２ｗｔ％以上５．０ｗｔ％以下とすることが好ましい。
【０１０２】
また、発熱体１６として、銀とパラジウムとを主成分とした層を用いてもよい。この銀とパラジウムとを主成分とした層は、ホウ素（Ｂ）、鉛（Ｐｂ）、クロム（Ｃｒ）およびカルシウム（Ｃａ）のそれぞれの酸化物を含有していてもよい。この場合、銀およびパラジウムを主成分とするメタライズ層中に含まれるホウ素、鉛、クロムおよびカルシウムの含有率は、ホウ素がＢ₂Ｏ₃に換算して０．３ｗｔ％以上５．０ｗｔ％以下、鉛がＰｂＯに換算して０．３ｗｔ％以上５．０ｗｔ％以下、クロムがＣｒ₂Ｏ₃に換算して０．１ｗｔ％以上３．０ｗｔ％以下、およびカルシウムがＣａＯに換算して０．１ｗｔ％以上２．５ｗｔ％以下であることが好ましい。
【０１０３】
そして、銀とパラジウムとを主成分とするメタライズ層は、さらにアルミニウム（Ａｌ）、ニッケル（Ｎｉ）およびビスマス（Ｂｉ）から選ばれた少なくとも１種の元素の酸化物を含んでいてもよい。これらの各元素の含有率は、アルミニウムがＡｌ₂Ｏ₃に換算して０ｗｔ％以上１．０ｗｔ％以下、ニッケルがＮｉＯに換算して０ｗｔ％以上０．５ｗｔ％以下、およびビスマスがＢｉ₂Ｏ₃に換算して０ｗｔ％以上０．５ｗｔ％以下とすることが好ましい。さらに、アルミニウム、ホウ素、鉛、クロム、ニッケル、ビスマスおよびカルシウムの上記各酸化物に換算した場合の含有率の合計は、１．０ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下の範囲とすることが好ましい。
【０１０４】
また、絶縁層１７は、図１３に示すように発熱体１６の全体を覆うように形成してもよいし、発熱体１６の一部分を覆うように形成してもよい。絶縁層１７としては電気絶縁性のガラス層を用いることができる。このガラス層は亜鉛（Ｚｎ）、ケイ素（Ｓｉ）、鉛（Ｐｂ）およびマンガン（Ｍｎ）の各酸化物を含有していてもよい。また、このガラス層に含まれる亜鉛、ケイ素、鉛およびマンガンの含有率は、亜鉛がＺｎＯに換算して５０ｗｔ％以上８５ｗｔ％以下、ケイ素がＳｉＯ₂に換算して５．０ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下、鉛がＰｂＯに換算して３．０ｗｔ％以上１５ｗｔ％以下、およびマンガンがＭｎＯに換算して１．０ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下であることが好ましい。
【０１０５】
上述した亜鉛、ケイ素、鉛およびマンガンのそれぞれの酸化物は、いずれもカルシウム、イッテルビウムおよびネオジムの各化合物を含有する窒化アルミニウム焼結体に対して良好な濡れ性を示す。そのため、上述の酸化物を絶縁層１７（図１３参照）に適用した場合、絶縁層１７と窒化アルミニウム焼結体からなる基板１との良好な密着性を実現することができる。
【０１０６】
また、上述した酸化物を適用した絶縁層１７は、熱膨張係数が３．７〜５．０×１０^-6 ／℃と窒化アルミニウム焼結体の熱膨張係数に比較的近い。このため、絶縁層１７を形成する際に、基板１において発生する反りの大きさを小さくすることができる。
【０１０７】
また、絶縁層１７の組成が上述したような組成範囲内である場合には、発熱体１６として銀または銀−鉛合金を主成分とする材料を用いた際、この発熱体１６の焼成温度である８００〜９００℃よりも１００℃程度低い温度、すなわち７００℃前後の温度で絶縁層１７を焼成することができる。このように比較的低温で絶縁層１７を焼成することができるので、絶縁層１７の焼成に伴って発熱体１６に含まれるガラス成分と絶縁層１７に含まれるガラス成分とが焼成工程において混じることに起因してメタライズ層である発熱体１６上に発泡を生じるといった問題の発生を抑制できる。
【０１０８】
また、図１２および図１３に示したヒータ１４においては、基板１の表面に発熱体１６が線状に形成されているが、発熱体を基板１の表面を覆うように面状の形態を有するように形成してもよい。この発熱体１６としては、たとえば、銀、白金、パラジウム、ルテニウムなどの貴金属およびそれらの合金および化合物からなる群から選択された少なくとも１つを含む層あるいは上述の群から選ばれた金属の少なくとも１種を含む複合体を用いることができる。また、発熱体１６を構成する材料として、ケイ素の炭化物、周期律表における４Ａ族〜６Ａ族に含まれる元素単体、ならびにこれらの各元素の炭化物、窒化物、ホウ化物、および珪化物からなる群から選択される少なくとも１種を含む複合体を用いてもよい。
【０１０９】
また、図１２および図１３に示したヒータ１４を構成する基板１の厚みは０．４ｍｍ以上２．０ｍｍ以下とすることが好ましい。また、基板１は、窒化アルミニウム焼結体からなり、この基板１における窒化アルミニウムの粒子の平均粒径は６．０μｍ以下であることが好ましい。
【０１１０】
また、図示していないが、ヒータ１４の温度を制御する制御回路や制御素子は、発熱体１６が形成された基板１の表面と同一の表面上に形成することが好ましい。また、ヒータ１４の温度を検知する素子やこのヒータの温度を検知する素子を制御するための制御回路は、発熱体１６が形成された基板１とは異なる別の基板上に形成され、その別の基板が発熱体１６の直上に設けられていてもよい。
【０１１１】
また、図１２および図１３に示したように、最大長さが３２０ｍｍ以上の基板１の表面上に直接発熱体１６や絶縁層１７を形成した大面積のヒータ１４を形成してもよいが、基板１を分割して１枚の大面積の基板１から複数のヒータを製造してもよい。
【０１１２】
本発明によるヒータ１４（図１２参照）は、たとえば複写機やプリンタなどで用いられる紙などの転写材の表面に形成されたトナー画像を定着させるための加熱定着装置に適用することもできる。また、半導体デバイスや光デバイス等の各種固体、大気や種々のガスなどの各種気体および水や種々の溶液などの各種液体の加熱装置に適用することもできる。
【０１１３】
【実施例】
（実施例１）
本発明の効果を確認するため、以下に述べるように試料を準備し、各種測定を行なった。まず、表１に示すような成分を含む原料−１〜原料−３を準備した。
【０１１４】
【表１】

【０１１５】
次に、上述の原料−１〜原料−３を用いて、本発明の実施の形態１において説明した製造方法により、後述する表２〜表４に示すように試料Ｎｏ．１〜試料Ｎｏ．６３という６３種類の試料を準備した。各試料については、そのサイズ（基板長さ、基板幅、基板厚み（厚み））、乾燥工程（Ｓ４００）（図４参照）における乾燥時間、焼結工程（Ｓ６００）（図４参照）における閉空間体積比率（図９に示した空間８の体積に対する成形体２２の体積の比率）を、表２〜表４に示すようにそれぞれ異なる値としている。なお、各試料についての他の製造条件は以下の通りである。
【０１１６】
すなわち、原料準備工程（Ｓ１００）（図４参照）として、上述のように表１に示した原料−１〜原料−３を準備する。次に、上記原料−１〜原料−３の成分と溶媒などとをそれぞれ混合する混合工程（Ｓ２００）（図４参照）を実施する。そして、成形工程（Ｓ３００）（図４参照）として、混合した原料から試料Ｎｏ．１〜試料Ｎｏ．６３となるべきシート状の成形体を作成する。なお、厚みが１ｍｍ未満の成形体についてはドクターブレード法により、また、厚みが１ｍｍ以上の成形体については押出法により成形体を作製した。
【０１１７】
次に、乾燥工程（Ｓ４００）（図４参照）として、各試料となるべき成形体について、表２〜表４に示した乾燥時間だけ自然乾燥を行なった。次に、各試料に対して、表２〜表４に示した閉空間体積比率を満足するような凹部が形成された、図５に示すような窒化ホウ素（ＢＮ）製の治具を準備し、その治具にそれぞれ成形体を配置した。そして、脱バインダ工程（Ｓ５００）（図４参照）として、加熱温度８５０℃、窒素雰囲気という条件で脱バインダ工程を行なった。なお、加熱温度としては４００℃以上９００℃以下という温度範囲の値を用いることができる。
【０１１８】
次に、焼結工程（Ｓ６００）（図４参照）として、脱バインダ工程（Ｓ５００）を行なった各成形体に対して、加熱温度１７００℃、雰囲気圧力を常圧とし、雰囲気を窒素雰囲気として、１０時間焼結を行なった。なお、焼結時間としては２時間以上３０時間以下であればよい。
【０１１９】
次に、研磨工程（Ｓ７００）（図４参照）として、得られた焼結体の表面に研磨加工を施した。この研磨加工において除去された部分の厚み（削り代）は３μｍ以下であった。
【０１２０】
そして、このようにして得られたそれぞれの試料について、反りおよびうねりを測定した。反りおよびうねりの測定方法は、本発明の実施の形態１において説明した方法を用いた。各試料のサイズおよび製造条件と、反りおよびうねりの測定結果を表２〜表４に示す。
【０１２１】
【表２】

【０１２２】
【表３】

【０１２３】
【表４】

【０１２４】
なお、表２〜表４において、試料Ｎｏ．の前に示された＊印は、比較例の試料であることを示している。つまり、表２〜表４において＊印の示されていない試料は本発明の実施例としての試料である。表２〜表４からもわかるように、本発明の実施例としての試料においては、反りおよびうねりとも十分小さな値となっていることがわかる。
【０１２５】
（実施例２）
表２〜表４に示した試料Ｎｏ．１〜試料Ｎｏ．６３について、スクリーン印刷法を用いて各試料の表面に図１２および図１３に示したように電極部および発熱体を作製した。具体的には、電極部１５ａ、１５ｂ（図１２参照）となるべき部分には銀−白金（Ａｇ−Ｐｔ）ペーストを、また発熱体１６が形成されるべき領域には銀−パラジウム（Ａｇ−Ｐｄ）ペーストを、それぞれ図１４に示すようなスクリーン印刷法により配置した。
【０１２６】
図１４は、各試料（基板）の表面に発熱体および電極部を形成するために用いたスクリーン印刷法を説明するための断面模式図である。図１４に示すように、架台１８の上部表面上に各試料（基板１）を配置し、この基板１上にスクリーン１９を配置する。このスクリーン１９には発熱体や電極部などのパターンが形成されている。このスクリーン１９上に電極部１５ａ、１５ｂ（図１２参照）や発熱体１６（図１２参照）などを構成するペーストを配置し、スキージ２０を矢印２１に示す方向に基板１側へと押圧しながら移動させる。この結果、スクリーン１９を介して所定のパターンで基板１の表面にＡｇ−ＰｔペーストやＡｇ−Ｐｄペーストを配置することができる。そして、この後所定の熱処理を行なうことにより、基板１の表面に電極部１５ａ、１５ｂおよび発熱体１６（図１２参照）を形成することができる。
【０１２７】
上述のようなスクリーン印刷法を行なった場合、試料（基板１）に反りやうねりが発生していると試料に割れが発生する。そのため、このスクリーン印刷法の実施に伴う試料の割れの発生を各試料について確認した。その結果を表２〜表４の割れの有無の項目に示す。
【０１２８】
表２〜表４からもわかるように、試料（焼結体）の反りが２μｍ／ｍｍ以上あるいはうねりが７６μｍ以上の試料については割れが発生したことが確認できた。そして、本発明の実施例としての試料についてはいずれも反りおよびうねりが十分小さいため、上述のスクリーン印刷法を行なった後においても割れの発生はなかった。
【０１２９】
（実施例３）
表２〜表４に示した試料のうち、試料Ｎｏ．１、２２、４３について、その表面に電極部１５ａ、１５ｂ（図１２参照）および発熱体１６（図１２参照）となるべきペーストをスクリーン印刷する前に、それぞれ熱伝導率を測定した。測定方法としてはレーザフラッシュ法を用いた。そして、上述した試料Ｎｏ．１、２２、４３について、実施例２に示したようにその表面にＡｇ−ＰｔペーストおよびＡｇ−Ｐｄペーストをスクリーン印刷法により所定のパターンで配置した。さらに、上述したペーストが配置された試料を大気中で７５０℃以上９００℃以下の温度範囲で２時間焼成した。なお、焼成温度としては好ましくは８５０℃である。このようにして、各試料の表面に電極部１５ａ、１５ｂ（図１２参照）および発熱体１６（図１２参照）を形成した。
【０１３０】
さらに、各試料の電極部１５ａ、１５ｂおよび発熱体１６が形成された表面上に保護層としての絶縁層１７（図１３参照）となるガラスをスクリーン印刷した。そして、このガラスがスクリーン印刷された各試料を大気雰囲気で加熱温度６００℃以上７５０℃という温度条件で３時間焼成した。なお、この場合の加熱温度としては好ましくは７００℃である。このようにして、図１３に示すような構造の試料を作製した。
【０１３１】
次に、上述のようにして作製したヒータとしての試料の電極部１５ａ、１５ｂ（図１２参照）にリード線をはんだ（半田）によって接合した。そして、リード線および電極部１５ａ、１５ｂを介して発熱体１６に所定の電流を供給することにより、発熱体１６を発熱させた。このとき、電流の供給量は、ヒータとしての試料の中心部が温度１５０℃となるように設定した。このような条件において、電極部１５ａ、１５ｂとリード線とのはんだ接合部においてはんだの軟化などが発生しているかどうかを確認した。その結果を表５に示す。
【０１３２】
【表５】

【０１３３】
表５からもわかるように、原料−１および原料−３を用いた試料Ｎｏ．１、４３は、熱伝導率の値が相対的に大きくなっていたため、電極部とリード線とのはんだ接合部において、軟化した部分や一部溶融した部分が確認された。一方、原料−２を用いた試料Ｎｏ．２２は相対的に熱伝導率が低いため、電極部とリード線とのはんだによる接合部において軟化や溶融が発生していなかった。
【０１３４】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【０１３５】
【発明の効果】
このように、本発明によれば、従来より大面積かつ厚みの薄い窒化アルミニウム焼結体であって、反りやうねり高さの小さいものを容易に得ることができる。そのため、このような本発明による窒化アルミニウム焼結体を電子部品などの基板として利用すれば、従来より大型の電子部品（たとえばヒータなど）を容易に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による窒化アルミニウム焼結体の実施の形態１を示す斜視模式図である。
【図２】 図１に示した窒化アルミニウム焼結体におけるうねり高さを説明するための断面模式図である。
【図３】 図１に示した窒化アルミニウム焼結体の反りを説明するための斜視模式図である。
【図４】 図１に示した窒化アルミニウム焼結体の製造方法を説明するためのフローチャートを示す図である。
【図５】 図４に示した焼結工程において用いる治具の斜視模式図である。
【図６】 焼結される前の成形体を治具の凹部に搭載した状態を示す平面模式図である。
【図７】 図６に示した成形体が搭載された治具を積層する状態を示す斜視模式図である。
【図８】 図７に示すように治具を複数個積層することによって形成された治具の積層体の断面模式図である。
【図９】 図８に示した治具の積層体のうちの１つの治具についての拡大断面模式図である。
【図１０】 図８に示したような治具の積層体をメタルケースに収納した状態を説明するための斜視模式図である。
【図１１】 本発明によるメタライズ基板を示す断面模式図である。
【図１２】 本発明によるヒータを示す平面模式図である。
【図１３】 図１２の線分ＸＩＩＩ−ＸＩＩＩにおける断面模式図である。
【図１４】 各試料（基板）の表面に発熱体および電極部を形成するために用いたスクリーン印刷法を説明するための断面模式図である。
【符号の説明】
１ 基板、２ 凸部、３ 基板表面部、４ａ〜４ｄ，２１ 矢印、５，５ａ〜５ｋ，５ｍ〜５ｐ 治具、６ 凹部、７ 積層体、８ 空間、９ メタルケース本体、１０ 蓋、１１ メタルケース、１２ メタライズ基板、１３ メタライズ層、１４ ヒータ、１５ａ，１５ｂ 電極部、１６ 発熱体、１７ 絶縁層、１８ 架台、１９ スクリーン、２０ スキージ、２２ 成形体、２３ 蓋。

Claims (12)

1. 焼結上がりで、最大長さが３２０ｍｍ以上、厚みが０ｍｍを超え２ｍｍ以下、反りが０μｍ／ｍｍ以上１μｍ／ｍｍ未満、局所的なうねり高さが０μｍ以上５０μｍ以下である窒化アルミニウム焼結体。
2. 請求項１に記載の焼結体を一方の表面につき１０μｍ以下の研磨代として研磨された、最大長さが３２０ｍｍ以上、厚みが０ｍｍを超え２ｍｍ以下、反りが０μｍ／ｍｍ以上１μｍ／ｍｍ未満、局所的なうねり高さが０μｍ以上５０μｍ以下であり、前記表面の表面粗さがＲａで１．０μｍ以下である、窒化アルミニウム焼結体。
3. 焼結体の厚みが１ｍｍ未満である請求項１または請求項２に記載の窒化アルミニウム焼結体。
4. 熱伝導率が、８５Ｗ／ｍ・Ｋ以上１０５Ｗ／ｍ・Ｋ以下である請求項１〜３のいずれか１項に記載のヒータ基板用窒化アルミニウム焼結体。
5. 請求項１〜４のいずれか１項に記載の窒化アルミニウム焼結体の板状基板と、該基板の少なくとも一部に形成された導電性のメタライズ層とを備える、メタライズ基板。
6. 前記基板は、最大長さが３２０ｍｍ以上、厚みが０ｍｍを超え２ｍｍ以下、局所的なうねり高さが０μｍ以上５０μｍ以下であり、
   反りが０μｍ／ｍｍ以上５μｍ／ｍｍ以下である、請求項５に記載のメタライズ基板。
7. 請求項５または６に記載のメタライズ基板と、前記メタライズ層上に配置され、該メタライズ層と接続された電極部と、該メタライズ層上に配置された絶縁層とを備える、ヒータ。
8. バインダと主原料である窒化アルミニウムとを含む原料を準備する工程と、該原料を用いてシート状の成形体を形成する工程と、該成形体を１０時間以上自然乾燥する乾燥工程と、該乾燥工程を経た成形体から前記バインダを除去する工程と、該バインダが除去された成形体を、窒化硼素を主成分とする治具により囲まれた空間内に、該成形体の該空間に対する体積比が２０％以上６０％以下の範囲内になるような状態で配置し、焼結する焼結工程とを備える、窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
9. 前記焼結工程は、窒化硼素を主成分とする治具により囲まれた空間内に、１つずつ前記成形体を配置した状態で、該成形体を焼結する、請求項８に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
10. 前記治具は、平板状の基体の上面に、前記成形体を配置するための凹部が形成されたものであり、前記焼結工程は、複数の該治具を積層した積層体の状態で、焼結を行なう、請求項８または９に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
11. 前記焼結工程は、前記積層体を金属製のケースの内部に収納した状態で焼結を行なう、請求項１０に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
12. 最大長さが３２０ｍｍ以上、厚みが０ｍｍを超え２ｍｍ以下の窒化アルミニウム焼結体を製造するための焼結工程において用いる治具であって、窒化硼素を含み、表面に前記成形体を配置する凹部が形成された平板状の基体を備え、該凹部の体積に対する該成形体の体積の割合が、２０％以上６０％以下となるように、該凹部の寸法が決定されている、治具。

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