JP4480808B2 - 液体クロマトグラフ等の送液方法及び装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体クロマトグラフ等の送液方法及び装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
分離分析手段の一つとして汎用されている高速液体クロマトグラフィーにおいて、その溶離液を送液するポンプはクロマトグラフの安定性を確保するために非常に重要な要素である。シリンジ型ポンプは、モーターでスクリュー式に送る方式であるので、高圧も容易に得ることができ、脈動も小さいが、シリンダーの体積によって送液量に限りがあり、連続分析が難しい。又、プランジャ型ポンプはピストンの往復運動に応じて液を送る方式であるので、ポンプ内の容量が小さくてすみ、連続的に送液できるが、圧力変動によって脈動が生じ易い。
【0003】
この点を改善するため、プランジャーを複数使用する複式プランジャー方式が現在最も一般的高速液体クロマトグラフィーに使用されている。その流量は、プランジャーのストローク長を変えたり、プランジャーの往復回数を変えることにより調節することができる。具体的制御方法としては、プランジャーの稼動域中のある位置を指定位置とし、そこからの移動距離でストローク長を決定する方法や、モーターの回転数を変化させる方法などが知られている。
【0004】
この一つに、特公平4−61198に記載される送液ポンプがある。これは、圧縮予備圧を加えられるようにした与圧ポンプと与圧ポンプからの液を外部に吐出する計量ポンプより成り、計量ポンプの出力サイドの圧力を検出し、計量ポンプ室の圧力が、吐出工程に切換るときに、検出圧力と同じになるように与圧ポンプ室から計量ポンプ室へ吐出される液を加圧するようにしたものである。
これにより、送液すべき液体に適した耐圧流量の低下の補充曲線がなくても、どんな種類の液体に対しても設定流量の確保ができ、グラジエント溶出においても補正曲線が不要で、設定流量の確保が可能となるとしている。
【0005】
近年、汎用サイズのカラムを使用する分析とは別に、更に内径の細いカラムを使用するセミミクロ、ミクロ分析が注目されつつある。これらの分析は、溶離液に用いる溶媒やその廃液などが汎用分析に比べて少なくてすむため、分析者や環境への影響を与える心配が少ないこと、導入サンプルの希釈率が小さいため、高感度分析が可能となること、液体を多量に導入することのできない検出器との接続が容易になることから、生体試料を中心に、特に微量サンプルの分析に使用され始めている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
この場合、プランジャーの移動速度を下げ、ゆっくり動かすことで微小流量を実現することが行われる。更に加えて、溶媒組成などを時間に応じて変化させる、所謂グンジェント分析時の溶媒組成追従性、及びアイソクラティック分析時の送液安定性を図るためには、プランジャーのストローク長を分析条件によって変化させることが行われる。
例えば、低圧グラジェント分析の場合には、ストローク長が長いと、溶媒組成の勾配の追従性が極端に悪くなり、結果として得られるクロマトグラムピークの再現性が全くなくなることがある。逆に長いストローク長に設定し、2個あるプランジャー各々に1つの組成溶媒を通液し、ダブルプランジャーポンプ1台で、高圧グラジェント分析を行うことも可能である。
【0007】
又、アイソクラティック分析の場合には、流量、圧力又は溶媒の種類に応じてストローク長を変化させることによって、より安定した送液、より高い送液精度を得ることができる。動作中にプランジャーのストローク長を変化させるためには、稼動域中のある指定位置までプランジャーを一旦移動させ、その位置を基準として新たに動作させることが必要となる。
【0008】
現在、汎用カラムを使用する液体クロマトグラフに適する流量は凡そ1ml/minである。送液ポンプのストローク容量を100μlとすると、1ストロークには0.1minの時間が必要となる。この流量であれば、プランジャーを一旦移動させる時間も分析に影響しない程度の少ない時間に十分収まることになり、グラジェント分析にも十分追従することができる。
【0009】
一方、ミクロカラムを使用する分析に前記ポンプを使用し、流量を1μl/minに設定すると、1ストロークに100minの時間が必要となる。当然プランジャーを一旦移動させる時間も同程度に長いものとなり、グラジェント分析にはおろか、その他の条件変更にも到底対応できない。
【0010】
そこで、分析条件を変更する場合にだけ、プランジャーを高速で移動し、強制的に指定位置まで持っていくことが考えられるが、ポンプの下流には高抵抗の分離カラムが接続されているので、移動の時間にシステム全体の圧力が急に上昇し、カラム及びその他の装置の許容圧力を超えたり、悪影響をもたらす虞れがある。
【0011】
又、一方、特開平6−324025には大量の液を早送りして送液を可能にする自動ドレインバルブが示されている。ドレインバルブは、1ブロック内で溶媒導入口、溶媒出口、ドレイン流路を形成し、最小の流路とし、デッドボリュームの削減を目的としたもので、モーターにより駆動される切換シールの回動により、切換シールに形成される切換溝を介して溶媒出口とドレイン流路への切換を行う構造としており、切換シールのロータリーシールの構成には高度な加工技術を要し、バルブ構造が複雑でありコストもかかるものである。
【0012】
本発明の目的は、分析条件に応じてプランジャーのストロークを変化させる場合に、プランジャーの高速移動を可能にし、且つその際のシステム圧力が殆ど上昇しないような方法及び構成を得ることで、特にセミミクロ・ミクロカラムを使用する微量分析において、その目的を達成することである。又、一つの目的は、従来では、溶媒の置換、ポンプの洗浄及びポンプヘッドに混入したエアーの排除などのため、手動でドレインバルブを開け、排出流路へ連通して、高流量で移動相或は洗浄液を送液する。しかし、使用者がシステム圧力が安全な値まで降下していない状態で手動でドレインバルブを開けてしまうこともある。その場合に、急な圧力変動でカラムが破損してしまう虞れがある。そのようなトラブルを防ぐために、先ずカラムに対して安全な圧力を設定し、キー操作により高流量で送液する指令を出す。その際に、圧力センサーにより検知されたシステム圧力が設定圧力以下に降下した時点から、自動ドレインバルブが制御部から送られた信号により自動的に排出流路に連通し、迅速に溶媒の置換、ポンプの洗浄及びポンプヘッドに混入したエアーの排除といった操作が自動的に行えるような構成を得ることである。又、他の一つの目的は、機構のシンプルな自動ドレインバルブにより、小型化、低デッドボリュームを達成し、スペースの節約、低コスト化、自動制御による利便性を得ることである。
【0013】
【課題を解決するための手段】
このため、本発明においては第1に、移動相の圧力を圧力センサーにより感知し、分析条件の変更時、該圧力が設定圧力以下に降下した時から、該移動相を排出流路から排出させ、同時にその圧力信号を介して制御部により、ポンプのプランジャーを指定位置に高速で移動させることを特徴とし、第2に、インジェクターに接続する接続流路と排出流路とを、ドレインボディとダンパー間の流路、ポンプへの接続流路を介して連通状態に為すと共に、移動相の圧力を感知する圧力センサーを備え、該圧力センサーからの信号が設定以下に降下した時から、ポンプのプランジャーを指定位置まで高速で移動させ、該排出流路から移動相を排出させるための制御部を有することを特徴とするものである。
【0014】
【発明の実施の形態】
以下、図に示す一実施例により本発明を説明する。
図1は本発明実施例による液体クロマトグラフの流路系を示すものである。該図において、2はポンプで、就中微小流量ポンプ、例えば0.01〜500μl/minの流量領域で移動相を送れるものを使用し、その吸入側に移動相槽1を接続し、その吐出口側に以下に詳述する自動ドレインバルブ3を接続してある。こゝで移動相とは、各種溶媒や洗浄液をさすものである。
【0015】
自動ドレインバルブ3は、そのドレインボディー10の一側にインジェクター5への接続流路21を、他側には排出流路14を形成させてある。該接続流路21はインジェクター5の接続口51に接続してあり、接続口53,56にサンプルループ、接続口52を介してカラム6に接続してある。7はカラム6に接続した検出器で、一方は廃液槽4に接続してある。9は制御部で、ポンプ2、自動ドレインバルブ3、インジェクター5の制御を行っている。又、検出器7と連結したクロマトグラフィーデーター処理装置8も制御部9により制御されている。
【0016】
【実施例】
図2乃至図5は自動ドレインバルブ3の実施例を示すものである。該自動ドレインバルブ3は、ポンプを収納する筐体等に固定されたドレインボディー10に出入り自在のスクリュー15とそのスクリュー15を直線運動させる滑り機構16、筐体に固定されたモーター19より成り立っている。スクリュー15は、その螺子151によりドレインボディー10に設けたガイド101内に設けられた螺子102に螺入され、螺出入自在とされている。スクリュー15には適宜箇処にリング152を嵌合させ、水密性を保持させてある。スクリュー15の先端にはストッププラグ153が設けられ、多少の弾性を有するポリマー等にて形成するのが便である。
【0017】
ガイド101の先端にはポンプ2,2の接続流路20と連通する連通孔103が形成されている。該連通孔103端部は、ストッププラグ153と係合するようにテーパー状に形成されるのがよく、その後端は接続流路20と連通している。排出流路14は、ドレインボディー10に穿設され、その先端はガイド101の先端部に連通している。又、該ドレインボディー10には、インジェクター5(或はオートサンプラー)へ接続する接続流路21及びポンプ2の脈流を減少させるユニットであるダンパー11とポンプ2の吐出圧力を検知する圧力センサー12を一体的に形成してある。
【0018】
この構成は、ドレインボディー10の一側、例えばスクリュー15の螺入する対向面に空処104を穿設し、ダイヤフラム13を介してダンパー11を設けてある。ダイヤフラム13は、その周囲をドレインボディー10に固定してあり、ポンプ2への接続流路20の開口或は開溝201及び接続流路21の開口210と夫々対向してある。このダンパー11は圧縮性液体を封入した袋体により構成し、ダイヤフラム13を後端に添設してある。
【0019】
次に、スクリュー15の進退について説明すると、モーター19の駆動軸乃至はその延長軸191には滑り機構16を設け、スクリュー15と係合させてある。その係合は、滑り機構16にスクリュー15の出入自在の滑りガイド161を設け、該滑りガイド161に溝162を設け、一方のスクリュー15は後端が滑りガイド161に出入自在とし、且つその後端にピン154を張出させ、溝162に係合させて行っている図4(a)。又、ピン154と溝162の摩擦を減らすため、ピン154と溝162の間に鋼材のボール155を埋込み、更には溝162にボール155のガイド溝163を設けることもできる図4(b)。又、ピン154には溝162に当たる部分にベアリング156を設けることもできる図4(c)。滑り機構16の後端には、円盤状のセンサープレート18を設けてあり、センサープレート18の端部には、位置定めセンサー17を設けてある。該位置定めセンサー17は、ストロボ、フォトインタラプター等の公知の各種のセンサーを使用できる。
【0020】
ポンプ2には公知のシリンダーとプランジャーを含み、プランジャーの駆動部の後端にはセンサーを取付け、プランジャーの移動位置を感知させ、ステッピングモーターのパルス信号等により制御部9によりその制御をさせること及び自動ドレインバルブ3、インジェクター5も制御部9に連結し、夫々の制御をされるように構成することが推奨される。制御部9はシステム圧力信号やキー操作の指令に基づき連結するこれらを制御する。
【0021】
次いで、その作動について説明する。
分析中に、ポンプ2により移動相槽1から送られた液は、自動ドレインバルブ3のポンプへの接続流路20を経て開口或は開溝201より空処104に送られる。然るとき、該移動相はダイヤフラム13を押しつつ開口210より接続流路21に入り、接続流路21はインジェクター5に連通し、移動相が接続流路21に流れる。
【0022】
この際、移動相がダイヤフラム13を押圧する力は、ダンパー11を介して圧力センサー12に感得せられ、制御部9に伝達される。
制御部9を介して、キー操作又は設定されたプログラム等により、流量を変更すると、前記圧力センサー12に検知されたシステム圧力が設定圧力以下に降下した時点から、制御部9に送られた信号により自動的に排出流路14が開放され、移動相は抵抗の低い排出流路14より排出され、システム圧力が殆ど上昇しない。この排出流路14の開放を詳述すると、制御部9の信号によりモーター19が回動され、その軸191に設けた滑り機構16を回動させる。この回動により滑り機構16の溝162に係合されたピン154を介してスクリュー15が回動される。このスクリュー15は螺子102に螺入した螺子151に案内されて後退する。このスクリュー15の後退は、後部は滑りガイド161に進む型となり、ピン154は溝162中を移動する。このため、スクリュー15の先端のストッププラグ153は連通孔103の後端テーパーより離脱する。そこで、接続流路20に連通する連通孔103が開放され、ガイド101を介して排出流路145と連通する。
【0023】
一方、モーター19の回動は、滑り機構16に設けたセンサープレート18の回動を位置決めセンサー17により感知し、その信号を制御部9に送り、制御させることになり、所望量の回動により停止される。一方、ポンプ2は、その駆動部のモーターがプランジャーを高速で指定された位置まで移動させる。もちろん、この際インジェクター5へ接続する接続流路21が高抵抗のため、移動相は抵抗の低い排出流路14へ流れる。プランジャーが指定された位置まで移動された時点で、制御部9から送られた信号により、自動ドレインバルブ3が排出流路14を閉じ、ポンプ2は自動的に設定された流量に応じたストロークで送液する。
【0024】
【発明の効果】
上記の如く本発明の請求項1によれば、移動相の圧力を圧力センサーにより感知し、分析条件の変更時、該圧力が設定圧力以下に降下した時から、該移動相を排出流路から排出させ、同時にその圧力信号を介して制御部により、ポンプのプランジャーを指定位置に高速で移動させるので、極めて簡単な方法、容易な操作にてポンプのプランジャーストローク長を自動・迅速に変更させると共に、液体クロマトグラフにシステム全体の圧力急上昇やカラムその他の装置に許容以上の圧力付加等の悪影響を与えることが防げる。又、ポンプのプランジャーのストローク長の自動・迅速な可変により、液体クロマトグラフシステムの安定制御時間が短縮でき、しかもプランジャーストロークの可変により安定・正確な送液が行える。就中、セミミクロ、ミクロカラムを使用する微量分析において、上記効果は特に顕著である。
【0025】
又、請求項2によれば、インジェクターに接続する接続流路と排出流路とを、ドレインボディとダンパー間の流路、ポンプへの接続流路を介して連通状態に為すと共に、移動相の圧力を感知する圧力センサーを備え、該圧力センサーからの信号が設定以下に降下した時から、ポンプのプランジャーを指定位置まで高速で移動させ、該排出流路から移動相を排出させるための制御部を有するので、請求項1と同じ効果に加え、グラジェント分析時の溶媒組成の経時変化やアイソクラティック分析の流量、圧力、溶媒の種類に応じ、プランジャーのストロークを自在に変更させ、セミミクロ、ミクロカラムを使用する微量分析が容易に精度高く行うことが出来る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明実施例による液体クロマトグラフの流路系を示す概略図
【図2】自動ドレインバルブの一実施例を示す概略断面図
【図3】図2のA−A線断面図
【図4】(a)図2のB−B線断面図の一実施例を示す概略図
(b)図2のB−B線断面図の他実施例を示す概略図
(c)図2のB−B線断面図の他実施例を示す概略図
【図5】図2の一部の拡大概略図
【符号の説明】
1 移動相槽
2 ポンプ
3 自動ドレインバルブ
4 廃液槽
5 インジェクター
6 カラム
7 検出器
8 クロマトグラフィー処理装置
9 制御部
10 ドレインボディー
11 ダンパー
12 圧力センサー
13 ダイヤフラム
14 排出流路
15 スクリュー
16 滑り機構
17 位置決めセンサー
18 センサープレート
19 モーター
20 接続流路
21 接続流路
Claims (2)
- 移動相の圧力を圧力センサーにより感知し、分析条件の変更時、該圧力が設定圧力以下に降下した時から、該移動相を排出流路から排出させ、同時にその圧力信号を介して制御部により、ポンプのプランジャーを指定位置に高速で移動させることを特徴とする液体クロマトグラフ等の送液方法。
- インジェクターに接続する接続流路と排出流路とを、ドレインボディとダンパー間の流路、ポンプへの接続流路を介して連通状態に為すと共に、移動相の圧力を感知する圧力センサーを備え、該圧力センサーからの信号が設定以下に降下した時から、ポンプのプランジャーを指定位置まで高速で移動させ、該排出流路から移動相を排出させるための制御部を有することを特徴とする液体クロマトグラフ等の送液装置。
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