JP4467186B2 - Apparatus and method for producing plane parallel flakes - Google Patents

Description

【０００１】
【関連出願の相互参照】
この特許出願は、ここで全体を引用によって導入する1998年9月28日に出願されたドイツ国特許出願第19844357.9号の優先権を主張しているものである。
【０００２】
【発明の分野】
この発明は概略として面平行フレーク（plane-parallel flakes）に関し、さらに詳しくは面平行フレークを製造するための装置と方法とに関する。
【０００３】
【発明の背景】
過去数年、塗料や印刷用インク中のピグメントとして、触媒材料として、磁気的及び電気的スクリーンのための初期生成物として、また導電性ラッカのための初期材料として、面平行フレークを使用することに関心が高まっている。粉砕法によって製造され、大なり小なり球形の形状を有する従来のピグメントとは対照的に、面平行フレークは、光沢が改善されることや、塗料中のピグメントとして必要な量がかなり少なくてよいという事実によって特徴付けられている。つまり、例えば物理的蒸着 (physical vapor deposition)（ＰＶＤ）によって製造されたアルミニウムフレークは一般に30〜500nmの厚みを有しており、その外面寸法は5〜50ミクロンの範囲にある。こうしたアルミニウムフレークを3〜4層重ねただけでも、0.3〜0.4g/m²以下の量で光学的に不透明な層が形成される。
【０００４】
面平行フレークはこれまで従来技術により、コストが掛かる断続的な３段階プロセスで製造されてきた。このプロセスが高コストであることと、生産量が低いことのために、メタリック塗料やプリンタインクなどの大量生産品では利用することができなかった。
【０００５】
断続的多段階プロセスによる製造の一つの例には、欧州特許公報第227423号(EP227423)に開示されているような銀行紙幣において偽造に対する安全性を高めるために使用される光学的に可変なピグメントフレークの製造がある。同様な製品やプロセスがアメリカ合衆国特許第5,278,590号に開示されている。
【０００６】
アメリカ合衆国特許第4,434,010号に開示されている方法は、分離剤の利用を含んでいない。その代わりに、プラスチックフィルムの上に直接、蒸着が施され、そのあと粉砕されて、適当な溶剤の中で完全に溶解される。その結果、解離して粒子になった蒸着層がサスペンジョンとして残る。
【０００７】
上述したケースはすべて、製品を洗浄するために大量の溶剤が必要とされる。これらは再処理するか、廃棄する必要がある。
【０００８】
従って、要約すると、従来の技術に関しては、アメリカ合衆国特許第4,434,010号を除いては、面平行フレークに対する周知のＰＶＤプロセスはすべて、以下の段階を経る。
（１）印刷と乾燥とによって、ポリエステルフィルムの上に分離用ラッカを適用する。このプロセスは、巻物材料に対する古くからの回転式グラビア印刷機で、防爆条件下で大気中で実施される。
（２）そのあと、フィルム基材を部分的に真空装置の中へ何回か往復させて通し、高真空のもとで蒸着層を形成し、蒸気コーティングされたロールを取り外す。
（３）分離用ラッカを溶剤（アセトン、酢酸エチル）に溶解させ、溶剤から製品をフィルタリングすることによって、コンポジット製品を取り出す。この目的のために、フィルムのウェブを通す溶剤浴中にスクレーピング及びブラッシング用の手段が使用されており、製品はそのあと、フィルタリングされて、別の処理へ進む。
【０００９】
真空中で蒸着される無機の分離剤の利用が、様々な用途について、ローゼンフェルド(Rosenfeld)のアメリカ合衆国特許第5,156,720号に開示されている。このプロセスにおいても、好ましくはポリエステルフィルムから構成されたフィルム基材が使用されており、このフィルム基材は、このプロセスによって引き起こされる大きな歪のために、一度しか使用できない。製造にあたり約6g/m²の量の分離剤を使用することによって16.8gの重量を有する１平方メートルのフィルムから、30nmの厚みと0.091gの質量を有する１平方メートルのアルミニウムフレークが製造されるから、重量での生産力は使用するフィルム及び分離用ラッカの1/272でしかない。従って、この方法は非経済的である。約0.1g/m²で蒸着された分離剤を使用するときには比率はいくらか良くなるが、この比率は依然としてほんの1/180である。各場合において、これは二つあるいは三つの異なる機械で実行しなければならない断続的間欠的プロセスである。それに応じて、製造コストは高くなり、これまでは製品の広範な利用を妨げてきた。特定の蒸着あるいはスパッタリング材料は、それらの耐熱性が低すぎるためにフィルム基材に適用することさえできない。
【００１０】
ポリエチレンやポリプロピレンなどの感温性プラスチックフィルムの上に一酸化シリコンから形成されていることが好ましい酸化物層を形成するための真空コーティング装置がドイツ国公開特許公報第4221800号(DE4221800A1)に開示されている。この装置の目的は、酸素や水蒸気、そして芳香物質に対するベースフィルムの遮蔽特性を向上させることである。ウェブの経路や蒸発領域、そして熱処理ステップ列の特性によって、微小クラックがほとんどない酸化物層を形成することが可能である。この装置によれば、過剰な凝縮物を絶えず除去することが可能であり、これによって、フィルムの縁をコーティングから遮蔽する必要なく、コーティングプロセスを実施することが可能である。しかし、この除去は、ベルトが偏向ローラの上を通過するときに細かくするか、過剰な凝縮物をスクレーピングあるいはブラッシングすることによって行われる。
【００１１】
走行するウェブの右側及び左側に、あるいは溶融プロセスに近い領域に真空のもとで蒸着される廃棄金属コーティングを除去するための閉じたループベルトから成るシステムが、フランス国特許第1,507,784号に開示されている。真空のもとでの溶融プロセスの際には、金属蒸気からの飛び跳ねや堆積が生じる。このシステムによれば、ある程度の堆積厚みに達するまえにこの堆積物を除去することができる。しかし、このシステムは面平行フレークの製造にはほとんど適用できない。
【００１２】
前述に鑑みて、上述した不都合や欠点を克服する面平行フレークを製造するための技術の提供が望ましい。さらに詳しくは、効率がよく、コスト的に有効に面平行フレークを製造する技術を提供することが好ましい。
【００１３】
【発明の目的】
この発明の主要な目的は、製造コストが低減され、使用する装置の寿命が長く、また生産性が高くなることが確実化され、そして高い安全性の要件が考慮された面平行フレークを製造するための装置及び方法を提供することにある。
【００１４】
この発明の上述した主要な目的や、その他の目的、特徴、及び利点は、添付図面に関連して以下の詳しい説明を読めば当業者に即座に明白となるであろう。この発明は以下で実施の形態を参照しつつ説明するが、この発明はそれらに限定されるわけでないことを理解すべきである。ここに記載されている教示を読んだ当業者は、他の工夫や変形及び実施の形態さらには、開示され請求された発明の範囲の中に含まれ、この発明が著しい有用性を有するその他の利用分野を認識するであろう。
【００１５】
【発明の概要】
この発明によれば、面平行フレークを製造するための装置及び方法が提供されている。好ましい実施の形態においては、この発明の装置は、分離剤層と少なくとも一つの別の層をエンドレス基材に適用するための第１及び第２の蒸発手段を有する蒸着チャンバを備えたベルトタイプの蒸着装置として実現されている。このベルトタイプの蒸気蒸着装置はストリッピングチャンバも有しており、分離剤層と少なくとも一つの別の層がストリッピング手段の助けにより基材から引き剥されて、分離剤層が溶解した状態で存在し、少なくとも一つの別の層が面平行フレークの形で存在するようにしている。ストリッピングチャンバ内の圧力は蒸気蒸着チャンバ内よりも高く、大気圧よりも低い。その結果、面平行フレークの製造コストは連続プロセスによって低減し、高い製品生産性が得られ、均一な機械的歪みのために装置部品の寿命が延びて、安全基準が満たされる。
【００１６】
この発明の他の側面においては、一つの実施の形態においては前記少なくとも一つの別の層は金属及び別の蒸発可能な物質であり、少ない使用材料で良好な被覆特性を有する塗料を得ることができる。
【００１７】
この発明のさらに別の側面によれば、分離剤によって分離された二つの層が第２の蒸発手段によって形成されるならば能力がさらに向上する。
【００１８】
この発明のさらに別の側面によれば、高真空中で分解せずに蒸発可能であり、塩化物とフッ化物とホウ酸塩から成るグループから選択される水溶性物質が分離剤として採用するのが好ましく、これにより不燃性の物質が溶剤として利用でき、非常に小さく調整できる層厚のために、ほんの少量の材料量しか必要としない。溶剤として水を使用すると、装置全体の安全性が改善される。しかし、溶剤として第二及び第三アルコールを使用すると、真空チャンバ中の真空条件をより好ましく工夫することができる。
【００１９】
この発明のさらに別の側面によれば、基材は、ステンレススチール合金、ニッケル、あるいは電気蒸着あるいは有機保護コーティングを有する金属から製造される。この結果、基材には良好な耐熱性と高い機械的抵抗性が得られる。これに代えて、ポリイミドフィルムも、その良好な熱的及び機械的特性のために基材として適している。特性とコストの観点から、基材の厚みは20〜2000μmが好ましい。
【００２０】
この発明のさらに別の側面によれば、好ましい実施形態においては、蒸着チャンバとストリッピングチャンバとの間に動的にポンピングされるロック(dynamically pumped locks)を配置して、互いに分離されたチャンバ内のプロセスを最適に調節することが可能である。
【００２１】
この発明の方法は、好ましくは、分離剤と少なくとも一つの別の層を基材に蒸着する段階と、次にこれらの層をサスペンジョンに処理して、少なくとも一つの別の層が面平行フレークの形で存在するようにする段階とを有する。サスペンジョンを形成する際の圧力は大気圧よりも低いが、蒸着段階における圧力よりも高い。このため、寿命が長くて製品の生産性が高い、面平行フレークを連続的に製造する効率的な方法が提供される。
【００２２】
この発明の他の側面によれば、前記少なくとも一つの別の層は第１の層と分離剤層と次の第２の層の形で存在でき、面平行フレークの製造において高い効率が実現される。
【００２３】
この発明のさらに別の側面によれば、プロセス全体が、高価なクリーンルーム環境を提供する要なく、清浄度が非常に高い閉じこめられた装置の中でダストのない状態で実施される。
【００２４】
この発明のさらに別の側面によれば、多数の層を蒸着したときに基材の耐熱性が向上し、分離剤を適用するにあたり、また製品を基材から引き剥すにあたる可燃性の溶剤の利用が大幅に排除され、層厚が非常に小さいときでも分離剤がその機能を満足しかつ容易に基材へ適用してそこから除去でき、また基材は、十分な熱的及び機械的特性を有しつつ非常に長い寿命を提供することができるということが言える。
【００２５】
この発明をより完全に理解するために、ここで添付の図面を参照する。これらの図面はこの発明を限定するものとみなされるべきものではなく、単なる例示のためのものである。
【００２６】
【発明の実施の形態の詳細な説明】
図１には、この発明による蒸気蒸着装置１００が示されている。この蒸気蒸着装置１００は概略として真空チャンバ１を有し、真空チャンバ１は一つあるいはいくつかの動的ロック(dynamic locks)６ａ、６ｂによって、以後は蒸着部と称する蒸着チャンバ２と、以後はチャンバ部と呼ぶストリッピングチャンバ７とに分割されている。蒸着部２とチャンバ部７の中を基材としてエンドレスベルト５が通っている。この基材５の上には10^-3mbar以下の真空のもとでエバポレータ３から、水溶性の分離剤が約5〜100nmの厚みを有する薄いフィルムとして蒸着され、次に、別のエバポレータ４ａ、４ｂ、４ｃから、製品となる所望の金属や酸化物、フッ化物が順次蒸着される。装置１００はほんの僅かな変更で、ＰＶＤプロセスに従った蒸着装置としても、スパッタリングあるいはプラズマエンハンスト化学的蒸着(plasma enhanced chemical vapor deposition)（ＰＥＣＶＤ）プロセスに従った蒸着装置としても運転することができる。
【００２７】
チャンバ部７内では製品が基材５から引き剥される。チャンバ部７内の圧力条件は、4mbar以上の真空となるように工夫されている。実際的な条件下では、20〜200mbarの間が適用される。真空のもとでの引き剥がしは上述した大気圧力での引き剥がしよりもエネルギの観点からは著しく好ましい。なぜなら、ステーション間での急激な圧力変化はかなり小さく、ロックを互いにシールするのに必要な費用は少なくなるからである。
【００２８】
より詳しくは、この発明による分離剤の溶解が水中で起き、これは、動作温度における水蒸気圧よりもずっと高い圧力がチャンバ部７内に広がっている必要があることを意味している。溶剤の温度が高くなるほど、蒸着された分離剤の溶解はより迅速に起きることに留意すべきである。試行の結果、以下のような要件が満足されると、十分な速度で分離剤の溶解が起き、また蒸着部２とチャンバ部７の高真空範囲の間に二つのロック６ａ、６ｂがあるだけで動作可能であるような最も好ましい条件が提供されることがわかった。
（１）チャンバ部７内の真空＞53mbar
（２）53mbarの蒸気圧力に対応した水の温度：35℃
【００２９】
チャンバ部７内では、4〜25℃まで冷却されたコンデンサ８の表面により、発生した水蒸気が凝縮して、チャンバ部７の内のストリッピングステーション９へ還流する。例として、真空条件と設置すべきポンプの寸法と種類とに対して、図２の表に示されている値が、600×0.4mmのエンドレスベルトの通過と、蒸着部２とチャンバ部７との間で基材５を往復運動させるために設けられる基材５の上方の0.2×600.2mmの開口隙間とのために定められる。
【００３０】
もちろん、基材５をシステムへ連結された他のステージへ通したり、大気からの空気間でのダストの取り込みを防止する別の正の圧力ステージへ通して、そこで基材５から製品を引き剥すことが可能である。こうした装置が、公開ドイツ国特許出願第4020999号(DE4020999)においてはエンドレスベルトユニットとして変形されたかたちで、またイギリス国公報第2072095号(GB2072095)では、紙の転写金属化のための大径ロールに沿ういくつかの圧力ステージを有する装置として開示されており、またドイツ国公開特許出願第2747061号(DE2747061)では、上に載せられた非常に薄いプラスチックフィルムの金属化のための純粋な基材ベルトとして周知となっている。基材を用いない純粋な空気−空気(air-to-air)装置、すなわち、プラスチックフィルムの金属化のための装置が欧州特許公報第337369号(EP337369)に開示されている。これらの装置はすべて、ピグメントフレークを製造するには、基材フィルムと、シートの前処理及び後処理を行うための別の機械を利用しなければならない。1000〜50mbarの範囲にある別のロックステージのために、空気−空気装置の費用は機械装置の観点からかなり高くなり、従って、真空ポンプのエネルギ消費は、本発明による装置１００のそれの２倍も高くなる。
【００３１】
本発明のベルトタイプの蒸着装置１００は、10^-4から50mbarの間の範囲の動的ロック６ａ、６ｂを二つより多くは必要としない。水の代わりに第二あるいは第三アルコールを溶剤として使用すれば、真空条件はより好ましくなる。これは、前述した物質に十分に溶解可能な分離剤を使用する条件のもとでのことある。第二及び第三アルコールは水よりもかなり低い蒸気圧力を有しており、0.01mbar以下の蒸気圧力に対応する−5℃でのポンピングに十分に助けとなる。第二あるいは第三アルコールは0.05mbar以上で使用することが好ましい。従って、ロック６ａ、６ｂを省略してもよく、チャンバ部７は蒸着部２のあとに、スロットによってそれから分離されつつ直接続くこととなる。しかし、そうした２チャンバユニットの経済的な利点は小さい。なぜなら、第二あるいは第三アルコールに溶解可能で十分に蒸発可能な分離剤の数は限られており、これらのアルコールは環境に対して有害だからである。
【００３２】
しかし、分岐したあるいはリニアな第一アルコール、あるいは水と、分岐したあるいはリニアな第一アルコールと、第二アルコールと、第三アルコールとの混合物も溶剤として適している。
【００３３】
基材５を真空チャンバ１内でガイドするために、エバポレータ３の上流に偏向ローラ１６が、またチャンバ部７内にストリッピングステーション９が設けられている。ストリッピングステーション９は多数の偏向ローラ１０から構成されており、各偏向ローラ１０は、昇降が可能な容器１１ａ、１１ｂ内へ基材５を浸すものである。装置１００を起動するために、また作動を停止する場合には、第１の容器１１ａが走行方向に上昇されて、安定した条件になる時まで、除外すべき製品のためのストリッピングステーションとして機能する。次に、良品の材料を収集するコレクタとして機能する容器１１ｂを上昇させて、容器１１ａを下降させる。製品の引き剥しと、そのあとのサスペンジョンの形でのそれの収集が容器１１ｂの中で行われる。分離剤の溶解を促進するために、水中高圧ジェットや超音波振動器あるいは回転式ブラシなどを用いた周知の方法を適用することができる。生成物すなわち水と溶解した分離剤とのサスペンジョンは容器１１ｂの底部のところから連続的に排出され、水ポンプ１２によって大気中へ運ばれ、そこで二つの交換可能なフィルタ１３ａ、１３ｂの一方をによって加圧される。このような生成物はこれらのフィルタから断続的に除去され、清浄な水で繰り返しすすがれ、乾燥され、所望の粒子寸法に粉砕される。そして、そのあとさらに塗料に処理され或いは印刷用インク製造が行われ、あるいは他の用途に送られる。
【００３４】
容器１１ｂから出た基材５は容器１１ｂ内の浴と同じ温度を有する水が入ったリンシングステーション１４と、残留した水を拭くためのワイピングステーション１５を通る。ベルトの軌道は、ロック６ｂ、６ａを経て蒸着部２へと戻り、基材は偏向ローラ１６の上をガイドされて、分離剤のためのエバポレータ３や、エバポレータ４ａ、４ｂ、４ｃへ進む。このようにして、回路が閉じられている。
【００３５】
ここで、基材５に付着した残留水分はロック６ａ、６ｂ内で吸出されることに留意すべきである。
【００３６】
図３には装置１００の選択された部分１００’のより詳細な図が示されており、本発明に従って基材５の1サイクルの間にどのようにして層が形成され、また層の引き剥しが行われるかを示している。基材５の走行方向に沿って設けられたいくつかの様々なエバポレータ４ａ、４ｂ、４ｃの利用によって、広範囲な面平行フレークやそれらの組合せを製造することが可能になる。こうしたフレークの例が、対応するいくつかの代表的な用途とともに図４の表に示されている。
【００３７】
エバポレータを一つだけ利用する場合と、いくつかのエバポレータを利用する場合との両方とも、水あるいはアルコールに溶解可能な分離剤を第１の層として基材５の上に蒸着する必要があり、ここでは、ｇｓｍは一般に0.05〜0.1g/m²である。分解することなく蒸発が可能であり、ほとんどあるいはまったく毒性を有しておらずまた水溶性であるような適当な分離剤には、例えば無水塩化ナトリウムや、塩化カリウム、塩化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化リチウム、フッ化カルシウム、ナトリウムアルミニウムフッ化物（氷晶石）、四ホウ酸二ナトリウム(di-sodium tetraborate)がある。また、三酸化アンチモン、酸化ホウ素、ヨウ化カルシウム、ヨウ化セリウム（III）、ヨウ化リチウム、ヨウ化ナトリウム、ヨウ化イットリウム、硫酸リチウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、及びその他の硫酸塩、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、臭化イットリウム、及びその他の臭化物も分離剤として適していることがわかった。
【００３８】
この発明による蒸着装置１００を動作させるためには、基材ベルト５の選択が特に重要である。基材ベルト５は面粗さが非常に小さい表面を有していて、ベルトタイプの蒸着装置１００の中へ導入したあとに溶接を行えて、非常に良好な化学的及び機械的強度を有している必要がある。以下の材料が基材ベルト５に適している。すなわち、鏡面仕上げの圧延あるいは電気研磨されたステンレススチール、ＩＮＣＯＮＥＬ（商標）やＩＮＣＯＬＯＹ（商標）などの超合金、高研磨されたニッケルが適しているが、電気メッキされた金属も適しており、この場合には被膜によって化学的な耐久性や表面の品質が決まり、裏打ち材料によって所望の強度が決まる。硬質で化学的耐久性を有する熱硬化性及び熱塑性材料から成る着色あるいは無着色の塗料の有機被膜を有する金属基材も基材ベルト５に適している。金属基材の非常な長寿命を放棄すれば、真空中では200℃まで永続的に耐久性を有する例えばＫＡＰＴＯＮ（商標）などのポリイミドフィルム基材も基材ベルト５に適している。
【００３９】
基材ベルト５の厚みは、ベルトタイプの蒸着装置１００に利用されている偏向ローラの直径に関係する。10⁶サイクルの期待寿命においては、約1000万回の曲げ変形が仮定される。材料の疲労強度や、基材ベルト５の厚みと、ローラの直径はここでは互いに適合していなければならない。必要とされる小さな表面粗さを有する市販の品質のスチールあるいはニッケルのベルトは、0.2mm以上の厚みのものしか入手できないので、0.2mm及び0.4mmのフィルム厚についてのそれぞれ典型的なロール直径は約250mmあるいは500mmになる。
【００４０】
基材の厚みをこのように選択すると、その結果、別の問題が生じる。特に多層の蒸着の場合には、冷却されたロールによって基材５が中間で冷却されないと、基材５はエバポレータ源で発生する液化熱と熱放射によって歪みを生じる。計算と測定によれば、鏡面仕上げされた基材、及び殆どが蒸着された金属層の良好な赤外線反射のために、入射エネルギのおよそ70〜85%が反射される。さらに、プラスチックフィルム以外の金属ベルトは通過するときに真空下で180℃まで熱せられ、プラスチック材料は60℃ですでに、蒸発領域において真空が破れる程度にまでのガス放出を生じる。
【００４１】
この状況の影響は、代表的な厚みを有する種々の基材材料の熱抵抗の比を示す以下の比較で表される。基材を加熱するときに決定的なのは、比
（１／（ｃ_p×ρ×ｄ）金属）／（１／（ｃ_p×ρ×ｄ）プラスチック）
である。この比は、400μmの金属と12μmのプラスチックについては約1/66である。これは、他は同じ条件のもとでは、金属ベルトはプラスチックの1.5%しか熱せられないことを意味している。それと同時に、金属ベルトは以下のファクタだけ高い加熱を許容できる。
ｆ＝（１８０−２０）／（６０−２０）＝４
【００４２】
金属ベルトは、耐熱性の限界に達するまでに、プラスチックに比べて4×66＝264倍の熱量を吸収できる。基材５のサイクルの繰り返しに起因する加熱は起きない。なぜなら、基材は各サイクルごとにストリッピングステーション９の中の液体浴によって35℃まで冷却されるからである。この有用な副効果のために、内部冷却式ローラを使用しなくてもよい。
【００４３】
基材ベルト５を装置１００の中へ導入したあとその端部は、突き合わせ溶接によって、溶接接合部でベルトの厚みを大きくせずに結合される。なぜなら、真空ロックは固定部分からの距離をほんの短い距離にできるからである。基材ベルト５のとりまわしで重要なのは、図１に示されている基材ベルト５の軌道である。基材５の蒸着コーティングのあと、基材ベルト５は、蒸着された層が損傷を受けないように、蒸着側において接触せずにすべてのロックの中を通過させられる。
【００４４】
上述したベルトタイプの蒸着装置１００は350m/minまでの移動速度が可能であるが、すべてのステージで挙動が同期している必要がある。蒸着速度は、それ自身周知の適当な制御機構によって、所望の層厚に適合される必要がある。
【００４５】
各エバポレータによって形成された層厚が測定され、日にちのオーダの非常に長い周期にわたって制御されるような層厚測定システムがドイツ国公報第4338907号(DE4338907)に開示されている。
【００４６】
ストリッピングステーション９は、たとえ最大移動速度でも基材５から製品を完全に引き剥されるように設計されねばならない。このステーション９は約50mbar以下の真空で作動させられるので、チャンバ長やポンプ性能を大きくすることによる適合が妥当なコストで可能である。
【００４７】
エバポレータのメインテナンスや洗浄のために中断が必要な時まで数日の周期にわたって装置１００の連続運転が可能である。これには、それ自身は周知の構造を有する連続充填可能なエバポレータを使用する必要がある。
【００４８】
600mmの基材幅と300m/minの移動速度を有するこの発明によるベルトタイプの蒸着装置１００の性能例として、時間当りに製造されるアルミニウムの面平行フレークの計算量は、金属塗料が25mm²の表面にわたってそれぞれ塗装され４層のフレークで覆われた自動車を108台分をスプレイ塗装するのに十分である。
【００４９】
装置１００及び方法についての上述した実施の形態は以下のように変形することが可能である。
【００５０】
製品のエバポレータの各下流に、別の分離剤エバポレータを設置することも可能である。従って、基材サイクル毎に製品のいくつかの層を分離することが可能である。その結果、装置１００の性能は増大する。
【００５１】
これに代えて、あるいは上述した実施の形態に追加的に、様々な表面構造の基材を使用することで、製品の光沢度に影響を与えることが可能である。
【００５２】
従って、この発明はエンドレスに循環する基材に真空中で、蒸着される層を形成するためのマルチチャンバ装置に関するものであり、以下の連続的段階、すなわち、高真空中での分離剤の蒸着と、高真空中での金属、酸化物、フッ化物、窒化物から成る一つあるいはいくつかの層の蒸着と、低真空のもとでのエンドレス基材からの蒸着層の引き剥しとを有する。そのあと、動的ロックによって蒸気蒸着チャンバから分離されている別の真空ステージにおいて、蒸着層は、溶剤と分離剤との混合物での細かいフレークのサスペンジョンとなる。このサスペンジョンは前記別の真空ステージから連続的にあるいは断続的に外へ移されて、別の処理が行われる。溶剤は20mbar以上での真空環境中では水であり、0.05mbar以上では第二あるいは第三アルコールである。
【００５３】
この発明の範囲は上述した特定の実施の形態に限定されるわけではない。実際、上述した説明や添付図面から、以上に述べたものに加えて、この発明の様々な変形が当業者に明かであろう。従って、このような変形例は添付されている特許請求の範囲の範囲内のものである。また、この発明はここでは特定の目的のための特定の環境における特定の手段に関連して説明したが、当業者はその有用性がそれに限定されるわけではないこと、またこの発明が多くの目的のために多くの環境において有用な形で実現できることを認識するであろう。従って、記載されている請求の範囲は、ここに記載したこの発明の要旨及び精神全体を考慮して解釈すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明による蒸着装置を示している。
【図２】 図１に示した特定の実施形態の装置についての真空条件とポンプ寸法及び種類を示す表である。
【図３】 図１に示した本発明による装置における基材の１サイクルの過程で、層の形成や層の分離がどのように行われるかを示している。
【図４】 図１に示した本発明による装置を用いて製造される様々な面平行フレーク及びそれらの組合せの例と、それらのいくつかの典型的な用途とを示している。[0001]
[Cross-reference of related applications]
This patent application claims the priority of German Patent Application No. 19844357.9 filed on September 28, 1998, hereby incorporated by reference in its entirety.
[0002]
Field of the Invention
The present invention relates generally to plane-parallel flakes, and more particularly to an apparatus and method for producing plane-parallel flakes.
[0003]
BACKGROUND OF THE INVENTION
In the past few years, using plane-parallel flakes as pigments in paints and printing inks, as catalyst materials, as initial products for magnetic and electrical screens, and as initial materials for conductive lacquers Interest is growing. In contrast to conventional pigments produced by the grinding method and having a more or less spherical shape, the plane-parallel flakes may have improved gloss and require significantly less pigment as a pigment in the paint. It is characterized by the fact that That is, for example, aluminum flakes produced by physical vapor deposition (PVD) typically have a thickness of 30-500 nm and their outer surface dimensions are in the range of 5-50 microns. Even if 3-4 layers of these aluminum flakes are stacked, 0.3-0.4 g / m ² An optically opaque layer is formed in the following amounts:
[0004]
Planar parallel flakes have heretofore been produced by the prior art in a costly intermittent three-stage process. Due to the high cost of this process and the low production volume, it could not be used in mass-produced products such as metallic paints and printer inks.
[0005]
One example of manufacturing by an intermittent multi-stage process is an optically variable pigment used to increase security against counterfeiting in banknotes such as disclosed in European Patent Publication No. 227423 (EP227423). There is a production of flakes. Similar products and processes are disclosed in US Pat. No. 5,278,590.
[0006]
The method disclosed in US Pat. No. 4,434,010 does not involve the use of a separating agent. Instead, vapor deposition is performed directly on the plastic film, which is then crushed and completely dissolved in a suitable solvent. As a result, the vapor-deposited layer dissociated into particles remains as a suspension.
[0007]
In all the cases described above, a large amount of solvent is required to clean the product. These need to be reprocessed or discarded.
[0008]
Thus, in summary, with respect to the prior art, except for US Pat. No. 4,434,010, all known PVD processes for plane parallel flakes go through the following steps.
(1) A separation lacquer is applied on the polyester film by printing and drying. This process is carried out in the atmosphere under explosion-proof conditions on an old rotary gravure press for scroll material.
(2) Thereafter, the film substrate is partially reciprocated several times into the vacuum apparatus to form a vapor deposition layer under high vacuum, and the vapor coated roll is removed.
(3) The composite product is taken out by dissolving the separation lacquer in a solvent (acetone, ethyl acetate) and filtering the product from the solvent. For this purpose, means for scraping and brushing are used in a solvent bath through the web of film, and the product is then filtered for further processing.
[0009]
The use of inorganic separating agents deposited in vacuum is disclosed in Rosenfeld US Pat. No. 5,156,720 for various uses. This process also uses a film substrate, preferably composed of a polyester film, which can only be used once due to the large strain caused by this process. About 6g / m for manufacturing ² 1 square meter film having a weight of 16.8 g is used to produce 1 square meter aluminum flakes having a thickness of 30 nm and a mass of 0.091 g. It is only 1/272 of the film to be used and the separation lacquer. This method is therefore uneconomical. 0.1g / m ² The ratio is somewhat better when using the deposition agent deposited in, but this ratio is still only 1/180. In each case, this is an intermittent intermittent process that must be performed on two or three different machines. Correspondingly, manufacturing costs have increased and have so far prevented widespread use of products. Certain vapor deposition or sputtering materials cannot even be applied to film substrates because their heat resistance is too low.
[0010]
A vacuum coating apparatus for forming an oxide layer preferably formed of silicon monoxide on a temperature-sensitive plastic film such as polyethylene or polypropylene is disclosed in German Patent Publication No. 4221800 (DE4221800A1). ing. The purpose of this device is to improve the shielding properties of the base film against oxygen, water vapor and fragrances. Depending on the properties of the web path, evaporation region, and heat treatment step sequence, it is possible to form an oxide layer with few microcracks. With this apparatus, it is possible to continually remove excess condensate, which allows the coating process to be carried out without having to shield the film edges from the coating. However, this removal can be done by grinding the belt as it passes over the deflecting roller or by scraping or brushing excess condensate.
[0011]
A system consisting of a closed loop belt for removing waste metal coatings deposited under vacuum on the right and left sides of a running web or in an area close to the melting process is disclosed in French Patent No. 1,507,784. ing. During the melting process under vacuum, the metal vapor jumps and deposits. According to this system, this deposit can be removed before reaching a certain deposition thickness. However, this system is hardly applicable to the production of plane parallel flakes.
[0012]
In view of the foregoing, it is desirable to provide a technique for producing plane parallel flakes that overcomes the disadvantages and drawbacks described above. More specifically, it is preferable to provide a technique for producing plane parallel flakes that is efficient and cost effective.
[0013]
OBJECT OF THE INVENTION
The main object of the invention is to produce plane-parallel flakes that are reduced in production costs, ensure a long lifetime of the equipment used, ensure high productivity and take into account high safety requirements It is an object of the present invention to provide an apparatus and method.
[0014]
The principal objects described above as well as other objects, features and advantages of the present invention will be readily apparent to those of ordinary skill in the art upon reading the following detailed description in conjunction with the accompanying drawings. The present invention will be described below with reference to embodiments, but it should be understood that the present invention is not limited thereto. Those skilled in the art who have read the teachings herein will recognize other innovations, variations and embodiments, as well as others within the scope of the invention disclosed and claimed, and for which the invention has significant utility. You will recognize the field of use.
[0015]
SUMMARY OF THE INVENTION
In accordance with the present invention, an apparatus and method for producing plane parallel flakes is provided. In a preferred embodiment, the apparatus of the present invention is of a belt type with a deposition chamber having first and second evaporation means for applying a separating agent layer and at least one other layer to an endless substrate. It is realized as a vapor deposition device. This belt-type vapor deposition apparatus also has a stripping chamber in which the separating agent layer and at least one other layer are peeled off from the substrate with the aid of the stripping means and the separating agent layer is in a dissolved state. And at least one other layer is present in the form of plane-parallel flakes. The pressure in the stripping chamber is higher than in the vapor deposition chamber and lower than atmospheric pressure. As a result, the production cost of plane-parallel flakes is reduced by a continuous process, high product productivity is obtained, the life of equipment parts is extended due to uniform mechanical strain, and safety standards are met.
[0016]
In another aspect of the present invention, in one embodiment, the at least one other layer is a metal and another evaporable substance to obtain a paint having good coating characteristics with less material used. it can.
[0017]
According to still another aspect of the present invention, the ability is further improved if the two layers separated by the separating agent are formed by the second evaporation means.
[0018]
According to yet another aspect of the present invention, a water-soluble substance selected from the group consisting of chloride, fluoride and borate is employed as a separating agent, which can be evaporated without being decomposed in a high vacuum. Are preferred, whereby non-combustible substances can be used as solvents and only a small amount of material is required because of the layer thickness which can be adjusted very small. The use of water as a solvent improves the overall safety of the device. However, when secondary and tertiary alcohols are used as the solvent, the vacuum conditions in the vacuum chamber can be devised more preferably.
[0019]
According to yet another aspect of the invention, the substrate is made from a stainless steel alloy, nickel, or a metal having an electrodeposition or organic protective coating. As a result, the substrate can have good heat resistance and high mechanical resistance. Alternatively, polyimide films are also suitable as substrates due to their good thermal and mechanical properties. From the viewpoint of characteristics and cost, the thickness of the substrate is preferably 20 to 2000 μm.
[0020]
According to yet another aspect of the present invention, in a preferred embodiment, dynamically pumped locks are placed between the deposition chamber and the stripping chamber to separate the chambers from each other. It is possible to optimally adjust the process.
[0021]
The method of the present invention preferably comprises the steps of depositing a separating agent and at least one other layer on a substrate, and then treating these layers into a suspension so that at least one other layer is a plane-parallel flake. And making it exist in a form. The pressure at which the suspension is formed is lower than atmospheric pressure, but higher than the pressure in the vapor deposition stage. For this reason, an efficient method for continuously producing plane-parallel flakes having a long life and high product productivity is provided.
[0022]
According to another aspect of the invention, the at least one other layer can be present in the form of a first layer, a separating agent layer and a second layer, which achieves high efficiency in the production of plane parallel flakes. The
[0023]
According to yet another aspect of the invention, the entire process is carried out in a dust-free condition in a very clean and confined apparatus without the need to provide an expensive clean room environment.
[0024]
According to still another aspect of the present invention, the heat resistance of the base material is improved when a large number of layers are deposited, and the use of a flammable solvent for applying the separating agent and peeling the product from the base material is used. Is greatly eliminated, and even when the layer thickness is very small, the separating agent fulfills its function and can be easily applied to and removed from the substrate, and the substrate has sufficient thermal and mechanical properties. It can be said that it can provide a very long lifetime while having.
[0025]
For a more complete understanding of the present invention, reference is now made to the accompanying drawings. These drawings should not be construed as limiting the invention, but are merely exemplary.
[0026]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
FIG. 1 shows a vapor deposition apparatus 100 according to the present invention. The vapor deposition apparatus 100 generally includes a vacuum chamber 1, and the vacuum chamber 1 is composed of one or several dynamic locks 6 a and 6 b, a deposition chamber 2, hereinafter referred to as a deposition unit, and thereafter. It is divided into a stripping chamber 7 called a chamber portion. The endless belt 5 passes through the vapor deposition section 2 and the chamber section 7 as a base material. On top of this substrate 5 is 10 ^-3 From the evaporator 3 under a vacuum below mbar, a water-soluble separating agent is deposited as a thin film having a thickness of about 5 to 100 nm and then from the other evaporators 4a, 4b, 4c to the desired product Metal, oxide, and fluoride are sequentially deposited. The apparatus 100 can be operated as a vapor deposition apparatus according to a PVD process or as a vapor deposition apparatus according to a sputtering or plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) process with only minor modifications.
[0027]
In the chamber portion 7, the product is peeled off from the base material 5. The pressure condition in the chamber part 7 is devised so as to be a vacuum of 4 mbar or more. Under practical conditions, between 20 and 200 mbar is applied. Peeling off under vacuum is significantly preferred from an energy standpoint than the above-described peeling at atmospheric pressure. This is because sudden pressure changes between stations are quite small and the cost required to seal the locks together is reduced.
[0028]
More particularly, the dissolution of the separating agent according to the invention takes place in water, which means that a pressure much higher than the water vapor pressure at the operating temperature needs to be spread in the chamber part 7. It should be noted that the higher the temperature of the solvent, the faster the dissolution of the deposited separating agent occurs. As a result of the trial, when the following requirements are satisfied, dissolution of the separating agent occurs at a sufficient rate, and there are only two locks 6a and 6b between the high vacuum range of the vapor deposition part 2 and the chamber part 7. It has been found that the most favorable conditions are provided such that it can be operated at.
(1) Vacuum in chamber 7> 53mbar
(2) Water temperature corresponding to 53mbar steam pressure: 35 ℃
[0029]
In the chamber part 7, the generated water vapor is condensed by the surface of the condenser 8 cooled to 4 to 25 ° C. and refluxed to the stripping station 9 in the chamber part 7. As an example, the values shown in the table of FIG. 2 for the vacuum conditions and the size and type of the pump to be installed are as follows: the passage of a 600 × 0.4 mm endless belt, the vapor deposition section 2 and the chamber section 7 And an opening gap of 0.2 × 600.2 mm above the base material 5 provided for reciprocating the base material 5 between.
[0030]
Of course, the substrate 5 is passed through another stage connected to the system, or through another positive pressure stage that prevents dust entrainment between air from the atmosphere, where the product is pulled away from the substrate 5. It is possible. In the published German patent application No. 4020999 (DE4020999), such a device is transformed as an endless belt unit, and in British publication No. 2072095 (GB2072095), a large diameter roll for paper transfer metallization. In German published patent application No. 2770661 (DE2747061), a pure substrate for the metallization of a very thin plastic film placed thereon is disclosed It is well known as a belt. A pure air-to-air device without a substrate, ie a device for metallization of plastic films, is disclosed in European Patent Publication No. 337369 (EP337369). All of these devices must utilize a substrate film and a separate machine for sheet pre- and post-processing to produce pigment flakes. Due to another locking stage in the range of 1000-50 mbar, the cost of the air-air device is considerably higher from the mechanical point of view, so the energy consumption of the vacuum pump is twice that of the device 100 according to the invention. Also gets higher.
[0031]
The belt-type deposition apparatus 100 of the present invention has 10 ^-Four No more than two dynamic locks 6a, 6b in the range between 1 and 50 mbar are required. If a secondary or tertiary alcohol is used as a solvent instead of water, the vacuum condition becomes more preferable. This is under the condition of using a separating agent that is sufficiently soluble in the aforementioned substances. The secondary and tertiary alcohols have a much lower vapor pressure than water and are well aided in pumping at −5 ° C. corresponding to a vapor pressure below 0.01 mbar. The secondary or tertiary alcohol is preferably used at 0.05 mbar or more. Therefore, the locks 6a and 6b may be omitted, and the chamber part 7 continues directly after the vapor deposition part 2 while being separated from it by the slot. However, the economic advantage of such a two-chamber unit is small. This is because the number of separating agents that can be dissolved in the second or tertiary alcohol and can be sufficiently evaporated is limited, and these alcohols are harmful to the environment.
[0032]
However, branched or linear primary alcohols or mixtures of water, branched or linear primary alcohols, secondary alcohols and tertiary alcohols are also suitable as solvents.
[0033]
In order to guide the substrate 5 in the vacuum chamber 1, a deflection roller 16 is provided upstream of the evaporator 3, and a stripping station 9 is provided in the chamber portion 7. The stripping station 9 is composed of a large number of deflecting rollers 10, and each deflecting roller 10 immerses the base material 5 in containers 11a and 11b that can be raised and lowered. Functions as a stripping station for products to be excluded until the first container 11a is lifted in the direction of travel to reach a stable condition in order to activate the device 100 and to stop operation To do. Next, the container 11b that functions as a collector for collecting non-defective materials is raised and the container 11a is lowered. The product is peeled off and then collected in the form of a suspension in the container 11b. In order to promote dissolution of the separating agent, a known method using an underwater high-pressure jet, an ultrasonic vibrator, a rotary brush, or the like can be applied. The product, ie the suspension of water and the dissolved separating agent, is continuously discharged from the bottom of the container 11b and is carried to the atmosphere by the water pump 12, where it passes through one of the two exchangeable filters 13a, 13b. Pressurized. Such products are intermittently removed from these filters, rinsed repeatedly with clean water, dried and ground to the desired particle size. Then, it is further processed into a paint, or printing ink is manufactured, or sent to other uses.
[0034]
The base material 5 exiting from the container 11b passes through a rinsing station 14 containing water having the same temperature as the bath in the container 11b and a wiping station 15 for wiping the remaining water. The belt trajectory returns to the vapor deposition section 2 via the locks 6b and 6a, and the base material is guided on the deflection roller 16 and proceeds to the evaporator 3 for the separating agent and the evaporators 4a, 4b and 4c. In this way, the circuit is closed.
[0035]
Here, it should be noted that the residual moisture adhering to the substrate 5 is sucked out in the locks 6a and 6b.
[0036]
FIG. 3 shows a more detailed view of a selected portion 100 ′ of the apparatus 100, how the layers are formed during one cycle of the substrate 5 according to the present invention, and the layers are peeled off. Shows what happens. The use of several different evaporators 4a, 4b, 4c provided along the running direction of the substrate 5 makes it possible to produce a wide range of plane parallel flakes and combinations thereof. Examples of such flakes are shown in the table of FIG. 4 along with some corresponding typical applications.
[0037]
In both the case of using only one evaporator and the case of using several evaporators, it is necessary to deposit a separating agent soluble in water or alcohol on the substrate 5 as a first layer, Here, gsm is generally 0.05 to 0.1 g / m. ² It is. Suitable separation agents that can evaporate without decomposition, have little or no toxicity, and are water soluble include, for example, anhydrous sodium chloride, potassium chloride, lithium chloride, sodium fluoride, There are potassium fluoride, lithium fluoride, calcium fluoride, sodium aluminum fluoride (cryolite), and disodium tetraborate. In addition, antimony trioxide, boron oxide, calcium iodide, cerium (III) iodide, lithium iodide, sodium iodide, yttrium iodide, lithium sulfate, potassium sulfate, sodium sulfate, and other sulfates, sodium hydroxide Potassium hydroxide, yttrium bromide, and other bromides have also been found to be suitable as separating agents.
[0038]
In order to operate the vapor deposition apparatus 100 according to the present invention, the selection of the substrate belt 5 is particularly important. The substrate belt 5 has a surface with a very small surface roughness, and can be welded after being introduced into the belt type vapor deposition apparatus 100 and has very good chemical and mechanical strength. Need to be. The following materials are suitable for the substrate belt 5. That is, mirror-finished rolled or electropolished stainless steel, superalloys such as INCONEL ™ and INCOLOY ™, and highly polished nickel are suitable, but electroplated metal is also suitable. In some cases, the coating determines the chemical durability and surface quality, and the backing material determines the desired strength. A metal substrate having an organic coating of a colored or non-colored paint made of a hard and chemically durable thermosetting and thermoplastic material is also suitable for the substrate belt 5. If the very long life of the metal substrate is abandoned, a polyimide film substrate such as KAPTON (trademark) that is permanently durable up to 200 ° C. in vacuum is also suitable for the substrate belt 5.
[0039]
The thickness of the substrate belt 5 is related to the diameter of the deflection roller used in the belt type vapor deposition apparatus 100. Ten ⁶ In the expected life of the cycle, approximately 10 million bending deformations are assumed. The fatigue strength of the material, the thickness of the substrate belt 5 and the diameter of the rollers must here be adapted to each other. Since commercially available steel or nickel belts with the required small surface roughness are only available with a thickness of 0.2 mm or more, typical roll diameters for film thicknesses of 0.2 mm and 0.4 mm are respectively It becomes about 250mm or 500mm.
[0040]
This choice of substrate thickness results in another problem. In particular, in the case of multi-layer deposition, if the substrate 5 is not cooled in the middle by the cooled roll, the substrate 5 is distorted by the liquefaction heat and heat radiation generated in the evaporator source. Calculations and measurements show that approximately 70-85% of the incident energy is reflected due to the good infrared reflection of the mirror-finished substrate and the mostly deposited metal layer. In addition, metal belts other than plastic films are heated to 180 ° C. under vacuum as they pass through, and the plastic material already emits gas at 60 ° C. to the extent that the vacuum breaks in the evaporation zone.
[0041]
The effect of this situation is represented by the following comparison showing the ratio of thermal resistance of various substrate materials with typical thicknesses. The decisive factor when heating the substrate is the ratio.
(1 / (c _p × ρ × d) metal) / (1 / (c _p × ρ × d) Plastic)
It is. This ratio is about 1/66 for 400 μm metal and 12 μm plastic. This means that under otherwise the same conditions, metal belts can only heat 1.5% of plastic. At the same time, the metal belt can tolerate high heating by the following factors.
f = (180-20) / (60-20) = 4
[0042]
The metal belt can absorb 4 × 66 = 264 times more heat than plastic, before reaching the limit of heat resistance. Heating due to repeated cycles of the substrate 5 does not occur. This is because the substrate is cooled to 35 ° C. by the liquid bath in the stripping station 9 for each cycle. Because of this useful side effect, it is not necessary to use an internally cooled roller.
[0043]
After the base belt 5 is introduced into the apparatus 100, the end portions thereof are joined by butt welding without increasing the thickness of the belt at the weld joint. This is because the vacuum lock can make the distance from the fixed part only a short distance. What is important in handling the base belt 5 is the track of the base belt 5 shown in FIG. After vapor deposition coating of the substrate 5, the substrate belt 5 is passed through all locks without contact on the vapor deposition side so that the deposited layer is not damaged.
[0044]
The belt-type deposition apparatus 100 described above can move up to 350 m / min, but the behavior needs to be synchronized in all stages. The deposition rate must be adapted to the desired layer thickness by a suitable control mechanism known per se.
[0045]
A layer thickness measuring system is disclosed in German Publication No. 4338907 (DE 4338907) in which the layer thickness formed by each evaporator is measured and controlled over a very long period of the order of the day.
[0046]
The stripping station 9 must be designed so that the product is completely peeled from the substrate 5 even at the maximum moving speed. Since the station 9 is operated at a vacuum of about 50 mbar or less, adaptation by increasing the chamber length and pump performance is possible at a reasonable cost.
[0047]
The apparatus 100 can be continuously operated over a period of several days until it is necessary to interrupt the maintenance or cleaning of the evaporator. This requires the use of a continuously fillable evaporator having a structure known per se.
[0048]
As an example of the performance of the belt-type deposition apparatus 100 according to the present invention having a substrate width of 600 mm and a moving speed of 300 m / min, the calculated amount of plane-parallel aluminum flakes produced per hour is 25 mm for metal paint. ² It is sufficient to spray 108 cars, each painted over the surface of the car and covered with 4 layers of flakes.
[0049]
The above-described embodiments of the apparatus 100 and method can be modified as follows.
[0050]
It is also possible to install separate separating agent evaporators downstream of the product evaporator. It is therefore possible to separate several layers of the product for each substrate cycle. As a result, the performance of the device 100 increases.
[0051]
Instead of this, or in addition to the above-described embodiment, it is possible to influence the glossiness of the product by using a substrate having various surface structures.
[0052]
Accordingly, the present invention relates to a multi-chamber apparatus for forming a layer to be deposited in a vacuum on an endlessly circulating substrate, and the following successive steps, namely the deposition of a separating agent in a high vacuum: And deposition of one or several layers of metals, oxides, fluorides, nitrides in a high vacuum and peeling of the deposited layer from an endless substrate under a low vacuum. . Then, in another vacuum stage separated from the vapor deposition chamber by a dynamic lock, the deposited layer becomes a suspension of fine flakes with a mixture of solvent and separating agent. The suspension is continuously or intermittently moved out of the other vacuum stage, and another process is performed. The solvent is water in a vacuum environment above 20 mbar and secondary or tertiary alcohol above 0.05 mbar.
[0053]
The scope of the present invention is not limited to the specific embodiments described above. Indeed, various modifications of the present invention will become apparent to those skilled in the art from the foregoing description and accompanying drawings, in addition to those described above. Accordingly, such modifications are within the scope of the appended claims. Also, although the present invention has been described herein with reference to specific means in a specific environment for a specific purpose, those skilled in the art will recognize that its usefulness is not limited thereto and that the present invention is It will be appreciated that it can be implemented in a useful manner in many environments for the purpose. Accordingly, the claims as set forth should be construed in view of the spirit and spirit of the invention as described herein.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 shows a vapor deposition apparatus according to the present invention.
FIG. 2 is a table showing vacuum conditions and pump dimensions and types for the apparatus of the specific embodiment shown in FIG.
FIG. 3 shows how layers are formed and separated in one cycle of the substrate in the apparatus according to the invention shown in FIG.
FIG. 4 shows examples of various plane parallel flakes and combinations thereof produced using the apparatus according to the invention shown in FIG. 1 and some typical applications thereof.

Claims (9)

面平行フレークを製造するための装置であって、
大気圧よりも低い圧力が形成される蒸着チャンバと、
前記蒸着チャンバの少なくとも一部及び前記蒸着チャンバ内よりも高い圧力と、大気圧よりも低い圧力とが形成されるストリッピングチャンバとを通るエンドレス軌道上を可動な基材と、
前記基材の上に分離剤を適用するために前記蒸着チャンバ内に設けられる第１の蒸発手段と、
前記分離剤が適用された基材に少なくとも一つの層を適用するために、前記蒸着チャンバ内に設けられる第２の蒸発手段と、
前記適用された分離剤が溶剤中に溶解した状態で存在しまた前記少なくとも一つの層が面平行フレークの形で存在するサスペンジョンを形成するために、前記ストリッピングチャンバに設けられたストリッピング手段と、
を有する装置。An apparatus for producing plane parallel flakes,
A deposition chamber in which a pressure lower than atmospheric pressure is formed;
A substrate movable on an endless track through a stripping chamber in which at least a portion of the deposition chamber and a pressure higher than in the deposition chamber and a pressure lower than atmospheric pressure are formed ;
First evaporation means provided in the vapor deposition chamber for applying a separating agent on the substrate;
A second evaporation means provided in the vapor deposition chamber for applying at least one layer to the substrate to which the separating agent is applied ;
There was also the to at least one of the layers to form a suspension which is present in the form of plane-parallel flakes, stripping means provided in said stripping chamber in a state of pre-SL applied separating agent is dissolved in a solvent When,
Having a device. 前記基材が、ステンレススチール合金と、ニッケルと、別の金属の電気蒸着あるいは熱硬化性あるいは熱可塑性材料の有機保護コーティングを有する金属と、ポリアミドフィルムとから成るグループから選択される材料で形成される請求項１記載の装置。The substrate is formed of a material selected from the group consisting of a stainless steel alloy, nickel, a metal having an organic protective coating of another metal electro-deposition or thermosetting or thermoplastic material, and a polyamide film. The apparatus according to claim 1. 前記基材が20〜2000μmの厚みを有する請求項２記載の装置。The apparatus according to claim 2, wherein the substrate has a thickness of 20 to 2000 μm. 前記蒸着チャンバと前記ストリッピングチャンバとの間に、動的にポンピングされるロックが設けられている請求項１記載の装置。The apparatus of claim 1, wherein a dynamically pumped lock is provided between the deposition chamber and the stripping chamber. 面平行フレークを製造するための方法であって、A method for producing plane parallel flakes, comprising:
（ａ）大気圧よりも低い圧力でエンドレスな基材に分離剤を蒸着して、エンドレス基材に分離剤層を形成する段階と、 (A) depositing a separating agent on an endless substrate at a pressure lower than atmospheric pressure to form a separating agent layer on the endless substrate;
（ｂ）大気圧よりも低い圧力で分離剤層の上に少なくとも一つの層を蒸着する段階と、(B) depositing at least one layer on the separating agent layer at a pressure lower than atmospheric pressure;
（ｃ）前記分離剤の層を溶剤中で溶解して、前記少なくとも一つの層が面平行フレークの形で存在するようなサスペンジョンを形成する段階と、(C) dissolving the separating agent layer in a solvent to form a suspension such that the at least one layer is present in the form of plane parallel flakes;
を有し、前記段階（ｃ）が、段階（ａ）及び（ｂ）における圧力よりも高くて大気圧よりも低い圧力で実行される方法。Wherein step (c) is carried out at a pressure higher than the pressure in steps (a) and (b) but lower than atmospheric pressure. 前記分離剤が第１の分離剤であり、前記分離剤層が第１の分離剤層であり、前記段階（ｂ）が、The separating agent is a first separating agent, the separating agent layer is a first separating agent layer, and the step (b) includes:
（ｂ．１）前記第１の分離剤層の上に第１の層を蒸着する段階と、(B.1) depositing a first layer on the first separating agent layer;
（ｂ．２）この第１の層の上に第２の分離剤を蒸着して、第２の分離剤層を形成する段階と、(B.2) depositing a second separating agent on the first layer to form a second separating agent layer;
（ｂ．３）前記第２の分離剤層の上に第２の層を蒸着する段階と、(B.3) depositing a second layer on the second separating agent layer;
を有し、第１及び第２の層が前記段階（ｃ）で形成されたサスペンジョン中に存在する請求項５記載の方法。6. The method of claim 5, wherein the first and second layers are present in the suspension formed in step (c). 前記溶剤が水を含んでおり、前記分離剤が高真空中で分解せずに蒸発可能な水溶性の物質であり、前記少なくとも一つの層が金属及び別の蒸発可能な物質を有している請求項５記載の方法。 The solvent contains water, the separating agent is a water-soluble substance that can be evaporated without being decomposed in a high vacuum, and the at least one layer has a metal and another evaporable substance. The method of claim 5. 前記基材が、ステンレススチール合金と、ニッケルと、別の金属の電気蒸着あるいは熱硬化性あるいは熱可塑性材料の有機保護コーティングを有する金属と、ポリアミドフィルムとから成るグループから選択された材料で形成される請求項５記載の方法。The substrate is formed of a material selected from the group consisting of a stainless steel alloy, nickel, a metal having an organic protective coating of another metal electro-deposition or thermosetting or thermoplastic material, and a polyamide film. The method according to claim 5. 前記段階（ｂ）が、前記分離剤上に第１の層及び少なくとも第２の層を蒸着する段階を有しており、前記分離剤が前記第１の層と前記少なくとも第２の層との間に介在している請求項５の方法。Step (b) comprises depositing a first layer and at least a second layer on the separating agent, wherein the separating agent comprises the first layer and the at least second layer. The method of claim 5 intervening therebetween.

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