JP4457119B2 - 有機金属気化供給装置、有機金属気相成長装置、および有機金属気相成長方法 - Google Patents

Description

本発明は、有機金属気化供給装置、有機金属気相成長装置、有機金属気相成長方法、ガス流量調節器、半導体製造装置、および半導体製造方法に関し、より特定的には、窒化物系化合物半導体の成膜に用いられる有機金属気化供給装置、有機金属気相成長装置、有機金属気相成長方法、ガス流量調節器、半導体製造装置、および半導体製造方法に関する。

有機金属気相成長（MOCVD：Metal Organic Chemical Vapor deposition）法は、代表的な気相成膜法の一つであり、有機金属を気化させ、それを基板表面で熱的に分解して成膜する方法である。この方法は膜厚や組成の制御が可能であり、かつ生産性に優れていることから、半導体装置を製造する際の成膜技術として広く用いられている。

ＭＯＣＶＤ法に用いられるＭＯＣＶＤ装置は、チャンバと、チャンバ内に配置されたサセプタと、有機金属原料をガス化して基板表面に流すための有機金属気化供給装置とを備えている。ＭＯＣＶＤ装置においては、サセプタ上に基板を載置し、チャンバ内を適切な圧力に制御して基板を適当な温度に加熱し、有機金属気化供給装置を用いて基板表面に有機金属ガスを導入することにより成膜が行なわれる。ここで、成膜される膜の状態を均一にするためには、基板表面に流す有機金属ガスを常に一定の流量とすることが要求される。ＭＯＣＶＤ装置においては有機金属ガスの流量を一定にするために、様々な有機金属気化供給装置が提案されてきた。

図１２は、従来の有機金属気化供給装置の構成を概略的に示す図である。図１２を参照して、従来の有機金属気化供給装置は、貯留容器１０１と、バブリングガス供給路１０３と、有機金属ガス供給路１０５と、希釈ガス供給路１０７と、恒温槽１１０と、バルブＶ１０１〜Ｖ１０６と、マスフローコントローラＭ１０１およびＭ１０２と、圧力計Ｐ１０１とを備えている。

恒温槽１１０内には貯留容器１０１が配置されており、貯留容器１０１内には有機金属原料１１３の液体が貯留されており、貯留容器１０１の上流側には、バブリングガス供給路１０３が接続されている。バブリングガス供給路１０３は有機金属原料１１３の内部に達するように延在している。バブリングガス供給路１０３には、上流側から順にバルブＶ１０２、マスフローコントローラＭ１０２、およびバルブＶ１０３が設けられている。

貯留容器１０１の下流側には有機金属ガス供給路１０５が接続されている。有機金属ガス供給路１０５は液体の有機金属原料１１３に接触しない位置に接続されている。有機金属ガス供給路１０５には、上流側から順にバルブＶ１０４、圧力計Ｐ１０１、およびバルブＶ１０５（圧力制御バルブ）が設けられている。圧力計Ｐ１０１とバルブＶ１０５とは電気的に接続されている。有機金属ガス供給路１０５は下流側において図示しない成膜室へ接続されている。

有機金属ガス供給路１０５には希釈ガス供給路１０７が接続されている。希釈ガス供給路１０７は、圧力計Ｐ１０１が設けられている位置において有機金属ガス供給路１０５に接続されている。希釈ガス供給路１０７には、上流側から順にバルブＶ１０１およびマスフローコントローラＭ１０１が設けられている。また、バブリングガス供給路１０３と有機金属ガス供給路１０５との間にはバルブ（バイパスバルブ）Ｖ１０６が設けられている。

従来の有機金属気化供給装置においては、以下のようにして有機金属ガスが成膜室へ供給される。まず、バルブＶ１０２を開くことによりバブリングガス供給路１０３へバブリングガスが供給される。バブリングガスは、マスフローコントローラＭ１０２によってその質量流量が制御され、バルブＶ１０６を閉じバルブＶ１０３を開くことにより、貯留容器１０１内へ導入される。有機金属原料１１３は、恒温槽１１０によって液温が一定に保たれており、それによって蒸気圧も一定に保たれている。バブリングガスが貯留容器１０１内に導入されると、バブリングガスの流量に応じた量の有機金属ガスがバブリングにより有機金属原料１１３から発生し、バルブＶ１０４を開くことにより、発生した有機金属ガスおよび一部のバブリングガスが有機金属ガス供給路１０５へ導入される。一方、バルブＶ１０１を開くことにより希釈ガス供給路１０７へ希釈ガスが供給される。希釈ガスは、マスフローコントローラＭ１０１によってその質量流量が制御され、有機金属ガス供給路１０５内へ導入されて有機金属ガスおよびバブリングガスと混合される。有機金属ガスと希釈ガスとバブリングガスとを合わせた混合ガスの全圧力は圧力計Ｐ１０１によって計測され、圧力計Ｐ１０１の値に基づいてバルブＶ１０５が調節される。その結果、有機金属ガスが適切な流量および圧力で成膜室へ供給される。圧力計Ｐ１０１およびバルブＶ１０５によって混合ガスの全圧力は制御されているので、混合ガス中の有機金属ガスの濃度は一定となる。

なお、上記従来の有機金属気化供給装置と類似した構成が、たとえば特開２００２−３１３７３１号公報（特許文献１）に開示されている。特許文献１においては、有機金属原料ガス供給源に有機金属原料が貯留されており、有機金属原料ガス供給源の上流側には、有機金属原料ガス供給源にＨ₂ガスを導入するための導入ラインが接続されている。導入ラインにはバルブおよびマスフローコントローラが設けられている。有機金属原料ガス供給源の下流側には、有機金属原料ガスを反応器へ導入するための導入ラインが接続されている。導入ラインには圧力計およびバルブが設けられている。圧力計とバルブとは電気的に接続されている。特許文献１の構成においても、希釈ガスおよび有機金属ガスの各々の流量制御にマスフローコントローラが用いられている。
特開２００２−３１３７３１号公報

マスフローコントローラは、バイパスラインを通過する流量から流路内のガスの流量を計算し、その計算結果に基づいて流量制御を行なうための電気回路や、流量調整のための制御バルブなどを有しているため、複雑な構成となっている。従来の有機金属気化供給装置は、有機金属ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラＭ１０２と、バブリングガス（希釈ガス）の流量を制御するためのマスフローコントローラＭ１０１という、最低２つのマスフローコントローラが必要である。このため、従来の有機金属気化供給装置には装置が複雑であるという問題があった。また、装置が複雑であるために有機金属気化供給装置の製造コストの増大を招き、さらにはＭＯＣＶＤ法による膜形成のコストの増大を招いていた。

したがって、本発明の目的は、装置の簡素化を図ることのできる有機金属気化供給装置、有機金属気相成長装置、および有機金属気相成長方法を提供することである。

本発明の有機金属気化供給装置は、有機金属原料を貯留するための容器と、容器に接続され、かつ有機金属原料にバブリングガスを供給するためのバブリングガス供給路と、容器に接続され、かつ容器で発生した有機金属ガスおよび有機金属ガスを希釈する希釈ガスを成膜室へ供給するための有機金属ガス供給路と、有機金属ガス供給路に接続され、かつ希釈ガスを有機金属ガス供給路に供給するための希釈ガス供給路と、バブリングガス供給路に設けられ、かつバブリングガスの流量を調節するための流量調節部と、希釈ガスの圧力を調節するための圧力調節部と、有機金属ガス供給路と希釈ガス供給路との接続位置よりも下流側の有機金属ガス供給路に配置された絞り部と、絞り部の温度を測定可能な温度計とを備えている。絞り部は上流側のガス圧力と絞り部の温度とによって通過するガスの流量を調節可能である。

本発明の有機金属気化供給装置によれば、有機金属ガス供給路のガス圧力が実質的に圧力調節部によって調節され、有機金属ガス供給路のガス圧力によって成膜室へ供給するガスの流量が調節される。このため、成膜室に導入する有機金属ガスの流量を流量調節部と圧力調節部とによって調節することができる。その結果、希釈ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラが不要になるので、装置の簡素化を図ることができる。

上記有機金属気化供給装置において好ましくは、流量調節部は、上流側のガス圧力および下流側のガス圧力によって通過するガスの流量を調節可能であるバブリングガス用素子と、バブリングガス用素子よりも上流側に配置され、かつバブリングガス供給路の圧力を調節するためのバブリングガス圧力調節部とを有している。

これにより、バブリングガスの流量をバブリングガス圧力調節部による圧力調節によって制御することができる。したがって、バブリングガスの流量を制御するためのマスフローコントローラが不要になり、装置の一層の簡素化を図ることができる。加えて、バブリングガス圧力調節部によってバブリングガスの圧力が調節可能であるので、流量調節部よりも上流側におけるバブリングガスの圧力が急激に変動しても、その変動が下流側に影響を及ぼすのを防止することができる。

上記有機金属気化供給装置において、有機金属ガス供給路は第１供給路と第２供給路とを有しており、絞り部は第１供給路に設けられた第１絞り部と第２供給路に設けられた第２絞り部とを有している。第１供給路と第２供給路とは上記接続位置よりも下流側と、第１絞り部および第２絞り部の下流側とにおいて接続されている。バブリングガスおよび希釈ガスの種類を第１バブリングガスと第２バブリングガスとの間で切り換えるための第１切り換え手段と、第１供給路と第２供給路との間で有機金属ガス、バブリングガスおよび希釈ガスの流路を切り換えるための第２切り換え手段とがさらに備えられている。

これにより、バブリングガスの種類に応じて、絞り部を第１絞り部および第２絞り部から選択して使用することができる。その結果、使用するバブリングガスの変更に伴なって成膜室に導入されるガスの流量特性が変化するのを抑止することができる。

上記有機金属気化供給装置において好ましくは、バブリングガス供給路に第１バブリングガスを供給し、かつ有機金属ガスの流路を第１供給路に切り換えた場合であって、かつ第１絞り部の上流側のガス圧力が所定値である場合における第１絞り部を通過するガスの流量と、バブリングガス供給路に第２バブリングガスを供給し、かつ有機金属ガスの流路を第２供給路に切り換えた場合であって、かつ第２絞り部の上流側のガス圧力が上記所定値である場合における第２絞り部を通過するガスの流量とが等しくなるように、第１絞り部および第２絞り部が構成されている。

これにより、使用するバブリングガスを第１バブリングガスから第２バブリングガスへ変更しても、成膜室に導入されるガスの流量を等しくすることができる。

上記有機金属気化供給装置において好ましくは、希釈ガス供給路に設けられ、かつ希釈ガスの流量を測定するための希釈ガス流量測定部がさらに備えられている。

これにより、バブリングガスの種類を切り換えた場合に、容器内部が切り換え後のバブリングガスで置換されたか否かを希釈ガスの流量によって判断することができるので、プレバブリングの時間を短縮することができる。

上記有機金属気化供給装置において好ましくは、希釈ガス流量測定部は、上流側のガス圧力および下流側のガス圧力によって通過するガスの流量を調節可能である希釈ガス用素子と、希釈ガス用素子よりも上流側の圧力を測定するための希釈ガス用圧力計と、希釈ガス用素子の温度を測定するための温度計とを有している。

これにより、希釈ガス用圧力計の測定値から希釈ガス用素子を通過するガスの流量を計算することができる。

本発明のＭＯＣＶＤ装置は、上記の有機金属気化供給装置と、成膜に用いられる他のガスを成膜室に供給するためのガス供給路と、有機金属ガスと他のガスとを用いて成膜を行なうための成膜室とを備えている。これにより、ＭＯＣＶＤ装置の簡素化を図ることができる。また、多数の原料ガスを使用して成膜を行なうことができる。

本発明の有機金属気相成長方法は、バブリングガスの流量を調節してバブリングガスを有機金属原料に供給する流量調節工程と、希釈ガスの圧力を調節する圧力調節工程と、流量調節工程および圧力調節工程後、有機金属原料から発生する有機金属ガスと希釈ガスとを混合して混合ガスを得る混合工程と、混合工程後、絞り部を通して混合ガスを成膜室へ供給して成膜を行なう成膜工程とを備えている。絞り部は上流側のガス圧力と絞り部の温度とによって通過するガスの流量を調節可能である。

本発明の有機金属気相成長方法によれば、有機金属ガスと希釈ガスとの混合ガスの圧力が実質的に圧力調節工程によって調節され、この混合ガスの圧力によって成膜室へ供給するガスの流量が調節される。このため、成膜室に導入する有機金属ガスの流量を流量調節工程と圧力調節工程とによって調節することができる。その結果、希釈ガスの流量を制御するためにマスフローコントローラを用いる必要がなくなるので、装置の簡素化を図ることができる。

上記有機金属気相成長方法において、絞り部は第１絞り部と第２絞り部とを有しており、成膜工程は、希釈ガスおよびバブリングガスの種類に応じて、混合ガスを通す絞り部を第１絞り部から第２絞り部へと切り換える切換工程を含んでいる。

これにより、バブリングガスの種類に応じて、絞り部を第１絞り部および第２絞り部から選択して使用することができる。その結果、使用するバブリングガスの変更に伴なって成膜室に導入されるガスの流量特性が変化するのを抑止することができる。

上記有機金属気相成長方法において好ましくは、希釈ガスの流量を測定する測定工程がさらに備えられている。測定工程において希釈ガスの流量が一定値に収束した後で成膜工程を行なう。

これにより、バブリングガスの種類を切り換えた場合に、容器内部が切り換え後のバブリングガスで置換されたか否かを希釈ガスの流量によって判断することができるので、プレバブリングの時間を短縮することができる。

上記有機金属気相成長方法において好ましくは、成膜工程において化合物半導体を成膜し、より好ましくは上記化合物半導体はＡｌ_xＧａ_yＩｎ_1-x-yＮ（０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１，０≦ｘ＋ｙ≦１）よりなっている。

化合物半導体、特にＡｌ_xＧａ_yＩｎ_1-x-yＮを成膜する際には多数の原料ガスを使用するので、本発明の有機金属気相成長方法が適している。

本発明のガス流量調節器は、上流側のガス圧力および下流側のガス圧力によって通過するガスの流量を調節可能である素子と、素子よりも下流側の圧力を測定するための第１の圧力計と、素子よりも上流側の圧力を測定するための第２の圧力計と、素子の温度を測定するための温度計と、素子よりも上流側のガスの圧力を調節するための圧力調節部とを備えている。

本発明のガス流量調節器によれば、第１の圧力計の測定値および第２の圧力計の測定値に基づいて素子よりも上流側のガス圧力を調節し、それにより素子を通過するガスの流量を調節することができる。その結果、ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラが不要になるので、装置の簡素化を図ることができる。

本発明の半導体製造装置は、基板を処理するための基板処理室と、基板処理室に接続され、かつ基板処理室にガスを供給するための複数の管路と、複数の管路のうち少なくともいずれか１つに設けられた上記のガス流量調節器とを備えている。複数の管路はガス流量調節器よりも上流側において互いに接続している。

本発明の半導体製造装置によれば、第１の圧力計の測定値および第２の圧力計の測定値に基づいて素子よりも上流側のガス圧力を調節し、それにより素子を通過するガスの流量を調節することができる。その結果、ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラが不要になるので、装置の簡素化を図ることができる。

本発明の半導体製造方法は、上記半導体製造装置を用いた製造方法であって、素子よりも上流側の圧力を圧力調節部により調節する工程を備えている。

本発明の半導体製造方法によれば、素子よりも上流側の圧力に変動が生じても、ガス流量調節器によって調節されるガス流量が変化しにくくなる。

上記製造装置は、好ましくは半導体、より好ましくは窒化物系化合物半導体を気相成長により基板上に形成するための装置である。また、好ましくは上記気相成長はハイドライド気相成長法または有機金属気相成長法である。

上記製造方法は、好ましくは半導体、より好ましくは窒化物系化合物半導体を気相成長により基板上に形成する工程をさらに備えている。また、好ましくは上記気相成長はハイドライド気相成長法または有機金属気相成長法である。

本発明の有機金属気化供給装置、有機金属気相成長装置、および有機金属気相成長方法によれば、装置の簡素化を図ることができる。

以下、本発明の実施の形態について、図面に基づいて説明する。
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における有機金属気化供給装置の構成を概略的に示す図である。図１を参照して、本実施の形態における有機金属気化供給装置は、貯留容器１と、バブリングガス供給路３と、有機金属ガス供給路５と、希釈ガス供給路７と、ガス流量調節器としての流量調節部９と、恒温槽１０と、圧力調節部１１と、絞り部としての音速ノズルＳと、バルブＶ３およびＶ４と、温度計Ｔ２とを備えている。

貯留容器１内には有機金属原料１３の液体が貯留されており、貯留容器１の上流側にはバブリングガス供給路３が接続されている。バブリングガス供給路３は有機金属原料１３の内部に達するように延在している。バブリングガス供給路３にはバブリングガスの流量を調節するための流量調節部９が設けられている。貯留容器１の下流側には有機金属ガス供給路５が接続されている。有機金属ガス供給路５は液体の有機金属原料１３に接触しない位置に接続されている。希釈ガス供給路７は位置Ａにおいて有機金属ガス供給路５に接続されている。希釈ガス供給路７には希釈ガスの圧力を調節するための圧力調節部１１が設けられている。位置Ａよりも下流側の有機金属ガス供給路５には、上流側から順に音速ノズルＳと温度計Ｔ２とが設けられている。有機金属ガス供給路５は下流側において図示しない成膜室へ接続されている。

音速ノズルＳは、音速ノズルＳの上流側のガス圧力ＰＡ１と音速ノズルＳの下流側のガス圧力ＰＡ２との比ＰＡ２／ＰＡ１がある値（臨界圧力比）以下になると、音速ノズルＳを通過するガスの流速が音速に等しくなるという性質を有している。その結果、音速ノズルＳを通過するガスの流量は下流側のガス圧力に依存しなくなり、上流側のガス圧力と音速ノズルＳの温度とによって、音速ノズルＳを通過するガスの流量が調節可能となる。具体的には、音速ノズルＳを通過するガスの流量Ｑは以下の式（１）で表わされる。

Ｑ＝Ａ×Ｃｄ×ＰＡ１×（Ｍｗ×Ｃｐ／Ｃｖ／Ｒ／Ｔ）^1/2 ・・（１）
ここで、Ａは定数、Ｃｄは流出係数と呼ばれる、ガスの種類で異なる係数、Ｍｗは気体のモル質量、Ｃｐは定圧比熱、Ｃｖは定容比熱、Ｒは気体定数、Ｔは音速ノズルＳの温度である。たとえば臨界圧力比ＰＡ２／ＰＡ１が０．５２の場合であって成膜室側（下流側）のガス圧力ＰＡ２が大気圧の場合、音速ノズルＳの上流側の圧力ＰＡ１を１９５ｋＰａ以上とする必要がある。音速ノズルＳの上流側のガス圧力ＰＡ１と、音速ノズルを通過するガスの流量との関係の一例を図２および表１に示す。

図２および表１を参照して、音速ノズルＳを通過するガスの流量が音速ノズルＳの上流側のガス圧力ＰＡ１にほぼ比例していることが分かる。

圧力調節部１１は、上流側から順にバルブＶ１と、圧力計Ｐ１とを有している。バルブＶ１と圧力計Ｐ１とは互いに電気的に接続されている。

図１を参照して、流量調節部９は、上流側から順にバブリング調節部としてのバルブＶ２と、圧力計Ｐ２と、バブリングガス用素子としての層流素子Ｆと、圧力計Ｐ３と、温度計Ｔ１とを有している。バルブＶ２と圧力計Ｐ２とは互いに電気的に接続されている。層流素子Ｆは、たとえば複数のパイプを束ねたような形状や、多孔質のフィルタのような形状を有しており、層流素子Ｆの上流側のガス圧力ＰＢ１および層流素子Ｆの下流側のガス圧力ＰＢ２と、層流素子Ｆの温度とによって、層流素子Ｆを通過するガスの流量を調節可能である。具体的には、図１において層流素子を通過するガスの流量Ｑは、式（３）で表わされるＱｍを用いて、以下の式（２）で表わされる。

Ｑ＝（（Ｂ²＋４Ａ×Ｑｍ）^1/2−Ｂ）／２Ａ ・・（２）
Ｑｍ＝（ＰＢ１−ＰＢ２）×（ＰＢ１＋ＰＢ２＋α）×Ｃ／Ｔ ・・（３）
ここで、Ａ、Ｂ、Ｃは定数であり、Ｔは層流素子Ｆの温度である。層流素子Ｆの上流側のガス圧力ＰＢ１および下流側のガス圧力ＰＢ２の差圧と、層流素子Ｆを通過するガスの流量との関係の一例を図３に示す。

図３を参照して、下流側の圧力ＰＢ２が１６１ｋＰａ、２０１ｋＰａ、および２４１ｋＰａのいずれの場合にも、層流素子Ｆを通過するガスの流量が層流素子Ｆの上流側のガス圧力ＰＢ１と下流側の圧力ＰＢ２との差で計算できることが分かる。

図１を参照して、本実施の形態における有機金属気化供給装置においては、以下のようにして有機金属ガスが成膜室へ供給され、成膜が行なわれる。

まず、バルブＶ２を開くことによりバブリングガス供給路３へバブリングガスが供給される。バブリングガスは流量調節部９によってその流量が調節され、バルブＶ３を介して貯留容器１内へ導入される（流量調節工程）。すなわち、バルブＶ２と層流素子Ｆとの間におけるバブリングガス供給路３のガス圧力（層流素子Ｆの上流側のガス圧力）ＰＢ１が、圧力計Ｐ２の値に応じてバルブＶ２によって調節される。また、層流素子Ｆの下流側のガス圧力ＰＢ２が、圧力計Ｐ３の値に応じて後述するバルブＶ１の操作によって実質的に調節される。さらに層流素子Ｆの温度が温度計Ｔ１で計測される。そして、層流素子Ｆの温度に応じて圧力ＰＢ１および圧力ＰＢ２を適切に制御することによって、貯留容器１へ導入されるバブリングガスの流量が制御される。バブリングガスが貯留容器１内に導入され有機金属原料１３に供給されると、供給されたバブリングガスの量に応じた量の有機金属ガスがバブリングにより発生する。そして、発生した有機金属ガスおよび一部のバブリングガスがバルブＶ４を介して有機金属ガス供給路５へ導入される。一方、バルブＶ１を開くことにより希釈ガス供給路７へ希釈ガスが供給される。希釈ガスは圧力調節部１１によってその圧力が調節され（圧力調節工程）、希釈ガス供給路７を通じて有機金属ガス供給路５に供給される。圧力調節部１１において、希釈ガスは圧力計Ｐ１の値に応じてバルブＶ１によってその圧力が調節される。有機金属ガス供給路５に供給された希釈ガスは、有機金属ガスおよびバブリングガスと混合され、混合ガスとされる（混合工程）。混合ガスは音速ノズルＳを通じて適切な流量とされて成膜室へ供給され、成膜が行なわれる（成膜工程）。

ここで、希釈ガス供給路７は有機金属ガス供給路５と接続されているので、圧力計Ｐ１で計測される圧力は、音速ノズルＳの上流側における有機金属ガス供給路５の圧力ＰＡ１に等しくなる。この圧力ＰＡ１は、有機金属ガスとバブリングガスと希釈ガスとを合わせた圧力となっており、バルブＶ１によって圧力ＰＡ１を実質的に制御することができる。音速ノズルＳにおいては、温度計Ｔ２の値に基づいて、圧力計Ｐ１で計測される圧力をバルブＶ１により適切な値に調節することによって、音速ノズルＳの下流側へ流れるガス（有機ガス）の流量が制御される。なお、バルブＶ３およびバルブＶ４が開いている状態では、圧力計Ｐ１で計測される圧力と、音速ノズルＳの上流側の圧力ＰＡ１と、圧力計Ｐ３で計測される圧力ＰＡ２とがほぼ等しくなる。このため、層流素子Ｆの下流側のガス圧力ＰＢ２がバルブＶ１の操作によって実質的に調節可能となる。厳密には、液体の有機金属原料１３の量に相当する圧力だけＰＡ２（＝ＰＢ２）は高くなる。

なお、貯留容器１は恒温槽１０の中に配置されており、有機金属原料１３は恒温槽１０によって液温が一定に保たれており、それによって蒸気圧も一定に保たれている。これにより、全圧（圧力ＰＡ１）中の有機金属ガスの圧力が一定に制御され、バブリングガスの流量中で有機金属ガスの分圧に相当する量の有機金属ガスが有機金属ガス供給路５に供給されるよう制御される。

本実施の形態における有機金属気化供給装置は、有機金属原料１３を貯留するための貯留容器１と、貯留容器１に接続され、かつ有機金属原料１３にバブリングガスを供給するためのバブリングガス供給路３と、貯留容器１に接続され、かつ貯留容器１で発生した有機金属ガスおよび希釈ガスを成膜室へ供給するための有機金属ガス供給路５と、有機金属ガス供給路５に接続され、かつ希釈ガスを有機金属ガス供給路５に供給するための希釈ガス供給路７と、バブリングガス供給路３に設けられ、バブリングガスの流量を調節するための流量調節部９と、希釈ガスの圧力を調節するための圧力調節部１１と、位置Ａよりも下流側の有機金属ガス供給路５に配置された音速ノズルＳとを備えている。音速ノズルＳは上流側のガス圧力によって通過するガスの流量を調節可能である。

本実施の形態における有機金属気化供給装置によれば、有機金属ガス供給路５のガス圧力が実質的に圧力調節部１１のバルブＶ１によって調節され、有機金属ガス供給路５のガス圧力によって成膜室へ供給するガスの流量が調節される。このため、成膜室に導入する有機金属ガスの流量を流量調節部９と圧力調節部１１とによって調節することができる。その結果、希釈ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラが不要になるので、装置の簡素化を図ることができる。さらに、装置の簡素化に伴ない有機金属気化供給装置の製造コストを低減することができ、さらにはＭＯＣＶＤ法による膜形成のコストを低減することができる。

また、絞り部として音速ノズルＳを採用することによって、下流側の圧力が大気圧でも使用可能となり、成膜室を大気圧にした状態で成膜を行なうことができる。これにより、特に窒化物半導体の良好な結晶を得ることができる。

また流量調節部９は、上流側のガス圧力および下流側のガス圧力によって通過するガスの流量を調節可能である層流素子Ｆと、層流素子Ｆよりも上流側に配置され、バブリングガス供給路３の圧力を調節するためのバルブＶ２とを有している。

これにより、バブリングガスの流量をバルブＶ２による圧力調節によって制御することができる。したがって、バブリングガスの流量を制御するためのマスフローコントローラが不要になり、装置の一層の簡素化を図ることができる。加えて、バルブＶ２によってバブリングガスの圧力が調節可能であるので、流量調節部９よりも上流側におけるバブリングガスの圧力（１次側圧力）が急激に変動しても、その変動が下流側に影響を及ぼすのを防止することができる。すなわち、バブリングガスをバブリングガス供給路３へ供給するための供給源は、他の有機金属ガスのバブリングに用いられるバブリングガス（以下、他のガスと記す）の供給や、原料を輸送するためのキャリアガスや、種々のパージガスなどにも使用されることがある。供給源を他のガスの供給に使用する場合、本実施の形態の有機金属気化供給装置にバブリングガスを供給しながら他のガスの供給を開始すると、他のガスの元の圧力が急激に減少することがある。他のガスの急激な圧力の減少は発生する有機金属ガスの量の変動を招く。本実施の形態の有機金属気化供給装置によれば、バブリングガスの圧力の急激な変動をバルブＶ２によって抑止できるので、有機金属ガスの量の変動を抑止することができる。その結果、成膜時の安定性および膜の均一性が向上する。

本実施の形態における有機金属気相成長方法は、バブリングガスの流量を調節してバブリングガスを有機金属原料１３に供給する流量調節工程と、希釈ガスの圧力を調節する圧力調節工程と、流量調節工程および圧力調節工程後、有機金属原料１３から発生する有機金属ガスと希釈ガスとを混合して混合ガスを得る混合工程と、混合工程後、音速ノズルＳを通して混合ガスを成膜室へ供給して成膜を行なう成膜工程とを備えている。音速ノズルＳは上流側のガス圧力によって通過するガスの流量を調節可能である。

本実施の形態における有機金属気相成長方法によれば、有機金属ガスと希釈ガスとの混合ガスの圧力が実質的に圧力調節工程によって調節され、この混合ガスの圧力によって成膜室へ供給するガスの流量が調節される。このため、成膜室に導入する有機金属ガスの流量を流量調節工程と圧力調節工程とによって調節することができる。その結果、希釈ガスの流量を制御するためにマスフローコントローラを用いる必要がなくなるので、装置の簡素化を図ることができる。

なお、本実施の形態においては、絞り部として音速ノズルＳを用いた場合について説明したが、本発明の絞り部は音速ノズル以外のものであってもよく、上流側のガス圧力によって通過するガスの流量を調節可能であればよい。

また、本実施の形態においては、流量調節部として層流素子Ｆを用いる場合について説明したが、本発明の流量調節部は層流素子以外のものであってもよく、バブリングガスの流量を調節するものであればよい。図４は、本発明の実施の形態１における有機金属気化供給装置の変形例を示す図である。図４においては、流量調節部９としてマスフローコントローラＭ１を用いている。なお、図４における流量調節部９以外の構成は図１の構成と同様であるため、その説明は繰り返さない。

加えて、本実施の形態における流量調節部９によれば、圧力計Ｐ２の測定値および圧力計Ｐ３の測定値に基づいて層流素子Ｆよりも上流側のガス圧力を調節し、それにより層流素子Ｆを通過するガスの流量を調節することができる。その結果、ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラが不要になるので、装置の簡素化を図ることができる。

なお、このようなガス流量調節器（流量調節部９）は、有機金属気化供給装置に用いられるの他に、ハイドライド気相成長（ＨＶＰＥ）法といった他の気相成長装置において用いても有効である。

ＨＶＰＥ法は、たとえば特開２０００−１２９００号公報に開示されているように、ＭＯＣＶＤ法以外の窒化物系化合物半導体の代表的な製造方法の一つであり、特に窒化ガリウムの自立基板を作製するのに適している。ＨＶＰＥ法ではＭＯＣＶＤ法と類似して、アンモニア、水素、窒素といったガスを用い、さらに塩化水素ガスを用いる。そして、これらの流量を正確に制御して、反応炉に導入する。流量の制御は従来は、高価なマスフローコントローラで行なわれていた。一方、本発明のガス流量調節器を用いると、これらのガスの流量を制御することが可能であるので、装置の簡素化を図ることができる。

また本発明におけるガス流量調節器は、１次側（供給側）の圧力変動に対する、２次側の流量変動が、従来のマスフローコントローラより小さいという特徴がある。

本願発明者らは、本発明のガス流量調節器の効果を確認すべく、以下の実験を行なった。具体的には、Ｎ₂ガスでフルスケール１ｓｌｍのマスフローコントローラおよびフルスケール５０ｓｌｍのマスフローコントローラで構成される従来のガス流量調節器と、本発明のガス流量調節器を用意し、これらの性能を比較した。ゲージ圧で０．２ＭＰａのＮ₂ガスの１次圧を、レギュレーターを用いて変動させた。Ｎ₂ガスの１次圧は１秒間隔で１０〜７０ｋＰａの範囲で変動させた。Ｎ₂ガスの流量はそれぞれ５００ｓｃｃｍ、２０ｓｌｍに設定した。このときの流量変化量は、本発明のガス流量調節器では、１ｓｌｍのフルスケールで±０．４％、５０ｓｌｍのフルスケールで±０．２％であった。一方、従来のガス流量調節器の流量変化量は、本発明のガス流量調節器よりも平均して１．５〜４倍程度大きかった。

この結果は、本発明のガス流量調節器では、圧力制御弁がレギュレーターの役目も果たすため、本質的に１次側の圧力変動に強いことに起因している。一方、従来のマスフローコントローラでは流量センサの下流に流量調節弁があるため、１次側の圧力変動による測定流量の変動を受けやすい。以上により、本発明のガス流量調節器によれば、従来に比べて簡素な構成を実現することができ、かつ安価であり、かつ高精度化を図ることができる。

（実施の形態２）
図５は、本発明の実施の形態２におけるＭＯＣＶＤ装置の構成を概略的に示す図である。図５を参照して、本実施の形態におけるＭＯＣＶＤ装置は、有機金属気化供給装置２０と、ガス供給路１９と、成膜室１７とを備えている。有機金属気化供給装置２０とガス供給路１９とは、共に成膜室１７に接続されており、互いに異なるガスを成膜室１７に供給する。

本実施の形態における有機金属気化供給装置２０は、バブリングガスおよび希釈ガスとしてＨ₂またはＮ₂を用いることができ、バブリングガスおよび希釈ガスの種類に応じて音速ノズルを切り換えることができる点において、実施の形態１の有機金属気化供給装置と異なっている。以下、有機金属気化供給装置２０の構成について説明する。

有機金属気化供給装置２０においては、バルブＶ２よりも上流側のバブリングガス供給路３と、バルブＶ１よりも上流側の希釈ガス供給路７とを接続する接続路１５が設けられている。また、接続路１５の接続位置よりもさらに上流側のバブリングガス供給路３にはバルブＶ６が設けられており、接続路１５の接続位置よりもさらに上流側の希釈ガス供給路７にはバルブＶ５が設けられている。バルブＶ５およびバルブＶ６と、接続路１５とは、バブリングガス供給路３へ供給するバブリングガスおよび希釈ガス供給路７へ供給する希釈ガスの種類をＨ₂およびＮ₂の間で切り換えるための切り換え手段（第１切り換え手段）である。

また、有機金属ガス供給路５は第１供給路５ａと、第２供給路５ｂと、成膜室供給路５ｃと、排気路５ｄとを有している。位置Ａよりも下流側において、有機金属ガス供給路５は第１供給路５ａと第２供給路５ｂとに分岐しており、この分岐位置よりも下流側において第１供給路５ａと第２供給路５ｂとは再び接続されている。第１供給路５ａと第２供給路５ｂとの接続位置よりもさらに下流側において、有機金属ガス供給路５は成膜室供給路５ｃと排気路５ｄとに分岐している。成膜室供給路５ｃは成膜室１７に接続されており、排気路５ｄは排気口に接続されている。第１供給路５ａには上流側から順にバルブＶ７および第１絞り部としての音速ノズルＳ１が設けられており、第２供給路５ｂには上流側から順にバルブＶ８および第２絞り部としての音速ノズルＳ２が設けられている。バルブＶ７およびＶ８は、第１供給路５ａと第２供給路５ｂとの間で有機金属ガスおよび希釈ガスの流路を切り換えるための切り換え手段（第２切り換え手段）である。

第１供給路５ａと第２供給路５ｂとの接続位置よりも下流側であって成膜室供給路５ｃと排気路５ｄとの分岐位置よりも上流側における有機金属ガス供給路５には、温度計Ｔ２およびバルブＶ９が設けられている。成膜室供給路５ｃにはバルブＶ１０が設けられており、排気路５ｄにはバルブＶ１１が設けられている。接続路１５の接続位置よりも下流側であってバルブＶ２よりも上流側のバブリングガス供給路３にはバルブＶ１２が設けられており、層流素子Ｆよりも下流側のバブリングガス供給路３と位置Ａよりも上流側の有機金属ガス供給路５とを接続するようにバルブＶ１３が設けられている。

図５において層流素子を通過するガスの流量Ｑは上記の式（２）で表わされる。また、図５において音速ノズルＳ１およびＳ２を通過するガスの流量Ｑは上記の式（１）で表わされる。

なお、これ以外の有機金属気化供給装置２０の構成は、図１に示す実施の形態１における有機金属気化供給装置の構成と同様であるので、同一の部材には同一の符号を付し、その説明は繰り返さない。

本実施の形態における有機金属気化供給装置２０においては、以下のようにして有機金属ガスが成膜室へ供給され、成膜が行なわれる。

まず、バルブＶ１２を開いた状態でバルブＶ５およびバルブＶ６を切り換えることにより、Ｈ₂およびＮ₂のうちいずれか一方がバブリングガスとしてバブリングガス供給路３へ供給される。すなわち、バブリングガスとしてＨ₂ガスを用いる場合にはバルブＶ５が開かれてバルブＶ６が閉じられ、バブリングガスとしてＮ₂ガスを用いる場合にはバルブＶ５が閉じられてバルブＶ６が開かれる。バブリングガスは流量調節部９によってその流量が調節され、バルブＶ３を介して貯留容器１内へ導入される。このときバルブＶ１３は閉じられている。そして、有機金属原料１３から発生した有機金属ガスおよび一部のバブリングガスがバルブＶ４を介して有機金属ガス供給路５へ導入される。

ここで、バブリングガスの流量が安定するまでの間、バルブＶ１０を閉じ、バルブＶ１１を開くことによって、バブリングガスを排気路５ｄへ流してもよい。この場合、バブリングガスの流量が安定したらバルブＶ１１が閉じられ、バルブＶ１０が開かれ、混合ガスが成膜室供給路５ｃを通じて成膜室１７へ供給される。

一方、バルブＶ１を開くことによりバブリングガスと同じ種類の希釈ガスが希釈ガス供給路７へ供給される。希釈ガスは圧力調節部１１によってその圧力が調節され、希釈ガス供給路７を通じて有機金属ガス供給路５に供給される。有機金属ガス供給路５に供給された希釈ガスは、有機金属ガスおよびバブリングガスと混合され、混合ガスとされる。

混合ガスを通す音速ノズルは、希釈ガスおよびバブリングガスの種類に応じて切り換えられる（切換工程）。たとえば希釈ガスおよびバブリングガスとしてＨ₂ガスを用いる場合には、バルブＶ７が開かれ、バルブＶ８が閉じられる。これにより、混合ガスは第１供給路５ａおよび音速ノズルＳ１を通る。また、希釈ガスおよびバブリングガスとしてＮ₂ガスを用いる場合には、バルブＶ７が閉じられ、バルブＶ８が開かれる。これにより、混合ガスは第２供給路５ｂおよび音速ノズルＳ２を通る。音速ノズルＳ１またはＳ２を通った混合ガスは適切な流量とされ、有機金属ガス供給路５、バルブＶ９、成膜室供給路５ｃおよびバルブＶ１０を通じて成膜室へ供給される。そして、有機金属ガスと、ガス供給路１９から供給された他のガスとを用いて、たとえば化合物半導体が成膜される。化合物半導体としてＡｌ_xＧａ_yＩｎ_1-x-yＮ（０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１，０≦ｘ＋ｙ≦１）を成膜する場合には、有機金属原料１３としてたとえばトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）が用いられ、たとえばトリメチルガリウム（ＴＭＧ）およびトリメチルインジウム（ＴＭＩ）と、Ｖ族原料としてアンモニア（ＮＨ₃）とがガス供給路１９から供給される。

本実施の形態における有機金属気化供給装置２０によれば、実施の形態１の有機金属気化供給装置と同様の効果を得ることができるのに加えて、以下の作用効果を得ることができる。

有機金属ガス供給路５は第１供給路５ａと第２供給路５ｂとを有しており、音速ノズルは第１供給路５ａに設けられた音速ノズルＳ１と第２供給路５ｂに設けられた音速ノズルＳ２とを有しており、第１供給路５ａと第２供給路５ｂとは、位置Ａよりも下流側と、音速ノズルＳ１およびＳ２の下流側とにおいて接続されている。有機金属気化供給装置２０はバブリングガス供給路３へ供給するバブリングガスの種類をＨ₂とＮ₂との間で切り換えるためのバルブＶ５、バルブＶ６、および接続路１５と、第１供給路５ａと第２供給路５ｂとの間で混合ガスの流路を切り換えるためのバルブＶ７およびＶ８とがさらに備えられている。

本実施の形態における有機金属気相成長方法は、音速ノズルは音速ノズルＳ１と音速ノズルＳ２とを有しており、成膜工程は、希釈ガスまたはバブリングガスの種類に応じて、混合ガスを通す音速ノズルを音速ノズルＳ１からＳ２へと切り換える切換工程を含んでいる。

これにより、バブリングガスの種類に応じて、音速ノズルを音速ノズルＳ１および音速ノズルＳ２から選択して使用することができる。その結果、使用するバブリングガスの変更に伴なって成膜室に導入されるガスの流量特性が変化するのを抑止することができる。

なお、バブリングガス供給路３にＨ₂を供給し、かつ有機金属ガスの流路を第１供給路５ａに切り換えた場合であって、かつ音速ノズルＳ１の上流側のガス圧力が所定値である場合における音速ノズルＳ１を通過するガスの流量と、バブリングガス供給路３にＮ₂を供給し、かつ有機金属ガスの流路を第２供給路５ｂに切り換えた場合であって、かつ音速ノズルＳ２の上流側のガス圧力が上記所定値である場合における音速ノズルＳ２を通過するガスの流量とが等しくなるように、音速ノズルＳ１およびＳ２が構成されていてもよい。ガスの種類が異なると、音速ノズルに対するコンダクタンスが異なるため、ガスの種類を変更して同径の音速ノズルを用いると、通過するガスの流量が大きく異なることがある。そこで、音速ノズルを上記のように構成することで、使用するバブリングガスをＨ₂からＮ₂へ変更しても、成膜室に導入されるガスの流量を等しくすることができる。

（実施の形態３）
図６は、本発明の実施の形態３におけるＭＯＣＶＤ装置の構成を概略的に示す図である。図６を参照して、本実施の形態における有機金属気化供給装置２０は、希釈ガス流量測定部１６を有している点において、図５に示す実施の形態２の有機金属気化供給装置と異なっている。以下、有機金属気化供給装置２０の構成について説明する。

希釈ガス供給路７におけるバルブＶ１と圧力計Ｐ１との間には希釈ガス流量測定部１６が設けられている。希釈ガス流量測定部１６は、上流側から順に希釈ガス用圧力計としての圧力計Ｐ４と、希釈ガス用素子としての層流素子Ｆ２と、温度計Ｔ３とを有している。また、バブリングガス供給路３は、第１バブリングガス供給路３ａと第２バブリングガス供給路３ｂとを有している。接続路１５との接続位置よりも下流側において第１バブリングガス供給路３ａと第２バブリングガス供給路３ｂとは分岐しており、この分岐位置よりも下流側であって圧力計Ｐ３が設けられている位置よりも上流側において第１バブリングガス供給路３ａと第２バブリングガス供給路３ｂとは再び接続されている。

第１バブリングガス供給路３ａには上流側から順に、バルブＶ１２Ａ、バルブＶ２Ａ、圧力計Ｐ２Ａ、および層流素子Ｆ１Ａが設置されている。バルブＶ２Ａと圧力計Ｐ２Ａとは互いに電気的に接続されている。バルブＶ２Ａ、圧力計Ｐ２Ａ、層流素子Ｆ１Ａ、圧力計Ｐ３、および温度計Ｔ１によって第１バブリングガス供給路３ａを流れるガスの流量を調節するための流量調節部９Ａが構成されている。つまり、圧力計Ｐ２Ａで測定される層流素子Ｆ１Ａの上流側のガス圧力と、圧力計Ｐ３で測定される層流素子Ｆ１Ａの下流側のガス圧力と、温度計Ｔ３によって測定される層流素子Ｆ１Ａの温度とによって、第１バブリングガス供給路３ａを通過するガスの流量が計算され、このガスの流量に基づいてバルブＶ２Ａが制御され、第１バブリングガス供給路３ａを通過するガスの流量が調節される。

同様に、第２バブリングガス供給路３ｂには上流側から順に、バルブＶ１２Ｂ、バルブＶ２Ｂ、圧力計Ｐ２Ｂ、および層流素子Ｆ１Ｂが設置されている。バルブＶ２Ｂと圧力計Ｐ２Ｂとは互いに電気的に接続されている。バルブＶ２Ｂ、圧力計Ｐ２Ｂ、層流素子Ｆ１Ｂ、圧力計Ｐ３、および温度計Ｔ１によって第２バブリングガス供給路３ｂを流れるガスの流量を調節するための流量調節部９Ｂが構成されている。

層流素子Ｆ１ＡおよびＦ１Ｂは、上流側および下流側の差圧が同一である場合の通過するガスの流量が互いに異なっている。たとえば上流側のガス圧力と下流側のガス圧力との圧力差がある一定の値である場合に、層流素子Ｆ１Ａは３００ｓｃｃｍのガスを通過させるよう設計されており、層流素子Ｆ１Ｂは２０ｓｃｃｍのガスを通過させるよう設計されている。

なお、これ以外の有機金属気化供給装置２０の構成は、図５に示す実施の形態２における有機金属気化供給装置の構成と同様であるので、同一の部材には同一の符号を付し、その説明は繰り返さない。

本実施の形態における有機金属気化供給装置２０によれば、バブリングガスの流量を変更することができる。すなわち、大量のバブリングガスをバブリングガス供給路３に流す場合には、バルブＶ５またはバルブＶ６が開かれた状態でバルブＶ１２Ａが開かれてバルブＶ１２Ｂが閉じられ、第１バブリングガス供給路３ａにバブリングガスが流される。また少量のバブリングガスをバブリングガス供給路３に流す場合には、バルブＶ５またはバルブＶ６が開かれた状態でバルブＶ１２Ｂが開かれてバルブＶ１２Ａが閉じられ、第２バブリングガス供給路３ｂにバブリングガスが流される。

加えて、バブリングガスおよび希釈ガスの種類を変更することができる。すなわち、希釈ガスおよびバブリングガスをＮ₂ガスからＨ₂ガスに切り換える場合には、実施の形態２と同様に、バルブＶ６が閉じられバルブＶ５が開かれる。このとき、バルブＶ８が閉じられバルブＶ７が開かれ、使用される音速ノズルが音速ノズルＳ２から音速ノズルＳ１に切り換えられる。

ここで、希釈ガスおよびバブリングガスを切り換えた直後には貯留容器１内にＮ₂ガスが残留しているので、音速ノズルＳ１を通るガスにはＨ₂ガスのみならずＮ₂ガスが含まれている。Ｎ₂ガスのコンダクタンスはＨ₂ガスのコンダクタンスよりも小さいため、Ｎ₂ガスを含むＨ₂ガスの場合には純粋なＨ₂ガスの場合に比べて音速ノズルＳ１を通過するガスの流量が少なくなり、成膜が不安定になる。また、流量が変動するので、一定のガス流量で制御できなくなる。加えて、成膜する膜の種類によっては特性上致命的な影響を及ぼすことがある。たとえばＩｎ_xＧａ_1-xＮで表される３元混晶膜を成膜する場合、ガス中に水素が含まれるとＩｎが取り込まれにくくなり、Ｉｎ組成が極度に低下する。従って、バブリングガスを含めガスの種類は、Ｎ₂ガスに限定される（アンモニアは含む）。すなわちＨ₂ガスでのバブリングからＮ₂ガスでのバブリングに切り換えた場合、十分プレバブリングを行ない、貯留容器内のガスをＮ₂ガスで置換しなければならない。そこで、希釈ガスおよびバブリングガスを切り換えた時には、残留しているガスを排出するためにプレバブリングが行なわれる。

音速ノズルＳ１を通過するガスの流量が少なくなると、音速ノズルＳ１の上流側の圧力が増加し、圧力計Ｐ１の測定値が上昇する。バルブＶ１は圧力計Ｐ１の値が一定になるように制御されるので、圧力計Ｐ１の測定値が上昇すればバルブＶ１が閉められ、希釈ガス供給路７の希釈ガスの流量が低下する。一方、切り換え後に一定時間プレバブリングが行なわれると、新しい希釈ガスおよびバブリングガスが貯留容器１内部に充填され、希釈ガスの流量が再び増加し一定値に収束する。本実施の形態の有機金属気化供給装置２０によれば、このような希釈ガスの流量の変化を測定し（測定工程）、希釈ガスの流量が一定値に収束するのを待って成膜することにより、無駄なプレバブリングを省き、プレバブリングの時間を短縮することができる。

希釈ガスの流量の測定は具体的には以下の方法により行なわれる。圧力計Ｐ４により層流素子Ｆ２よりも上流側のガス圧力ＰＢ１が測定され、圧力計Ｐ１により層流素子Ｆ２よりも下流側のガス圧力ＰＢ２が測定され、温度計Ｔ３により層流素子Ｆ２の温度Ｔが測定される。そして、上記式（２）および（３）を用いて層流素子Ｆ２を通過するガスの流量Ｑが計算される。

なお、本実施の形態においては希釈ガス流量測定部１６が圧力計Ｐ４と層流素子Ｆ２と温度計Ｔ３とによって構成されている場合について示したが、本発明はこのような場合の他、希釈ガス流量測定部がマスフローメータによって構成されていてもよい。

また、実施の形態２および３においてはバブリングガスおよび希釈ガスとしてＨ₂またはＮ₂を用いた場合について説明したが、Ｈ₂およびＮ₂以外のガスを使用してもよく、たとえばＡｒやＨｅガスを使用することもできる。また、本実施の形態においてはバブリングガスおよび希釈ガスとして同一種類のガスを用いる場合について示したが、バブリングガスおよび希釈ガスとして互いに異なるガスを用いてもよい。

（実施の形態４）
図７（ａ）は、本発明の実施の形態４における半導体製造装置の構成を概略的に示す図である。図７（ａ）を参照して、本実施の形態における半導体製造装置は、基板処理室３１と、複数の管路としてのガス供給路３３ａ〜３３ｅと、流量調節部９（ガス流量調節器）とを備えている。基板処理室３１にはガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々が接続されており、ガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々には流量調節部９の各々が設けられている。またガス供給路３３ａ〜３３ｅは流量調節部９よりも上流側の位置Ｂにおいて互いに接続しており、位置Ｂよりも上流側のガス供給路３３には必要に応じて減圧弁Ｖ３１が設けられている。

図７（ｂ）は、本発明の実施の形態４における流量調節部の構成を概略的に示す図である。図７（ａ）、（ｂ）を参照して、流量調節部９は、ガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々を通るガスの流量を調節するためのものであり、図１に示す流量調節部９と同様の構成を有している。すなわち、流量調節部９は、上流側から順にバルブＶ２（圧力調節部）と、圧力計Ｐ２（第２の圧力計）と、層流素子Ｆと、圧力計Ｐ３（第１の圧力計）と、温度計Ｔ１とを有している。バルブＶ２と圧力計Ｐ２とは互いに電気的に接続されている。圧力計Ｐ２は層流素子Ｆよりも上流側の圧力を測定するためのものであり、圧力計Ｐ３は層流素子Ｆよりも下流側の圧力を測定するためのものであり、温度計Ｔ１は層流素子Ｆの温度を測定するためのものである。層流素子Ｆは、層流素子Ｆの上流側のガス圧力ＰＢ１および層流素子Ｆの下流側のガス圧力ＰＢ２と、層流素子Ｆの温度とによって、層流素子Ｆを通過するガスの流量を調節可能である。

本実施の形態の半導体製造装置においては、以下の方法により半導体装置が製造される。始めに、処理対象となる基板を基板処理室３１内に配置する。次に、減圧弁Ｖ３１を用いてガス供給路３３に導入するガスの圧力を適切に調節する。続いて、ガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々において、層流素子Ｆの上流側のガス圧力ＰＢ１を圧力計Ｐ２の値に応じてバルブＶ２によって調節する。これにより、層流素子Ｆを通るガスが所望の流量とされ、ガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々を通じて基板処理室３１に供給される。基板処理室３１内では、たとえばＨＶＰＥ法やＭＯＣＶＤ法などの気相成長法を用いて、窒化物系半導体などの半導体が基板上に形成される。その後、排気ガスは基板処理室３１から排気ガス管３７を通って外部へ排出される。

本実施の形態における流量調節部９は、上流側のガス圧力ＰＢ１および下流側のガス圧力ＰＢ２によって通過するガスの流量を調節可能である層流素子Ｆと、圧力ＰＢ２を測定するための圧力計Ｐ３と、圧力ＰＢ１を測定するための圧力計Ｐ２と、層流素子Ｆの温度を測定するための温度計Ｔ１と、ガス圧力ＰＢ１を調節するためのバルブＶ２とを備えている。

また、本実施の形態における半導体製造装置は、基板を処理するための基板処理室３１と、基板処理室３１に接続され、かつ基板処理室３１にガスを供給するための複数のガス供給路３３ａ〜３３ｅと、複数のガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々に設けられた流量調節部９とを備えている。ガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々は位置Ｂにおいて互いに接続している。

さらに、本実施の形態における半導体製造方法は、図７の半導体製造装置を用いた製造方法であって、圧力ＰＢ１をバルブＶ２により調節する工程を備えている。

本実施の形態における流量調節部９、半導体製造装置、および半導体製造方法によれば、圧力計Ｐ２の測定値および圧力計Ｐ３の測定値に基づいてガス圧力ＰＢ１を調節し、それにより層流素子Ｆを通過するガスの流量を調節することができる。その結果、ガスの流量を制御するためのマスフローコントローラが不要になるので、装置の簡素化を図ることができる。加えて、流量調節部９の上流側のガス流量変化および圧力変化の影響が少なく、マスフローコントローラよりもガス流量を高精度に制御することができる。

特に図７に示す半導体製造装置では、並列に多数のガス供給路３３ａ〜３３ｅが接続されている。ガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々には、原料供給用のガスや、パージガスや、または希釈ガスなど、目的に応じたガス流路が割り当てられる。従来においては、ガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々にマスフローコントローラが設けられていた。マスフローコントローラには、数ｓｃｃｍから数百ｓｌｍまで様々なフルスケール（流量の調節可能な最大の流量）を有するものがある。

図７に示す半導体製造装置においては、一つのガス供給路を流れるガスの流量を変動させると、上流側の（ガス供給路３３の）圧力も変動する。大きなフルスケールを有するマスフローコントローラが流量調節部９としてガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々に設けられた場合、流量調節部９よりも上流側の圧力の変動が他のガス供給路を流れるガスの流量に大きく影響を与える。その結果、従来の半導体製造装置においては、ガス流量を高精度に制御することができなかった。

ここで、上流側の圧力変動が他のガス供給路を流れるガスの流量に与える影響を小さくするために、各マスフローコントローラの上流側に個別に減圧弁を設けたり、マスフローコントローラの内部に自動減圧弁を設けたりすることが考えられる。しかし、これらの方法では減圧弁や自動減圧弁といった新たな構成が必要になり、コスト増加を招く。

一方、本実施の形態においては、流量調節部９として層流素子Ｆを用いているので、上流側の圧力変動がガスの流量に与える影響を小さくすることができ、またコスト増加を抑止することができる。加えて、広い範囲の流量の制御を行なうことができる。特に半導体製造装置においては、並列に接続されたガス供給ラインを通じて同一のガス（たとえばＨ₂ガス、Ｎ₂ガス、ＮＨ₃ガス、または塩化水素（ＨＣｌ）ガスなど）を基板処理室へ供給する場合が多いので、この点で本発明は有用である。

なお、本実施の形態においては、ガス供給路３３ａ〜３３ｅの各々に設けられる流量調節部９として、図７（ｂ）の流量調節部を用いる場合について説明したが、本発明の半導体製造装置においては、ガス供給路３３ａ〜３３ｅのうち少なくとも１つのガス供給路に、流量調節部９として図７（ｂ）の流量調節部が設けられればよい。この場合には、一部の流量調節部９としてマスフローコントローラを用いてもよい。

また、図７（ａ）では、１種類のガスを供給するための１組のガス供給路３３ａ〜３３ｅのみを示したが、使用するガスの種類に応じて複数組のガス供給路が設けられてもよい。すなわち、図８に示すように、ガス供給路３３から分岐したガス供給路３３ａ〜３３ｅの組の他に、ガス供給路３４から分岐したガス供給路３４ａ〜３４ｅの組、ガス供給路３５から分岐したガス供給路３５ａ〜３５ｅの組が設けられ、それぞれのガス供給路にガス流量調節器が設けられ、かつそれぞれのガス供給路が基板処理室３１に接続されてもよい。これにより、多種類のガスの流量を高精度かつ低コストで制御可能な半導体製造装置を実現することができる。

図６に示す有機金属気化供給装置を用いて、トリメチルガリウム（ＴＭＧａ）をバブリングし、バブリング中の希釈ガスの流量を測定した。具体的には、始めにバルブＶ５およびＶ１２Ｂを閉じ、バルブＶ６およびＶ１２Ａを開き、貯留容器１内部に５０ｓｃｃｍの流量のＮ₂ガスを導入した。このとき、バルブＶ７を閉じ、バルブＶ８を開き、音速ノズルＳ２を用いて有機金属ガスの流量を調節した。そして一定時間経過後、バルブＶ６およびＶ１２Ａを閉じ、バルブＶ５およびＶ１２Ｂを開き、貯留容器１内部に２０ｓｃｃｍの流量のＨ₂ガスを一定時間導入した。このとき、バルブＶ８を閉じ、バルブＶ７を開き、音速ノズルＳ１を用いて有機金属ガスの流量を調節した。さらに一定時間経過後、バルブＶ５を閉じ、バルブＶ６を開き、貯留容器１内部に２０ｓｃｃｍの流量のＮ₂ガスを導入した。このとき、バルブＶ７を閉じ、バルブＶ８を開き、音速ノズルＳ２を用いて有機金属ガスの流量を調節した。バブリング中は貯留容器の温度が２０℃に保たれ、バルブＶ１を制御することによりバブラーの圧力が２５０ｋＰａに保たれた。希釈ガスの流量は希釈ガス流量測定部１６によって測定された。

図９（ａ）は、本発明の実施例１における流量調節部９Ａおよび９Ｂを流れるバブリングガスの流量変化を示す図であり、（ｂ）は本発明の実施例１における希釈ガス供給路７を通過する希釈ガスの流量変化を示す図である。図９（ａ）および（ｂ）を参照して、１６００秒付近で５０ｓｃｃｍの流量のＮ₂ガスから２０ｓｃｃｍの流量のＨ₂ガスへバブリングガスおよび希釈ガスを切り換えた直後、希釈ガスであるＨ₂ガスの流量は、一旦８００ｓｃｃｍ程度まで低下し、その後再び増加して約９００ｓｃｃｍに収束している。一方、４２００秒付近で２０ｓｃｃｍの流量のＨ₂ガスから２０ｓｃｃｍの流量のＮ₂ガスにバブリングガスおよび希釈ガスを切り換えた直後、希釈ガスであるＮ₂ガスの流量は、ほとんど低下することなく約９６０ｓｃｃｍのままである。これらの結果から、希釈ガス流量測定部１６を設けることにより貯留容器１内部のバブリングガスの置換が完了したか否かを判断できることが分かる。また、Ｈ₂ガスからＮ₂ガスへ切り換える場合よりもＮ₂ガスからＨ₂ガスへ切り換える場合の方が、プレバブリングに長時間を要することが分かった。

本実施例では、流量調節器の設定値に対する実流量の応答について調べた。図１０は、本発明の実施例２における実験装置の構成を概略的に示す図である。図１０を参照して、本実施例の実験装置は、減圧弁Ｖ４１およびバルブＶ４２と、流量調節部４１と、圧力計Ｐ４１と，層流素子Ｆ４１とを有している。ガス供給管４３には、上流側から順に、減圧弁Ｖ４１、流量調節部４１、圧力計Ｐ４１、および層流素子Ｆ４１が設けられている。また、ガス供給管４３ａは、減圧弁Ｖ４１と流量調節部４１との間でガス供給管４３から分岐している。ガス供給管４３ａにはバルブＶ４２が設けられている。ガス供給管４３は下流側で大気中に通じており、ガス供給管４３ａは下流側で排気口に通じている。

この実験装置において、図１に示す流量調節部９を流量調節部４１として配置したものを本発明例とした。本発明例における流量調節部９のバルブＶ２としては、ソレノイドバルブを用いた。ソレノイドバルブとは、コイルに電流を流し、発生する磁場によりバルブを制御するものである。

また、ピエゾバルブを有するマスフローコントローラを流量調節部４１として配置したものを比較例１とした。ピエゾバルブとは、電流の有無によりピエゾ素子を圧縮・膨張させ、これによりバルブを制御するものである。

さらに、サーマル式バルブを有するマスフローコントローラを流量調節部４１として配置したものを比較例２とした。サーマル式バルブとは、抵抗体に電流を流して抵抗体に熱を発生させ、この熱によりバルブを制御するものである。

この実験装置を用いて以下の方法により実験を行なった。流量調節部４１の流量設定値を、０（全く流れていない状態）から流量調節部４１のフルスケール（１００ｓｃｃｍ）の１０％、５０％、および１００％まで急激に増加させた。そして、圧力計Ｐ４１の値と大気圧とから層流素子Ｆ４１を流れるガス流量を計算し、下流側のガス流量を測定した。そして、下流側のガス流量が流量調節部の設定値の０．５％以内に収束するまでの時間を計測した。ガスとしてはＮ₂およびＨ₂を使用した。

なお、圧力計Ｐ４１の応答速度は１０ｍｓｅｃ以下であり、ガス圧縮、容積などによる測定系の遅れは無視できるものであった。また、流量調節部４１の上流側の圧力は、減圧弁Ｖ４１によって０．３ＭＰａに調整した。本実施例の結果を表２に示す。

表２を参照して、Ｎ₂およびＨ₂のいずれのガスを使用した場合にも同様の結果が得られた。すなわち、ガス流量を１０％まで増加させた場合および５０％まで増加させた場合には、本発明例の収束時間は比較例１および２の収束時間よりも短くなった。また、ガス流量を１００％まで増加させた場合には、本発明例の収束時間は比較例１と同等の収束時間で、かつ比較例２の収束時間よりも短くなった。以上の結果から、本発明のガス流量調節器は十分早い応答を示すことが分かった。

本実施例においては、上流側の圧力変化が下流側のガス流量に与える影響について調べた。具体的には、図１０の実験装置を用いて以下の方法により実験を行なった。バルブＶ４２を開閉することにより、流量調節部４１の上流側の圧力を、Ｎ₂の場合には０．０５ＭＰａ、Ｈ₂の場合には０．０３ＭＰａの変動幅で急激に変動させた。そして、圧力計Ｐ４１の値と大気圧とから層流素子Ｆ４１を流れるガス流量を計算し、下流側のガス流量を測定した。ガス流量調節器の設定値は５０ｓｃｃｍとした。そして、下流側のガス流量の変化がフルスケールの０．５％以内に収束するまでの時間と、下流側のガス流量の変化量の最大値とを計測した。

なお、これ以外の実験条件は実施例２と同様とした。下流側のガス流量の収束時間の結果を表３に示し、下流側のガス流量の変化量の最大値の結果を表４に示す。表４において、プラスの符号は下流側のガス流量が増加したことを意味しており、マイナスの符号は下流側のガス流量が減少したことを意味している。

表３および表４を参照して、本発明例の収束時間は、比較例１の収束時間と同等であり、かつ比較例２の収束時間よりも大幅に短かった。また、本発明例の変化量は、比較例１および２の変化量に比べて大幅に小さかった。この結果は、マスフローコントローラの構造に起因するものと推測される。すなわち、マスフローコントローラは、ガス供給路から分岐した分岐路内において圧力を測定し、この圧力に基づいてガス供給管を流れる圧力を制御する構造を有している。このため、上流側の圧力が急激に変動するとガス供給管内のガスの溜まりの影響で、分岐路内の圧力がガス供給管内の圧力に追従できなくなる。その結果、ガス供給管内のガスの密度と分岐路内のガスの密度とにずれが生じて、正確な流量を測定することができなくなり、下流側のガス流量が悪影響を受ける。一方、本発明例では、上流側の圧力をバルブＶ２で制御するため、上流側の圧力変動が下流側のガス流量へ与える影響は小さい。

以上の結果から、本発明のガス流量調節器および半導体製造装置によれば、上流側の圧力変化が下流側のガス流量に与える影響が小さいことが分かった。

本実施例では、温度変化が流量調節部に与える影響について調べた。図１１は、本発明の実施例４における実験装置の構成を概略的に示す図である。図１１を参照して、本実施例の実験装置は、減圧弁Ｖ４１と、マスフローコントローラＭ４１と、流量調節部４１と、恒温槽４５とを有している。ガス供給管４３には、上流側から順に、減圧弁Ｖ４１と、マスフローコントローラＭ４１と、流量調節部４１とが設けられている。また、流量調節部４１は恒温槽４５内に配置されている。流量調節部４１からは、流量調節部４１を流れるガスの流量が出力される。

この実験装置において、図１に示す流量調節部９を流量調節部４１として配置したものを本発明例とした。また、ピエゾバルブを有するマスフローコントローラを流量調節部４１として配置したものを比較例１とした。さらに、サーマル式バルブを有するマスフローコントローラを流量調節部４１として配置したものを比較例２とした。

この実験装置を用いて以下の方法により実験を行なった。減圧弁Ｖ４１により圧力を調整し、マスフローコントローラＭ４１でガス流量を調節し、流量調節部４１に５０ｓｃｃｍのＮ₂ガスを流し続けた。流量調節部４１によるガス流量の調節は行なわずに、流量調節部４１のバルブを全開にした。この状態で恒温槽４５の温度を変化させることにより、流量調節部４１の温度を１０℃〜４０℃の範囲で急激に変動させた。そして、流量調節部４１を流れるガスの流量を測定し、ガス流量の変化量の最大値を測定した。

なお、これ以外の実験条件は実施例２と同様とした。本実施例の結果を表５に示す。表５のガス流量の変化量の最大値は、流量調節部４１のフルスケールに対する割合（パーセント）で示されている。

表５を参照して、実際には一定の流量のガスが流れているにも関わらず、すべての流量調節器の測定値に変化が生じている。しかし、流量調節部４１の温度をどのように変動させたかに関わらず、本発明例の測定値の変化量は、比較例１および２の測定値の変化量に比べて大幅に小さかった。この結果は、マスフローコントローラの構造に起因するものと推測される。すなわち、マスフローコントローラは、分岐路内において熱式センサによって流量を測定しているため、マスフローコントローラの温度変動によって測定値が大きな影響を受ける。一方、本発明例では、温度計Ｔ１によって測定される層流素子Ｆの温度に基づいて測定流量値が補正されるので、測定値が温度の影響を受けにくい。

以上の結果から、本発明のガス流量調節器および半導体製造装置によれば、温度変化が流量調節部に与える影響が小さいことが分かった。

以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。

本発明は、窒化物系化合物半導体の成膜に特に適している。

本発明の実施の形態１における有機金属気化供給装置の構成を概略的に示す図である。 音速ノズルＳの上流側のガス圧力ＰＡ１と、音速ノズルを通過するガスの流量との関係の一例を示す図である。 層流素子Ｆの上流側のガス圧力ＰＢ１および下流側のガス圧力ＰＢ２の差圧と、層流素子Ｆを通過するガスの流量との関係の一例を示す図である。 本発明の実施の形態１における有機金属気化供給装置の変形例を示す図である。 本発明の実施の形態２におけるＭＯＣＶＤ装置の構成を概略的に示す図である。 本発明の実施の形態３におけるＭＯＣＶＤ装置の構成を概略的に示す図である。 （ａ）は、本発明の実施の形態４における半導体製造装置の構成を概略的に示す図である。（ｂ）は、本発明の実施の形態４における流量調節部の構成を概略的に示す図である。 本発明の実施の形態４における半導体製造装置の変形例の構成を概略的に示す図である。 （ａ）は本発明の実施例１における流量調節部９Ａおよび９Ｂを流れるバブリングガスの流量変化を示す図であり、（ｂ）は本発明の実施例１における希釈ガス供給路７を通過する希釈ガスの流量変化を示す図である。 本発明の実施例２における実験装置の構成を概略的に示す図である。 本発明の実施例４における実験装置の構成を概略的に示す図である。 従来の有機金属気化供給装置の構成を概略的に示す図である。

符号の説明

１，１０１ 貯留容器、３，３ａ，３ｂ，１０３ バブリングガス供給路、５，１０５ 有機金属ガス供給路、５ａ 第１供給路、５ｂ 第２供給路、５ｃ 成膜室供給路、５ｄ 排気路、７，１０７ 希釈ガス供給路、９，９Ａ，９Ｂ，４１ 流量調節部、１０，４５，１１０ 恒温槽、１１ 圧力調節部、１３，１１３ 有機金属原料、１５ 接続路、１６ 希釈ガス流量測定部、１７ 成膜室、１９ ガス供給路、２０ 有機金属気化供給装置、３１ 基板処理室、３３，３３ａ〜３３ｅ ガス供給路、３７ 排気ガス管、４３，４３ａ ガス供給管、Ａ，Ｂ 位置、Ｆ，Ｆ１Ａ，Ｆ１Ｂ，Ｆ２，Ｆ４１ 層流素子、Ｍ１，Ｍ４１，Ｍ１０１，Ｍ１０２ マスフローコントローラ、Ｐ１〜Ｐ４，Ｐ２Ａ，Ｐ２Ｂ，Ｐ４１，Ｐ１０１ 圧力計、ＰＡ１，ＰＡ２，ＰＢ１，ＰＢ２ ガス圧力、Ｓ，Ｓ１，Ｓ２ 音速ノズル、Ｔ１〜Ｔ３ 温度計、Ｖ１〜Ｖ１３，Ｖ２Ａ，Ｖ２Ｂ，Ｖ１２Ａ，Ｖ１２Ｂ，Ｖ４２，Ｖ１０１〜Ｖ１０６ バルブ、Ｖ３１，Ｖ４１ 減圧弁。

Claims (10)

1. 有機金属原料を貯留するための容器と、
   前記容器に接続され、かつ前記有機金属原料にバブリングガスを供給するためのバブリングガス供給路と、
   前記容器に接続され、かつ前記容器で発生した有機金属ガスおよび前記有機金属ガスを希釈する希釈ガスを成膜室へ供給するための有機金属ガス供給路と、
   前記有機金属ガス供給路に接続され、かつ前記希釈ガスを前記有機金属ガス供給路に供給するための希釈ガス供給路と、
   前記バブリングガス供給路に設けられ、かつ前記バブリングガスの流量を調節するための流量調節部と、
   前記希釈ガスの圧力を調節するための圧力調節部と、
   前記有機金属ガス供給路と前記希釈ガス供給路との接続位置よりも下流側の前記有機金属ガス供給路に配置された絞り部と、
   前記絞り部の温度を測定可能な温度計とを備え、
   前記絞り部は上流側のガス圧力と前記温度とによって通過するガスの流量を調節可能であり、
   前記有機金属ガス供給路は第１供給路と第２供給路とを有し、前記絞り部は前記第１供給路に設けられた第１絞り部と前記第２供給路に設けられた第２絞り部とを有し、前記第１供給路と前記第２供給路とは前記接続位置よりも下流側と、前記第１絞り部および前記第２絞り部の下流側とにおいて接続されており、
   前記バブリングガスおよび前記希釈ガスの種類を第１バブリングガスと第２バブリングガスとの間で切り換えるための第１切り換え手段と、
   前記バブリングガスおよび前記希釈ガスの種類に応じて、前記第１供給路と前記第２供給路との間で前記有機金属ガス、前記バブリングガスおよび前記希釈ガスの流路を切り換えるための第２切り換え手段とをさらに備える、有機金属気化供給装置。
2. 前記流量調節部は、上流側のガス圧力および下流側のガス圧力によって通過するガスの流量を調節可能であるバブリングガス用素子と、前記バブリングガス用素子よりも上流側に配置され、かつ前記バブリングガス供給路の圧力を調節するためのバブリングガス圧力調節部とを有する、請求項１に記載の有機金属気化供給装置。
3. 前記バブリングガス供給路に前記第１バブリングガスを供給し、かつ前記有機金属ガスの流路を前記第１供給路に切り換えた場合であって、かつ前記第１絞り部の上流側のガス圧力が所定値である場合における前記第１絞り部を通過するガスの流量と、前記バブリングガス供給路に前記第２バブリングガスを供給し、かつ前記有機金属ガスの流路を前記第２供給路に切り換えた場合であって、かつ前記第２絞り部の上流側のガス圧力が前記所定値である場合における前記第２絞り部を通過するガスの流量とが等しくなるように、前記第１絞り部および前記第２絞り部が構成されている、請求項１に記載の有機金属気化供給装置。
4. 前記希釈ガス供給路に設けられ、かつ前記希釈ガスの流量を測定するための希釈ガス流量測定部をさらに備える、請求項１〜３のいずれかに記載の有機金属気化供給装置。
5. 前記希釈ガス流量測定部は、上流側のガス圧力および下流側のガス圧力によって通過するガスの流量を調節可能である希釈ガス用素子と、前記希釈ガス用素子よりも上流側の圧力を測定するための希釈ガス用圧力計と、前記希釈ガス用素子の温度を測定するための温度計とを有する、請求項４に記載の有機金属気化供給装置。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の有機金属気化供給装置と、
   成膜に用いられる他のガスを前記成膜室に供給するためのガス供給路と、
   前記有機金属ガスと前記他のガスとを用いて成膜を行なうための前記成膜室とを備える、有機金属気相成長装置。
7. バブリングガスの流量を調節して前記バブリングガスを有機金属原料に供給する流量調節工程と、
   希釈ガスの圧力を調節する圧力調節工程と、
   前記流量調節工程および前記圧力調節工程後、前記有機金属原料から発生する有機金属ガスと前記希釈ガスとを混合して混合ガスを得る混合工程と、
   前記混合工程後、絞り部を通して前記混合ガスを成膜室へ供給して成膜を行なう成膜工程とを備え、
   前記絞り部は上流側のガス圧力と前記絞り部の温度とによって通過するガスの流量を調節可能であり、
   前記絞り部は第１絞り部と第２絞り部とを有し、
   前記成膜工程は、前記希釈ガスおよび前記バブリングガスの種類に応じて、前記混合ガスを通す絞り部を前記第１絞り部から前記第２絞り部へと切り換える切換工程を含む、有機金属気相成長方法。
8. 前記希釈ガスの流量を測定する測定工程をさらに備え、前記測定工程において前記希釈ガスの流量が一定値に収束した後で前記成膜工程を行なう、請求項７に記載の有機金属気相成長方法。
9. 前記成膜工程において化合物半導体を成膜する、請求項７または８に記載の有機金属気相成長方法。
10. 前記化合物半導体はＡｌ_xＧａ_yＩｎ_1-x-yＮ（０≦ｘ≦１，０≦ｙ≦１，０≦ｘ＋ｙ≦１）よりなる、請求項９に記載の有機金属気相成長方法。

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