JP4443733B2 - Laser ablation deposition method - Google Patents
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、レーザ光を照射したターゲットからの原料物質を基板上に堆積させて薄膜を形成するレーザアブレーション成膜方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
レーザアブレーションを用いた成膜方法においては、薄膜の形成に用いる基板に対向して配置されたターゲットに対してレーザ光を照射する。そして、レーザ光の有する高密度の光子により、ターゲットを構成する原子、分子、あるいはイオン等を原料物質として放出させるとともに、放出された原料物質を基板上に堆積させて薄膜を成膜する。
【0003】
このような成膜法は、形成する薄膜の組成制御が容易であること、高融点の物質でも成膜できることから、誘電体や磁性体などの薄膜を形成する方法として広く用いられている。
【0004】
上記したレーザアブレーションによる成膜に用いられる成膜装置は、排気装置が付設された真空容器を有して構成される。この真空容器の内部には、薄膜を形成するための原料物質を供給するターゲットを支持するターゲット支持台と、薄膜形成用の基板を保持する基板保持台とが設けられる。また、真空容器の外部には、レーザ光源と、レーザ光源から出力されるレーザ光をターゲットへと導くための光学系とが設けられる。このような構成からなる成膜装置において、レーザ光源から出力されたレーザ光が光学系によって導かれてターゲットに照射されると、ターゲット表面から放出された原料物質は、プルームと呼ばれる発光柱を形成する。そして、基板に到達した原料物質は基板上へ吸着して堆積され、これによって、ターゲットから供給された原料物質を構成種として、所望の薄膜が堆積される。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
レーザアブレーション成膜方法によって形成した薄膜においては、突起状、粒状、塊状、あるいは薄片状等の異常堆積物(以下、微粒子という)が含まれていることが知られている。このような微粒子が薄膜に多数含まれると、電気的デバイスに利用した場合の電気的リークや、ミラーに用いた場合の均一性、平滑性の劣化など、薄膜の特性が劣化する。
【0006】
上記した薄膜上の微粒子の影響を低減する方法としては、ターゲットから発生、放出された微粒子を取り除く方法がある。このような方法としては、例えば、ターゲットと基板の間にフィルターまたはメッシュを設けて、成膜中に微粒子を取り除く方法がある(特開平08−176805号公報、特開平07−180042号公報)。あるいは、レーザ光を用いて微粒子を分解することによって、成膜後に微粒子を取り除く方法がある(特開平05−279848号公報)。
【0007】
上記した方法は、ターゲットから微粒子が発生した後に取り除く方法であったが、いずれも微粒子の影響を充分に低減することができない。これに対して、ターゲットからの微粒子の発生そのものを抑える方法が、特開平10−36959号公報に記載されている。この成膜方法では、レーザアブレーション成膜中にターゲットを加熱するという方法が開示されている。すなわち、レーザ光をターゲットに照射して基板上に薄膜を堆積している間に、ターゲット支持台内部に付設された抵抗加熱方式によるヒータによりターゲットを加熱するというものである。
【0008】
しかしながら、上記のように、成膜中にターゲットを加熱した場合、加熱されたターゲットからの輻射熱によって、薄膜形成用の基板が同時に加熱されてしまうという問題がある。このように基板が加熱されて基板温度が上昇すると、成膜工程において様々な問題を生じる。例えば、低融点物質からなる基板を使用した場合には、成膜中に基板が変形してしまったり、溶融してしまったりすることがある。また、堆積する薄膜と化学反応し易い物質からなる基板を使用した場合には、基板が加熱されることにより化学反応が促進され、所望の薄膜が得られなくなる。
【0009】
さらに、堆積する薄膜の品質は基板温度に影響されるため、たとえば、基板の温度が室温の時に良質な薄膜が得られる場合には、薄膜の品質が劣化してしまう。
【0010】
一方、成膜中にターゲットの加熱を行いつつ基板温度の上昇を抑えようとすると、基板を冷却する冷却機構等を付設する必要がある。したがって、装置構成が複雑化するとともに、このような方法では、充分に成膜条件を改善することは難しく、所望の薄膜を得ることができない。
【0011】
さらに、ターゲットの加熱にランプヒータを使用する場合は、成膜中に、ターゲットから放出された原料物質がランプヒータに付着し、光及び熱の放射効率を下げる原因となる。
【0012】
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、形成される薄膜中の微粒子が低減されるとともに、成膜工程における基板温度の上昇を避けることのできるレーザアブレーション成膜方法を提供することを課題としている。
【0013】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明によるレーザアブレーション成膜方法は、ターゲットにレーザ光を照射することによってターゲットから原料物質を放出させるとともに、放出された原料物質を基板上に堆積させて薄膜を形成する成膜方法であって、加熱手段を用いてターゲットを加熱する加熱工程と、加熱されたターゲットを、所定の温度まで冷却する冷却工程と、加熱されたターゲットにレーザ光源からのレーザ光を照射して、基板上に薄膜を形成する成膜工程とを備えることを特徴とする。
【0014】
上記したレーザアブレーション成膜方法によれば、ターゲットを加熱するので、ターゲット中に含まれる微粒子あるいは微粒子の発生源を取り除くことができる。また、ターゲットの加熱を成膜の前処理として行なうので、成膜中の基板の加熱を防ぐことができる。さらに、ターゲットを加熱した後に冷却するので、基板が加熱されてしまうことなく成膜開始時から良好な条件にて、薄膜を形成することができる。
【0015】
また、加熱工程において、ターゲットを加熱手段に対して回転させつつ加熱を行なうことを特徴とする。これによって、ターゲットを一様に加熱することができ、ターゲット中の微粒子の発生源を充分に取り除くことができる。
【0016】
さらに、加熱工程において、加熱手段またはターゲットを所定の方向から覆って、加熱手段からの熱をターゲットへと集める加熱制御部材を用いることを特徴とする。これにより、効率的にターゲットを加熱することができる。したがって、ターゲット中の微粒子の発生源を効率良く取り除くことができる。
【0017】
【発明の実施の形態】
以下、図面と共に本発明によるレーザアブレーション成膜方法の好適な実施形態について説明する。なお、同一の要素には同一の符号を用いることとし、重複する説明は省略する。また、図面の寸法比率は、説明のものとは必ずしも一致していない。
【0018】
図1は、本発明によるレーザアブレーション成膜方法に用いられるレーザアブレーション成膜装置の一実施形態の構成を概略的に示す垂直断面図である。ここで、図1は、後述するターゲットの加熱工程における状態でのアブレーション成膜装置を示している。また、図2には、成膜工程における状態でのレーザアブレーション成膜装置を示してある。
【0019】
図1に示すように、本実施形態に係るレーザアブレーション成膜装置1は、成膜を行なう真空容器2と、レーザ光を出力するレーザ光源3と、成膜手順を自動制御する制御装置4とを備えている。真空容器2の内部には、薄膜を形成する基板5を保持するための基板保持台6と、薄膜の原料物質を供給するターゲット7を支持するためのターゲット支持台8とが設けられている。基板保持台6とターゲット支持台8は、基板保持台6が中央上部、ターゲット支持台8が中央下部にあり、それぞれの基板保持面とターゲット支持面とが垂直方向に対向して設置されている。このターゲット支持台8には、ターゲット7を回転するための回転駆動部9が備えられている。また、基板5とターゲット7との間には、垂直方向を回転軸として一定角度回転させることによって、基板5とターゲット7の間を遮らない位置(開状態)と遮る位置(閉状態)とに移動することが可能なシャッター10が備えられている。さらに、回転によってシャッター10を開閉させるための回転駆動部11が設けられている。
【0020】
真空容器2の外部には、レーザ光源3が設けられている。また、真空容器2には、レーザ光源3から出力されるレーザ光が通る照射光路L(図2参照)を含む側壁上の部位に、レーザ光導入窓12が設けられている。このレーザ光導入窓12は好ましくは石英製であり、真空容器2の気密を保つように設けられている。また、真空容器2の外部には、ミラー13とレンズ14とからなる光学系が備えられている。この光学系により、レーザ光源3から出力されるレーザ光は、レーザ光導入窓12を介してターゲット7へと導かれる。ここで、レンズ14を照射光路Lと直交する方向へ移動できるよう設け、レーザ光をターゲット7表面上でスキャンすることができるようするのが好ましい。なお、レーザ光源3は、ターゲット7を構成している原料物質及びターゲット7の大きさ等に応じて、適宜選択して用いれば良い。使用可能なレーザ光源としては、例えばエキシマレーザやYAGレーザ等がある。
【0021】
真空容器2の内部には、ターゲット7を加熱する加熱手段としてのランプ15と、このランプ15を支持するランプ支持台16が設けられている。ランプ支持台16の下部には、ランプ15を垂直方向を回転軸として一定角度回転させるための回転駆動部17が設けられている。ランプ15としては、ターゲット7を充分に加熱できるランプであればよく、例えばハロゲンランプ等を用いることが好ましい。図3は、図1に示したランプ15等の構成を拡大して示す斜視図である。ランプ15の周囲には、ランプ15の側方部と上方部を覆う形状の遮蔽板18が設けられている。この遮蔽板18は、光を反射するとともに、熱を空間的に閉じ込めて、ランプ15からの熱をターゲット7へと集める加熱制御部材としての役割を果たし、これにより、効率的にターゲット7を加熱することができる。この遮蔽板18は、ランプ15からの輻射熱によって高温となるので、耐熱性を考慮して、モリブデン等の高融点材料にて作製するのが好ましい。また、遮蔽板18から熱が逃げてしまうとターゲット7の加熱効率が悪くなるので、熱容量を小さくして熱伝導を抑えるため、遮蔽板18をできるだけ薄く作製することが好ましい。なお、遮蔽板18とは逆に、ランプ支持台16は、ランプ15の特に電極部の熱を逃しやすくするために、銅やアルミニウム等の熱伝導性の良い材料を用いるとともに、厚板と太い棒状の部材で構成することが好ましい。
【0022】
また、ターゲット支持台8より下方には、同じく加熱制御部材として機能する反射板19が設けられている。この反射板19は、ランプ15からの熱輻射を遮蔽することによって真空容器2の底部が加熱されるのを防ぐとともに、ランプ15からの光を反射することにより、ターゲット7をさらに効率良く加熱する役割を果たす。
【0023】
また、真空容器2の内部には、基板5及び基板保持台6を支持する支持棒6aを側方から囲むように、支持棒6aを中心とした螺旋状の銅パイプ20が備えられている。この銅パイプ20は、その内部へ液体窒素を流して銅パイプ20自体を冷却することにより、成膜中の真空容器2内部に残留している窒素ガスなどを吸着するコールドトラップとして機能する。さらに、真空容器2には排気装置(図示せず)が接続された開口21が設けられており、この排気装置により真空容器2内部は高真空に排気される。
【0024】
制御装置4は、レーザ光源3、ランプ15及び回転駆動部9,11,17等に接続され、これら各部の動作を制御する。
【0025】
次に、図1及び図2に示したレーザアブレーション成膜装置1を用いて薄膜を形成する成膜方法について説明する。なお、成膜装置の以下に述べる各動作は、自動または操作者の操作に基づき、制御装置4によって制御される。
【0026】
始めに、基板5とターゲット7とを、それぞれ基板保持台6とターゲット支持台8とに、互いに対向するように設置する。その後、真空容器2内部を排気装置により真空引きする。次に、シャッター10を閉じるとともに、ランプ15をターゲット7の上方へと回転移動する。このとき、シャッター10とランプ15は、図1に示す位置にある。
【0027】
ターゲット支持台8に付設された回転駆動部9を起動してターゲット7を一定速度で回転させる。そして、ランプ15を点灯し、回転しているターゲット7に対する加熱を開始する。ターゲット7の温度が所定温度(例えば、1000℃)となった後に、さらに同温度に保って所定時間加熱を行なう(加熱工程)。
【0028】
ターゲット7の加熱を終了したら、ランプ15を消灯し、ターゲット7の温度が下がるまで一定時間放置して所定の温度まで冷却する(冷却工程)。ターゲット7の温度が下がるのを待つ間に、予冷として銅パイプ20へ窒素ガスを流した後に液体窒素の流入を開始し、さらにレーザ光源3の電源を入れて待機状態としておく。
【0029】
ターゲット7の温度が室温になった後に、ランプ15を、ターゲット7から放出される原料物質が基板に堆積されるのを妨げない位置へと回転移動し、レーザ光をターゲット7に照射する。シャッター10を開いて成膜を開始する(成膜工程)。レーザ光源3から出力されたレーザ光が光学系によって導かれてターゲット7に照射され、ターゲット7表面から放出された原料物質は、プルームと呼ばれる発光柱を形成する。そして、基板5に到達した原料物質は基板5上へ吸着して堆積され、これによって、ターゲット7から供給された原料物質を構成種として、所望の薄膜が形成される。このとき、成膜中はシャッター10とランプ15は、図2に示す通り、ターゲット7から放出される原料物質が基板に堆積するのを妨げない位置にある。また、成膜中もターゲット7は回転を継続している。
【0030】
薄膜が所定の膜厚になったら、シャッター10を閉じるとともに、レーザ光の照射を止めて成膜を終了する。
【0031】
以上説明したように、本実施形態のレーザアブレーション成膜方法によれば、ターゲット7を加熱するので、ターゲット7中に含まれる微粒子あるいは微粒子の発生源を取り除くことができる。また、成膜の前処理としてターゲット7の加熱を行なうために、成膜中の基板の加熱を防ぐことができる。さらに、ターゲット7を加熱した後に冷却するため、成膜開始時から基板が加熱されることなしに良好な条件にて、薄膜を形成することができる。
【0032】
また、ターゲット7を回転させながら加熱するため、ターゲット7を一様に加熱することができるので、ターゲット7中の微粒子の発生源を充分に取り除くことができる。
【0033】
さらに、ターゲット7を加熱する際に、加熱手段であるランプ15またはターゲット7を所定の方向から覆うように構成された加熱制御部材として遮蔽板18及び反射板19を用いることによって、ランプ15からの光及び熱をターゲット7に集められるので、効率的にターゲット7を加熱することができる。そのため、ターゲット7中の微粒子の発生源を効率良く取り除くことができる。
【0034】
加熱効率を向上させる加熱制御部材としては、図3に示した遮蔽板18以外にも様々な構成が可能である。例えば、図4に示すように、ランプ15に加えて、ターゲット7及びターゲット支持台8の一部を囲む形状の遮蔽板30を用いてもよい。さらに、この遮蔽板30とともに、同じく図4に示す遮蔽板31を用いて、より効率的に光や熱を閉じ込めるようにしても良い。ただし、この図4に示した遮蔽板30,31を用いる場合には、ランプ支持台を回転してランプ15及び遮蔽板30を回転移動することはできないため、遮蔽板30が付設されているランプ支持台を水平方向に平行移動する機構と、遮蔽板31をこのランプ支持台の移動する方向と交差する方向に移動する機構とが必要である。
【0035】
一方、ターゲット7の加熱効率については、加熱されたターゲット7から熱が逃げないようにすることも重要である。そこで、図5(a)に示すように、ターゲット支持台8のターゲット7を載置する部位に、ターゲット7と点接触するような突起60を設けてターゲット7を支持するのが好ましい。また、図5(b)の通り、ターゲット7を載置する部位の側壁を低くして、ターゲット7との接触面積を少なくするようにしてもよい。
【0036】
また、ターゲット7は例えば1000℃以上の高温に加熱されるので、ターゲット支持台8はモリブデンのような高融点材料、あるいはターゲット7と同じ材質で作製されるのが好ましい。さらには、図5(c)に示すように、ターゲット7と同じ材質で作製したターゲット支持台40の一部をターゲット7として用いる、すなわち、ターゲット支持台40そのものにレーザ光を照射するようにしてもよい。
【0037】
また、上記の実施形態においては、ランプ15をターゲット7の上方に設けたが、図6に示すようにランプ15をターゲット7の下方に設けるようにしてもよい。このとき、ターゲット支持台8のターゲット7を置く部位には開口50を設け、ターゲット7よりも下方に位置するランプ15から放射される光をターゲット7に直接照射させ、ターゲット7を効率良く加熱することが好ましい。さらに、ランプ15の光を反射あるいは集光するために、ランプ15及びターゲット支持台8の一部を覆う遮蔽板33を加熱制御部材として設けるようにしてもよい。
【0038】
上記したレーザアブレーション成膜方法について、実施例により更に具体的に説明する。
【0039】
本実施例においては、薄膜としてアモルファスダイアモンドを成膜した。
【0040】
本実施例において用いたターゲット7は、直径20cm、厚さ5mmの円盤状のガラス様カーボン(日清紡製)である。基板には両面研磨されたサファイアc面基板を使用した。ガラス様カーボンとサファイア基板の間隔は、40mmとした。上記ガラス様カーボンの加熱は、1050℃にて30分間行なった。使用したハロゲンランプは定格500Wであり、加熱中は95Vの電圧を印加した。
【0041】
加熱終了後、ガラス様カーボンを1時間放置して冷却した。1時間放置後のガラス様カーボンの温度は約50℃であり、ほぼ室温となった。
【0042】
成膜には、発振波長193nmのエキシマレーザをレーザ出力12J/cm2、パルス周波数10Hzの条件で使用した。また、レーザ光をガラス様カーボンに照射した後、シャッター10を開けて成膜を開始するのに先だって、レンズ14を周期的に往復移動させることによりレーザ光をガラス様カーボンの表面上でスキャンして、加熱では取れなかった酸化物や不純物等の除去を行なった。なお、本実施例で用いたレンズ14は、合成石英製レンズ(f400)である。また、レンズ14をレーザ光の照射光路Lと直交する方向に照射光路Lを中心として±2.5mm往復運動させ、ガラス様カーボンの表面をむらなく均一にスキャンした。真空容器2内部の真空度は、銅パイプ20への液体窒素流入後約30分で約4×10-5Pa(3×10-7Torr)に達した。成膜時間は1時間とした。以上の条件で成膜したアモルファスダイヤモンドの膜厚は、約1μmであった。
【0043】
得られたアモルファスダイヤモンドの表面平坦性をAFM測定法により評価した結果について説明する。図7は、本実施例によるアモルファスダイヤモンド薄膜の表面のAFM像を模式的に示す図である。図7からわかるように、本実施例において成膜したアモルファスダイヤモンド薄膜の表面平坦性は極めて優れていることがわかる。
【0044】
比較例として、従来のアブレーション成膜方法によってアモルファスダイヤモンドの成膜を行なった。すなわち、ターゲットと基板とをそれぞれターゲット支持台と基板保持台とに設置し、真空容器内を高真空排気した後に、成膜開始前のターゲットの加熱と冷却を行なわずに、レーザ光をターゲットに照射して成膜を行なった。ターゲットの加熱と冷却を行なわなかった以外は、ターゲット(ガラス様カーボン)及び基板(両面研磨サファイアc面基板)を始めとして、他の成膜条件もすべて上記実施例と同じである。図8は、上記比較例によるアモルファスダイヤモンド薄膜の表面のAFM像を模式的に示す図である。図8から、従来のアブレーション成膜方法によるアモルファスダイヤモンド薄膜には、高さ約10nmを超える突起状の微粒子(例えば図8中に符号Pで示した微粒子)が発生していることがわかる。
【0045】
なお、比較例においても上記実施例と同様に、成膜開始の直前に、レーザ光によるガラス様カーボン表面のスキャンを行なった。したがって、比較例によるアモルファスダイヤモンドの表面(図8)に比べ、上記実施例によるアモルファスダイヤモンドの表面(図7)の平坦性が優れているのは、このスキャンの効果ではなく、上記実施例においてガラス様カーボンに対して行なった加熱工程と冷却工程によるものであることは明らかである。
【0046】
以上説明したように、従来のレーザアブレーション成膜方法において堆積した薄膜(図8)には、高さが10nmを超える微粒子が多数含まれているのに対し、本発明のレーザアブレーション成膜方法によれば、微粒子のない平坦性に優れた薄膜(図7)が得られる。
【0047】
また、上記実施例においては、ガラス様カーボンをターゲットとして用いたが、グラファイトをターゲットに用いて同様の成膜を試みた。成膜条件及び手順は、ターゲットが異なる以外、すべて上記のガラス様カーボンをターゲットに用いた場合と同じである。ターゲットをグラファイトとして本発明に係るレーザアブレーション成膜方法により成膜したアモルファスダイヤモンドは、図7に示したのと同様に平坦性に優れた表面を有していた。一方、従来の成膜方法により成膜した場合には、ガラス様カーボンを用いて従来の成膜方法により成膜したアモルファスダイヤモンドの結果(図8)と同様であった。この結果より、ターゲットにグラファイトを使用した場合においても同様に、本発明によるレーザアブレーション成膜方法の効果が示された。
【0048】
また、上記実施例においては、融点の高いサファイアを基板として用いたが、低融点物質であるアルミニウムからなる基板を用いた場合にも、基板が変形することなく、本発明のレーザアブレーション成膜方法によって表面平坦性の良い薄膜が得られた。
【0049】
さらに、ターゲットとして超伝導材料YBa2Cu3O7を用い、YBa2Cu3O7の薄膜をSrTiO3(100)基板上に堆積することを試みたが、上記の実施例と同様に、本発明のレーザアブレーション成膜方法により微粒子の極めて少ない薄膜が得られた。
【0050】
なお、特開平05−051734号公報には、スパッタ成膜法において成膜開始に先立ってターゲットを加熱するという方法が開示されている。しかしながら、スパッタ成膜法は、プラズマにより生成された高エネルギー粒子をターゲットに衝突させて、ターゲットを構成する原子等を叩き出して成膜を行なう方法であり、レーザ光によりターゲットを構成する原子等を放出させるレーザアブレーション成膜法とは、まったく異なる成膜方法である。また、このスパッタ成膜方法ではターゲット加熱後の冷却工程は行なっていないため、ターゲットが高温の状態のままで成膜を始めることとなる。したがって、ターゲットからの輻射熱による成膜中の基板温度の上昇は避けられない。
【0051】
これに対し、本発明の成膜方法は、レーザアブレーション成膜方法に関するものであり、さらに、ターゲットを加熱した後にターゲットを冷却してから成膜を開始することを特徴としている。そのため、成膜開始時から基板温度は上昇しないので、低融点物質からなる基板を用いることができるとともに、堆積する薄膜の品質が劣化してしまうのを防ぐことができる。
【0052】
本発明によるレーザアブレーション成膜方法は、上記した実施形態及び実施例に限られず、様々な変形が可能である。例えば、ターゲット加熱工程における加熱温度及び時間は、ターゲット7を構成している原料物質やターゲット7の大きさにより、適宜決定して良い。
【0053】
また、上記の実施例においてはターゲットを室温まで冷却したが、何度まで冷却するかについては、場合に応じて最適な温度を見い出すべきことはいうまでもない。また、真空容器2に質量分析計などの分析機器を付設して、ターゲット加熱中にターゲットから放出されるガス等の成分や発生量をモニターすることにより、適切な加熱温度や加熱時間を決めるようにしても良い。
【0054】
さらに、上記の実施形態においては、ターゲット7の加熱と冷却とを成膜を行なう真空容器2の内部にて実施するよう構成したが、別室を設けて別室内で行なうようにしても良い。また、基板用の別室を設け、ターゲットの加熱工程の際に、基板を別室に保持するようにしても良い。
【0055】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係るレーザアブレーション成膜方法は、加熱手段を用いてターゲットを加熱する加熱工程と、加熱されたターゲットを、所定の温度まで冷却する冷却工程と、加熱されたターゲットにレーザ光源からのレーザ光を照射して、基板上に薄膜を形成する成膜工程とを備えている。このように、成膜開始前にターゲットの加熱を行なっているので、ターゲット中に含まれる微粒子あるいは微粒子の発生源を取り除くことができる。そのため、薄膜中に微粒子が発生するのを抑えることができる。さらに、加熱を前処理として行なうとともに、加熱後にターゲットを冷却するため、成膜中に基板温度が上昇してしまうことなく成膜を行うことができる。
【0056】
これにより、低融点基板を含む様々な基板を使用することができるとともに、基板温度上昇にともなう膜質の劣化を防ぐことができる。また、成膜中に基板温度が上昇してしまうことがないので、基板温度を制御する冷却機構などの付加的な構成を必要としない。したがって、装置を複雑化することなく、薄膜中の微粒子の低減を実現することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のレーザアブレーション成膜方法に用いられるレーザアブレーション成膜装置の一実施形態の構成を加熱工程の状態で概略的に示す垂直断面図である。
【図2】図1に示したレーザアブレーション成膜装置を成膜工程の状態で示す垂直断面図である。
【図3】ランプ及び遮蔽板の構成の一例を示す斜視図である。
【図4】ランプ及び遮蔽板の構成の他の例を示す斜視図である。
【図5】ターゲット支持台の構成例を示す断面図である。
【図6】ランプをターゲット支持台の内部に設ける構成例を示す断面図である。
【図7】実施例によるアモルファスダイヤモンド薄膜の表面のAFM像を示す模式図である。
【図8】比較例によるアモルファスダイヤモンド薄膜の表面のAFM像を示す模式図である。
【符号の説明】
1…レーザアブレーション装置、2…真空容器、3…レーザ光源、4…制御装置、5…基板、6…基板保持台、7…ターゲット、8…ターゲット支持台、10…シャッター、12…レーザ光導入窓、13…ミラー、14…レンズ、15…ランプ、16…ランプ支持台、18…遮蔽板、19…反射板、L…照射光路。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a laser ablation film forming method for forming a thin film by depositing a source material from a target irradiated with laser light on a substrate.
[0002]
[Prior art]
In a film formation method using laser ablation, a laser beam is irradiated to a target arranged to face a substrate used for forming a thin film. Then, atoms, molecules, ions, or the like constituting the target are emitted as source materials by high-density photons of the laser beam, and the released source materials are deposited on the substrate to form a thin film.
[0003]
Such a film formation method is widely used as a method for forming a thin film such as a dielectric or a magnetic substance because the composition of the thin film to be formed can be easily controlled and a film having a high melting point can be formed.
[0004]
A film forming apparatus used for film formation by laser ablation described above includes a vacuum container provided with an exhaust device. Inside the vacuum vessel, a target support base that supports a target that supplies a raw material for forming a thin film and a substrate support base that holds a substrate for forming a thin film are provided. A laser light source and an optical system for guiding laser light output from the laser light source to the target are provided outside the vacuum container. In a film forming apparatus having such a configuration, when laser light output from a laser light source is guided by an optical system and irradiated onto a target, the source material emitted from the target surface forms a light emission column called a plume. To do. The source material that has reached the substrate is adsorbed and deposited on the substrate, whereby a desired thin film is deposited using the source material supplied from the target as a constituent species.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
It is known that a thin film formed by a laser ablation film forming method contains abnormal deposits (hereinafter referred to as fine particles) such as protrusions, granules, lumps, or flakes. When a large number of such fine particles are contained in the thin film, the characteristics of the thin film deteriorate, such as electrical leakage when used in an electrical device, and deterioration in uniformity and smoothness when used in a mirror.
[0006]
As a method of reducing the influence of the fine particles on the thin film, there is a method of removing fine particles generated and emitted from the target. As such a method, for example, there is a method of removing a fine particle during film formation by providing a filter or mesh between a target and a substrate (Japanese Patent Laid-Open Nos. 08-176805 and 07-180042). Alternatively, there is a method of removing fine particles after film formation by decomposing the fine particles using a laser beam (Japanese Patent Laid-Open No. 05-279848).
[0007]
The above-described methods are methods for removing the fine particles after they are generated from the target, but none of them can sufficiently reduce the influence of the fine particles. On the other hand, a method for suppressing the generation of fine particles from the target is described in JP-A-10-36959. In this film forming method, a method of heating a target during laser ablation film formation is disclosed. That is, while the target is irradiated with laser light and a thin film is deposited on the substrate, the target is heated by a heater using a resistance heating method provided inside the target support.
[0008]
However, as described above, when the target is heated during film formation, there is a problem that the substrate for forming a thin film is simultaneously heated by the radiant heat from the heated target. When the substrate is heated in this way and the substrate temperature rises, various problems occur in the film forming process. For example, when a substrate made of a low melting point material is used, the substrate may be deformed or melted during film formation. Further, when a substrate made of a substance that easily reacts chemically with the deposited thin film is used, the chemical reaction is accelerated by heating the substrate, and a desired thin film cannot be obtained.
[0009]
Further, since the quality of the deposited thin film is affected by the substrate temperature, for example, when a good thin film is obtained when the substrate temperature is room temperature, the quality of the thin film is deteriorated.
[0010]
On the other hand, in order to suppress the increase in the substrate temperature while heating the target during film formation, it is necessary to provide a cooling mechanism or the like for cooling the substrate. Accordingly, the apparatus configuration becomes complicated, and with such a method, it is difficult to sufficiently improve the film forming conditions, and a desired thin film cannot be obtained.
[0011]
Furthermore, when a lamp heater is used for heating the target, the source material released from the target adheres to the lamp heater during film formation, which causes a reduction in light and heat radiation efficiency.
[0012]
The present invention has been made in view of the above problems, and provides a laser ablation film forming method capable of reducing fine particles in a formed thin film and avoiding an increase in substrate temperature in a film forming process. The challenge is to do.
[0013]
[Means for Solving the Problems]
In order to solve the above problems, a laser ablation film forming method according to the present invention releases a source material from a target by irradiating the target with laser light, and deposits the released source material on a substrate to form a thin film. A heating method for heating a target using a heating unit, a cooling step for cooling the heated target to a predetermined temperature, and a laser beam from a laser light source on the heated target. And a film forming step of forming a thin film on the substrate by irradiation.
[0014]
According to the laser ablation film forming method described above, since the target is heated, the fine particles contained in the target or the generation source of the fine particles can be removed. In addition, since the heating of the target is performed as a pretreatment for film formation, the substrate can be prevented from being heated during the film formation. Furthermore, since the target is cooled after being heated, the thin film can be formed under favorable conditions from the start of film formation without heating the substrate.
[0015]
In the heating step, heating is performed while rotating the target with respect to the heating means. As a result, the target can be heated uniformly, and the generation source of the fine particles in the target can be sufficiently removed.
[0016]
Furthermore, in the heating step, a heating control member that covers the heating means or the target from a predetermined direction and collects the heat from the heating means to the target is used. Thereby, a target can be heated efficiently. Therefore, the generation source of the fine particles in the target can be efficiently removed.
[0017]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Hereinafter, preferred embodiments of a laser ablation film forming method according to the present invention will be described with reference to the drawings. In addition, the same code | symbol is used for the same element and the overlapping description is abbreviate | omitted. Further, the dimensional ratios in the drawings do not necessarily match those described.
[0018]
FIG. 1 is a vertical sectional view schematically showing a configuration of an embodiment of a laser ablation film forming apparatus used in a laser ablation film forming method according to the present invention. Here, FIG. 1 shows the ablation film forming apparatus in a state in a target heating process described later. FIG. 2 shows a laser ablation film forming apparatus in a state in the film forming process.
[0019]
As shown in FIG. 1, a laser ablation film forming apparatus 1 according to the present embodiment includes a
[0020]
A
[0021]
Inside the
[0022]
Further, below the
[0023]
Further, inside the
[0024]
The control device 4 is connected to the
[0025]
Next, a film forming method for forming a thin film using the laser ablation film forming apparatus 1 shown in FIGS. 1 and 2 will be described. In addition, each operation | movement described below of a film-forming apparatus is controlled by the control apparatus 4 based on operation of an operator or an operator.
[0026]
First, the
[0027]
The
[0028]
When the heating of the
[0029]
After the temperature of the
[0030]
When the thin film reaches a predetermined thickness, the shutter 10 is closed and the laser beam irradiation is stopped to complete the film formation.
[0031]
As described above, according to the laser ablation film forming method of the present embodiment, the
[0032]
Further, since the
[0033]
Further, when the
[0034]
As the heating control member for improving the heating efficiency, various configurations other than the shielding
[0035]
On the other hand, regarding the heating efficiency of the
[0036]
Further, since the
[0037]
In the above embodiment, the
[0038]
The laser ablation film forming method described above will be described more specifically with reference to examples.
[0039]
In this example, amorphous diamond was formed as a thin film.
[0040]
The
[0041]
After the heating, the glassy carbon was left to cool for 1 hour. The temperature of the glass-like carbon after standing for 1 hour was about 50 ° C., which was almost room temperature.
[0042]
For film formation, an excimer laser with an oscillation wavelength of 193 nm is applied with a laser output of 12 J / cm. 2 The pulse frequency was 10 Hz. Also, after irradiating the glass-like carbon with the laser beam, the
[0043]
The result of evaluating the surface flatness of the obtained amorphous diamond by the AFM measurement method will be described. FIG. 7 is a diagram schematically showing an AFM image of the surface of the amorphous diamond thin film according to this example. As can be seen from FIG. 7, it can be seen that the surface flatness of the amorphous diamond thin film formed in this example is extremely excellent.
[0044]
As a comparative example, an amorphous diamond film was formed by a conventional ablation film forming method. In other words, the target and the substrate are placed on the target support base and the substrate holding base, respectively, and after evacuating the inside of the vacuum vessel to a high vacuum, the laser light is used as the target without heating and cooling the target before starting film formation. The film was formed by irradiation. Except for not heating and cooling the target, all other film forming conditions including the target (glass-like carbon) and the substrate (double-side polished sapphire c-plane substrate) are the same as in the above embodiment. FIG. 8 is a diagram schematically showing an AFM image of the surface of the amorphous diamond thin film according to the comparative example. From FIG. 8, it can be seen that in the amorphous diamond thin film formed by the conventional ablation film forming method, protruding fine particles (for example, fine particles indicated by symbol P in FIG. 8) having a height of about 10 nm are generated.
[0045]
In the comparative example, the glass-like carbon surface was scanned with laser light just before the start of film formation, as in the above example. Accordingly, the flatness of the surface of the amorphous diamond according to the above example (FIG. 7) is superior to the surface of the amorphous diamond according to the comparative example (FIG. 8), not the effect of this scan. It is clear that this is due to the heating and cooling steps performed on the carbon.
[0046]
As described above, the thin film deposited in the conventional laser ablation film formation method (FIG. 8) contains a large number of fine particles having a height of more than 10 nm, whereas the laser ablation film formation method of the present invention is used. According to this, a thin film (FIG. 7) excellent in flatness free from fine particles can be obtained.
[0047]
Moreover, in the said Example, although glass-like carbon was used as a target, the same film-forming was tried using graphite as a target. The film forming conditions and procedures are the same as in the case where the above glass-like carbon is used as the target except that the target is different. The amorphous diamond film formed by the laser ablation film forming method according to the present invention using graphite as the target had a surface with excellent flatness as shown in FIG. On the other hand, when the film was formed by the conventional film forming method, the result was the same as that of the amorphous diamond film formed by the conventional film forming method using glass-like carbon (FIG. 8). From this result, even when graphite was used as the target, the effect of the laser ablation film forming method according to the present invention was similarly shown.
[0048]
In the above embodiment, sapphire having a high melting point is used as the substrate, but the laser ablation film forming method of the present invention can be used without deformation of the substrate even when a substrate made of aluminum which is a low melting point material is used. As a result, a thin film with good surface flatness was obtained.
[0049]
Furthermore, the superconducting material YBa as a target 2 Cu Three O 7 YBa 2 Cu Three O 7 A thin film of SrTiO Three Although an attempt was made to deposit on a (100) substrate, a thin film with very few fine particles was obtained by the laser ablation film forming method of the present invention, as in the above example.
[0050]
Japanese Laid-Open Patent Publication No. 05-051734 discloses a method in which a target is heated prior to the start of film formation in a sputtering film formation method. However, the sputter film formation method is a method in which high energy particles generated by plasma collide with a target and knock out atoms and the like constituting the target to form a film. This is a completely different film formation method from the laser ablation film formation method that emits. Further, in this sputter film formation method, since the cooling process after the target heating is not performed, the film formation is started while the target remains in a high temperature state. Therefore, an increase in the substrate temperature during film formation due to radiant heat from the target is inevitable.
[0051]
On the other hand, the film forming method of the present invention relates to a laser ablation film forming method, and is characterized in that after the target is heated, the target is cooled and then the film formation is started. Therefore, since the substrate temperature does not rise from the beginning of film formation, it is possible to use a substrate made of a low melting point material and to prevent the quality of the deposited thin film from deteriorating.
[0052]
The laser ablation film forming method according to the present invention is not limited to the above-described embodiments and examples, and various modifications are possible. For example, the heating temperature and time in the target heating step may be appropriately determined depending on the raw material constituting the
[0053]
In the above embodiment, the target is cooled to room temperature. Needless to say, the optimum temperature should be found depending on the case. In addition, an analytical instrument such as a mass spectrometer is attached to the
[0054]
Furthermore, in the above embodiment, the heating and cooling of the
[0055]
【The invention's effect】
As described above, the laser ablation film forming method according to the present invention includes a heating step of heating a target using a heating unit, a cooling step of cooling the heated target to a predetermined temperature, and a heated target. And a film forming step of forming a thin film on the substrate by irradiating with laser light from a laser light source. Thus, since the target is heated before the start of film formation, the fine particles contained in the target or the generation source of the fine particles can be removed. Therefore, generation | occurrence | production of microparticles | fine-particles in a thin film can be suppressed. Furthermore, since heating is performed as a pretreatment and the target is cooled after heating, film formation can be performed without increasing the substrate temperature during film formation.
[0056]
As a result, various substrates including a low melting point substrate can be used, and deterioration of film quality due to an increase in substrate temperature can be prevented. Further, since the substrate temperature does not increase during the film formation, an additional configuration such as a cooling mechanism for controlling the substrate temperature is not required. Therefore, it is possible to reduce the fine particles in the thin film without complicating the apparatus.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a vertical sectional view schematically showing a configuration of an embodiment of a laser ablation film forming apparatus used in a laser ablation film forming method of the present invention in a state of a heating process.
FIG. 2 is a vertical sectional view showing the laser ablation film forming apparatus shown in FIG. 1 in a film forming process state.
FIG. 3 is a perspective view illustrating an example of a configuration of a lamp and a shielding plate.
FIG. 4 is a perspective view showing another example of the configuration of the lamp and the shielding plate.
FIG. 5 is a cross-sectional view showing a configuration example of a target support base.
FIG. 6 is a cross-sectional view illustrating a configuration example in which a lamp is provided inside a target support base.
FIG. 7 is a schematic diagram showing an AFM image of the surface of an amorphous diamond thin film according to an example.
FIG. 8 is a schematic diagram showing an AFM image of the surface of an amorphous diamond thin film according to a comparative example.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Laser ablation apparatus, 2 ... Vacuum container, 3 ... Laser light source, 4 ... Control apparatus, 5 ... Substrate, 6 ... Substrate holding stand, 7 ... Target, 8 ... Target support stand, 10 ... Shutter, 12 ... Laser beam introduction Window, 13 ... Mirror, 14 ... Lens, 15 ... Lamp, 16 ... Lamp support, 18 ... Shield plate, 19 ... Reflector, L ... Irradiation light path.
Claims (3)
加熱手段を用いてターゲットを加熱する加熱工程と、
加熱された前記ターゲットを、所定の温度まで冷却する冷却工程と、
冷却された前記ターゲットにレーザ光源からの前記レーザ光を照射して、前記基板上に前記薄膜を形成する成膜工程と、を備えることを特徴とするレーザアブレーション成膜方法。A film forming method for emitting a raw material from the target by irradiating the target with laser light and depositing the released raw material on a substrate to form a thin film,
A heating step of heating the target using a heating means;
A cooling step of cooling the heated target to a predetermined temperature;
A film forming step of irradiating the cooled target with the laser light from a laser light source to form the thin film on the substrate.
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