JP4437417B2 - ポリプロピレンの安定化方法 - Google Patents
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(固体Ti触媒成分の調製)
無水塩化マグネシウム4.76g(50mmol)、デカン25ml及び2−エチルヘキシルアルコール23.4ml(150mmol)を130℃で2時間加熱反応を行い均一溶液とした後、この溶液中に無水フタル酸1.11g(7.5mmol)を添加し、130℃にて更に1時間撹拌反応を行い、無水フタル酸を該均一溶液に溶解させる。このようにして得られた均一溶液を室温に冷却した後、−20℃に保持された四塩化チタン200ml(1.8mol)中に1時間に渡って全量滴下装入する。装入終了後、この混合液の温度を4時間かけて110℃に昇温し、110℃に達したところでジイソブチルフタレート2.68ml(12.5mmol)を添加し、これより2時間同温度にて撹拌下保持する。2時間の反応終了後熱ろ過にて固体部を採取し、この固体部を200mlの四塩化チタンにて再懸濁させた後、再び110℃で2時間、加熱反応を行う。反応終了後、再び熱ろ過にて固体部を採取し、110℃デカン及びヘキサンにて、洗液中に遊離のチタン化合物が検出されなくなるまで充分洗浄して固体Ti触媒成分を得る。以上の製造方法にて合成された固体Ti触媒成分はヘプタンスラリーとして保存するが、このうち一部を触媒組成を調べる目的で乾燥する。この様にして得られた固体Ti触媒成分の組成は、チタン3.1重量%、塩素56.0重量%、マグネシウム17.0重量%及びイソブチルフタレート20.9重量%であった。
窒素置換した1000mlオートクレーブにヘプタン400mlを加えた。トリエチルアルミニウム(5.2mmol)、ジシクロペンタジメトキシシラン(5.0mmol)及び固体Ti触媒成分のヘプタンスラリー(Tiとして5mmol)を順次加えた。オートクレーブ内をプロピレン雰囲気に置換し、プロピレンで1kgf/cm2Gの圧力をかけ、35℃で10分間プレ重合反応を行った。プロピレンをパージした後、水素150ml(23℃)を吹き込み、70℃まで昇温し、オートクレーブ内にプロピレンで5kgf/cm2Gの圧力をかけ、70℃で1時間重合反応を行った。窒素ガスで系内を置換してから40℃でエタノール5mlを加え重合反応を停止させた後、50℃で減圧脱溶媒を行ない、次いで、真空中、40℃でポリマーを5時間乾燥して窒素ガスで常圧に戻すことにより、ポリプロピレンパウダーを得た。得られたポリプロピレンパウダーは、ゲルパーミエーションクロマトグラフ(装置:ウォーターズ社製GPC2000型、カラム:ウォーターズ社製Styragel HT6E 2本とStyragelHT2 1本、測定温度145℃、溶媒:オルトジクロロベンゼン、濃度:4mg/10g)により分子量を測定したところ、重量平均分子量が479000であった。
ジエチルヒドロキシルアミン300mlを入れた500mlフラスコにガラス管が液面から3cm下にくるようにして窒素ガスを100ml/分で通気させた後、該窒素ガスを上記ポリプロピレンパウダーが入ったオートクレーブ内へ100ml/分で導入し通気させた。窒素ガスの通気は1時間行なった。通気終了時には、ポリプロピレンパウダーに対して5重量%分のジエチルヒドロキシルアミンがフラスコから消費されていた。
ヒドロキシルアミン処理を行わなかった以外は、実施例1-1と同様にしてポリプロピレンパウダーを得た。
得られたポリプロピレンパウダーを80℃及び100℃のギヤオーブンで加熱した後、分子量を測定し、経過時間(時間)での分子量変化により安定化効果を評価した。測定結果を表1に示す。
Claims (3)
- ポリプロピレンの重合反応後に、実質的に酸素に触れる前にジエチルヒドロキシルアミンの蒸気を含有する不活性ガスとポリプロピレンとを接触させることを特徴とするポリプロピレンの安定化方法。
- 上記重合反応がチーグラー触媒による重合反応である請求項1記載のポリプロピレンの安定化方法。
- 請求項1又は2記載の安定化方法により得られたポリプロピレンを用いた成形品。
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