JP4433484B2 - 水素センサおよびアンモニアセンサ - Google Patents
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Description
また、本発明の課題は、圧電振動子を使用したアンモニアセンサの感度を向上させ得るような構造を提供することである。
基本振動において振動変位が振動子の中心軸に対して略対称であり、測定時に吸着膜に付着する水素による中心軸に対する基本振動の線対称性の崩れによって検出電極に発生する信号電圧に基づいて、吸着膜に付着した水素の質量を算出することを特徴とする。
非測定時における検出電極からの振動変位の検出値と測定時における検出電極からの振動変位の検出値との差に基づいて水素濃度を測定するのに際して、基本振動において振動変位が振動子の中心軸に対して略対称であり、測定時に吸着膜に付着する水素による中心軸に対する基本振動の線対称性の崩れによって検出電極に発生する信号電圧に基づいて、吸着膜に付着した水素の質量を算出することを特徴とする、水素濃度測定方法に係るものである。
また、ランガサイトからなる振動子を利用できる。ランガサイト振動子は、融点が1470℃と高く、1000℃程度まで動作可能である。
また、高温で動作させる場合には、電極表面は白金で覆われていることが好ましい。
(1) 水素吸蔵金属
Nb、Pdを始め、Ti、Zr、V、Ta、希土類(Sc、Y、La)などは、水素との親和性が強く、水素吸蔵能を有する。また、水素吸蔵能を有する金属の合金でもよい。こうした合金としては、TiFe、TiCr2、LaNi5、MgNiなどを例示できる。
白金、パラジウムなどの触媒金属は、水素を吸着して活性化する性質を有する。触媒作用において重要な役割を果たすのは化学吸着であり、水素ガス分子中の水素原子と水素原子との結合力よりも触媒金属と水素との吸着力が強い場合には、水素ガス分子が分解して金属に吸着される解離吸着が生ずる。触媒金属によって水素ガスの活性化傾向は異なり、従って水素の吸着能は異なっているので、以下のように分類される。
(a) 水素吸着能を有する金属
パラジウム、白金、ルテニウム、銀、コバルト、金、ニッケル、銅などの8族および1B族
(b) 実質的に水素吸着能を有しない金属
クロム、モリブデン、タングステンの6A族およびマンガン、テクネチウム、レニウムなどの7A族
(2) 温度センサを振動子上あるいは振動子の周辺に設置し、温度を測定する。温度と物理量の検出値との関係を示す検量線を制御装置に格納しておく。温度センサからの測定値と検量線とを照合することにより、物理量の検出値に補正を加える。
(3) 振動子の共振周波数は温度変化に応じて変化する。従って、振動子の共振周波数と物理量の検出値との関係を示す検量線を制御装置に格納しておく。振動子から得られた共振周波数の測定値と検量線とを照合することにより、物理量の検出値に補正を加える。この方法によれば、振動子の温度を直接知ることができるので、温度センサの温度と振動子の温度との間の誤差が生じにくく、一層正確な温度補正が可能である。
図1〜図5および図9に示す水素センサ1(1B)を製造した。振動子2はATカット水晶板によって形成した。電極部分の幅は5mmとし、振動子2の厚さは0.16mmとした。各電極は、クロム膜20/金膜21(厚さ500オングストローム)を使用した。吸着膜5は、縦2mm、横2mm、厚さ1000オングストロームのパラジウム膜とし、蒸着法によって形成した。この結果、濃度0.01%の水素を検出可能であった。
図1〜図5および図10に示す水素センサ1(1C)を製造した。振動子2はATカット水晶板によって形成した。電極部分の幅は5mmとし、振動子2の厚さは0.16mmとした。各電極はクロム膜23を使用した。吸着膜5は、縦2mm、横2mm、厚さ1000オングストロームのパラジウム膜とし、蒸着法によって形成した。この結果、濃度0.01%の水素を検出可能であった。
縦2インチ、横2インチ、厚さ0.16mmの水晶基板2を希フッ酸にてエッチング洗浄した後、スピンドライヤーにて乾燥し、水晶基板2の両方の表面2a、2bを清浄化した。スパッタ装置を用いて水晶基板各表面2a、2bに厚さ0.02μmのCrを下地層20として成膜し、片方の面にのみ厚さ0.1μmのPd膜5を成膜した。
Pd成膜パターンを描画したフォトマスクを用い、露光装置によりレジスト膜表面に、前記フォトマスクパターンをフォトリソグラフィによって転写し、レジストパターンを形成した。レジストパターンをマスクとして、硝酸と塩酸の混合液にて、水晶基板上に成膜したPd膜をエッチング除去し、エッチングマスクパターンを形成した。残留したフォトレジストをアセトンによって溶解除去し、Pd膜5を成形した。
Claims (15)
- 振動子、この振動子に基本振動を励起する駆動電極、前記振動子の振動に伴う振動変位を検出する検出電極、および水素の吸着能を有する吸着膜を備えており、前記駆動電極と前記検出電極とが分離されており、非測定時における前記検出電極からの前記振動変位の検出値と測定時における前記検出電極からの前記振動変位の検出値との差に基づいて前記水素濃度を測定するのに際して、前記基本振動において前記振動変位が前記振動子の中心軸に対して略対称であり、測定時に前記吸着膜に付着する水素による前記中心軸に対する前記基本振動の線対称性の崩れによって前記検出電極に発生する信号電圧に基づいて、前記吸着膜に付着した水素の質量を算出することを特徴とする、水素センサ。
- 非測定時において、前記検出電極からの前記検出値が略0となることを特徴とする、請求項1記載の水素センサ。
- 前記基本振動が、前記振動子の厚みねじれ振動モードであることを特徴とする、請求項1または2記載の水素センサ。
- 前記駆動電極および前記検出電極の少なくとも表面が、水素の吸着能を実質的に有しない材質からなることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの請求項に記載の水素センサ。
- 前記水素の吸着能を実質的に有しない材質が、周期表の6A族および7A族からなる群より選ばれていることを特徴とする、請求項4記載の水素センサ。
- 振動子、この振動子に基本振動を励起する駆動電極、前記振動子の振動に伴う振動変位を検出する検出電極、および水素の吸着能を有する吸着膜を備えており、前記駆動電極と前記検出電極とが分離されている水素センサを使用し、
非測定時における前記検出電極からの前記振動変位の検出値と測定時における前記検出電極からの前記振動変位の検出値との差に基づいて前記水素濃度を測定するのに際して、前記基本振動において前記振動変位が前記振動子の中心軸に対して略対称であり、測定時に前記吸着膜に付着する水素による前記中心軸に対する前記基本振動の線対称性の崩れによって前記検出電極に発生する信号電圧に基づいて、前記吸着膜に付着した水素の質量を算出することを特徴とする、水素濃度測定方法。 - 非測定時において、前記検出電極からの前記検出値が略0となることを特徴とする、請求項6記載の方法。
- 前記基本振動が、前記振動子の厚みねじれ振動モードであることを特徴とする、請求項6または7記載の方法。
- 前記駆動電極および前記検出電極の少なくとも表面が、水素の吸着能を実質的に有しない材質からなることを特徴とする、請求項6〜8のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記水素の吸着能を実質的に有しない材質が、周期表の6A族および7A族からなる群より選ばれていることを特徴とする、請求項9記載の方法。
- 振動子、この振動子に基本振動を励起する駆動電極、前記振動子の振動に伴う振動変位を検出する検出電極、およびアンモニア吸着能を有する吸着膜を備えており、前記駆動電極と前記検出電極とが分離されており、非測定時における前記検出電極からの前記振動変位の検出値と測定時における前記検出電極からの前記振動変位の検出値との差に基づいて前記アンモニア濃度を測定するのに際して、前記基本振動において前記振動変位が前記振動子の中心軸に対して略対称であり、測定時に前記吸着膜に付着するアンモニアによる前記中心軸に対する前記基本振動の線対称性の崩れによって前記検出電極に発生する信号電圧に基づいて、前記吸着膜に付着したアンモニアの質量を算出することを特徴とする、アンモニアセンサ。
- 非測定時において、前記検出電極からの前記検出値が略0となることを特徴とする、請求項11記載のアンモニアセンサ。
- 前記基本振動が、前記振動子の厚みねじれ振動モードであることを特徴とする、請求項11または12記載のアンモニアセンサ。
- 前記駆動電極および前記検出電極の少なくとも表面が、アンモニア吸着能を実質的に有しない材質からなることを特徴とする、請求項11〜13のいずれか一つの請求項に記載のアンモニアセンサ。
- 前記アンモニア吸着能を実質的に有しない材質が、周期表の6A族および7A族からなる群より選ばれていることを特徴とする、請求項14記載のアンモニアセンサ。
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