JP4430570B2 - 無電解ニッケル複合めっき浴および無電解ニッケル合金複合めっき浴 - Google Patents
無電解ニッケル複合めっき浴および無電解ニッケル合金複合めっき浴 Download PDFInfo
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〜6のヒドロキシアルキル基または炭素数1〜6のアルコキシル基、R3は炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜6のヒドロキシアルキル基または炭素数1〜6のアルコキシル基、nは1〜6の整数を示す)
無電解ニッケル複合めっき浴の初期性能の評価:
下記組成で、常法に従い、安定剤としてモリブデンおよびアンチモンを含む本発明無電解ニッケル複合めっき浴を調製した。得られためっき液を用い、めっき試験をおこなった。また、比較としてモリブデンまたはアンチモンの一方のみを含むもの、および鉛を含むものを用いた。この結果を表1に示す、なお、表1中、モリブデン、アンチモン、鉛の含有量は、金属としての含有量である。
硫酸ニッケル六水和物 25g/L
次亜リン酸ナトリウム一水和物 20g/L
DL−リンゴ酸 25g/L
乳 酸 10g/L
酢 酸 5g/L
界面活性剤(脂肪酸アミド
プロピルジメチル酢酸ベタイン) 50mg/L
PTFE(MP−1100) 4g/L
安定剤 表1に記載の量
被めっき試験片として、SPCC−SBの鉄板(サイズ:0.3mm×50mm×50mm)を用い、上記各無電解ニッケル複合めっき浴1L中に、下記めっき条件のもとで浸漬し、無電解ニッケル複合めっきを行った。
めっき液のpH 4.9
浴 温 90℃
攪 拌 緩やかな機械攪拌
めっき時間 20分
1時間あたりの析出速度を、下記の基準で判定した。
判 定 析出速度
◎ : 10μm/hr以上
○ : 5μm/hr以上10μm/hr未満
△ : 5μm/hr未満
× : 反応せず
めっき時のめっき槽底面の析出物を目視で確認し、下記の基準で判定した。
判 定 析出物目視確認
◎ : 直径1mm以下の点状析出物なし
○ : 直径1mm以下の点状析出物が、1〜5個以下確認できた
△ : 直径1mm以下の点状析出物が、6〜20個以下確認できた
× : 直径1mm以下の点状析出物が、21個以上確認できた
めっき皮膜中に含まれているPTFEの容量を調べ、下記の基準で判定した。
判 定 皮膜中の量
◎ : 25容量%以上
○ : 20容量%以上25容量%未満
△ : 15容量%以上20容量%未満
× : 15容量%未満
めっき外観を目視で観察し、下記基準で判定した。
判 定 めっき皮膜外観
◎ : 暗灰色で均一
○ : 暗灰色でやや均一
△ : 暗灰色で不均一
× : 暗灰色で、一部もしくは部分的にニッケル色があり不均一
無電解ニッケル複合めっき浴の連続使用試験:
表1の本発明品1と、比較品1の無電解ニッケル複合めっき浴について、連続使用試験を行なった。連続使用試験は、各無電解ニッケル複合めっき浴を、建浴直後および0.5、1.0、1.5、2.0ターン連続使用した後のめっき皮膜の析出状態、PTFE共析量、相対析出速度およびめっきの安定性を調べた。めっき皮膜の析出状態および相対析出速度は、以下の判定条件を用いて評価した。また、PTFE共析量およびめっきの安定性は実施例1と同様の方法で評価を行なった。この結果を表2に示す。
めっき皮膜の外観を目視で観察し、下記基準で判定した。
判 定 めっき皮膜の析出状態
◎ : 光沢のある梨地調で良好な均一外観である
○ : 光沢の僅かに低下した梨地調の均一外観である
△ : 光沢のない梨地調外観である
× : 析出の粗い外観である
各ターン連続使用時の析出速度を、実施例1と同様の方法で測定し、この測定値を
建浴当初の析出速度に対する低下割合を、下記基準評価した。
判 定 析出速度
◎ : 0%〜10%低下した
○ : 10%〜20%低下した
△ : 20%〜50%低下した
× : 50%以上低下した
無電解ニッケル―銅―リン合金複合めっき浴:
< 組 成 >
硫酸ニッケル六水和物 15g/L
硫酸銅五水和物 0.75g/L
次亜リン酸ナトリウム一水和物 30g/L
クエン酸 60g/L
塩化アンモニウム 45g/L
界面活性剤(脂肪酸アミドプロピル 50mg/L
ジメテル酢酸ペタイン)
PTFE(MP−1100) 4g/L
安定剤 Mo 100mg/L
Sb 10mg/L
pH 5.8
浴温 80℃
無電解ニッケル―タングステン―リン合金めっき浴:
<組 成>
硫酸ニッケル六水和物 20g/L
タングステン酸ナトリウム二水和物 20g/L
次亜リン酸ナトリウム一水和物 20g/L
クエン酸ナトリウム 35g/L
乳酸 5g/L
硫酸アンモニウム 30g/L
界面活性剤(脂肪酸アミドプロピル 50mg/L
ジメチル酢酸ベタイン)
PTFE(MP−1100) 4g/L
安定剤 Mo 100mg/L
Sb 10mg/L
pH 5.0
浴温 80℃
以 上
Claims (18)
- (1)水溶性ニッケル塩、
(2)還元剤、
(3)モリブデン酸、モリブデン酸塩およびモリブデン酸塩水和物よりなる群から選
ばれた1種または2種以上のモリブデン、
(4)アンチモン酸、アンチモン酸塩、アンチモン酸塩水和物、アンチモニル−L−
酒石酸および酒石酸アンチモニルカリウムよりなる群から選ばれた1種または
2種以上のアンチモンおよび
(5)水不溶性材料
を含有する無電解ニッケル複合めっき浴。 - 更に、錯化剤を含有する請求項1記載の無電解ニッケル複合めっき浴。
- 更に、反応促進剤を含有する請求項1または請求項2記載の無電解ニッケル複合めっき浴。
- (3)のモリブデンを、0.1mg/L〜1g/Lの範囲で含有する請求項1ないし請求項3の何れかの項記載の無電解ニッケル複合めっき浴。
- (4)のアンチモンを、0.1mg/L〜1g/Lの範囲で含有する請求項1ないし請求項4の何れかの項記載の無電解ニッケル複合めっき浴。
- (3)のモリブデンにおいて、モリブデン酸塩が、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸カリウムまたはモリブデン酸アンモンである請求項1ないし請求項5の何れかの項記載の無電解ニッケル複合めっき浴。
- (4)のアンチモンにおいて、アンチモン酸塩が、アンチモン酸ナトリウム、アンチモン酸カリウムまたはアンチモン酸アンモンである請求項1ないし請求項6の何れかの項記載の無電解ニッケル複合めっき浴。
- (5)の水不溶性材料が、撥水性ないし疎水性の微粒子である請求項1ないし請求項7の何れかの項記載の無電解ニッケル複合めっき浴。
- (5)の水不溶性材料が、フッ素樹脂ないしフッ素化合物、ナイロン、ポリエチレン、黒鉛、フッ化黒鉛、二硫化モリブデン、窒化ホウ素および炭化ケイ素からなる群より選ばれた材料で形成された微粒子である請求項1ないし請求項8の何れかの項記載の無電解ニッケル複合めっき浴。
- (5)の水不溶性材料が、ポリテトラフルオロエチレンの微粒子である請求項1ないし請求項9の何れかの項記載の無電解ニッケル複合めっき浴。
- (1)水溶性ニッケル塩、
(2)還元剤、
(3)モリブデン酸、モリブデン酸塩およびモリブデン酸塩水和物よりなる群から選
ばれた1種または2種以上のモリブデン、
(4)アンチモン酸、アンチモン酸塩、アンチモン酸塩水和物、アンチモニル−L−
酒石酸および酒石酸アンチモニルカリウムよりなる群から選ばれた1種または
2種以上のアンチモン、
(5)水不溶性材料および
(6)合金化金属塩
を含有する無電解ニッケル合金複合めっき浴。 - (6)の合金化金属塩の金属が、鉄、銅、スズ、コバルト、タングステン、レニウム、マンガン、パラジウム、バナジウム、亜鉛、クロム、金、銀又は白金である請求項11記載の無電解ニッケル合金複合めっき浴。
- 水銀、ヒ素、カドミウム又は鉛を実質的に含有しないものである請求項11または請求項12の何れかの項記載の無電解ニッケル合金複合めっき浴。
- (5)の水不溶性材料が、撥水性ないし疎水性の微粒子である請求項11ないし請求項13の何れかの項記載の無電解ニッケル合金複合めっき浴。
- (5)の水不溶性材料が、フッ素樹脂ないしフッ素化合物、ナイロン、ポリエチレン、黒鉛、フッ化黒鉛、二硫化モリブデン、窒化ホウ素および炭化ケイ素からなる群より選ばれた材料で形成された微粒子である請求項11ないし請求項14の何れかの項記載の無電解ニッケル合金複合めっき浴。
- (5)の水不溶性材料が、ポリテトラフルオロエチレンの微粒子である請求項11項ないし請求項15項の何れかの項記載の無電解ニッケル合金複合めっき浴。
- 請求項1ないし請求項10の何れかの項記載の無電解ニッケル複合めっき浴を用いる無電解ニッケル複合めっき方法。
- 請求項11ないし請求項16の何れかの項記載の無電解ニッケル合金複合めっき浴を用いる無電解ニッケル合金複合めっき方法。
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