JP4420761B2 - 研磨用シートの製造方法及び研磨用シート - Google Patents
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Description
走査型電子顕微鏡[日本電子(株)製、JSM5600LV]を用いて研磨用シートの断面を60倍の倍率で観察し、不織布の中央部に存在するポリウレタン樹脂の固着状態と不織布の表面部に存在するポリウレタン樹脂の固着状態を比較して次の基準に従って評価した。
5級:研磨用シート断面において、中央部と表面部とで、樹脂固着量に全く差異が認められず、マイグレーションが生じていない。
4級:研磨用シート断面において、中央部と表面部とで、樹脂固着量に殆ど差異が認められず、マイグレーションが生じていない。
3級:研磨用シート断面において、中央部と表面部とで、樹脂固着量にわずかに差異が認められ、全体の厚さに占める中央部の10%には樹脂固着が認められない。
2級:研磨用シート断面に於いて、中央部と表面部とで、樹脂固着量にかなり差異が認められ、全体の厚さに占める中央部の30%には樹脂固着が認められない。
1級:研磨用シート断面に於いて、中央部と表面部とで、樹脂固着量に著しく差異が認められ、全体の厚さに占める中央部の50%には樹脂固着が認められない。
JIS L 1096(1999)のテーバー形法に準じ、テーバー摩耗試験機[安田精機製作所製、NO.101]により、硬質輪H−22を用い、荷重500gをかけて研磨用シートを3000回摩耗させた後、マイクロメーターによって研磨用シートの摩耗部の厚さ(Tr)を測定し、マイクロメーターによって測定した非摩耗部の厚さ(Tn)と比較して、次式によって研削度(Sd、単位:%)を算出し、次の基準に従って評価した。
式:Sd=[1−(Tr/Tn)]×100
5級:研削度が10%以下である。
4級:研削度が10%を超えており、かつ20%以下である。
3級:研削度が20%を超えており、かつ30%以下である。
2級:研削度が30%を超えており、かつ40%以下である。
1級:研削度が40%を超えている。
JIS K 6253(1993)の硬さ試験法に準じ、デュロメータ硬さ試験機[(株)テクロック製、shoreA(針入方式)]により、5枚重ねした研磨用シートの硬度を測定した。
JIS R 3453(1995)の圧縮率、復元率測定法に準じた圧縮復元率測定装置[テスター産業(株)製]を用い、研磨用シートを予め50℃の恒温層内に放置しエージング処理した後に2枚重ねにして試料とした。そして、初荷重量1.75kg/cm2、全荷重70kg/cm2、初荷重量1.75kg/cm2の条件サイクルにより、前記試料を圧縮、復元させ、それぞれの荷重状態での前記試料の厚さを計測して次式により復元率(Rr、単位:%)を算出し、次の基準に従って評価した。
式:Rr=[(R−M)/(P−M)]×100
(式中、Pは最初の初荷重量(1.75kg/cm2)を負荷した時の厚さを示し、Mは全荷重量(70kg/cm2)を負荷した時の厚さを示し、Rは初荷重量(1.75kg/cm2)の負荷状態に戻した時の厚さを示す。)
5級:復元率が50%以上である。
4級:復元率が40%以上、50%未満である。
3級:復元率が30%以上、40%未満である。
2級:復元率が20%以上、30%未満である。
1級:復元率が20%未満である。
以下に、本発明に用いるカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂の合成例、及び比較例に用いる水性ポリウレタン樹脂の比較合成例を示す。
攪拌機、環流冷却管、温度計及び窒素導入管を付した四つ口フラスコに、1,6−ヘキサンジオールポリカーボネートポリオール(平均分子量2000)146.8g、1,4−ブタンジオール6.3g、ジメチロールプロピオン酸10.0g、ジブチル錫ジラウレート0.001g及びメチルエチルケトン105gを仕込み、均一に混合した後、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート81.8gを加え、80℃で420分間反応させ、不揮発分に対する遊離イソシアネート基の含有量が2.25質量%のカルボキシル基含有イソシアネート基末端プレポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。
攪拌機、環流冷却管、温度計及び窒素導入管を付した四つ口フラスコに、1,6−ヘキサンジオールポリカーボネートポリオール(平均分子量1000)87.8g、ジメチロールプロピオン酸32.8g、ジブチル錫ジラウレート0.001g及びメチルエチルケトン105gを仕込み、均一に混合した後、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート124.4gを加え、80℃で300分間反応させ、不揮発分に対する遊離イソシアネート基の含有量が3.42質量%のカルボキシル基含有イソシアネート基末端プレポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。
攪拌機、環流冷却管、温度計及び窒素導入管を付した四つ口フラスコに、1,6−ヘキサンジオールポリカーボネートポリオール(平均分子量2000)146.8g、1,4−ブタンジオール6.3g、ジメチロールプロピオン酸10.0g、ジブチル錫ジラウレート0.001g及びメチルエチルケトン105gを仕込み、均一に混合した後、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート81.8gを加え、80℃で420分間反応させ、不揮発分に対する遊離イソシアネート基の含有量が2.25質量%のカルボキシル基含有イソシアネート基末端プレポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。
攪拌機、環流冷却管、温度計及び窒素導入管を付した四つ口フラスコに、1,6−ヘキサンジオールポリカーボネートポリオール(平均分子量1000)76.1g、ポリオキシエチレンポリプロピレンランダム共重合物グリコール(平均分子量1000、オキシエチレン基含有70質量%)16.9g、1,4−ブタンジオール1.5g、トリメチロールプロパン1.9g、ジブチル錫ジラウレート0.001g及びメチルエチルケトン60gを仕込み、均一に混合した後、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート40.4gを加え、80℃で300分間反応させ、不揮発分に対する遊離イソシアネート基の含有量が2.10質量%のイソシアネート基末端プレポリマーのメチルエチルケトン溶液を得た。
酸化チタン量が0.07質量%のポリエステル繊維(繊度:3.3dtex、繊維長:64mm、帝人(株)製、商品名:テイジンテトロンTA04B)のみをカード機により開繊して繊維ウエブを形成した後に、針密度1000本/cm2でニードルパンチを実施して、ポリエステル絡合不織布(目付:265g/m2、厚さ:1.65mm、平均繊度:3.3dtex)を製造した。
(実施例1)
合成例1で得られたカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂の水分散物100g、酢酸アンモニアの10質量%水溶液(pH値7.3)17.5g、テキスポートBG[アルコール系浸透剤、商品名、日華化学(株)製]の50質量%水溶液6.0g及び水16.5gを均一に混合して混合液を調整した。前記混合液におけるカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂と酢酸アンモニアの配合比は100:5であり、pH値は7.9、感熱凝固温度は45℃、カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂量は25質量%であった。
合成例1で得られたカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂の水分散物100g、酢酸アンモニアの20質量%水溶液(pH値7.3)26.3g、テキスポートBG[アルコール系浸透剤、商品名、日華化学(株)製]の50質量%水溶液6.0g及び水7.7gを均一に混合して混合液を調整した。前記混合液のカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂と酢酸アンモニアの配合比は100:15であり、pH値は7.6、感熱凝固温度は45℃、カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂量は25質量%であった。
合成例2で得られたカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂の水分散物100g、酢酸アンモニアの10質量%水溶液(pH値7.3)17.5g、テキスポートBG[アルコール系浸透剤、商品名、日華化学(株)製]の50質量%水溶液6.0g及び水16.5gを均一に混合して混合液を調整した。前記混合液のカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂:酢酸アンモニアは100:5であり、pH値は8.0、感熱凝固温度は51℃、カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂量は25質量%であった。
合成例3で得られたカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂の水分散物100g、酢酸アンモニアの10質量%水溶液(pH値7.3)17.5g、テキスポートBG[アルコール系浸透剤、商品名、日華化学(株)製]の50質量%水溶液6.0g及び水16.5gを均一に混合して混合液を調整した。前記混合液のカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂と酢酸アンモニアの配合比は100:5であり、pH値は9.2、感熱凝固温度は70℃、カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂量は25質量%であった。
合成例1で得られたカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂の水分散物100g、テキスポートBG[アルコール系浸透剤、商品名、日華化学(株)製]の50質量%水溶液6.0g及び水34.0gを均一に混合して混合液を調整した。前記混合液のカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂と酢酸アンモニアの配合比は100:0であり、pH値は7.8、感熱凝固温度は90℃以上であり、カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂量は25質量%であった。
合成例1で得られたカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂の水分散物100g、酢酸の10質量%水溶液(pH値7.3)17.5g、テキスポートBG[アルコール系浸透剤、商品名、日華化学(株)製]の50質量%水溶液6.0g及び水16.5gを均一に混合して混合液を調整した。前記混合液のカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂と酢酸の配合比は100:5であり、pH値は7.9、感熱凝固温度は20℃以下であり、カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂量は25質量%であった。
比較合成例1で得られた水性ポリウレタン樹脂の水分散物100g、テキスポートBG[アルコール系浸透剤、商品名、日華化学(株)製]の50質量%水溶液6.0g及び水34.0gを均一に混合して混合液を調整した。この混合液の水性ポリウレタン樹脂と酢酸アンモニアの配合比は100:0であり、pH値は8.2、感熱凝固温度は45℃、水性ポリウレタン樹脂量は25質量%であった。
比較合成例1で得られた水性ポリウレタン樹脂の水分散物100g、酢酸アンモニアの10質量%水溶液(pH値7.3)17.5g、テキスポートBG[アルコール系浸透剤、商品名、日華化学(株)製]の50質量%水溶液6.0g及び水16.5gを均一に混合して混合液を調整した。前記混合液の水性ポリウレタン樹脂と酢酸アンモニアの配合比は100:5であり、pH値は7.9、感熱凝固温度は45℃、水性ポリウレタン樹脂量は25質量%であった。
比較合成例1で得られた水性ポリウレタン樹脂の水分散物100g、塩化カルシウムの10質量%水溶液(pH値7.3)17.5g、テキスポートBG[アルコール系浸透剤、商品名、日華化学(株)製]の50質量%水溶液6.0g及び水16.5gを均一に混合して混合液を調整した。この混合液の水性ポリウレタン樹脂と塩化カルシウムは100:5であり、pH値は8.1、感熱凝固温度は35℃、水性ポリウレタン樹脂量は25質量%であった。
Claims (10)
- (A)カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂、(B)炭素数が1〜4であるカルボン酸のアンモニウム塩及び(C)水を含む混合液を、不織布に含浸させた後に乾燥して研磨用シートを得ることを特徴とする研磨用シートの製造方法。
- 前記混合液において、(A)カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂と(B)炭素数が1〜4であるカルボン酸のアンモニウム塩との配合比が、固形分の質量換算で(A):(B)=100:0.5〜100:20であることを特徴とする請求項1に記載の研磨用シートの製造方法。
- (A)カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂が、(a)有機ジイソシアネート、(b)ポリオール及び(c)カルボキシル基と2個以上の活性水素とを有する化合物を反応させて得られるカルボキシル基含有イソシアネート基末端プレポリマーを中和して水に自己乳化によって乳化分散せしめた後、(d)アミノ基及び/又はイミノ基を2個以上有するポリアミン化合物を用いて鎖伸長反応させて得られたカルボキシル基含有ポリウレタン樹脂であることを特徴とする請求項1又は2に記載の研磨用シートの製造方法。
- (A)カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂中のカルボキシル基の含有量が、0.5〜4.0質量%であることを特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の研磨用シートの製造方法。
- (A)カルボキシル基含有ポリウレタン樹脂の100%モジュラスの値が、10〜25MPaであることを特徴とする請求項1〜4のうちのいずれか一項に記載の研磨用シートの製造方法。
- 前記炭素数が1〜4であるカルボン酸が、蟻酸又は酢酸であることを特徴とする請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の研磨用シートの製造方法。
- 前記混合液のpH値が7.0〜9.0でかつ凝固温度が35〜60℃であることを特徴とする請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の研磨用シートの製造方法。
- 前記不織布が、酸化チタンの含有量が0.1質量%以下の繊維からなる不織布であることを特徴とする請求項1〜7のうちのいずれか一項に記載の研磨用シートの製造方法。
- 前記繊維が、ポリエステル繊維であることを特徴とする請求項8に記載の研磨用シートの製造方法。
- 請求項1〜9のうちのいずれか一項に記載の製造方法により得られることを特徴とする研磨用シート。
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