JP4411918B2 - 表面に酸化膜を有する鋼板の品質管理方法及び製造方法 - Google Patents
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Description
(1)検査対象の溶融亜鉛系めっき鋼板と同じ酸化物種で膜厚の異なる酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の摩擦係数を測定するステップと、前記溶融亜鉛系めっき鋼板の表面に0.1〜5kVのなかから選ばれる加速電圧で加速された電子ビームを照射し、その2次電子像を得る観察ステップ1と、2次電子量を、2次電子像の明るさを明るさ数値として数値化する数値化ステップ1と、溶融亜鉛系めっき鋼板の表面の摩擦係数と明るさ数値との関係を求め、その関係から、予め摩擦係数が所定範囲となる明るさ数値範囲を求めるステップと、
検査対象の溶融亜鉛系めっき鋼板の表面に、前記観察ステップ1と同じ加速電圧で加速された電子ビームを照射し、その2次電子像を得る観察ステップ2と、2次電子量を、2次電子像の明るさを明るさ数値として数値化する数値化ステップ2と、得られた明るさ数値が、摩擦係数が所定範囲となる明るさ数値範囲に入るか否かにより、前記溶融亜鉛系めっき鋼板がその表面に所定性状の酸化膜を有しているか否かを判定する判定ステップと
を有することを特徴とする、表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
検査対象の溶融亜鉛系めっき鋼板の表面に、前記観察ステップ1と同じ加速電圧で加速された電子ビームを照射し、表面から発生する2次電子量に対応した信号強度を測定して信号強度数値として数値化する数値化ステップ2と、得られた信号強度数値が、摩擦係数が所定範囲となる信号強度数値範囲に入るか否かにより、前記溶融亜鉛系めっき鋼板がその表面に所定性状の酸化膜を有しているか否かを判定する判定ステップとを有する
ことを特徴とする、表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
(1)高プレス加工性合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法及び品質(出荷)管理の全体説明
高プレス加工性を付与する合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、通常、以下の工程で製造される。すなわち、合金化加熱炉を備えた連続溶融亜鉛めっき装置(CGL)を用いて、常法により鋼板を溶融亜鉛浴に浸漬させて溶融亜鉛めっきを施した後亜鉛浴から引き上げてめっき付着量を調整する(溶融めっき工程)、合金化加熱炉で合金化処理を行い、鋼板表面へFe−Zn合金層を形成させる(合金化処理工程)。次いで、調質圧延を施した(調質圧延工程)後、酸化物形成処理を施して表面に酸化膜を形成した(酸化物形成処理工程;図7〜図10中のS1)後、巻取り装置でコイルに巻取り、合金化溶融亜鉛めっき鋼板を製造する。
(2−1)使用装置(極低加速SEM)の説明
加速電圧0.1kV以上2kV以下の電子線を常時安定して照射できるSEMを用いる。この加速電圧の範囲で、5nmより良い空間分解能を損なわずに自由に加速電圧を変化させることができるもので、電子線の安定性の観点からショットキー電界放出電子銃を有すること望ましい。2次電子検出器としては、低エネルギーの2次電子を、できれば選択的に、多く検出できるものが望ましい。また、迅速に測定までのセットアップができることから試料準備室を有することが望ましい。一例をあげるとすると、LEO1500シリーズ(LEO社)は、上記の目的に適している。
めっき・合金化、調質圧延された後酸化処理を受けた合金化溶融亜鉛めっき鋼板が検査対象となる。高いプレス成形性を得るために、酸化物付着物を一定厚さ以上厚くつけることが必要である。発明者らは、オージェ電子分光法により測定した酸化膜厚と摩擦係数の関係を精査した結果、酸化膜の厚さとして15nm以上が望ましく、さらには25nm以上が望ましいことを見出している。このような酸化膜が得られれば、それぞれ、0.160以下、0.140以下の摩擦係数の合金化溶融亜鉛めっき鋼板を安定して供給することができる。もちろん目的により基準を設定することが可能であるが、合金化溶融亜鉛めっき鋼板上の酸化物の厚さとしては、製品管理上の安全を鑑みて20nm以上、望ましくは30nm以上の厚さの酸化物が付与されているかどうかが一つの判定基準となる。
極低加速で観察した2次電子像の明るさと酸化膜量、ひいては摩擦係数との間に良好な関係があることはすでに述べた。得られた明るさから、酸化膜厚・性能を定量的に評価するためには、観察・画像取り込み、および数値化の条件を同一にして得た明るさ数値と、酸化膜厚、酸化物量ないしは摩擦係数との関係を求めておき、検査対象試料に対して同一条件で観察、数値化して得た結果を比較する必要がある。しかし、すべての条件を常に一定にしておくことは容易ではないので、検査対象試料と同時に参照試料について、同じ条件で観察・画像数値化を行い、検査対象試料で得られた数値と参照材料の数値とを参照し、検査対象試料の性能を判定することが現実的である。参照試料としては、表面が変化しにくい安定な物質(例えばSiO2膜付きのSiウエハ)や酸化膜厚、摩擦係数が既知の実材料を用いることができる。酸化膜厚、摩擦係数が既知の実材料を用いる場合、良否判断の境界にある材料を用いることで判定が容易になる。
(i)試料採取
製造後にコイルから切出された試料片を観察・評価対象とする。その方法および大きさは例えば、10mmφの打ち抜き機を用いることが容易である。切出し場所は、任意に設定可能である。製造されたコイルには、防錆油が塗布されているため、洗浄する。たとえば、アセトンなどの有機溶媒を用い5〜10分間浸漬するか、超音波洗浄することを採用することができる。方法は限定されないが、試料間で統一する。
前記試料を、参照試料と共に極低加速SEM内に導入する。SEMは安定化のため、可動状態にした後数時間経過していることがのぞましい。例えば、ショットキー電子銃の電圧をかけた状態で保持しておくことが有効である。SEM観察により酸化物付着の均一性をチェックした後、画像を取込む領域を決定する。
測定対象試料と参照試料とを、同一観察条件にて観察し、同一条件で画像をデジタルデータとして取込む。その際に同一にする観察条件は以下のとおりである。
・加速電圧:対象とする膜厚により変更可能である。例えば、ここで対象としている合金化溶融亜鉛めっき鋼板上の数〜数十nmの酸化膜では、0.5kV程度の加速電圧が有効である。
・入射電子条件:加速電圧、アパーチャ−、ビーム径(通常最小)、電子の走査範囲(倍率)、走査スピード、走査方法
・検出条件:検出器の条件(印可電圧など)、明るさ、コントラスト、ゲイン、オフセット
・画像取込み条件:取込み点数、取込み時間、明るさ、コントラスト、ゲイン、オフセット
・取込み視野:平坦部のみの像を取込む場合は、例えば3〜5μm□の範囲で、取込み視野数は、2視野以上とする。酸化物付着が均一の場合は、2視野で充分である。不均一性が高い場合は、視野数を増やす。例えば5視野とする。広い面積で観察する場合は、不均一が顕著でなければ、2視野で充分である。
取込んだ画像を、画像処理ソフトウエアで読み込む。このソフトウエアは自作、市販品を問わない。後者の一例は、Adobe製Photoshopである。前記ソフトウエア上で、付着物など異常部を除いた画像範囲の明るさを数値化する。数値化方法は問わないが、例えば明るさを256階調に分け、前記範囲内の画像データ点数で平均化する方法を採用できる。検査対象試料と参照試料の両方について、同様の方法で画像を数値化する。
あらかじめ2次電子像の明るさと酸化膜厚あるいは酸化物量、又は2次電子像の明るさと摩擦係数との対応関係を求めておく。具体的には、前記酸化物形成処理で形成された膜厚の異なる酸化膜を有する合金化溶融亜鉛めっき鋼板の表面に、0.1〜5kVのなかから選ばれる加速電圧で加速された電子ビームを照射し、表面から発生する2次電子像の明るさを明るさ数値化し、酸化膜厚(酸化膜付着量であってもよい。以下同じ)と明るさ数値との対応関係を予め求めておく。又は2次電子像の明るさ数値と摩擦係数との対応関係を予め求めておく。
出荷判定工程では、検査対象試料の明るさ数値(補正後の明るさ数値)と、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の性能等を考慮して決定される明るさ数値の閾値とに基き、検査対象試料の性能を判定する。
本発明の性能判定結果は、出荷先振り分け判定のみならず、高プレス加工性合金化溶融亜鉛めっき鋼板の製造条件の調整に使用することが有効である。例えば、図9のフローに示すように、判定ステップ(S3)で、検査対象試料の明るさ数値が、予め設定した明るさ数値の閾値内にあるときは、酸化処理工程の処理条件は変更せず、検査対象試料の明るさ数値が、予め設定した明るさ数値の閾値を外れたときは、酸化処理工程(S1)の処理条件を明るさ数値が閾値内に入る条件に調整する。これによって、製品の安定製造に大きく寄与する。本発明に要する検査時間は、採取より10分程度で判定できるため、酸化処理工程の条件調整に充分反映することができる。フィードバックにより変更する製造条件としては、酸化処理液の組成、pH、温度、および処理液の付着量、あるいは処理時間などである。予め、これらの条件と膜厚との関係を求めておくことで、処理条件を容易に調整できる。例えば、酸化膜厚が規定値よりも薄い場合はラインスピードを遅くして酸化処理の時間を長くすることにより、酸化膜厚を増加させることができる。酸化膜厚が厚すぎる場合は、ラインスピードを早くすることにより対応できる。
前述の実施の形態では、プレス加工性を高める観点から、表面に酸化物を付与する合金化溶融亜鉛めっき鋼板を例に挙げて述べた。本発明は、対象とする酸化物は水酸化物を含んでいてもよく、またプレス加工性以外の目的で酸化物を付与する場合にも適用できる。
板厚0.8mmの冷延鋼板上に、常法の合金化溶融亜鉛めっき法によりFe濃度が9.5重量%〜10.5重量%のめっき皮膜を片面あたり目標50〜60g/m2で形成した。この合金化溶融亜鉛めっき鋼板を、調質圧延により表面の平坦部を、平坦部の面積率として40%〜60%で形成させた後に、硫酸第一鉄(約40g/リットル)および酢酸ソーダ(約40g/リットル)を含む酸性溶液(pH:2、温度:20℃±5℃)に浸漬し、4〜8秒大気中を空走させた後、水洗し乾燥することによる酸化処理を行い、表面にZnを主体とする酸化物を付与した。この方法で製造した計40コイルより7コイルを任意に抜き出しオモテ面について下記のの評価を行った。
プレス成形性を評価するために、各供試体の摩擦係数を、以下のようにして測定した。
各コイルの長さの中央部付近、板厚の中央付近から12mmφに打ち抜いた試料を評価対象とした。アセトン中で超音波洗浄を5分間行い、脱脂した。SEMとして、LEO1530(LEO社製)を用い、測定対象試料と参照試料とを、同一観察条件にて観察し、同一条件で画像をデジタルデータとして取込む。その際に同一にする観察条件は以下のとおりである。
判定(1) 合格:0.160未満、不合格:0.160以上
判定(2) グレード1:0.140未満、グレード2:0.140以上0.160未満、グレード3:0.160以上
なお、2次電子像の観察・画像取り込みは、実施例1と異なるチャンスで行っており、像取り込み時の明るさ/コントラストの値も異なり、標準試料による補正は行っていないため、明るさ数値の実施例1との直接的な比較はできない。得られた結果を表1および図15に示す。なお、試料番号は製造順とは関係がない。
2 試料台
3 スライドテーブル
4 ローラ
5 スライドテーブル支持台
6 ビード
7 第1ロードセル
8 第2ロードセル
9 レール
N 押付荷重
F 摺動抵抗力
P 引張荷重
Claims (14)
- 検査対象の溶融亜鉛系めっき鋼板と同じ酸化物種で膜厚の異なる酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の摩擦係数を測定するステップと、前記溶融亜鉛系めっき鋼板の表面に0.1〜5kVのなかから選ばれる加速電圧で加速された電子ビームを照射し、その2次電子像を得る観察ステップ1と、2次電子量を、2次電子像の明るさを明るさ数値として数値化する数値化ステップ1と、溶融亜鉛系めっき鋼板の表面の摩擦係数と明るさ数値との関係を求め、その関係から、予め摩擦係数が所定範囲となる明るさ数値範囲を求めるステップと、
検査対象の溶融亜鉛系めっき鋼板の表面に、前記観察ステップ1と同じ加速電圧で加速された電子ビームを照射し、その2次電子像を得る観察ステップ2と、2次電子量を、2次電子像の明るさを明るさ数値として数値化する数値化ステップ2と、得られた明るさ数値が、摩擦係数が所定範囲となる明るさ数値範囲に入るか否かにより、前記溶融亜鉛系めっき鋼板がその表面に所定性状の酸化膜を有しているか否かを判定する判定ステップと
を有することを特徴とする、表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。 - 前記摩擦係数が所定範囲となる明るさ数値範囲は摩擦係数が0.160以下となる明るさ数値範囲とすることを特徴とする、請求項1に記載の表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
- 前記摩擦係数が所定範囲となる明るさ数値範囲は摩擦係数が0.140以下となる明るさ数値範囲とすることを特徴とする、請求項1に記載の表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
- 前記数値化ステップ1、2はめっき表面の平坦部の2次電子像の明るさを数値化することを特徴とする、請求項1乃至3のうちの何れかに記載の表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
- 前記数値化ステップ1、2はめっき表面の平坦部と非平坦部の両方を含む領域の2次電子像の明るさを数値化することを特徴とする、請求項1乃至3のうちの何れかに記載の表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
- 検査対象の溶融亜鉛系めっき鋼板と同じ酸化物種で膜厚の異なる酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の摩擦係数を測定するステップと、前記溶融亜鉛系めっき鋼板の表面に0.1〜5kVのなかから選ばれる加速電圧で加速された電子ビームを照射し、表面から発生する2次電子量に対応した信号強度を測定して信号強度数値として数値化する数値化ステップ1と、溶融亜鉛系めっき鋼板の表面の摩擦係数と信号強度数値との対応関係を求め、その関係から、予め摩擦係数が所定範囲となる信号強度数値範囲を求めるステップと、
検査対象の溶融亜鉛系めっき鋼板の表面に、前記観察ステップ1と同じ加速電圧で加速された電子ビームを照射し、表面から発生する2次電子量に対応した信号強度を測定して信号強度数値として数値化する数値化ステップ2と、得られた信号強度数値が、摩擦係数が所定範囲となる信号強度数値範囲に入るか否かにより、前記溶融亜鉛系めっき鋼板がその表面に所定性状の酸化膜を有しているか否かを判定する判定ステップとを有する
ことを特徴とする、表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。 - 前記摩擦係数が所定範囲となる信号強度数値範囲は摩擦係数が0.160以下となる信号強度数値範囲とすることを特徴とする、請求項6に記載の表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
- 前記摩擦係数が所定範囲となる信号強度数値範囲は摩擦係数が0.140以下となる信号強度数値範囲とすることを特徴とする、請求項6に記載の表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
- 前記数値化ステップ1、2はめっき表面の平坦部から発生する2次電子量に対応した強度信号を数値化することを特徴とする、請求項6乃至8のうちの何れかに記載の表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
- 前記数値化ステップ1、2はめっき表面の平坦部と非平坦部の両方を含む領域から発生する2次電子量に対応した強度信号を数値化することを特徴とする、請求項6乃至8のうちの何れかに記載の表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
- 鋼板を、溶融亜鉛めっきした後調質圧延を行い、又は溶融めっきした後合金化処理、調質圧延を行い、さらに酸化物形成処理を施してその表面に酸化膜を形成して溶融亜鉛系めっき鋼板を製造する製造ステップと、前記製造ステップで製造された溶融亜鉛系めっき鋼板に対して請求項1乃至10のうちの何れかに記載の方法で品質管理を行う評価ステップとを有することを特徴とする、表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記評価ステップで、溶融亜鉛系めっき鋼板が所定性状の酸化物を有すると判定したときは、該溶融亜鉛系めっき鋼板を所定の出荷対象とすることを特徴とする、請求項11に記載の表面に酸化膜を有する溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 表面に酸化物を有する溶融亜鉛系めっき鋼板に代えて、表面に酸化物を有する電気亜鉛系めっき鋼板について、請求項1乃至10のうちのいずれかの項に記載の方法で電気亜鉛系めっき鋼板の品質管理を行うことを特徴とする、電気亜鉛系めっき鋼板の品質管理方法。
- 表面に酸化物を有する溶融亜鉛系めっき鋼板に代えて、表面に酸化物を有する鋼板について、請求項1乃至10のうちのいずれかの項に記載の方法で冷延鋼板の品質管理を行うことを特徴とする、鋼板の品質管理方法。
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