JP4404634B2 - N−メチル−2−ピロリドン(nmp)を連続的に製造するための方法 - Google Patents
N−メチル−2−ピロリドン(nmp)を連続的に製造するための方法 Download PDFInfo
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Description
a)NMPの低い空時収量
b)合成中における多量の水の添加による、特に、蒸留による反応生成物混合物の後処理における高いエネルギーコスト、
c)GBLに対するモノメチルアミンのモル過剰量によって、反応生成物混合物の後処理および未反応のモノメチルアミンの回収における高い技術的費用が生じることによる高い資本経費およびエネルギーコスト、および
d)反応を、WO99/52867で記載されたような、多くの反応工程でおこなう場合の、高い資本経費および操作コストを伴う高い技術的費用。
使用される反応器は、好ましくは、堅型の細型高圧反応器で、この場合、これは、熱交換器の後方に側管で、圧力調節のための圧抜き弁を備えている。供給流は、好ましくは、反応器出口であらかじめ加熱され、したがって、本発明によって定義される反応温度は、反応器中で放出される熱を用いて調整することができる。反応器は、好ましくは逆混合を防止し、かつ、プラグフローの確立を改善するための複数個のシーブトレイを備えている(有効な撹拌容器カスケード)。シーブトレイの数は、たとえば、10〜40個、好ましくは20〜30個であってもよい。
(l反応器=lでの反応器容量、複数個の反応器を使用する場合には、すべての反応器容量のl)
得られた反応器生成物は、反応器から蒸留カラムK1への供給物として連続的に圧抜きされ、その際、反応器からの搬出物のすべてまたは一部分は、最初に熱交換器W2(前記参照)を通過させることによってメチルアミンを加熱し、かつ工程中で冷却される。
純度は、一般には>99質量%、好ましくは>99.5質量%、特に好ましくは>99.8%であった。
温度: 360℃
圧力: 90バール(N2による維持された圧力)
空間速度: GBL1.4kg/(l反応器・h)
GBl:MMAのモル比 1:1.1
廃ガス 20Nl/l
[Nl=標準リットル=STPでの変換される容量;反応器を通しての空間速度 1lの反応器容積および1時間当たりのGBLのKg]。
*)DMP=1,3−ジメチル−2−ピロリドンおよび1,4−ジメチル−2−ピロリドン(α−およびβ−メチル−GBLから形成されるものであって、この場合、これらは、それぞれ使用されたGBL中の不純物として存在する)。
Claims (14)
- γ−ブチロラクトン(GBL)とモノメチルアミン(MMA)とを、液相で反応させることによって、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を連続的に製造するための方法において、GBLおよびMMAを、1:1.08〜1:1.3のモル比で使用し、かつ340〜380℃の温度で、かつ70〜120バールの絶対圧で、1段階で反応させ、該反応後に、反応生成物から最初に水およびモノメチルアミンを金属Na、K、Li、BaまたはCaの水酸化物の存在下で留去し、その後にN−メチル−2−ピロリドンを留去することを特徴とする、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)を連続的に製造するための方法。
- 反応を、350℃〜380℃で実施する、請求項1に記載の方法。
- 反応を、80〜110バールの絶対圧で実施する、請求項1または2に記載の方法。
- GBLおよびMMAを、1:1.08〜1:1.2のモル比で使用する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応を、堅型管式反応器中で実施する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応をアップフロー様式で実施する、請求項5に記載の方法。
- モノメチルアミンとGBLとを、管式反応器中に、2個の液体噴射器を介して反応器底部に別個に供給する、請求項5または6に記載の方法。
- 反応を、触媒の不在下で実施する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 供給混合物が、10質量%未満の水を含有する、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- N−メチル−2−ピロリドンを、蒸留カラムの側面引き抜きから、液体流として単離する、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- N−メチル−2−ピロリドンを、>98%の選択率で製造するための、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- N−メチル−2−ピロリドンを、≧99.5%の純度で製造するための、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- N−メチル−2−ピロリドンを、APHA−色数≦20で製造するための、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- N−メチル−2−ピロリドンを、≧1kg NMP/(h・l反応器)の空時収量で製造するための、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
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