JP4403129B2

JP4403129B2 - Vacuum arc melting method for refractory metals

Info

Publication number: JP4403129B2
Application number: JP2005299947A
Authority: JP
Inventors: 謙史鈴木; 修須藤; 浩一三田
Original assignee: Toho Titanium Co Ltd
Current assignee: Toho Titanium Co Ltd
Priority date: 2005-10-14
Filing date: 2005-10-14
Publication date: 2010-01-20
Anticipated expiration: 2025-10-14
Also published as: JP2007105768A

Description

本発明は、高融点金属の溶解方法に関し、とりわけ、効率よく生成金属インゴットを冷却する方法に関する。 The present invention relates to a method for melting a refractory metal, and more particularly to a method for efficiently cooling a formed metal ingot.

金属チタンは、従来航空機用材料や部品に多く用いられており、また、近年、用途開発が進み、建材や道路、あるいはスポーツ用品等に幅広く用いられている。このような金属チタンは、四塩化チタンを溶融マグネシウムで還元するクロール法によりスポンジチタンを製造し、スポンジチタンを破砕整粒後、加圧成形してブリケットとし、このブリケットを組み合わせて電極とし、これを溶解することで得ることができる。 Titanium metal has been widely used for aircraft materials and parts in the past, and in recent years, application development has progressed and it is widely used for building materials, roads, sports equipment, and the like. For such titanium metal, sponge titanium is produced by a crawl method in which titanium tetrachloride is reduced with molten magnesium, and after the sponge titanium is crushed and sized, it is pressure-molded into briquettes, and this briquette is combined into an electrode. Can be obtained by dissolving.

近年に見られるような金属チタンの需要に応えるには、設備増強は勿論のこと、既存設備の生産性を高めることも重要な課題である。前記したスポンジチタンの製造工程においては、生産性を高めるための努力がなされてきているが、溶解工程においても同様の対応が求められている。 In order to meet the demand for titanium metal as seen in recent years, it is important to increase the productivity of existing facilities as well as to enhance facilities. Efforts have been made to increase productivity in the above-described sponge titanium manufacturing process, but similar measures are also required in the melting process.

スポンジチタンの溶解工程において、溶解終了後、生成したインゴットを室温近傍まで冷却する必要があるが、この操作は、従来、真空雰囲気中で行われてきた。しかしながら、真空雰囲気下での冷却は、輻射による冷却が主体であるため、冷却効率が悪く改善が求められていた。 In the sponge titanium melting step, after completion of the melting, it is necessary to cool the generated ingot to near room temperature. This operation has been conventionally performed in a vacuum atmosphere. However, since cooling under vacuum atmosphere is mainly cooling by radiation, the cooling efficiency is low and improvement is required.

このような問題に対し、冷却能に優れているヘリウムガスの性質を利用し、金属インゴットの溶製工程においてヘリウムガスを用いることにより冷却効率を改善し、冷却時間を短縮するという技術がいくつか知られている。 To solve this problem, there are several technologies that improve the cooling efficiency and shorten the cooling time by using helium gas in the melting process of metal ingots by utilizing the properties of helium gas with excellent cooling ability. Are known.

具体的には、鋳型とインゴットの間にヘリウムガスを流してインゴットの冷却速度を高めるという技術が開示されている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、この技術では、インゴットと鋳型との間隙にヘリウムガスを流通させる技術ではあるが、どの程度のＨｅガスを必要とするか否かについては記載がなく、この開示によっては実際に実施することは難しいと思われる。また、この技術では、ヘリウムガスを大気圧以上の圧力に維持するためにコストの点で難点がある。 Specifically, a technique of increasing the cooling rate of the ingot by flowing helium gas between the mold and the ingot is disclosed (for example, see Patent Document 1). However, although this technique is a technique for circulating helium gas in the gap between the ingot and the mold, there is no description as to how much He gas is required, and depending on this disclosure, it may actually be implemented. Seems to be difficult. In addition, this technique has a difficulty in terms of cost because helium gas is maintained at a pressure higher than atmospheric pressure.

また、ＥＳＲ（エレクトロスラグ再溶解炉）で鋼塊を溶製する際に、鋼塊と鋳型との空間部にヘリウムガスを供給することで鋳肌が改善されるという技術も公開されている（例えば、特許文献２参照）。 In addition, a technique has been disclosed in which the casting surface is improved by supplying helium gas to the space between the steel ingot and the mold when the steel ingot is melted in an ESR (electroslag remelting furnace) ( For example, see Patent Document 2).

ＢＥ１００８２４６号BE1008246 特開平０９−０２９４２０号公報JP 09-029420 A

しかしながら、これらの技術はいずれも大気圧下で実施されているもので、伝熱係数の大きいヘリウムガスの効果を享受するには、多量のヘリウムガスが必要となり、経済性の点で改善の余地が残されている。 However, all of these technologies are performed under atmospheric pressure, and in order to enjoy the effects of helium gas with a large heat transfer coefficient, a large amount of helium gas is required, and there is room for improvement in terms of economy. Is left.

本発明は、上記状況に鑑みてなされたものであり、高融点金属の溶解方法において、冷却効率を高めることによって、経済性に優れた高融点金属の溶解方法を提供することを目的としている。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and an object of the present invention is to provide a melting method of a refractory metal that is excellent in economic efficiency by increasing cooling efficiency in the melting method of a refractory metal.

かかる実情に鑑みて鋭意検討を重ねてきたところ、金属の真空アーク溶解において高融点金属の溶解を終了後、生成したインゴットを微量のヘリウムガス雰囲気に保持することで、前記方法で溶製されたインゴットを効率良く冷却することができることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive investigations in view of such circumstances, after completion of the melting of the high melting point metal in the vacuum arc melting of the metal, it was melted by the above method by holding the generated ingot in a small amount of helium gas atmosphere. It has been found that the ingot can be efficiently cooled, and the present invention has been completed.

即ち、本発明の高融点金属の真空アーク溶解方法は、真空の溶解炉内において高融点金属と、上記高融点金属製の溶製電極との間に電圧を印加して行う高融点金属の真空アーク溶解において、溶製電極の溶解を終了させた後、真空の溶解炉内へヘリウムガスを導入して大気圧より減圧したヘリウム雰囲気下に保持した後、真空引きして炉内を減圧に保持した後、再度ヘリウムガスを導入して、生成した高融点金属インゴットを、冷却することを特徴としている。
That is, the vacuum arc melting method of the refractory metal of the present invention is a refractory metal vacuum which is performed by applying a voltage between the refractory metal and the refractory metal melting electrode in a vacuum melting furnace. In arc melting, after melting the melting electrode, helium gas is introduced into a vacuum melting furnace and held in a helium atmosphere depressurized from atmospheric pressure, then evacuated to hold the inside of the furnace at a reduced pressure. After that, helium gas is introduced again , and the generated high melting point metal ingot is cooled.

上記構成の本発明によれば、真空中で溶製したインゴットを効率的に冷却することができる。また、導入されるヘリウムガスは微量であるので、従来技術のようにヘリウムガス雰囲気を形成して冷却する方法と比較してコストを低減することができる。 According to the present invention having the above configuration, the ingot melted in vacuum can be efficiently cooled. In addition, since the introduced helium gas is in a very small amount, the cost can be reduced as compared with the method of cooling by forming a helium gas atmosphere as in the prior art.

また、本発明では、溶製電極の溶解終了後、溶解炉内雰囲気を真空排気系から遮断して封じきった後、ヘリウムガスを溶解炉雰囲気中に導入することを好ましい形態としている。また、ヘリウムガスの導入後の溶解炉内の圧力は、０．０１〜０．１０ＭＰａとすることを特徴としている。

Moreover, in this invention, after completion | finish of melt | dissolution of a melting electrode, after shutting off and sealing off the atmosphere in a melting furnace from a vacuum exhaust system, helium gas is introduced into a melting furnace atmosphere as a preferable form. Further, the pressure in the melting furnace after the introduction of the helium gas is characterized by being 0.01 to 0.10 MPa.

本発明によれば、従来、溶解終了直後から実施してきた真空雰囲気下での冷却に比べて、本発明に係るヘリウム雰囲気下に生成インゴットをおくことで、効率良く冷却を行うことができる。その結果、真空アーク溶解炉の生産性を高めることができるという効果を奏する。 According to the present invention, cooling can be efficiently performed by placing the generated ingot in a helium atmosphere according to the present invention, as compared with cooling in a vacuum atmosphere that has been conventionally performed immediately after the end of dissolution. As a result, it is possible to increase the productivity of the vacuum arc melting furnace.

本発明の最良の実施形態について図面を用いて以下に説明する。
図１は本発明を実施するために用いるための好適な真空アーク溶解炉Ｍ（以下、単に「溶解炉Ｍ」と呼ぶ場合がある。）の構成例を表している。本実施態様では、高融点金属が純チタンである場合を例にとり以下に説明するが、それ以外のジルコニウムや二オブの溶解においても好適に適用することができる。 The best embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings.
FIG. 1 shows a configuration example of a suitable vacuum arc melting furnace M (hereinafter sometimes simply referred to as “melting furnace M”) for use in carrying out the present invention. In the present embodiment, the case where the refractory metal is pure titanium will be described below as an example, but the present invention can also be suitably applied to the dissolution of other zirconium and niobium.

溶解炉Ｍにおいて、符号１は、水冷銅鋳型であり、水冷銅鋳型１内には、金属チタンインゴット２が保持されている。水冷銅鋳型１の上端には、電極昇降装置３が設けられており、その先端にはスタブ４が、さらに、スタブ４の先端には電極５が係合されている。また、水冷銅鋳型１の側面には、給気バルブ６、および排気バルブ７が取り付けられている。 In the melting furnace M, reference numeral 1 is a water-cooled copper mold, and a metal titanium ingot 2 is held in the water-cooled copper mold 1. An electrode elevating device 3 is provided at the upper end of the water-cooled copper mold 1, and a stub 4 is engaged with the tip thereof, and an electrode 5 is engaged with the tip of the stub 4. An air supply valve 6 and an exhaust valve 7 are attached to the side surface of the water-cooled copper mold 1.

電極昇降装置３を用いてスタブ４および電極５を所定の位置に移動して保持し、鋳型１の底部と、スタブ４に係合保持した電極５との間に電圧を印加すると、鋳型１の底部と電極５との間にアーク放電が発生し、このアーク放電による発熱で電極５は消耗溶解して、鋳型１に落下して凝固しチタンインゴット２を形成する。チタンインゴット２の上端部は、電極５とのアーク放電により高温に維持され溶融チタンプール８を形成する。このようにしてアーク放電による溶解を進行させることによって電極５をすべて溶解しチタンインゴット２を溶製することができる。 When the electrode elevating device 3 is used to move and hold the stub 4 and the electrode 5 to a predetermined position and a voltage is applied between the bottom of the mold 1 and the electrode 5 engaged and held on the stub 4, An arc discharge is generated between the bottom and the electrode 5, and the electrode 5 is consumed and dissolved by the heat generated by the arc discharge, falls into the mold 1 and solidifies to form a titanium ingot 2. The upper end portion of the titanium ingot 2 is maintained at a high temperature by arc discharge with the electrode 5 to form a molten titanium pool 8. In this way, by proceeding with melting by arc discharge, all the electrodes 5 can be melted and the titanium ingot 2 can be melted.

スタブ４に係合した電極５を溶解している間には、給気バルブ６を閉、排気バルブ７を開とし、排気バルブ７の下流側に配置された図示しない真空排気装置を作動させて溶解炉内の圧力を常に減圧状態に維持することが求められる。 While the electrode 5 engaged with the stub 4 is being melted, the air supply valve 6 is closed, the exhaust valve 7 is opened, and a vacuum exhaust device (not shown) disposed downstream of the exhaust valve 7 is operated. It is required to always maintain the pressure in the melting furnace in a reduced pressure state.

スタブ４に接合した電極５の溶解が終了した頃を見計らってスタブ４への通電を断ってアークの発生を停止し、チタンインゴット２の冷却操作に移る。スタブ４への通電を断った後、真空排気装置を作動させた状態で排気バルブ７を閉として溶解炉Ｍ内を真空状態に封じ切る。溶解炉Ｍ内の圧力が安定したことを見計らって、排気バルブ７の下流に接続した真空排気装置を停止させる。 As soon as the dissolution of the electrode 5 joined to the stub 4 is completed, the stub 4 is turned off to stop the generation of the arc, and the operation of cooling the titanium ingot 2 is started. After the stub 4 is turned off, the exhaust valve 7 is closed in a state where the vacuum exhaust device is operated, and the inside of the melting furnace M is sealed in a vacuum state. As soon as the pressure in the melting furnace M is stabilized, the vacuum exhaust device connected downstream of the exhaust valve 7 is stopped.

次いで、給気バルブ６を開放して、系外よりヘリウムガスを溶解炉Ｍ内に導入する。溶解炉Ｍ内は減圧に保持されているために、溶解炉Ｍ内に供給されたヘリウムガスは、速やかにチタンインゴット２の上部空間およびチタンインゴット２と水冷銅鋳型１との空間部に充填される。 Next, the air supply valve 6 is opened, and helium gas is introduced into the melting furnace M from outside the system. Since the melting furnace M is maintained at a reduced pressure, the helium gas supplied into the melting furnace M is quickly filled into the upper space of the titanium ingot 2 and the space between the titanium ingot 2 and the water-cooled copper mold 1. The

ヘリウムガスを溶解炉Ｍ内に供給するタイミングは、チタンインゴット２の頂部に生成していた溶融チタンプール８の周縁部が凝固してシェルが形成され、このシェルと鋳型との間に隙間が形成されたと判断される直後に行うことが好ましい。この理由は、スタブ４への通電を停止した直後は、チタンインゴット２の頂部に形成される溶融チタンプール８がまだ溶融状態にあり、このプールと水冷銅鋳型１とが接触あるいは近接した状態にあると、溶解炉Ｍ内に導入したヘリウムガスがチタンインゴット２と水冷銅鋳型１との空間部に浸透しにくいからである。 The timing of supplying the helium gas into the melting furnace M is such that the peripheral portion of the molten titanium pool 8 generated at the top of the titanium ingot 2 is solidified to form a shell, and a gap is formed between the shell and the mold. It is preferable to carry out immediately after it is determined that this has been done. This is because immediately after the energization of the stub 4 is stopped, the molten titanium pool 8 formed at the top of the titanium ingot 2 is still in a molten state, and the pool and the water-cooled copper mold 1 are in contact with or in close proximity to each other. This is because the helium gas introduced into the melting furnace M does not easily penetrate into the space between the titanium ingot 2 and the water-cooled copper mold 1.

前記したヘリウムガス雰囲気下でチタンインゴット２を冷却して、インゴットの表面温度が、室温近傍まで低下した頃を見計らって、排気バルブ７の先にある大気開放バルブを閉にして大気開放して常圧に戻した後、溶製されたインゴットを抜き出す。 The titanium ingot 2 is cooled in the above-described helium gas atmosphere, and when the surface temperature of the ingot drops to near room temperature, the air release valve at the tip of the exhaust valve 7 is closed to release the air. After returning to pressure, the melted ingot is extracted.

次に、本発明の好ましい実施態様を説明する。
上記溶解炉Ｍにおいて電極を溶解する際の溶解炉Ｍ内の圧力は、１．０〜１０Ｐａの範囲に制御しておくことが好ましい。このような圧力範囲に設定しておくことで、電極５と溶融チタンプール８との間に生成させるアークを安定して継続させることができる。 Next, a preferred embodiment of the present invention will be described.
In the melting furnace M, the pressure in the melting furnace M when the electrodes are melted is preferably controlled in the range of 1.0 to 10 Pa. By setting to such a pressure range, the arc generated between the electrode 5 and the molten titanium pool 8 can be stably continued.

ヘリウムガスを溶解炉Ｍ内に供給するタイミングは、インゴット２の頂部に生成していた溶融チタンプール８の周囲にシェルが形成され、シェルと鋳型との間に隙間が形成された直後に行うと上述したが、具体的には、スタブ４への通電を切り、電極５と溶融チタンプール８とのアーク放電を断ってから、３分以内にヘリウムガスを炉内へ導入することが好ましく、更に、１分以内にヘリウムガスを炉内に導入することがより好ましいとされる。実際の操業においては、前記の封じ切り操作を完了した時点ですでに、チタンプールの周囲にシェルが形成されているので、このタイミングでヘリウムガスを流通させることが好ましい。なお、前記した時間を越えてヘリウムガスを導入することもできるが冷却効率悪く経済的でない。 The timing of supplying the helium gas into the melting furnace M is performed immediately after a shell is formed around the molten titanium pool 8 generated at the top of the ingot 2 and a gap is formed between the shell and the mold. As described above, specifically, it is preferable that helium gas is introduced into the furnace within 3 minutes after the stub 4 is turned off and the arc discharge between the electrode 5 and the molten titanium pool 8 is turned off. It is more preferable to introduce helium gas into the furnace within 1 minute. In actual operation, since the shell has already been formed around the titanium pool when the sealing operation is completed, it is preferable that helium gas be circulated at this timing. Although helium gas can be introduced over the above-mentioned time, the cooling efficiency is low and it is not economical.

溶解炉Ｍ炉内へ導入するヘリウムガスは、４０〜６０ｍｍＨｇ／分の速度で供給することが好ましい。ヘリウムのガスの供給速度がこの範囲の下限値よりも小さいと、冷却されるインゴットの抜熱速度も遅く、顕著なインゴットの冷却速度を得ることができない。一方、ヘリウムガスの供給速度が上記範囲の上限値を超えるとインゴットの冷却速度は速まるが、溶融チタンプール８が急速に冷却されて内部に収縮孔を形成しやすくなり好ましくない。 The helium gas introduced into the melting furnace M is preferably supplied at a rate of 40 to 60 mmHg / min. When the supply rate of the helium gas is smaller than the lower limit value in this range, the heat removal rate of the cooled ingot is also slow, and a remarkable ingot cooling rate cannot be obtained. On the other hand, if the supply rate of helium gas exceeds the upper limit of the above range, the cooling rate of the ingot increases, but it is not preferable because the molten titanium pool 8 is rapidly cooled to easily form shrinkage holes inside.

溶解炉Ｍ内に供給されるヘリウムガスの投入量に応じて溶解炉Ｍ内の圧力は上昇するが、本発明においては、この圧力は０．０１〜０．１５ＭＰａの範囲に維持することが好ましく、０．０５〜０．１ＭＰａの範囲が特に好ましい。溶解炉Ｍ内に供給するヘリウムガスの分圧に比例して水冷銅鋳型１への抜熱能も向上するが、上記圧力範囲の上限値０．１５ＭＰａを超える領域では、抜熱能は平衡状態に近づくため顕著な改善効果は見られない。一方、上記圧力範囲の下限値０．０１ＭＰａに達しない場合には、冷却効果が不足して、本発明の効果を充分に享受することができない。 Although the pressure in the melting furnace M increases according to the amount of helium gas supplied into the melting furnace M, in the present invention, this pressure is preferably maintained in the range of 0.01 to 0.15 MPa. A range of 0.05 to 0.1 MPa is particularly preferable. Although the heat removal ability to the water-cooled copper mold 1 is improved in proportion to the partial pressure of the helium gas supplied into the melting furnace M, the heat removal ability approaches an equilibrium state in the region exceeding the upper limit of 0.15 MPa of the pressure range. Therefore, a remarkable improvement effect is not seen. On the other hand, when the lower limit of 0.01 MPa is not reached, the cooling effect is insufficient and the effect of the present invention cannot be fully enjoyed.

次に本発明の他の好ましい変更例を次に述べる。
ヘリウムガスを溶解炉Ｍ内に導入して室温まで冷却する過程において、溶解炉Ｍ内のヘリウムガスを一旦系外に排気した後、冷却して再度溶解炉Ｍ内に供給しても良い。このような操作を行うことで水冷銅鋳型１内に保持されたチタンインゴット２を効率良く冷却することができるとともに、ヘリウムガスを再利用するため、コストを軽減することができる。 Next, another preferred modification of the present invention will be described below.
In the process of introducing helium gas into the melting furnace M and cooling to room temperature, the helium gas in the melting furnace M may be once exhausted out of the system, and then cooled and supplied to the melting furnace M again. By performing such an operation, the titanium ingot 2 held in the water-cooled copper mold 1 can be efficiently cooled, and the cost can be reduced because helium gas is reused.

この場合、更に好ましい態様として、溶解炉Ｍ内に保持させたヘリウムガスを系外に設けた熱交換器付きのタンクを経由して冷却・循環させても良い。この際、タンクから溶解炉Ｍ内にヘリウムガスを供給した後は、該タンク内を減圧に保持しておくことが好ましい。このような減圧状態に保持することで、溶解炉Ｍ内に保持したヘリウムガスを効率よく排気することができる。 In this case, as a more preferable aspect, the helium gas held in the melting furnace M may be cooled and circulated through a tank with a heat exchanger provided outside the system. At this time, after the helium gas is supplied from the tank into the melting furnace M, the inside of the tank is preferably kept at a reduced pressure. By holding in such a reduced pressure state, the helium gas held in the melting furnace M can be efficiently exhausted.

溶解炉Ｍ内に導入するヘリウムガスは、鋳型底部から供給しても良い。このような位置に供給することでチタンインゴット２と水冷銅鋳型１との間にヘリウムガスを移動させることで効率良くチタンインゴット２を冷却することができる。 The helium gas introduced into the melting furnace M may be supplied from the bottom of the mold. By supplying to such a position, the titanium ingot 2 can be efficiently cooled by moving the helium gas between the titanium ingot 2 and the water-cooled copper mold 1.

以上説明した構成によって本発明を実施した場合、ヘリウムガスを導入しない場合に比べて、冷却時間を５〜２０％程度短縮することができ、チタン製造効率を向上させることができる。 When the present invention is implemented with the above-described configuration, the cooling time can be shortened by about 5 to 20% compared to the case where helium gas is not introduced, and the titanium production efficiency can be improved.

なお、チタンを例にして本発明の実施形態を説明したが、ジルコニウムあるいはニオブ等、他の高融点金属の溶解についても本発明を適用することができる。 In addition, although embodiment of this invention was described taking titanium as an example, this invention is applicable also to melt | dissolution of other refractory metals, such as a zirconium or niobium.

以上述べたように、チタンインゴットの冷却雰囲気をヘリウムガス雰囲気とすることでチタンインゴットの冷却時間を短縮することができる。その結果、溶解工程の生産性を向上させることができる。 As described above, the cooling time of the titanium ingot can be shortened by setting the cooling atmosphere of the titanium ingot to a helium gas atmosphere. As a result, the productivity of the dissolution process can be improved.

［実施例１］
図１に示した溶解炉Ｍを用い、スタブ４に純チタンスポンジチタンで構成した電極（１５ｔ）を配置して、直径１．３ｍ、長さ２．７ｍの純チタンインゴットを水冷銅鋳型１内で溶解した。溶解中の圧力は、１．０〜５．０Ｐａの範囲に維持した。チタン電極の溶製が終わった後、排気バルブ７を閉にして炉内を減圧状態に封じ切った。溶融チタンプール８と水冷銅鋳型１との間に充分な間隙が形成されたと推定されるまで減圧状態を保持した。本実施例では、約２０分であった。その後、給気バルブ６を開とし、ここからヘリウムガスを溶解炉Ｍ内の圧力が、０．０７９ＭＰａになるまで導入した。ヘリウムガス導入後のインゴット表面の温度を光高温計で連続的に測定した。また、ヘリウムガスを導入しなかった以外は同様にして、チタンインゴットの溶解・冷却を行い、インゴット表面の温度を光高温計で連続的に測定した。表１にその結果を示した。 [Example 1]
Using the melting furnace M shown in FIG. 1, an electrode (15t) made of pure titanium sponge titanium is disposed on the stub 4, and a pure titanium ingot having a diameter of 1.3 m and a length of 2.7 m is placed in the water-cooled copper mold 1. And dissolved. The pressure during dissolution was maintained in the range of 1.0 to 5.0 Pa. After melting the titanium electrode, the exhaust valve 7 was closed and the inside of the furnace was sealed in a reduced pressure state. The reduced pressure state was maintained until it was estimated that a sufficient gap was formed between the molten titanium pool 8 and the water-cooled copper mold 1. In this example, it was about 20 minutes. Thereafter, the air supply valve 6 was opened, and helium gas was introduced from here until the pressure in the melting furnace M reached 0.079 MPa. The temperature of the ingot surface after helium gas introduction was continuously measured with an optical pyrometer. Further, the titanium ingot was melted and cooled in the same manner except that helium gas was not introduced, and the temperature of the ingot surface was continuously measured with an optical pyrometer. Table 1 shows the results.

表１において、ヘリウムガスを用いた例においてインゴットの表面温度が４００℃まで降下するに要する時間は４２０分であった。これに対してヘリウムガスを用いない比較例では、インゴット表面温度が４００℃まで降下した時間は５４０分であった。このように、ヘリウムガスを導入することで、インゴットの冷却時間を約２５％短縮することができた。その結果、１本のインゴットを溶製するためのサイクルタイムを、１０％短縮でき、インゴットの生産性を５％向上させることができた。 In Table 1, in the example using helium gas, the time required for the surface temperature of the ingot to drop to 400 ° C. was 420 minutes. On the other hand, in the comparative example which does not use helium gas, the time when the ingot surface temperature dropped to 400 ° C. was 540 minutes. Thus, by introducing helium gas, the cooling time of the ingot could be shortened by about 25%. As a result, the cycle time for melting one ingot could be reduced by 10%, and the ingot productivity could be improved by 5%.

［実施例２］
実施例１において、ヘリウムガス導入後の溶解炉Ｍ内の圧力を０．０１〜０．２０ＭＰａの範囲で変化させて、インゴットが所定温度まで冷却されるまでの時間を測定した。冷却時間は、溶解炉Ｍ内の圧力が０．１０ＭＰａのときに達成された冷却時間を１００として表示した。また、併せて、溶製後のインゴット頂部に収縮孔が形成されているか否かについても調査した。結果を表２に示す。 [Example 2]
In Example 1, the pressure in the melting furnace M after introducing helium gas was changed in the range of 0.01 to 0.20 MPa, and the time until the ingot was cooled to a predetermined temperature was measured. For the cooling time, the cooling time achieved when the pressure in the melting furnace M was 0.10 MPa was indicated as 100. In addition, it was also investigated whether shrinkage holes were formed on the top of the ingot after melting. The results are shown in Table 2.

溶解炉Ｍ内の圧力が０．０５〜０．１５ＭＰａの範囲内においては、溶解炉Ｍ内の圧力上昇に伴い、インゴットの冷却時間も短縮されている。しかしながら、溶解炉Ｍ内の圧力が０．１５ＭＰａを超えると、溶解炉Ｍ内の圧力上昇に伴い冷却時間は短縮されているが、溶製されたインゴット頂部に収縮孔が見られ好ましくない状況を呈した。一方、溶解炉Ｍ内の圧力が０．０５ＭＰａよりも低圧であると、冷却時間が延びる方向に作用して好ましくない。この傾向は、０．１０ＭＰａを超える範囲で測定される冷却時間の増加傾向に比べて、冷却時間の短縮効果が鈍く、予想に反して冷却時間の短縮効果を享受することはできなかった。 When the pressure in the melting furnace M is in the range of 0.05 to 0.15 MPa, the cooling time of the ingot is shortened as the pressure in the melting furnace M increases. However, when the pressure in the melting furnace M exceeds 0.15 MPa, the cooling time is shortened as the pressure in the melting furnace M increases, but a shrinkage hole is seen at the top of the melted ingot, which is not preferable. Presented. On the other hand, if the pressure in the melting furnace M is lower than 0.05 MPa, it is not preferable because it acts in the direction of extending the cooling time. This tendency was less effective in reducing the cooling time than the tendency to increase the cooling time measured in a range exceeding 0.10 MPa, and the effect of reducing the cooling time could not be enjoyed unexpectedly.

［実施例３］
実施例１において、電極への通電を断った後、ヘリウムガスを導入するまでの待機時間を変化させて、インゴットが室温までに要する時間を調べた。結果を表３に示す。 [Example 3]
In Example 1, the time required for the ingot to reach room temperature was examined by changing the waiting time until the helium gas was introduced after turning off the power to the electrode. The results are shown in Table 3.

通電を断ってから炉内へのヘリウムガスの導入までの待機時間が、１〜３分の範囲においては、冷却時間は、５２０〜５５０分にあった。しかしながら、待機時間が上記範囲外の５分と１０分では６７０分と７３０分とインゴットの冷却時間が大幅に遅延した。 The cooling time was 520 to 550 minutes in the range of 1 to 3 minutes of standby time from turning off the power supply to introduction of helium gas into the furnace. However, when the waiting time was outside the above range, 5 minutes and 10 minutes, the cooling time of the ingot was significantly delayed to 670 minutes and 730 minutes.

本発明によれば、金属インゴットの冷却工程を短縮することによって金属インゴット製造を効率良く実施することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, metal ingot manufacture can be implemented efficiently by shortening the cooling process of a metal ingot.

本発明のチタン溶解炉の模式断面図である。It is a schematic cross section of the titanium melting furnace of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

Ｍ溶解炉
１水冷銅鋳型
２チタンインゴット
３電極昇降装置
４スタブ
５電極
６給気バルブ
７排気バルブ
８溶融チタンプール M Melting furnace 1 Water-cooled copper mold 2 Titanium ingot 3 Electrode lifting device 4 Stub 5 Electrode 6 Air supply valve 7 Exhaust valve 8 Molten titanium pool

Claims

高融点金属の真空アーク溶解において、上記溶解を終了させた後、溶解炉内にヘリウムガスを導入して大気圧より減圧したヘリウム雰囲気下に保持した後、真空引きして炉内を減圧に保持した後、再度ヘリウムガスを導入して、前記高融点金属インゴットを冷却することを特徴とする高融点金属の真空アーク溶解方法。 In vacuum arc melting of refractory metals, after the above melting is completed, helium gas is introduced into the melting furnace and held in a helium atmosphere depressurized from atmospheric pressure, and then the vacuum is pulled to hold the inside of the furnace under reduced pressure. Then, helium gas is again introduced to cool the refractory metal ingot, and the refractory metal vacuum arc melting method is characterized in that it is cooled.

前記溶解終了後、溶解炉内雰囲気を真空排気系から遮断して封じきった後、ヘリウムガスを上記雰囲気中に導入することを特徴とする請求項１に記載の高融点金属の真空アーク溶解方法。 2. The method of claim 1, wherein after the melting is completed, the atmosphere in the melting furnace is shut off from the vacuum exhaust system and sealed, and then helium gas is introduced into the atmosphere. .

前記溶解終了後、溶解炉内雰囲気を真空排気系から遮断して封じきり、更に前記インゴット上部に形成された溶融プールと上記溶解炉の鋳型壁との間に空間部が形成された後、ヘリウムガスを上記雰囲気中に導入することを特徴とする請求項１または２に記載の高融点金属の真空アーク溶解方法。 After the melting is finished, the atmosphere in the melting furnace is shut off from the vacuum exhaust system and sealed, and a space is formed between the molten pool formed in the upper part of the ingot and the mold wall of the melting furnace, and then helium. The method of vacuum arc melting of refractory metal according to claim 1 or 2, wherein gas is introduced into the atmosphere.

前記ヘリウムガスの導入が完了した後の溶解炉内の圧力が、０．０１〜０．１０ＭＰａにあることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の高融点金属の真空アーク溶解方法。 The vacuum arc melting of a refractory metal according to any one of claims 1 to 3 , wherein the pressure in the melting furnace after the introduction of the helium gas is 0.01 to 0.10 MPa. Method.

前記高融点金属が、チタン、ジルコニウムまたはニオブであることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の高融点金属の真空アーク溶解方法。
The method for vacuum arc melting of a refractory metal according to any one of claims 1 to 4 , wherein the refractory metal is titanium, zirconium or niobium.