JP4398504B2 - オールフッ素樹脂製膜モジュール - Google Patents

Description

本発明は、オールフッ素樹脂製膜モジュールに関し、詳しくは、半導体、食品、その他の分野等で、気液吸収、脱気、濾過用として用いられ、特に、オゾン溶解膜モジュールとして好適に用いられるもので、容器内に中空糸状多孔質分離膜を複数本集束した膜エレメントを収容し、上記容器に設けた液体流入穴から上記膜エレメントの分離膜の多孔に流入させた液体中に、容器内に導入した気体中のオゾンを上記分離膜を浸透させてオゾン溶解水を生成し、このオゾン水を上記容器に設けられた流出穴から導出させているものである。

この種の中空糸状多孔質分離膜を複数本集束した膜エレメントを容器内に収容した分離膜モジュールでは、フッ素樹脂製分離膜の封止材や、該フッ素樹脂製分離膜を収納するハウジング（容器）には、エポキシ樹脂や、ポリスルフォン等の樹脂材料が一般に用いられている。

しかし、これらエポキシ樹脂等の樹脂材料の物性には制約があるため、分離膜ジュールとしての用途が限定されることがある。特に、濃硝酸など極めて酸化力の強い薬液やアセトンなどの溶解力の強い溶剤中の固形分の除去・回収用途、半導体等の精密洗浄用オゾンの溶解用途等に用いるのは困難である。

また、近年、半導体製造工程や液晶ディスプレイ製造工程等において、シリコンウエハー上の界面活性剤等の残留有機物の分解・除去、ガラス基板の洗浄、エッチング処理後の洗浄、ラッピング処理後の洗浄等で、オゾン添加超純水が用いられており、オゾン溶解水のニーズは高まっている。よって、特に、耐オゾン性等の耐薬品性に優れた分離膜モジュールが望まれており、種々の提案がなされている。

例えば、特開平６−２９６８３６号では、フッ素樹脂からなる中空糸状膜、ステンレス鋼等からなるハウジング部及びシリコーン系樹脂からなる端部密封部を備えた耐オゾン性膜モジュールが提案されている。

特開平６−２９６８３６号公報

しかしながら、特開平６−２９６８３６号は、ステンレス鋼等からなるハウジング部と、端部密封部等の隙間のシール性が不十分であり、ハウジング内から流体が外部へ漏洩しやすい問題がある。

また、部材間のシール性を高めるために、部材間にシリコンゴム等のＯリングを配置することも考えられるが、長期的使用でオゾンガスに晒らされるとひび割れが生じ、特に、オゾン、湿潤オゾンにより一部分解するため、シール性が悪くなる。よって、Ｏリングにも耐薬品性が要求されるが、Ｏリングをモジュールの他の部材と同様にフッ素樹脂製等とすると、気密性が得にくくなる場合がある。

特に、異種の部材の組み合わせの構成とすると、部材間の接続が不十分となり部材の隙間から微粒子等がハウジング内に混入することもあり、液体の純度等に影響を及ぼす恐れもある。よって、発塵性が低いことも要求されている。また、溶接等により部材間の隙間を埋めることも考えられるが、溶接が行われる箇所によっては使用時に負荷がかかることもあり、負荷の程度によってはシール性が損なわれる場合も考えられる。よって、上記のようなモジュールにおいて、ハウジング内に異物等が出入りしないことが要求されている。

本発明は上記した問題に鑑みてなされたものであり、発塵性が低く、ハウジング内への微粒子の混入を防止することを第二の課題としている。

上記課題を解決するため、本発明は、複数のフッ素樹脂製の中空糸からなる分離膜の端部を集束してフッ素樹脂で封止し一体化した分離膜エレメントが、筒材及び該筒材の軸線方向の両端開口を閉じるキャップを備えたフッ素樹脂製のハウジング内に収納されるオールフッ素樹脂製膜モジュールにおいて、
上記筒材の一端に取り付ける上記キャップに上記ハウジング内への流体流入路と分離膜エレメントの中空糸内へ流体を流入させる流体流入路を設けている一方、他端の上記キャップに上記ハウジング内からの流体流出路と分離膜エレメントの中空糸内から流体を流出させる流体流出路を設け、
上記両端のキャップの流体流入路及び流体流出路の配管連結側を突設して継ぎ手部を一体的に設け、該継ぎ手部の外周面に雄ねじを形成し、キャップ外面に突設した上記継ぎ手部に配管先端を外嵌してネジ締めで連結していることを特徴とするオールフッ素樹脂製膜モジュールを提供している。
本発明のオールフッ素樹脂製膜モジュールでは、上記分離膜エレメントの両端集束部の端面と上記ハウジングのキャップとの間にシール部を設け、該シール部のいずれか一方のシール面に周方向に連続する凸部を設けると共に、いずれか他方のシール面に上記凸部と嵌合される周方向に連続する凹部を設け、かつ、
上記分離膜エレメントと上記ハウジングとを互いに螺合してネジ締め固定し、該ネジ締めによる加圧で上記シール部の上記凹部と上記凸部が圧入されて密嵌される構成としていることが好ましい。

このように、分離膜エレメントの集束部と、ハウジングのキャップまたは／および筒材との間のシール部で、周方向に連続する凹部と凸部が加圧状態で密嵌される構成とすると、シール性が高められる。
さらに、本発明では、膜エレメント、ハウジング等のモジュールの構成部材の全てがフッ素樹脂製であり、シール部に別部材のＯリング等を用いておらず、処理流体との接触部の全てがフッ素樹脂製であるため、非常に優れた耐薬品性、耐熱性を実現することができる。

上記シール部の凹部、凸部が設けられる方向（凹み方向、突出方向）は、膜モジュールおよびハウジングの筒部の軸方向、径方向等のいずれの方向でもよい。
また、上記シール部の凹部、凸部は、集束部・筒部・キャップのシール面となる表面に周方向に連続的に設けられているが、直線状、曲線状、蛇行状等で設けることができ、集束部・筒部・キャップ等の部材の形状に応じて適宜形状を組み合わせても良い。
さらに、上記環状の凹凸部を嵌合するシール部を２重あるいは３重に設けたり、別の箇所に設ける等で複数箇所設け、これら複数のシール部で夫々凹凸嵌合させて、よりシール性を高めることもできる。

上記凹部と凸部は、凹部の断面形状よりも凸部の断面形状を大として、凸部が凹部に圧入される形状としている。例えば、上記凹部及び凸部の断面形状を三角形状とし、互いに嵌合される凹部及び凸部の三角形の頂点角度は、凹部の頂点角度よりも凸部の頂点角度を大きくし、例えば、凹部は６０°、凸部は９０°としてことが好ましい。凸部の頂点角度を、凹凸嵌合される凹部の頂点角度よりも大きくすることで、よりいっそう凸部と凹部の圧入による密着力を高めることができ、凹凸嵌合が外れることがなく、シール性も高めることができる。凹部及び凸部の断面形状は、互いに凹凸嵌合できれば、その他、多角形状、円形状等の種々の形状とすることができる。

具体的には、上記分離膜エレメントの集束部の軸方向端面の周縁部に上記凹部又は凸部を環状に設けている一方、対向する上記キャップの蓋部内面の周縁部に凸部又は凹部を環状に設け、かつ、
上記分離膜エレメントの集束部の外周面と上記キャップの周壁内周面とに互いに螺合するネジを設け、分離膜エレメントとキャップとの螺合によるネジ締め固定時にリング状の凹凸部を加圧状態で密嵌している。

また、上記ハウジングの筒材とキャップとのシール部のいずれか一方のシール面に周方向に連続する凸部を設けると共に、いずれか他方のシール面に上記凸部と嵌合される周方向に連続する凹部を設け、かつ、
上記筒材の周壁と上記キャップまたはキャップに外嵌するキャップリンクの周壁とにネジを設けてネジ締め固定し、該ネジ締めによる加圧で上記シール部の上記凹部と上記凸部が圧入されて密嵌される構成としている。
上記構成とすると、分離膜エレメントの集束部と筒部又はキャップとのシール性に加えて、ハウジングの筒部とキャップ間のシール性も高めることができる。

さらに、上記分離膜エレメントの集束部と上記キャップ、上記筒材と上記キャップあるいはキャップに外嵌したキャップリングとの接合面を、ネジ締め固定後にフッ素樹脂であるＰＦＡを用いて溶接することが好ましい。
また、凹凸嵌合によりシール性を高めると共に、フッ素樹脂であるＰＦＡを用いたＰＦＡ溶接を併用すると、さらにシール性を高めることもできる。ＰＦＡ溶接は、集束部と筒部又はキャップとのシール面の端部で周方向に連続して行われるのが好ましい。

上記フッ素樹脂製分離膜は複数のＰＴＦＥ製の中空糸の集合体からなり、この分離膜をさらに多数本束ねて軸方向の両端部をＰＴＦＥまたは熱溶融性フッ素樹脂で一体的に固着して、上記分離膜エレメントを形成している。
複数の分離膜を中空糸の集合体から構成することで、より効率良く濾過や分離等の処理を行うことができる。ＰＴＦＥの中空糸は柔軟な繊維が三次元網目状に連結された微細な繊維状組織を備え、繊維状骨格に囲まれた多数の空孔が存在している。繊維状骨格により囲まれた空孔はスリット形状等の種々の形状とされ、空孔の平均孔径や空孔率等で中空糸の性能を規定することができる。

フッ素樹脂製分離膜に用いられるフッ素樹脂としては、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン／パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン／ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体（ＥＴＦＥ）、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、エチレン／クロロトリフルオロエチレン共重合体（ＥＣＴＦＥ）、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等の種々のフッ素樹脂を１種あるいは複数種の組み合わせ等により用いることができる。成形加工性に優れ、更に機械的強度にも優れる点よりＰＴＦＥが特に好ましい。

上記のように、本発明は、オールフッ素樹脂製膜モジュールにおいて、
上記筒材の一端に取り付ける上記キャップに上記ハウジング内への流体流入路と分離膜エレメントの中空糸内へ流体を流入させる流体流入路を設けている一方、他端の上記キャップに上記ハウジング内からの流体流出路と分離膜エレメントの中空糸内から流体を流出させる流体流出路を設け、
上記両端のキャップの流体流入路及び流体流出路の配管連結側を突設して継ぎ手部を一体的に設け、該継ぎ手部の外周面に雄ねじを形成し、キャップ外面に突設した上記継ぎ手部に配管先端を外嵌してネジ締めで連結している。

上記構成によれば、配管との継ぎ手が溶接等でキャップと接合されているのではなく、継ぎ手部をキャップの外面から突設して設けているため、配管を継ぎ手部とのねじ締め回転時に、ハウジング内への微粒子の混入を防止することができ、低発塵性とすることができる。
このように、低発塵性とすると、半導体薬液精製を主用途とする精密濾過フィルター等として好適に用いられ、特に、精密洗浄用のオゾンの溶解に好適に用いられる。

上記継ぎ手部はキャップの外面から垂直に突設されることが好ましく、配管接続時の作業性に優れる上に、流体も流れやすく好ましい。なお、ハウジングの筒部内への流体流入路及び流出路は径方向に設けてもよい。
上記継ぎ手部の外周面の雄ネジは切削加工で設けている。

上記継ぎ手部を外面に突設したキャップの内面に前記した凹部あるいは凸部からなるシール面を設ける一方、上記分離膜エレメントの端面に凸部あるいは凹部からなるシール面を設け、該キャップの周壁内面に形成した雌ネジを分離膜エレメントの外周面に形成した雄ネジとを螺合している。
上記構成とすることにより、シール性に優れると共に低発塵性のオールフッ素樹脂製モジュールとすることができる。

以上の説明より明らかなように、本発明によれば、分離膜エレメントの集束部とキャップとのシール部、キャップリンクと筒材とのシール部にそれぞれ嵌合する凹凸部を設け、分離膜エレメントとキャップ、キャップリンクと筒材に設けたネジ部を螺合してネジ締めすると、上記凹凸嵌合部が加圧状態で嵌合されてシール性が強められる構成としているため、モジュールを構成する部材間のシール性を高めることができる。その結果、ハウジング内から外部への流体の流出を防止することができる。

特に、本発明では、継ぎ手が溶接等でキャップと接合されているのではなく、継ぎ手部をキャップと一体的に設けて外方に突出させ、其の外周面に雄ネジを形成していることより、ハウジング内への微粒子の混入を防止することができ、低発塵性とすることができる。半導体薬液精製を主用途とする精密濾過フィルター等として好適に用いられ、特に、精密洗浄用のオゾンの溶解に好適に用いられる。

さらに、分離膜エレメント、筒材、キャップ、キャップリンクからなるモジュールの構成部材の全てをフッ素樹脂製とし、処理流体との接触部の全てをフッ素樹脂製としているため、非常に優れたオゾン性等の耐薬品性、耐熱性を実現することができる。
よって、本発明のオールフッ素樹脂製膜モジュールをオゾン溶解用として用いると、半導体製造工程や液晶ディスプレイ製造工程等において、シリコンウエハー上の界面活性剤等の残留有機物の分解・除去、ガラス基板の洗浄、エッチング処理後の洗浄、ラッピング処理後の洗浄等で用いられるオゾン添加超純水を得ることができる。

以下、本発明の実施形態を図面を参照して説明する。
図１乃至図３は本発明の第１実施形態のオゾン溶解用のオールフッ素樹脂製膜モジュール１０を示す。
オールフッ素樹脂製膜モジュール１０は、図中、縦方向に長尺な複数のフッ素樹脂製分離膜１１を互いに間隔をあけて略平行に配置し、その軸線方向両端の上下端部１１ａを集束してＰＴＦＥからなる封止材で一体化した分離膜エレメント１２と、円筒状の筒材１３及び該筒材１３の両端開口１３ａを閉じる鍔付のキャップ１４（１４Ａ、１４Ｂ）を備えたＰＴＦＥ製の耐圧性のハウジング１５を備えている。

上記両端が集束される複数のフッ素樹脂製分離膜１１は、それぞれＰＴＦＥ製の中空糸の集合体からなる。図２に示すように、多数のフッ素樹脂製分離膜１１を隙間をあけて束ね、軸方向の両端部で隙間部分にＰＴＦＥからなる封止材１６０を充填して一体化して集束し、両端の集束部１６の端面１６ａに中空糸の先端開口を露出させ、各中空糸の一端開口から他端開口へと流体を流通可能としている。

図１および図３に示すように、上下のキャップ１４は閉鎖部１４ａの外周から周壁１４ｂを突設させ、閉鎖部１４ａと周壁１４ｂで囲まれる内部空間に上記分離膜エレメント１２の両端集束部１６を嵌合する形状としている。
キャップ１４の閉鎖部１４ａの内面１４ａ−１の周縁部に、上記分離膜エレメント１２とのシール用の凹部２１を環状に設けると共に、上記周壁１４ｂの内周面に分離膜エレメント取付用の雌ネジ５０を設けている。
また、周壁１４ｂの下端内面に上記筒材１３とのシール用の凸部２３を環状に設けている。

キャップ１４にはキャップリング１７を外嵌して組みつけ、該キャップリング１７の内周面に雌ネジ６０を設け、上記筒材１３の上下端部の外周面に形成した雄ネジ６１と螺合して組み立て、上下キャップ１４の閉鎖部１４ａで筒材１３の上下開口１３ａを閉鎖するようにしている。

分離膜エレメント１２の両端集束部１６の先端面１６ａの周縁部に、シール用の凸部２０を環状に突設し、キャップ１４のシール用の凹部２１と嵌合させると共に、外周面に連結用の雄ネジ５１を形成し、キャップ１４の雌ネジ５０と螺合させるようにしている。

図４に示すように、凹部２１及び凸部２０の断面形状は各々三角形状とし、互いに嵌合される凹部２１及び凸部２０の三角形の頂点角度は、凹部２１の頂点角度よりも凸部２０の頂点角度を大きくしている。具体的には凹部２１の頂点角度を６０°、凸部２０の頂点角度を９０°としている。
よって、集束部１６の凸部２０とキャップ１４の凹部２１とを凹凸嵌合させた状態で、キャップ１４の雌ネジ５０に集束部１６の雄ネジ５１を螺合して締め付けていくと、凸部２０が凹部２１に無理入れで圧入され、凹部２１に凸部２０が強い力で密着された状態で、分離膜エレメント１２と上下キャップ１４とを連結している。
なお、図４（Ａ）（Ｂ）に示すように、凹部２１’と凸部２０’とは断面台形状や円弧形状としてもよい。

上記筒材１３の上下両端には、キャップ１４の周壁１４ｂに外嵌する小径筒部１３ｃを突出し、その先端面にシール用の凹部２４を設けていると共に外周面に雄ネジ６１を形成している。
上記筒材１３の凹部２４はキャップ１４の上記凸部２３と凹凸嵌合させ、かつ、これら凹凸部２４、２３の断面形状を図２に示す凹凸部２１、２０と同様な関係としている。よって、筒材１３の雄ネジ６１にキャップリンク１７の雌ネジ６０を螺合してネジ締めすると、凸部２４が凹部２３に無理入れで圧入され、凹部２４に凸部２３が強い力で密着された状態で、筒材１３とキャップ１４とを連結している。

また、上記のようにネジ締めで連結する分離膜エレメント１２の集束部１６とキャップ１４、キャップ１４に外嵌するキャップリンク１７と筒材１３とをネジ締め固定した後に、キャップ１４の周壁１４ｂの下端と集束部１６の外周面、キャップリンク１７の下端と筒材１３の外周面との間、およびキャップ１４とキャップリンク１７との間の境界面では、図中黒丸Ｐで示す部位の全周をＰＦＡ溶接している。

さらに、上記下キャップ１４Ｂの閉鎖部１４ａに、ハウジング１５内にオゾンガスを流入させる流入路３１と、分離膜エレメント１２の中空糸内に純水を流入させる流入路３２を設けている。上キャップ１４Ａの閉鎖部１４ａに、ハウジング１５内に排オゾンガスを排出させる流出路３３と、分離膜エレメント１２の中空糸内からオゾン溶解純水を流出させる流出路３４を設けている。
上記キャップ１４Ａ、１４Ｂの上記流入路と流出路の配管接続側は、閉鎖部１４ａの外面より円筒状とした継ぎ手部３５〜３８を一体的に突設している。
これら継ぎ手部３５〜３８の外周面に雄ネジ３５ａ〜３８ａを刻設し、配管接続時に配管（図示せず）をキャップ１４から突設した継ぎ手部３５〜３８に外嵌してネジ締めで連結している。

上記構成からなるオールフッ素樹脂製膜モジュール１０の組み立ては、分離膜エレメント１２の両端に上下キャップ１４をネジ締めで連結し、シール用凹凸部２１、２０を加圧状態で嵌合させておく。ついで、分離膜エレメント１２を筒材１３内に通した状態で、下キャップ１４Ａに下キャップリンク１７を外嵌し、該下キャップリンクと筒材１３の下端にネジ締め連結する。ついで、上キャップ１４Ｂに上キャップリンク１７を外嵌し、該上キャップリンク１７を筒材１３の上端にネジ締めで連結する。

このように組み立てられたオールフッ素樹脂製膜モジュール１０では、分離膜エレメント１２の集束部１６とキャップ１４とのシール部およびキャップリンク１７と筒材１３のシール部は、いずれも環状のシール用凸部がシール用凹部にネジ締めで圧入された状態で密着されているため、シール性を非常に高いものとすることができる。その結果、ハウジング１５内から外部への流体の漏れを防止できる。

また、配管との継ぎ手がキャップ１４に溶接して突設しているのではなく、キャップ１４の外面より一体的に突出させて継ぎ手部３５〜３８を設け、該継ぎ手部３５〜３８を配管と連結することにより、ネジ締め回転時に発生する微粒子等の異物がハウジング内に混入することを確実に防止している。このように、低発塵性とすることができるため、特に、精密洗浄用のオゾンの溶解に好適に用いられる。

さらに、膜エレメント１２、ハウジング１５等のモジュールの構成部材の全てがフッ素樹脂製であり、処理流体との接触部の全てがフッ素樹脂製であるため、非常に優れた耐薬品性、耐熱性を実現することができる。

本発明は上記実施形態に限定されず、集束部とキャップとの間のシール部、キャップリンクと筒材との間のシール部では凹部と凸部とを入れ替えてもよい。
また、キャップとキャップリンクとを一体に設けても良い。
また、膜エレメントの集束部は熱溶融性フッ素樹脂を用いて封止しても良い。
フッ素樹脂製分離膜としてはＰＴＦＥ以外にも種々のフッ素樹脂を用いることができる。また、ハウジングには熱溶融性フッ素樹脂を用いても良い。
さらに、分離膜エレメントの端末集束部を筒材の両端部に内嵌し、該筒材にキャップを外嵌して取り付ける構成とし、分離膜エレメントと筒材との間に上記シール用の凹凸嵌合部を設ける構成としてもよい。
さらに、上記実施形態の膜モジュールはオゾン溶解用のものであるが、半導体、食品、その他の分野等で、気液吸収、脱気、濾過用等としても好適に用いることができる。

第１実施形態のオールフッ素樹脂モジュールの断面図である。 分離膜エレメントの集束部の端面を示す図面である。 （Ａ）は図１の要部拡大図、（Ｂ）は分解図である。 シール用の凹部と凸部を示す図面である。 （Ａ）（Ｂ）は凹凸嵌合の他の実施形態を示す図面である。

符号の説明

１０ オールフッ素樹脂製膜モジュール
１１ フッ素樹脂製分離膜
１２ 分離膜エレメント
１３ 筒材
１４ キャップ
１５ ハウジング
１６ 集束部
２０、２３ 凸部
２１、２４ 凹部
３５〜３８ 継ぎ手部
３５ａ〜３８ａ 雄ネジ

Claims (2)

1. 複数のフッ素樹脂製の中空糸からなる分離膜の端部を集束してフッ素樹脂で封止し一体化した分離膜エレメントが、筒材及び該筒材の軸線方向の両端開口を閉じるキャップを備えたフッ素樹脂製のハウジング内に収納されるオールフッ素樹脂製膜モジュールにおいて、
   上記筒材の一端に取り付ける上記キャップに上記ハウジング内への流体流入路と分離膜エレメントの中空糸内へ流体を流入させる流体流入路を設けている一方、他端の上記キャップに上記ハウジング内からの流体流出路と分離膜エレメントの中空糸内から流体を流出させる流体流出路を設け、
   上記両端のキャップの流体流入路及び流体流出路の配管連結側を突設して継ぎ手部を一体的に設け、該継ぎ手部の外周面に雄ねじを形成し、キャップ外面に突設した上記継ぎ手部に配管先端を外嵌してネジ締めで連結していることを特徴とするオールフッ素樹脂製膜モジュール。
2. 精密洗浄用オゾン溶解用モジュールとしている請求項１に記載のオールフッ素樹脂製膜モジュール。

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