JP4389078B2 - 有機材料の有機揮発物測定方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は有機材料の有機揮発物測定方法に係り、特に有機材料から微量に揮発する吸着性の強い有機化合物を測定する場合に好適な手法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
クリーンルーム雰囲気中に存在する有機化合物が半導体ウェハ表面に吸着し、その電気特性に影響を与える問題がある。有機化合物はさまざまな有機材料から発生するが、代表的なものとしてジオクチルフタル酸（ＤＯＰ）がある。このジオクチルフタル酸はプラスチック材中の可塑性の添加剤として多く使用される。ジオクチルフタル酸の性質は沸点が３６０℃であり、常温ではわずかに揮発する。このためジオクチルフタル酸は通常クリーンルーム雰囲気中には０．１から１ｎｇ／Ｌの微量含まれている。そこで、このような有機化合物のうちウェハ表面に吸着するものを評価する必要がある。
【０００３】
現在プラスチック材からの揮発有機化合物測定は日本空気清浄協会の「クリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質の測定方法指針（案）」で記述されている方法が使用されている。その概要図を図６に示した。この測定は、試験片から揮発する有機化合物を吸引ポンプにより気流が一定方向に流通する雰囲気中で、積算流量計で測定時間を調整し、気流にのせて吸引ポンプ手前の捕集管で捕集する方法である。まず測定対象となる有機化合物が揮発するプラスチック材などの試験片１をチャンバー２に入れる。このチャンバー２の材質はステンレス製又はガラス製容器を使用している。チャンバー２内上部の注入口を通した配管から清浄空気又は窒素ガスなどの不活性ガスを注入し、試験片から揮発する有機化合物を気流に乗ってチャンバー２上部の排出口に接続された配管を通じて、インビンジャー３又は捕集剤４などの捕集管に捕集する。捕集後その捕集管を熱脱着式ガスクロマトグラフで揮発有機化合物の種類及び量を測定している。
【０００４】
特許文献１はガスクロマトグラフの質量分析装置に直接装着可能な吸着管容器を用いる構造とし、汚染物質が吸着する試験片を収容したまま、吸着管容器ごと質量分析装置に装着して熱脱着を行い、汚染物質材料および汚染物質量を測定して被測定個所の汚染度を評価している。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００１−２６４２９５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら前記測定方法指針の問題点はプラスチック材から発生した有機化合物のうち吸着性の強いものは、チャンバー内部、または気流が流れる配管内壁に吸着されてしまい、捕集管に到達できない。このため発生した有機化合物の種類・量を精度良く測定することは困難である。
【０００７】
本発明の目的は、有機材料から揮発する吸着性の強い有機化合物に対しても精度良く測定することが可能な、有機材料の有機揮発物測定方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係る高分子有機材料の有機揮発物測定方法は、予め捕集剤を充填した揮発容器の注入口と前記捕集剤のあいだに有機材料のサンプルを挿入して、有機材料から揮発する揮発有機化合物を捕集した後、前記揮発有機化合物が付着した前記揮発容器ごと質量分析装置に装着することにより、前記揮発容器と前記捕集剤を含めた形態で前記揮発有機化合物の測定をなす有機材料の有機揮発物測定方法であって、前記揮発容器を揮発部と捕集剤を収容した吸着部とに分別し、前記揮発部と前記吸着部の排出口どうしを直に接続し、前記揮発部内に前記有機材料のサンプルを収容して前記揮発有機化合物を揮発させ、後段の前記吸着部により有機材料から揮発する前記揮発有機化合物を捕集し、前記揮発部及び前記吸着部とを別々に質量分析装置に装着して測定し、その合計値を有機化合物の分析値とすることを特徴としている。
また予め有機化合物の捕集剤を充填してなる揮発容器を熱加熱方式により清浄化処理した後、前記揮発容器の注入口と前記捕集剤のあいだに有機材料のサンプルを挿入して、前記揮発容器にて有機材料から揮発する揮発有機化合物を捕集し、前記揮発有機化合物が付着した前記揮発容器ごと質量分析装置に装着することにより、前記揮発容器と前記捕集剤を含めた形態で前記揮発有機化合物の測定をなす有機材料の有機揮発物測定方法であって、前記揮発容器を揮発部と捕集剤を収容した吸着部とに分別し、前記揮発部と前記吸着部の排出口どうしを直に接続し、前記揮発部内に前記有機材料のサンプルを収容して前記揮発有機化合物を揮発させ、後段の前記吸着部により有機材料から揮発する前記揮発有機化合物を捕集し、前記揮発部及び前記吸着部とを別々に質量分析装置に装着して測定し、その合計値を有機化合物の分析値とする構成としている。
【０００９】
本発明は、吸着性の強い有機化合物をすべて捕集管に捕集することは大変むずかしいので、揮発させる容器を小型化、および捕集剤も結合した形にする。そしてプラスチック材からの揮発サンプリング後、その容器および捕集剤ごと熱脱着式ガスクロマトグラフに挿入し測定する方式である。これにより、吸着性の強い有機化合物を含めて、精度良く測定することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に係る有機材料の有機揮発物測定方法の実施形態を添付図面に従って説明する。
図１に本発明の実施の形態に係る測定方法を説明する図を示す。本実施の形態では分析装置に取付けられる測定容器を、有機材料から揮発する揮発有機化合物を捕集する揮発容器１０と捕集剤１２とから成る同一の容器として用いている。図２に揮発容器と捕集剤の断面図を示す。熱脱離型ガスクロマトグラフ分析装置１４に装着する揮発容器１０は一方を容器外径と同径の不活性ガスの注入口１１とし、もう一方は容器外径より先細でロート状に形成された排出口１３としている石英管である。注入口１１には、気流が流れる配管に接続するための孔の開いたキャップ１５が取付けられている。この揮発容器１０のサイズは、以下に説明する質量分析装置に収容できるサイズに設定すればよい。
【００１１】
まず測定前に前記揮発容器を清浄する目的で、容器内部の排出口１３側に捕集剤１２を充填する。この捕集剤１２は本実施の形態では吸着剤（商品名；テナックス）を充填している。つぎに注入口１１より不活性ガスを流通させながら容器外周部を覆うヒーター１６を用いて２８０℃で約１〜３時間加熱する。これにより揮発有機物の捕集前に存在する揮発容器１０内面および捕集剤中の有機化合物を除去することができ、測定値の精度を上げることができる。
【００１２】
図３にサンプルからの揮発有機物サンプリングを示す。清浄にした揮発容器１０の注入口１１から捕集剤１２のあいだにプラスチック剤のサンプル１８を挿入する。次に測定温度を室温、または揮発評価したい温度に設定し、清浄な空気または不活性ガスを注入口１１から排出口１３に向けて流しながら、サンプル１８から揮発した有機化合物を捕集剤１２に捕集し、揮発有機化合物のサンプリングを行う。このとき吸着力が強い有機化合物の場合、揮発後捕集剤１２に捕集される前に揮発容器１０内壁に吸着する。揮発有機化合物をサンプリングした後、揮発容器１０よりサンプル１８を取り出す。
【００１３】
図４に揮発容器および捕集剤中の揮発有機化合物が捕集される箇所を示す。揮発した有機化合物は揮発容器１０の内壁および捕集剤１２に捕集される。
次に捕集した揮発有機物の測定を行う。図１に示すように、揮発容器１０の容器ごと熱脱離型ガスクロマトグラフ分析装置１４の熱脱着装置に装着する。揮発容器１０全体を熱脱着装置（ＴＤＴ）２０で加熱して熱脱着を行い、捕集された有機化合物をガスクロマトグラフ部（ＧＣ）２２と質量分析部（ＭＳ）２４に注入し、有機化合物の種類、および量を測定する。
【００１４】
以上の説明は揮発容器１０内に捕集剤１２を充填した構成について説明したが、図５に揮発容器を揮発部と吸着部とで分離した構成を示す。基本的に考え方は前述した捕集方法と同じであるが、分析装置にそのまま装着できる揮発容器２５として、サンプル１８を収容した揮発部２６と、捕集剤１２を充填した吸着部２８とからなる２つの石英管を用いている。この２つの管の排出口どうしをフッ素系樹脂（登録商標テフロン）管３０で対称につなぎ石英管内のみ気流が流れるようにしている。前述同様のサンプリング後、測定方法は揮発部２６と吸着部２８を別々に前記分析装置で測定し、その合計値を有機揮発物の分析値としている。このためサンプル１８からの揮発する有機化合物の捕集面積が広がるとともに、捕集剤１２の量を増やすことにより、精度良く測定することができる。
【００１５】
本発明に係る実施形態では揮発容器１０，２５を石英管を用いて説明したが、この石英管をシリコン材料で製作すること、および捕集剤をシリコンの粉末にすることにより、プラスチック材料から揮発する有機化合物のうち、シリコン表面に吸着する有機化合物を測定することができる。またシリコン以外の金属やガラスについてもその材料で揮発容器および捕集剤を形成することにより、製造品の対象となる材質に吸着する有機化合物を測定することができる。
【００１６】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、有機材料から揮発する揮発有機化合物を、予め捕集剤を充填した揮発容器で捕集した後、前記揮発有機化合物が付着した前記揮発容器ごと質量分析装置に装着することにより、揮発容器と捕集剤を含めた形態で揮発有機物の測定をなすことを特徴とし、揮発容器に予め有機化合物の捕集剤を充填してなる揮発容器を熱加熱方式により清浄化処理した後、当該揮発容器にて有機材料から揮発する揮発有機化合物を捕集し、前記揮発有機化合物が付着した前記揮発容器ごと質量分析装置に装着することにより、揮発容器と捕集剤を含めた形態で揮発有機物の測定をなす構成とすることで、有機材料から揮発する、特に固体表面に吸着する有機化合物の微量を正確に評価することができる。これによりクリーンルームを構成するプラスチック材などの材料および使用量などの選択と、クリーンルーム雰囲気で許容される有機化合物量との関係を明確にすることができる。よってクリーンルーム構成材料の開発時に含有する有機化合物の影響などへ指針を与えることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本実施形態に係る測定方法を示す図である。
【図２】 揮発容器と捕集剤の断面図である。
【図３】 サンプルからの揮発有機物サンプリングを示す図である。
【図４】 揮発有機化合物の捕集される箇所を示す図である。
【図５】 揮発部と吸着部の分離型を示す図である。
【図６】 従来法の概要図である。
【符号の説明】
１………試験片、２………チャンバー、３………インビンジャー、４………捕集剤、１０………揮発容器、１１………注入口、１２………捕集剤、１３………排出口、１４………熱脱離型ガスクロマトグラフ分析装置、１５………キャップ、１６………ヒーター、１８………サンプル、２０………熱脱着装置（ＴＤＴ）、２２………ガスクロマトグラフ（ＧＣ）、２４………質量分析部（ＭＳ）、２５………揮発容器、２６………揮発部、２８………吸着部、３０………フッ素系樹脂管。
【発明の属する技術分野】
本発明は有機材料の有機揮発物測定方法に係り、特に有機材料から微量に揮発する吸着性の強い有機化合物を測定する場合に好適な手法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
クリーンルーム雰囲気中に存在する有機化合物が半導体ウェハ表面に吸着し、その電気特性に影響を与える問題がある。有機化合物はさまざまな有機材料から発生するが、代表的なものとしてジオクチルフタル酸（ＤＯＰ）がある。このジオクチルフタル酸はプラスチック材中の可塑性の添加剤として多く使用される。ジオクチルフタル酸の性質は沸点が３６０℃であり、常温ではわずかに揮発する。このためジオクチルフタル酸は通常クリーンルーム雰囲気中には０．１から１ｎｇ／Ｌの微量含まれている。そこで、このような有機化合物のうちウェハ表面に吸着するものを評価する必要がある。
【０００３】
現在プラスチック材からの揮発有機化合物測定は日本空気清浄協会の「クリーンルーム構成材料から発生する分子状汚染物質の測定方法指針（案）」で記述されている方法が使用されている。その概要図を図６に示した。この測定は、試験片から揮発する有機化合物を吸引ポンプにより気流が一定方向に流通する雰囲気中で、積算流量計で測定時間を調整し、気流にのせて吸引ポンプ手前の捕集管で捕集する方法である。まず測定対象となる有機化合物が揮発するプラスチック材などの試験片１をチャンバー２に入れる。このチャンバー２の材質はステンレス製又はガラス製容器を使用している。チャンバー２内上部の注入口を通した配管から清浄空気又は窒素ガスなどの不活性ガスを注入し、試験片から揮発する有機化合物を気流に乗ってチャンバー２上部の排出口に接続された配管を通じて、インビンジャー３又は捕集剤４などの捕集管に捕集する。捕集後その捕集管を熱脱着式ガスクロマトグラフで揮発有機化合物の種類及び量を測定している。
【０００４】
特許文献１はガスクロマトグラフの質量分析装置に直接装着可能な吸着管容器を用いる構造とし、汚染物質が吸着する試験片を収容したまま、吸着管容器ごと質量分析装置に装着して熱脱着を行い、汚染物質材料および汚染物質量を測定して被測定個所の汚染度を評価している。
【０００５】
【特許文献１】
特開２００１−２６４２９５号公報
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら前記測定方法指針の問題点はプラスチック材から発生した有機化合物のうち吸着性の強いものは、チャンバー内部、または気流が流れる配管内壁に吸着されてしまい、捕集管に到達できない。このため発生した有機化合物の種類・量を精度良く測定することは困難である。
【０００７】
本発明の目的は、有機材料から揮発する吸着性の強い有機化合物に対しても精度良く測定することが可能な、有機材料の有機揮発物測定方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明に係る高分子有機材料の有機揮発物測定方法は、予め捕集剤を充填した揮発容器の注入口と前記捕集剤のあいだに有機材料のサンプルを挿入して、有機材料から揮発する揮発有機化合物を捕集した後、前記揮発有機化合物が付着した前記揮発容器ごと質量分析装置に装着することにより、前記揮発容器と前記捕集剤を含めた形態で前記揮発有機化合物の測定をなす有機材料の有機揮発物測定方法であって、前記揮発容器を揮発部と捕集剤を収容した吸着部とに分別し、前記揮発部と前記吸着部の排出口どうしを直に接続し、前記揮発部内に前記有機材料のサンプルを収容して前記揮発有機化合物を揮発させ、後段の前記吸着部により有機材料から揮発する前記揮発有機化合物を捕集し、前記揮発部及び前記吸着部とを別々に質量分析装置に装着して測定し、その合計値を有機化合物の分析値とすることを特徴としている。
また予め有機化合物の捕集剤を充填してなる揮発容器を熱加熱方式により清浄化処理した後、前記揮発容器の注入口と前記捕集剤のあいだに有機材料のサンプルを挿入して、前記揮発容器にて有機材料から揮発する揮発有機化合物を捕集し、前記揮発有機化合物が付着した前記揮発容器ごと質量分析装置に装着することにより、前記揮発容器と前記捕集剤を含めた形態で前記揮発有機化合物の測定をなす有機材料の有機揮発物測定方法であって、前記揮発容器を揮発部と捕集剤を収容した吸着部とに分別し、前記揮発部と前記吸着部の排出口どうしを直に接続し、前記揮発部内に前記有機材料のサンプルを収容して前記揮発有機化合物を揮発させ、後段の前記吸着部により有機材料から揮発する前記揮発有機化合物を捕集し、前記揮発部及び前記吸着部とを別々に質量分析装置に装着して測定し、その合計値を有機化合物の分析値とする構成としている。
【０００９】
本発明は、吸着性の強い有機化合物をすべて捕集管に捕集することは大変むずかしいので、揮発させる容器を小型化、および捕集剤も結合した形にする。そしてプラスチック材からの揮発サンプリング後、その容器および捕集剤ごと熱脱着式ガスクロマトグラフに挿入し測定する方式である。これにより、吸着性の強い有機化合物を含めて、精度良く測定することができる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に係る有機材料の有機揮発物測定方法の実施形態を添付図面に従って説明する。
図１に本発明の実施の形態に係る測定方法を説明する図を示す。本実施の形態では分析装置に取付けられる測定容器を、有機材料から揮発する揮発有機化合物を捕集する揮発容器１０と捕集剤１２とから成る同一の容器として用いている。図２に揮発容器と捕集剤の断面図を示す。熱脱離型ガスクロマトグラフ分析装置１４に装着する揮発容器１０は一方を容器外径と同径の不活性ガスの注入口１１とし、もう一方は容器外径より先細でロート状に形成された排出口１３としている石英管である。注入口１１には、気流が流れる配管に接続するための孔の開いたキャップ１５が取付けられている。この揮発容器１０のサイズは、以下に説明する質量分析装置に収容できるサイズに設定すればよい。
【００１１】
まず測定前に前記揮発容器を清浄する目的で、容器内部の排出口１３側に捕集剤１２を充填する。この捕集剤１２は本実施の形態では吸着剤（商品名；テナックス）を充填している。つぎに注入口１１より不活性ガスを流通させながら容器外周部を覆うヒーター１６を用いて２８０℃で約１〜３時間加熱する。これにより揮発有機物の捕集前に存在する揮発容器１０内面および捕集剤中の有機化合物を除去することができ、測定値の精度を上げることができる。
【００１２】
図３にサンプルからの揮発有機物サンプリングを示す。清浄にした揮発容器１０の注入口１１から捕集剤１２のあいだにプラスチック剤のサンプル１８を挿入する。次に測定温度を室温、または揮発評価したい温度に設定し、清浄な空気または不活性ガスを注入口１１から排出口１３に向けて流しながら、サンプル１８から揮発した有機化合物を捕集剤１２に捕集し、揮発有機化合物のサンプリングを行う。このとき吸着力が強い有機化合物の場合、揮発後捕集剤１２に捕集される前に揮発容器１０内壁に吸着する。揮発有機化合物をサンプリングした後、揮発容器１０よりサンプル１８を取り出す。
【００１３】
図４に揮発容器および捕集剤中の揮発有機化合物が捕集される箇所を示す。揮発した有機化合物は揮発容器１０の内壁および捕集剤１２に捕集される。
次に捕集した揮発有機物の測定を行う。図１に示すように、揮発容器１０の容器ごと熱脱離型ガスクロマトグラフ分析装置１４の熱脱着装置に装着する。揮発容器１０全体を熱脱着装置（ＴＤＴ）２０で加熱して熱脱着を行い、捕集された有機化合物をガスクロマトグラフ部（ＧＣ）２２と質量分析部（ＭＳ）２４に注入し、有機化合物の種類、および量を測定する。
【００１４】
以上の説明は揮発容器１０内に捕集剤１２を充填した構成について説明したが、図５に揮発容器を揮発部と吸着部とで分離した構成を示す。基本的に考え方は前述した捕集方法と同じであるが、分析装置にそのまま装着できる揮発容器２５として、サンプル１８を収容した揮発部２６と、捕集剤１２を充填した吸着部２８とからなる２つの石英管を用いている。この２つの管の排出口どうしをフッ素系樹脂（登録商標テフロン）管３０で対称につなぎ石英管内のみ気流が流れるようにしている。前述同様のサンプリング後、測定方法は揮発部２６と吸着部２８を別々に前記分析装置で測定し、その合計値を有機揮発物の分析値としている。このためサンプル１８からの揮発する有機化合物の捕集面積が広がるとともに、捕集剤１２の量を増やすことにより、精度良く測定することができる。
【００１５】
本発明に係る実施形態では揮発容器１０，２５を石英管を用いて説明したが、この石英管をシリコン材料で製作すること、および捕集剤をシリコンの粉末にすることにより、プラスチック材料から揮発する有機化合物のうち、シリコン表面に吸着する有機化合物を測定することができる。またシリコン以外の金属やガラスについてもその材料で揮発容器および捕集剤を形成することにより、製造品の対象となる材質に吸着する有機化合物を測定することができる。
【００１６】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、有機材料から揮発する揮発有機化合物を、予め捕集剤を充填した揮発容器で捕集した後、前記揮発有機化合物が付着した前記揮発容器ごと質量分析装置に装着することにより、揮発容器と捕集剤を含めた形態で揮発有機物の測定をなすことを特徴とし、揮発容器に予め有機化合物の捕集剤を充填してなる揮発容器を熱加熱方式により清浄化処理した後、当該揮発容器にて有機材料から揮発する揮発有機化合物を捕集し、前記揮発有機化合物が付着した前記揮発容器ごと質量分析装置に装着することにより、揮発容器と捕集剤を含めた形態で揮発有機物の測定をなす構成とすることで、有機材料から揮発する、特に固体表面に吸着する有機化合物の微量を正確に評価することができる。これによりクリーンルームを構成するプラスチック材などの材料および使用量などの選択と、クリーンルーム雰囲気で許容される有機化合物量との関係を明確にすることができる。よってクリーンルーム構成材料の開発時に含有する有機化合物の影響などへ指針を与えることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本実施形態に係る測定方法を示す図である。
【図２】 揮発容器と捕集剤の断面図である。
【図３】 サンプルからの揮発有機物サンプリングを示す図である。
【図４】 揮発有機化合物の捕集される箇所を示す図である。
【図５】 揮発部と吸着部の分離型を示す図である。
【図６】 従来法の概要図である。
【符号の説明】
１………試験片、２………チャンバー、３………インビンジャー、４………捕集剤、１０………揮発容器、１１………注入口、１２………捕集剤、１３………排出口、１４………熱脱離型ガスクロマトグラフ分析装置、１５………キャップ、１６………ヒーター、１８………サンプル、２０………熱脱着装置（ＴＤＴ）、２２………ガスクロマトグラフ（ＧＣ）、２４………質量分析部（ＭＳ）、２５………揮発容器、２６………揮発部、２８………吸着部、３０………フッ素系樹脂管。
Claims (2)
- 予め捕集剤を充填した揮発容器の注入口と前記捕集剤のあいだに有機材料のサンプルを挿入して、有機材料から揮発する揮発有機化合物を捕集した後、前記揮発有機化合物が付着した前記揮発容器ごと質量分析装置に装着することにより、前記揮発容器と前記捕集剤を含めた形態で前記揮発有機化合物の測定をなす有機材料の有機揮発物測定方法であって、前記揮発容器を揮発部と捕集剤を収容した吸着部とに分別し、前記揮発部と前記吸着部の排出口どうしを直に接続し、前記揮発部内に前記有機材料のサンプルを収容して前記揮発有機化合物を揮発させ、後段の前記吸着部により有機材料から揮発する前記揮発有機化合物を捕集し、前記揮発部及び前記吸着部とを別々に質量分析装置に装着して測定し、その合計値を有機化合物の分析値とすることを特徴とする有機材料の有機揮発物測定方法。
- 予め有機化合物の捕集剤を充填してなる揮発容器を熱加熱方式により清浄化処理した後、前記揮発容器の注入口と前記捕集剤のあいだに有機材料のサンプルを挿入して、前記揮発容器にて有機材料から揮発する揮発有機化合物を捕集し、前記揮発有機化合物が付着した前記揮発容器ごと質量分析装置に装着することにより、前記揮発容器と前記捕集剤を含めた形態で前記揮発有機化合物の測定をなす有機材料の有機揮発物測定方法であって、前記揮発容器を揮発部と捕集剤を収容した吸着部とに分別し、前記揮発部と前記吸着部の排出口どうしを直に接続し、前記揮発部内に前記有機材料のサンプルを収容して前記揮発有機化合物を揮発させ、後段の前記吸着部により有機材料から揮発する前記揮発有機化合物を捕集し、前記揮発部及び前記吸着部とを別々に質量分析装置に装着して測定し、その合計値を有機化合物の分析値とすることを特徴とする有機材料の有機揮発物測定方法。
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| JP2004184253A JP2004184253A (ja) | 2004-07-02 |
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