JP4375057B2 - 液体の充填方法および連続自動充填装置 - Google Patents
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Description
(a) 粘度が25℃で10,000mPa・s以上である液体を充填すること。
(b) 予め脱気した液体を充填すること。
(c) 液体の充填終了後、液体充填容器を減圧に保持すること。
(e) 液体充填容器および液体充填容器と液体貯留容器を接続する配管の真空漏れ検査を実施した後、液体の充填を開始し終了する連続自動充填機能を備えてなること。
(f) 液体貯留容器の残量を検知し、液体の液体充填容器への充填を自動的に停止する機能を備えてなること。
(g) 複数個の液体充填容器を有し、該液体充填容器に順番に液体を連続的に自動充填する機能を備えてなること。
洗浄の作業性を考慮すると、フィルタは交換が容易なカートリッジ式のものがよい。
下記の組成比(重量%)のPDP背面板用の赤色(レッド)ペーストの原料を、150Lプラネタリーミキサーの下釜に総量で150kg仕込んだ。
赤色蛍光体粉末 :42.5%
エチルセルロース溶液(粘度72,125mPa・s、25℃) :50.5%
ベンジルアルコール : 7.0%
その後、プラネタリーミキサーで1時間攪拌した後、3本ロールにて混練を行った。次に、3本ロール混練後の蛍光体ペーストを、真空機能付きプラネタリーミキサー(これは図1の液体貯留容器14に相当する。)で5分間減圧・攪拌した。攪拌した後、約10分間かけて大気圧から0.05kPaまでゆっくりと減圧にした。(このとき、急激に減圧状態にすると、ペーストの液面が急上昇し、プラネタリーミキサーのフード部や羽根の上部にペーストが付着し、ペーストが汚染されるため注意が必要である。このため、減圧状態への移行はゆっくりと行うことが重要である。)次に、0.05kPaの減圧状態で1時間攪拌した。その後、5分かけてゆっくりと大気圧まで戻した。このように十分に脱気した蛍光体ペースト(粘度 約51,000mPa・s、25℃)を、図1に示す計量器13上にセットし、配管を接続した。次に、液体充填容器15((1))を真空配管10、11に接続した。
実施例1と同様に蛍光体ペーストの脱気を行った。ただし、真空配管(1)(2)10、11内を減圧にせず、液体充填容器15((1))を減圧にすると同時にプラネタリーミキサー下釜(液体貯留容器14に相当する。)を加圧し、充填を開始した。その後の操作については、実施例1と全く同様に行った。欠陥検査装置にてペーストが塗布されていない箇所の検査・測定を行ったところ、液体貯留容器15について抜けは10ヶ所であった。結果を表1に示す。
30Lの液体充填容器15((1)〜(4))の4台を図1に示すように真空配管10、11に接続した。次に、150Lプラネタリーミキサーの下釜(液体貯留容器14に相当する。)に実施例1で使用した蛍光体ペーストを150kgを投入し、計量器13上にセットした。実施例1と同様に真空配管10、11および液体貯留容器15((1)〜(4))の4台全ての真空漏れを同時に実施した。その後、フィルタ20および真空配管の初留出しをそれぞれ5kgずつ行った。制御部12にて計量器13に20kgと設定し、実施例1と同様にフィルタ20および真空配管の初留出しを行った。液体充填容器15(1)に自動充填が開始され、計量器13が50kgの重量減少になった時点でバルブ2が閉じ、液体充填容器15(1)にペーストが自動充填開始された。このようにして、4台全ての液体充填容器にペーストが充填された後、液体充填容器15((1)〜(4))について、真空配管10により、0.03kPaの減圧状態で1時間保持した。このようにして充填を終えた液体充填容器15((1)〜(4))をそれぞれ個別にノズル装置に接続した後、ノズル塗布を行った。その後、IR乾燥機で焼成(500℃、30分)して隔壁の側面(膜厚15μm)および底部(25μm)に蛍光体層を形成した。欠陥検査装置を用いて蛍光体が塗布されていない箇所の検査・測定を行ったところ、液体貯留容器15((1)〜(4))全てについて抜けは0(ゼロ)であった。結果を表1に示す。
下記の組成比(重量%)のPDP背面板用隔壁ペースト150kgを、実施例1と同様に、プラネタリーミキサーにかけ、次に3本ロールにて、混練を行った。その後、真空機能付きプラネタリーミキサーで1時間真空・攪拌を実施した(粘度約30,000mPa・s、25℃)。
ポリマー :スチレン/アクリル酸共重合体、重量組成比60/40を40重 量%のN−メチル−2−ピロリドン溶液にしたもの
モノマー :ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
溶媒 :γ−ブチロラクトン
光開始剤 :ベンゾフェノン
酸化防止剤 :1,6−ヘキサンジオール−ビス[(3,5−ジ−t−ブチル− 4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]
有機染料 :ベーシックブルー26
ガラス粉末 :酸化鉛、酸化ホウ素、酸化亜鉛、酸化シリコン、酸化バリウムの 物質が主成分のガラスを粉砕した平均粒径2μmのガラス粉末
チクソトロピー付与剤:脂肪酸アマイドワックス34%とイソプロピルアルコール66% 有機ビヒクル成分の配合割合(重量%)
・バインダー
ポリマー:30.8%
モノマー:15.0%
溶媒 :48.0%
・バインダーに溶解する成分(重量%)
光開始剤 :4.0%
酸化防止剤:2.0%
有機染料 :0.2%
・隔壁用ペースト組成の配合割合(重量%)
有機ビヒクル:58.1%
ガラス粉末 :40.9%
チクソ付与剤: 1.0%
このようにして、脱泡した隔壁ペーストを自動充填配管に接続し、液体充填容器(1)〜(4)の4台に実施例1と同様にして充填を行った後、1時間真空引きを実施した。このようにして充填した液体充填容器(1)〜(4)の4台をスリットダイコート装置に接続し、誘電体を形成したガラス基板(500×500mm、厚さ2.8mmサイズ)上に塗布した。塗布条件を以下に示す。
wet厚み:400μm
口金幅 :440mm
塗布速度 :0.5m/min
吐出圧力 :0.2MPa
その後、IR乾燥機で140℃の温度で120分間乾燥させた。乾燥後の膜厚は160μmであった。その後、露光装置を用いて露光を行った。用いたマスクはピッチ135μm、線幅25μmのクロムマスクである。次に、0.2%濃度の2−アミノエタノール水溶液を用いて、水温35℃でシャワー現像を行い、未露光部を洗い流し、隔壁パターンを形成した。塗布した隔壁ペーストを欠陥検査装置にかけ、塗布されていない箇所(いわゆる、抜け)が何カ所あるのかその個数の検査・測定を行ったところ、液体充填容器(1)〜(4)すべてにおいて、0(ゼロ)であった。結果を表2に示す。
実施例3と同様にして隔壁ペーストを作製した。ただし、真空配管(1)(2)10、11内を減圧にせず、液体充填容器15((1)〜(4))を減圧にすると同時にプラネタリーミキサー下釜(液体貯留容器14)を加圧し、充填を開始した。このようにして塗布した隔壁ペーストを欠陥検査装置で抜け個数を測定したところ、抜けはそれぞれ、液体充填容器(1):8個、液体充填容器(2):12個、液体充填容器(3):7個、および体充填容器(4):13個であった。結果を表3に示す。
2・・バルブ
3・・バルブ
4・・バルブ
5・・バルブ
6・・バルブ
7・・バルブ
8・・バルブ
9・・バルブ
10・・真空配管
11・・真空配管
12・・制御部
13・・計量器
14・・液体貯留容器
15・・液体充填容器
16・・加圧
17・・大気圧
18・・フィルタ内の初留出し
19・・真空配管内の初留出し
20・・フィルタ
21・・計量器
22,23・・真空計
24・・圧力計
25・・液体充填容器
26・・計量器
Claims (8)
- 予め液体を貯めた液体貯留容器から配管を通じて液体充填容器に液体を充填する方法であって、該液体充填容器内および該液体充填容器側の配管を減圧に保持し、かつ該液体貯留容器上部の空間を大気圧に保持した状態で該液体貯留容器から該液体充填容器への液体の充填を開始した後、該液体充填容器に液体が充填され始めた後に、該液体貯留容器上部の空間を加圧することを特徴とする液体の充填方法。
- 粘度が25℃で10,000mPa・s以上である液体を充填することを特徴とする請求項1記載の液体の充填方法。
- 予め脱気した液体を充填することを特徴とする請求項1または2に記載の液体の充填方法。
- 液体の充填終了後、液体充填容器を減圧に保持することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の液体の充填方法。
- 加圧機構を備えた液体貯留容器と減圧機構を備えた液体充填容器と該液体貯留容器と該液体充填容器を接続する配管を有し、請求項1〜3のいずれかに記載の液体の充填方法に用いるための液体の連続自動充填装置であって、該液体充填容器の満量を検知し、該液体充填容器への液体の充填を自動的に停止する機能を備えてなることを特徴とする液体の連続自動充填装置。
- 液体充填容器および液体充填容器と液体貯留容器を接続する配管の真空漏れ検査を実施した後、液体の充填を開始し終了する連続自動充填機能を備えてなることを特徴とする請求項5記載の液体の連続自動充填装置。
- 液体貯留容器の残量を検知し、液体の液体充填容器への充填を自動的に停止する機能を備えてなることを特徴とする請求項5または6記載の液体の連続自動充填装置。
- 複数個の液体充填容器を有し、該液体充填容器に順に液体を連続的に自動充填する機能を備えてなることを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載の液体の連続自動充填装置。
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