JP4374491B2 - リチウム二次電池用負極 - Google Patents
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Description
1. 微細構造を有するシート状の非導電性材料からなる基体と、該基体の表面部分及び微細構造内部の表面に形成されたスズ又はスズ合金からなる活物質層とを含むリチウム二次電池用負極。
2. 微細構造を有するシート状の非導電性材料が、布帛又は樹脂発泡体である上記項1に記載のリチウム二次電池用負極。
3. 微細構造を有するシート状の非導電性材料が、該材料の見掛けの表面積に対して、微細構造部分を含めた該材料の実表面積が3倍以上の材料である上記項1又は2に記載のリチウム二次電池用負極。
4. 微細構造を有するシート状の非導電性材料が圧縮加工処理を施されたものである上記項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
5. スズ又はスズ合金からなる活物質層が、湿式めっき法又は乾式めっき法によって形成されたものである上記項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
6. 基体と活物質層との間に、集電体として作用する金属層を有することを特徴とする上記項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
7. 集電体として作用する金属層が、銅、鉄、ニッケル又はこれらの金属を主成分とする合金である上記項6に記載のリチウム二次電池用負極。
8. 集電体として作用する金属層と活物質層と間に、更に、亜鉛、銅、ニッケル、銀、インジウム、アンチモン、ビスマス、鉛又はこれらの金属を主成分とする合金からなる金属層を有する上記項6又は7に記載のリチウム二次電池用負極。
9. 活物質層の上に、更に、銀、カドミウム、インジウム、アンチモン又はこれらの金属を主成分とする合金からなる金属層を有する上記項1〜8のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
10.活物質層及びその他の金属層を形成した後、熱処理を行って得られる上記項1〜9のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
11.上記項6〜9のいずれかに記載されたリチウム二次電池用負極であって、熱処理を行うことによって、活物質層とその下層との界面に、スズと導電体層の金属との金属間化合物からなる層が形成されていることを特徴とするリチウム二次電池用負極。
12.微細構造を有するシート状の非導電性材料からなる基体に、乾式めっき法又は無電解めっき法によって導電性膜を形成した後、湿式めっき法によってスズ又はスズ合金からなる活物質層を形成することを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。
13.微細構造を有するシート状の非導電性材料からなる基体に、乾式めっき法又は湿式めっき法によって集電体として作用する金属層を形成した後、湿式めっき法によってスズ又はスズ合金からなる活物質層を形成することを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。
14.微細構造を有するシート状の非導電性材料からなる基体に、乾式めっき法又は湿式めっき法によって集電体として作用する金属層を形成し、次いで乾式めっき法又は湿式めっき法によって、亜鉛、銅、ニッケル、銀、インジウム、アンチモン、ビスマス、鉛又はこれらの金属を主成分とする合金からなる金属層を形成した後、湿式めっき法によってスズ又はスズ合金からなる活物質層を形成することを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。
15.湿式めっき法によってスズ又はスズ合金からなる活物質層を形成する前に、置換めっき法によってスズ又はスズ合金からなる活物質層を形成することを特徴とする上記項12〜14のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。
16.上記項12〜15のいずれかに記載された方法によって活物質層を形成した後、乾式めっき法又は湿式めっき法によって、銀、カドミウム、インジウム、アンチモン又はこれらの金属を主成分とする合金からなる金属層を形成することを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。
17.上記項12〜16のいずれかに記載されたリチウム二次電池用負極の製造方法において、活物質層及びその他の金属層のうちの少なくとも一層を湿式めっき法によって形成する場合に、炭素数6以下の低級アルコール、アルコールエーテル及びケトンからなる群から選ばれる少なくとも1種の成分を含有するめっき液を用いて湿式めっきを行うことを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。
18.上記項12〜17のいずれかに記載されたリチウム二次電池用負極の製造方法において、活物質層及びその他の金属層のうちの少なくとも一層を湿式めっき法によって形成する場合に、炭素数6以下の低級アルコール、アルコールエーテル及びケトンからなる群から選ばれる少なくとも1種の成分を含有する前処理液を用いて湿式めっきの前処理を行うことを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。
19.上記項12〜18のいずれかの方法によって、金属層を形成した後、熱処理を行うことを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。
20.上記項1〜19のいずれかに記載されたリチウム二次電池用負極と、電解質と、正極を備えるリチウム二次電池。
本発明では、リチウム二次電池用負極の基体として、微細構造を有するシート状の非導電材料を用いる。この様な基体を用い、該基体の表面部分及び微細構造内部の表面にスズ又はスズ合金の薄膜からなる活物質層を形成することによって、リチウムの吸蔵・放出に伴なう体積変化を微細構造体の微細な動きによって吸収し、電極全体としての変形を抑制して、活物質層の割れを防止することができる。
本発明のリチウム二次電池用電極では、活物質層として、スズ又はスズ合金からなる薄膜を上記した微細構造を有するシート状の非導電材料からなる基体上に形成する。この場合、基体が微細構造を有するので、活物質層は、基体の表面部分だけではなく、微細構造内部にも形成される。尚、活物質層は、基体の両面に形成してもよく、或いは片面にのみ形成しても良い。
本発明のリチウム二次電池用負極では、上記したスズ又はスズ合金からなる活物質層に加えて、必要に応じて、下記(1)〜(3)の金属層を1層又は2層以上形成することができる。
本発明のリチウム二次電池用負極では、微細構造を有するシート状の非導電材料からなる基体と、スズ又はスズ合金からなる活物質層との間に、集電体として作用する金属層(以下、「集電体層」ということがある)を形成しても良い。集電体層を形成することによって、活物質層自体に集電体としての機能を持たせる場合と比較して、電極全体の導電性が向上し、特に高電流での充放電において有利となる。
本発明のリチウム二次電池用負極では、更に、集電体層と活物質層との間に、亜鉛、銅、ニッケル、銀、インジウム、アンチモン、ビスマス、鉛又はこれらの金属を主成分とする合金からなる金属層を形成してもよい。この場合、合金としては、亜鉛、銅、ニッケル、銀、インジウム、アンチモン、ビスマス及び鉛から選ばれた少なくとも一種の金属を90重量%程度以上含むものが好ましい。この金属層を形成することによって、後述する熱処理において集電体層の金属と活物質層のスズとの金属間化合物が形成される際に、集電体層の金属が過剰に拡散することを抑制して、導電性向上という集電体本来の機能が損なわれることを防止できる。以下、この金属層を拡散制御層ということがある。
拡散制御層の厚さは、0.01μm程度以上とすることが好ましく、0.2〜1μm程度とすることがより好ましい。
スズ又はスズ合金からなる活物質層の上には、充放電時の応力を緩和するために、銀、カドミウム、インジウム、アンチモン又はこれらの金属を主成分とする合金からなる層(以下、「応力緩和層」ということがある)を形成してもよい。この場合、合金としては、銀、カドミウム、インジウム及びアンチモンから選ばれた少なくとも一種の金属を90重量%程度以上含むものが好ましい。これらの内で、特に銀が好ましい。活物質層上に応力緩和層を形成することによって、リチウムの吸蔵・放出に伴う膨張・収縮によるサイクル特性の劣化を抑制することができる。
本発明のリチウム二次電池用負極は、微細構造を有するシート状の非導電材料からなる基体上に、スズ又はスズ合金からなる活物質層と、必要に応じて、上記(1)〜(3)から選ばれた1種又は2種以上の層を形成したものである。
上記した負極を用いるリチウム二次電池は、正極、負極及び電解質を主要構成要素とするものであり、具体的な構成は、公知のリチウム二次電池と同様でよい。この様なリチウム二次電池は、現在実用化されているカーボン電極を用いたリチウム二次電池より高い充放電容量を有し、しかもサイクル特性も良好である。
ポリエステルからなる織物(大きさ100mm×100mm×0.10mm:実表面積/見掛け表面積=5.6)を基体として用い、下記の方法で電極を作製した。尚、各実施例において、実表面積に対する見掛け表面積の比は、下記の方法によって算出した値である。
見掛け面積(縦×横)が1dm2の非導電性材料とタフピッチ銅板(JIS C1100P)の両方について、25℃の10%の塩酸水溶液中に5分間浸漬し、次にパラジウム触媒液(商標名:ダインアクターPB840、大和化成株式会社製)中に30℃で2分間浸漬して、触媒化処理を行った。
(無電解銅めっき液組成)
硫酸銅5水和物 10g/l
EDTA 25g/l
ロッシェル塩 5g/l
ホルムアルデヒド(37%) 10g/l
ビピリジル 3mg/l
ポリエチレングリコール 1g/l
pH 12.3
浴温 45℃
無電解銅めっき終了後、非導電性材料に析出した銅の重量とタフピッチ銅板に析出した銅の重量を測定し、下記式より非導電性材料の見掛けの表面積に対する実表面積の比を求めた。
(非導電性材料の見掛けの表面積に対する実表面積の比)=(非導電性材料にめっきされた銅の重量)/(タフピッチ銅板にめっきされた銅の重量)
硫酸銅5水和物 10g/l
EDTA 25g/l
ロッシェル塩 5g/l
ホルムアルデヒド(37%) 10g/l
ビピリジル 3mg/l
ポリエチレングリコール 1g/l
pH 12.3
浴温 45℃
次いで、下記組成のスズめっき浴中で7分間電気めっきを行い、60g/m2のスズめっき皮膜を析出させることによって電極を得た。
メタンスルホン酸スズ 200g/l
メタンスルホン酸 100g/l
ベンザルアセトン 0.5g/l
カテコール 2g/l
電流密度 3A/dm2
浴温 25℃
室温のアルカリ電解脱脂液中で圧延銅箔(大きさ100mm×100mm×0.02mm)を電流密度1A/dm2で1分間電解脱脂し、その後水洗した。次に、該銅箔を10%の硫酸水溶液で酸洗した後、水洗し、実施例1で用いたスズめっき浴を用いて7分間電気めっきを行い、60g/m2のスズ皮膜を析出させて、電極を得た。
実施例1で用いたものと同じポリエステルからなる織物に、実施例1と同じ条件で無電解銅めっき皮膜を析出させた後、下記のスズ−銅合金めっき浴中で5分間電気めっきを行い、銅含有量が40重量%のスズ銅合金皮膜を60g/m2析出させて、電極を得た。
硫酸スズ 60g/l
硫酸銅5水和物 60g/l
硫酸 100g/l
クレゾールスルホン酸 10g/l
ヒドロキノン 1g/l
エチレングリコール 50g/l
ポリオキシエチレンラウリルエーテル 2g/l
浴温 25℃
電流密度 5A/dm2
浴温 25℃
ポリウレタンからなる厚さ2mmにスライスした発泡体(大きさ100mm×100mm×2.00mm:実表面積/見かけ表面積=6.2)を10%の塩酸水溶液中に浸漬して酸処理したのち、パラジウム触媒液(商標名:ダインアクターPB840、大和化成株式会社製)中に浸漬して触媒化処理を行った。次に水洗した後、5%硫酸水溶液中で活性化処理を行い、下記の無電解ニッケル−リンめっき浴中で5分間電気めっきを行って20g/m2のニッケル−リン皮膜を析出させた。
硫酸ニッケル6水和物 20g/l
次亜リン酸ナトリウム 21g/l
酢酸ナトリウム 5g/l
クエン酸3ナトリウム 36g/l
乳酸 3ml/l
pH 4.8
浴温 60℃
次いで、実施例1で用いたスズめっき浴中で7分間電気めっきを行い、60g/m2のスズ皮膜を析出させた。さらに、スリット幅を0.3mmに調整したプレスロールを通過させ圧縮加工を施し、厚さ0.4mmの電極を得た。
難燃化ポリエステルからなる織物(大きさ100mm×100mm×0.11mm:実表面積/見かけ表面積=5.1)に、実施例1と同じ条件で無電解銅めっき皮膜を析出させた後、下記のスズ−銀合金めっき浴中で、20分間めっきを行い、皮膜中の銀含有量が8重量%のスズ−銀皮膜を60g/m2析出させて電極を得た。
メタンスルホン酸スズ 60g/l
メタンスルホン酸銀 30g/l
グルコン酸 100g/l
没食子酸 1g/l
イソプロパノール 5g/l
ポリオキシエチレンラウリルエーテル 2g/l
pH 6.3
浴温 25℃
電流密度 1A/dm2
浴温 25℃
ポリプロピレンからなる編物(大きさ100mm×100mm×0.15mm:実表面積/見かけ表面積=4.1)に、実施例1と同じ条件で銅皮膜を析出させた後、下記組成のスズ−亜鉛めっき浴中で、10分間電気めっきを行い、亜鉛含有量が10重量%のスズ亜鉛合金皮膜を60g/m2析出させた。これを真空下、220℃で5時間熱処理して電極を得た。
メタンスルホン酸スズ 280g/l
硫酸亜鉛7水和物 15g/l
クエン酸3ナトリウム2水和物 200g/l
硫酸アンモニウム 130g/l
L−アスコルビン酸ナトリウム 1g/l
pH 5
電流密度 2A/dm2
浴温 25℃
室温のアルカリ電解脱脂液中で厚さ20μmの電解銅箔を電流密度1A/dm2で1分間電解脱脂し、その後水洗した。次に、10%の硫酸水溶液で酸洗した後、水洗し、実施例5で用いたスズ亜鉛めっき浴中で、10分間電気めっきを行い、皮膜中の亜鉛含有量が10重量%のスズ−亜鉛合金皮膜60g/m2を析出させた。これを真空下、220℃で5時間熱処理して電極を得た。
実施例1で用いたものと同じポリエステルからなる織物に、実施例1と同じ条件で無電解銅めっき皮膜を析出させた後、下記の置換スズめっき浴中で25分間めっきを行い、スズ皮膜を60g/m2析出させた。これを真空下220℃で5時間熱処理し、電極を得た。
スズ(メタンスルホン酸スズ溶液として添加) 60g/l
メタンスルホン酸 60g/l
チオ尿素 80g/l
イミノジ酢酸 2g/l
ヒドロキノン 0.5g/l
ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル 1g/l
浴温 75℃
ポリアミドからなる織物(大きさ100mm×100mm×0.10mm:実表面積/見かけ表面積=4.3)を10%の塩酸水溶液中に浸漬して酸処理した後、パラジウム触媒液(ダインアクターPB840、大和化成株式会社)中に浸漬して、触媒化処理した。次に、よく水洗した後、5%硫酸水溶液中で活性化処理を行い、実施例1で用いた無電解銅めっき浴中で5分間のめっきを行って20g/m2の銅を該織物上に析出させた。
硫酸亜鉛7水和物 40g/l
硫酸アンモニウム 40g/l
pH 5
電流密度 2A/dm2
浴温 30℃
さらに、実施例5で用いたスズ−亜鉛めっき浴中で10分間めっきを行い、皮膜中の亜鉛含有量が10重量%のスズ亜鉛合金皮膜を60g/m2析出させた。これを真空下、200℃で5時間熱処理して電極を得た。
DTY加工を施したポリエステルからなる織物(大きさ100mm×100mm×0.11mm:実表面積/見かけ表面積=5.3)を常温でスリット幅85μmのプレスロールを通過させ平均厚さ93μmに圧縮したのちに、実施例6と同じ条件で銅皮膜とスズ−亜鉛合金皮膜を析出させた後、下記の銀めっき浴(ダインシルバー AG−PL 30、大和化成株式会社)中で1分間めっきを行い、3g/m2の銀皮膜を析出させた。さらに窒素雰囲気下、220℃で3時間熱処理して電極を得た。
pH 7
電流密度 1A/dm2
浴温 30℃
シリコンからなる発泡体(大きさ100mm×100mm×2.00mm:実表面積/見かけ表面積=7.1)に、実施例1と同じ条件で銅皮膜を析出させた後、下記組成のスズ−ビスマスめっき浴中で、20分間電気めっきを行い、ビスマス含有量が9重量%のスズ−ビスマス合金皮膜を60g/m2析出させた。スリット幅を0.3mmに調整したプレスロールを通過させ圧縮加工を施し、厚さ0.5mmの電極を得た。さらに窒素雰囲気下、220℃で3時間熱処理して電極を得た。
メタンスルホン酸スズ 280g/l
メタンスルホン酸ビスマス 40g/l
メタンスルホン酸 200g/l
硫酸アンモニウム 75g/l
L−アスコルビン酸ナトリウム 1g/l
ポリオキシエチレンラウリルエーテル 2g/l
電流密度 1A/dm2
浴温 25℃
上記した実施例及び比較例で得た電極を負極として用い、下記の方法で性能を評価した。
まず、リチウム箔を対極とし、1mol/lのLiPF6を溶解させたエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの1:1混合液を電解液としてコイン型セルを作製した。このコイン型セルを用いて、1mA/cm2の電流密度で0−1Vの電圧範囲でサイクル特性を評価した。
Claims (18)
- 微細構造を有するシート状の非導電性材料からなる基体と、該基体の表面部分及び微細構造内部の表面に形成されたスズ又はスズ合金からなる活物質層とを含み、基体と活物質層との間に、集電体として作用する金属層を有するリチウム二次電池用負極であって、
集電体として作用する金属層と活物質層との間に、更に、亜鉛又は亜鉛を主成分とする合金からなる金属層を有し、
活物質層及びその他の金属層を形成した後、熱処理を行って得られるリチウム二次電池用負極。 - 微細構造を有するシート状の非導電性材料が、布帛又は樹脂発泡体である請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 微細構造を有するシート状の非導電性材料が、該材料の見掛けの表面積に対して、微細構造部分を含めた該材料の実表面積が3倍以上の材料である請求項1又は2に記載のリチウム二次電池用負極。
- 微細構造を有するシート状の非導電性材料が圧縮加工処理を施されたものである請求項1〜3のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
- スズ又はスズ合金からなる活物質層が、湿式めっき法又は乾式めっき法によって形成されたものである請求項1〜4のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
- スズ合金におけるスズと合金を形成する元素が、Al, Si, P, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Ag, Cd, In, Sb, Au, Hg, Tl, Pb,及びBiからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属とスズとの合金である請求項1〜5のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
- スズ合金が、亜鉛、銅、アンチモン、ビスマス、コバルト及び鉄からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属とスズとの合金である請求項1〜6のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
- 集電体として作用する金属層が、銅、鉄、ニッケル又はこれらの金属を主成分とする合金である請求項1〜7のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
- 活物質層の上に、更に、銀、カドミウム、インジウム、アンチモン又はこれらの金属を主成分とする合金からなる金属層を有する請求項1〜8のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極。
- 請求項1〜9のいずれかに記載されたリチウム二次電池用負極であって、熱処理を行うことによって、活物質層とその下層との界面に、スズと導電体層の金属との金属間化合物からなる層が形成されていることを特徴とするリチウム二次電池用負極。
- 微細構造を有するシート状の非導電性材料からなる基体に、乾式めっき法又は湿式めっき法によって集電体として作用する金属層を形成し、次いで乾式めっき法又は湿式めっき法によって、亜鉛又は亜鉛を主成分とする合金からなる金属層を形成した後、湿式めっき法によってスズ又はスズ合金からなる活物質層を形成し、
金属層を形成した後、熱処理を行うことを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。 - 電気めっき法によってスズ又はスズ合金からなる活物質層を形成する前に、置換めっき法によってスズ又はスズ合金からなる活物質層を形成することを特徴とする請求項11に記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。
- 請求項11又は12に記載された方法によって活物質層を形成した後、乾式めっき法又は湿式めっき法によって、銀、カドミウム、インジウム、アンチモン又はこれらの金属を主成分とする合金からなる金属層を形成することを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。
- 請求項11〜13のいずれかに記載されたリチウム二次電池用負極の製造方法において、活物質層及びその他の金属層のうちの少なくとも一層を湿式めっき法によって形成する場合に、炭素数6以下の低級アルコール、アルコールエーテル及びケトンからなる群から選ばれる少なくとも1種の成分を含有するめっき液を用いて湿式めっきを行うことを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。
- 請求項11〜14のいずれかに記載されたリチウム二次電池用負極の製造方法において、活物質層及びその他の金属層のうちの少なくとも一層を湿式めっき法によって形成する場合に、炭素数6以下の低級アルコール、アルコールエーテル及びケトンからなる群から選ばれる少なくとも1種の成分を含有する前処理液を用いて湿式めっきの前処理を行うことを特徴とするリチウム二次電池用負極の製造方法。
- スズ合金におけるスズと合金を形成する元素が、Al, Si, P, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, As, Ag, Cd, In, Sb, Au, Hg, Tl, Pb,及びBiからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属とスズとの合金である請求項10〜15のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。
- スズ合金が、亜鉛、銅、アンチモン、ビスマス、コバルト及び鉄からなる群から選ばれる少なくとも1種の金属とスズとの合金である請求項10〜16のいずれかに記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれかに記載されたリチウム二次電池用負極と、電解質と、正極を備えるリチウム二次電池。
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