JP4363173B2 - セルロースアセテートプロピオネート繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)セルロースアセテートプロピオネート80〜98重量%および多価アルコール系可塑剤2〜20重量%を少なくとも含んでなる組成物からなる繊維であって、該繊維の強度S(cN/dtex)と伸度E(%)が下記式を満たし、該繊維の降伏点応力が0.5〜1.5cN/dtexであることを特徴とするセルロースアセテートプロピオネート繊維。
15≦E≦50
0.1≦(アセチル基の置換度)≦2.0
0.5≦(プロピオニル基の置換度)≦2.9
上式を満たすセルロースアセテートプロピオネートは、多価アルコール系可塑剤との相溶性および良好な熱流動性の観点から好ましい。
上記式S・E1/2は繊維が切れるときのエネルギーを簡易的に示すものであり、タフネスと呼ばれている。タフネスが高ければ繊維が切れにくいということを示す。
A.セルロースアセテートプロピオネートの置換度
セルロースにアセチル基とアシル基が結合したセルロースアセテートプロピオネートの置換度の算出方法については下記の通りである。
DSace=(162.14×TA)/[1−(Mwace−(16.00+1.01)×TA+{1−(Mwacy−(16.00+1.01)×TA}×Acy/Ace]
DSacy=DSace×(Acy/Ace)
TA:全有機酸量(ml)
A:試料滴定量(ml)
B:空試験滴定量(ml)
F:硫酸の力価
W:試料重量(g)
DSace:アセチル基の置換度
DSacy:アシル基の置換度
Mwace:酢酸の分子量
Mwacy:他の有機酸の分子量
Acy/Ace:酢酸(Ace)と他の有機酸(Acy)とのモル比
162.14:セルロースの繰り返し単位の分子量
16.00:酸素の原子量
1.01:水素の原子量
B.重量平均分子量(Mw)
セルロースアセテートプロピオネートを濃度0.01重量%となるようにクロロホルムに完全に溶解させ、GPC測定用試料とした。この試料を用い、以下の条件のもと、Waters 2690でGPC測定を行い、ポリスチレン換算により重量平均分子量(Mw)を求めた。
検出器:Waters2410 示差屈折計RI
移動層溶媒:クロロホルム
流速:1.0ml/分
注入量:200μl
C.強度、伸度、初期引張抵抗度および降伏点応力
JIS L 1013(1999年)に基づいて測定を行った。オリエンテック社製テンシロンUCT−100型を用い、試料長20cm、引張速度20cm/minの条件で引張試験を行って、最大荷重の示す点の応力を繊度で除した値を繊維強度(cN/dtex)とした。また破断時の伸度を繊維の伸度(%)とした。
D.U%(ウースターノーマル%)
U%測定は、ツェルベガーウースター社製ウースターテスター4−CXにより、下記条件にて測定して求めた。
測定時間:1分
撚り :S撚り、12000/分
なお、U%はマルチフィラメント糸で測定したものである。測定回数は3回であり、その平均値をU%とした。
E.沸騰水収縮率
繊維(マルチフィラメント糸)をかせ取りし、0.09cN/dtexの荷重下で試料長L0を測定した後、無荷重の状態で15分間、沸騰水中で処理を行う。処理後、風乾し、次いで0.09cN/dtexの荷重下で試料長L1を測定し、下式
沸騰水収縮率(%)={(L0−L1)/L0}×100
なお測定回数は5回であり、その平均値を沸騰水収縮率とした。
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基の置換度:0.1、プロピオニル基の置換度:2.6、重量平均分子量:16.0万;イーストマンケミカル社製CAP−482−20)93重量%と平均分子量が600であるポリエチレングリコール(PEG600)7重量%を二軸エクストルーダーを用いて190℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
セルロースアセテートブチレート(アセチル基の置換度:1.0、ブチリル基の置換度:1.7、重量平均分子量:15.5万;イーストマンケミカル社製CAB−381−20)91重量%とジグリセリンテトラカプリレート9重量%を二軸エクストルーダーを用いて190℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基の置換度:0.1、プロピオニル基の置換度:2.6、重量平均分子量:16.0万;イーストマンケミカル社製CAP−482−20)87重量%と平均分子量が200であるポリエチレングリコールの末端水酸基にラウリル基が結合したポリオキシエチレンラウレート13重量%を二軸エクストルーダーを用いて190℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
セルロース(日本製紙(株)溶解パルプ、α−セルロース92wt%)100重量部に、酢酸240重量部とプロピオン酸67重量部を加え、50℃で30分間混合した。混合物を室温まで冷却した後、氷浴中で冷却した無水酢酸172重量部と無水プロピオン酸168重量部をエステル化剤として、硫酸4重量部をエステル化触媒として加えて、150分間撹拌を行い、エステル化反応を行った。エステル化反応において、40℃を越える時は、水浴で冷却した。反応後、反応停止剤として酢酸100重量部と水33重量部の混合溶液を20分間かけて添加して、過剰の無水物を加水分解した。その後、酢酸333重量部と水100重量部を加えて、80℃で1時間加熱撹拌した。反応終了後、炭酸ナトリウム6重量部を含む水溶液を加えて、析出したセルロースエステルを濾別し、続いて水で洗浄した後、60℃で4時間乾燥した。得られたセルロースアセテートプロピオネートの置換度は2.4(アセチル基1.9、プロピオニル基0.5)、重量平均分子量は12.0万であった。
実施例4で用いたセルロースアセテートプロピオネート85重量%と平均分子量が600でポリエチレングリコール15重量%を二軸エクストルーダーを用いて混練二軸エクストルーダーを用いて230℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基の置換度:0.1、プロピオニル基の置換度:2.6、重量平均分子量:16.0万;イーストマンケミカル社製CAP−482−20)90重量%とグリセリンジアセテートモノオレート10重量%を二軸エクストルーダーを用いて190℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基の置換度:0.1、プロピオニル基の置換度:2.6、重量平均分子量:16.0万;イーストマンケミカル社製CAP−482−20)90重量%とグリセリンジアセテートモノオレート10重量%を二軸エクストルーダーを用いて190℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基の置換度:0.1、プロピオニル基の置換度:2.6、重量平均分子量:16.0万;イーストマンケミカル社製CAP−482−20)90重量%とグリセリンジアセテートモノオレート10重量%を二軸エクストルーダーを用いて190℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基の置換度:0.1、プロピオニル基の置換度:2.6、重量平均分子量:16.0万;イーストマンケミカル社製CAP−482−20)90重量%と平均分子量が600であるポリエチレングリコール(PEG600)10重量%を二軸エクストルーダーを用いて190℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基の置換度:0.1、プロピオニル基の置換度:2.6、重量平均分子量:16.0万;イーストマンケミカル社製CAP−482−20)75重量%とグリセリンジアセテートモノラウレート25重量%を二軸エクストルーダーを用いて185℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基の置換度:0.1、プロピオニル基の置換度:2.6、重量平均分子量:16.0万;イーストマンケミカル社製CAP−482−20)87重量%とポリオキシエチレンラウレート13重量%を二軸エクストルーダーを用いて190℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
セルロースアセテートプロピオネート(アセチル基の置換度:0.1、プロピオニル基の置換度:2.6、重量平均分子量:16.0万;イーストマンケミカル社製CAP−482−20)90重量%とグリセリンジアセテートモノオレート10重量%を二軸エクストルーダーを用いて190℃で混練し、5mm程度にカッティングしてセルロースアセテートプロピオネート組成物ペレットを得た。
Claims (2)
- セルロースアセテートプロピオネート80〜98重量%および多価アルコール系可塑剤2〜20重量%を少なくとも含んでなる組成物からなる繊維であって、該繊維の強度S(cN/dtex)と伸度E(%)が下記式を満たし、該繊維の降伏点応力が0.5〜1.5cN/dtexであることを特徴とするセルロースアセテートプロピオネート繊維。
6≦S・E1/2≦10
15≦E≦50 - セルロースアセテートプロピオネートおよび多価アルコール系可塑剤を少なくとも含んでなる組成物を溶融紡糸するに際し、紡糸温度を200〜280℃、紡糸速度を700〜2000m/分とし、口金下の雰囲気温度を80〜280℃とすることを特徴とするセルロースアセテートプロピオネート繊維の製造方法。
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