JP4356943B2 - Substrate processing apparatus and semiconductor device manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、半導体ウェハ等の基板を処理するための基板処理装置及び半導体装置（半導体デバイス）の製造方法に関する。  The present invention relates to a substrate processing apparatus for processing a substrate such as a semiconductor wafer and a method for manufacturing a semiconductor device (semiconductor device).

半導体製造工程の１つに基板の表面に所定の成膜処理を行うＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）工程がある。ここで、基板とはシリコンウェハやガラスなどをベースとする微細な電気回路パターンが形成された被処理基板をいう。ＣＶＤ工程は、気密な反応室に基板を装填し、室内に設けた加熱手段により基板を加熱し、反応ガスを基板上へ導入しながら化学反応を起こし、基板上にある微細な電気回路パターン上へ薄膜を均一に形成するものである。図１３に示すＣＶＤ装置は、反応室１内にシャワー板２とサセプタ４を設け、サセプタ４上に基板３を配置して構成されている。反応ガスは、シャワー板２に接続された成膜ガス供給配管８を通って供給され、シャワー板２に設けたシャワー孔６を経由して基板３上へ導入される。基板３上へ導入された成膜ガスの一部は、基板からの熱エネルギーにより分解反応、吸着反応、あるいは結合反応を起こしたりして所定のＣＶＤ薄膜の堆積に費やされる。また、成膜ガスの残ガスや副生成物は、排気配管７を通って排気処理される。このＣＶＤ薄膜の堆積処理中は、基板３はサセプタ４の下方に設けたヒータ５によって加熱されている。  One of the semiconductor manufacturing processes is a CVD (Chemical Vapor Deposition) process in which a predetermined film forming process is performed on the surface of a substrate. Here, the substrate refers to a substrate to be processed on which a fine electric circuit pattern based on a silicon wafer or glass is formed. In the CVD process, a substrate is loaded into an airtight reaction chamber, the substrate is heated by a heating means provided in the chamber, a chemical reaction occurs while introducing a reaction gas onto the substrate, and a fine electric circuit pattern on the substrate is formed. A thin film is uniformly formed. The CVD apparatus shown in FIG. 13 is configured by providing a shower plate 2 and a susceptor 4 in a reaction chamber 1 and arranging a substrate 3 on the susceptor 4. The reaction gas is supplied through a film forming gas supply pipe 8 connected to the shower plate 2 and is introduced onto the substrate 3 through a shower hole 6 provided in the shower plate 2. Part of the film forming gas introduced onto the substrate 3 causes a decomposition reaction, an adsorption reaction, or a binding reaction due to thermal energy from the substrate, and is consumed for deposition of a predetermined CVD thin film. Further, residual gas and by-products of the film forming gas are exhausted through the exhaust pipe 7. During the CVD thin film deposition process, the substrate 3 is heated by a heater 5 provided below the susceptor 4.

このようなＣＶＤ装置としてＭＯＣＶＤ（Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置やＡＬＤ（Ａｔｏｍｉｃ Ｌａｙｅｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置がある。これらの装置は、有機金属材料を成膜原料として、酸化ハフニウム膜（以下、ＨｆＯと略す）やハフニウムシリケート膜（以下、ＨｆＳｉＯと略す）を形成するものである。
例えばＨｆＯの成膜を行う場合は、成膜原料には、Ｈｆ［ＯＣ（ＣＨ３）３］４（テトラ−シャリーブトラキシ−ハフニウム、略称Ｈｆ−ＯｔＢｕ）、Ｈｆ［ＯＣ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＯＣＨ３］４（テトラキス（１−メトキシ−２−メチル−２−プロポキシ）ハフニウム、略称Ｈｆ−ＭＭＰ４）、Ｈｆ［Ｏ−Ｓｉ−（ＣＨ３）］４、ＨｆＣｌ４など様々な有機Ｈｆ金属原料が利用されている。
また、ＨｆＳｉＯを成膜する場合は、上記Ｈｆ金属原料に加え、Ｓｉ［ＯＣ（ＣＨ３）３］４（テトラ−シャリーブトラキシ−シリコン、略称Ｓｉ−ＯｔＢｕ）、Ｓｉ［ＯＣ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＯＣＨ３］４（テトラキス（１−メトキシ−２−メチル−２−プロポキシ）シリコン、略称Ｓｉ−ＭＭＰ４）、Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４（略称ＴＥＯＳ）などの有機Ｓｉ金属原料が利用されている。この有機Ｓｉ金属原料は、前記の有機Ｈｆ金属材料と混合して使用される。
このような有機金属材料の多くは、輸送や供給の容易性を確保するため、常温常圧において液体、あるいは固体である。このため、ほとんどの原料は加熱して蒸気圧を高めて気体に変換して利用される。Examples of such a CVD apparatus include a MOCVD (Metal Organic Chemical Deposition) apparatus and an ALD (Atomic Layer Deposition) apparatus. These apparatuses form a hafnium oxide film (hereinafter abbreviated as HfO) or a hafnium silicate film (hereinafter abbreviated as HfSiO) using an organic metal material as a film forming material.
For example, in the case where HfO is formed, Hf [OC (CH 3 ) 3 ] 4 (tetra-shary butroxy-hafnium, abbreviation Hf-OtBu), Hf [OC (CH 3 ) 2 Various organic Hf such as CH 2 OCH 3 ] 4 (tetrakis (1-methoxy-2-methyl-2-propoxy) hafnium, abbreviation Hf-MMP 4 ), Hf [O—Si— (CH 3 )] 4 , HfCl 4 Metal raw materials are used.
In addition, in the case of forming HfSiO, in addition to the above-described Hf metal raw material, Si [OC (CH 3 ) 3 ] 4 (tetra-shallow butroxy-silicon, abbreviated Si-OtBu), Si [OC (CH 3 ) 2 CH 2 OCH 3 ] 4 (tetrakis (1-methoxy-2-methyl-2-propoxy) silicon, abbreviated Si-MMP 4 ), Si (OC 2 H 5 ) 4 (abbreviated TEOS), and other organic Si metal raw materials It's being used. This organic Si metal raw material is used by mixing with the organic Hf metal material.
Many of such organometallic materials are liquid or solid at room temperature and normal pressure in order to ensure ease of transportation and supply. For this reason, most raw materials are heated to increase vapor pressure and converted to gas.

図１２は、従来の代表的なＭＯＣＶＤ装置の構成図である。成膜原料容器１０に充填された液体原料９は、不活性ガス導入口１１から圧力をかけた不活性ガスにより押されて、液体供給配管１２を経由して気化器１３へ導かれる。その液体原料は、気化器１３内部に配置されたヒータにより加熱されて液体から気体へ変換される。このようにして液体原料９は成膜ガスとなり、気化ガス供給配管１４を通ってガス供給制御配管１５へ導かれる。
ガス供給制御配管１５において、基板に対して成膜を行う場合は、成膜ガスは成膜ガス供給配管８へ導かれるようになっている。成膜を行わない場合や成膜を停止する場合は、成膜ガスはバイパス配管１６へ導かれるようになっている。成膜ガスは、いずれのルートを経由した場合でも排気配管７を経由して排気処理装置１７へ導かれて排気処理される。
ガス供給制御配管１５は、図８に示すように、バルブ３１、バルブ３２、及び希釈ガス供給配管１９を有する。バルブ３１は気化ガス供給配管１４から分岐されたバイパス配管１６に設けられる。バルブ３２は気化ガス供給配管１４と連通する成膜ガス供給配管８に設けられる。希釈ガス供給配管１９は、バルブ３２の下流側の成膜ガス供給配管８に設けられる。このガス制御配管１５は、バルブ３１、バルブ３２の開閉を制御することによって、成膜を行うか否かを制御する。尚、希釈ガスは、成膜を行うか否かに無関係に希釈ガス導入口２０から導入され、希釈ガス供給配管１９を経由して、常に反応室へ供給される。希釈ガスを、常に反応室へ供給することにより、バルブ３１、バルブ３２の開閉による反応室の圧力変動を抑制したり、成膜ガスを希釈して薄膜の堆積速度を制御したりできる。FIG. 12 is a configuration diagram of a conventional typical MOCVD apparatus. The liquid raw material 9 filled in the film forming raw material container 10 is pushed by the inert gas under pressure from the inert gas introduction port 11 and led to the vaporizer 13 through the liquid supply pipe 12. The liquid raw material is heated by a heater disposed inside the vaporizer 13 and converted from liquid to gas. In this way, the liquid raw material 9 becomes a film forming gas and is led to the gas supply control pipe 15 through the vaporized gas supply pipe 14.
In the gas supply control pipe 15, when a film is formed on the substrate, the film forming gas is guided to the film forming gas supply pipe 8. When film formation is not performed or when film formation is stopped, the film formation gas is guided to the bypass pipe 16. The film forming gas is guided to the exhaust treatment device 17 via the exhaust pipe 7 and exhausted through any route.
As shown in FIG. 8, the gas supply control pipe 15 includes a valve 31, a valve 32, and a dilution gas supply pipe 19. The valve 31 is provided in the bypass pipe 16 branched from the vaporized gas supply pipe 14. The valve 32 is provided in the film forming gas supply pipe 8 that communicates with the vaporized gas supply pipe 14. The dilution gas supply pipe 19 is provided in the film forming gas supply pipe 8 on the downstream side of the valve 32. The gas control pipe 15 controls whether to perform film formation by controlling opening and closing of the valve 31 and the valve 32. Note that the dilution gas is introduced from the dilution gas introduction port 20 regardless of whether film formation is performed, and is always supplied to the reaction chamber via the dilution gas supply pipe 19. By always supplying the dilution gas to the reaction chamber, fluctuations in the pressure in the reaction chamber due to the opening and closing of the valves 31 and 32 can be suppressed, or the deposition rate of the thin film can be controlled by diluting the film formation gas.

ここで、図９〜図１１を用いて、従来のガス供給制御配管１５の問題点を説明する。従来のガス供給制御配管１５を用いて、成膜ガスをバイパス配管１６へ流している状態、すなわち、成膜を停止している状態は図９で表される。このときバルブ３１は開、バルブ３２は閉である。成膜ガスが存在する配管は太線で示す。以下、図１０及び図１１においても太線で示した配管は成膜ガスが存在することを示す。成膜を停止している状態から、ガス供給制御配管１５を用いて成膜ガスを成膜ガス供給配管８へ流した状態、すなわち成膜を開始した状態へ移行した状態は図１０で表される。このときバルブ３１は閉、バルブ３２は開であり、反応室へ成膜ガスが導入され、成膜が行われる。  Here, the problem of the conventional gas supply control piping 15 is demonstrated using FIGS. 9-11. A state in which the film forming gas is allowed to flow to the bypass pipe 16 using the conventional gas supply control pipe 15, that is, a state in which the film formation is stopped is shown in FIG. 9. At this time, the valve 31 is open and the valve 32 is closed. The piping in which the film forming gas exists is indicated by a thick line. Hereinafter, also in FIGS. 10 and 11, the pipes indicated by bold lines indicate that the film forming gas exists. FIG. 10 shows a state in which the film forming gas is flowed to the film forming gas supply pipe 8 using the gas supply control pipe 15 from the state where the film formation is stopped, that is, the state where the film formation is started. The At this time, the valve 31 is closed and the valve 32 is opened, and a film forming gas is introduced into the reaction chamber to perform film formation.

この状態から、成膜を停止した瞬間の状態へ移行した状態は図１１で示される。このときバルブ３１は開、バルブ３２は閉である。しかしながら成膜ガス供給配管８内のデッドスペース１８には成膜ガスが滞留しているので、成膜を停止したことにはならない。ここでデッドスペース１８とは、成膜ガス供給配管８内のバルブ３２と希釈ガス供給箇所との間の部分をいう。したがって、従来構造のガス供給制御配管１５では、成膜停止状態が曖昧となり、成膜を即座に、かつ完全に停止することは困難である。このため、従来では薄膜の堆積膜厚が変動したり、基板面内の膜厚均一性が得難くなったりしている。以上のような憂慮すべき事象は、特に、２種類の液体原料を用いて成膜を行う２元素系ＣＶＤ薄膜（ＨｆＳｉＯ、ＡｌＳｉＯ、ＺｒＳｉＯ、ＨｆＡｌＯなど）の形成時においては、その面内の組成均一性を得難くさせるため、深刻な問題となっている。  FIG. 11 shows a state in which the state is shifted from this state to the state at the moment when film formation is stopped. At this time, the valve 31 is open and the valve 32 is closed. However, since the deposition gas stays in the dead space 18 in the deposition gas supply pipe 8, the deposition is not stopped. Here, the dead space 18 refers to a portion between the valve 32 and the dilution gas supply location in the film forming gas supply pipe 8. Therefore, in the gas supply control pipe 15 having the conventional structure, the film formation stop state becomes ambiguous, and it is difficult to stop the film formation immediately and completely. For this reason, conventionally, the deposited film thickness of the thin film fluctuates and it is difficult to obtain film thickness uniformity within the substrate surface. The above-mentioned alarming phenomenon is particularly in-plane composition when forming a two-element CVD thin film (HfSiO, AlSiO, ZrSiO, HfAlO, etc.) that forms a film using two types of liquid raw materials. This is a serious problem because it is difficult to obtain uniformity.

尚、バルブを閉じた後、真空引きすることによりデッドスペースに滞留した成膜ガスを除去する方法も考えられる。しかし、成膜ガスは壁にへばりついているので、その方法によっては成膜ガスを除去しきれない。  A method of removing the film forming gas staying in the dead space by evacuating after closing the valve is also conceivable. However, since the deposition gas is stuck to the wall, the deposition gas cannot be completely removed by this method.

本発明は、デッドスペースに滞留する成膜ガスをパージすることが困難であるという従来の問題を解決し、基板へ形成される薄膜の再現性と面内均一性、組成均一性を改善すること可能な基板処理装置及び半導体装置の製造方法を提供することを目的としている。  The present invention solves the conventional problem that it is difficult to purge the deposition gas staying in the dead space, and improves reproducibility, in-plane uniformity, and composition uniformity of the thin film formed on the substrate. An object of the present invention is to provide a possible substrate processing apparatus and a method for manufacturing a semiconductor device.

第１の発明は、少なくとも１枚の基板を処理する反応室と、前記反応室内に原料ガスを供給する原料ガス供給ユニットと、前記反応室と原料ガス供給ユニットとを結ぶ原料ガス供給ラインと、前記原料ガス供給ラインから分岐するよう設けられ、原料ガスを、反応室をバイパスするよう排気するバイパスラインと、前記原料ガス供給ラインのバイパスラインとの分岐点よりも下流側に設けられた第の１バルブと、前記原料ガス供給ラインの前記第１のバルブよりも下流側に設けられた第２のバルブと、前記バイパスラインに設けられた第３のバルブと、前記第１のバルブと前記第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する第１の不活性ガス供給ラインと、を有することを特徴とする基板処理装置である。
第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する第
１の不活性ガス供給ラインを設けると、第１のバルブ付近の成膜ガス供給ライン（デッドスペース）や、第２バルブ付近の成膜ガス供給ライン（デッドスペース）に滞留する成膜ガスを、不活性ガスで押し流すことが可能になる。したがって、デッドスペースに滞留する成膜ガスを有効にパージすることが可能になる。
The first invention includes a reaction chamber for processing at least one substrate, a source gas supply unit for supplying a source gas into the reaction chamber, a source gas supply line connecting the reaction chamber and the source gas supply unit, A first branch pipe is provided to branch from the source gas supply line, and is provided downstream from a branch point between a bypass line for exhausting the source gas so as to bypass the reaction chamber and a bypass line of the source gas supply line. 1 valve, a second valve provided downstream of the first valve in the source gas supply line, a third valve provided in the bypass line, the first valve, and the first valve A substrate processing apparatus having a first inert gas supply line for supplying an inert gas into a source gas supply line between two valves.
When a first inert gas supply line for supplying an inert gas is provided in the source gas supply line between the first valve and the second valve, a deposition gas supply line (dead) near the first valve is provided. Space) and the film forming gas staying in the film forming gas supply line (dead space) near the second valve can be swept away by the inert gas. Therefore, it is possible to effectively purge the deposition gas staying in the dead space.

第２の発明は、第１の発明において、前記反応室内で基板を処理する際は、第１のバルブを開、第２のバルブを開、第３のバルブを閉とし、基板処理後は、第１のバルブを閉、第２のバルブを開、第３のバルブを開とし、その後に、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とするよう制御する制御手段を有することを特徴とする基板処理装置である。
基板処理の際、第１のバルブを開、第２のバルブを開、第３のバルブを閉とすると、原料ガスが反応室内に供給されて成膜が行われる。基板処理後、第１のバルブを閉、第２のバルブを開、第３のバルブを開とすると、反応室をバイパスするようバイパスラインから原料ガスが排気されて成膜が停止される。それと同時に第２のバルブ付近のデッドスペースに滞留する成膜ガスが反応室内に押し流される。その後、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とすると、第１のバルブ付近のデッドスペースに滞留する成膜ガスがバイパスラインから排気される。したがって、成膜停止後の曖昧な状態がなくなり、成膜を即座に停止することができる。According to a second invention, in the first invention, when the substrate is processed in the reaction chamber, the first valve is opened, the second valve is opened, and the third valve is closed. Control is performed so that the first valve is closed, the second valve is opened, and the third valve is opened, and then the first valve is opened, the second valve is closed, and the third valve is opened. A substrate processing apparatus having a control means.
When the substrate is processed, when the first valve is opened, the second valve is opened, and the third valve is closed, the source gas is supplied into the reaction chamber to form a film. After the substrate processing, when the first valve is closed, the second valve is opened, and the third valve is opened, the source gas is exhausted from the bypass line so as to bypass the reaction chamber, and the film formation is stopped. At the same time, the film forming gas staying in the dead space near the second valve is swept into the reaction chamber. Thereafter, when the first valve is opened, the second valve is closed, and the third valve is opened, the film forming gas staying in the dead space near the first valve is exhausted from the bypass line. Therefore, there is no vague state after the film formation is stopped, and the film formation can be stopped immediately.

第３の発明は、第２の発明において、基板処理後に、第１のバルブを閉、第２のバルブを開、第３のバルブを開とする動作と、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とする動作とを、複数回繰り返すよう制御する制御手段を有することを特徴とする基板処理装置である。
基板処理後に、第１のバルブを閉、第２のバルブを開、第３のバルブを開とする動作と、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とする動作とを複数回繰り返すので、パージ効果が高まり、また、たとえ成膜ガス供給ラインに原料ガスが残留した場合であっても、その原料ガスの希釈の度合いを高め、原料ガスの濃度を低くすることができる。According to a third invention, in the second invention, after the substrate processing, the first valve is closed, the second valve is opened, the third valve is opened, the first valve is opened, and the second valve is opened. A substrate processing apparatus comprising a control means for controlling the operation of closing the valve and opening the third valve to be repeated a plurality of times.
After the substrate processing, the first valve is closed, the second valve is opened, and the third valve is opened. The first valve is opened, the second valve is closed, and the third valve is opened. This operation is repeated multiple times, so that the purge effect is enhanced, and even if the source gas remains in the deposition gas supply line, the degree of dilution of the source gas is increased and the concentration of the source gas is reduced. can do.

第４の発明は、第２の発明において、原料ガス供給ユニットは、少なくとも基板処理中、基板処理後において、常に一定流量の原料ガスを原料ガス供給ラインに対して供給し続けるよう構成されることを特徴とする基板処理装置である。
常に一定流量の原料ガスを原料ガス供給ラインに対して供給し続けると、原料ガスの安定供給を行うことができる。According to a fourth invention, in the second invention, the source gas supply unit is configured to always supply a source gas having a constant flow rate to the source gas supply line at least during the substrate processing and after the substrate processing. Is a substrate processing apparatus.
If the source gas at a constant flow rate is continuously supplied to the source gas supply line, the source gas can be stably supplied.

第５の発明は、第４の発明において、第１の不活性ガス供給ラインは、少なくとも基板処理中、基板処理後において、常に一定流量の不活性ガスを供給し続けるよう構成されることを特徴とする基板処理装置である。
常に一定流量の不活性ガスを供給し続けると、原料ガスが第１の不活性ガス供給ラインに逆流するのを防止することができる。A fifth invention is characterized in that, in the fourth invention, the first inert gas supply line is configured to always supply an inert gas at a constant flow rate at least during the substrate processing and after the substrate processing. The substrate processing apparatus.
If the inert gas having a constant flow rate is continuously supplied, it is possible to prevent the source gas from flowing back to the first inert gas supply line.

第６の発明は、第１の発明において、前記第２のバルブよりも下流の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する第２の不活性ガス供給ラインを有することを特徴とする基板処理装置である。
第２のバルブよりも下流の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する第２の不活性ガス供給ラインを設けると、第２の不活性ガス流量を調整することにより、反応室内の圧力変動を抑えることが可能となる。According to a sixth aspect of the present invention, there is provided the substrate processing according to the first aspect, further comprising a second inert gas supply line for supplying an inert gas into the source gas supply line downstream of the second valve. Device.
When the second inert gas supply line for supplying the inert gas is provided in the source gas supply line downstream of the second valve, the pressure fluctuation in the reaction chamber is adjusted by adjusting the second inert gas flow rate. Can be suppressed.

第７の発明は、第６の発明において、原料ガス供給ユニットから供給する原料ガスの供給流量と、第１の不活性ガス供給ラインから供給する不活性ガスの供給流量とを一定とし、第２の不活性ガス供給ラインから供給する不活性ガスの供給流量を可変としたことを特徴とする基板処理装置である。
原料ガス供給ユニットから供給する原料ガスの供給流量と、第１の不活性ガス供給ラインから供給する不活性ガスの供給流量とを一定とし、第２の不活性ガス供給ラインから供給する不活性ガスの供給流量を可変とすることにより、反応室内に導入するトータルガス流量（原料ガスと不活性ガスの合計流量）が常に一定となるよう調整することが可能となり、反応室内の圧力変動を抑えることができる。According to a seventh invention, in the sixth invention, the supply flow rate of the source gas supplied from the source gas supply unit and the supply flow rate of the inert gas supplied from the first inert gas supply line are made constant, The substrate processing apparatus is characterized in that the supply flow rate of the inert gas supplied from the inert gas supply line is variable.
An inert gas supplied from the second inert gas supply line with the supply flow rate of the source gas supplied from the source gas supply unit and the supply flow rate of the inert gas supplied from the first inert gas supply line being constant. By making the supply flow rate variable, it is possible to adjust the total gas flow rate (total flow rate of raw material gas and inert gas) introduced into the reaction chamber to be constant at all times, thereby suppressing pressure fluctuations in the reaction chamber. Can do.

第８の発明は、第７の発明において、前記反応室内に供給される原料ガスと不活性ガスの合計流量が、基板処理前、基板処理中、基板処理後において一定となるよう、第２の不活性ガス供給ラインから流す不活性ガスの供給流量を調整する制御手段を有することを特徴とする基板処理装置である。
反応室内に供給される原料ガスと不活性ガスの合計流量が、基板処理前、基板処理中、基板処理後において一定となるよう、第２の不活性ガス供給ラインから流す不活性ガスの供給流量を調整するので、基板処理前、基板処理中、基板処理後において、反応室内の圧力変動を抑えることができる。According to an eighth aspect, in the seventh aspect, the total flow rate of the source gas and the inert gas supplied into the reaction chamber is constant before the substrate processing, during the substrate processing, and after the substrate processing. A substrate processing apparatus having a control means for adjusting a supply flow rate of an inert gas flowing from an inert gas supply line.
Supply flow rate of the inert gas flowing from the second inert gas supply line so that the total flow rate of the source gas and the inert gas supplied into the reaction chamber is constant before the substrate processing, during the substrate processing, and after the substrate processing. Therefore, the pressure fluctuation in the reaction chamber can be suppressed before the substrate processing, during the substrate processing, and after the substrate processing.

第９の発明は、第８の発明において、前記反応室内で基板を処理する前は、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とし、基板を処理する際は、第１のバルブを開、第２のバルブを開、第３のバルブを閉とし、基板処理後は、第１のバルブを閉、第２のバルブを開、第３のバルブを開とし、その後に、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とするよう制御する制御手段を有することを特徴とする基板処理装置である。
本発明のように、各バルブを制御すると、第１のバルブ付近および第２のバルブ付近のデッドスペースに滞留する成膜ガスを除去することができるとともに、基板処理前、処理時、処理後、その後において反応室内の圧力変動を抑えることができる。According to a ninth aspect, in the eighth aspect, before processing the substrate in the reaction chamber, the first valve is opened, the second valve is closed, and the third valve is opened to process the substrate. The first valve is opened, the second valve is opened, and the third valve is closed. After the substrate processing, the first valve is closed, the second valve is opened, and the third valve is opened. Then, there is provided a substrate processing apparatus having control means for controlling to open the first valve, close the second valve, and open the third valve.
When each valve is controlled as in the present invention, it is possible to remove the film forming gas remaining in the dead space near the first valve and the second valve, and before the substrate processing, during the processing, after the processing, Thereafter, the pressure fluctuation in the reaction chamber can be suppressed.

第１０の発明は、第１の発明において、原料ガス供給ラインには、少なくとも２種類の原料ガスを供給する少なくとも２つの原料ガス供給ユニットが接続されるか、少なくとも２種類の原料の混合ガスを供給する少なくとも１つの原料供給ユニットが接続されることを特徴とする基板処理装置である。
上述したような２種類の原料ガスを供給する多元素系薄膜の形成を行う場合に、特に軽い原料ほど基板中央部に多く付着するという現象が生じやすいが、本発明によれば、デッドスペースに滞留したいずれの種類の残留ガスであっても有効にパージできるので、このような現象が生じるのを有効に防止でき、基板面内における組成均一性を改善できる。 In a tenth aspect based on the first aspect, at least two source gas supply units that supply at least two types of source gases are connected to the source gas supply line, or a mixed gas of at least two types of source gases is supplied. At least one raw material supply unit to be supplied is connected to the substrate processing apparatus.
When forming a multi-element thin film that supplies two kinds of source gases as described above, a phenomenon that a lighter source material is more likely to adhere to the center of the substrate is more likely to occur. Since any type of residual gas that remains can be effectively purged, such a phenomenon can be effectively prevented, and the composition uniformity within the substrate surface can be improved.

第１１の発明は、少なくとも１枚の基板を反応室内に搬入する工程と、前記反応室内に原料ガス供給ユニットより原料ガス供給ラインを介して原料ガスを供給して反応室内に搬入した基板を処理する工程と、基板処理前または基板処理後に、前記原料ガス供給ラインから分岐するよう設けられたバイパスラインより、原料ガスを、反応室をバイパスするよう排気する工程と、処理後の基板を前記反応室より搬出する工程とを有し、前記基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程は、前記原料ガス供給ラインのバイパスラインとの分岐点よりも下流側に設けられた第１のバルブを閉とし、前記原料ガス供給ラインの第１のバルブよりも下流側に設けられた第２のバルブを開とし、バイパスラインに設けられた第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する工程を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法である。
基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程で、第１のバルブを閉とし、第２のバルブを開とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給するので、バイパスラインより原料ガスを排気しつつ、第２のバルブの下流側の原料ガス供給ラインに滞留した原料ガスをパージすることができる。An eleventh aspect of the invention is a process for carrying at least one substrate into a reaction chamber, and processing the substrate carried into the reaction chamber by supplying a source gas from the source gas supply unit through a source gas supply line into the reaction chamber. A step of evacuating the raw material gas so as to bypass the reaction chamber from a bypass line provided to branch from the raw material gas supply line before or after the substrate processing, and the reaction of the substrate after the treatment. And the step of exhausting the source gas from the bypass line after the substrate processing includes a first valve provided downstream of a branch point with the bypass line of the source gas supply line. The second valve provided downstream of the first valve of the source gas supply line is opened, and the third valve provided in the bypass line is opened. In state, a method of manufacturing a semiconductor device which comprises a first valve and a step of supplying a raw material gas supply line in the inert gas between the second valve.
In the step of exhausting the source gas from the bypass line after the substrate processing, the first valve and the second valve are closed with the first valve closed, the second valve opened, and the third valve opened. Since the inert gas is supplied into the source gas supply line between the two, the source gas staying in the source gas supply line on the downstream side of the second valve can be purged while exhausting the source gas from the bypass line. it can.

第１２の発明は、第１１の発明において、前記基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程は、更に、第１のバルブを開とし、第２のバルブを閉とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する工程を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法である。
基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程で、第１のバルブを開とし、第２のバルブを閉とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給するので、バイパスラインより原料ガスを排気しつつ、第１のバルブと不活性ガス供給箇所との間の原料ガス供給ラインに滞留した原料ガスをパージすることができる。In a twelfth aspect based on the eleventh aspect, the step of exhausting the source gas from the bypass line after the substrate processing further opens the first valve, closes the second valve, and opens the third valve. A semiconductor device manufacturing method comprising a step of supplying an inert gas into a source gas supply line between a first valve and a second valve in an open state.
In the step of exhausting the source gas from the bypass line after the substrate processing, the first valve and the second valve are opened with the first valve opened, the second valve closed, and the third valve opened. Since the inert gas is supplied into the source gas supply line between the first valve and the source gas, the source gas stays in the source gas supply line between the first valve and the inert gas supply point while exhausting the source gas from the bypass line. The gas can be purged.

第１３の発明は、第１１の発明において、前記基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程は、第１のバルブを閉とし、第２のバルブを開とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する工程と、第１のバルブを開とし、第２のバルブを閉とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する工程とを、複数回繰り返すことを特徴とする半導体装置の製造方法である。
基板処理後に、第１のバルブを閉、第２のバルブを開、第３のバルブを開とする動作と、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とする動作とを複数回繰り返すので、パージ効果が高まり、また、たとえ成膜ガス供給ラインに原料ガスが残留した場合であっても、その原料ガスの希釈の度合いを高め、原料ガスの濃度を低くすることができる。In a thirteenth aspect based on the eleventh aspect, in the step of exhausting the source gas from the bypass line after the substrate processing, the first valve is closed, the second valve is opened, and the third valve is opened. In this state, supplying the inert gas into the source gas supply line between the first valve and the second valve, opening the first valve, closing the second valve, The process of supplying an inert gas into the source gas supply line between the first valve and the second valve with the valve opened is repeated a plurality of times. Is the method.
After the substrate processing, the first valve is closed, the second valve is opened, and the third valve is opened. The first valve is opened, the second valve is closed, and the third valve is opened. This operation is repeated multiple times, so that the purge effect is enhanced, and even if the source gas remains in the deposition gas supply line, the degree of dilution of the source gas is increased and the concentration of the source gas is reduced. can do.

第１４の発明は、第１１の発明において、前記基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程は、第１のバルブを閉とし、第２のバルブを開とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給し第２のバルブ側に向かって不活性ガスが流れるようにする工程と、第１のバルブを開とし、第２のバルブを閉とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給し第１のバルブ側に向かって不活性ガスが流れるようにする工程と、を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法である。
第２のバルブ側に向かって不活性ガスが流れるようにする工程では、第２のバルブの下流側の原料ガス供給ラインに滞留した原料ガスをパージすることができる。また、第１のバルブ側に向かって不活性ガスが流れるようにする工程では、第１のバルブと不活性ガス供給箇所との間の原料ガス供給ラインに滞留した原料ガスをパージすることができる。したがって、原料ガス供給ラインに滞留した原料ガスを有効にパージすることができる。In a fourteenth aspect based on the eleventh aspect, in the step of exhausting the source gas from the bypass line after the substrate processing, the first valve is closed, the second valve is opened, and the third valve is opened. In this state, supplying the inert gas into the source gas supply line between the first valve and the second valve so that the inert gas flows toward the second valve side; The inert gas is supplied into the raw material gas supply line between the first valve and the second valve with the second valve opened, the second valve closed, and the third valve opened. And a step of allowing an inert gas to flow toward the first valve side.
In the step of allowing the inert gas to flow toward the second valve side, the source gas retained in the source gas supply line on the downstream side of the second valve can be purged. Further, in the step of allowing the inert gas to flow toward the first valve side, the source gas staying in the source gas supply line between the first valve and the inert gas supply point can be purged. . Therefore, the source gas staying in the source gas supply line can be effectively purged.

第１５の発明は、第１２の発明において、少なくとも基板を処理する工程と、基板処理前または基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程では、原料ガス供給ユニットより常に一定流量の原料ガスを原料ガス供給ラインに対して供給し続けることを特徴とする半導体装置の製造方法である。
常に一定流量の原料ガスを原料ガス供給ラインに対して供給し続けると、原料ガスの安定供給を行うことができる。According to a fifteenth aspect, in the twelfth aspect, at least a substrate processing step and a step of exhausting the source gas from the bypass line before or after the substrate processing, the source gas supply unit always supplies a constant flow rate of source gas A method for manufacturing a semiconductor device, characterized in that the supply continues to a source gas supply line.
If the source gas at a constant flow rate is continuously supplied to the source gas supply line, the source gas can be stably supplied.

第１６の発明は、第１５の発明において、少なくとも基板を処理する工程と、基板処理前または基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程では、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に常に一定流量の不活性ガスを供給し続けることを特徴とする半導体装置の製造方法である。
常に一定流量の不活性ガスを供給し続けると、原料ガスが第１の不活性ガス供給ラインに逆流するのを防止することができる。According to a sixteenth aspect, in the fifteenth aspect, between the first valve and the second valve, at least the step of processing the substrate and the step of exhausting the source gas from the bypass line before or after the substrate processing. The semiconductor device manufacturing method is characterized in that an inert gas having a constant flow rate is continuously supplied into the source gas supply line.
If the inert gas having a constant flow rate is continuously supplied, it is possible to prevent the source gas from flowing back to the first inert gas supply line.

第１７の発明は、第１２の発明において、前記基板処理前にバイパスラインより原料ガスを排気する工程は、第１のバルブを開とし、第２のバルブを閉とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する工程を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法である。
基板処理前においても、バイパスラインより原料ガスを排気する工程で、第１のバルブを開とし、第２のバルブを閉とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給するので、バイパスラインより原料ガスを排気しつつ、第１のバルブと不活性ガス供給箇所との間の原料ガス供給ラインに滞留した原料ガスをパージすることができる。In a seventeenth aspect based on the twelfth aspect, in the step of exhausting the source gas from the bypass line before the substrate processing, the first valve is opened, the second valve is closed, and the third valve is opened. In this state, the semiconductor device manufacturing method includes a step of supplying an inert gas into a source gas supply line between the first valve and the second valve.
Even before the substrate processing, in the process of exhausting the source gas from the bypass line, the first valve and the second valve are opened with the first valve opened, the second valve closed, and the third valve opened. Since the inert gas is supplied into the source gas supply line between the two valves, the source gas is exhausted from the bypass line while the source gas is supplied to the source gas supply line between the first valve and the inert gas supply point. The staying source gas can be purged.

第１８の発明は、第１７の発明において、基板処理前、基板処理中、基板処理後においては、原料ガス供給ユニットから供給する原料ガスの供給流量と、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に供給する不活性ガスの供給流量とを常に一定とし、反応室内に供給される原料ガスと不活性ガスの合計流量が常に一定となるよう、第２のバルブ下流の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給して、その供給流量の調整を行うことを特徴とする半導体装置の製造方法である。
反応室内に供給される原料ガスと不活性ガスの合計流量が、基板処理前、基板処理中、基板処理後において一定となるよう、第２の不活性ガス供給ラインから流す不活性ガスの供給流量を調整するので、基板処理前、基板処理中、基板処理後において、反応室内の圧力変動を抑えることができる。According to an eighteenth aspect, in the seventeenth aspect, before the substrate processing, during the substrate processing, and after the substrate processing, the supply flow rate of the source gas supplied from the source gas supply unit, the first valve and the second valve Downstream of the second valve so that the supply flow rate of the inert gas supplied into the raw material gas supply line is always constant and the total flow rate of the raw material gas and the inert gas supplied into the reaction chamber is always constant. A method for manufacturing a semiconductor device is characterized in that an inert gas is supplied into the source gas supply line and the supply flow rate is adjusted.
Supply flow rate of the inert gas flowing from the second inert gas supply line so that the total flow rate of the source gas and the inert gas supplied into the reaction chamber is constant before the substrate processing, during the substrate processing, and after the substrate processing. Therefore, the pressure fluctuation in the reaction chamber can be suppressed before the substrate processing, during the substrate processing, and after the substrate processing.

第１９の発明は、第１２の発明において、原料ガス供給ラインを介して反応室内に供給する原料ガスは、少なくとも２種類の原料ガス、または少なくとも２種類の原料の混合ガスを含むことを特徴とする半導体装置の製造方法である。
上述したような２種類の原料ガスを供給する多元素系薄膜の形成を行う場合に、特に軽い原料ほど基板中央部に多く付着するという現象が生じやすいが、本発明によれば、デッドスペースに滞留したいずれの種類の残留ガスであっても有効にパージできるので、このような現象が生じるのを有効に防止でき、基板面内における組成均一性を改善できる。According to a nineteenth aspect, in the twelfth aspect, the source gas supplied into the reaction chamber via the source gas supply line includes at least two types of source gases or a mixed gas of at least two types of sources. A method for manufacturing a semiconductor device.
When forming a multi-element thin film that supplies two kinds of source gases as described above, a phenomenon that a lighter source material is more likely to adhere to the center of the substrate is more likely to occur. Since any type of residual gas that remains can be effectively purged, such a phenomenon can be effectively prevented, and the composition uniformity within the substrate surface can be improved.

本発明によれば、デッドスペースに滞留する成膜ガスを、不活性ガスで押し流すことにより有効にパージすることができる。このため薄膜の堆積膜厚の変動を抑制することができ、基板へ形成される薄膜の再現性と基板面内の膜厚均一性や組成均一性を改善することができる。加えて、成膜ガスの滞留するデッドスペースが無いため、成膜ガスの自己分解などによるパーティクル発生を抑制することができる。  According to the present invention, the film forming gas staying in the dead space can be effectively purged by flushing with the inert gas. For this reason, the fluctuation | variation of the deposited film thickness of a thin film can be suppressed, and the reproducibility of the thin film formed in a board | substrate, the film thickness uniformity in a board | substrate surface, and a composition uniformity can be improved. In addition, since there is no dead space in which the deposition gas stays, generation of particles due to self-decomposition of the deposition gas can be suppressed.

以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。実施の形態では、ＣＶＤ法、より具体的にはＭＯＣＶＤ法を使って、ＨｆＯ膜のうち特にアモルファス状態のＨｆＯ２膜（以下、単にＨｆＯ２膜と略す）を形成する１元素系ＣＶＤ薄膜形成装置の場合について説明する。Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the embodiment, a one-element CVD thin film forming apparatus for forming an amorphous HfO 2 film (hereinafter simply referred to as an HfO 2 film) among the HfO films by using the CVD method, more specifically, the MOCVD method. The case will be described.

図１は実施の形態に係る基板処理装置であるリモートプラズマユニットが組み込まれた枚葉式ＭＯＣＶＤ装置の一例を示す概略図である。枚葉式ＭＯＣＶＤ装置は、少なくとも１枚の基板を処理するように構成される。
図に示すように、反応室１００内に中空のヒータユニット１８０が設けられる。ヒータユニット１８０は、基板保持手段としてのサセプタ２００によって上部開口が覆われている。ヒータユニット１８０の内部には加熱手段としてのヒータ３００が設けられる。ヒータ３００によってサセプタ２００上に載置される基板４００を加熱できるようになっている。ヒータ３００は基板４００の温度が所定の温度となるよう温度制御手段５１により制御される。サセプタ２００上に載置される基板４００は、例えば半導体シリコンウェハ、ガラス基板等である。FIG. 1 is a schematic view showing an example of a single wafer MOCVD apparatus incorporating a remote plasma unit which is a substrate processing apparatus according to an embodiment. The single wafer MOCVD apparatus is configured to process at least one substrate.
As shown in the figure, a hollow heater unit 180 is provided in the reaction chamber 100. The heater unit 180 has an upper opening covered with a susceptor 200 as a substrate holding means. A heater 300 as a heating unit is provided inside the heater unit 180. The substrate 400 placed on the susceptor 200 can be heated by the heater 300. The heater 300 is controlled by the temperature control means 51 so that the temperature of the substrate 400 becomes a predetermined temperature. The substrate 400 placed on the susceptor 200 is, for example, a semiconductor silicon wafer, a glass substrate, or the like.

反応室１００外に回転手段としての基板回転ユニット１２０が設けられる。基板回転ユニット１２０によって反応室１００内のヒータユニット１８０を回転して、サセプタ２００上の基板４００を回転できるようになっている。基板４００を回転させるのは、後述する成膜工程、改質工程における基板への処理を基板面内において素早く均一に行うためである。尚、基板回転ユニット１２０は駆動制御手段５４によって制御される。  A substrate rotating unit 120 as a rotating means is provided outside the reaction chamber 100. The substrate rotating unit 120 rotates the heater unit 180 in the reaction chamber 100 so that the substrate 400 on the susceptor 200 can be rotated. The reason why the substrate 400 is rotated is to quickly and uniformly perform processing on the substrate in a film forming process and a modifying process described later. The substrate rotation unit 120 is controlled by the drive control means 54.

また、反応室１００内のサセプタ２００の上方に多数の孔８００を有するシャワーヘッド６００が設けられる。このシャワーヘッド６００には、成膜ガスを供給する原料供給管５００とラジカルを供給するラジカル供給管１３０とが共通に接続されて、成膜ガスまたはラジカルをシャワーヘッド６００からシャワー状に反応室１００内へ噴出できるようになっている。ここで、シャワーヘッド６００は、成膜工程で基板４００に供給する成膜ガスと、改質工程で基板４００に供給するラジカルとをそれぞれ供給する同一の供給口を構成する。  A shower head 600 having a large number of holes 800 is provided above the susceptor 200 in the reaction chamber 100. The shower head 600 is connected in common to a raw material supply pipe 500 that supplies a film forming gas and a radical supply pipe 130 that supplies radicals, and the film forming gas or radicals are transferred from the shower head 600 in a shower shape to the reaction chamber 100. It can be ejected inward. Here, the shower head 600 constitutes the same supply port that supplies a film forming gas supplied to the substrate 400 in the film forming process and a radical supplied to the substrate 400 in the modifying process.

反応室１００外に、成膜原料としての有機液体原料を供給する原料供給ユニット９００と、成膜原料の液体供給流量を制御する流量制御手段としての液体流量制御装置２８０と、成膜原料を気化する気化器２９０とが設けられる。また、希釈ガスとしての不活性ガスを供給する不活性ガス供給ユニット１０ａと、不活性ガスの供給流量を制御する流量制御手段としてのマスフローコントローラ４６０ａ、４６０ｂとが設けられる。マスフローコントローラ４６０ａ、４６０ｂは、不活性ガス供給ユニット１０ａに接続された第１の不活性ガス供給配管２３、第２の不活性ガス供給配管２４にそれぞれ設けられる。
有機液体原料としてはＨｆ−（ＭＭＰ）４などを用いる。また、不活性ガスとしてはＡｒ、Ｈｅ、Ｎ２などを用いる。A raw material supply unit 900 for supplying an organic liquid raw material as a film forming raw material to the outside of the reaction chamber 100, a liquid flow rate control device 280 as a flow rate control means for controlling the liquid supply flow rate of the film forming raw material, and a vapor deposition material A vaporizer 290 is provided. In addition, an inert gas supply unit 10a for supplying an inert gas as a dilution gas and mass flow controllers 460a and 460b as flow rate control means for controlling the supply flow rate of the inert gas are provided. The mass flow controllers 460a and 460b are respectively provided in the first inert gas supply pipe 23 and the second inert gas supply pipe 24 connected to the inert gas supply unit 10a.
As the organic liquid raw material, Hf- (MMP) 4 or the like is used. Further, Ar, He, N 2 or the like is used as the inert gas.

原料供給ユニット９００に設けられた原料ガス供給管５ｂと、不活性ガス供給ユニット１０ａに設けられた第１の不活性ガス供給配管２３、第２の不活性ガス供給配管２４とを一本化して、シャワーヘッド６００に接続される原料供給管５００が設けられる。原料供給管５００は、基板４００上にＨｆＯ２膜を形成する成膜工程で、シャワーヘッド６００に成膜ガスと不活性ガスとの混合ガスを供給するようになっている。原料ガス供給管５ｂ、不活性ガス供給配管２３、２４はともにガス供給制御配管３６に接続されている。このガス供給制御配管３６は、成膜を行うか否かを制御する機能を有し、後に詳述するが、第１のバルブ３４と、第２のバルブ３５と、第３のバルブ３３と、第１の不活性ガス供給配管２３と、第２の不活性ガス供給配管２４と、原料ガスバイパス管１４ａとを有する。このガス供給制御配管３６により成膜ガスと不活性ガスとの混合ガスの供給を制御することが可能となっている。
尚、上述した原料ガス供給管５ｂ及び原料供給管５００から原料ガス供給ラインが構成される。また、第１の不活性ガス供給配管２３及び第２の不活性ガス供給配管２４から第１の不活性ガス供給ライン及び第２の不活性ガス供給ラインがそれぞれ構成される。The raw material gas supply pipe 5b provided in the raw material supply unit 900, the first inert gas supply pipe 23 and the second inert gas supply pipe 24 provided in the inert gas supply unit 10a are unified. A raw material supply pipe 500 connected to the shower head 600 is provided. The raw material supply pipe 500 is configured to supply a mixed gas of a film forming gas and an inert gas to the shower head 600 in a film forming process for forming an HfO 2 film on the substrate 400. The source gas supply pipe 5b and the inert gas supply pipes 23 and 24 are both connected to a gas supply control pipe 36. The gas supply control pipe 36 has a function of controlling whether or not to form a film, and will be described in detail later. As will be described in detail later, the first valve 34, the second valve 35, the third valve 33, It has the 1st inert gas supply piping 23, the 2nd inert gas supply piping 24, and the raw material gas bypass pipe 14a. The gas supply control pipe 36 can control the supply of the mixed gas of the film forming gas and the inert gas.
A raw material gas supply line is constituted by the raw material gas supply pipe 5b and the raw material supply pipe 500 described above. The first inert gas supply line 23 and the second inert gas supply line 24 constitute a first inert gas supply line and a second inert gas supply line, respectively.

また、反応室１００外に、ガスをプラズマにより活性化させて反応物としてのラジカルを形成するプラズマ源となる反応物活性化ユニット（リモートプラズマユニット）１１０が設けられる。後述する改質工程で用いるラジカルは、原料としてＨｆ−（ＭＭＰ）４などの有機材料を用いる場合は、例えば酸素ラジカルが良い。これは酸素ラジカルにより、ＨｆＯ２膜形成直後にＣやＨなどの不純物除去処理を効率的に実施することができるからである。また、後述するセルフクリーニング工程で用いるラジカルはＣｌＦ３ラジカルが良い。改質工程において、酸素含有ガス（Ｏ２、Ｎ２Ｏ、ＮＯ等）をプラズマによって分解した酸素ラジカル雰囲気中で、膜を酸化させる処理をリモートプラズマ酸化処理（ＲＰＯ［ｒｅｍｏｔｅ ｐｌａｓｍａ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ］処理）という。In addition, a reactant activation unit (remote plasma unit) 110 serving as a plasma source for activating gas with plasma to form radicals as reactants outside the reaction chamber 100 is provided. The radical used in the modification step described later is preferably an oxygen radical when an organic material such as Hf- (MMP) 4 is used as a raw material. This is because oxygen radicals can efficiently remove impurities such as C and H immediately after the formation of the HfO 2 film. The radical used in the self-cleaning process described later is preferably a ClF 3 radical. In the reforming step, the process of oxidizing the film in an oxygen radical atmosphere in which oxygen-containing gas (O 2 , N 2 O, NO, etc.) is decomposed by plasma is called remote plasma oxidation (RPO) process. .

反応物活性化ユニット１１０の上流側には、ガス供給管３７０が設けられる。このガス供給管３７０には、酸素（Ｏ２）を供給する酸素供給ユニット４７０、プラズマを発生させるガスであるアルゴン（Ａｒ）を供給するＡｒ供給ユニット４８０、及びフッ化塩素（ＣｌＦ３）を供給するＣｌＦ３供給ユニット４９０が、それぞれ供給管５２０、５３０、５４０を介して接続されている。酸素供給ユニット４７０、Ａｒ供給ユニット４８０、ＣｌＦ３供給ユニット４９０は、改質工程で使用するＯ２とＡｒ、及びセルフクリーニング工程で使用するＣｌＦ３とＡｒを反応物活性化ユニット１１０に対し供給するようになっている。酸素供給ユニット４７０、Ａｒ供給ユニット４８０、及びＣｌＦ３供給ユニット４９０に接続される供給管５２０、５３０、５４０には、それぞれのガスの供給流量を制御する流量制御手段としてのマスフローコントローラ５５０、５６０、５７０が設けられている。供給管５２０、５３０、５４０にはそれぞれバルブ５８０、５９０、６００を設け、これらのバルブ５８０、５９０、６００を開閉することにより、Ｏ２ガス、Ａｒガス、及びＣｌＦ３の供給を制御することが可能となっている。A gas supply pipe 370 is provided on the upstream side of the reactant activation unit 110. The gas supply pipe 370 is supplied with an oxygen supply unit 470 that supplies oxygen (O 2 ), an Ar supply unit 480 that supplies argon (Ar) as a gas for generating plasma, and chlorine fluoride (ClF 3 ). ClF 3 supply units 490 are connected through supply pipes 520, 530, and 540, respectively. The oxygen supply unit 470, Ar supply unit 480, and ClF 3 supply unit 490 supply O 2 and Ar used in the reforming process and ClF 3 and Ar used in the self-cleaning process to the reactant activation unit 110. It is like that. The supply pipes 520, 530, and 540 connected to the oxygen supply unit 470, the Ar supply unit 480, and the ClF 3 supply unit 490 have mass flow controllers 550 and 560 as flow rate control means for controlling the supply flow rates of the respective gases. 570 is provided. The supply pipes 520, 530, and 540 are provided with valves 580, 590, and 600, respectively, and the supply of O 2 gas, Ar gas, and ClF 3 can be controlled by opening and closing these valves 580, 590, and 600. It is possible.

反応物活性化ユニット１１０の下流側には、シャワーヘッド６００に接続されるラジカル供給管１３０が設けられ、改質工程またはセルフクリーニング工程で、シャワーヘッド６００に酸素（Ｏ２）ラジカルまたはフッ化塩素（ＣｌＦ３）ラジカルを供給するようになっている。また、ラジカル供給管１３０にはバルブ２４０が設けられ、バルブ２４０を開閉することにより、ラジカルの供給を制御することが可能となっている。A radical supply pipe 130 connected to the shower head 600 is provided on the downstream side of the reactant activation unit 110, and oxygen (O 2 ) radicals or chlorine fluoride is added to the shower head 600 in a reforming process or a self-cleaning process. (ClF 3 ) radicals are supplied. In addition, the radical supply pipe 130 is provided with a valve 240, and the supply of radicals can be controlled by opening and closing the valve 240.

反応室１００に排気口７ａが設けられ、その排気口７ａには排気管７００が接続されている。この排気管７００には、反応室１００内の圧力を制御する圧力調整器６１と、成膜原料を回収するための原料回収トラップ１６０とが設置される。この原料回収トラップ１６０は、成膜工程、改質工程、及びセルフクリーニング工程とに共用で用いられる。排気管７００には、更に、排気装置としての真空ポンプ６２、除害装置６３が設置される。前記排気口７ａ及び排気管７００で排気ラインを構成する。  An exhaust port 7a is provided in the reaction chamber 100, and an exhaust pipe 700 is connected to the exhaust port 7a. The exhaust pipe 700 is provided with a pressure regulator 61 for controlling the pressure in the reaction chamber 100 and a raw material recovery trap 160 for recovering the film forming raw material. This raw material recovery trap 160 is used in common for the film forming process, the reforming process, and the self-cleaning process. The exhaust pipe 700 is further provided with a vacuum pump 62 and an abatement device 63 as an exhaust device. The exhaust port 7a and the exhaust pipe 700 constitute an exhaust line.

また、原料ガス供給管５ｂ及びラジカル供給管１３０には、排気管７００に設けた原料回収トラップ１６０に接続される原料ガスバイパス管１４ａ及びラジカルバイパス管１４ｂがそれぞれ分岐接続される。原料ガスバイパス管１４ａには前述したバルブ３３を設け、ラジカルバイパス管１４ｂにはバルブ２３０を設ける。これらのバルブ３３、２３０の開閉により、成膜工程で反応室１００内の基板４００に成膜ガスを供給する際は、改質工程で使用するラジカルは、その供給は停止させずに反応室１００をバイパスするようラジカルバイパス管１４ｂ、原料回収トラップ１６０を介して排気しておく。また、改質工程で基板４００にラジカルを供給する際は、成膜工程で使用する成膜ガスは、その供給は停止させずに反応室１００をバイパスするよう原料ガスバイパス管１４ａ、原料回収トラップ１６０を介して排気しておく。
尚、上述した原料ガスバイパス管１４ａ及びラジカルバイパス管１４ｂからバイパスラインが構成される。The source gas supply pipe 5b and the radical supply pipe 130 are branched and connected to a source gas bypass pipe 14a and a radical bypass pipe 14b connected to a source recovery trap 160 provided in the exhaust pipe 700, respectively. The source gas bypass pipe 14a is provided with the valve 33 described above, and the radical bypass pipe 14b is provided with a valve 230. When the film forming gas is supplied to the substrate 400 in the reaction chamber 100 in the film forming process by opening and closing these valves 33 and 230, the radicals used in the reforming process are not stopped and the reaction chamber 100 is not stopped. Is exhausted through the radical bypass pipe 14 b and the raw material recovery trap 160. In addition, when supplying radicals to the substrate 400 in the reforming process, the film forming gas used in the film forming process does not stop the supply, but bypasses the reaction chamber 100 so as to bypass the source gas bypass pipe 14a and the source recovery trap. Exhaust through 160.
In addition, a bypass line is comprised from the raw material gas bypass pipe 14a and the radical bypass pipe 14b mentioned above.

そして、枚葉式ＭＯＣＶＤ装置には、制御装置２５０が設けられる。この制御装置２５０は、反応室１００内で基板４００上にＨｆＯ２膜を形成する成膜工程と、成膜工程で形成したＨｆＯ２膜中の特定元素であるＣ、Ｈ等の不純物を反応物活性化ユニット１１０を用いたプラズマ処理により除去する改質工程とを、連続して複数回繰り返すように制御する。この制御は、ガス供給制御配管３６に設けられたバルブ３３、３４、３５、及びラジカルバイパス管１４ｂに設けられたバルブ２３０、ラジカル供給管１３０に設けられたバルブ２４０の開閉等を制御することにより行う。
尚、制御装置２５０では、ヒータ３００の制御を行う温度制御手段５１、液体流量制御装置２８０、マスフローコントローラ４６０ａ，４６０ｂ，５５０，５６０，５７０の制御を行う流量調整手段５２、圧力調整器６１の制御を行う圧力制御手段５３、及び基板回転ユニット１２０の制御を行う駆動制御手段５４の制御も行う。And the control apparatus 250 is provided in a single wafer type MOCVD apparatus. The control device 250 forms a HfO 2 film on the substrate 400 in the reaction chamber 100, and impurities such as C and H, which are specific elements in the HfO 2 film formed in the film forming process. The reforming process to be removed by plasma treatment using the activation unit 110 is controlled so as to be repeated a plurality of times. This control is performed by controlling the opening and closing of the valves 33, 34, and 35 provided in the gas supply control pipe 36, the valve 230 provided in the radical bypass pipe 14b, and the valve 240 provided in the radical supply pipe 130. Do.
In the control device 250, the temperature control means 51 that controls the heater 300, the liquid flow rate control device 280, the flow rate adjustment means 52 that controls the mass flow controllers 460 a, 460 b, 550, 560, and 570, and the control of the pressure regulator 61. Control of the pressure control means 53 for performing the control and the drive control means 54 for controlling the substrate rotation unit 120 are also performed.

次に上述した図１のような構成の枚葉式ＣＶＤ装置を用いて、高品質なＨｆＯ２膜を堆積するための手順を示す。この手順には、昇温工程、成膜工程、パージ工程、改質工程が含まれる。Next, a procedure for depositing a high-quality HfO 2 film using the single-wafer CVD apparatus configured as shown in FIG. 1 will be described. This procedure includes a temperature raising process, a film forming process, a purge process, and a reforming process.

まず、少なくとも１枚の基板４００を図１に示す反応室１００内に搬入して、反応室１００内のサセプタ２００上に基板４００を載置する。基板４００を基板回転ユニット１２０により回転させながら、ヒータ３００に電力を供給して基板４００の温度を３５０〜５００℃に均一に加熱する（昇温工程）。尚、基板温度は、用いる有機材料の反応性により異なるが、Ｈｆ−（ＭＭＰ）４においては、３９０〜４５０℃の範囲内が良い。また、基板４００の搬送時や基板加熱時は、不活性ガス供給配管２３、２４より反応室１００内に、Ａｒ、Ｈｅ、Ｎ２などの不活性ガスを常に流しておくと、パーティクルや金属汚染物の基板４００への付着を防ぐことができる。First, at least one substrate 400 is carried into the reaction chamber 100 shown in FIG. 1, and the substrate 400 is placed on the susceptor 200 in the reaction chamber 100. While rotating the substrate 400 by the substrate rotating unit 120, power is supplied to the heater 300 to uniformly heat the temperature of the substrate 400 to 350 to 500 ° C. (temperature raising step). The substrate temperature varies depending on the reactivity of the organic material used, but in the case of Hf- (MMP) 4, it is preferably in the range of 390 to 450 ° C. Further, when the substrate 400 is transported or heated, if an inert gas such as Ar, He, N 2 or the like is always flowed into the reaction chamber 100 from the inert gas supply pipes 23 and 24, particles and metal contamination are caused. Attachment of an object to the substrate 400 can be prevented.

昇温工程終了後、成膜工程に入る。成膜工程では、原料供給ユニット９００から供給した有機液体原料例えばＨｆ−（ＭＭＰ）４を、液体流量制御装置２８０で流量制御し、気化器２９０へ供給して気化させる。原料ガス供給管５ｂに設けたバルブ３４、３５を開くことにより、気化した原料ガスをシャワーヘッド６００を介して基板４００上へ供給する。このときも、不活性ガス供給ユニット１０ａから不活性ガス供給配管２３、２４を介して反応室１００内に不活性ガス（Ｎ２など）を常に流して、成膜ガスを撹拌させるようにする。成膜ガスは不活性ガスで希釈すると撹拌しやすくなる。原料ガス供給管５ｂから供給される成膜ガスと、不活性ガス供給配管２３、２４から供給される不活性ガスとはガス供給制御配管３６で混合され、混合ガスとして原料供給管５００からシャワーヘッド６００に導びかれ、多数の孔８００を経由して、サセプタ２００上の基板４００上へシャワー状に供給される。尚、このときＯ２等の酸素原子を含むガスは供給せず、反応性ガスとしてはＨｆ−（ＭＭＰ）４ガスのみ供給する。After the temperature raising process, the film forming process is started. In the film forming process, the organic liquid raw material, for example, Hf- (MMP) 4 supplied from the raw material supply unit 900 is flow-controlled by the liquid flow control device 280 and supplied to the vaporizer 290 for vaporization. By opening the valves 34 and 35 provided in the source gas supply pipe 5b, the evaporated source gas is supplied onto the substrate 400 via the shower head 600. Also at this time, an inert gas (N 2 or the like) is always allowed to flow from the inert gas supply unit 10a through the inert gas supply pipes 23 and 24 into the reaction chamber 100 to stir the film forming gas. When the film forming gas is diluted with an inert gas, it becomes easy to stir. The film forming gas supplied from the source gas supply pipe 5b and the inert gas supplied from the inert gas supply pipes 23 and 24 are mixed in the gas supply control pipe 36, and the mixed gas is supplied from the source supply pipe 500 to the shower head. 600 is supplied to the substrate 400 on the susceptor 200 in the form of a shower through a large number of holes 800. At this time, a gas containing oxygen atoms such as O 2 is not supplied, and only Hf- (MMP) 4 gas is supplied as a reactive gas.

この混合ガスの供給を所定時間実施することにより、基板４００上に基板との界面層（第１の絶縁層）としてのＨｆＯ２膜を０．５Å〜３０Å、例えば１５Å形成する。この間、基板４００は回転しながらヒータ３００により所定温度（成膜温度）に保たれているので、基板面内にわたり均一な膜を形成できる。次に、原料ガス供給管５ｂに設けたバルブ３４またはバルブ３５を閉じて、原料ガスの基板４００への供給を停止する。尚、この際、原料ガスバイパス管１４ａに設けたバルブ３３を開き、成膜ガスの供給を原料ガスバイパス管１４ａで反応室１００をバイパスして排気し、原料供給ユニット９００からの成膜ガスの供給を停止しないようにする。液体原料を気化して、気化した原料ガスを安定供給するまでには時間がかかるので、成膜ガスの供給を停止させずに、反応室１００をバイパスするように流しておくと、次の成膜工程では流れを切換えるだけで、直ちに成膜ガスを基板４００へ供給できる。By supplying the mixed gas for a predetermined time, an HfO 2 film as an interface layer (first insulating layer) with the substrate is formed on the substrate 400 in a thickness of 0.5 to 30 mm, for example, 15 mm. During this time, since the substrate 400 is kept at a predetermined temperature (film formation temperature) by the heater 300 while rotating, a uniform film can be formed over the substrate surface. Next, the valve 34 or the valve 35 provided in the source gas supply pipe 5b is closed, and the supply of the source gas to the substrate 400 is stopped. At this time, the valve 33 provided in the source gas bypass pipe 14a is opened, and the supply of the deposition gas is exhausted by bypassing the reaction chamber 100 with the source gas bypass pipe 14a. Do not stop the supply. Since it takes time to vaporize the liquid raw material and stably supply the vaporized raw material gas, if the reaction chamber 100 is allowed to flow without stopping the supply of the film forming gas, the next formation is performed. In the film process, the film forming gas can be immediately supplied to the substrate 400 by simply switching the flow.

成膜工程終了後、パージ工程に入る。パージ工程では、反応室１００内を不活性ガスによりパージして残留ガスを除去する。尚、成膜工程では、反応室１００内には不活性ガス供給ユニット１０ａから不活性ガス（Ｎ２など）が常に流れているので、バルブ３４または３５を閉じて原料ガスの基板４００への供給を停止すると同時にパージが行われることとなる。After the film formation process is completed, the purge process is started. In the purge step, the inside of the reaction chamber 100 is purged with an inert gas to remove residual gas. In the film forming process, since an inert gas (N 2 or the like) always flows from the inert gas supply unit 10 a into the reaction chamber 100, the valve 34 or 35 is closed to supply the source gas to the substrate 400. At the same time, the purge is performed.

パージ工程終了後、改質工程に入る。改質工程はＲＰＯ（ｒｅｍｏｔｅ ｐｌａｓｍａ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ）処理によって行う。ここでＲＰＯ処理とは、酸素含有ガス（Ｏ２、Ｎ２Ｏ、ＮＯ等）をプラズマによって活性化させて発生させた反応物としての酸素ラジカルを用いて、膜を酸化させるリモートプラズマ酸化処理のことである。改質工程では、供給管５３０に設けたバルブ５９０を開き、Ａｒ供給ユニット４８０から供給したＡｒをマスフローコントローラ５６０で流量制御して反応物活性化ユニット１１０へ供給し、Ａｒプラズマを発生させる。Ａｒプラズマを発生させた後、供給管５２０に設けたバルブ５８０を開き、酸素供給ユニット４７０から供給したＯ２をマスフローコントローラ５５０で流量制御してＡｒプラズマを発生させている反応物活性化ユニット１１０へ供給し、Ｏ２を活性化する。これにより酸素ラジカルが生成される。ラジカル供給管１３０に設けたバルブ２４０を開き、反応物活性化ユニット１１０から酸素ラジカルを含むガスを、シャワーヘッド６００を介して基板４００上へ供給する。この間、基板４００は回転しながらヒータ３００により所定温度（成膜温度と同一温度）に保たれているので、成膜工程において基板４００上に形成された１５ÅのＨｆＯ２膜よりＣ、Ｈ等の不純物を素早く均一に除去できる。After the purge process, the reforming process is started. The reforming process is performed by RPO (remote plasma oxidation) processing. Here, the RPO process is a remote plasma oxidation process that oxidizes a film using oxygen radicals as reactants generated by activating an oxygen-containing gas (O 2 , N 2 O, NO, etc.) by plasma. That is. In the reforming step, the valve 590 provided in the supply pipe 530 is opened, and the Ar supplied from the Ar supply unit 480 is flow-controlled by the mass flow controller 560 and supplied to the reactant activation unit 110 to generate Ar plasma. After generating the Ar plasma, the valve 580 provided in the supply pipe 520 is opened, and the reactant activation unit 110 generating the Ar plasma by controlling the flow rate of O 2 supplied from the oxygen supply unit 470 by the mass flow controller 550. To activate O 2 . Thereby, oxygen radicals are generated. A valve 240 provided in the radical supply pipe 130 is opened, and a gas containing oxygen radicals is supplied from the reactant activation unit 110 onto the substrate 400 via the shower head 600. During this time, the substrate 400 is kept at a predetermined temperature (the same temperature as the film formation temperature) while rotating, so that the C, H, etc. from the 15 mm HfO 2 film formed on the substrate 400 in the film formation process. Impurities can be removed quickly and uniformly.

その後、ラジカル供給管１３０に設けたバルブ２４０を閉じて、酸素ラジカルの基板４００への供給を停止する。尚、この際、ラジカルバイパス管１４ｂに設けたバルブ２３０を開くことにより、酸素ラジカルを含むガスの供給を、ラジカルバイパス管１４ｂで反応室１００をバイパスして排気し、酸素ラジカルの供給を停止しないようにする。酸素ラジカルは生成から安定供給するまでに時間がかかるので、酸素ラジカルの供給を停止させずに、反応室１００をバイパスするように流しておくと、次の改質工程では、流れを切換えるだけで、直ちにラジカルを基板４００へ供給できる。  Thereafter, the valve 240 provided in the radical supply pipe 130 is closed, and the supply of oxygen radicals to the substrate 400 is stopped. At this time, by opening the valve 230 provided in the radical bypass pipe 14b, the supply of the gas containing oxygen radicals is exhausted by bypassing the reaction chamber 100 with the radical bypass pipe 14b, and the supply of oxygen radicals is not stopped. Like that. Since it takes time until oxygen radicals are stably supplied from generation, if the reaction chamber 100 is allowed to bypass without stopping the supply of oxygen radicals, the flow is simply switched in the next reforming step. Immediately, radicals can be supplied to the substrate 400.

改質工程終了後、再びパージ工程に入る。パージ工程では、反応室１００内を不活性ガスによりパージして残留ガスを除去する。尚、改質工程でも、反応室１００内には不活性ガス供給ユニット１０ａから不活性ガス（Ｎ２など）が常に流れているので、酸素ラジカルの基板４００への供給を停止すると同時にパージが行われることとなる。After the reforming step, the purge step is started again. In the purge step, the inside of the reaction chamber 100 is purged with an inert gas to remove residual gas. Even in the reforming step, an inert gas (N 2 or the like) always flows from the inert gas supply unit 10a into the reaction chamber 100, so that the supply of oxygen radicals to the substrate 400 is stopped and the purge is performed at the same time. Will be.

パージ工程終了後、再び成膜工程に入り、原料ガスバイパス管１４ａに設けたバルブ３３を閉じて、原料ガス供給管５ｂに設けたバルブ３４、３５を開くことにより、成膜ガスをシャワーヘッド６００を介して基板４００上へ供給し、また１５ÅのＨｆＯ２膜を、前回の成膜工程で形成した薄膜上に堆積する。After completion of the purge process, the film forming process is started again, the valve 33 provided in the raw material gas bypass pipe 14a is closed, and the valves 34 and 35 provided in the raw material gas supply pipe 5b are opened, whereby the film forming gas is supplied to the shower head 600. And a 15-mm HfO 2 film is deposited on the thin film formed in the previous film formation step.

以上のような、成膜工程→パージ工程→改質工程→パージ工程を複数回繰り返すというサイクル処理により、ＣＨ、ＯＨの混入が極めて少ない所定膜厚の薄膜を形成することができる。処理後の基板４００は、反応室１００より搬出される。  As described above, a thin film having a predetermined film thickness with very little mixing of CH and OH can be formed by the cycle process in which the film forming process → the purge process → the reforming process → the purge process is repeated a plurality of times. The processed substrate 400 is unloaded from the reaction chamber 100.

ここで、Ｈｆ−（ＭＭＰ）４を用いた場合の好ましい成膜条件は、次の通りである。温度範囲は４００〜４５０℃、圧力範囲は１００Ｐａ程度以下である。温度については、４００℃より低くなると膜中に取り込まれる不純物（Ｃ、Ｈ）の量が急激に多くなる。４００℃以上になると、不純物が離脱しやすくなり、膜中に取り込まれる不純物量が減少する。また、４５０℃より高くなるとステップカバレッジが悪くなるが、４５０℃以下の温度であると、良好なステップカバレッジが得られ、また、アモルファス状態を保つこともできる。Here, preferable film forming conditions when Hf- (MMP) 4 is used are as follows. The temperature range is 400 to 450 ° C., and the pressure range is about 100 Pa or less. Regarding the temperature, when the temperature is lower than 400 ° C., the amount of impurities (C, H) taken into the film increases rapidly. When the temperature is 400 ° C. or higher, the impurities are easily detached and the amount of impurities taken into the film is reduced. Moreover, although step coverage will worsen when it becomes higher than 450 degreeC, when it is the temperature of 450 degrees C or less, favorable step coverage will be obtained and an amorphous state can also be maintained.

また、圧力については、例えば１Ｔｏｒｒ（１３３Ｐａ）以上の高い圧力とするとガスは粘性流となり、パターン溝の奥までガスが入って行かなくなる。ところが、１００Ｐａ程度以下の圧力とすることにより、流れを持たない分子流とすることができ、パターン溝の奥までガスが行き届く。  As for the pressure, for example, if the pressure is higher than 1 Torr (133 Pa), the gas becomes a viscous flow, and the gas does not enter into the pattern groove. However, by setting the pressure to about 100 Pa or less, a molecular flow without a flow can be obtained, and the gas reaches the depth of the pattern groove.

また、Ｈｆ−（ＭＭＰ）４を用いた成膜工程に連続して行なう改質工程であるＲＰＯ（ｒｅｍｏｔｅ ｐｌａｓｍａ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ）処理の好ましい条件は、温度範囲は３９０〜４５０℃程度（成膜温度と略同一温度）、圧力範囲は１００〜１０００Ｐａ程度である。また、ラジカル用のＯ２流量は１００ｓｃｃｍ、不活性ガスＡｒ流量は１ｓｌｍである。In addition, a preferable condition of the RPO (remote plasma oxidation) process, which is a modification process performed continuously with the film forming process using Hf- (MMP) 4 , is a temperature range of about 390 to 450 ° C. (approximately the film forming temperature). The same temperature) and the pressure range is about 100 to 1000 Pa. Further, the O 2 flow rate for radicals is 100 sccm, and the inert gas Ar flow rate is 1 slm.

成膜工程と、改質工程は、略同一温度で行なうのが好ましい。すなわち、ヒータの設定温度は変更せずに一定とするのが好ましい。これは、温度変動を生じさせないことにより、シャワーヘッドやサセプタ等の周辺部材の熱膨張によるパーティクルが発生しにくくなり、また、金属部品からの金属の飛び出し（金属汚染）を抑制できるからである。  The film forming step and the modifying step are preferably performed at substantially the same temperature. That is, it is preferable that the set temperature of the heater be constant without changing. This is because, by not causing temperature fluctuation, particles due to thermal expansion of peripheral members such as a shower head and a susceptor are less likely to be generated, and metal jump-out (metal contamination) from metal parts can be suppressed.

尚、反応室内に付着した累積膜のセルフクリーニング工程を実施するには、反応物活性化ユニット１１０でクリーニングガス（Ｃｌ２やＣｌＦ３など）をラジカルにして反応室１００に導入する。すなわち、供給管５３０に設けたバルブ５９０を開き、Ａｒ供給ユニット４８０から供給したＡｒをマスフローコントローラ５６０で流量制御して反応物活性化ユニット１１０へ供給し、Ａｒプラズマを発生させる。Ａｒプラズマを発生させた後、供給管５４０に設けたバルブ６００を開き、ＣｌＦ３供給ユニット４９０から供給したＣｌＦ３をマスフローコントローラ５７０で流量制御してＡｒプラズマを発生させている反応物活性化ユニット１１０へ供給し、ＣｌＦ３を活性化する。これによりＣｌＦ３ラジカルが生成される。ラジカル供給管１３０に設けたバルブ２４０を開き、反応物活性化ユニット１１０からＣｌＦ３ラジカルを含むガスを、シャワーヘッド６００を介して基板４００上へ供給する。このセルフクリーニングにより、反応室１００でクリーニングガスと累積膜とを反応させ、累積膜を塩化金属などに変換して揮発させて、これを排気する。これにより反応室内の累積膜が除去される。In order to perform the self-cleaning process of the accumulated film adhered in the reaction chamber, the reactant activation unit 110 introduces a cleaning gas (Cl 2 , ClF 3, etc.) into the reaction chamber 100 as a radical. That is, the valve 590 provided in the supply pipe 530 is opened, the flow rate of Ar supplied from the Ar supply unit 480 is controlled by the mass flow controller 560 and supplied to the reactant activation unit 110, and Ar plasma is generated. After generating the Ar plasma, by opening the valve 600 provided in the supply pipe 540, the reactant activation unit is generating Ar plasma by flow rate control by the mass flow controller 570 a ClF 3 has been supplied from the ClF 3 supply unit 490 110 to activate ClF 3 . As a result, ClF 3 radicals are generated. A valve 240 provided in the radical supply pipe 130 is opened, and a gas containing ClF 3 radicals is supplied from the reactant activation unit 110 onto the substrate 400 via the shower head 600. By this self-cleaning, the cleaning gas and the accumulated film are reacted in the reaction chamber 100, and the accumulated film is converted into metal chloride and volatilized to be exhausted. Thereby, the accumulated film in the reaction chamber is removed.

上述した実施の形態によれば、ＨｆＯ２膜形成→改質処理（ＲＰＯ処理）→ＨｆＯ２膜形成→…を複数回繰り返すというサイクル処理をしているので、ＣＨ、ＯＨの混入が極めて少ない所定膜厚のＨｆＯ２膜を形成することができる。According to the above-described embodiment, the cycle process of repeating HfO 2 film formation → reforming process (RPO process) → HfO 2 film formation →. A HfO 2 film having a thickness can be formed.

ところで、反応室１００へ成膜ガスが導入されて成膜が行われるが、この成膜を停止するには、原料ガス供給管５ｂのデッドスペースに滞留する成膜ガスを十分にパージする必要があることは前述した通りである。本実施の形態では、このデッドスペースに滞留する成膜ガスを、ガス供給制御配管３６を制御することによって有効にパージしている。  By the way, the film formation gas is introduced into the reaction chamber 100 and film formation is performed. To stop the film formation, it is necessary to sufficiently purge the film formation gas staying in the dead space of the source gas supply pipe 5b. It is as described above. In the present embodiment, the deposition gas staying in this dead space is effectively purged by controlling the gas supply control pipe 36.

以下、本実施形態におけるこのガス供給制御配管３６の構成、作用について詳説する。本発明のガス供給制御配管３６の特徴は次の通りである。すなわち、まず、従来のガス供給制御配管１５に対して、希釈ガス供給配管とバルブを各々１つずつ追加する。つまり気化ガス供給配管に接続される希釈ガス配管、バルブの接続点数が、シャワー板までの１つの供給経路上に２つ以上直列して配置されることとなる。  Hereinafter, the configuration and operation of the gas supply control pipe 36 in the present embodiment will be described in detail. The features of the gas supply control pipe 36 of the present invention are as follows. That is, first, one dilution gas supply pipe and one valve are added to the conventional gas supply control pipe 15. That is, two or more dilution gas pipes and valve connection points connected to the vaporized gas supply pipe are arranged in series on one supply path to the shower plate.

具体的には、図２に示すように、ガス供給制御配管３６は、気化ガス供給配管１４及び成膜ガス供給配管８とバイパス配管１６とを有する。図面上では逆Ｌ字形に接続されている気化ガス供給配管１４及び成膜ガス供給配管８は、図１に示す原料ガス供給管５ｂに対応し、反応室１００内に原料ガスを供給する原料ガス供給ラインを構成する。バイパス配管１６は、図１に示す原料ガスバイパス管１４ａに対応し、気化ガス供給配管１４及び成膜ガス供給配管８の接続点から分岐するよう設けられ、反応室１００をバイパスするよう原料ガスを排気するバイパスラインを構成する。  Specifically, as shown in FIG. 2, the gas supply control pipe 36 includes a vaporized gas supply pipe 14, a film forming gas supply pipe 8, and a bypass pipe 16. In the drawing, the vaporized gas supply pipe 14 and the film forming gas supply pipe 8 connected in an inverted L shape correspond to the raw material gas supply pipe 5 b shown in FIG. 1 and supply the raw material gas into the reaction chamber 100. Configure the supply line. The bypass pipe 16 corresponds to the raw material gas bypass pipe 14a shown in FIG. 1 and is provided to branch from the connection point of the vaporized gas supply pipe 14 and the film forming gas supply pipe 8, and feeds the raw material gas so as to bypass the reaction chamber 100. Configure a bypass line to exhaust.

成膜ガス供給配管８のバイパス配管１６との分岐点よりも下流側には第の１バルブ３４が設けられ、成膜ガス供給配管８の第１のバルブ３４よりも下流側には第２のバルブ３５が設けられる。バイパス配管１６には第３のバルブ３３が設けられる。これらのバルブ３３〜３５にはいずれも２方向バルブを用いている。  A first valve 34 is provided on the downstream side of the branch point of the deposition gas supply pipe 8 with the bypass pipe 16, and a second valve is provided on the downstream side of the first valve 34 of the deposition gas supply pipe 8. A valve 35 is provided. The bypass pipe 16 is provided with a third valve 33. All of these valves 33 to 35 are two-way valves.

また、成膜ガス供給配管８には、第１の希釈ガスを供給する第１の希釈ガス供給配管２７と、第２の希釈ガスを供給する第２の希釈ガス供給配管２８とが設けられている。第１の希釈ガス供給配管２７は、図１に示す第１の不活性ガス供給配管２３に対応し、第１のバルブ３４と第２のバルブ３５との間の原料ガス供給ライン内に第１の不活性ガスを供給する第１の不活性ガス供給ラインを構成する。第２の希釈ガス供給配管２８は、図１に示す第２の不活性ガス供給配管２４に対応し、第２のバルブ３５よりも下流の原料ガス供給ライン内に第２の不活性ガスを供給する第２の不活性ガス供給ラインを構成する。
第１の希釈ガス供給配管２７、第２の希釈ガス供給配管２８には、不活性ガスとして希釈ガスを導入する第１の希釈ガス導入口２５、第２の希釈ガス導入口２６とがそれぞれ設けられている。The film forming gas supply pipe 8 is provided with a first dilution gas supply pipe 27 for supplying a first dilution gas and a second dilution gas supply pipe 28 for supplying a second dilution gas. Yes. The first dilution gas supply pipe 27 corresponds to the first inert gas supply pipe 23 shown in FIG. 1 and is provided in the source gas supply line between the first valve 34 and the second valve 35. A first inert gas supply line for supplying the inert gas is configured. The second dilution gas supply pipe 28 corresponds to the second inert gas supply pipe 24 shown in FIG. 1 and supplies the second inert gas into the raw material gas supply line downstream of the second valve 35. A second inert gas supply line is configured.
The first dilution gas supply pipe 27 and the second dilution gas supply pipe 28 are respectively provided with a first dilution gas introduction port 25 and a second dilution gas introduction port 26 for introducing a dilution gas as an inert gas. It has been.

第１及び第２の不活性ガス供給ラインの役割は次の通りである。第１の不活性ガス供給ライン２７には、後述する成膜ガス供給ライン８の第１デッドスペース２１のパージを行う役割がある（成膜停止状態）。また、後述する成膜ガス供給ライン８の第２デッドスペース２１のパージを行う役割がある（成膜停止遷移状態）。第２の不活性ガス供給ライン２８には、反応室内に導入するトータルガス流量（原料ガスと希釈ガスの合計流量）が常に一定となるよう第２の不活性ガス流量を調整し、反応室内の圧力変動を抑える役割がある。  The roles of the first and second inert gas supply lines are as follows. The first inert gas supply line 27 has a role of purging the first dead space 21 of the film formation gas supply line 8 to be described later (film formation stopped state). In addition, the second dead space 21 of the film forming gas supply line 8 to be described later is purged (deposition stop transition state). In the second inert gas supply line 28, the second inert gas flow rate is adjusted so that the total gas flow rate (total flow rate of the raw material gas and the dilution gas) introduced into the reaction chamber is always constant. There is a role to suppress pressure fluctuation.

以下に、図３〜図５を用いて、成膜を停止する方法（プロセス）の一例を示す。本発明では、ガス供給制御配管３６は、成膜停止の状態→成膜時の状態→成膜停止遷移の状態→成膜停止の状態→成膜時の状態→成膜停止遷移の状態→‥‥と移り変わる。あらかじめ反応室１００に基板４００が設置され加熱されたところから、前記の状態別にガス供給制御配管３６の動作を説明する。尚、説明図において気化器２９０からは成膜ガスが常に供給され、第１の希釈ガス導入口２５と第２の希釈ガス導入口２６へ、それぞれ希釈ガス（Ａｒ、Ｎ２、Ｏ２など単独では成膜作用のないガス）が常に供給されているものとする。また、成膜ガス、希釈ガスは流量制御装置などにより、流量が制御されていても良い。An example of a method (process) for stopping film formation will be described below with reference to FIGS. In the present invention, the gas supply control pipe 36 is in a film formation stop state → a film formation state → a film formation stop transition state → a film formation stop state → a film formation stop state → a film formation stop transition state →. Changed to. The operation of the gas supply control pipe 36 will be described according to the above-described state from the point where the substrate 400 is installed and heated in the reaction chamber 100 in advance. In the explanatory diagram, a film forming gas is always supplied from the vaporizer 290, and the diluent gas (Ar, N 2 , O 2 or the like alone) is supplied to the first diluent gas inlet 25 and the second diluent gas inlet 26, respectively. Then, it is assumed that a gas having no film forming action is always supplied. Further, the flow rates of the film forming gas and the dilution gas may be controlled by a flow rate control device or the like.

ここで気化器２９０から成膜ガスを常に供給し続ける理由は、次の通りである。原料を気化器で気化したり、気化しなかったり、あるいは気化を停止したりすると、気化熱が奪われたり、奪われなかったりし、気化器の温度が安定しなくなる。そうすると、原料の気化開始から原料ガスの安定供給までに時間がかかってしまうこととなる。よって、常に気化器の温度を安定化させ、原料ガスの安定供給を行うため、気化を停止することなく、気化器から原料ガスを常に供給し続けている。  The reason why the film forming gas is always supplied from the vaporizer 290 is as follows. If the raw material is vaporized in the vaporizer, is not vaporized, or is stopped, the heat of vaporization is lost or not lost, and the temperature of the vaporizer becomes unstable. If it does so, it will take time from the start of vaporization of a raw material to the stable supply of raw material gas. Therefore, in order to always stabilize the temperature of the vaporizer and stably supply the raw material gas, the raw material gas is always supplied from the vaporizer without stopping the vaporization.

また、希釈ガス供給ラインに常に希釈ガスを流し続ける理由は、次の通りである。希釈ガス供給ラインからの希釈ガスの供給を停止すると、原料ガス等が希釈ガス供給ラインに逆流することが考えられる。それを防止するために、希釈ラインには常に希釈ガスを流し続けている。  The reason why the dilution gas is always supplied to the dilution gas supply line is as follows. When the supply of the dilution gas from the dilution gas supply line is stopped, it is conceivable that the raw material gas or the like flows backward to the dilution gas supply line. In order to prevent this, a dilution gas is always supplied to the dilution line.

（成膜停止の状態）
図３に成膜停止の状態を示す。この状態では、バルブ３３とバルブ３４はともに開、バルブ３５は閉とする。図３に示す太線の配管内、すなわち気化ガス供給配管１４及びバイパス配管１６内は気化器２９０から供給された成膜ガスが流れていることを示している。また、第１の希釈ガスは、矢印で示すように、成膜ガス供給配管８内の第１のデッドスペース２１、バルブ３４、バルブ３３、バイパス配管１６を経由して、成膜ガスとともに排気処理装置へ流れる。ここで第１のデッドスペース２１とは、成膜ガス供給配管８内の第１のバルブ３４と第１希釈ガス供給箇所との間の部分をいう。また、後述する第２のデッドスペース２２とは、成膜ガス供給配管８内の第２のバルブ３５と第２希釈ガス供給箇所との間の部分をいう。
これにより、第１のデッドスペース２１及びバルブ３４に滞留している成膜ガスを、希釈ガスで押し流すことによりパージ処理することができる。
成膜停止の状態においては、成膜ガス供給配管８内の第１希釈ガス供給箇所と、気化ガス供給配管１４と成膜ガス供給配管８の接続点との間に希釈ガスによる逆流（成膜時とは逆方向の流れ）を生じさせる必要がある。バイパス配管１６は真空ポンプ６２に直結されているので、バルブ３３、３４、３５を切り換えるだけで、成膜ガス供給配管８内の第１希釈ガス供給箇所と、気化ガス供給配管１４と成膜ガス供給配管８の接続点との間に希釈ガスによる逆流を速やかに生じさせることができる。
成膜停止の状態は、基板４００への成膜開始前の状態であって、成膜ガスの流量を安定させるために必要な処理であり、この状態から、成膜時の状態へ移行する。(Deposition state)
FIG. 3 shows a state where the film formation is stopped. In this state, both the valve 33 and the valve 34 are open, and the valve 35 is closed. 3 shows that the film forming gas supplied from the vaporizer 290 flows in the thick line pipe shown in FIG. 3, that is, in the vaporized gas supply pipe 14 and the bypass pipe 16. Further, the first dilution gas is exhausted together with the film forming gas via the first dead space 21, the valve 34, the valve 33, and the bypass pipe 16 in the film forming gas supply pipe 8 as indicated by an arrow. Flow to the device. Here, the first dead space 21 refers to a portion between the first valve 34 and the first dilution gas supply location in the film forming gas supply pipe 8. The second dead space 22 to be described later refers to a portion between the second valve 35 and the second dilution gas supply location in the film forming gas supply pipe 8.
Thereby, the purge process can be performed by flushing the deposition gas staying in the first dead space 21 and the valve 34 with the dilution gas.
In the state where the film formation is stopped, a reverse flow (film formation) due to the dilution gas occurs between the first dilution gas supply location in the film formation gas supply pipe 8 and the connection point between the vaporized gas supply pipe 14 and the film formation gas supply pipe 8. It is necessary to generate a flow in the opposite direction to the time). Since the bypass pipe 16 is directly connected to the vacuum pump 62, the first dilution gas supply location, the vaporized gas supply pipe 14, and the film forming gas in the film forming gas supply pipe 8 can be simply switched by switching the valves 33, 34, and 35. A backflow due to the dilution gas can be quickly generated between the connection points of the supply pipes 8.
The film formation stop state is a state before starting the film formation on the substrate 400 and is a process necessary for stabilizing the flow rate of the film forming gas, and shifts from this state to the state at the time of film formation.

（成膜時の状態）
図４に成膜時の状態を示す。この状態では、バルブ３３は閉、バルブ３４とバルブ３５はともに開とする。前記と同様に太線の配管、すなわち気化ガス供給配管１４、成膜ガス供給配管８内には成膜ガスが流れていることを示す。したがって、反応室１００内に成膜ガスが導入されて、基板４００に対して成膜処理が行われる。尚、このとき第１、２の希釈ガスも成膜ガス供給配管８内に供給されることとなる。所定の時間だけ、この状態を維持した後、次の成膜停止遷移の状態へ移行する。(State during film formation)
FIG. 4 shows a state during film formation. In this state, the valve 33 is closed and the valves 34 and 35 are both opened. Similarly to the above, it shows that the film forming gas is flowing in the thick line pipes, that is, the vaporized gas supply pipe 14 and the film forming gas supply pipe 8. Accordingly, a film forming gas is introduced into the reaction chamber 100 and a film forming process is performed on the substrate 400. At this time, the first and second dilution gases are also supplied into the film forming gas supply pipe 8. After maintaining this state for a predetermined time, the state shifts to the next film formation stop transition state.

（成膜停止遷移の状態）
図５に成膜停止遷移の状態を示す。この状態では、バルブ３３とバルブ３５はともに開、バルブ３４は閉とする。前記と同様に太線の配管、すなわち気化ガス供給配管１４及びバイパス配管１６内には成膜ガスが流れていることを示すが、成膜ガス供給配管８内の第１のデッドスペース２１では、成膜ガスが滞留していることを示す。この状態では、第１のデッドスペース２１に滞留した成膜ガスが拡散現象により反応室１００へ供給されるため、完全に基板４００への成膜が停止する状態ではない。また、この状態では、第２のデッドスペース２２にあった成膜ガスは、第１の希釈ガスにより押し流されてパージ処理できるが、第１のデッドスペース２１にある成膜ガスは押し流すことが困難である。しかし、この成膜停止遷移の状態から図３の成膜停止の状態へ移行することにより、第１のデッドスペース２１にある成膜ガスを第１の希釈ガスでバイパス配管１６へ押し流すことができる。(Deposition stop transition state)
FIG. 5 shows the state of film formation stop transition. In this state, both the valve 33 and the valve 35 are opened, and the valve 34 is closed. As described above, it is shown that the film forming gas is flowing in the thick line pipes, that is, the vaporized gas supply pipe 14 and the bypass pipe 16, but in the first dead space 21 in the film forming gas supply pipe 8, It shows that the membrane gas is stagnant. In this state, the film forming gas staying in the first dead space 21 is supplied to the reaction chamber 100 by the diffusion phenomenon, so that the film formation on the substrate 400 is not completely stopped. In this state, the film forming gas in the second dead space 22 can be purged by being pushed away by the first dilution gas, but the film forming gas in the first dead space 21 is difficult to push away. It is. However, by shifting from the film formation stop transition state to the film formation stop state of FIG. 3, the film formation gas in the first dead space 21 can be pushed to the bypass pipe 16 with the first dilution gas. .

したがって、本実施の形態の構造とプロセスを使用することで、従来の問題であるデッドスペースでの成膜ガスの滞留を無くすことが可能となる。尚、上記動作を行うための第１バルブ３４、第２バルブ３５、第３バルブ３３の開閉の制御は制御装置２５０により行われる。  Therefore, by using the structure and process of the present embodiment, it is possible to eliminate the retention of the deposition gas in the dead space, which is a conventional problem. Note that the control device 250 controls the opening and closing of the first valve 34, the second valve 35, and the third valve 33 for performing the above operation.

ここで、図１４を用いて希釈ガスの流量制御方法の一例を具体的に説明する。気化器から気化ガス供給配管１４へ供給する原料ガス流量Ａは常に一定とする。第１希釈ガス供給配管２７から供給する第１希釈ガス流量Ｂも一定とする。第２希釈ガス供給配管２８から供給する第２希釈ガス流量Ｃは、成膜ガス供給配管８を通って反応室１００内に導入するトータルガス流量Ｄが常に一定となるよう調整する。反応室１００内の圧力変動を防ぐためである。
すなわち、成膜停止状態（図１４（ａ））においては、Ｄ＝Ｃとなるように、成膜時（図１４（ｂ））においてはＤ＝Ａ＋Ｂ＋Ｃとなるように、成膜停止遷移状態（図１４（ｃ））においてはＤ＝Ｂ＋ＣとなるようにＣの流量を調整する。例えば、Ａ＝０．５ｓｌｍ，Ｂ＝０．５ｓ１ｍ，Ｄ＝１．５ｓ１ｍとすると、Ｃは次のように調整する。成膜停止状態ではＣ＝１．５ｓｌｍ、成膜時ではＣ＝０．５ｓｌｍ、成膜停止遷移状態ではＣ＝１．０ｓｌｍとする。Here, an example of the flow control method of the dilution gas will be specifically described with reference to FIG. The raw material gas flow rate A supplied from the vaporizer to the vaporized gas supply pipe 14 is always constant. The first dilution gas flow rate B supplied from the first dilution gas supply pipe 27 is also constant. The second dilution gas flow rate C supplied from the second dilution gas supply piping 28 is adjusted so that the total gas flow rate D introduced into the reaction chamber 100 through the film forming gas supply piping 8 is always constant. This is to prevent pressure fluctuation in the reaction chamber 100.
That is, the film formation stop transition state (D = C in the film formation stop state (FIG. 14A) and D = A + B + C in the film formation (FIG. 14B) (FIG. 14B). In FIG. 14C, the flow rate of C is adjusted so that D = B + C. For example, when A = 0.5 slm, B = 0.5 s 1 m, and D = 1.5 s 1 m, C is adjusted as follows. C = 1.5 slm in the film formation stop state, C = 0.5 slm at the time of film formation, and C = 1.0 slm in the film formation stop transition state.

以上、説明したように、本実施の形態では、従来の問題であったデッドスペースに滞留する成膜ガスを希釈ガスで押し流してパージするようにしたので、壁にへばりついている成膜ガスも容易に除去することができる。したがって、薄膜の堆積膜厚の変動を抑制することができ、基板面内の膜厚均一性や組成均一性が得られやすい上、成膜ガスの滞留するデッドスペースがなくなるため、成膜ガスの自己分解などによるパーティクル発生を抑制することができる。  As described above, in this embodiment, since the deposition gas staying in the dead space, which has been a problem in the past, is purged by being purged with the dilution gas, the deposition gas stuck to the wall is easy. Can be removed. Therefore, fluctuations in the deposited film thickness of the thin film can be suppressed, film thickness uniformity and composition uniformity in the substrate surface can be easily obtained, and a dead space in which the film forming gas stays is eliminated. Particle generation due to self-decomposition can be suppressed.

尚、上記実施形態では、図２のガス供給制御配管３６を原料供給管５００に設けた場合について説明したが、ラジカル供給管１３０に設けるようにしても良い。  In the above embodiment, the case where the gas supply control pipe 36 of FIG. 2 is provided in the raw material supply pipe 500 has been described, but it may be provided in the radical supply pipe 130.

また、上述した実施の形態では、反応室１００内で基板４００を処理する際は、第１のバルブ３４を開、第２のバルブ３５を開、第３のバルブ３３を閉とし、基板処理後は、第１のバルブ３４を閉、第２のバルブ３５を開、第３のバルブ３３を開とし、その後に、第１のバルブ３４を開、第２のバルブ３５を閉、第３のバルブ３３を開とするよう、制御装置２５０でバルブ３３〜３５を制御することにより、デッドスペースに滞留する成膜ガスをパージするようにしている。この場合において、制御装置２５０にて第１バルブ３４、第２バルブ３５、第３バルブ３３を制御することにより、基板処理後に、第１のバルブ３４を閉、第２のバルブ３５を開、第３のバルブ３３を開とする動作と、第１のバルブ３４を開、第２のバルブ３５を閉、第３のバルブ３３を開とする動作とを、複数回繰り返すよう制御しても良い。これによれば、図３の「成膜停止の状態」と図５の「成膜停止遷移の状態」とが複数回繰り返されることになる。
「成膜停止遷移状態」→「成膜停止状態」を繰り返すメリットは次の通りである。成膜停止状態では、第１希釈ガス供給箇所からバイパス配管１６側へ希釈ガスの流れが形成され、第１デッドスペース２１に滞留していた原料ガスはバイパス配管１６へ押し流されるが、その場合であっても拡散により第１デッドスペース２１に滞留していた原料ガスが、第１希釈ガス供給箇所から反応室側、すなわち、第１希釈ガス供給箇所と第２のバルブ３５との間へ抜け出る可能性がある。そのような場合、成膜ガス供給配管８内に原料ガスが残留することとなるが、「成膜停止遷移状態」→「成膜停止状態」を繰り返すようにすると、パージ効果が高まり、また第１デッドスペース２１から抜け出て残留した原料ガスの希釈の度合いを高め、原料ガスの濃度を低くすることができる。In the above-described embodiment, when the substrate 400 is processed in the reaction chamber 100, the first valve 34 is opened, the second valve 35 is opened, and the third valve 33 is closed. The first valve 34 is closed, the second valve 35 is opened, and the third valve 33 is opened. Thereafter, the first valve 34 is opened, the second valve 35 is closed, and the third valve 33 is opened. The control device 250 controls the valves 33 to 35 so as to open the gas 33, thereby purging the film forming gas staying in the dead space. In this case, the control device 250 controls the first valve 34, the second valve 35, and the third valve 33 to close the first valve 34 and open the second valve 35 after the substrate processing. The operation of opening the third valve 33 and the operation of opening the first valve 34, closing the second valve 35, and opening the third valve 33 may be controlled to be repeated a plurality of times. According to this, the “deposition stop state” in FIG. 3 and the “deposition stop transition state” in FIG. 5 are repeated a plurality of times.
The merit of repeating “deposition stop transition state” → “deposition stop state” is as follows. In the film formation stop state, a flow of dilution gas is formed from the first dilution gas supply location to the bypass piping 16 side, and the raw material gas staying in the first dead space 21 is pushed away to the bypass piping 16. Even if it exists, the raw material gas which stayed in the 1st dead space 21 by diffusion can escape from the 1st dilution gas supply location to the reaction chamber side, ie, between the 1st dilution gas supply location and the 2nd valve | bulb 35. There is sex. In such a case, the source gas remains in the film forming gas supply pipe 8. However, if the “film formation stop transition state” → “film formation stop state” is repeated, the purge effect increases, The degree of dilution of the raw material gas that has escaped from the one dead space 21 can be increased, and the concentration of the raw material gas can be lowered.

また、上述した実施の形態では、ガス供給制御配管３６を構成する第１のバルブ３４及び第２のバルブ３５に２方向バルブを用いたが、これらに３方向バルブを用いることも可能である。図６にそのような３方向バルブを用いたガス供給制御配管３６を示す。
ガス供給制御配管３６を構成する成膜ガス供給配管８と第１の希釈ガス供給配管２７を第１の３方向バルブ４０で接続する。すなわち、第１の３方向バルブ４０の第１、第２のポートに成膜ガス供給配管８を接続し、その第３ポートに第１の希釈ガス供給配管２７を接続する。また、成膜ガス供給配管８と第２の希釈ガス供給配管２８を第２の３方向バルブ４１で接続する。すなわち、第２の３方向バルブ４１の第１、第２のポートに成膜ガス供給配管８を接続し、その第３ポートに第２の希釈ガス供給配管２８を接続する。
このように３方向バルブの第３ポートに希釈ガス供給管を接続することにより、ガス供給制御配管３６の第１のバルブ及び第２のバルブに３方向バルブを用いることができる。
３方向バルブを用いると、バルブの外部にデッドスペースは存在しなくなるが、バルブの内部にデッドスペースが存在することとなる。すなわち、図７に示すように、３方向バルブ４０または４１の内部に、デッドスペース４３が必ず存在する。したがって、３方向バルブを用いた場合でも、このデッドスペース４３に残留する成膜ガスを、前述した実施の形態のように、希釈ガス（矢印で示す）で押し流す必要がある。In the above-described embodiment, the two-way valve is used for the first valve 34 and the second valve 35 constituting the gas supply control pipe 36, but a three-way valve can be used for these. FIG. 6 shows a gas supply control pipe 36 using such a three-way valve.
The film forming gas supply pipe 8 constituting the gas supply control pipe 36 and the first dilution gas supply pipe 27 are connected by a first three-way valve 40. That is, the film forming gas supply pipe 8 is connected to the first and second ports of the first three-way valve 40, and the first dilution gas supply pipe 27 is connected to the third port. Further, the film forming gas supply pipe 8 and the second dilution gas supply pipe 28 are connected by a second three-way valve 41. That is, the film forming gas supply pipe 8 is connected to the first and second ports of the second three-way valve 41, and the second dilution gas supply pipe 28 is connected to the third port.
By connecting the dilution gas supply pipe to the third port of the three-way valve in this way, a three-way valve can be used for the first valve and the second valve of the gas supply control pipe 36.
When a three-way valve is used, there is no dead space outside the valve, but there is a dead space inside the valve. That is, as shown in FIG. 7, a dead space 43 always exists inside the three-way valve 40 or 41. Therefore, even when a three-way valve is used, it is necessary to push the film forming gas remaining in the dead space 43 with a dilution gas (indicated by an arrow) as in the above-described embodiment.

また、上記実施の形態では、原料ガス供給ラインに、１種類の有機Ｈｆ金属原料を供給する１つの原料供給ユニット９００を接続してＨｆＯ２膜を形成する１元素系ＣＶＤ薄膜形成装置の場合について説明した。しかし、本発明はこれに限定されない。例えば、原料ガス供給ラインには、少なくとも２種類の原料を供給する少なくとも２つの原料供給ユニットが接続されたり、少なくとも２種類の原料を液体状態で混合した混合原料を供給する少なくとも１つの原料供給ユニットが接続される多元素系ＣＶＤ薄膜形成装置の場合についても適用できる。In the above embodiment, a single element CVD thin film forming apparatus for forming an HfO 2 film by connecting one raw material supply unit 900 for supplying one kind of organic Hf metal raw material to the raw material gas supply line. explained. However, the present invention is not limited to this. For example, at least two raw material supply units that supply at least two kinds of raw materials are connected to the raw material gas supply line, or at least one raw material supply unit that supplies a mixed raw material in which at least two kinds of raw materials are mixed in a liquid state The present invention can also be applied to the case of a multi-element CVD thin film forming apparatus to which are connected.

この多元素系薄膜形成装置を２元素系ＣＶＤ薄膜形成装置、例えばＨｆＳｉＯ成膜装置を例として説明する。ＨｆＳｉＯ成膜装置には、例えば次の２種類の装置がある。１つは、原料タンクで２種類の原料を液体状態で混ぜるタイプであり、他の１つは、原料タンク、気化器を原料ごとに別々に設けるタイプである。原料タンクで２種類の原料を混ぜるタイプは、図１に示す構成と同じであり、原料供給ユニット９００内でＨｆ原料とＳｉ原料とを混合するようになっている。原料タンク、気化器を原料ごとに別々に設けるタイプは、図１５に示すように構成される。  This multi-element thin film forming apparatus will be described by taking a two-element CVD thin film forming apparatus, for example, an HfSiO film forming apparatus as an example. For example, there are the following two types of HfSiO film forming apparatuses. One is a type in which two kinds of raw materials are mixed in a liquid state in a raw material tank, and the other is a type in which a raw material tank and a vaporizer are provided separately for each raw material. The type in which two kinds of raw materials are mixed in the raw material tank is the same as that shown in FIG. 1, and the Hf raw material and the Si raw material are mixed in the raw material supply unit 900. A type in which a raw material tank and a vaporizer are provided separately for each raw material is configured as shown in FIG.

図１５に示す基板処理装置の構成は、基本的には図１に示す構成と同じであり、図１と対応する部分には同一符号を付して説明を省略する。異なる点は、２種類の成膜原料供給系が並列に設けられ、それらが下流の原料ガス供給管５ｂで合体して１つの供給系となっている点である。すなち一方のＨｆ原料供給系は、Ｈｆ原料を供給する原料供給ユニット９００ａと、成膜原料の液体供給流量を制御する液体流量制御装置２８０ａと、成膜原料を気化する気化器２９０ａとから構成される。他方のＳｉ原料供給系は、Ｓｉ原料を供給する原料供給ユニット９００ｂと、成膜原料の液体供給流量を制御する液体流量制御装置２８０ｂと、成膜原料を気化する気化器２９０ｂとから構成される。これらの気化器２９０ａ、２９０ｂの各出力ポートは一本化されて原料ガス供給管５ｂに接続される。各成膜原料供給系から送出された各ガスは、原料ガス供給管５ｂで混合されて、ガス供給制御配管３６を経て反応室内に供給される。  The configuration of the substrate processing apparatus shown in FIG. 15 is basically the same as the configuration shown in FIG. 1, and the portions corresponding to those in FIG. The difference is that two types of film forming raw material supply systems are provided in parallel, and these are combined in a downstream raw material gas supply pipe 5b to form one supply system. That is, one Hf raw material supply system includes a raw material supply unit 900a for supplying the Hf raw material, a liquid flow rate controller 280a for controlling the liquid supply flow rate of the film forming raw material, and a vaporizer 290a for vaporizing the film forming raw material. Composed. The other Si raw material supply system includes a raw material supply unit 900b for supplying Si raw material, a liquid flow rate control device 280b for controlling the liquid supply flow rate of the film forming raw material, and a vaporizer 290b for vaporizing the film forming raw material. . The output ports of these vaporizers 290a and 290b are unified and connected to the source gas supply pipe 5b. Each gas sent from each film forming raw material supply system is mixed in the raw material gas supply pipe 5b and supplied into the reaction chamber through the gas supply control pipe 36.

本発明は、このような多元素系薄膜の形成を行う場合に特に有効となる。多元素系ＣＶＤ薄膜の形成を行う場合、複数種類の元素はその質量により拡散力が異なる。軽い元素ほど、拡散力が大きい。すなわちデッドスペースに滞留した複数の元素のうち、質量の軽い方が先に拡散し反応室内へ供給されることとなる。例えば、上述した２元素系ＣＶＤ薄膜であるＨｆＳｉＯ膜を形成する場合、Ｈｆ原料とＳｉ原料を用いるが、この場合、デッドスペースに滞留したＨｆ元素、Ｓｉ元素はそれぞれ質量が異なり拡散力が異なるため、反応室内に供給されるタイミングがずれることとなる。そうすると、先に供給された方の物質が基板中央部に多く付着することとなり、基板面内における組成均一性に影響を及ぼすこととなる。尚、この問題は、成膜時等、原料供給量が多い場合は特に問題とはならないが、原料供給量が少ない場合に特に顕著となる。以上のことから、本発明は多元素系ＣＶＤ薄膜の形成を行う場合に特に有効となる。尚ＡＬＤによる多元素系薄膜の形成を行う場合にも有効となるのは勿論のことである。  The present invention is particularly effective when such a multi-element thin film is formed. When a multi-element CVD thin film is formed, the diffusive power of multiple types of elements varies depending on their mass. The lighter the element, the greater the diffusion power. That is, among the plurality of elements that stay in the dead space, the lighter mass diffuses first and is supplied into the reaction chamber. For example, when forming the HfSiO film which is the above-described two-element CVD thin film, an Hf raw material and an Si raw material are used. In this case, the Hf element and Si element staying in the dead space have different masses and different diffusion forces. The timing of supplying the reaction chamber will shift. As a result, a larger amount of the previously supplied material adheres to the central portion of the substrate, affecting the composition uniformity within the substrate surface. Note that this problem is not particularly problematic when the raw material supply amount is large, such as during film formation, but becomes particularly noticeable when the raw material supply amount is small. From the above, the present invention is particularly effective when a multi-element CVD thin film is formed. Needless to say, this is also effective when a multi-element thin film is formed by ALD.

本発明の実施形態に係る基板処理装置を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the substrate processing apparatus which concerns on embodiment of this invention. 第１の実施の形態によるガス供給制御配管を示す図である。It is a figure which shows the gas supply control piping by 1st Embodiment. 第１の実施の形態によるガス供給制御配管の説明図である。It is explanatory drawing of the gas supply control piping by 1st Embodiment. 第１の実施の形態によるガス供給制御配管の説明図である。It is explanatory drawing of the gas supply control piping by 1st Embodiment. 第１の実施の形態によるガス供給制御配管の説明図である。It is explanatory drawing of the gas supply control piping by 1st Embodiment. 第２の実施の形態によるガス供給制御配管を示す図である。It is a figure which shows the gas supply control piping by 2nd Embodiment. 第２の実施の形態による３方向バルブの説明図である。It is explanatory drawing of the three-way valve | bulb by 2nd Embodiment. 従来のガス供給制御配管を示す図である。It is a figure which shows the conventional gas supply control piping. 従来のガス供給制御配管の問題を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the problem of the conventional gas supply control piping. 従来のガス供給制御配管の問題を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the problem of the conventional gas supply control piping. 従来のガス供給制御配管の問題を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the problem of the conventional gas supply control piping. 従来のＣＶＤ装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of the conventional CVD apparatus. 従来の反応室の構造図である。It is a structural diagram of a conventional reaction chamber. 実施の形態による希釈ガスの流量制御方法を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the flow control method of the dilution gas by embodiment. 実施の形態に係る他の基板処理装置を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the other substrate processing apparatus which concerns on embodiment.

符号の説明Explanation of symbols

５ｂ 原料ガス供給管（原料ガス供給ライン）
１４ａ 原料ガスバイパス管（バイパスライン）
１４ｂ ラジカルバイパス管（バイパスライン）
２３ 第１の不活性ガス供給配管（不活性ガス供給ライン）
２４ 第２の不活性ガス供給配管（不活性ガス供給ライン）
３３ 第３のバルブ
３４ 第１のバルブ
３５ 第２のバルブ
１００ 反応室
４００ 基板
５００ 原料供給管（原料ガス供給ライン）
９００ 原料供給ユニット5b Source gas supply pipe (source gas supply line)
14a Raw material gas bypass pipe (bypass line)
14b radical bypass pipe (bypass line)
23 First inert gas supply pipe (inert gas supply line)
24 2nd inert gas supply piping (inert gas supply line)
33 Third valve 34 First valve 35 Second valve 100 Reaction chamber 400 Substrate 500 Raw material supply pipe (raw material gas supply line)
900 Raw material supply unit

Claims (14)

少なくとも１枚の基板を処理する反応室と、
前記反応室内に原料ガスを供給する原料ガス供給ユニットと、
前記反応室と原料ガス供給ユニットとを結ぶ原料ガス供給ラインと、
前記原料ガス供給ラインから分岐するよう設けられ、原料ガスを、反応室をバイパスするよう排気するバイパスラインと、
前記原料ガス供給ラインのバイパスラインとの分岐点よりも下流側に設けられた第の１バルブと、
前記原料ガス供給ラインの前記第１のバルブよりも下流側に設けられた第２のバルブと、
前記バイパスラインに設けられた第３のバルブと、
前記第１のバルブと前記第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する第１の不活性ガス供給ラインと、
前記反応室内で基板を処理する際は、第１のバルブを開、第２のバルブを開、第３のバルブを閉とし、基板処理後は、第１のバルブを閉、第２のバルブを開、第３のバルブを開とし、その後に、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とするよう制御する制御手段と、
を有することを特徴とする基板処理装置。A reaction chamber for processing at least one substrate;
A source gas supply unit for supplying source gas into the reaction chamber;
A source gas supply line connecting the reaction chamber and the source gas supply unit;
A bypass line provided to branch from the source gas supply line, and exhausting the source gas so as to bypass the reaction chamber;
A first valve provided downstream of a branch point with the bypass line of the source gas supply line;
A second valve provided downstream of the first valve of the source gas supply line;
A third valve provided in the bypass line;
A first inert gas supply line for supplying an inert gas into a source gas supply line between the first valve and the second valve;
When processing the substrate in the reaction chamber, the first valve is opened, the second valve is opened, the third valve is closed, and after the substrate processing, the first valve is closed and the second valve is opened. Control means for controlling to open, open the third valve, then open the first valve, close the second valve, and open the third valve;
A substrate processing apparatus comprising: 基板処理後に、第１のバルブを閉、第２のバルブを開、第３のバルブを開とする動作と、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とする動作とを、複数回繰り返すよう制御する制御手段を有することを特徴とする請求項１に記載の基板処理装置。 After the substrate processing, the first valve is closed, the second valve is opened, and the third valve is opened. The first valve is opened, the second valve is closed, and the third valve is opened. The substrate processing apparatus according to claim 1, further comprising a control unit that controls the operation to be repeated a plurality of times . 原料ガス供給ユニットは、少なくとも基板処理中、基板処理後において、常に一定流量の原料ガスを原料ガス供給ラインに対して供給し続けるよう構成されることを特徴とする請求項１に記載の基板処理装置。 2. The substrate processing according to claim 1 , wherein the source gas supply unit is configured to always supply a source gas at a constant flow rate to the source gas supply line at least during the substrate processing and after the substrate processing. apparatus. 第１の不活性ガス供給ラインは、少なくとも基板処理中、基板処理後において、常に一定流量の不活性ガスを供給し続けるよう構成されることを特徴とする請求項３に記載の基板処理装置。4. The substrate processing apparatus according to claim 3 , wherein the first inert gas supply line is configured to always supply an inert gas at a constant flow rate at least during substrate processing and after substrate processing. 少なくとも１枚の基板を処理する反応室と、
前記反応室内に原料ガスを供給する原料ガス供給ユニットと、
前記反応室と原料ガス供給ユニットとを結ぶ原料ガス供給ラインと、
前記原料ガス供給ラインから分岐するよう設けられ、原料ガスを、反応室をバイパスするよう排気するバイパスラインと、
前記原料ガス供給ラインのバイパスラインとの分岐点よりも下流側に設けられた第の１バルブと、
前記原料ガス供給ラインの前記第１のバルブよりも下流側に設けられた第２のバルブと、
前記バイパスラインに設けられた第３のバルブと、
前記第１のバルブと前記第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する第１の不活性ガス供給ラインと、
前記第２のバルブよりも下流の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する第２の不活性ガス供給ラインと、
原料ガス供給ユニットから供給する原料ガスの供給流量と、第１の不活性ガス供給ラインから供給する不活性ガスの供給流量とを一定とし、第２の不活性ガス供給ラインから供給する不活性ガスの供給流量を可変とし、前記反応室内に供給される原料ガスと不活性ガスの合計流量が、基板処理前、基板処理中、基板処理後において一定となるよう、第２の不活性ガス供給ラインから流す不活性ガスの供給流量を調整すると共に、前記反応室内で基板を処理する前は、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とし、基板を処理する際は、第１のバルブを開、第２のバルブを開、第３のバルブを閉とし、基板処理後は、第１のバルブを閉、第２のバルブを開、第３のバルブを開とし、その後に、第１のバルブを開、第２のバルブを閉、第３のバルブを開とするよう制御する制御手段と、を有することを特徴とする基板処理装置。 A reaction chamber for processing at least one substrate;
A source gas supply unit for supplying source gas into the reaction chamber;
A source gas supply line connecting the reaction chamber and the source gas supply unit;
A bypass line provided to branch from the source gas supply line, and exhausting the source gas so as to bypass the reaction chamber;
A first valve provided downstream of a branch point with the bypass line of the source gas supply line;
A second valve provided downstream of the first valve of the source gas supply line;
A third valve provided in the bypass line;
A first inert gas supply line for supplying an inert gas into a source gas supply line between the first valve and the second valve;
A second inert gas supply line for supplying an inert gas into the raw material gas supply line downstream from the second valve;
An inert gas supplied from the second inert gas supply line with the supply flow rate of the source gas supplied from the source gas supply unit and the supply flow rate of the inert gas supplied from the first inert gas supply line being constant. The second inert gas supply line so that the total flow rate of the source gas and the inert gas supplied into the reaction chamber is constant before the substrate processing, during the substrate processing, and after the substrate processing. In addition to adjusting the supply flow rate of the inert gas flowing from the substrate, before processing the substrate in the reaction chamber, the first valve is opened, the second valve is closed, and the third valve is opened to process the substrate. In this case, the first valve is opened, the second valve is opened, and the third valve is closed. After the substrate processing, the first valve is closed, the second valve is opened, and the third valve is opened. And then open the first valve and the second valve Closed, the substrate processing apparatus, characterized in that it comprises a control means for controlling so as to the third valve opening, the. 少なくとも１枚の基板を反応室内に搬入する工程と、前記反応室内に原料ガス供給ユニットより原料ガス供給ラインを介して原料ガスを供給して反応室内に搬入した基板を処理する工程と、A step of carrying at least one substrate into the reaction chamber; a step of processing the substrate carried into the reaction chamber by supplying a source gas from the source gas supply unit into the reaction chamber via a source gas supply line;
基板処理前または基板処理後に、前記原料ガス供給ラインから分岐するよう設けられたバイパスラインより、原料ガスを、反応室をバイパスするよう排気する工程と、Before or after substrate processing, exhausting the source gas from the bypass line provided to branch from the source gas supply line so as to bypass the reaction chamber;
処理後の基板を前記反応室より搬出する工程とを有し、And a step of unloading the treated substrate from the reaction chamber,
前記基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程は、前記原料ガス供給ラインのバイパスラインとの分岐点よりも下流側に設けられた第１のバルブを閉とし、前記原料ガス供給ラインの第１のバルブよりも下流側に設けられた第２のバルブを開とし、バイパスラインに設けられた第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する工程を含むことを特徴とする半導体装置の製造方法。The step of exhausting the source gas from the bypass line after the substrate processing closes the first valve provided downstream from the branch point of the source gas supply line with the bypass line, The raw material between the first valve and the second valve in a state where the second valve provided downstream of the first valve is opened and the third valve provided in the bypass line is opened. A method for manufacturing a semiconductor device, comprising: supplying an inert gas into a gas supply line. 前記基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程は、更に、第１のバルブを開とし、第２のバルブを閉とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する工程を含むことを特徴とする請求項６に記載の半導体装置の製造方法。The step of exhausting the source gas from the bypass line after the substrate processing further includes opening the first valve, closing the second valve, and opening the third valve. The method for manufacturing a semiconductor device according to claim 6, further comprising a step of supplying an inert gas into a source gas supply line between the two valves. 前記基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程は、第１のバルブを閉とし、第２のバルブを開とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する工程と、第１のバルブを開とし、第２のバルブを閉とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する工程とを、複数回繰り返すことを特徴とする請求項６に記載の半導体装置の製造方法。The step of exhausting the source gas from the bypass line after the substrate processing is performed by closing the first valve, opening the second valve, and opening the third valve. A step of supplying an inert gas into the source gas supply line between the first valve, the first valve is opened, the second valve is closed, and the third valve is opened; The method of manufacturing a semiconductor device according to claim 6, wherein the step of supplying an inert gas into the source gas supply line between the valve and the second valve is repeated a plurality of times. 前記基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程は、第１のバルブを閉とし、第２のバルブを開とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給し第２のバルブ側に向かって不活性ガスが流れるようにする工程と、第１のバルブを開とし、第２のバルブを閉とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給し第１のバルブ側に向かって不活性ガスが流れるようにする工程と、を含むことを特徴とする請求項６に記載の半導体装置の製造方法。 The step of exhausting the source gas from the bypass line after the substrate processing is performed by closing the first valve, opening the second valve, and opening the third valve. A step of supplying an inert gas into the source gas supply line to the valve so that the inert gas flows toward the second valve side, opening the first valve, and closing the second valve With the third valve open, an inert gas is supplied into the source gas supply line between the first valve and the second valve, and the inert gas is directed toward the first valve side. The method for manufacturing a semiconductor device according to claim 6 , further comprising a step of causing the flow to flow . 少なくとも基板を処理する工程と、基板処理前または基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程では、原料ガス供給ユニットより常に一定流量の原料ガスを原料ガス供給ラインに対して供給し続けることを特徴とする請求項７に記載の半導体装置の製造方法。 At least in the step of processing the substrate and the step of exhausting the source gas from the bypass line before or after the substrate processing, the source gas supply unit always supplies a source gas at a constant flow rate to the source gas supply line. 8. The method of manufacturing a semiconductor device according to claim 7 , wherein 少なくとも基板を処理する工程と、基板処理前または基板処理後にバイパスラインより原料ガスを排気する工程では、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に常に一定流量の不活性ガスを供給し続けることを特徴とする請求項１０に記載の半導体装置の製造方法。 At least in the step of processing the substrate and in the step of exhausting the source gas from the bypass line before or after the substrate processing, a constant flow rate is always kept in the source gas supply line between the first valve and the second valve. The method of manufacturing a semiconductor device according to claim 10, wherein the active gas is continuously supplied . 前記基板処理前にバイパスラインより原料ガスを排気する工程は、第１のバルブを開とし、第２のバルブを閉とし、第３のバルブを開とした状態で、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給する工程を含むことを特徴とする請求項７に記載の半導体装置の製造方法。 The step of exhausting the source gas from the bypass line before the substrate processing is performed by opening the first valve, closing the second valve, and opening the third valve. the method of manufacturing a semiconductor device according to請Motomeko 7, characterized in that the raw material gas supply line comprising providing an inert gas between the valve. 基板処理前、基板処理中、基板処理後においては、原料ガス供給ユニットから供給する原料ガスの供給流量と、第１のバルブと第２のバルブとの間の原料ガス供給ライン内に供給する不活性ガスの供給流量とを常に一定とし、反応室内に供給される原料ガスと不活性ガスの合計流量が常に一定となるよう、第２のバルブ下流の原料ガス供給ライン内に不活性ガスを供給して、その供給流量の調整を行うことを特徴とする請求項１２に記載の半導体装置の製造方法。 Before the substrate processing, during the substrate processing, and after the substrate processing, the supply flow rate of the source gas supplied from the source gas supply unit and the supply gas supply line between the first valve and the second valve are not supplied. Supply the inert gas into the source gas supply line downstream of the second valve so that the supply flow rate of the active gas is always constant and the total flow rate of the source gas and inert gas supplied into the reaction chamber is always constant. The method for manufacturing a semiconductor device according to claim 12, wherein the supply flow rate is adjusted . 原料ガス供給ラインを介して反応室内に供給する原料ガスは、少なくとも２種類の原料ガス、または少なくとも２種類の原料の混合ガスを含むことを特徴とする請求項７に記載の半導体装置の製造方法。 8. The method of manufacturing a semiconductor device according to claim 7 , wherein the source gas supplied into the reaction chamber via the source gas supply line includes at least two types of source gases or a mixed gas of at least two types of sources. .
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