JP2006066557A - Substrate processing device - Google Patents

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a substrate processing device capable of preventing or controlling the generation of particles within a gas supply nozzle at the time of forming two kinds of films, Al<SB>2</SB>O<SB>3</SB>, HfO<SB>2</SB>films and the like in the same processing chamber. <P>SOLUTION: It is made possible to constitute the substrate processing device by performing simultaneously in the same processing room both a process for forming an Al<SB>2</SB>O<SB>3</SB>film on a wafer 200 by supplying a processing chamber alternately with a TMA (Al(CH<SB>3</SB>)<SB>3</SB>, trimethyl aluminum) gas and O<SB>3</SB>(ozone), and a process for forming an HfO<SB>2</SB>film on the wafer 200 by supplying a processing chamber alternately with a TEMAH (tetrakiss(N-etyl-N-metyl amino) hafnium) gas and O<SB>3</SB>(ozone). Further, it comprises a gas supply nozzle 233 for supplying TMA into the processing chamber, and a gas supply nozzle 234 for supplying TEMAH into the processing chamber. Besides, O<SB>3</SB>is supplied into the processing chamber from the gas supply nozzle 233. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、基板処理装置に関し、特に、Ｓｉ半導体デバイスを製造する際に用いられるＡＬＤ法（Atomic layer Deposition）による成膜を行う基板処理装置に関する。   The present invention relates to a substrate processing apparatus, and more particularly to a substrate processing apparatus that performs film formation by an ALD method (Atomic layer Deposition) used when manufacturing a Si semiconductor device.

まず、ＡＬＤ法を用いた成膜処理について、簡単に説明する。
ＡＬＤ法は、ある成膜条件（温度、時間等）の下で、成膜に用いる２種類（またはそれ以上）の原料ガスを１種類ずつ交互に基板上に供給し、１原子層単位で吸着させ、表面反応を利用して成膜を行う手法である。 First, a film forming process using the ALD method will be briefly described.
In the ALD method, under a certain film formation condition (temperature, time, etc.), two types (or more) of source gases used for film formation are alternately supplied onto the substrate one by one and adsorbed in units of one atomic layer. This is a technique for performing film formation by utilizing surface reaction.

即ち、例えばＡｌ_２Ｏ_３（酸化アルミニウム）膜を形成する場合には、ＡＬＤ法を用いて、ＴＭＡ（Ａｌ（ＣＨ_３）_３、トリメチルアルミニウム）とＯ_３（オゾン）とを交互に供給することにより２５０〜４５０℃の低温で高品質の成膜が可能である。 That is, for example, when an Al ₂ O ₃ (aluminum oxide) film is formed, TMA (Al (CH ₃ ) ₃ , trimethylaluminum) and O ₃ (ozone) are alternately supplied using the ALD method. Enables high-quality film formation at a low temperature of 250 to 450 ° C.

このように、ＡＬＤ法では、複数種類の反応性ガスを１種類ずつ交互に供給することによって成膜を行う。そして、膜厚制御は、反応性ガス供給のサイクル数で制御する。例えば、成膜速度が１Å／サイクルとすると、２０Åの膜を形成する場合、成膜処理を２０サイクル行う。   Thus, in the ALD method, film formation is performed by alternately supplying a plurality of types of reactive gases one by one. And film thickness control is controlled by the cycle number of reactive gas supply. For example, assuming that the film formation rate is 1 mm / cycle, when a film of 20 mm is formed, the film forming process is performed 20 cycles.

このような、Ａｌ_２Ｏ_３膜を成膜するＡＬＤ装置としては、複数枚の基板を積層して成膜処理する縦型バッチ式装置が提案されている。 As such an ALD apparatus for forming an Al ₂ O ₃ film, a vertical batch type apparatus for forming a film by stacking a plurality of substrates has been proposed.

ＴＭＡとＯ_３を用いて、このような縦型バッチ式装置でＡｌ_２Ｏ_３膜を成膜する場合、ＴＭＡのノズルとＯ_３のノズルとを別々に処理室内に立ち上げた場合、ＴＭＡのガスノズル内でＴＭＡが分解しＡｌ（アルミニウム）が成膜され、厚くなると剥がれ落ちて異物発生源になる恐れがあった。 In the case where an Al ₂ O ₃ film is formed with such a vertical batch type apparatus using TMA and O ₃ , when the TMA nozzle and the O ₃ nozzle are separately set up in the processing chamber, The TMA decomposes in the gas nozzle to form a film of Al (aluminum), and when it becomes thick, it may peel off and become a source of foreign matter.

そこで、処理室内で二本のガス供給管が一本のノズルに連通している合流タイプのガス供給ノズルを用いて成膜を行うことが提案されている（特願２００３−２９３９５３号参照）。即ち、原料ガスであるＴＭＡとＯ_３をそれぞれ供給する２本のガス供給管が、処理室内で一つのノズルに合流しているガス供給ノズルを使用し、Ｏ_３を一方のガス供給管から、ＴＭＡを他方のガス供給管から交互に供給してＡｌ_２Ｏ_３膜をＡＬＤ法により形成している。
特願２００３−２９３９５３号 Therefore, it has been proposed to form a film using a merging type gas supply nozzle in which two gas supply pipes communicate with one nozzle in the processing chamber (see Japanese Patent Application No. 2003-293953). That is, two gas supply pipes for supplying raw material gases TMA and O ₃ respectively use a gas supply nozzle joined to one nozzle in the processing chamber, and O ₃ is supplied from one gas supply pipe. TMA is alternately supplied from the other gas supply pipe to form an Al ₂ O ₃ film by the ALD method.
Japanese Patent Application No. 2003-293953

このようにＴＭＡとＯ_３をそれぞれ供給する２本のガス供給管が、処理室内で一つのノズルに合流しているガス供給ノズルを使用することにより、ＴＭＡとＯ_３とが一つのガス供給ノズル内で交互に吸着、反応してガス供給ノズル内の堆積膜をＡｌ_２Ｏ_３とすることができる。Ａｌ_２Ｏ_３膜は、Ａｌ膜よりも密着性が良く、剥がれにくいので、異物発生源になりにくい。このようにして、ＴＭＡとＯ_３を別々のノズルで供給する場合にＴＭＡノズル内で異物発生源になる可能性があるＡｌ膜が生成するという問題をなくすることができる。 In this way, the two gas supply pipes for supplying TMA and O ₃ respectively use the gas supply nozzles joined to one nozzle in the processing chamber, so that TMA and O ₃ are one gas supply nozzle. The deposited film in the gas supply nozzle can be changed to Al ₂ O ₃ by alternately adsorbing and reacting in the inside. Since the Al ₂ O ₃ film has better adhesion than the Al film and is less likely to peel off, it is less likely to become a foreign matter generation source. In this way, when TMA and O ₃ are supplied by separate nozzles, it is possible to eliminate the problem that an Al film that can become a foreign matter generation source is generated in the TMA nozzle.

しかしながら、Ａｌ_２Ｏ_３膜とＨｆＯ_２膜とを同一の処理室内で形成する縦型バッチ式装置において、この合流タイプのガス供給ノズルを用いてＡｌ_２Ｏ_３膜とＨｆＯ_２膜とを形成すると、ＨｆＯ_２膜を形成する際にガス供給ノズル内でパーティクルが発生するという問題が生じることが判明した。 However, in the vertical batch type apparatus that forms the Al ₂ O ₃ film and the HfO ₂ film in the same processing chamber, when the Al ₂ O ₃ film and the HfO ₂ film are formed using this merging type gas supply nozzle, It has been found that there is a problem that particles are generated in the gas supply nozzle when the HfO ₂ film is formed.

従って、本発明の主な目的は、Ａｌ_２Ｏ_３膜とＨｆＯ_２膜等の２種類の膜を同一処理室内で形成する際に、ガス供給ノズル内でのパーティクルの発生を防止または抑制できる基板処理装置を提供することにある。 Therefore, the main object of the present invention is to provide a substrate capable of preventing or suppressing the generation of particles in a gas supply nozzle when two types of films such as an Al ₂ O ₃ film and an HfO ₂ film are formed in the same processing chamber. It is to provide a processing apparatus.

本発明者らは、原料ガスであるテトラキス（Ｎ−エチル−Ｎ−メチルアミノ）ハフニウム（以下、ＴＥＭＡＨと記す。）とＯ_３とをそれぞれ供給する２本のガス供給管が処理室内で一つのノズルに合流している合流タイプのガス供給ノズルを使用して、ＴＥＭＡＨを一方のガス供給管から、Ｏ_３を他方のガス供給管から交互に供給してＨｆＯ_２膜をＡＬＤ法により形成する場合に次のような問題があることを見いだした。 The inventors of the present invention have two gas supply pipes that supply tetrakis (N-ethyl-N-methylamino) hafnium (hereinafter referred to as TEMAH) and O ₃ , which are source gases, in the processing chamber. When a HfO ₂ film is formed by the ALD method by alternately supplying TEMAH from one gas supply pipe and O ₃ from the other gas supply pipe using a merged type gas supply nozzle that is joined to the nozzle Found the following problems.

すなわち、ＴＥＭＡＨを一方のガス供給管から供給する際には、もう一方の原料ガスのＯ_３を供給する他方のガス供給管にＴＥＭＡＨが逆流し入り込むのを防止するために、Ｏ_３を供給する他方のガス供給管にＮ_２を流しパージする必要がある。すると、ガス供給ノズル内に流れるガスの全体量が多くなり、ガス供給ノズル内の圧力が上昇する。そして、ＴＥＭＡＨの蒸気圧の関係から（ＴＥＭＡＨの蒸気圧が低いので）、ＴＥＭＡＨの再液化が起こり、熱分解もしくは加水分解によりパーティクルが発生してしまう。 That is, when TEMAH is supplied from one gas supply pipe, O ₃ is supplied in order to prevent TEMAH from flowing back into the other gas supply pipe supplying the other raw material gas O _3. It is necessary to purge N ₂ through the other gas supply pipe. Then, the total amount of gas flowing into the gas supply nozzle increases, and the pressure in the gas supply nozzle increases. And from the relationship of the vapor pressure of TEMAH (because the vapor pressure of TEMAH is low), TEMAH reliquefies and particles are generated by thermal decomposition or hydrolysis.

そして、本発明者らは、この問題を解決するには、Ａｌ_２Ｏ_３膜を形成する際には、ＴＭＡとＯ_３とをそれぞれ供給する２本のガス供給管が処理室内で一つのノズルに合流している合流タイプのガス供給ノズルを使用する一方で、ＨｆＯ_２膜を形成する際には、そのような合流タイプのガス供給ノズルを使用せずに、ＴＥＭＡＨはＴＥＭＡＨのみを供給する分離タイプのガス供給ノズルから供給し、Ｏ_３はＡｌ_２Ｏ_３膜を形成する合流タイプのガス供給ノズルのＯ_３用ガス供給管から供給すればいいことを見いだした。 In order to solve this problem, the inventors of the present invention, when forming the Al ₂ O ₃ film, have two gas supply pipes for supplying TMA and O ₃ , respectively. On the other hand, when forming the HfO ₂ film, the TEMAH supplies only the TEMAH without using such a merged type gas supply nozzle. supplied from the type of the gas supply nozzle, O ₃ have found that I should be supplied from the O ₃ gas supply pipe of the gas supply nozzle of converging type that forms an Al ₂ O ₃ film.

本発明は、以上の知見に基づくものであり、
本発明によれば、
第１の処理ガスと第３の処理ガスとを交互に処理室に供給して基板上に第１の膜を形成する工程と、第２の処理ガスと前記第３の処理ガスとを交互に前記処理室内に供給して前記基板上に第２の膜を形成する工程と、を同一の前記処理室にて実行可能な基板処理装置であって、
前記基板処理装置は、
前記第１の処理ガスを前記処理室内に供給する第１のガス供給ノズルと、前記第２の処理ガスを前記処理室内に供給する第２のガス供給ノズルとを備え、
前記第３の処理ガスは、前記第１又は第２のガス供給ノズルのどちらか一方から処理室内に供給することを特徴とする基板処理装置が提供される。 The present invention is based on the above findings,
According to the present invention,
Alternately supplying a first processing gas and a third processing gas to the processing chamber to form a first film on the substrate; and a second processing gas and the third processing gas alternately A substrate processing apparatus capable of performing in the same processing chamber the step of supplying the processing chamber and forming the second film on the substrate,
The substrate processing apparatus includes:
A first gas supply nozzle that supplies the first processing gas into the processing chamber; and a second gas supply nozzle that supplies the second processing gas into the processing chamber;
A substrate processing apparatus is provided in which the third processing gas is supplied into a processing chamber from one of the first and second gas supply nozzles.

好ましくは、前記第１と前記第２の膜の生成の際、前記第３の処理ガスは前記第１の供給ノズルから前記処理室内に供給され、前記第２の処理ガスは、前記第１の処理ガスよりも蒸気圧の低い原料を含む。   Preferably, at the time of generating the first and second films, the third processing gas is supplied into the processing chamber from the first supply nozzle, and the second processing gas is supplied to the first film. Contains raw materials with a lower vapor pressure than the process gas.

また、好ましくは、前記第１の膜としてＡｌ_２Ｏ_３膜、前記第２の膜としてＨｆＯ_２膜を形成する際、前記第１の処理ガスはＡｌ含有ガス、前記第２の処理ガスはＨｆ含有ガス、前記第３の処理ガスはＯ含有ガスとし、前記第１及び第２の膜の生成時には、前記第３の処理ガスを前記第１の供給ノズルから前記処理室に供給する。 Preferably, when forming an Al ₂ O ₃ film as the first film and an HfO ₂ film as the _second film, the first processing gas is an Al-containing gas, and the second processing gas is Hf. The containing gas and the third processing gas are O-containing gases, and when the first and second films are formed, the third processing gas is supplied from the first supply nozzle to the processing chamber.

本発明によれば、Ａｌ_２Ｏ_３膜とＨｆＯ_２膜等の２種類の膜を同一処理室内で形成する際に、ガス供給ノズル内でのパーティクルの発生を防止または抑制できる基板処理装置が提供される。 According to the present invention, there is provided a substrate processing apparatus capable of preventing or suppressing generation of particles in a gas supply nozzle when two types of films such as an Al ₂ O ₃ film and an HfO ₂ film are formed in the same processing chamber. Is done.

本発明の好ましい実施例では、Ａｌ_２Ｏ_３膜の原料としてＴＭＡとＯ_３とを用い、ＨｆＯ_２膜の原料としてＴＥＭＡＨとＯ_３とを用い、基板を複数枚保持可能な基板保持治具と、その基板保持治具が挿入され基板の処理を実施する反応管と、基板を加熱する加熱手段と、反応管内のガスを排気可能な真空排気装置とを備え、基板に対し基板面方向と平行に原料ガスを噴出するガス供給ノズルを持つ基板処理装置において、ＴＭＡのガス供給管とＯ_３のガス供給管とが処理室内で一本のノズルに合流している合流タイプのガス供給ノズルを使用してＴＭＡとＯ_３とを交互に処理室内に供給してＡｌ_２Ｏ_３膜を形成し、ＴＥＭＡＨは合流タイプではなくＴＥＭＡＨのみを供給する分離タイプのガス供給ノズルから、Ｏ_３はＡｌ_２Ｏ_３膜を形成する合流タイプのガス供給ノズルのＯ_３用ガス供給管から、交互に処理室内に供給してＨｆＯ_２膜を形成している。 In a preferred embodiment of the present invention, TMA and O ₃ are used as raw materials for the Al ₂ O ₃ film, TEMAH and O ₃ are used as raw materials for the HfO ₂ film, and a substrate holding jig capable of holding a plurality of substrates is provided. A reaction tube in which the substrate holding jig is inserted to process the substrate, a heating means for heating the substrate, and a vacuum exhaust device capable of exhausting the gas in the reaction tube, parallel to the substrate surface direction with respect to the substrate In a substrate processing apparatus having a gas supply nozzle for jetting a raw material gas, a merge type gas supply nozzle in which a TMA gas supply pipe and an O ₃ gas supply pipe merge into a single nozzle in the processing chamber is used. Then, TMA and O ₃ are alternately supplied into the processing chamber to form an Al ₂ O ₃ film. TEMAH is not a combined type but a separation type gas supply nozzle that supplies only TEMAH, and O ₃ is Al ₂ O. ₃ film From the confluent type of gas O ₃ gas supply pipe of the supply nozzle that form, to form a HfO ₂ film was supplied into the processing chamber alternately.

次に、図面を参照して本発明の実施例をさらに詳しく説明する。
図１は、本実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉を説明するための概略縦断面図であり、図２は、本実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉を説明するための概略縦断面図であり、図３は、本実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉を説明するための概略横断面図であり、図４は、本実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉の合流タイプのガス供給ノズル２３３を説明するため図であり、図４（Ａ）は概略図であり、図４（Ｂ）は図４ＡのＡ部の部分拡大図であり、図５は、本実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉の分離タイプのガス供給ノズル２３４を説明するため図であり、図５（Ａ）は概略図であり、図５（Ｂ）は図５ＡのＢ部の部分拡大図である。 Next, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to the drawings.
FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view for explaining a vertical substrate processing furnace of a substrate processing apparatus according to the first embodiment, and FIG. 2 illustrates a vertical substrate processing furnace of the substrate processing apparatus according to the first embodiment. FIG. 3 is a schematic cross-sectional view for explaining a vertical substrate processing furnace of the substrate processing apparatus in the first embodiment, and FIG. 4 is a substrate in the first embodiment. 4A and 4B are diagrams for explaining a merged type gas supply nozzle 233 of a vertical substrate processing furnace of the processing apparatus, FIG. 4A is a schematic view, and FIG. 4B is a partially enlarged view of a part A in FIG. 4A. FIG. 5 is a diagram for explaining the separation type gas supply nozzle 234 of the vertical substrate processing furnace of the substrate processing apparatus according to the first embodiment, and FIG. 5 (A) is a schematic diagram. (B) is the elements on larger scale of the B section of FIG. 5A.

加熱手段であるヒータ２０７の内側に、基板であるウエハ２００を処理する反応容器として反応管２０３が設けられ、この反応管２０３の下端には、例えばステンレス等よりなるマニホールド２０９が係合され、さらにその下端開口は蓋体であるシールキャップ２１９により気密部材であるＯリング２２０を介して気密に閉塞され、少なくとも、このヒータ２０７、反応管２０３、マニホールド２０９、及びシールキャップ２１９により処理炉２０２を形成し、反応管２０３、マニホールド２０９、及びシールキャップ２１９により処理室２０１を形成している。このマニホールド２０９は保持手段（以下ヒータベース２５１）に固定される。   A reaction tube 203 is provided inside the heater 207 as a heating means as a reaction vessel for processing the wafer 200 as a substrate, and a manifold 209 made of, for example, stainless steel is engaged with the lower end of the reaction tube 203. The lower end opening is hermetically closed by a seal cap 219 as a lid through an O-ring 220 as an airtight member, and at least the heater 207, the reaction tube 203, the manifold 209, and the seal cap 219 form a processing furnace 202. The processing chamber 201 is formed by the reaction tube 203, the manifold 209, and the seal cap 219. The manifold 209 is fixed to holding means (hereinafter referred to as a heater base 251).

反応管２０３の下端部およびマニホールド２０９の上部開口端部には、それぞれ環状のフランジが設けられ、これらのフランジ間には気密部材（以下Ｏリング２２０）が配置され、両者の間は気密にシールされている。   An annular flange is provided at each of the lower end portion of the reaction tube 203 and the upper opening end portion of the manifold 209, and an airtight member (hereinafter referred to as an O-ring 220) is disposed between these flanges. Has been.

シールキャップ２１９には石英キャップ２１８を介して基板保持手段であるボート２１７が立設され、石英キャップ２１８はボート２１７を保持する保持体となっている。そして、ボート２１７は処理炉２０２に挿入される。ボート２１７にはバッチ処理される複数のウエハ２００が水平姿勢で管軸方向に多段に積載される。ヒータ２０７は処理炉２０２に挿入されたウエハ２００を所定の温度に加熱する。   A boat 217 as a substrate holding means is erected on the seal cap 219 via a quartz cap 218, and the quartz cap 218 serves as a holding body for holding the boat 217. Then, the boat 217 is inserted into the processing furnace 202. A plurality of wafers 200 to be batch-processed are stacked on the boat 217 in a horizontal posture in multiple stages in the tube axis direction. The heater 207 heats the wafer 200 inserted into the processing furnace 202 to a predetermined temperature.

処理炉２０２へは複数種類、ここでは３種類のガスを供給する供給管としての３本のガス供給管２３２ａ、２３２ｂ、２３２ｅが設けられている。ガス供給管２３２ａ、２３２ｂ、２３２ｅは、マニホールド２０９の下部を貫通して設けられており、ガス供給管２３２ａとガス供給管２３２ｂとは処理炉２０２内で一本の多孔ノズル２３３ａに合流、連通し、二本のガス供給管２３２ａ、２３２ｂと多孔ノズル２３３ａで後述する合流タイプガス供給ノズル２３３を形成している。ガス供給管２３２ｅは単独で別の多孔ノズル２３４ａに連通し、一本のガス供給管２３２ｅと多孔ノズル２３４ａで後述する分離タイプガス供給ノズル２３４を形成している。処理炉２０２内には、合流タイプガス供給ノズル２３３と、分離タイプガス供給ノズル２３４の２本のガス供給ノズルが設けられている。   The processing furnace 202 is provided with three gas supply pipes 232a, 232b, and 232e as supply pipes for supplying a plurality of types, here, three types of gases. The gas supply pipes 232a, 232b, and 232e are provided through the lower portion of the manifold 209, and the gas supply pipe 232a and the gas supply pipe 232b merge and communicate with one porous nozzle 233a in the processing furnace 202. The two gas supply pipes 232a and 232b and the multi-hole nozzle 233a form a merging type gas supply nozzle 233 described later. The gas supply pipe 232e alone communicates with another porous nozzle 234a, and a single gas supply pipe 232e and the porous nozzle 234a form a separation type gas supply nozzle 234 described later. In the processing furnace 202, two gas supply nozzles, a merge type gas supply nozzle 233 and a separation type gas supply nozzle 234, are provided.

合流タイプガス供給ノズル２３３は、処理炉２０２内でガス供給管２３２ｂから供給されるＴＭＡの分解温度以上の領域にその上部が延在している。しかし、ガス供給管２３２ｂが、処理炉２０２内でガス供給管２３２ａと合流している箇所は、ＴＭＡの分解温度未満の領域であり、ウエハ２００およびウエハ２００付近の温度よりも低い温度の領域である。   The upper part of the merging type gas supply nozzle 233 extends in a region equal to or higher than the decomposition temperature of TMA supplied from the gas supply pipe 232b in the processing furnace 202. However, the location where the gas supply pipe 232b merges with the gas supply pipe 232a in the processing furnace 202 is an area below the decomposition temperature of TMA, and is in an area where the temperature is lower than the temperature of the wafer 200 and the vicinity of the wafer 200. is there.

ここでは、第１のガス供給管２３２ａからは、流量制御手段である第１のマスフローコントローラ２４１ａ及び開閉弁である第１のバルブ２４３ａを介し、更に後述する処理炉２０２内に設置された合流タイプガス供給ノズル２３３を通して、処理炉２０２に反応ガス（Ｏ_３）が供給され、第２のガス供給管２３２ｂからは、流量制御手段である第２のマスフローコントローラ２４１ｂ、開閉弁である第２のバルブ２５２、ＴＭＡ容器２６０、及び開閉弁である第３のバルブ２５０を介し、先に述べた合流タイプガス供給ノズル２３３を介して処理炉２０２に反応ガス（ＴＭＡ）が供給される。ＴＭＡ容器２６０からマニホールド２０９までのガス供給管２３２ｂには、ヒータ３００が設けられ、ガス供給管２３２ｂを５０〜６０℃に保っている。 Here, from the first gas supply pipe 232a, a merging type installed in a processing furnace 202, which will be described later, via a first mass flow controller 241a which is a flow rate control means and a first valve 243a which is an on-off valve. A reaction gas (O ₃ ) is supplied to the processing furnace 202 through the gas supply nozzle 233, and a second mass flow controller 241b as a flow rate control unit and a second valve as an on-off valve are supplied from the second gas supply pipe 232b. The reaction gas (TMA) is supplied to the processing furnace 202 via the merging type gas supply nozzle 233 described above via the 252, the TMA container 260 and the third valve 250 which is an on-off valve. A heater 300 is provided in the gas supply pipe 232b from the TMA container 260 to the manifold 209, and the gas supply pipe 232b is maintained at 50 to 60 ° C.

第３のガス供給管２３２ｅからは、流量制御手段である第３のマスフローコントローラ２４１ｃ、開閉弁である第５のバルブ２５５、ＴＥＭＡＨ容器２６１、及び開閉弁である第６のバルブ２５６を介し、処理炉２０２内に設置された分離タイプガス供給ノズル２３４を通して、処理炉２０２に反応ガス（ＴＥＭＡＨ）が供給される。ＴＥＭＡＨ容器２６１からマニホールド２０９までのガス供給管２３２ｅには、ヒータ３０１が設けられ、ガス供給管２３２ｅを１３０℃に保っている。   From the third gas supply pipe 232e, processing is performed via a third mass flow controller 241c that is a flow control means, a fifth valve 255 that is an on-off valve, a TEMAH container 261, and a sixth valve 256 that is an on-off valve. A reaction gas (TEMAH) is supplied to the processing furnace 202 through a separation type gas supply nozzle 234 installed in the furnace 202. The gas supply pipe 232e from the TEMAH container 261 to the manifold 209 is provided with a heater 301, and the gas supply pipe 232e is maintained at 130 ° C.

ガス供給管２３２ｂには、不活性ガスのライン２３２ｃが開閉バルブ２５３を介して第３のバルブ２５０の下流側に接続されている。また、ガス供給管２３２ａには、不活性ガスのライン２３２ｄが開閉バルブ２５４を介して第１のバルブ２４３ａの下流側に接続されている。ガス供給管２３２ｅには、不活性ガスのライン２３２ｆが開閉バルブ２５７を介して第６のバルブ２５６の下流側に接続されている。   An inert gas line 232 c is connected to the gas supply pipe 232 b on the downstream side of the third valve 250 via the open / close valve 253. In addition, an inert gas line 232d is connected to the gas supply pipe 232a on the downstream side of the first valve 243a via an open / close valve 254. An inert gas line 232 f is connected to the gas supply pipe 232 e on the downstream side of the sixth valve 256 via an open / close valve 257.

処理炉２０２はガスを排気する排気管であるガス排気管２３１により第４のバルブ２４３ｄを介して排気手段である真空ポンプ２４６に接続され、真空排気されるようになっている。尚、この第４のバルブ２４３ｄは弁を開閉して処理炉２０２の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能になっている開閉弁である。   The processing furnace 202 is connected to a vacuum pump 246, which is an exhaust means, via a fourth valve 243d by a gas exhaust pipe 231 which is an exhaust pipe for exhausting gas, and is evacuated. The fourth valve 243d is an open / close valve that can open and close the valve to stop evacuation / evacuation of the processing furnace 202, and further adjust the valve opening to adjust the pressure.

合流タイプガス供給ノズル２３３と分離タイプガス供給ノズル２３４が、反応管２０３の下部より上部にわたりウエハ２００の積載方向に沿って配設されている。合流タイプガス供給ノズル２３３は上述の通り反応管２０３の下部にてガス供給管２３２ａと２３２ｂが合流して、一本の多孔ノズル２３３ａに連通している形のノズルであり、分離タイプガス供給ノズル２３４は反応管２０３の下部にてガス供給管２３２ｅが一本の多孔ノズル２３４ａに連通している独立した形のノズルである。そして合流タイプガス供給ノズル２３３の多孔ノズル２３３ａには複数のガスを供給する供給孔であるガス供給孔２４８ｂが設けられており、分離タイプガス供給ノズル２３４の多孔ノズル２３４ａにも同じくガスを供給する供給孔であるガス供給孔２４８ｃが設けられている。   A merge type gas supply nozzle 233 and a separation type gas supply nozzle 234 are disposed along the stacking direction of the wafer 200 from the lower part to the upper part of the reaction tube 203. The merge type gas supply nozzle 233 is a nozzle in which the gas supply pipes 232a and 232b merge at the lower part of the reaction tube 203 as described above and communicates with one porous nozzle 233a. Reference numeral 234 denotes an independent nozzle in which a gas supply pipe 232e communicates with one porous nozzle 234a at the bottom of the reaction tube 203. The multi-hole nozzle 233a of the merging type gas supply nozzle 233 is provided with gas supply holes 248b, which are supply holes for supplying a plurality of gases, and the gas is also supplied to the multi-hole nozzle 234a of the separation type gas supply nozzle 234. A gas supply hole 248c, which is a supply hole, is provided.

反応管２０３内の中央部には複数枚のウエハ２００を多段に同一間隔で載置するボート２１７が設けられており、このボート２１７は図中省略のボートエレベータ機構により反応管２０３に出入りできるようになっている。また処理の均一性を向上する為にボート２１７を回転するための回転手段であるボート回転機構２６７が設けてあり、ボート回転機構２６７を回転することにより、石英キャップ２１８に保持されたボート２１７を回転するようになっている。   A boat 217 for mounting a plurality of wafers 200 in multiple stages at the same interval is provided at the center of the reaction tube 203. The boat 217 can enter and exit the reaction tube 203 by a boat elevator mechanism (not shown). It has become. Further, in order to improve the uniformity of processing, a boat rotation mechanism 267 that is a rotation means for rotating the boat 217 is provided. By rotating the boat rotation mechanism 267, the boat 217 held by the quartz cap 218 is removed. It is designed to rotate.

制御手段であるコントローラ３２１は、第１、第２、第３のマスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃ、第１〜第６のバルブ２４３ａ、２５２、２５０、２４３ｄ、２５５、２５６、バルブ２５３、２５４、２５７、ヒータ２０７、真空ポンプ２４６、ボート回転機構２６７、図中省略のボート昇降機構に接続されており、第１、第２、第３のマスフローコントローラ２４１ａ、２４１ｂ、２４１ｃの流量調整、第１〜第３のバルブ２４３ａ、２５２、２５０、第５、第６のバルブ２５５、２５６、バルブ２５３、２５４、２５７の開閉動作、第４のバルブ２４３ｄの開閉及び圧力調整動作、ヒータ２０７の温度調節、真空ポンプ２４６の起動・停止、ボート回転機構２６７の回転速度調節、ボート昇降機構の昇降動作制御が行われる。   The controller 321 serving as a control unit includes first, second, and third mass flow controllers 241a, 241b, and 241c, first to sixth valves 243a, 252, 250, 243d, 255, 256, and valves 253, 254, and 257. , Heater 207, vacuum pump 246, boat rotation mechanism 267, boat lifting mechanism not shown in the figure, connected to the first, second and third mass flow controllers 241 a, 241 b and 241 c, 3 valves 243a, 252, 250, fifth and sixth valves 255, 256, valves 253, 254, 257, opening / closing and pressure adjustment operations of the fourth valve 243d, temperature adjustment of the heater 207, vacuum pump 246 start / stop, boat rotation mechanism 267 rotation speed adjustment, boat lift mechanism lift control It is.

次にＡＬＤ法による成膜例として、ＴＭＡ及びＯ_３ガスを用いてＡｌ_２Ｏ_３膜を成膜する場合とＴＥＭＡＨ及びＯ_３ガスを用いてＨｆＯ_２膜を成膜する場合とを説明する。 Next, as an example of film formation by the ALD method, a case where an Al ₂ O ₃ film is formed using TMA and O ₃ gas and a case where an HfO ₂ film is formed using TEMAH and O ₃ gas will be described.

まずＡｌ_２Ｏ_３膜を成膜する手順を説明する。
成膜しようとする半導体シリコンウエハ２００をボート２１７に装填し、処理炉２０２に搬入する。搬入後、次の３つのステップを順次実行する。 First, a procedure for forming an Al ₂ O ₃ film will be described.
A semiconductor silicon wafer 200 to be formed is loaded into a boat 217 and loaded into a processing furnace 202. After carrying in, the following three steps are sequentially executed.

［ステップ１］
ステップ１では、Ｏ_３ガスを流す。まず第１のガス供給管２３２ａに設けた第１のバルブ２４３ａ、及びガス排気管２３１に設けた第４のバルブ２４３ｄを共に開けて、第１のガス供給管２３２ａから第１のマスフローコントローラ２４３ａにより流量調整されたＯ_３ガスを合流タイプガス供給ノズル２３３のガス供給孔２４８ｂから処理炉２０２に供給しつつガス排気管２３１から排気する。Ｏ_３ガスを流すときは、第４のバルブ２４３ｄを適正に調節して処理炉２０２内圧力を１０〜１００Ｐａとする。第１のマスフローコントローラ２４１ａで制御するＯ_３の供給流量は１０００〜１００００ｓｃｃｍである。Ｏ_３にウエハ２００を晒す時間は２〜１２０秒間である。このときのヒータ２０７温度はウエハの温度が２５０〜４５０℃になるよう設定してある。 [Step 1]
In step 1, O ₃ gas is flowed. First, the first valve 243a provided in the first gas supply pipe 232a and the fourth valve 243d provided in the gas exhaust pipe 231 are both opened, and the first mass flow controller 243a is operated from the first gas supply pipe 232a. The O ₃ gas whose flow rate has been adjusted is exhausted from the gas exhaust pipe 231 while being supplied to the processing furnace 202 from the gas supply hole 248 b of the combined gas supply nozzle 233. When the O ₃ gas is allowed to flow, the pressure in the processing furnace 202 is set to 10 to 100 Pa by appropriately adjusting the fourth valve 243d. The supply flow rate of O ₃ controlled by the first mass flow controller 241a is 1000 to 10,000 sccm. The time for exposing the wafer 200 to O ₃ is 2 to 120 seconds. The heater 207 temperature at this time is set so that the wafer temperature is 250 to 450 ° C.

同時に、ガス供給管２３２ｂの途中につながっている不活性ガスのライン２３２ｃおよびガス供給管２３２ｅの途中につながっている不活性ガスのライン２３２ｆから、開閉バルブ２５３、２５７を開けて不活性ガスを流すと、ＴＭＡ側およびＴＥＭＡＨ側にＯ_３ガスが回り込むことを防ぐことができる。 At the same time, the opening and closing valves 253 and 257 are opened from the inert gas line 232c connected to the gas supply pipe 232b and the inert gas line 232f connected to the gas supply pipe 232e to flow the inert gas. Then, it is possible to prevent the O ₃ gas from entering the TMA side and the TEMAH side.

このとき、処理炉２０２内に流しているガスは、Ｏ_３とＮ_２、Ａｒ等の不活性ガスのみであり、ＴＭＡおよびＴＥＭＡＨは存在しない。したがって、Ｏ_３は気相反応を起こすことはなく、ウエハ２００上の下地膜と表面反応する。 At this time, the gases flowing into the processing furnace 202 are only inert gases such as O ₃ , N ₂ , and Ar, and TMA and TEMAH do not exist. Therefore, O ₃ does not cause a gas phase reaction, and reacts with the underlying film on the wafer 200.

［ステップ２］
ステップ２では、第１のガス供給管２３２ａの第１のバルブ２４３ａを閉めて、Ｏ_３の供給を止める。また、ガス排気管２３１の第４のバルブ２４３ｄは開いたままにし真空ポンプ２４６により、処理炉２０２を２０Ｐａ以下に排気し、残留Ｏ_３を処理炉２０２から排除する。また、この時には、Ｎ_２等の不活性ガスを、Ｏ_３供給ラインである第１のガス供給管２３２ａおよびＴＭＡ供給ラインである第２のガス供給管２３２ｂ、ＴＥＭＡＨ供給ラインである第３のガス供給管２３２ｅからそれぞれ処理炉２０２に供給すると、残留Ｏ_３を排除する効果が更に高まる。 [Step 2]
In step 2, the first valve 243a of the first gas supply pipe 232a is closed to stop the supply of O ₃ . Further, the fourth valve 243 d of the gas exhaust pipe 231 is kept open, and the processing furnace 202 is exhausted to 20 Pa or less by the vacuum pump 246, and residual O ₃ is removed from the processing furnace 202. Further, at this time, an inert gas such as N ₂ is used as a first gas supply pipe 232a that is an O ₃ supply line, a second gas supply pipe 232b that is a TMA supply line, and a third gas that is a TEMAH supply line. When the supply pipe 232e is supplied to the processing furnace 202, the effect of eliminating residual O ₃ is further enhanced.

［ステップ３］
ステップ３では、ＴＭＡガスを流す。ＴＭＡは常温で液体であり、処理炉２０２に供給するには、加熱して気化させてから供給する方法、キャリアガスと呼ばれる窒素や希ガスなどの不活性ガスをＴＭＡ容器２６０の中に通し、気化している分をそのキャリアガスと共に処理炉へと供給する方法などがあるが、例として後者のケースで説明する。まずキャリアガス供給管２３２ｂに設けたバルブ２５２、ＴＭＡ容器２６０と処理炉２０２の間に設けられたバルブ２５０、及びガス排気管２３１に設けた第４のバルブ２４３ｄを共に開けて、キャリアガス供給管２３２ｂから第２のマスフローコントローラ２４１ｂにより流量調節されたキャリアガスがＴＭＡ容器２６０の中を通り、ＴＭＡとキャリアガスの混合ガスとして、合流タイプガス供給ノズル２３３のガス供給孔２４８ｂから処理炉２０２に供給しつつガス排気管２３１から排気する。ＴＭＡガスを流すときは、第４のバルブ２４３ｄを適正に調整して処理炉２０２内圧力を１０〜９００Ｐａとする。第２のマスフローコントローラ２４１ａで制御するキャリアガスの供給流量は１００００ｓｃｃｍ以下である。ＴＭＡを供給するための時間は１〜４秒設定する。その後さらに吸着させるため上昇した圧力雰囲気中に晒す時間を０〜４秒に設定しても良い。このときのウエハ温度はＯ_３の供給時と同じく、２５０〜４５０℃である。ＴＭＡの供給により、下地膜上のＯ_３とＴＭＡとが表面反応して、ウエハ２００上にＡｌ_２Ｏ_３膜が成膜される。 [Step 3]
In step 3, TMA gas is flowed. TMA is a liquid at room temperature, and in order to supply it to the processing furnace 202, a method of supplying it after heating and vaporizing, passing an inert gas such as nitrogen or a rare gas called a carrier gas through the TMA container 260, There is a method of supplying the vaporized part to the processing furnace together with the carrier gas, and the latter case will be described as an example. First, the valve 252 provided in the carrier gas supply pipe 232b, the valve 250 provided between the TMA container 260 and the processing furnace 202, and the fourth valve 243d provided in the gas exhaust pipe 231 are opened, and the carrier gas supply pipe is opened. The carrier gas whose flow rate is adjusted by the second mass flow controller 241b from 232b passes through the TMA container 260 and is supplied to the processing furnace 202 from the gas supply hole 248b of the merged type gas supply nozzle 233 as a mixed gas of TMA and the carrier gas. While exhausting from the gas exhaust pipe 231. When flowing TMA gas, the fourth valve 243d is appropriately adjusted so that the pressure in the processing furnace 202 is 10 to 900 Pa. The supply flow rate of the carrier gas controlled by the second mass flow controller 241a is 10,000 sccm or less. The time for supplying TMA is set to 1 to 4 seconds. Thereafter, the time for exposure to an elevated pressure atmosphere for further adsorption may be set to 0 to 4 seconds. The wafer temperature at this time is 250 to 450 ° C. as in the case of supplying O ₃ . By supplying TMA, O ₃ on the base film and TMA react with each other to form an Al ₂ O ₃ film on the wafer 200.

同時に、ガス供給管２３２ａの途中につながっている不活性ガスのライン２３２ｄおよび、ガス供給管２３２ｅの途中につながっている不活性ガスのライン２３２ｆから、開閉バルブ２５４、２５７を開けて不活性ガスを流すと、Ｏ_３側およびＴＥＭＡＨ側にＴＭＡガスが回り込むことを防ぐことができる。 Simultaneously, the inert gas line 232d connected to the gas supply pipe 232a and the inert gas line 232f connected to the gas supply pipe 232e are opened to open and close the inert gas. When flowing, it is possible to prevent TMA gas from flowing into the O ₃ side and the TEMAH side.

成膜後、バルブ２５０を閉じ、第４のバルブ２４３ｄを開けて処理炉２０２を真空排気し、残留するＴＭＡの成膜に寄与した後のガスを排除する。また、この時にはＮ_２等の不活性ガスを、Ｏ_３供給ラインである第１のガス供給管２３２ａおよびＴＭＡ供給ラインである第２のガス供給管２３２ｂおよび、ＴＥＭＡＨ供給ラインである第３のガス供給管２３２ｅからそれぞれ処理炉２０２に供給すると、さらに残留するＴＭＡの成膜に寄与した後のガスを処理炉２０２から排除する効果が高まる。 After the film formation, the valve 250 is closed, the fourth valve 243d is opened, and the processing furnace 202 is evacuated to remove the gas after contributing to the film formation of the remaining TMA. Further, at this time, an inert gas such as N ₂ is supplied from the first gas supply pipe 232a as the O ₃ supply line, the second gas supply pipe 232b as the TMA supply line, and the third gas as the TEMAH supply line. When supplied from the supply pipe 232e to the processing furnace 202, the effect of removing the gas after contributing to the film formation of the remaining TMA from the processing furnace 202 is enhanced.

上記ステップ１〜３を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことによりウエハ２００上に所定膜厚のＡｌ_２Ｏ_３膜を成膜する。 Steps 1 to 3 are defined as one cycle, and this cycle is repeated a plurality of times to form an Al ₂ O ₃ film having a predetermined thickness on the wafer 200.

［ステップ２］で処理炉２０２内を排気してＯ_３ガスを除去してからＴＭＡを流すので、両者はウエハ２００に向かう途中で反応しない。供給されたＴＭＡは、ウエハ２００に吸着しているＯ_３とのみ有効に反応させることができる。 Since TMA is flown after exhausting the inside of the processing furnace 202 and removing O ₃ gas in [Step 2], both do not react on the way to the wafer 200. The supplied TMA can effectively react only with O ₃ adsorbed on the wafer 200.

次にＨｆＯ_２膜を成膜する手順を説明する。 Next, a procedure for forming an HfO ₂ film will be described.

［ステップ４］
ステップ４では、Ａｌ_２Ｏ_３膜の成膜と同じくＯ_３ガスを流す。まず第１のガス供給管２３２ａに設けた第１のバルブ２４３ａ、及びガス排気管２３１に設けた第４のバルブ２４３ｄを共に開けて、第１のガス供給管２３２ａから第１のマスフローコントローラ２４３ａにより流量調整されたＯ_３ガスを合流タイプガス供給ノズル２３３のガス供給孔２４８ｂから処理炉２０２に供給しつつガス排気管２３１から排気する。Ｏ_３ガスを流すときは、第４のバルブ２４３ｄを適正に調節して処理炉２０２内圧力を１０〜１００Ｐａとする。第１のマスフローコントローラ２４１ａで制御するＯ_３の供給流量は１０００〜１００００ｓｃｃｍである。Ｏ_３にウエハ２００を晒す時間は２〜１２０秒間である。このときのヒータ２０７温度はウエハの温度が２５０〜４５０℃になるよう設定してある。 [Step 4]
In step 4, an O ₃ gas is allowed to flow as in the case of forming the Al ₂ O ₃ film. First, the first valve 243a provided in the first gas supply pipe 232a and the fourth valve 243d provided in the gas exhaust pipe 231 are both opened, and the first mass flow controller 243a is operated from the first gas supply pipe 232a. The O ₃ gas whose flow rate has been adjusted is exhausted from the gas exhaust pipe 231 while being supplied to the processing furnace 202 from the gas supply hole 248 b of the combined gas supply nozzle 233. When the O ₃ gas is allowed to flow, the pressure in the processing furnace 202 is set to 10 to 100 Pa by appropriately adjusting the fourth valve 243d. The supply flow rate of O ₃ controlled by the first mass flow controller 241a is 1000 to 10,000 sccm. The time for exposing the wafer 200 to O ₃ is 2 to 120 seconds. The heater 207 temperature at this time is set so that the wafer temperature is 250 to 450 ° C.

同時に、ガス供給管２３２ｅの途中につながっている不活性ガスのライン２３２ｆおよび、ガス供給管２３２ｂの途中につながっている不活性ガスのライン２３２ｃから、開閉バルブ２５７、２５３を開けて不活性ガスを流すと、ＴＥＭＡＨ側およびＴＭＡ側にＯ_３ガスが回り込むことを防ぐことができる。 At the same time, the inert gas line 232f connected in the middle of the gas supply pipe 232e and the inert gas line 232c connected in the middle of the gas supply pipe 232b are opened to open and close the inert gas. When flowing, it is possible to prevent the O ₃ gas from entering the TEMAH side and the TMA side.

このとき、処理炉２０２内に流しているガスは、Ｏ_３とＮ_２、Ａｒ等の不活性ガスのみであり、ＴＥＭＡＨおよびＴＭＡは存在しない。したがって、Ｏ_３は気相反応を起こすことはなく、ウエハ２００上の下地膜と表面反応する。 At this time, the gases flowing into the processing furnace 202 are only inert gases such as O ₃ , N ₂ , and Ar, and TEMAH and TMA do not exist. Therefore, O ₃ does not cause a gas phase reaction, and reacts with the underlying film on the wafer 200.

［ステップ５］
ステップ５では、第１のガス供給管２３２ａの第１のバルブ２４３ａを閉めて、Ｏ_３の供給を止める。また、ガス排気管２３１の第４のバルブ２４３ｄは開いたままにし真空ポンプ２４６により、処理炉２０２を２０Ｐａ以下に排気し、残留Ｏ_３を処理炉２０２から排除する。また、この時には、Ｎ_２等の不活性ガスを、Ｏ_３供給ラインである第１のガス供給管２３２ａおよびＴＥＭＡＨ供給ラインである第３のガス供給管２３２ｅ、ＴＭＡ供給ラインである第２のガス供給管２３２ｂからそれぞれ処理炉２０２に供給すると、残留Ｏ_３を排除する効果が更に高まる。 [Step 5]
In step 5, the first valve 243a of the first gas supply pipe 232a is closed to stop the supply of O ₃ . Further, the fourth valve 243 d of the gas exhaust pipe 231 is kept open, and the processing furnace 202 is exhausted to 20 Pa or less by the vacuum pump 246, and residual O ₃ is removed from the processing furnace 202. At this time, an inert gas such as N ₂ is used as the first gas supply pipe 232a that is an O ₃ supply line, the third gas supply pipe 232e that is a TEMAH supply line, and the second gas that is a TMA supply line. When the supply pipe 232b is supplied to the processing furnace 202, the effect of eliminating residual O ₃ is further enhanced.

［ステップ６］
ステップ６では、ＴＥＭＡＨガスを流す。ＴＥＭＡＨはＴＭＡと同じく常温で液体であるため、処理炉２０２に供給するには加熱して気化させてから供給する方法や、キャリアガスと共に処理炉へと供給する方法がある。図２ではＴＭＡと同じくキャリアガスと呼ばれる窒素や希ガスなどの不活性ガスをＴＥＭＡＨ容器２６１の中に通し、気化している分をそのキャリアガスと共に処理炉へと供給する構成が示されているが、図６に示される
気化器ユニット７を用いてＴＥＭＡＨの供給方法を説明する。例として気化器ユニットを用い、ＴＥＭＡＨを加熱して気化させ、キャリアガスと共に処理炉２０２へと供給する方法で説明する。まず、キャリアガス供給管１０に設けられたバルブ４、バルブ６を開け、マスフローコントローラ９により流量調整をする。次にＴＥＭＡＨ供給管１１に設けられたバルブ１、バルブ２、バルブ３を開け、液体流量計８と気化器ユニット７内にあるコントロールバルブ１２により流量を調整する。次に処理炉２０２へ導入するときにバルブ６を閉め、バルブ５を開けて、ＴＥＭＡＨガスとキャリアガスの混合ガスを分離ノズルより供給する。ＴＥＭＡＨガスを流すときは、マスフローコントローラ９を適正に調整し、さらに液体流量計８と気化器ユニット７内にあるコントロールバルブ１２により流量を調整し、処理炉内圧を１０〜１００Ｐａとする。マスフローコントローラ９、液体流量計８の供給量はそれぞれ、１００〜１０００ｓｃｃｍ、０．０１〜０．２ｇ／ｍｉｎである。ＴＥＭＡＨを供給するための時間は、１〜６００秒に設定しても良い。このときのウエハ温度はＯ_３の供給時と同じく、１５０〜３００℃である。ＴＥＭＡＨの供給により、下地膜上のＯ_３とＴＥＭＡＨとが表面反応して、ウエハ２００上にＨｆＯ_２膜が成膜される。 [Step 6]
In step 6, TEMAH gas is flowed. Since TEMAH is a liquid at room temperature like TMA, there are a method of supplying it to the processing furnace 202 after heating and vaporizing, and a method of supplying it to the processing furnace together with a carrier gas. FIG. 2 shows a configuration in which inert gas such as nitrogen or rare gas called carrier gas is passed through the TEMAH vessel 261 and the vaporized portion is supplied to the processing furnace together with the carrier gas. However, the supply method of TEMAH is demonstrated using the vaporizer unit 7 shown by FIG. As an example, a method will be described in which a vaporizer unit is used, TEMAH is heated and vaporized, and supplied to the processing furnace 202 together with a carrier gas. First, the valve 4 and the valve 6 provided in the carrier gas supply pipe 10 are opened, and the flow rate is adjusted by the mass flow controller 9. Next, the valves 1, 2 and 3 provided in the TEMAH supply pipe 11 are opened, and the flow rate is adjusted by the liquid flow meter 8 and the control valve 12 in the vaporizer unit 7. Next, when the gas is introduced into the processing furnace 202, the valve 6 is closed, the valve 5 is opened, and a mixed gas of TEMAH gas and carrier gas is supplied from the separation nozzle. When flowing the TEMAH gas, the mass flow controller 9 is adjusted appropriately, the flow rate is adjusted by the liquid flow meter 8 and the control valve 12 in the vaporizer unit 7, and the processing furnace internal pressure is set to 10 to 100 Pa. The supply amounts of the mass flow controller 9 and the liquid flow meter 8 are 100 to 1000 sccm and 0.01 to 0.2 g / min, respectively. The time for supplying TEMAH may be set to 1 to 600 seconds. The wafer temperature at this time is 150 to 300 ° C. as in the case of supplying O ₃ . By supplying TEMAH, O ₃ on the base film and TEMAH react with each other to form an HfO ₂ film on the wafer 200.

同時に、ガス供給管２３２ａの途中につながっている不活性ガスのライン２３２ｄおよび、ガス供給管２３２ｂの途中につながっている不活性ガスのライン２３２ｃから、開閉バルブ２５４、２５３を開けて不活性ガスを流すと、Ｏ_３側およびＴＭＡ側にＴＥＭＡＨガスが回り込むことを防ぐことができる。 At the same time, the inert gas line 232d connected to the middle of the gas supply pipe 232a and the inert gas line 232c connected to the middle of the gas supply pipe 232b are opened to open and close the inert gas. When flowing, it is possible to prevent the TEMAH gas from flowing into the O ₃ side and the TMA side.

成膜後、バルブ２５６を閉じ、第４のバルブ２４３ｄを開けて処理炉２０２を真空排気し、残留するＴＥＭＡＨの成膜に寄与した後のガスを排除する。また、この時にはＮ_２等の不活性ガスを、Ｏ_３供給ラインである第１のガス供給管２３２ａおよびＴＥＭＡＨ供給ラインである第３のガス供給管２３２ｅ、ＴＭＡ供給ラインである第２のガス供給管２３２ｂからそれぞれ処理炉２０２に供給すると、さらに残留するＴＥＭＡＨの成膜に寄与した後のガスを処理炉２０２から排除する効果が高まる。 After film formation, the valve 256 is closed, the fourth valve 243d is opened, and the processing furnace 202 is evacuated to remove the remaining gas after contributing to the film formation of TEMAH. At this time, an inert gas such as N ₂ is supplied from the first gas supply pipe 232a as the O ₃ supply line, the third gas supply pipe 232e as the TEMAH supply line, and the second gas supply as the TMA supply line. When the pipes 232b are respectively supplied to the processing furnace 202, the effect of removing the gas after contributing to the film formation of the remaining TEMAH from the processing furnace 202 is enhanced.

上記ステップ４〜６を１サイクルとし、このサイクルを複数回繰り返すことによりウエハ２００上に所定膜厚のＨｆＯ_２膜を成膜する。 Steps 4 to 6 are defined as one cycle, and a HfO ₂ film having a predetermined thickness is formed on the wafer 200 by repeating this cycle a plurality of times.

［ステップ５］で処理炉２０２内を排気してＯ_３ガスを除去してからＴＥＭＡＨを流すので、両者はウエハ２００に向かう途中で反応しない。供給されたＴＥＭＡＨは、ウエハ２００に吸着しているＯ_３とのみ有効に反応させることができる。 In [Step 5], the inside of the processing furnace 202 is evacuated to remove the O ₃ gas and then TEMAH is flown, so that they do not react on the way to the wafer 200. The supplied TEMAH can be effectively reacted only with O ₃ adsorbed on the wafer 200.

上述のように、Ａｌ_２Ｏ_３膜の成膜の時は、Ｏ_３供給ラインである第１のガス供給管２３２ａおよびＴＭＡ供給ラインである第２のガス供給管２３２ｂを処理炉２０２内で合流させることにより、ＴＭＡとＯ_３を合流タイプガス供給ノズル２３３内でも交互に吸着、反応させて堆積膜をＡｌ_２Ｏ_３とすることができ、ＴＭＡとＯ_３を別々のノズルで供給する場合にＴＭＡノズル内で異物発生源になる可能性があるＡｌ膜が生成するという問題をなくすることができる。Ａｌ_２Ｏ_３膜は、Ａｌ膜よりも密着性が良く、剥がれにくいので、異物発生源になりにくい。 As described above, when forming the Al ₂ O ₃ film, the first gas supply pipe 232a that is the O ₃ supply line and the second gas supply pipe 232b that is the TMA supply line are merged in the processing furnace 202. In this case, TMA and O ₃ can be alternately adsorbed and reacted even in the combined gas supply nozzle 233 to make the deposited film Al ₂ O _3, and when TMA and O ₃ are supplied by separate nozzles. It is possible to eliminate the problem that an Al film that may become a foreign matter generation source is generated in the TMA nozzle. Since the Al ₂ O ₃ film has better adhesion than the Al film and is less likely to peel off, it is less likely to become a foreign matter generation source.

また、ＨｆＯ_２膜の成膜の時は、第１のガス供給管２３２ａおよび第２のガス供給管２３２ｂが処理炉２０２内で合流し一本の多孔ノズル２３３ａに連通した形である合流タイプガス供給ノズル２３３からＯ_３を供給し、ＴＥＭＡＨ供給ラインである第３のガス供給管２３２ｅが単独で一本の多孔ノズル２４３ａに連通している分離タイプガス供給ノズル２３４からＴＥＭＡＨを供給することにより、ＴＥＭＡＨの供給時に合流タイプガス供給ノズルを使用した場合に必要となる逆流や入り込みを防ぐための不活性ガスパージが回避でき、ＴＥＭＡＨの供給で合流タイプガスノズルを用いた場合問題となる、パージによるノズル内の圧力上昇を無くすることができる。またその圧力上昇に伴うＴＥＭＡＨの再液化によるパーティクル発生も防止可能となった。 When forming the HfO ₂ film, the first gas supply pipe 232a and the second gas supply pipe 232b merge in the processing furnace 202 and communicate with one porous nozzle 233a. By supplying O ₃ from the supply nozzle 233 and supplying the TEMAH from the separation type gas supply nozzle 234 in which the third gas supply pipe 232e which is the TEMAH supply line alone communicates with one porous nozzle 243a, Inert gas purge to prevent backflow and entry required when using a merged type gas supply nozzle when supplying TEMAH can be avoided, and there is a problem when using a merged type gas nozzle for supplying TEMAH. The pressure increase can be eliminated. Further, generation of particles due to reliquefaction of TEMAH accompanying the increase in pressure can be prevented.

なお、本実施例では、Ａｌ_２Ｏ_３膜とＨｆＯ_２膜を同一処理室内で成膜する場合であったが、ＨｆＯ_２膜のみを成膜することを目的にした処理室では、ＴＥＭＡＨを供給する分離タイプガス供給ノズルとＯ_３を供給する分離タイプガス供給ノズルの２本による構成で成膜することが可能である。 In this embodiment, the Al ₂ O ₃ film and the HfO ₂ film are formed in the same processing chamber, but TEMAH is supplied in the processing chamber for the purpose of forming only the HfO ₂ film. It is possible to form a film with a configuration comprising two separation type gas supply nozzles and a separation type gas supply nozzle that supplies O ₃ .

次に、図７を参照して、本発明が好適に適用される基板処理装置の一例である半導体製造装置についての概略を説明する。   Next, an outline of a semiconductor manufacturing apparatus which is an example of a substrate processing apparatus to which the present invention is preferably applied will be described with reference to FIG.

筐体１０１内部の前面側には、図示しない外部搬送装置との間で基板収納容器としてのカセット１００の授受を行う保持具授受部材としてのカセットステージ１０５が設けられ、カセットステージ１０５の後側には昇降手段としてのカセットエレベータ１１５が設けられ、カセットエレベータ１１５には搬送手段としてのカセット移載機１１４が取り付けられている。また、カセットエレベータ１１５の後側には、カセット１００の載置手段としてのカセット棚１０９が設けられると共にカセットステージ１０５の上方にも予備カセット棚１１０が設けられている。予備カセット棚１１０の上方にはクリーンユニット１１８が設けられクリーンエアを筐体１０１の内部を流通させるように構成されている。   A cassette stage 105 is provided on the front side of the inside of the housing 101 as a holding member transfer member for transferring the cassette 100 as a substrate storage container to and from an external transfer device (not shown). Is provided with a cassette elevator 115 as an elevating means, and a cassette transfer machine 114 as a conveying means is attached to the cassette elevator 115. Further, a cassette shelf 109 as a means for placing the cassette 100 is provided on the rear side of the cassette elevator 115, and a spare cassette shelf 110 is also provided above the cassette stage 105. A clean unit 118 is provided above the spare cassette shelf 110 so that clean air is circulated inside the housing 101.

筐体１０１の後部上方には、処理炉２０２が設けられ、処理炉２０２の下方には基板としてのウエハ２００を水平姿勢で多段に保持する基板保持手段としてのボート２１７を処理炉２０２に昇降させる昇降手段としてのボートエレベータ１２１が設けられ、ボートエレベータ１２１に取りつけられた昇降部材１２２の先端部には蓋体としてのシールキャップ２１９が取りつけられボート２１７を垂直に支持している。ボートエレベータ１２１とカセット棚１０９との間には昇降手段としての移載エレベータ１１３が設けられ、移載エレベータ１１３には搬送手段としてのウエハ移載機１１２が取りつけられている。又、ボートエレベータ１２１の横には、開閉機構を持ち処理炉２０２の下面を塞ぐ遮蔽部材としての炉口シャッタ１１６が設けられている。   A processing furnace 202 is provided above the rear portion of the housing 101, and a boat 217 as a substrate holding unit that holds the wafers 200 as substrates in a horizontal posture in multiple stages is raised and lowered to the processing furnace 202 below the processing furnace 202. A boat elevator 121 as an elevating means is provided, and a seal cap 219 as a lid is attached to the tip of an elevating member 122 attached to the boat elevator 121 to support the boat 217 vertically. Between the boat elevator 121 and the cassette shelf 109, a transfer elevator 113 as an elevating means is provided, and a wafer transfer machine 112 as a transfer means is attached to the transfer elevator 113. Further, a furnace port shutter 116 as a shielding member having an opening / closing mechanism and closing the lower surface of the processing furnace 202 is provided beside the boat elevator 121.

ウエハ２００が装填されたカセット１００は、図示しない外部搬送装置からカセットステージ１０５にウエハ２００が上向き姿勢で搬入され、ウエハ２００が水平姿勢となるようカセットステージ１０５で９０℃回転させられる。更に、カセット１００は、カセットエレベータ１１５の昇降動作、横行動作及びカセット移載機１１４の進退動作、回転動作の協働によりカセットステージ１０５からカセット棚１０９又は予備カセット棚１１０に搬送される。   The cassette 100 loaded with the wafers 200 is loaded from the external transfer device (not shown) onto the cassette stage 105 in an upward posture, and is rotated by 90 ° C. on the cassette stage 105 so that the wafer 200 is in a horizontal posture. Further, the cassette 100 is transported from the cassette stage 105 to the cassette shelf 109 or the spare cassette shelf 110 by cooperation of the raising / lowering operation of the cassette elevator 115, the transverse operation, the advance / retreat operation of the cassette transfer machine 114, and the rotation operation.

カセット棚１０９にはウエハ移載機１１２の搬送対象となるカセット１００が収納される移載棚１２３があり、ウエハ２００が移載に供されるカセット１００はカセットエレベータ１１５、カセット移載機１１４により移載棚１２３に移載される。   The cassette shelf 109 has a transfer shelf 123 in which the cassette 100 to be transferred by the wafer transfer device 112 is stored. The cassette 100 to which the wafer 200 is transferred is transferred by the cassette elevator 115 and the cassette transfer device 114. Transferred to the transfer shelf 123.

カセット１００が移載棚１２３に移載されると、ウエハ移載機１１２の進退動作、回転動作及び移載エレベータ１１３の昇降動作の協働により移載棚１２３から降下状態のボート２１７にウエハ２００を移載する。   When the cassette 100 is transferred to the transfer shelf 123, the wafers 200 are transferred from the transfer shelf 123 to the boat 217 in a lowered state by the cooperation of the advance / retreat operation, the rotation operation, and the lifting / lowering operation of the transfer elevator 113. Is transferred.

ボート２１７に所定枚数のウエハ２００が移載されるとボートエレベータ１２１によりボート２１７が処理炉２０２に挿入され、シールキャップ２１９により処理炉２０２が気密に閉塞される。気密に閉塞された処理炉２０２内ではウエハ２００が加熱されると共に処理ガスが処理炉２０２内に供給され、ウエハ２００に処理がなされる。   When a predetermined number of wafers 200 are transferred to the boat 217, the boat 217 is inserted into the processing furnace 202 by the boat elevator 121, and the processing furnace 202 is hermetically closed by the seal cap 219. In the processing furnace 202 that is hermetically closed, the wafer 200 is heated and a processing gas is supplied into the processing furnace 202 to process the wafer 200.

ウエハ２００への処理が完了すると、ウエハ２００は上記した作動の逆の手順により、ボート２１７から移載棚１２３のカセット１００に移載され、カセット１００はカセット移載機１１４により移載棚１２３からカセットステージ１０５に移載され、図示しない外部搬送装置により筐体１０１の外部に搬出される。尚、炉口シャッタ１１６は、ボート２１７が降下状態の際に処理炉２０２の下面を塞ぎ、外気が処理炉２０２内に巻き込まれるのを防止している。
前記カセット移載機１１４等の搬送動作は、搬送制御手段１２４により制御される。 When the processing on the wafer 200 is completed, the wafer 200 is transferred from the boat 217 to the cassette 100 of the transfer shelf 123 by the reverse procedure of the operation described above, and the cassette 100 is transferred from the transfer shelf 123 by the cassette transfer device 114. It is transferred to the cassette stage 105 and carried out of the housing 101 by an external transfer device (not shown). The furnace port shutter 116 closes the lower surface of the processing furnace 202 when the boat 217 is in the lowered state, and prevents outside air from being caught in the processing furnace 202.
The transport operation of the cassette transfer machine 114 and the like is controlled by the transport control means 124.

本発明の実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉を説明するための概略縦断面図である。It is a schematic longitudinal cross-sectional view for demonstrating the vertical substrate processing furnace of the substrate processing apparatus in Example 1 of this invention. 本発明の実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉を説明するための概略縦断面図である。It is a schematic longitudinal cross-sectional view for demonstrating the vertical substrate processing furnace of the substrate processing apparatus in Example 1 of this invention. 本発明の実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉を説明するための概略横断面図である。It is a schematic cross-sectional view for demonstrating the vertical substrate processing furnace of the substrate processing apparatus in Example 1 of this invention. 本発明の実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉の合流タイプのガス供給ノズル２３３を説明するため図であり、図４（Ａ）は概略図であり、図４（Ｂ）は図４ＡのＡ部の部分拡大図である。FIGS. 4A and 4B are diagrams for explaining a merging type gas supply nozzle 233 of a vertical substrate processing furnace of a substrate processing apparatus in Embodiment 1 of the present invention, FIG. 4A is a schematic diagram, and FIG. 4B is a diagram. It is the elements on larger scale of A section of 4A. 本発明の実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉の分離タイプのガス供給ノズル２３４を説明するため図であり、図５（Ａ）は概略図であり、図５（Ｂ）は図５ＡのＢ部の部分拡大図である。FIG. 5A is a diagram for explaining a separation type gas supply nozzle 234 of a vertical substrate processing furnace of a substrate processing apparatus in Embodiment 1 of the present invention, FIG. 5A is a schematic diagram, and FIG. It is the elements on larger scale of the B section of 5A. 本発明の実施例１における基板処理装置の縦型基板処理炉へのＴＥＭＡＨガスの供給方法を説明するための概略横断面図である。It is a schematic cross-sectional view for demonstrating the supply method of the TEMAH gas to the vertical substrate processing furnace of the substrate processing apparatus in Example 1 of this invention. 本発明の実施例１の基板処理装置を説明するための概略斜視図である。It is a schematic perspective view for demonstrating the substrate processing apparatus of Example 1 of this invention.

符号の説明Explanation of symbols

１００…カセット
１０１…筐体
１０５…カセットステージ
１０９…カセット棚
１１０…予備カセット棚
１１２…ウエハ移載機
１１３…移載エレベータ
１１４…カセット移載機
１１５…カセットエレベータ
１１６…炉口シャッタ
１１８…クリーンユニット
１２１…ボートエレベータ
１２２…昇降部材
１２３…移載棚
１２４…搬送制御手段
２００…ウエハ
２０１…処理室
２０２…処理炉
２０３…反応管
２０７…ヒータ
２０９…マニホールド
２１７…ボート
２１８…石英キャップ
２１９…シールキャップ
２２０…Ｏリング
２３１…ガス排気管
２３２ａ…第１のガス供給管
２３２ｂ…第２のガス供給管
２３２ｃ…不活性ガスライン
２３２ｄ…不活性ガスライン
２３２ｅ…第３のガス供給管
２３２ｆ…不活性ガスライン
２３３…合流タイプガス供給ノズル
２３３ａ…多孔ノズル
２３４…分離タイプガス供給ノズル
２３４ａ…多孔ノズル
２４１ａ…第１のマスフローコントローラ
２４１ｂ…第２のマスフローコントローラ
２４１ｃ…第３のマスフローコントローラ
２４３ａ…第１のバルブ
２４３ｄ…第４のバルブ
２４６…真空ポンプ
２４８ｂ…ガス供給孔
２４８ｃ…ガス供給孔
２５０…第３のバルブ
２５１…ヒータベース
２５２…第２のバルブ
２５３…バルブ
２５４…バルブ
２５５…第５のバルブ
２５６…第６のバルブ
２５７…バルブ
２６０…ＴＭＡ容器
２６１…ＴＥＭＡＨ容器
２６７…ボート回転機構
３００…ヒータ
３０１…ヒータ
３２１…コントローラ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 100 ... Cassette 101 ... Case 105 ... Cassette stage 109 ... Cassette shelf 110 ... Reserve cassette shelf 112 ... Wafer transfer machine 113 ... Transfer elevator 114 ... Cassette transfer machine 115 ... Cassette elevator 116 ... Furnace port shutter 118 ... Clean unit DESCRIPTION OF SYMBOLS 121 ... Boat elevator 122 ... Elevating member 123 ... Transfer shelf 124 ... Transfer control means 200 ... Wafer 201 ... Processing chamber 202 ... Processing furnace 203 ... Reaction tube 207 ... Heater 209 ... Manifold 217 ... Boat 218 ... Quartz cap 219 ... Seal cap 220 ... O-ring 231 ... Gas exhaust pipe 232a ... First gas supply pipe 232b ... Second gas supply pipe 232c ... Inert gas line 232d ... Inert gas line 232e ... Third gas supply pipe 232f ... Inert gas line
233 ... Confluence type gas supply nozzle 233a ... Perforated nozzle 234 ... Separation type gas supply nozzle 234a ... Perforated nozzle 241a ... First mass flow controller 241b ... Second mass flow controller 241c ... Third mass flow controller 243a ... First valve 243d 4th valve 246 ... Vacuum pump 248b ... Gas supply hole 248c ... Gas supply hole 250 ... 3rd valve 251 ... Heater base 252 ... 2nd valve 253 ... Valve 254 ... Valve 255 ... 5th valve 256 ... 5th Six valves 257 ... Valve 260 ... TMA container 261 ... TEMAH container 267 ... Boat rotation mechanism 300 ... Heater 301 ... Heater 321 ... Controller

Claims (1)

第１の処理ガスと第３の処理ガスとを交互に処理室に供給して基板上に第１の膜を形成する工程と、第２の処理ガスと前記第３の処理ガスとを交互に前記処理室内に供給して前記基板上に第２の膜を形成する工程と、を同一の前記処理室にて実行可能な基板処理装置であって、
前記基板処理装置は、
前記第１の処理ガスを前記処理室内に供給する第１のガス供給ノズルと、前記第２の処理ガスを前記処理室内に供給する第２のガス供給ノズルとを備え、
前記第３の処理ガスは、前記第１又は第２のガス供給ノズルのどちらか一方から処理室内に供給することを特徴とする基板処理装置。
Alternately supplying a first processing gas and a third processing gas to the processing chamber to form a first film on the substrate; and a second processing gas and the third processing gas alternately A substrate processing apparatus capable of performing in the same processing chamber the step of supplying the processing chamber and forming the second film on the substrate,
The substrate processing apparatus includes:
A first gas supply nozzle that supplies the first processing gas into the processing chamber; and a second gas supply nozzle that supplies the second processing gas into the processing chamber;
The substrate processing apparatus, wherein the third processing gas is supplied into a processing chamber from one of the first and second gas supply nozzles.

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