JP4354674B2 - Thin film manufacturing equipment - Google Patents

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、薄膜製造装置およびそれを用いて製造された有機エレクトロルミネッセンス（有機ＥＬ）素子に関し、特に有機ＥＬ素子の連続生産または有機ＥＬ素子の製造に用いられる薄膜形成用ドナーシートの連続生産に適した薄膜製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
基板上に有機薄膜を形成する方法の１つとして、薄膜形成用ドナーシートの転写層を基板上に熱転写する熱転写法が知られている（例えば、特開平１１−２６０５４９号公報参照）。
【０００３】
薄膜形成用ドナーシートとは、ポリエチレンテレフタレートなどからなるシート上に、カーボン粒子が混合されたエポキシ樹脂などからなる光熱変換層と、所望の有機薄膜の積層からなる転写層が順に形成されたものである。
このような薄膜形成用ドナーシートを基板に密着させ、シート裏面からレーザーを照射して転写層を基板に熱転写し、その後シートを取り除くと基板上に所望の有機薄膜を得ることができる。
【０００４】
このように、熱転写法では、熱転写によって基板上に所望の有機薄膜を形成するので、上記転写層には欠損がなく膜厚・膜質が均一であることが求められる。なお、転写層の膜厚は、おおよそ数ｎｍ〜数百ｎｍ程度である。
シート上に転写層である有機薄膜を形成する方法としては、所望の有機材料を溶解させた溶液をシート上に塗布して有機薄膜を成膜する湿式法が知られている（例えば、特開２００１−２３７０７０号公報および特開２００１−２３２２５１号公報参照）。
湿式法には、ブレードコート法、ロールコート法、スピンコート法、ディッピング法、スプレー法などの塗工法や、スクリーン法、マイクログラビア法、凸版印刷法、凹版印刷法などの印刷法、インクジェット法がある。
このような湿式法は、シート上に転写用の有機薄膜を成膜する場合だけでなく、基板上に有機薄膜を直接成膜する場合にも用いることができる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
湿式法でシート上や基板上に有機薄膜を成膜する場合、均一な膜厚・膜質で成膜できる面積は限られている。
また、均一な膜厚・膜質で成膜するためには、温度、湿度、雰囲気などの条件を一定に保った塗布室で成膜する必要があるが、シートや基板を塗布室へ搬入・搬出するのに要する時間は生産効率を低下させる要因となる。
このため、有機ＥＬ素子を利用したディスプレイなどを量産する場合に、一度に製造できるディスプレイの数が少なくなり、生産効率を高める上での課題となっていた。
【０００６】
この発明は以上のような事情を考慮してなされたものであり、シートや基板上に薄膜を成膜する場合の生産効率を向上させることができる薄膜製造装置を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この発明は、複数の基板を重ねて収容するための移動可能な１対のカセットと、基板に塗布液を用いて成膜する塗布装置と、１対のカセットの間で基板を移し替える移替部材と、塗布装置、１対のカセットおよび移替部材を収容しその中で基板が成膜される塗布室とを備え、塗布装置は加圧された塗布液を噴射するスプレーノズルを有し、一方のカセットは重ねて収容された基板のうち最下位または最上位に位置する基板の表面が塗布装置のスプレーノズルと対向し、かつ、前記スプレーノズルに対して露出するように成膜すべき基板を収容し、塗布装置はスプレーノズルから加圧された塗布液をカセットから露出した基板の表面へ向かって噴射することにより基板に成膜を行い、移替部材は基板が成膜される毎に該基板を他方のカセットへ移し替える第１の薄膜製造装置を提供するものである。
【０００８】
つまり、この発明による薄膜製造装置は、一方のカセットに成膜すべき複数の基板が重ねて収容され、移替部材はカセットから露出する基板に対して成膜がなされる毎にその基板を他方のカセットへ移し替えるという工程を一方のカセットに収容された全ての基板が成膜されるまで繰り返す。
このため、成膜を要する複数の基板を連続的に成膜することができ、複数の基板に成膜を行う際の生産効率が向上する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
この発明による第１の薄膜製造装置は、複数の基板を重ねて収容するための移動可能な１対のカセットと、基板に塗布液を用いて成膜する塗布装置と、１対のカセットの間で基板を移し替える移替部材と、塗布装置、１対のカセットおよび移替部材を収容しその中で基板が成膜される塗布室とを備え、塗布装置は加圧された塗布液を噴射するスプレーノズルを有し、一方のカセットは重ねて収容された基板のうち最下位または最上位に位置する基板の表面が塗布装置のスプレーノズルと対向し、かつ、前記スプレーノズルに対して露出するように成膜すべき基板を収容し、塗布装置はスプレーノズルから加圧された塗布液をカセットから露出した基板の表面へ向かって噴射することにより基板に成膜を行い、移替部材は基板が成膜される毎に該基板を他方のカセットへ移し替えることを特徴とする。
【００１０】
ここで、この発明に係る第１の薄膜製造装置は、塗布装置、１対のカセットおよび移替部材をそれぞれ収容しその中で基板が成膜される塗布室を備える。
このような構成により、温度、湿度、雰囲気などの成膜条件を一定に保った塗布室内で成膜が行われるので、均一な膜厚・膜質の薄膜を製造できるようになる。
【００１４】
また、この発明は、別の観点からみると、複数の基板を重ねて収容するための移動可能な１対のカセットと、基板に塗布液を用いて成膜する複数の塗布装置と、塗布装置をそれぞれ収容しその中で基板が成膜される複数の塗布室と、１対のカセットを各塗布室へ順次搬入・搬出するための搬送部材と、各塗布室に収容され１対のカセットの間で基板を移し替える移替部材とを備え、各塗布装置は加圧された塗布液を噴射するスプレーノズルを有し、一方のカセットは搬送部材によって任意の１つの塗布室に搬入された際に重ねて収容された基板のうち最下位または最上位に位置する基板の表面が塗布装置のスプレーノズルと対向し、かつ、前記スプレーノズルに対して露出するように成膜すべき基板を収容し、前記任意の１つの塗布室に収容された塗布装置はスプレーノズルから加圧された塗布液をカセットから露出した基板の表面へ向かって噴射することにより基板に成膜を行い、移替部材は基板が成膜される毎に該基板を他方のカセットへ移し替え、搬送部材は一方のカセットに収容された全ての基板が成膜され他方のカセットへの移し替えが完了すると１対のカセットを塗布室から搬出し、１対のカセットを別の塗布室に搬入して再び成膜を繰り返す第２の薄膜製造装置を提供するものでもある。
【００１５】
この発明に係る第２の薄膜製造装置では、一方のカセットに成膜すべき複数の基板が重ねて収容され、搬送部材は１対のカセットを任意の１つの塗布室へ搬入し、その中で成膜と他方のカセットへの移し替えが完了すると、塗布室から搬出して別の塗布室へ搬入するという工程を所望の数の薄膜が積層されるまで繰り返す。
このため、各塗布室において成膜を要する複数の基板を連続的に成膜することができ、複数の基板に多層の薄膜を成膜する際の生産効率が向上する。
【００１６】
また、この発明に係る第２の薄膜製造装置は、搬送部材を収容し複数の塗布室間を接続する搬送室をさらに備えてもよい。
このように構成すると、１対のカセットを搬送室と各塗布室との間で効率よく搬送できるので、より短時間で多層の薄膜を成膜できるようになり、生産効率がより一層向上する。
【００２０】
また、この発明に係る第１および第２の薄膜製造装置において、塗布装置は成膜すべき基板を回転させる回転部を備えていてもよい。
このように構成すると、基板を回転させた状態で成膜が行われるので、より均一な膜厚・膜質の薄膜を製造できるようになる。
【００２１】
また、この発明に係る第１および第２の薄膜製造装置において、塗布装置は塗布液を基板表面に向かって噴射するスプレーノズルを備える。
このような構成により、少量の塗布液を大きな面積に塗布することができるので、塗布液の使用効率が向上し、無駄になる成膜材料も削減できる。
【００２２】
なお、スプレーノズルの形態は特に限定されるものではなく、基板表面に向かって塗布液を逆円錐状に噴射できるものであればよい。例えば、複数の***が形成されたスプレーノズルを用いることができる。
【００２３】
このようなスプレーノズルと窒素ガス等の加圧源とを成膜材料の塗布液を収容する塗布液容器を介して接続する。スプレーノズルと塗布液容器は流量調節を行うニードルバルブ等を介して接続し、塗布液容器と加圧源はバルブ付きの気体流入管などを介して接続する。
スプレーノズルには塗布液容器から塗布液が供給され、その各***は毛細管現象の働きによって塗布液が充填される。
このような状態において、加圧源と塗布液容器との間のバルブを開き、塗布液容器に窒素ガス等の気体を流入させると、その圧力で***内の塗布液がスプレーノズルの各***から微細な液粒として噴射され基板表面に付着する。
【００２４】
噴射された塗布液が基板表面に付着する形とそこで広がる大きさは、***の開口部の形状、***の深さ、流入させる気体の圧力と時間などによって変化するが、例えば、***の開口部が円形であれば、基板表面にほぼ円形に付着する。
また、***から噴射される塗布液は、微粒化された塗布粒として基板表面に当たり広がるため、加圧源から供給される気体の圧力を高めて噴射速度を上げると、基板表面に広がる面積が大きくなる。
【００２５】
また、この発明に係る第１および第２の薄膜製造装置において、基板は基板ホルダーに予め保持されてなり、基板ホルダーは保持する基板の表面を覆うパターニングマスクを有していてもよい。
このように構成すると、成膜と同時にパターニングが行われるので、成膜後にパターニング処理を行う必要が無くなり、１つの塗布室で成膜された基板を連続して次の塗布室に搬送できるようになる。
また、成膜を必要とする基板の損傷を防止できるようになり、歩留まりが向上する。
従って、特に有機ＥＬ素子を応用したディスプレイ等を量産する場合における生産効率が向上する。
【００２６】
なお、上記パターニングマスクは成膜パターンを決めるものであり、各カセットの下部に取り付けられていてもよい。
また、上記パターニングマスクは、マスクの開口部以外の部分にマスクのたるみを防ぐための補強材を設けていてもよい。
補強材を設けると、マスクのたわみに起因する溶液の回り込みを防止できるようになる。
【００２９】
また、この発明に係る第１および第２の薄膜製造装置は、成膜された基板を加熱・乾燥させるための乾燥室をさらに備えていてもよい。
なお、この発明に係る第２の薄膜製造装置において、搬送室を備えるように構成した場合は、搬送室が乾燥室を兼ねていてもよい。
【００３０】
また、この発明に係る第１および第２の薄膜製造装置において、基板は、正孔注入電極または電子注入電極が予め表面に形成された有機エレクトロルミネッセンス素子用の基板であってもよい。
このように構成すると、基板に予め正孔注入電極および電子注入電極のいずれか一方が形成されている基板に対して成膜を行うので、有機ＥＬ素子を応用したディスプレイ等を製造する際の生産効率が向上する。
【００３１】
また、この発明に係る第１および第２の薄膜製造装置において、基板は、光熱変換層が予め表面に形成された有機エレクトロルミネッセンス素子用の薄膜形成用ドナーシートであってもよい。
このように構成すると、この発明による薄膜製造装置を用いて薄膜形成用ドナーシートの転写層を形成できるので、熱転写法を用いて基板上に薄膜を形成する際の生産効率が向上する。
【００３３】
しかし、この発明に係る第１および第２の薄膜製造装置の用途は有機ＥＬ素子の製造に限定されるものではなく、有機ＥＬ以外の素子や装置の薄膜製造において幅広く用いることができる。
【００３４】
この発明に係る第１および第２の薄膜製造装置において、成膜できる基板としては、特に限定されず、例えば、ガラス、アルミニウムなどの金属や、ポリエステル、ポリアクリル、ポリエポキシ、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリサルホンなどのプラスチックからなる基板を挙げることができる。
【００３５】
しかし、通常、低分子系材料を用いた有機ＥＬ素子は、透明な基板上に正孔注入電極、正孔注入輸送層、発光層、電子輸送層、電子注入電極が順に積層されて構成される。
また、高分子系材料を用いた有機ＥＬ素子は、透明な基板上に正孔注入電極、高分子バッファ層、発光層、電子注入電極が順に積層されて構成される。
このため、この発明に係る第１および第２の薄膜製造装置を用いて有機ＥＬ素子を製造する場合に好適な基板としては、例えば、ガラス基板などを挙げることができる。
また、通常、有機ＥＬ素子は発光した光を取り出すので、上記正孔注入電極又は電子注入電極のいずれか一方は透明ないし半透明の電極が好ましい。
【００３６】
透明電極としては、ＩＴＯ（錫ドープ酸化インジウム）、ＩＺＯ（亜鉛ドープ酸化インジウム）、ＺｎＯなどが挙げられるが、なかでもＩＴＯまたはＩＺＯが好ましいものとして挙げられる。
正孔注入電極の膜厚は、正孔注入を十分行える一定以上の膜厚であればよく、その上限は特に限定されないが、厚すぎると剥離などを生じる恐れがあり、薄すぎると成膜時の膜強度、正孔輸送能力、抵抗値などの点で問題がある。
従って、正孔注入電極の好ましい膜厚は約５０〜５００ｎｍの範囲であり、さらに好ましくは約５０〜３００ｎｍの範囲である。正孔注入電極としてはＩＴＯやＩＺＯの単層膜、仕事関数の大きい金属の単層膜、これらの積層膜等が使用可能であるが、素子構造や光の取りだし方向により適宜選択することができる。
【００３７】
低分子系有機ＥＬ素子における正孔注入輸送層の正孔注入輸送材料としては、従来から光伝導材料において、正孔の電荷輸送材料として慣用されているものや、有機ＥＬ素子の正孔注入輸送材料に使用される公知のものの中から任意のものを選択して用いることができる。
例えば、低分子化合物としてトリアゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、オキサゾール誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
【００３８】
また、高分子系有機ＥＬ素子において、上記高分子バッファ層は正孔の注入を高める層であり、その材料としては、例えば、ポリビニルカルバゾール、ポリシラン、ポリチオフェン誘導体、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ（ポリエチレンジオキシチオフェンとポリエチレンスルホン酸の混合物）などを挙げることができる。
また、高分子バッファ層に正孔注入輸送能力を高める働きのある添加物を加えてもよい。
通常、高分子バッファ層の膜厚は約１ｎｍ〜１μｍ程度の範囲内であることが好ましく、必要であれば２層以上で構成してもよい。
【００３９】
なお、この発明では主に高分子型有機ＥＬ素子を対象にしており、上記低分子系正孔注入輸送層を用いる場合は、高分子バインダーに溶解させて用いることができる。
高分子バインダーとしては特に限定されないが、例えば、上述の高分子バッファ層の材料として挙げたポリビニルカルバゾール、ポリシラン、ポリチオフェン誘導体、ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ（ポリエチレンジオキシチオフェンとポリエチレンスルホン酸の混合物）などを用いることができる。
【００４０】
発光層の発光材料としては、共役系高分子有機化合物またはその前駆体があるが、例えば、ＰＰＶ（ポリ（パラ−フェニレンビニレン））誘導体またはその前駆体、ポリフルオレン誘導体が好ましい。ＰＰＶまたはＰＰＶ誘導体の前駆体としては、例えば、ＰＰＶ（ポリ（パラ−フェニレンビニレン））およびその前駆体、ＭＯ−ＰＰＶ（ポリ（２，５−ジメトキシ−１，４−フェニレンビニレン））およびその前駆体、ＰＰＶ誘導体（ポリ（２，５−ビスヘキシルオキシ−１，４−フェニレン−（１−シアノビニレン）））、ＭＥＨ−ＰＰＶ（ポリ（２−メトキシ−５−（２'−エチルヘキシルオキシ））−パラ−フェニレンビニレン）等が挙げられる。ポリフルオレン誘導体としては、例えば、ポリ（２，７−（９，９−ジ−ｎ−オクチルフルオレン）等が挙げられる。
【００４１】
特に、ＰＰＶ誘導体は強い蛍光を有し、また二重結合のπ電子がポリマー鎖上で非極在化している導電性高分子でもある。また置換基の導入による分子構造の変更によってπ−π*エネルギーギャップを変えることができる。つまり発光色も変えることができ、高性能の有機ＥＬ素子を得ることができる
高分子材料を溶かす溶媒としては、トルエン、キシレン、テトラヒドロフラン、クロロホルム、塩化メチレン、ジクロロエタンなどが挙げられるがこれらに限定されない。高分子材料の構造、分子量にもよるが、通常はこれらの溶媒に０．１重量％以上溶解させることができる。
【００４２】
これらの発光材料は単独で用いても、他の化合物と混合して用いてもよい。
また上記発光材料に低分子材料をドーピングして用いてもよい。低分子材料としては、金属オキシノイド化合物（８−ヒドロキシキノリン金属錯体、ブタジエン誘導体、クマリン誘導体、ジシアノメチレンピラン誘導体、フルオレッセイン誘導体、ペリレン誘導体、ペリノン誘導体、アミノピレン誘導体、ベンズオキサゾール誘導体、トリススチルベンゼン誘導体などを挙げることができるがこれらに限定されるものではない。
通常、発光層の膜厚は約１ｎｍ〜１μｍ程度の範囲内であることが好ましく、必要であれば２層以上で構成してもよい。
【００４３】
電子輸送層の電子輸送材料としては、従来から光伝導材料において電子の電荷輸送材料として慣用されているものや、有機ＥＬ素子の電荷輸送材料に使用される公知の物の中から任意のものを選択して用いることができる。
この発明では、高分子バインダー材料に低分子電子輸送材料を溶解して用いてもよい。電子輸送材料としては、例えば、有機化合物としてオキサジアゾール誘導体、トリアゾール誘導体、ベンゾキノン誘導体、ナフトキノン誘導体、アントラキノン誘導体、テトラシアノアントラキノジメタン誘導体、ジフェノキノン誘導体、フルオレノン誘導体、シロール誘導体、金属オキシノイド化合物などを挙げることができるがこれらに限定されるものではない。
【００４４】
また、これらの電子輸送材料に電子注入輸送能力を高める働きのある添加物を加えてもよい。高分子バインダー材料としては特に限定されないが、上記高分子バッファ層の材料や発光材料を挙げることができる。
通常、電子輸送層の膜厚は約１ｎｍ〜１μｍ程度の範囲内であることが好ましい。
【００４５】
電子注入電極としては、低仕事関数の物質が好ましく、例えば、Ｋ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ａｌ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｚｒなどの金属元素単体、または安定性を向上させるためにそれらを含む２成分、３成分の合金系を用いることが好ましい。
合金系としては、例えば、ＬｉＦ／Ａｌ、Ｌｉ2Ｏ／Ａｌ、Ｃａ／Ａｌ、Ｃａ／Ａｇ、Ｂａ／Ａｇ、Ｍｇ・Ａｇ共蒸着層、Ｌｉ・Ａｌ共蒸着層、Ｍｇ・Ｉｎ共蒸着層などが好ましい。なお、電子注入電極は蒸着法やスパッタ法でも形成できる。
電子注入電極の膜厚は、電子注入を十分行える一定以上の膜厚であればよく、約０．１ｎｍ以上、好ましくは約１ｎｍ以上であれば特にその上限は限定されない。しかし、通常は約１〜５００ｎｍ程度の膜厚となるように成膜すればよい。透光性の電子注入電極としては、非常に薄い金属層とＩＴＯ等の透明電極との積層膜が使用でき、素子構造や光の取りだし方向により適宜選択することができる。この場合も有機層に接する薄い金属層は上記の低仕事関数の金属を使用することが好ましい。
【００４６】
また、この発明は、この発明に係る第１および第２の薄膜製造装置を用いて薄膜形成用ドナーシートを作製し、さらにこの薄膜形成用ドナーシートを用いて有機ＥＬ素子を製造するものでもあるが、ここで、薄膜形成用ドナーシートとはドナーシート全体を支持する基材シートの上に光熱変換層と転写層が形成されたものである。
そこで、この発明において、上記基材シートとしては、透明な高分子材料からなるものを用いることができる。
【００４７】
このような高分子材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートのようなポリエステル、ポリアクリル、ポリエポキシ、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリサルホンなどの大抵の樹脂を挙げることができる。
また、上記光熱変換層は、レーザー光を効率よく熱に変換できる層であればよく、例えば、アルミニウム、その酸化物および／又はその硫化物からなる金属層や、カーボンブラック、黒鉛または赤外線吸収染料などが添加された高分子からなる有機層などを光熱変換層とすることができる。
光熱変換層に照射するエネルギー源としてはレーザー光が好ましいが、さらにはＹＡＧレーザーが特に好ましい。
【００４８】
また、転写層としては、光熱変換層の上に上述の電子輸送層、発光層および正孔注入輸送層、或いは、発光層および高分子バッファ層を順に積層したものを転写層とすることができる。
【００４９】
以下に図面に示す実施の形態に基づいてこの発明を詳述する。なお、この実施の形態によってこの発明が限定されるものではない。また、以下に説明する複数の実施の形態において共通する部材には同じ符号を用いて説明する。
【００５０】
実施の形態１
この発明の実施の形態１による薄膜製造装置について図１に基づいて説明する。図１は実施の形態１による薄膜製造装置の構成を概略的に示す説明図である。
【００５１】
図１に示されるように、この発明の実施の形態１による薄膜製造装置１は、複数の基板を重ねて収容するための第１および第２カセット（１対のカセット）３ａ、３ｂと、基板２に塗布液を用いて成膜する塗布装置４と、第１カセット３ａと第２カセット３ｂとの間で基板２を移し替える移替部材５とを備え、第１および第２カセット３ａ、３ｂのいずれか一方は基板２の表面が露出するように成膜すべき基板２を収容し、塗布装置４はカセットから露出する基板２に対して成膜を行い、移替部材５は基板２が成膜される毎に他方のカセットへ移し替えるように構成されている。
【００５２】
塗布装置４と移替部材５は塗布室６に収容され、塗布室６に隣接して搬送室９が設けられている。
搬送部材８は、搬送室９と塗布室６との間で第１および第２カセット３ａ、３ｂを搬出搬入口１０を介して搬送することができる。
なお、図示はされないが、搬送室９の周囲には塗布室６以外にもそれぞれ塗布装置と移替部材を収容する複数の塗布室、並びに、蒸着を行う成膜室が設けられており、搬送部材８は任意の塗布室又は蒸着室へ第１および第２カセット３ａ、３ｂを搬入・搬出できる。
【００５３】
成膜を必要とする基板２は基板ホルダー７にそれぞれ保持されたうえで第１および第２カセット３ａ、３ｂのいずれか一方に収容され、空の他方のカセットと共に搬送部材８によって搬送室９から塗布室６へ搬入搬出口１０を介して搬入される。
塗布室６に収容された塗布装置４は、窒素ガス等の気体を充填した加圧源１６、加圧源１６とバルブを介して接続された塗布液容器１５、塗布液容器１５とニードルバルブを介して接続されたスプレーノズル１１とから構成される。
スプレーノズル１１は、第１カセット３ａの最下位に位置してカセットから露出する基板２に対して塗布液を噴射・塗布して成膜を行う。
なお、塗布装置４によって成膜される際、成膜される基板２は第１カセット３ａごと回転手段（回転部）１４によって回転させられる。
【００５４】
なお、スプレーノズル１１の上方にはシャッター１２が設けられている。仮に、スプレーノズル１１が基板２より上方に配置される場合には、シャッター１２がスプレーノズル１１の下方に設けられることになる。
また、スプレーノズル１１は、成膜する基板２の大きさによって個数や配置を変えることが好ましい。
【００５５】
以下、実施の形態１による薄膜製造装置の作用について図１を参照しつつ説明する。
初期状態において、第１および第２カセット３ａ、３ｂは搬送室９内にあり、成膜を必要とする基板２は第１カセット３ａに収容され、第２カセット３ｂは空にされているものとする。
搬送部材８は、第１および第２カセット３ａ、３ｂを搬出搬入口１０を介して塗布室６へ搬入する。
【００５６】
塗布室６では、搬入された第１カセット３ａの最下位に位置してカセットから露出する基板２に対して塗布装置４が成膜を行う。
成膜が完了すると、移替部材５（例えば、直線導入端子の先端に基板ホルダー１枚分の厚さの平板を取り付けたスライダー）５は、最下位に位置する基板２のみを第１カセット３ａから押し出して横にスライドさせ、第２カセット３ｂへ基板ホルダー７ごと収容する（移し替える）。
【００５７】
その後、塗布装置４は、新たに最下位となりカセットから露出する基板２に対して成膜を行い、成膜が完了すると同様に移替部材５が第１カセット３ａから押し出して横にスライドさせる。
このとき、上下搬送部材（例えば、直線導入端子の先端に取り付けられた基板ホルダーと同じ大きさの平板と、その平板に取り付けられたリーフスプリングとから構成される部材）１３は、第２カセット３ｂに既に収容されている成膜済みの基板２を基板ホルダー７ごと上方へ押し上げ、移替部材５は、押し上げられた基板２の下に成膜済みの基板２を基板ホルダー７ごとスライドさせて収容する。このようにして、第２カセット３ｂには成膜済みの基板２が垂直方向に順次重なって収容されていく。
【００５８】
上記の工程が繰り返され、第１カセット３ａに収容された全ての基板２の成膜と第２カセット３ｂへの移し替えが完了すると、搬送部材８は第２カセット３ｂを搬送室９へ搬出する。搬送室９はヒーター（図示せず）を備えており、搬出された第２カセット３ｂに収容された成膜済みの基板２を加熱・乾燥させる。
搬送室９で加熱・乾燥された後、搬送部材８は、第２カセット３ｂを次の塗布室（図示せず）へ搬入し、その塗布室の塗布装置が先に成膜された薄膜の上に新たな薄膜を積層する。
成膜が完了した基板２は、上述の手法と同様の手法にて別のカセット（図示せず）に移し替えられる。
【００５９】
ここで、別のカセットは、先の塗布室６で用いられ、既に空となっている第１カセット３ａを搬送部材８によって次の塗布室へ搬入して用いてもよいし、新たに用意された第３カセットを用いてもよい。
以降は、所望の数の薄膜（多層の薄膜）が積層されるまで上記の工程が繰り返され、所望の数の薄膜が積層されると搬送室９から装置外へ搬出されて薄膜製造装置１による薄膜の製造が終了する。
【００６０】
実施の形態２（参考形態）
この発明の参考形態としての実施の形態２による薄膜製造装置について図２に基づいて説明する。図２は実施の形態２による薄膜製造装置の構成を概略的に示す説明図である。
【００６１】
図２に示されるように、この発明の実施の形態２による薄膜製造装置２１は、複数の基板を重ねて収容するための第１および第２カセット３ａ、３ｂ（一対のカセット）と、基板２に塗布液を用いて成膜する塗布装置４と、第１および第２カセット３ａ、３ｂと塗布装置４との間で基板２を搬送する搬送部材８とを備え、第１および第２カセット３ａ、３ｂのいずれか一方は成膜すべき基板を収容し、搬送部材は第１および第２カセット３ａ、３ｂのいずれか一方から基板２を取り出して塗布装置４へ搬送し、塗布装置４によって成膜されるとその基板２を他方のカセットへ収容するように構成されている。
【００６２】
塗布装置４は塗布室６に収容され、塗布室６に隣接して搬送室９が設けられている。搬送室９は第１および第２カセット３ａ、３ｂを収容する。
搬送部材８は、搬送室９の第１および第２カセット３ａ、３ｂと塗布室６との間で成膜を要する基板２を搬出搬入口１０を介して搬送することができる。
なお、図示はされないが、搬送室９の周囲には塗布室６以外にもそれぞれ塗布装置を収容する複数の塗布室、並びに、蒸着を行う成膜室が設けられており、搬送部材８は任意の塗布室又は蒸着室へ基板２を搬入・搬出できる。
【００６３】
成膜を必要とする基板２は基板ホルダー７にそれぞれ保持されたうえで第１および第２カセット３ａ、３ｂのいずれか一方に収容され、他方のカセットは空とされる。
搬送部材８は成膜を必要とする基板が収容されたカセットから基板２を基板ホルダー７と共に１枚ずつ取り出し、搬出搬入口１０を介して任意の塗布室６へ搬入する。
【００６４】
塗布室６に収容された塗布装置４は、窒素ガス等の気体を充填した加圧源１６、加圧源１６とバルブを介して接続された塗布液容器１５、塗布液容器１５とニードルバルブを介して接続されたスプレーノズル１１とから構成される。
スプレーノズル１１は、搬入された基板２に対して塗布液を噴射・塗布して成膜を行う。
なお、塗布装置４によって成膜される際、成膜される基板２は基板ホルダー７ごと回転手段（回転部）１４によって回転させられる。
【００６５】
なお、スプレーノズル１１の上方にはシャッター１２が設けられている。仮に、スプレーノズル１１が基板２より上方に配置される場合には、シャッター１２がスプレーノズル１１の下方に設けられることになる。
また、スプレーノズル１１は、成膜する基板２の大きさによって個数や配置を変えることが好ましい。
【００６６】
以下、実施の形態２による薄膜製造装置２１の作用について図２を参照しつつ説明する。
初期状態において、成膜を要する基板２は第１カセット３ａに収容され、第２カセット３ｂは空にされているものとする。
搬送部材８は成膜を要する基板２を第１カセット３ａから取り出し、搬出搬入口１０を介して塗布室６へ搬入する。塗布室６では、搬入された基板２に対し塗布装置４が成膜を行う。
【００６７】
成膜が完了すると、搬送部材８は基板２を基板ホルダー７ごと塗布室６から搬出し、搬送室９の第２カセット３ｂに収容する。
搬送部材８は、その後再び第１カセット３ａから成膜を要する基板を塗布室６へ搬入し、成膜が完了すると塗布室６から搬出して第２カセット３ｂへ収容する。
搬送室９はヒーター（図示せず）を備えており、塗布室６から搬出され第２カセット３ｂに収容された成膜済みの基板２を加熱・乾燥させることができる。
以降は、第１カセット３ａに収容された全ての基板２の成膜が完了するまで上記の工程が繰り返される。
【００６８】
成膜済みの基板２が全て第２カセット３ｂに収容され、搬送室９で加熱・乾燥させられると、搬送部材８は、再び基板２を別の塗布室（図示せず）へ搬入し、その塗布室の塗布装置が先に成膜された薄膜の上に新たな薄膜を積層する。
【００６９】
成膜が完了した基板２は上記と同様にして塗布室から搬出され、既に空となっている第１カセット３ａへ収容される。この工程は上記と同様に第２カセット３ｂに収容された全ての基板２の成膜が完了するまで繰り返される。
以降は、所望の数の薄膜（多層の薄膜）が積層されるまで上記の工程が繰り返され、所望の数の薄膜が積層されると搬送室９から装置外へ搬出されて薄膜製造装置２１による薄膜の製造が終了する。
【００７０】
【実施例】
以下に上述の実施の形態１および２による薄膜製造装置を用いた実施例について説明する。なお、以下の複数の実施例において、共通する部材には同じ符号を用いて説明する。
【００７１】
実施例１
実施例１は、図１に示される上述の実施の形態１による薄膜製造装置を用いて有機ＥＬ素子を製造する実施例である。なお、図３に実施例１によって製造された有機ＥＬ素子の概略的な断面図を示す。
【００７２】
まず、厚さ約１５０ｎｍの正孔注入電極（ＩＴＯ透明電極）３３が形成された厚さ約０．７ｍｍのガラス基板３２を１６×１６画素（１画素＝１×１ｍｍ）が得られるようにパターニングする。その後、ガラス基板３２を中性洗剤、水、イソプロピルアルコールを用いて超音波洗浄し、次いで、イソプロピルアルコール蒸気中から引き上げて乾燥させ、表面を紫外線照射装置（エキシマランプ：約１７２ｎｍ、放射照度：約１０ｍＷ／ｃｍ2）によって約３０分間洗浄する。
【００７３】
塗布室６を窒素雰囲気下に保った後、５枚のガラス基板３２を５枚の基板ホルダー７にそれぞれ固定したうえで、搬送室９の第１カセット３ａに収容する。
その後、図１に示すように、搬送部材８（搬送ロボット）によって第１および第２カセット３ａ、３ｂを塗布室６へ搬入する。
塗布室６内では、スプレーノズル１１の中心とガラス基板３２の中心とを結ぶ線が基板表面に対して垂直となる位置に配置する。また、スプレーノズル１１の開口部から基板表面までの距離は約１０ｃｍとする。
【００７４】
次いで、第１カセット３ａを収容済みの基板２と共に回転手段１４によって回転させながら、固形分約１．２ｗｔ％のＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ（ポリエチレンスルホン酸をドープしたポリエチレンジオキシチオフェン）溶液をスプレーノズル１１から噴射させ、膜厚約１００ｎｍの高分子バッファ層（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ層）３４をＩＴＯ基板上に成膜する。
次いで、成膜が完了したガラス基板３２を、移替部材５によって基板ホルダー７ごと横にスライドさせ、第２カセット３ｂに収容する。
同様の工程を繰り返し、５枚とも成膜と第２カセット３ｂへの移し替えが完了した後、第２カセット３ｂごと搬送室９へ搬出する。そこで５枚の成膜済み基板２を窒素雰囲気下で加熱・乾燥させる。
【００７５】
その後、第２カセット３ｂを次の塗布室（図示せず）へ搬入し、ＰＰＶ誘導体約５ｇをキシレン１Ｌに溶かした組成物からなる溶液をスプレーノズルから噴射させ、膜厚約１００ｎｍの発光層（ＰＰＶ誘導体層）３５を成膜する。
次いで、成膜が完了したガラス基板２を、移替部材５によって基板ホルダー７ごと横にスライドさせ、移し替え用に次の塗布室へ搬送しておいた第１カセット３ａに収容する。
同様の工程を繰り返し、５枚とも成膜と第１カセット３ａへの移し替えが完了した後、第１カセット３ａごと搬送室９へ搬出して加熱乾燥させた。
【００７６】
その後、第１カセット３ａを搬送室９に隣接して設けられ蒸着を行う成膜室（図示せず）へ搬入し、Ｃａ：約２〜３Å／ｓｅｃ．、Ａｌ：約４〜５Å／ｓｅｃ．の条件で膜厚約２００ｎｍの電子注入電極３６を成膜する。
次いで、成膜が完了したガラス基板３２を移替部材５によって基板ホルダー７ごと横にスライドさせ、移し替え用に成膜室へ搬送しておいた第２カセット３ｂへ収容する。
同様の工程を繰り返し、５枚とも成膜と第２カセット３ｂへの移し替えが完了した後、第２カセット３ｂごと搬送室９へ搬出し、さらに装置外へ搬出して図３に示される有機ＥＬ素子３１（１６×１６画素）を得る。
【００７７】
このようにして得られた５枚の有機ＥＬ素子３１について、約０．０３ｍＡの低電流で全ての画素を点灯させたときの輝度を測定した結果、各サンプルにおける平均輝度は約９０ｃｄ／ｍ2であり、その分布は±５％以内であった。
つまり、この発明の実施の形態１による薄膜製造装置１を用いることにより、ガラス基板３２上に均一な膜厚・膜質の有機薄膜を成膜することができ、その結果、平均輝度のばらつきが少ない有機ＥＬ素子を作製することができた。
【００７８】
比較例
比較例は、成膜を必要とする基板を１枚ずつ各塗布室または成膜室へ順に搬入して成膜を行う従来の薄膜製造装置（図示せず）によって５枚の有機ＥＬ素子を製造するものである。なお、有機ＥＬ素子としての構成は上述の実施例１によるものと変わらず、その構成は図３に示す通りである。
【００７９】
まず、厚さ約１５０ｎｍの正孔注入電極（ＩＴＯ透明電極）３３が形成された厚さ約０．７ｍｍのガラス基板３２を１６×１６画素（１画素＝１×１ｍｍ）が得られるようにパターニングする。
その後、ガラス基板３２を中性洗剤、水、イソプロピルアルコールを用いて超音波洗浄し、次いで、イソプロピルアルコール蒸気中から引き上げて乾燥させ、表面を紫外線照射装置（エキシマランプ：約１７２ｎｍ、放射照度：約１０ｍＷ／ｃｍ2）によって約３０分間洗浄する。
【００８０】
塗布室を窒素雰囲気下に保った後、塗布室内に洗浄済みのガラス基板３２を搬入する。
塗布室内では、スプレーノズルの中心とガラス基板３２の中心とを結ぶ線が基板表面に対して垂直となる位置に配置する。また、スプレーノズルの開口部から基板表面までの距離は約１０ｃｍとする。
【００８１】
次いで、基板を回転させながら、固形分約１．２ｗｔ％のＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ溶液をスプレーノズルから噴射させ、膜厚約１００ｎｍの高分子バッファ層（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ層）３４をＩＴＯ基板上に成膜する。
次いで、成膜が完了したガラス基板３２を次の塗布室へ搬入し、ＰＰＶ誘導体約５ｇをキシレン１Ｌに溶かした組成物からなる溶液をスプレーノズルから噴射させ、膜厚約１００ｎｍの発光層（ＰＰＶ誘導体層）３５を成膜、搬送室９へ搬出して加熱乾燥させた。
次いで、発光層３５が成膜されたガラス基板３２を蒸着を行う成膜室へ搬入し、Ｃａ：約２〜３Å／ｓｅｃ．、Ａｌ：約４〜５Å／ｓｅｃ．の条件で膜厚約２００ｎｍの電子注入電極３６を成膜し、比較例による有機ＥＬ素子３１（図３参照）を得る。
【００８２】
以上のような工程を５回繰り返すことにより得られた５枚の有機ＥＬ素子３１について、約０．０３ｍＡの定電流で全ての画素を点灯させたときの輝度を測定した結果、各サンプルにおける平均輝度は約９０ｃｄ／ｍ2であって、その分布は±５％以内であり、平均輝度のばらつきが少ない有機ＥＬ素子３１を作製することができた。
【００８３】
ここで、実施例１と比較例とを比較すると、実施例１では基板の搬送・搬出に要する時間が５分の１に短縮され、比較例よりも短い時間で５枚の有機ＥＬ素子を製造できることが分かった。
また、実施例１の方法では、蒸着法による電子注入電極の成膜において、目標蒸着温度に達するまでに消費される成膜材料の量が１／５に減少し、比較例よりも無駄になる成膜材料を削減できることが分かった。
以上のことから、この発明の実施の形態１による薄膜製造装置は有機ＥＬ素子を量産するうえで好都合であるとの結論が得られた。
【００８４】
実施例２
実施例２は、図２に示される上述の実施の形態２による薄膜製造装置２１を用いて有機ＥＬ素子を製造する実施例である。なお、有機ＥＬ素子としての構成は上述の実施例１によるものと変わらず、その構成は図３に示すとおりである。
【００８５】
まず、厚さ約１５０ｎｍの正孔注入電極（ＩＴＯ透明電極）３３が形成された厚さ約０．７ｍｍのガラス基板３２を１６×１６画素（１画素＝１×１ｍｍ）が得られるようにパターニングする。
その後、ガラス基板３２を中性洗剤、水、イソプロピルアルコールを用いて超音波洗浄し、次いで、イソプロピルアルコール蒸気中から引き上げて乾燥させ、表面を紫外線照射装置（エキシマランプ：約１７２ｎｍ、放射照度：約１０ｍＷ／ｃｍ2）によって約３０分間洗浄する。
【００８６】
塗布室６を窒素雰囲気下に保った後、５枚のガラス基板３２を５枚の基板ホルダーにそれぞれ固定したうえで搬送室９の第１カセット３ａに収容する。
その後、図２に示すように、第１カセット３ａに収容された５枚のガラス基板３２のうちの１枚を基板ホルダー７と共に搬送部材８（搬送ロボット）によって塗布室６へ搬入する。
塗布室６内では、スプレーノズル１１の中心とガラス基板３２の中心とを結ぶ線が基板表面に対して垂直となる位置に配置する。また、スプレーノズル１１の開口部から基板表面までの距離は約１０ｃｍとする。
【００８７】
次いで、基板ホルダー７を回転手段１４によって回転させながら固形分１．２ｗｔ％のＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ溶液をスプレーノズル１１から噴射させ、膜厚約１００ｎｍの高分子バッファ層（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ層）３４をＩＴＯ基板上に成膜する。
次いで、成膜が完了したガラス基板３２を搬送部材８によって基板ホルダー７ごと搬送室９へ搬出し、搬送室９に配置された第２カセット３ｂに収容する。
残りの４枚のガラス基板３２についても同様の工程を繰り返して第２カセット３ｂに収容する。
【００８８】
その後、第２カセット３ｂに収容された５枚のガラス基板３２のうちの１枚を基板ホルダー７と共に次の塗布室（図示せず）へ搬入し、ＰＰＶ誘導体約５ｇをキシレン１Ｌに溶かした組成物からなる溶液をスプレーノズルから噴射させ、膜厚約１００ｎｍの発光層（ＰＰＶ誘導体層）３５を成膜する。
次いで、発光層３５が成膜されたガラス基板３２を搬送部材８によって基板ホルダーごと搬送室９へ搬出し、空となっている第１カセット３ａに収容する。
残りの４枚のガラス基板３２についても同様の工程を繰り返して第１カセット３ａに収容する。そして搬送室９で加熱乾燥させた。
【００８９】
その後、第１カセット３ａに収容された５枚のガラス基板３２のうちの１枚を基板ホルダー７と共に蒸着を行う成膜室（図示せず）へ搬入し、Ｃａ：約２〜３Å／ｓｅｃ．、Ａｌ：約４〜５Å／ｓｅｃ．の条件で膜厚約２００ｎｍの電子注入電極３６を成膜する。
次いで、成膜が完了したガラス基板３２を、搬送部材８によって基板ホルダー７ごと搬送室へ搬出し、空となっている第２カセット３ｂに収容する。
残りの４枚のガラス基板３２についても同様の工程を繰り返して第２カセット３ｂに収容し、さらに装置外へ搬出して図３に示される有機ＥＬ素子３１（１６×１６画素）を得る。
【００９０】
このようにして得られた５枚の有機ＥＬ素子３１について、約０．０３ｍＡの低電流で全ての画素を点灯させたときの輝度を測定した結果、各サンプルにおける平均輝度は約９０ｃｄ／ｍ2であり、その分布は±５％以内であった。
つまり、この発明の実施の形態２による薄膜製造装置２１を用いることにより、ガラス基板３２上に均一な膜厚・膜質の有機薄膜を成膜することができ、その結果、平均輝度のばらつきが少ない有機ＥＬ素子３１を作製することができた。
【００９１】
ここで、実施例２と上記比較例とを比較すると、実施例２においても基板の搬送・搬出に要する時間が短縮されており、比較例よりも短い時間で５枚の有機ＥＬ素子を作製できたことが分かった。
以上のことから、この発明の実施の形態２による薄膜製造装置２１は有機ＥＬ素子を量産するうえで好都合であるとの結論が得られた。
【００９２】
実施例３
実施例３は、実施例２と同様に図２に示される上述の実施の形態２による薄膜製造装置２１を用いて有機ＥＬ素子を製造する実施例である。ただスプレーノズル方式の装置の替わりにインクジェット装置を導入した。なお、有機ＥＬ素子としての構成は上述の実施例１によるものと変わらず、その構成は図３に示すとおりである。
【００９３】
まず、厚さ約１５０ｎｍの正孔注入電極（ＩＴＯ透明電極）３３が形成された厚さ約０．７ｍｍのガラス基板３２を１６×１６画素（１画素＝１×１ｍｍ）が得られるようにパターニングする。
その後、ガラス基板３２を中性洗剤、水、イソプロピルアルコールを用いて超音波洗浄し、次いで、イソプロピルアルコール蒸気中から引き上げて乾燥させ、表面を紫外線照射装置（エキシマランプ：約１７２ｎｍ、放射照度：約１０ｍＷ／ｃｍ2）によって約３０分間洗浄する。そして予め膜厚約１００ｎｍの高分子バッファ層（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ層）３４を各ＩＴＯ基板上に成膜した。
【００９４】
塗布室６を窒素雰囲気下に保った後、５枚のガラス基板３２を５枚の基板ホルダーにそれぞれ固定したうえで搬送室９の第１カセット３ａに収容する。
その後、図２に示すように、第１カセット３ａに収容された５枚のガラス基板３２のうちの１枚を基板ホルダー７と共に搬送部材８（搬送ロボット）によって塗布室６へ搬入する。
塗布室６内では、搬送部材８（搬送ロボット）がガラス基板３２をインクジェット装置に搬送・搬出できるように配置する。
【００９５】
ＰＰＶ誘導体約５ｇをキシレン１Ｌに溶かした組成物からなる溶液をインクジェット装置から各画素を覆うように噴射させ、膜厚約１００ｎｍの発光層（ＰＰＶ誘導体層）３５を高分子バッファ層（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ層）３４が成膜されたＩＴＯ基板上に成膜する。
次いで、発光層３５が成膜されたガラス基板３２を搬送部材８によって基板ホルダー７ごと搬送室９へ搬出し、搬送室９に配置された第２カセット３ｂに収容する。
残りの４枚のガラス基板３２についても同様の工程を繰り返して第２カセット３ｂに収容する。そして搬送室９で加熱乾燥させた。
【００９６】
その後、第１カセット３ｂに収容された５枚のガラス基板３２のうちの１枚を基板ホルダー７と共に蒸着を行う成膜室（図示せず）へ搬入し、Ｃａ：約２〜３Å／ｓｅｃ．、Ａｌ：約４〜５Å／ｓｅｃ．の条件で膜厚約２００ｎｍの電子注入電極３６を成膜する。
次いで、成膜が完了したガラス基板３２を、搬送部材８によって基板ホルダー７ごと搬送室へ搬出し、空となっている第２カセット３ａに収容する。
残りの４枚のガラス基板３２についても同様の工程を繰り返して第２カセット３ａに収容し、さらに装置外へ搬出して図３に示される有機ＥＬ素子３１（１６×１６画素）を得る。
【００９７】
このようにして得られた５枚の有機ＥＬ素子３１について、約０．０３ｍＡの低電流で全ての画素を点灯させたときの輝度を測定した結果、各サンプルにおける平均輝度は約８０ｃｄ／ｍ2であり、その分布は±５％以内であった。
つまり、この発明の実施の形態２による薄膜製造装置２１（スプレーノズル方式をインクジェット方式に替えた）を用いることにより、ガラス基板３２上に均一な膜厚・膜質の有機薄膜を成膜することができ、その結果、平均輝度のばらつきが少ない有機ＥＬ素子３１を作製することができた。
【００９８】
ここで、実施例３と比較例でスプレーノズルの替わりにインクジェット装置を用いた場合とを比較すると、実施例３では基板の搬送・搬出に要する時間が５分の１に短縮され、比較例よりも短い時間で５枚の有機ＥＬ素子を製造できることが分かった。
また、実施例３の方法では、蒸着法による電子注入電極の成膜において、目標蒸着温度に達するまでに消費される成膜材料の量が１／５に減少し、比較例よりも無駄になる成膜材料を削減できることが分かった。
以上のことから、この発明の実施の形態２による薄膜製造装置は有機ＥＬ素子を量産するうえで好都合であるとの結論が得られた。
【００９９】
実施例４
実施例４は、実施例２と同様に図２に示される上述の実施の形態２による薄膜製造装置２１を用いて有機ＥＬ素子を製造する実施例である。ただスプレーノズル方式の装置の替わりにマイクログラビア印刷装置を導入した。なお、有機ＥＬ素子としての構成は上述の実施例１によるものと変わらず、その構成は図３に示すとおりである。
【０１００】
まず、厚さ約１５０ｎｍの正孔注入電極（ＩＴＯ透明電極）３３が形成された厚さ約０．７ｍｍのガラス基板３２を１６×１６画素（１画素＝１×１ｍｍ）が得られるようにパターニングする。
その後、ガラス基板３２を中性洗剤、水、イソプロピルアルコールを用いて超音波洗浄し、次いで、イソプロピルアルコール蒸気中から引き上げて乾燥させ、表面を紫外線照射装置（エキシマランプ：約１７２ｎｍ、放射照度：約１０ｍＷ／ｃｍ2）によって約３０分間洗浄する。そして予め膜厚約１００ｎｍの高分子バッファ層（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ層）３４を各ＩＴＯ基板上に成膜した。
【０１０１】
塗布室６を窒素雰囲気下に保った後、５枚のガラス基板３２を５枚の基板ホルダーにそれぞれ固定したうえで搬送室９の第１カセット３ａに収容する。
その後、図２に示すように、第１カセット３ａに収容された５枚のガラス基板３２のうちの１枚を基板ホルダー７と共に搬送部材８（搬送ロボット）によって塗布室６へ搬入する。
塗布室６内では、搬送部材８（搬送ロボット）がガラス基板３２をマイクログラビア印刷装置に搬送・搬出できるように配置する。
【０１０２】
ＰＰＶ誘導体約５ｇをキシレン１Ｌに溶かした組成物からなる溶液をマイクログラビア印刷装置で各画素を覆うよう塗布して、膜厚約１００ｎｍの発光層（ＰＰＶ誘導体層）３５を高分子バッファ層（ＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ層）３４が成膜されたＩＴＯ基板上に成膜する。
次いで、発光層３５が成膜されたガラス基板３２を搬送部材８によって基板ホルダー７ごと搬送室９へ搬出し、搬送室９に配置された第２カセット３ｂに収容する。
残りの４枚のガラス基板３２についても同様の工程を繰り返して第２カセット３ｂに収容する。そして搬送室９で加熱乾燥させた。
【０１０３】
その後、第１カセット３ｂに収容された５枚のガラス基板３２のうちの１枚を基板ホルダー７と共に蒸着を行う成膜室（図示せず）へ搬入し、Ｃａ：約２〜３Å／ｓｅｃ．、Ａｌ：約４〜５Å／ｓｅｃ．の条件で膜厚約２００ｎｍの電子注入電極３６を成膜する。
次いで、成膜が完了したガラス基板３２を、搬送部材８によって基板ホルダー７ごと搬送室へ搬出し、空となっている第２カセット３ａに収容する。
残りの４枚のガラス基板３２についても同様の工程を繰り返して第２カセット３ａに収容し、さらに装置外へ搬出して図３に示される有機ＥＬ素子３１（１６×１６画素）を得る。
【０１０４】
このようにして得られた５枚の有機ＥＬ素子３１について、約０．０３ｍＡの低電流で全ての画素を点灯させたときの輝度を測定した結果、各サンプルにおける平均輝度は約９０ｃｄ／ｍ2であり、その分布は±５％以内であった。
つまり、この発明の実施の形態２による薄膜製造装置２１（スプレーノズル方式をマイクログラビア印刷装置に替えた）を用いることにより、ガラス基板３２上に均一な膜厚・膜質の有機薄膜を成膜することができ、その結果、平均輝度のばらつきが少ない有機ＥＬ素子３１を作製することができた。
【０１０５】
ここで、実施例４と比較例でスプレーノズルの替わりにマイクログラビア印刷装置を用いた場合とを比較すると、実施例４では基板の搬送・搬出に要する時間が５分の１に短縮され、比較例よりも短い時間で５枚の有機ＥＬ素子を製造できることが分かった。
また、実施例４の方法では、蒸着法による電子注入電極の成膜において、目標蒸着温度に達するまでに消費される成膜材料の量が１／５に減少し、比較例よりも無駄になる成膜材料を削減できることが分かった。
以上のことから、この発明の実施の形態２による薄膜製造装置は有機ＥＬ素子を量産するうえで好都合であるとの結論が得られた。
【０１０６】
実施例５
実施例５は、図１に示される上述の実施の形態１による薄膜製造装置１を用いて薄膜形成用ドナーシートを作製し、さらにその作製された薄膜形成用ドナーシートを用いて有機ＥＬ素子を製造する実施例である。
なお、図４に実施例５によって作製された薄膜形成用ドナーシートの概略的な断面図を示し、図５にその薄膜形成用ドナーシートの転写層を基板上に熱転写する様子を示す。
また、有機ＥＬ素子としての構成は上述の実施例１と変わらず、その構成は図３に示すとおりである。
【０１０７】
基材シート４２としては、膜厚約０．２ｍｍのポリエチレンテレフタレートシートを用いる。この基材シート４２にレーザー光を熱に変換する光熱変換層４３としてカーボンブラックを混合した熱硬化型エポキシ樹脂を膜厚約５μｍでコーティングして硬化させる。
塗布室を窒素雰囲気下に保った後、５枚の基材シート４２を５枚の基板ホルダー７にそれぞれ固定したうえで搬送室９の第１カセット３ａに収容する。
その後、図１に示すように、搬送部材８によって第１カセット３ａを塗布室６へ搬入する。
【０１０８】
塗布室６内では、スプレーノズル１１の中心と基材シート４２の中心とを結ぶ線が基板表面に対して垂直となる位置に配置する。また、スプレーノズル１１の開口部から基板表面までの距離は約１０ｃｍとする。
次いで、第１カセット３ａを収容済みの基材シート４２と共に回転手段１４によって回転させながら、ＰＰＶ誘導体約５ｇをキシレン１Ｌに溶かした組成物からなる溶液をスプレーノズル１１から噴射させ、膜厚約１００ｎｍのＰＰＶ誘導体層４４ａを成膜する。
次いで、成膜が完了した基材シート４２を、移替部材５によって基板ホルダーごと横にスライドさせ、第２カセットに収容する。
同様の工程を繰り返し、５枚とも成膜と第２カセット３ｂへの移し替えが完了した後、第２カセット３ｂごと搬送室９へ搬出する。そこで５枚の成膜済み基材シート４２を窒素雰囲気下で加熱・乾燥させる。
【０１０９】
その後、第２カセット３ｂを次の塗布室（図示せず）へ搬入し、固形分約１．２ｗｔ％のＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ溶液をスプレーノズルから噴射させ、膜厚約１００ｎｍのＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ層４４ｂを成膜する。
次いで、成膜が完了した基材シート４２を、移替部材５によって基板ホルダー７ごと横にスライドさせ、移し替え用に次の塗布室へ搬送しておいた第１カセット３ａに収容する。
同様の工程を繰り返し、５枚とも成膜と第１カセット３ａへの移し替えが完了した後、第１カセット３ａごと搬送室９へ搬出し、さらに装置外へ搬出して図４に示される薄膜形成用ドナーシート４１を得る。
【０１１０】
なお、以上のようにして成膜されたＰＰＶ誘導体層４４ａとＰＥＤＯＴ／ＰＳＳ層４４ｂが、図４に示される薄膜形成用ドナーシート４１の転写層４４となる。
【０１１１】
その後、図５に示されるように、ＩＴＯ透明電極を予め６４本のストライプ状にパターニングして形成された正孔注入電極３３を有するガラス基板３２（図３参照）に、作製した薄膜形成用ドナーシート４１を密着させる。
次いで、光熱変換用の光源４５を薄膜形成用ドナーシート４１側から正孔注入電極３３と平行に照射して正孔注入電極３３上に転写層４４を熱転写し、その後、基材シート４２及び光熱変換層４３を剥離する。
なお、光源４５としては、ビームの大きさが約１００μｍ（１／ｅ2）で約１５ＷのＮｄ−ＹＡＧレーザーを用いる。
【０１１２】
その後、熱転写によって転写された発光層（ＰＰＶ誘導体層）３５の上に膜厚約２００ｎｍのＣａ／Ａｌを正孔注入電極３３に対して６４本のストライプ状で直交するように成膜して電子注入電極３６とし、図３に示される有機ＥＬ素子（６４×６４画素）を得る。
【０１１３】
このようにして得られた５枚の有機ＥＬ素子について、約０．０３ｍＡの定電流で全ての画素を点灯させたときの輝度を測定した結果、各サンプルにおける平均輝度は約９０ｃｄ／ｍ2であり、その分布は±５％以内であった。
つまり、この発明の実施の形態１による薄膜製造装置１を用いることにより、基材シート４２上に均一な膜厚・膜質の転写層４４を形成することができ、その結果、平均輝度のばらつきが少ない有機ＥＬ素子を作製することができた。
【０１１４】
このような実施例５によれば、従来の薄膜製造装置を用いて複数の薄膜形成用ドナーシートを作製する場合よりも、より短時間で薄膜形成用ドナーシートを作製できることは明らかである。
従って、この発明の実施の形態１による薄膜製造装置は薄膜形成用ドナーシートを量産するうえで好都合であり、ひいては有機ＥＬ素子を量産するうえで好都合であるとの結論が得られた。
【０１１５】
【発明の効果】
この発明によれば、一方のカセットに成膜すべき複数の基板が重ねて収容され、移替部材はカセットから露出する基板に対して成膜がなされる毎にその基板を他方のカセットへ移し替えるので、成膜を要する複数の基板を連続的に成膜することができ、複数の基板に成膜を行う際の生産効率が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 この発明の実施の形態１による薄膜製造装置の構成を概略的に示す説明図である。
【図２】 この発明の参考形態としての実施の形態２による薄膜製造装置の構成を概略的に示す説明図である。
【図３】 実施例１〜５に係る有機ＥＬ素子の構成を概略的に示す断面図である。
【図４】 実施例５によって作製された薄膜形成用ドナーシートの構成を概略的に示す断面図である。
【図５】 実施例５によって作製された薄膜形成用ドナーシートの転写層を基板上に熱転写している様子を示す説明図である。[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a thin film manufacturing apparatus and an organic electroluminescence (organic EL) element manufactured using the same, and particularly to continuous production of an organic EL element or a thin film forming donor sheet used for manufacturing an organic EL element. The present invention relates to a suitable thin film manufacturing apparatus.
[0002]
[Prior art]
As one method for forming an organic thin film on a substrate, a thermal transfer method is known in which a transfer layer of a donor sheet for forming a thin film is thermally transferred onto the substrate (see, for example, JP-A-11-260549).
[0003]
A donor sheet for forming a thin film is a sheet made of polyethylene terephthalate or the like, in which a photothermal conversion layer made of an epoxy resin mixed with carbon particles and a transfer layer made of a desired organic thin film are sequentially formed. is there.
When such a donor sheet for forming a thin film is brought into close contact with the substrate, a transfer layer is thermally transferred to the substrate by irradiating a laser from the back side of the sheet, and then the sheet is removed to obtain a desired organic thin film on the substrate.
[0004]
As described above, in the thermal transfer method, a desired organic thin film is formed on a substrate by thermal transfer. Therefore, the transfer layer is required to have no defect and a uniform film thickness and film quality. Note that the thickness of the transfer layer is approximately several nm to several hundred nm.
As a method for forming an organic thin film as a transfer layer on a sheet, a wet method is known in which a solution in which a desired organic material is dissolved is applied on a sheet to form an organic thin film (for example, JP 2001-237070 and JP-A-2001-232251).
The wet methods include coating methods such as blade coating method, roll coating method, spin coating method, dipping method and spray method, printing methods such as screen method, microgravure method, letterpress printing method and intaglio printing method, and ink jet method. is there.
Such a wet method can be used not only when an organic thin film for transfer is formed on a sheet but also when an organic thin film is directly formed on a substrate.
[0005]
[Problems to be solved by the invention]
When an organic thin film is formed on a sheet or a substrate by a wet method, the area that can be formed with a uniform film thickness and film quality is limited.
In addition, in order to form a film with a uniform film thickness and quality, it is necessary to form the film in a coating chamber that maintains constant conditions such as temperature, humidity, and atmosphere. However, sheets and substrates are carried into and out of the coating chamber. The time required to do this is a factor that reduces production efficiency.
For this reason, when mass-producing displays using organic EL elements or the like, the number of displays that can be manufactured at a time is reduced, which has been a problem in increasing production efficiency.
[0006]
The present invention has been made in view of the above circumstances, and provides a thin film manufacturing apparatus capable of improving the production efficiency when a thin film is formed on a sheet or a substrate.
[0007]
[Means for Solving the Problems]
  This invention is for stacking and accommodating a plurality of substrates.MovableA pair of cassettes, a coating apparatus that forms a film on the substrate using a coating solution, and a transfer member that transfers the substrate between the pair of cassettes., A coating apparatus, a pair of cassettes and a transfer member, and a coating chamber in which a substrate is formedAndThe coating apparatus has a spray nozzle that sprays a pressurized coating solution,One cassette isLocated at the bottom or top of the stacked substratesThe surface of the boardOpposite to the spray nozzle of the coating device and with respect to the spray nozzleContains the substrate to be deposited so that it is exposed,The coating liquid pressurized from the spray nozzle is sprayed onto the substrate surface exposed from the cassette to the substrate.The film is deposited and the transfer member is the substrateButEvery time a film is formedThe substrateTransfer to the other cassetteFirstA thin film manufacturing apparatus is provided.
[0008]
That is, in the thin film manufacturing apparatus according to the present invention, a plurality of substrates to be deposited are accommodated in one cassette, and the transfer member moves the substrate to the other each time a deposition is made on the substrate exposed from the cassette. The process of transferring to the cassette is repeated until all the substrates accommodated in one cassette are deposited.
Therefore, a plurality of substrates that require film formation can be continuously formed, and the production efficiency when forming a film on the plurality of substrates is improved.
[0009]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
  This departureClearlyAccordingFirstThin film manufacturing equipment is used to stack and accommodate multiple substrates.MovableA pair of cassettes, a coating apparatus that forms a film on the substrate using a coating solution, and a transfer member that transfers the substrate between the pair of cassettes., A coating apparatus, a pair of cassettes and a transfer member, and a coating chamber in which a substrate is formedAndThe coating apparatus has a spray nozzle that sprays a pressurized coating solution,One cassette isLocated at the bottom or top of the stacked substratesThe surface of the boardOpposite to the spray nozzle of the coating device and with respect to the spray nozzleContains the substrate to be deposited so that it is exposed,The coating liquid pressurized from the spray nozzle is sprayed onto the substrate surface exposed from the cassette to the substrate.The film is deposited and the transfer member is the substrateButEvery time a film is formedThe substrateIt is characterized by being transferred to the other cassette.
[0010]
  Where this departureClearlyAffectFirstThin film manufacturing equipment is coating equipment,A pair ofA coating chamber in which a cassette and a transfer member are accommodated and a substrate is formed therein.Be equippedeRu.
  like thisNaConstitutionBySince film formation is performed in a coating chamber in which film formation conditions such as temperature, humidity, and atmosphere are kept constant, a thin film having a uniform film thickness and film quality can be manufactured.
[0014]
  Further, from another viewpoint, the present invention is provided for stacking and accommodating a plurality of substrates.MovableA pair of cassettes, a plurality of coating apparatuses for forming a film using a coating solution on a substrate, a plurality of coating chambers each containing a coating apparatus and in which a substrate is formed, and a pair of cassettes are coated A transport member for sequentially carrying in and out of the chamber, and a transfer member for transferring the substrate between a pair of cassettes housed in each coating chamber,Each coating device has a spray nozzle that sprays a pressurized coating solution,One cassette isIt is located at the lowest or highest position among the substrates that are stacked and accommodated when carried into any one application chamber by the transfer member.The surface of the boardOpposite to the spray nozzle of the coating device and with respect to the spray nozzleContains the substrate to be deposited so that it is exposed;The coating device accommodated in the arbitrary one coating chamber forms a film on the substrate by spraying the coating liquid pressurized from the spray nozzle toward the surface of the substrate exposed from the cassette, and the transfer member is the substrate. Each time the film is formed, the substrate is transferred to the other cassette, and when the transfer member completes the transfer to the other cassette after all the substrates contained in the one cassette are formed.A pair of cassettes is unloaded from the coating chamber, a pair of cassettes is loaded into another coating chamber, and the film formation is repeated again.SecondIt also provides a thin film manufacturing apparatus.
[0015]
  This departureClearlyAffectSecondIn the thin film manufacturing apparatus, a plurality of substrates to be deposited are accommodated in one cassette, and the transport member carries a pair of cassettes into any one coating chamber, in which the deposition and the other cassette are performed. When the transfer is completed, the process of unloading from the coating chamber and loading into another coating chamber is repeated until a desired number of thin films are stacked.
  Therefore, a plurality of substrates that require film formation can be continuously formed in each coating chamber, and the production efficiency when forming a multilayer thin film on the plurality of substrates is improved.
[0016]
  This departureClearlyAffectSecondThe thin film manufacturing apparatus may further include a transfer chamber that houses the transfer member and connects a plurality of coating chambers.
  If comprised in this way, since a pair of cassette can be efficiently conveyed between a conveyance chamber and each application | coating chamber, a multilayer thin film can be formed in a short time and production efficiency will improve further.
[0020]
  This departureClearlyAffectFirst and secondIn the thin film manufacturing apparatus, the coating apparatus may include a rotating unit that rotates the substrate to be formed.
  With this configuration, since the film is formed with the substrate rotated, a thin film having a more uniform film thickness and quality can be manufactured.
[0021]
  This departureClearlyAffectFirst and secondIn thin film manufacturing equipment, the coating equipment includes a spray nozzle that sprays the coating liquid toward the substrate surface.Ru.
  like thisNaConstitutionBySince a small amount of coating liquid can be applied over a large area, the use efficiency of the coating liquid can be improved and wasteful film forming materials can be reduced.
[0022]
The form of the spray nozzle is not particularly limited as long as the coating liquid can be sprayed in an inverted conical shape toward the substrate surface. For example, a spray nozzle in which a plurality of small holes are formed can be used.
[0023]
Such a spray nozzle and a pressurization source such as nitrogen gas are connected via a coating solution container that stores a coating solution of a film forming material. The spray nozzle and the coating liquid container are connected via a needle valve or the like that adjusts the flow rate, and the coating liquid container and the pressure source are connected via a gas inflow pipe with a valve or the like.
The spray nozzle is supplied with the coating liquid from the coating liquid container, and each small hole is filled with the coating liquid by the action of capillary action.
In such a state, when a valve between the pressure source and the coating liquid container is opened and a gas such as nitrogen gas is allowed to flow into the coating liquid container, the coating liquid in the small hole is discharged from each small hole of the spray nozzle by the pressure. It is ejected as fine liquid particles and adheres to the substrate surface.
[0024]
The shape of the sprayed coating liquid adhering to the substrate surface and the size of the spread varies depending on the shape of the opening of the small hole, the depth of the small hole, the pressure and time of the inflowing gas, etc. Is circularly attached to the substrate surface.
In addition, since the coating liquid sprayed from the small holes spreads on the substrate surface as atomized coating particles, increasing the pressure of the gas supplied from the pressure source to increase the spray speed increases the area spread on the substrate surface. Become.
[0025]
  This departureClearlyAffectFirst and secondIn the thin film manufacturing apparatus, the substrate may be held in advance by a substrate holder, and the substrate holder may have a patterning mask that covers the surface of the substrate to be held.
  With this configuration, since patterning is performed simultaneously with film formation, there is no need to perform patterning after film formation.CoatingSubsequent to the substrate deposited in the cloth roomCoatingIt can be transported to the cloth room.
  In addition, damage to the substrate that requires film formation can be prevented, and the yield is improved.
  Accordingly, the production efficiency is improved especially when mass-producing displays and the like using organic EL elements.
[0026]
In addition, the said patterning mask determines a film-forming pattern and may be attached to the lower part of each cassette.
Moreover, the said patterning mask may provide the reinforcement material for preventing the sagging of a mask in parts other than the opening part of a mask.
When the reinforcing material is provided, it is possible to prevent the solution from flowing around due to the deflection of the mask.
[0029]
  This departureClearlyAffectFirst and secondThe thin film manufacturing apparatus may further include a drying chamber for heating and drying the film-formed substrate.
  This departureClearlyAffectSecondWhen the thin film manufacturing apparatus is configured to include a transfer chamber, the transfer chamber may also serve as a drying chamber.
[0030]
  This departureClearlyAffectFirst and secondIn the thin film manufacturing apparatus, the substrate may be a substrate for an organic electroluminescence element in which a hole injection electrode or an electron injection electrode is formed on the surface in advance.
  With this configuration, film formation is performed on a substrate in which either the hole injection electrode or the electron injection electrode is formed in advance on the substrate, so production when manufacturing a display using an organic EL element, etc. Efficiency is improved.
[0031]
  This departureClearlyAffectFirst and secondIn the thin film manufacturing apparatus, the substrate may be a thin film forming donor sheet for an organic electroluminescence element having a photothermal conversion layer formed in advance on the surface thereof.
  If comprised in this way, since the transfer layer of the donor sheet for thin film formation can be formed using the thin film manufacturing apparatus by this invention, the production efficiency at the time of forming a thin film on a board | substrate using a thermal transfer method improves.
[0033]
  But this departureClearlyAffectFirst and secondThe use of the thin film production apparatus is not limited to the production of organic EL elements, and can be widely used in the production of thin films for elements and apparatuses other than organic EL elements.
[0034]
  This departureClearlyAffectFirst and secondIn the thin film manufacturing apparatus, the substrate on which the film can be formed is not particularly limited, and examples thereof include a substrate made of a metal such as glass or aluminum, or a plastic such as polyester, polyacryl, polyepoxy, polyethylene, polystyrene, polycarbonate, or polysulfone. be able to.
[0035]
  However, an organic EL device using a low molecular weight material is usually configured by laminating a hole injection electrode, a hole injection transport layer, a light emitting layer, an electron transport layer, and an electron injection electrode in this order on a transparent substrate. .
  In addition, an organic EL element using a polymer material is configured by sequentially laminating a hole injection electrode, a polymer buffer layer, a light emitting layer, and an electron injection electrode on a transparent substrate.
  For this reason,ClearlyAffectFirst and secondExamples of a substrate suitable for manufacturing an organic EL element using a thin film manufacturing apparatus include a glass substrate.
  In general, since the organic EL element extracts emitted light, either the hole injection electrode or the electron injection electrode is preferably a transparent or translucent electrode.
[0036]
Examples of the transparent electrode include ITO (tin-doped indium oxide), IZO (zinc-doped indium oxide), and ZnO. Among these, ITO or IZO is preferable.
The film thickness of the hole injection electrode is not particularly limited as long as it is a film thickness that can sufficiently perform hole injection, and the upper limit thereof is not particularly limited. There are problems in terms of film strength, hole transport capability, resistance value, and the like.
Accordingly, the preferred thickness of the hole injection electrode is in the range of about 50 to 500 nm, more preferably in the range of about 50 to 300 nm. As the hole injection electrode, a single layer film of ITO or IZO, a single layer film of a metal having a high work function, a laminated film of these, or the like can be used, but can be appropriately selected depending on the element structure and the light extraction direction. .
[0037]
As a hole injecting and transporting material for a hole injecting and transporting layer in a low molecular weight organic EL device, conventionally used as a hole transporting material in a photoconductive material or a hole injecting and transporting of an organic EL device. Any known material used for the material can be selected and used.
For example, triazole derivatives, oxadiazole derivatives, imidazole derivatives, polyarylalkane derivatives, pyrazoline derivatives, phenylenediamine derivatives, oxazole derivatives, styrylanthracene derivatives, fluorenone derivatives, hydrazone derivatives, stilbene derivatives, and the like can be given as low molecular weight compounds. However, it is not limited to these.
[0038]
In the polymer organic EL element, the polymer buffer layer is a layer that enhances hole injection. Examples of the material include polyvinyl carbazole, polysilane, polythiophene derivatives, PEDOT / PSS (polyethylenedioxythiophene and And a mixture of polyethylene sulfonic acid).
Moreover, you may add the additive which has a function which improves a hole injection transport capability to a polymer buffer layer.
Usually, the film thickness of the polymer buffer layer is preferably in the range of about 1 nm to 1 μm, and may be composed of two or more layers if necessary.
[0039]
In the present invention, the polymer organic EL element is mainly targeted. When the low molecular hole injection / transport layer is used, it can be dissolved in a polymer binder.
The polymer binder is not particularly limited. For example, polyvinyl carbazole, polysilane, polythiophene derivatives, PEDOT / PSS (a mixture of polyethylene dioxythiophene and polyethylene sulfonic acid), etc., mentioned as the material for the polymer buffer layer are used. Can do.
[0040]
Examples of the light-emitting material of the light-emitting layer include a conjugated polymer organic compound or a precursor thereof. For example, a PPV (poly (para-phenylene vinylene)) derivative, a precursor thereof, or a polyfluorene derivative is preferable. Examples of precursors of PPV or PPV derivatives include PPV (poly (para-phenylene vinylene)) and its precursor, MO-PPV (poly (2,5-dimethoxy-1,4-phenylene vinylene)) and its precursor. , PPV derivative (poly (2,5-bishexyloxy-1,4-phenylene- (1-cyanovinylene))), MEH-PPV (poly (2-methoxy-5- (2′-ethylhexyloxy)))- Para-phenylene vinylene) and the like. Examples of the polyfluorene derivative include poly (2,7- (9,9-di-n-octylfluorene) and the like.
[0041]
In particular, the PPV derivative has strong fluorescence, and is also a conductive polymer in which double bond π electrons are non-polarized on the polymer chain. The π-π * energy gap can be changed by changing the molecular structure by introducing substituents. In other words, the emission color can be changed, and a high-performance organic EL device can be obtained.
Examples of the solvent for dissolving the polymer material include, but are not limited to, toluene, xylene, tetrahydrofuran, chloroform, methylene chloride, dichloroethane and the like. Although depending on the structure and molecular weight of the polymer material, it can usually be dissolved in these solvents in an amount of 0.1% by weight or more.
[0042]
These luminescent materials may be used alone or in combination with other compounds.
Further, the light emitting material may be doped with a low molecular material. Low molecular weight materials include metal oxinoid compounds (8-hydroxyquinoline metal complexes, butadiene derivatives, coumarin derivatives, dicyanomethylenepyran derivatives, fluorescein derivatives, perylene derivatives, perinone derivatives, aminopyrene derivatives, benzoxazole derivatives, tristilbenzene derivatives. However, it is not limited to these.
Usually, the thickness of the light emitting layer is preferably in the range of about 1 nm to 1 μm, and may be composed of two or more layers if necessary.
[0043]
As an electron transport material for the electron transport layer, any one of those conventionally used as a charge transport material for electrons in photoconductive materials and known materials used for charge transport materials for organic EL devices can be used. It can be selected and used.
In the present invention, the low molecular electron transport material may be dissolved in the polymer binder material. Examples of electron transport materials include organic compounds such as oxadiazole derivatives, triazole derivatives, benzoquinone derivatives, naphthoquinone derivatives, anthraquinone derivatives, tetracyanoanthraquinodimethane derivatives, diphenoquinone derivatives, fluorenone derivatives, silole derivatives, metal oxinoid compounds, and the like. It can be mentioned, but is not limited to these.
[0044]
Moreover, you may add the additive which has the function which raises an electron injection transport capability to these electron transport materials. Although it does not specifically limit as a polymeric binder material, The material of the said polymeric buffer layer and a luminescent material can be mentioned.
Usually, the thickness of the electron transport layer is preferably in the range of about 1 nm to 1 μm.
[0045]
As the electron injection electrode, a material having a low work function is preferable. For example, a simple metal element such as K, Li, Na, Mg, La, Ce, Ca, Sr, Ba, Al, Ag, In, Sn, Zn, or Zr. In order to improve the stability, it is preferable to use a two-component or three-component alloy system containing them.
Examples of alloy systems include LiF / Al, Li2O / Al, Ca / Al, Ca / Ag, Ba / Ag, Mg / Ag co-deposited layer, Li / Al co-deposited layer, Mg / In co-deposited layer and the like are preferable. The electron injection electrode can also be formed by vapor deposition or sputtering.
The film thickness of the electron injection electrode is not particularly limited as long as it is not less than a certain thickness that can sufficiently inject electrons and is approximately 0.1 nm or more, preferably approximately 1 nm or more. However, the film is usually formed to a thickness of about 1 to 500 nm. As the light-transmitting electron injection electrode, a laminated film of a very thin metal layer and a transparent electrode such as ITO can be used, and can be appropriately selected depending on the element structure and the light extraction direction. Also in this case, it is preferable to use the above-mentioned low work function metal for the thin metal layer in contact with the organic layer.
[0046]
  The present invention also providesClearlyAffectFirst and secondMake a donor sheet for thin film formation using thin film manufacturing equipmentMadeFurthermore, the organic EL element is also manufactured using this thin film forming donor sheet. Here, the thin film forming donor sheet is a photothermal conversion layer and transfer on a base material sheet supporting the entire donor sheet. A layer is formed.
  Therefore, in the present invention, as the substrate sheet, one made of a transparent polymer material can be used.
[0047]
Examples of such a polymer material include most resins such as polyester such as polyethylene terephthalate, polyacryl, polyepoxy, polyethylene, polystyrene, polycarbonate, and polysulfone.
The photothermal conversion layer may be any layer that can efficiently convert laser light into heat, such as a metal layer made of aluminum, an oxide thereof and / or a sulfide thereof, carbon black, graphite, or an infrared absorbing dye. An organic layer made of a polymer to which is added can be used as a photothermal conversion layer.
As an energy source for irradiating the photothermal conversion layer, a laser beam is preferable, and a YAG laser is particularly preferable.
[0048]
Further, as the transfer layer, the above-described electron transport layer, light emitting layer and hole injection transport layer, or light emitting layer and polymer buffer layer laminated in this order on the photothermal conversion layer can be used as the transfer layer. .
[0049]
The present invention will be described in detail below based on embodiments shown in the drawings. The present invention is not limited to the embodiments. Moreover, the same code | symbol is used and demonstrated to the member which is common in several embodiment demonstrated below.
[0050]
Embodiment 1
A thin film manufacturing apparatus according to Embodiment 1 of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is an explanatory diagram schematically showing the configuration of the thin film manufacturing apparatus according to the first embodiment.
[0051]
As shown in FIG. 1, a thin film manufacturing apparatus 1 according to Embodiment 1 of the present invention includes first and second cassettes (a pair of cassettes) 3a and 3b for stacking and storing a plurality of substrates, and substrates. 2 is provided with a coating apparatus 4 for forming a film using a coating solution, and a transfer member 5 for transferring the substrate 2 between the first cassette 3a and the second cassette 3b, and the first and second cassettes 3a, 3b. One of these accommodates the substrate 2 to be deposited so that the surface of the substrate 2 is exposed, the coating device 4 performs deposition on the substrate 2 exposed from the cassette, and the transfer member 5 Each time a film is formed, the cassette is transferred to the other cassette.
[0052]
The coating device 4 and the transfer member 5 are accommodated in a coating chamber 6, and a transfer chamber 9 is provided adjacent to the coating chamber 6.
The transfer member 8 can transfer the first and second cassettes 3 a and 3 b between the transfer chamber 9 and the coating chamber 6 via the carry-out / inlet 10.
Although not shown in the drawing, a plurality of coating chambers for storing a coating device and a transfer member and a film forming chamber for performing deposition are provided around the transfer chamber 9 in addition to the coating chamber 6. The member 8 can carry the first and second cassettes 3a and 3b into and out of any coating chamber or vapor deposition chamber.
[0053]
The substrate 2 requiring film formation is held by the substrate holder 7 and accommodated in one of the first and second cassettes 3a and 3b, and is transported from the transfer chamber 9 by the transfer member 8 together with the empty other cassette. It is carried into the coating chamber 6 through the carry-in / out port 10.
The coating device 4 accommodated in the coating chamber 6 includes a pressure source 16 filled with a gas such as nitrogen gas, a coating liquid container 15 connected to the pressure source 16 via a valve, a coating liquid container 15 and a needle valve. And a spray nozzle 11 connected to each other.
The spray nozzle 11 is formed at the lowest position of the first cassette 3a by spraying and applying a coating liquid onto the substrate 2 exposed from the cassette.
When the film is formed by the coating apparatus 4, the substrate 2 to be formed is rotated by the rotating means (rotating unit) 14 together with the first cassette 3a.
[0054]
A shutter 12 is provided above the spray nozzle 11. If the spray nozzle 11 is disposed above the substrate 2, the shutter 12 is provided below the spray nozzle 11.
The number and arrangement of the spray nozzles 11 are preferably changed depending on the size of the substrate 2 to be formed.
[0055]
Hereinafter, the operation of the thin film manufacturing apparatus according to Embodiment 1 will be described with reference to FIG.
In the initial state, the first and second cassettes 3a and 3b are in the transfer chamber 9, the substrate 2 requiring film formation is accommodated in the first cassette 3a, and the second cassette 3b is empty. To do.
The conveying member 8 carries the first and second cassettes 3 a and 3 b into the coating chamber 6 through the carry-out carry-in entrance 10.
[0056]
In the coating chamber 6, the coating apparatus 4 forms a film on the substrate 2 positioned at the lowest position of the first cassette 3 a that is carried in and exposed from the cassette.
When the film formation is completed, the transfer member 5 (for example, a slider in which a flat plate having a thickness equivalent to one substrate holder is attached to the tip of the straight lead-in terminal) 5 removes only the lowest substrate 2 from the first cassette 3a. The substrate holder 7 is accommodated (transferred) in the second cassette 3b.
[0057]
Thereafter, the coating apparatus 4 newly forms the film on the substrate 2 exposed at the lowest position and exposed from the cassette. When the film formation is completed, the transfer member 5 is pushed out of the first cassette 3a and slid sideways.
At this time, the vertical conveying member (for example, a member composed of a flat plate having the same size as the substrate holder attached to the tip of the straight lead-in terminal and a leaf spring attached to the flat plate) 13 is the second cassette 3b. The substrate 2 that has already been deposited is pushed upward together with the substrate holder 7, and the transfer member 5 slides and accommodates the substrate 2 that has been deposited under the pushed substrate 2 together with the substrate holder 7. To do. In this way, the deposited substrates 2 are sequentially accommodated in the second cassette 3b in the vertical direction.
[0058]
When the above steps are repeated and film formation of all the substrates 2 accommodated in the first cassette 3a and transfer to the second cassette 3b are completed, the transfer member 8 carries out the second cassette 3b to the transfer chamber 9. . The transfer chamber 9 is provided with a heater (not shown), and heats and dries the film-formed substrate 2 accommodated in the unloaded second cassette 3b.
After being heated and dried in the transfer chamber 9, the transfer member 8 carries the second cassette 3b into the next coating chamber (not shown), and the coating device in the coating chamber is placed on the thin film previously formed. Laminate a new thin film.
The substrate 2 on which film formation has been completed is transferred to another cassette (not shown) by the same method as described above.
[0059]
Here, another cassette may be used in the previous coating chamber 6, and the first cassette 3a that is already empty may be carried into the next coating chamber by the transport member 8 or may be newly prepared. A third cassette may be used.
Thereafter, the above-described steps are repeated until a desired number of thin films (multilayer thin films) are stacked. When the desired number of thin films are stacked, they are carried out of the apparatus from the transfer chamber 9 and are manufactured by the thin film manufacturing apparatus 1. The production of the thin film ends.
[0060]
Embodiment 2(Reference form)
  Of this inventionAs a reference formA thin film manufacturing apparatus according to Embodiment 2 will be described with reference to FIG. FIG. 2 is an explanatory diagram schematically showing the configuration of the thin film manufacturing apparatus according to the second embodiment.
[0061]
As shown in FIG. 2, the thin film manufacturing apparatus 21 according to the second embodiment of the present invention includes first and second cassettes 3 a and 3 b (a pair of cassettes) for stacking and storing a plurality of substrates, and a substrate 2. A coating device 4 for forming a film using a coating solution, and a transport member 8 for transporting the substrate 2 between the first and second cassettes 3a and 3b and the coating device 4, and the first and second cassettes 3a. 3b accommodates the substrate to be deposited, and the transport member takes out the substrate 2 from one of the first and second cassettes 3a and 3b and transports it to the coating device 4, and the coating device 4 forms the substrate. When formed, the substrate 2 is accommodated in the other cassette.
[0062]
The coating device 4 is accommodated in the coating chamber 6, and a transfer chamber 9 is provided adjacent to the coating chamber 6. The transfer chamber 9 accommodates the first and second cassettes 3a and 3b.
The transfer member 8 can transfer the substrate 2 that requires film formation between the first and second cassettes 3 a and 3 b of the transfer chamber 9 and the coating chamber 6 via the carry-in / out entrance 10.
Although not shown in the drawing, in addition to the coating chamber 6, a plurality of coating chambers each storing a coating apparatus and a film forming chamber for performing vapor deposition are provided around the transport chamber 9. The substrate 2 can be carried into and out of the coating chamber or the vapor deposition chamber.
[0063]
The substrate 2 that requires film formation is held by the substrate holder 7 and then accommodated in one of the first and second cassettes 3a and 3b, and the other cassette is emptied.
The transfer member 8 takes out the substrates 2 together with the substrate holder 7 one by one from the cassette in which the substrates that require film formation are accommodated, and carries them into an arbitrary coating chamber 6 through the carry-in / out port 10.
[0064]
The coating device 4 accommodated in the coating chamber 6 includes a pressure source 16 filled with a gas such as nitrogen gas, a coating liquid container 15 connected to the pressure source 16 via a valve, a coating liquid container 15 and a needle valve. And a spray nozzle 11 connected to each other.
The spray nozzle 11 forms a film by spraying and applying a coating liquid onto the substrate 2 that has been carried in.
When the film is formed by the coating apparatus 4, the substrate 2 to be formed is rotated together with the substrate holder 7 by the rotating means (rotating unit) 14.
[0065]
A shutter 12 is provided above the spray nozzle 11. If the spray nozzle 11 is disposed above the substrate 2, the shutter 12 is provided below the spray nozzle 11.
The number and arrangement of the spray nozzles 11 are preferably changed depending on the size of the substrate 2 to be formed.
[0066]
The operation of the thin film manufacturing apparatus 21 according to the second embodiment will be described below with reference to FIG.
In the initial state, it is assumed that the substrate 2 requiring film formation is accommodated in the first cassette 3a and the second cassette 3b is empty.
The transport member 8 takes out the substrate 2 requiring film formation from the first cassette 3 a and carries it into the coating chamber 6 through the carry-in / out entrance 10. In the coating chamber 6, the coating device 4 forms a film on the substrate 2 that has been loaded.
[0067]
When film formation is completed, the transfer member 8 carries the substrate 2 together with the substrate holder 7 out of the coating chamber 6 and accommodates it in the second cassette 3b of the transfer chamber 9.
The transport member 8 then carries the substrate that requires film formation again from the first cassette 3a into the coating chamber 6, and when the film formation is completed, the substrate is unloaded from the coating chamber 6 and accommodated in the second cassette 3b.
The transfer chamber 9 includes a heater (not shown), and can heat and dry the film-formed substrate 2 that is unloaded from the coating chamber 6 and accommodated in the second cassette 3b.
Thereafter, the above steps are repeated until the formation of all the substrates 2 accommodated in the first cassette 3a is completed.
[0068]
When all the deposited substrates 2 are accommodated in the second cassette 3b and heated and dried in the transfer chamber 9, the transfer member 8 carries the substrate 2 into another coating chamber (not shown) again, A coating apparatus in the coating chamber stacks a new thin film on the thin film previously formed.
[0069]
The substrate 2 on which film formation has been completed is carried out of the coating chamber in the same manner as described above, and is accommodated in the first cassette 3a that is already empty. This process is repeated until film formation of all the substrates 2 accommodated in the second cassette 3b is completed as described above.
Thereafter, the above-described steps are repeated until a desired number of thin films (multilayer thin films) are stacked. When the desired number of thin films are stacked, they are transported out of the apparatus from the transfer chamber 9 and are produced by the thin film manufacturing apparatus 21. The production of the thin film ends.
[0070]
【Example】
Examples using the thin film manufacturing apparatus according to the first and second embodiments will be described below. In the following embodiments, common members will be described using the same reference numerals.
[0071]
Example 1
Example 1 is an example in which an organic EL element is manufactured using the thin film manufacturing apparatus according to Embodiment 1 shown in FIG. FIG. 3 shows a schematic cross-sectional view of the organic EL device manufactured according to Example 1.
[0072]
First, a glass substrate 32 having a thickness of about 0.7 mm on which a hole injection electrode (ITO transparent electrode) 33 having a thickness of about 150 nm is formed is patterned so as to obtain 16 × 16 pixels (1 pixel = 1 × 1 mm). To do. Thereafter, the glass substrate 32 is subjected to ultrasonic cleaning using a neutral detergent, water, and isopropyl alcohol, and then pulled up from the isopropyl alcohol vapor and dried, and the surface is irradiated with an ultraviolet irradiation device (excimer lamp: about 172 nm, irradiance: about 10 mW / cm2) For about 30 minutes.
[0073]
After the coating chamber 6 is maintained in a nitrogen atmosphere, the five glass substrates 32 are fixed to the five substrate holders 7 and then accommodated in the first cassette 3 a of the transfer chamber 9.
Thereafter, as shown in FIG. 1, the first and second cassettes 3 a and 3 b are carried into the coating chamber 6 by the conveying member 8 (conveying robot).
In the coating chamber 6, the line connecting the center of the spray nozzle 11 and the center of the glass substrate 32 is arranged at a position perpendicular to the substrate surface. The distance from the opening of the spray nozzle 11 to the substrate surface is about 10 cm.
[0074]
Next, a PEDOT / PSS (polyethylenedioxythiophene doped with polyethylene sulfonic acid) solution having a solid content of about 1.2 wt% is sprayed from the spray nozzle 11 while rotating the first cassette 3 a together with the substrate 2 that has been accommodated by the rotating means 14. A polymer buffer layer (PEDOT / PSS layer) 34 having a thickness of about 100 nm is formed on the ITO substrate by spraying.
Next, the glass substrate 32 on which film formation has been completed is slid sideways along with the substrate holder 7 by the transfer member 5 and accommodated in the second cassette 3b.
The same process is repeated, and after all five films are formed and transferred to the second cassette 3b, the entire second cassette 3b is carried out to the transfer chamber 9. Therefore, the five deposited substrates 2 are heated and dried in a nitrogen atmosphere.
[0075]
Thereafter, the second cassette 3b is carried into the next coating chamber (not shown), and a solution made of a composition in which about 5 g of a PPV derivative is dissolved in 1 L of xylene is sprayed from a spray nozzle. A PPV derivative layer) 35 is formed.
Next, the glass substrate 2 on which film formation has been completed is slid sideways along with the substrate holder 7 by the transfer member 5 and accommodated in the first cassette 3a that has been transported to the next coating chamber for transfer.
The same process was repeated, and after film formation and transfer to the first cassette 3a were completed for all five sheets, the entire first cassette 3a was transferred to the transfer chamber 9 and dried by heating.
[0076]
Thereafter, the first cassette 3a is carried into a film forming chamber (not shown) provided adjacent to the transfer chamber 9 for vapor deposition, and Ca: about 2 to 3 mm / sec. , Al: about 4 to 5 cm / sec. The electron injection electrode 36 having a thickness of about 200 nm is formed under the above conditions.
Next, the glass substrate 32 on which film formation has been completed is slid sideways along with the substrate holder 7 by the transfer member 5 and accommodated in the second cassette 3b that has been transported to the film formation chamber for transfer.
The same process is repeated, and after film formation and transfer to the second cassette 3b are completed for all five sheets, the whole of the second cassette 3b is carried out to the transfer chamber 9, and further carried out of the apparatus to be shown in FIG. An EL element 31 (16 × 16 pixels) is obtained.
[0077]
As a result of measuring the luminance when all the pixels were lit at a low current of about 0.03 mA for the five organic EL elements 31 thus obtained, the average luminance in each sample was about 90 cd / m.2The distribution was within ± 5%.
That is, by using the thin film manufacturing apparatus 1 according to Embodiment 1 of the present invention, an organic thin film having a uniform film thickness and film quality can be formed on the glass substrate 32. As a result, there is little variation in average luminance. An organic EL device could be produced.
[0078]
Comparative example
In the comparative example, five organic EL elements are manufactured by a conventional thin film manufacturing apparatus (not shown) that performs film formation by sequentially transferring substrates that require film formation one by one into each coating chamber or film formation chamber. To do. Note that the configuration as the organic EL element is the same as that of the first embodiment, and the configuration is as shown in FIG.
[0079]
First, a glass substrate 32 having a thickness of about 0.7 mm on which a hole injection electrode (ITO transparent electrode) 33 having a thickness of about 150 nm is formed is patterned so as to obtain 16 × 16 pixels (1 pixel = 1 × 1 mm). To do.
Thereafter, the glass substrate 32 is subjected to ultrasonic cleaning using a neutral detergent, water, and isopropyl alcohol, and then pulled up from the isopropyl alcohol vapor and dried, and the surface is irradiated with an ultraviolet irradiation device (excimer lamp: about 172 nm, irradiance: about 10 mW / cm2) For about 30 minutes.
[0080]
After keeping the coating chamber in a nitrogen atmosphere, the cleaned glass substrate 32 is carried into the coating chamber.
In the coating chamber, the line connecting the center of the spray nozzle and the center of the glass substrate 32 is arranged at a position perpendicular to the substrate surface. The distance from the spray nozzle opening to the substrate surface is about 10 cm.
[0081]
Next, while rotating the substrate, a PEDOT / PSS solution having a solid content of about 1.2 wt% is sprayed from the spray nozzle, and a polymer buffer layer (PEDOT / PSS layer) 34 having a thickness of about 100 nm is formed on the ITO substrate. To do.
Next, the glass substrate 32 on which film formation has been completed is carried into the next coating chamber, a solution made of a composition in which about 5 g of PPV derivative is dissolved in 1 L of xylene is sprayed from a spray nozzle, and a light emitting layer (PPV) having a film thickness of about 100 nm is obtained. Derivative layer) 35 was formed, carried out to transfer chamber 9 and dried by heating.
Next, the glass substrate 32 on which the light emitting layer 35 is formed is carried into a film forming chamber where vapor deposition is performed, and Ca: about 2 to 3 mm / sec. , Al: about 4 to 5 cm / sec. The electron injection electrode 36 having a film thickness of about 200 nm is formed under the above conditions to obtain the organic EL element 31 (see FIG. 3) according to the comparative example.
[0082]
As a result of measuring the luminance when all the pixels were turned on with a constant current of about 0.03 mA, the average of each sample was obtained for five organic EL elements 31 obtained by repeating the above process five times. Brightness is about 90 cd / m2The distribution was within ± 5%, and the organic EL element 31 with little variation in average luminance could be produced.
[0083]
Here, when Example 1 is compared with the comparative example, in Example 1, the time required for transporting / carrying out the substrate is shortened to one fifth, and five organic EL elements are manufactured in a shorter time than the comparative example. I understood that I could do it.
Further, in the method of Example 1, in the film formation of the electron injection electrode by the vapor deposition method, the amount of film forming material consumed until reaching the target vapor deposition temperature is reduced to 1/5, which is wasted compared with the comparative example. It was found that the film forming material can be reduced.
From the above, it was concluded that the thin film manufacturing apparatus according to Embodiment 1 of the present invention is advantageous for mass production of organic EL elements.
[0084]
Example 2
Example 2 is an example in which an organic EL element is manufactured using the thin film manufacturing apparatus 21 according to the second embodiment shown in FIG. In addition, the structure as an organic EL element is not different from that according to Example 1 described above, and the structure is as shown in FIG.
[0085]
First, a glass substrate 32 having a thickness of about 0.7 mm on which a hole injection electrode (ITO transparent electrode) 33 having a thickness of about 150 nm is formed is patterned so as to obtain 16 × 16 pixels (1 pixel = 1 × 1 mm). To do.
Thereafter, the glass substrate 32 is subjected to ultrasonic cleaning using a neutral detergent, water, and isopropyl alcohol, and then pulled up from the isopropyl alcohol vapor and dried, and the surface is irradiated with an ultraviolet irradiation device (excimer lamp: about 172 nm, irradiance: about 10 mW / cm2) For about 30 minutes.
[0086]
After keeping the coating chamber 6 under a nitrogen atmosphere, the five glass substrates 32 are fixed to the five substrate holders, respectively, and then accommodated in the first cassette 3a of the transfer chamber 9.
Thereafter, as shown in FIG. 2, one of the five glass substrates 32 accommodated in the first cassette 3 a is carried into the coating chamber 6 together with the substrate holder 7 by the conveying member 8 (conveying robot).
In the coating chamber 6, the line connecting the center of the spray nozzle 11 and the center of the glass substrate 32 is arranged at a position perpendicular to the substrate surface. The distance from the opening of the spray nozzle 11 to the substrate surface is about 10 cm.
[0087]
Next, a PEDOT / PSS solution having a solid content of 1.2 wt% is sprayed from the spray nozzle 11 while the substrate holder 7 is rotated by the rotating means 14, and a polymer buffer layer (PEDOT / PSS layer) 34 having a film thickness of about 100 nm is formed on the ITO. A film is formed on the substrate.
Next, the glass substrate 32 on which film formation has been completed is carried out together with the substrate holder 7 to the transfer chamber 9 by the transfer member 8 and accommodated in the second cassette 3 b disposed in the transfer chamber 9.
The same process is repeated for the remaining four glass substrates 32 and stored in the second cassette 3b.
[0088]
Thereafter, one of the five glass substrates 32 housed in the second cassette 3b is carried into the next coating chamber (not shown) together with the substrate holder 7, and about 5 g of PPV derivative is dissolved in 1 L of xylene. A solution made of a material is sprayed from a spray nozzle to form a light emitting layer (PPV derivative layer) 35 having a thickness of about 100 nm.
Next, the glass substrate 32 on which the light emitting layer 35 is formed is carried out together with the substrate holder to the transfer chamber 9 by the transfer member 8 and accommodated in the empty first cassette 3a.
The same process is repeated for the remaining four glass substrates 32 and accommodated in the first cassette 3a. And it was heat-dried in the transfer chamber 9.
[0089]
Thereafter, one of the five glass substrates 32 accommodated in the first cassette 3a is carried into a film forming chamber (not shown) for vapor deposition together with the substrate holder 7, and Ca: about 2 to 3 mm / sec. , Al: about 4 to 5 cm / sec. The electron injection electrode 36 having a thickness of about 200 nm is formed under the above conditions.
Next, the glass substrate 32 on which film formation has been completed is carried out together with the substrate holder 7 to the transfer chamber by the transfer member 8, and accommodated in the empty second cassette 3b.
The same process is repeated for the remaining four glass substrates 32, which are then stored in the second cassette 3b, and further carried out of the apparatus to obtain the organic EL element 31 (16 × 16 pixels) shown in FIG.
[0090]
As a result of measuring the luminance when all the pixels were lit at a low current of about 0.03 mA for the five organic EL elements 31 thus obtained, the average luminance in each sample was about 90 cd / m.2The distribution was within ± 5%.
That is, by using the thin film manufacturing apparatus 21 according to Embodiment 2 of the present invention, an organic thin film having a uniform film thickness and film quality can be formed on the glass substrate 32, and as a result, there is little variation in average luminance. The organic EL element 31 was able to be produced.
[0091]
Here, when Example 2 is compared with the above comparative example, the time required for transporting / carrying out the substrate is reduced in Example 2 as well, and five organic EL elements can be manufactured in a shorter time than the comparative example. I found out.
From the above, it was concluded that the thin film manufacturing apparatus 21 according to Embodiment 2 of the present invention is convenient for mass production of organic EL elements.
[0092]
Example 3
Example 3 is an example in which an organic EL element is manufactured using the thin film manufacturing apparatus 21 according to the second embodiment shown in FIG. However, an inkjet device was introduced instead of the spray nozzle type device. In addition, the structure as an organic EL element is not different from that according to Example 1 described above, and the structure is as shown in FIG.
[0093]
First, a glass substrate 32 having a thickness of about 0.7 mm on which a hole injection electrode (ITO transparent electrode) 33 having a thickness of about 150 nm is formed is patterned so as to obtain 16 × 16 pixels (1 pixel = 1 × 1 mm). To do.
Thereafter, the glass substrate 32 is subjected to ultrasonic cleaning using a neutral detergent, water, and isopropyl alcohol, and then pulled up from the isopropyl alcohol vapor and dried, and the surface is irradiated with an ultraviolet irradiation device (excimer lamp: about 172 nm, irradiance: about 10 mW / cm2) For about 30 minutes. A polymer buffer layer (PEDOT / PSS layer) 34 having a thickness of about 100 nm was formed on each ITO substrate in advance.
[0094]
After keeping the coating chamber 6 under a nitrogen atmosphere, the five glass substrates 32 are fixed to the five substrate holders, respectively, and then accommodated in the first cassette 3a of the transfer chamber 9.
Thereafter, as shown in FIG. 2, one of the five glass substrates 32 accommodated in the first cassette 3 a is carried into the coating chamber 6 together with the substrate holder 7 by the conveying member 8 (conveying robot).
In the coating chamber 6, the conveying member 8 (conveying robot) is arranged so that the glass substrate 32 can be conveyed and unloaded to the ink jet apparatus.
[0095]
A solution made of a composition in which about 5 g of a PPV derivative is dissolved in 1 L of xylene is sprayed from an inkjet device so as to cover each pixel, and a light emitting layer (PPV derivative layer) 35 having a film thickness of about 100 nm is formed as a polymer buffer layer (PEDOT / PSS). A layer) 34 is formed on the ITO substrate.
Next, the glass substrate 32 on which the light emitting layer 35 has been formed is unloaded together with the substrate holder 7 to the transfer chamber 9 by the transfer member 8 and accommodated in the second cassette 3 b disposed in the transfer chamber 9.
The same process is repeated for the remaining four glass substrates 32 and stored in the second cassette 3b. And it was heat-dried in the transfer chamber 9.
[0096]
Thereafter, one of the five glass substrates 32 accommodated in the first cassette 3b is carried into a film forming chamber (not shown) for vapor deposition together with the substrate holder 7, and Ca: about 2 to 3 mm / sec. , Al: about 4 to 5 cm / sec. The electron injection electrode 36 having a thickness of about 200 nm is formed under the above conditions.
Next, the glass substrate 32 on which film formation has been completed is carried out together with the substrate holder 7 to the transfer chamber by the transfer member 8 and accommodated in the empty second cassette 3a.
The same process is repeated for the remaining four glass substrates 32, and they are accommodated in the second cassette 3a, and further carried out of the apparatus to obtain the organic EL element 31 (16 × 16 pixels) shown in FIG.
[0097]
As a result of measuring the luminance when all the pixels were lit at a low current of about 0.03 mA for the five organic EL elements 31 thus obtained, the average luminance in each sample was about 80 cd / m.2The distribution was within ± 5%.
That is, an organic thin film having a uniform film thickness and quality can be formed on the glass substrate 32 by using the thin film manufacturing apparatus 21 according to the second embodiment of the present invention (spray nozzle method is replaced with an ink jet method). As a result, the organic EL element 31 with little variation in average luminance was able to be produced.
[0098]
Here, comparing the case where the inkjet apparatus is used instead of the spray nozzle in Example 3 and the comparative example, in Example 3, the time required for transporting / carrying out the substrate is reduced to 1/5, which is higher than that of the comparative example. It was also found that 5 organic EL elements can be manufactured in a short time.
Further, in the method of Example 3, in the film formation of the electron injection electrode by the vapor deposition method, the amount of film forming material consumed until reaching the target vapor deposition temperature is reduced to 1/5, which is wasted compared with the comparative example. It was found that the film forming material can be reduced.
From the above, it was concluded that the thin film manufacturing apparatus according to Embodiment 2 of the present invention is advantageous for mass production of organic EL elements.
[0099]
Example 4
Example 4 is an example in which an organic EL element is manufactured using the thin film manufacturing apparatus 21 according to the second embodiment shown in FIG. However, instead of the spray nozzle type device, a micro gravure printing device was introduced. In addition, the structure as an organic EL element is not different from that according to Example 1 described above, and the structure is as shown in FIG.
[0100]
First, a glass substrate 32 having a thickness of about 0.7 mm on which a hole injection electrode (ITO transparent electrode) 33 having a thickness of about 150 nm is formed is patterned so as to obtain 16 × 16 pixels (1 pixel = 1 × 1 mm). To do.
Thereafter, the glass substrate 32 is subjected to ultrasonic cleaning using a neutral detergent, water, and isopropyl alcohol, and then pulled up from the isopropyl alcohol vapor and dried, and the surface is irradiated with an ultraviolet irradiation device (excimer lamp: about 172 nm, irradiance: about 10 mW / cm2) For about 30 minutes. A polymer buffer layer (PEDOT / PSS layer) 34 having a thickness of about 100 nm was formed on each ITO substrate in advance.
[0101]
After keeping the coating chamber 6 under a nitrogen atmosphere, the five glass substrates 32 are fixed to the five substrate holders, respectively, and then accommodated in the first cassette 3a of the transfer chamber 9.
Thereafter, as shown in FIG. 2, one of the five glass substrates 32 accommodated in the first cassette 3 a is carried into the coating chamber 6 together with the substrate holder 7 by the conveying member 8 (conveying robot).
In the coating chamber 6, the transport member 8 (transport robot) is arranged so that the glass substrate 32 can be transported and unloaded to the microgravure printing apparatus.
[0102]
A solution made of a composition in which about 5 g of PPV derivative is dissolved in 1 L of xylene is applied so as to cover each pixel with a microgravure printing apparatus, and a light emitting layer (PPV derivative layer) 35 having a film thickness of about 100 nm is formed as a polymer buffer layer (PEDOT). / PSS layer) 34 is formed on the ITO substrate.
Next, the glass substrate 32 on which the light emitting layer 35 has been formed is unloaded together with the substrate holder 7 to the transfer chamber 9 by the transfer member 8 and accommodated in the second cassette 3 b disposed in the transfer chamber 9.
The same process is repeated for the remaining four glass substrates 32 and stored in the second cassette 3b. And it was heat-dried in the transfer chamber 9.
[0103]
Thereafter, one of the five glass substrates 32 accommodated in the first cassette 3b is carried into a film forming chamber (not shown) for vapor deposition together with the substrate holder 7, and Ca: about 2 to 3 mm / sec. , Al: about 4 to 5 cm / sec. The electron injection electrode 36 having a thickness of about 200 nm is formed under the above conditions.
Next, the glass substrate 32 on which film formation has been completed is carried out together with the substrate holder 7 to the transfer chamber by the transfer member 8 and accommodated in the empty second cassette 3a.
The same process is repeated for the remaining four glass substrates 32, and they are accommodated in the second cassette 3a, and further carried out of the apparatus to obtain the organic EL element 31 (16 × 16 pixels) shown in FIG.
[0104]
As a result of measuring the luminance when all the pixels were lit at a low current of about 0.03 mA for the five organic EL elements 31 thus obtained, the average luminance in each sample was about 90 cd / m.2The distribution was within ± 5%.
That is, an organic thin film having a uniform film thickness and film quality is formed on the glass substrate 32 by using the thin film manufacturing apparatus 21 (spray nozzle system is replaced with a micro gravure printing apparatus) according to Embodiment 2 of the present invention. As a result, it was possible to produce the organic EL element 31 with little variation in average luminance.
[0105]
Here, when the microgravure printing apparatus is used instead of the spray nozzle in Example 4 and the comparative example, the time required for transporting / carrying out the substrate in Example 4 is reduced to 1/5. It was found that 5 organic EL elements could be manufactured in a shorter time than the example.
Further, in the method of Example 4, in the film formation of the electron injection electrode by the vapor deposition method, the amount of film forming material consumed until reaching the target vapor deposition temperature is reduced to 1/5, which is wasted compared with the comparative example. It was found that the film forming material can be reduced.
From the above, it was concluded that the thin film manufacturing apparatus according to Embodiment 2 of the present invention is advantageous for mass production of organic EL elements.
[0106]
Example 5
In Example 5, a thin film forming donor sheet 1 is prepared using the thin film manufacturing apparatus 1 according to the first embodiment shown in FIG. 1, and an organic EL element is formed using the prepared thin film forming donor sheet. This is an example of manufacturing.
4 shows a schematic cross-sectional view of the thin film forming donor sheet produced in Example 5, and FIG. 5 shows a state in which the transfer layer of the thin film forming donor sheet is thermally transferred onto the substrate.
Further, the configuration as the organic EL element is the same as that of the first embodiment, and the configuration is as shown in FIG.
[0107]
As the base material sheet 42, a polyethylene terephthalate sheet having a film thickness of about 0.2 mm is used. The base sheet 42 is coated with a thermosetting epoxy resin mixed with carbon black as a light-to-heat conversion layer 43 for converting laser light into heat with a film thickness of about 5 μm and cured.
After keeping the coating chamber under a nitrogen atmosphere, the five base sheets 42 are fixed to the five substrate holders 7 and then accommodated in the first cassette 3a of the transfer chamber 9.
Thereafter, as shown in FIG. 1, the first cassette 3 a is carried into the coating chamber 6 by the conveying member 8.
[0108]
In the coating chamber 6, the line connecting the center of the spray nozzle 11 and the center of the base sheet 42 is disposed at a position perpendicular to the substrate surface. The distance from the opening of the spray nozzle 11 to the substrate surface is about 10 cm.
Next, while rotating the first cassette 3a together with the accommodated base material sheet 42 by the rotating means 14, a solution made of a composition in which about 5 g of PPV derivative is dissolved in 1 L of xylene is sprayed from the spray nozzle 11, and the film thickness is about 100 nm. The PPV derivative layer 44a is formed.
Next, the base sheet 42 on which film formation has been completed is slid sideways along with the substrate holder by the transfer member 5 and accommodated in the second cassette.
The same process is repeated, and after all five films are formed and transferred to the second cassette 3b, the entire second cassette 3b is carried out to the transfer chamber 9. Therefore, the five deposited base material sheets 42 are heated and dried in a nitrogen atmosphere.
[0109]
Thereafter, the second cassette 3b is carried into the next coating chamber (not shown), a PEDOT / PSS solution having a solid content of about 1.2 wt% is sprayed from the spray nozzle, and a PEDOT / PSS layer 44b having a thickness of about 100 nm is formed. Form a film.
Next, the base material sheet 42 on which film formation has been completed is slid sideways along with the substrate holder 7 by the transfer member 5 and accommodated in the first cassette 3a that has been transported to the next coating chamber for transfer.
The same process is repeated, and after film formation and transfer to the first cassette 3a are completed for all five sheets, the entire first cassette 3a is carried out to the transfer chamber 9, and is further carried out of the apparatus to be shown in FIG. A forming donor sheet 41 is obtained.
[0110]
The PPV derivative layer 44a and the PEDOT / PSS layer 44b formed as described above become the transfer layer 44 of the thin film forming donor sheet 41 shown in FIG.
[0111]
Thereafter, as shown in FIG. 5, a thin film forming donor was formed on a glass substrate 32 (see FIG. 3) having a hole injection electrode 33 formed by patterning an ITO transparent electrode into 64 stripes in advance. The sheet 41 is brought into close contact.
Next, the light source 45 for photothermal conversion is irradiated in parallel with the hole injection electrode 33 from the thin film forming donor sheet 41 side to thermally transfer the transfer layer 44 onto the hole injection electrode 33, and then the base sheet 42 and the photothermal The conversion layer 43 is peeled off.
The light source 45 has a beam size of about 100 μm (1 / e2) Using about 15 W Nd-YAG laser.
[0112]
Thereafter, a Ca / Al film having a film thickness of about 200 nm is formed on the light emitting layer (PPV derivative layer) 35 transferred by thermal transfer so as to be orthogonal to the hole injection electrode 33 in the form of 64 stripes. As the injection electrode 36, the organic EL element (64 × 64 pixels) shown in FIG. 3 is obtained.
[0113]
As a result of measuring the luminance when all the pixels were turned on with a constant current of about 0.03 mA for the five organic EL elements thus obtained, the average luminance in each sample was about 90 cd / m.2The distribution was within ± 5%.
That is, by using the thin film manufacturing apparatus 1 according to the first embodiment of the present invention, the transfer layer 44 having a uniform film thickness and film quality can be formed on the base sheet 42, and as a result, the variation in average luminance is reduced. A small number of organic EL elements could be produced.
[0114]
According to Example 5, it is clear that the thin film forming donor sheet can be produced in a shorter time than the case of producing a plurality of thin film forming donor sheets using a conventional thin film production apparatus.
Therefore, it was concluded that the thin film manufacturing apparatus according to Embodiment 1 of the present invention is advantageous for mass production of a donor sheet for forming a thin film, and thus is advantageous for mass production of an organic EL element.
[0115]
【The invention's effect】
According to the present invention, a plurality of substrates to be deposited are accommodated in one cassette, and the transfer member moves the substrate to the other cassette each time deposition is performed on the substrate exposed from the cassette. Accordingly, a plurality of substrates that require film formation can be continuously formed, and the production efficiency when film formation is performed on the plurality of substrates is improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is an explanatory view schematically showing a configuration of a thin film manufacturing apparatus according to Embodiment 1 of the present invention.
FIG. 2 of the present inventionAs a reference formIt is explanatory drawing which shows schematically the structure of the thin film manufacturing apparatus by Embodiment 2. FIG.
FIG. 3 is a cross-sectional view schematically illustrating a configuration of an organic EL element according to Examples 1 to 5.
4 is a cross-sectional view schematically showing a configuration of a thin film forming donor sheet produced in Example 5. FIG.
FIG. 5 is an explanatory diagram showing a state in which a transfer layer of a thin film forming donor sheet produced in Example 5 is thermally transferred onto a substrate.

Claims (7)

複数の基板を重ねて収容するための移動可能な１対のカセットと、基板に塗布液を用いて成膜する塗布装置と、１対のカセットの間で基板を移し替える移替部材と、塗布装置、１対のカセットおよび移替部材を収容しその中で基板が成膜される塗布室とを備え、塗布装置は加圧された塗布液を噴射するスプレーノズルを有し、一方のカセットは重ねて収容された基板のうち最下位または最上位に位置する基板の表面が塗布装置のスプレーノズルと対向し、かつ、前記スプレーノズルに対して露出するように成膜すべき基板を収容し、塗布装置はスプレーノズルから加圧された塗布液をカセットから露出した基板の表面へ向かって噴射することにより基板に成膜を行い、移替部材は基板が成膜される毎に該基板を他方のカセットへ移し替える薄膜製造装置。  A pair of movable cassettes for stacking and accommodating a plurality of substrates, a coating apparatus for forming a film using a coating liquid on the substrates, a transfer member for transferring the substrates between the pair of cassettes, and coating Apparatus, a pair of cassettes and a transfer member, and a coating chamber in which a substrate is formed, and the coating apparatus has a spray nozzle for spraying a pressurized coating liquid, The substrate to be deposited is accommodated so that the surface of the substrate positioned at the lowest or highest position among the substrates accommodated in layers is opposed to the spray nozzle of the coating apparatus and exposed to the spray nozzle, The coating apparatus forms a film on the substrate by spraying the coating liquid pressurized from the spray nozzle toward the surface of the substrate exposed from the cassette, and each time the substrate is formed, the transfer member moves the substrate to the other side. Thin transfer to the cassette Manufacturing equipment. 複数の基板を重ねて収容するための移動可能な１対のカセットと、基板に塗布液を用いて成膜する複数の塗布装置と、塗布装置をそれぞれ収容しその中で基板が成膜される複数の塗布室と、１対のカセットを各塗布室へ順次搬入・搬出するための搬送部材と、各塗布室に収容され１対のカセットの間で基板を移し替える移替部材とを備え、各塗布装置は加圧された塗布液を噴射するスプレーノズルを有し、一方のカセットは搬送部材によって任意の１つの塗布室に搬入された際に重ねて収容された基板のうち最下位または最上位に位置する基板の表面が塗布装置のスプレーノズルと対向し、かつ、前記スプレーノズルに対して露出するように成膜すべき基板を収容し、前記任意の１つの塗布室に収容された塗布装置はスプレーノズルから加圧された塗布液をカセットから露出した基板の表面へ向かって噴射することにより基板に成膜を行い、移替部材は基板が成膜される毎に該基板を他方のカセットへ移し替え、搬送部材は一方のカセットに収容された全ての基板が成膜され他方のカセットへの移し替えが完了すると１対のカセットを塗布室から搬出し、１対のカセットを別の塗布室に搬入して再び成膜を繰り返す薄膜製造装置。  A pair of movable cassettes for stacking and storing a plurality of substrates, a plurality of coating devices for forming a film using a coating solution on the substrate, and a coating device are respectively accommodated and the substrates are formed therein A plurality of coating chambers, a transport member for sequentially carrying in and out a pair of cassettes to and from each coating chamber, and a transfer member for transferring a substrate between the pair of cassettes housed in each coating chamber, Each coating apparatus has a spray nozzle that sprays a pressurized coating solution, and one cassette is the lowest or lowest of the substrates accommodated when it is carried into any one coating chamber by a transport member. A substrate that is to be deposited so that the surface of the substrate positioned above is opposed to the spray nozzle of the coating apparatus and is exposed to the spray nozzle, and the coating accommodated in any one coating chamber The device is pressurized from the spray nozzle The applied coating solution is sprayed from the cassette toward the surface of the substrate exposed to form a film on the substrate, and the transfer member transfers the substrate to the other cassette each time the substrate is formed, and the transfer member When all the substrates housed in one cassette are deposited and transfer to the other cassette is completed, the pair of cassettes is unloaded from the coating chamber and the pair of cassettes is loaded into another coating chamber and again. Thin film manufacturing equipment that repeats film formation. 搬送部材を収容し複数の塗布室間を接続する搬送室をさらに備える請求項２に記載の薄膜製造装置。  The thin film manufacturing apparatus according to claim 2, further comprising a transfer chamber that houses the transfer member and connects a plurality of coating chambers. 搬送室は成膜された基板を加熱・乾燥させるためのヒーターを備える請求項３に記載の薄膜製造装置。  The thin film manufacturing apparatus according to claim 3, wherein the transfer chamber includes a heater for heating and drying the deposited substrate. 塗布装置は成膜すべき基板をカセットと共に回転させる回転部を備える請求項１〜４のいずれか１つに記載の薄膜製造装置。  The thin film manufacturing apparatus according to claim 1, wherein the coating apparatus includes a rotating unit that rotates a substrate to be formed with the cassette. 基板は、正孔注入電極または電子注入電極が予め表面に形成された有機エレクトロルミネッセンス素子用の基板である請求項１〜５のいずれか１つに記載の薄膜製造装置。  The thin film manufacturing apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein the substrate is a substrate for an organic electroluminescence element having a hole injection electrode or an electron injection electrode formed on a surface in advance. 基板は、光熱変換層が予め表面に形成された有機エレクトロルミネッセンス素子用の薄膜形成用ドナーシートである請求項１〜５のいずれか１つに記載の薄膜製造装置。  The thin film manufacturing apparatus according to any one of claims 1 to 5, wherein the substrate is a donor sheet for forming a thin film for an organic electroluminescence element, on which a photothermal conversion layer is formed in advance.
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