JP4353464B2 - 可逆性感熱記録媒体 - Google Patents
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Description
第六に、前記感熱記録層が硬化性樹脂を含有することが好ましい。加えて第七に前記感熱記録層と前記保護層の間に紫外線吸収材料と硬化性樹脂からなる中間層が設けることによって実用性が増すようになる。
第十は、2種類以上のシートを貼り合わせた支持体が用いられるものであり、第十一は、支持体の感熱記録面側の反対面側に接着剤層又は粘着剤層を設けたものである。又、第十二は、不可逆な可視情報が予め感熱記録面側表面及び/又は裏面の少なくとも1部に形成してあるものである。
加熱することで画像の消去を行なうことができる。
本発明の可逆性感熱記録媒体は、加熱温度及び/又は加熱後の冷却速度の違いにより、相対的に発色した状態と消色した状態を形成し得るものである。この基本的な発色・消色現象を説明する。図1はこの組成物の発色濃度と温度との関係を示したものである。
この発色状態が得られるかどうかは、溶融状態からの降温の速度に依存しており、徐冷では降温の過程で消色が起き、初期と同じ消色状態(A)あるいは急冷発色状態(C)より相対的に濃度の低い状態が形成される。
一方、急冷発色状態(C)をふたたび昇温していくと、発色温度より低い温度T2で消色が起き(DからE)、ここから降温すると初期と同じ消色状態(A)に戻る。
実際の発色温度、消色温度は、用いる顕色剤と発色剤の組合せにより変化するので、目的に合わせて選択できる。また、溶融発色状態の濃度と急冷したときの発色濃度は、必ずしも一致するものではなく、異なる場合もある。
一方、消色状態は両者が相分離した状態である。この状態は少なくとも一方の化合物の分子が集合してドメインを形成したり結晶化した状態であり、これによって発色剤分子と顕色剤分子が分離した構造が形成されていると考えられる。図1に示した溶融状態から徐冷による消色及び発色状態からの昇温による消色は、いずれもこの温度で凝集構造が変化し相分離や顕色剤の結晶化が起きているものと考えられる。
本発明における保護層は少なくとも硬化性シリコーン樹脂と非シリコーン系硬化性樹脂の混合物からなる。なぜなら、硬化性シリコーン樹脂単独では記録層など下層との接着性不足による層剥れが発生し、非シリコーン系硬化性樹脂単独では下層との接着性は問題ないものの、滑性が不足しているために搬送不良やスティッキングが発生するためである。このような問題点を同時に解決するために硬化性シリコーン樹脂と非シリコーン系硬化性樹脂を混合させることが重要となる。
2−アニリノ−3−メチル−6−ジエチルアミノフルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−ジ(n−ブチルアミノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−n−プロピル−N−メチルアミノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−イソプロピル−N−メチルアミノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−イソブチル−N−メチルアミノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−n−アミル−N−メチルアミノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−sec−ブチル−N−メチルアミノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−n−アミル−N−エチルアミノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−iso−アミル−N−エチルアミノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−n−プロピル−N−イソプロピルアミノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−シクロヘキシル−N−メチルアミノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−エチル−p−トルイジノ)フルオラン、2−アニリノ−3−メチル−6−(N−メチル−p−トルイジノ)フルオラン、2−(m−トリクロロメチルアニリノ)−3−メチル−6−ジエチルアミノフルオラン、2−(m−トリフルロロメチルアニリノ)−3−メチル−6−ジエチルアミノフルオラン、2−(m−トリクロロメチルアニリノ)−3−メチル−6−(N−シクロヘキシル−N−メチルアミノ)フルオラン、2−(2,4−ジメチルアニリノ)−3−メチル−6−ジエチルアミノフルオラン、2−(N−エチル−p−トルイジノ)−3−メチル−6−(N−エチルアニリノ)フルオラン、2−(N−エチル−p−トルイジノ)−3−メチル−6−(N−プロピル−p−トルイジノ)フルオラン、2−アニリノ−6−(N−n−ヘキシル−N−エチルアミノ)フルオラン、2−(o−クロロアニリノ)−6−ジエチルアミノフルオラン、2−(o−クロロアニリノ)−6−ジブチルアミノフルオラン、2−(m−トリフロロメチルアニリノ)−6−ジエチルアミノフルオラン、2,3−ジメチル−6−ジメチルアミノフルオラン、3−メチル−6−(N−エチル−p−トルイジノ)フルオラン、2−クロロ−6−ジエチルアミノフルオラン、2−ブロモ−6−ジエチルアミノフルオラン、2−クロロ−6−ジプロピルアミノフルオラン、3−クロロ−6−シクロヘキシルアミノフルオラン、3−ブロモ−6−シクロヘキシルアミノフルオラン、2−クロロ−6−(N−エチル−N−イソアミルアミノ)フルオラン、2−クロロ−3−メチル−6−ジエチルアミノフルオラン、2−アニリノ−3−クロロ−6−ジエチルアミノフルオラン、2−(o−クロロアニリノ)−3−クロロ−6−シクロヘキシルアミノフルオラン、2−(m−トリフロロメチルアニリノ)−3−クロロ−6−ジエチルアミノフルオラン、2−(2,3−ジクロロアニリノ)−3−クロロ−6−ジエチルアミノフルオラン、1,2−ベンゾ−6−ジエチルアミノフルオラン、3−ジエチルアミノ−6−(m−トリフロロメチルアニリノ)フルオラン、3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(2−エトキシ−4−ジエチルアミノフェニル)−4−アザフタリド、3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(2−エトキシ−4−ジエチルアミノフェニル)−7−アザフタリド、3−(1−オクチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(2−エトキシ−4−ジエチルアミノフェニル)−4−アザフタリド、3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(2−メチル−4−ジエチルアミノフェニル)−4−アザフタリド、3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(2−メチル−4−ジエチルアミノフェニル)−7−アザフタリド、3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(4−ジエチルアミノフェニル)−4−アザフタリド、3−(1−エチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(4−N−n−アミル−N−メチルアミノフェニル)−4−アザフタリド、3−(1−メチル−2−メチルインドール−3−イル)−3−(2−ヘキシルオキシ−4−ジエチルアミノフェニル)−4−アザフタリド、3,3−ビス(2−エトキシ−4−ジエチルアミノフェニル)−4−アザフタリド、3,3−ビス(2−エトキシ−4−ジエチルアミノフェニル)−7−アザフタリドなど。
塩素含有重合体:ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸共重合体、塩化ビニル−アクリレート共重合体、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合体、塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体など、ポリエステル樹脂:ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT)、あるいはテレフタール酸又はイソフタール酸などの酸成分と、エチレングリコール又はシクロヘキサンジメタノールなどのアルコール成分との縮合エステル樹脂(たとえばPETG:イーストマンケミカル社の商標)など、生分解性プラスチック樹脂:ポリ乳酸系樹脂、デンプンと変性ポリビニールアルコール等とからなる天然高分子系樹脂、β―ヒドロキシ酪酸とβ―ヒドロキシ吉草酸とからなる微生物産生の樹脂等。さらにポリアセテート、ポリスチレン(PS)、エポキシ樹脂、ポリ塩化ビニル(PVC)及びポリカーボネート(PC)、ポリアミド樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂等の合成樹脂シート又は合成紙等が挙げられ、これら上記材料を適宜組合せてもよく、これら上記の材料を積層したものでもよい。
2−アニリノ−3−メチル−6−ジエチルアミノフルオラン
(保土谷化学社製:ODB) 4.5部
下記の構造の顕色剤 15部
61部
上記組成物をペイントシェーカーにて粒径0.1〜1.0μmまで粉砕分散した。得られた分散液にアダクト型ヘキサメチレンジイソシアネート75%酢酸エチル溶液(日本ポリウレタン社製:コロネートHL)20部を加え、よく撹拌し感熱記録層塗布液を調製した。上記組成の感熱記録層塗布液を、厚さ250μmの白色PETフィルム上にワイヤーバーを用い塗布し、100℃で乾燥した後、60℃で24時間加熱して、膜厚約10μmの感熱記録層を設けた。
紫外線硬化性シリコーン樹脂90%溶液
(信越化学工業社製:KNS−5300、塗膜強度:H) 5.6部
ウレタンアクリレートオリゴマー
(根上工業社製:アートレジンUN−3320HA) 5部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184)
0.5部
イソプロピルアルコール 9部
トルエン 9部
上記組成物をよく攪拌して保護層塗布液を調整した。この保護層塗布液を前記感熱記録層塗布済みフィルム上にワイヤーバーにて塗布、加熱乾燥した後、照射エネルギー80W/cmの紫外線ランプ下を10m/分の搬送速度で通して硬化させて膜厚約3μmの保護層を設け、本発明の可逆性感熱記録媒体を作製した。
アクリルポリオール樹脂50%溶液(三菱レーヨン社製:LR327)
3部
酸化亜鉛微粒子30%分散液(住友セメント社製:ZS303) 7部
アダクト型ヘキサメチレンジイソシアネート75%酢酸エチル溶液
(日本ポリウレタン社製:コロネートHL) 1.5部
メチルエチルケトン 7部
上記組成物を加え良く攪拌し中間層塗布液を調製した。この中間層塗布液を実施例1で作製した感熱記録層塗布済みフィルム上にワイヤーバーにて塗布し100℃で2分間加熱乾燥し、膜厚1μmの塗布膜を作製した。
紫外線硬化性シリコーン樹脂30%溶液
(東レダウコーニング社製:AY42−146−U10、塗膜強度:H)
1部
ウレタンアクリレートオリゴマー
(根上工業社製:アートレジンUN−3320HA) 9.7部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184) 0.5部
イソプロピルアルコール 8.5部
トルエン 8.5部
上記組成物をよく攪拌して保護層塗布液を作製した。この保護層塗布液を用いて上記中間層塗布済みフィルム上に実施例1と同様にして保護層を設け、可逆性感熱記録媒体を作製した。
紫外線硬化性シリコーン樹脂30%溶液
(東レダウコーニング社製:AY42−146−U10、塗膜強度:H)
26.7部
ウレタンアクリレートオリゴマー
(根上工業社製:アートレジンUN−3320HA) 2部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184) 0.5部
上記組成物をよく攪拌して保護層塗布液を作製した。この保護層塗布液を用いて実施例2の中間層塗布済みフィルム上に実施例1と同様にして保護層を設け、可逆性感熱記録媒体を作製した。
紫外線硬化性シリコーン樹脂30%溶液
(東レダウコーニング社製:AY42−146−U10、塗膜強度:H)
2.7部
ウレタンアクリレートオリゴマー
(根上工業社製:アートレジンUN−3320HA) 9.2部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184) 0.5部
イソプロピルアルコール 8部
トルエン 8部
上記組成物をよく攪拌して保護層塗布液を作製した。この保護層塗布液を用いて実施例2の中間層塗布済みフィルム上に実施例1と同様にして保護層を設け、可逆性感熱記録媒体を作製した。
紫外線硬化性シリコーン樹脂30%溶液
(東レダウコーニング社製:AY42−146−U10、塗膜強度:H)
20部
ウレタンアクリレートオリゴマー
(根上工業社製:アートレジンUN−3320HA) 2部
ジペンタエリスリトールカプロラクトンのアクリル酸エステル
(日本化薬社製:KAYARAD DPCA−120) 2部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184) 0.5部
イソプロピルアルコール 2部
トルエン 2部
上記組成物をよく攪拌して保護層塗布液を作製した。この保護層塗布液を用いて実施例2の中間層塗布済みフィルム上に実施例1と同様にして保護層を設け、可逆性感熱記録媒体を作製した。
紫外線硬化性シリコーン樹脂30%溶液
(東レダウコーニング社製:AY42−146−U10) 6.7部
ウレタンアクリレートオリゴマー
(根上工業社製:アートレジンUN−3320HA) 4.5部
ジペンタエリスリトールカプロラクトンのアクリル酸エステル
(日本化薬社製:KAYARAD DPCA−120) 3.5部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184) 0.5部
イソプロピルアルコール 7部
トルエン 7部
上記組成物をよく攪拌して保護層塗布液を作製した。この保護層塗布液を用いて実施例2の中間層塗布済みフィルム上に実施例1と同様にして保護層を設け、可逆性感熱記録媒体を作製した。
紫外線硬化性シリコーン樹脂30%溶液
(東レダウコーニング社製:AY42−146−U10) 16.7部
ウレタンアクリレートオリゴマー
(根上工業社製:アートレジンUN−3320HA) 1.7部
ジペンタエリスリトールカプロラクトンのアクリル酸エステル
(日本化薬社製:KAYARAD DPCA−120) 3.3部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184) 0.5部
イソプロピルアルコール 3.5部
トルエン 3.5部
上記組成物をよく攪拌して保護層塗布液を作製した。この保護層塗布液を用いて実施例2の中間層塗布済みフィルム上に実施例1と同様にして保護層を設け、可逆性感熱記録媒体を作製した。
次に、上記感熱記録ラベルと100μmの透明ポリ塩化ビニルシート、250μmの白色塩化ビニルシート、250μmの白色塩化ビニルシート及び100μmの透明ポリ塩化ビニルシートをこの順に重ね合せ、2枚の鏡面板で挟み込み、熱プレス機で温度130℃、圧力20kg/cm2の条件で5分間熱プレスして総厚が約750μmの可逆性感熱記録媒体を作製した。
(保護層塗布液の作製)
ウレタンアクリレートオリゴマー
(根上工業社製:アートレジンUN−3320HA) 10部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184) 0.5部
イソプロピルアルコール 17部
トルエン 1.7部
上記組成物をよく攪拌して保護層塗布液を作製した。この保護層塗布液を用いて実施例1の感熱記録層塗布済みフィルム上に実施例1と同様にして保護層を設け、可逆性感熱記録媒体を作製した。
(保護層塗布液の作製)
紫外線硬化性シリコーン樹脂30%溶液
(東レダウコーニング社製:AY42−146−U10) 33.3部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184) 0.5部
上記組成物をよく攪拌して保護層塗布液を作製した。この保護層塗布液を用いて実施例2の中間層塗布済みフィルム上に実施例1と同様にして保護層を設け、可逆性感熱記録媒体を作製した。
(保護層塗布液の作製)
アクリル変性シリコーンオイル
(信越化学工業社製:TEGO Rad 2700、塗膜強度:2B)
5部
ウレタンアクリレートオリゴマー
(根上工業社製:アートレジンUN−3320HA) 5部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184) 0.5部
イソプロピルアルコール 9部
トルエン 9部
上記組成物をよく攪拌して保護層塗布液を作製した。この保護層塗布液を用いて実施例2の中間層塗布済みフィルム上に実施例1と同様にして保護層を設け、可逆性感熱記録媒体を作製した。
(保護層塗布液の作製)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(日本化薬社製:KAYARAD DPHA) 5部
ウレタンアクリレートオリゴマー
(根上工業社製:アートレジンUN−3320HA) 5部
シリカ(水澤化学工業社製:P−526) 0.5部
光重合開始剤(日本チバガイギー社製:イルガキュア184) 0.5部
イソプロピルアルコール 18部
上記組成物をペイントシェーカーにて粒径3μmまで粉砕して保護層塗布液を作製した。この保護層塗布液を用いて実施例2の中間層塗布済みフィルム上に実施例1と同様にして保護層を設け、可逆性感熱記録媒体を作製した。
実施例8の感熱記録媒体において保護層を比較例4の保護層にした以外は実施例8と同様にして総厚が約750μmの可逆性感熱記録媒体を作製した。
2 鏡面板
3 可逆性感熱記録ラベル
4 基体シート
5 可逆性感熱記録媒体
6 コアシート
7 オーバーシート
Claims (15)
- 支持体上に電子供与性呈色性化合物と電子受容性化合物を主成分として含有し、加熱温度及び/又は加熱後の冷却速度の違いにより相対的に発色した状態と消色した状態を形成し得る可逆性感熱組成物を含有する感熱記録層及び該感熱記録層上に保護層を設けてなる可逆性感熱記録媒体において、該保護層が少なくとも紫外線硬化性シリコーン樹脂と非シリコーン系紫外線硬化性樹脂の混合物からなり、該紫外線硬化性シリコーン樹脂のJISK5400−1990法に基づく塗膜強度がHB以上であることを特徴とする可逆性感熱記録媒体。
- 前記可逆性感熱記録媒体表面の動摩擦係数が0.3以下であることを特徴とする請求項1記載の可逆性感熱記録媒体。
- 前記可逆性感熱記録媒体表面の表面粗さRaが0.2μm以下であることを特徴とする請求項1記載の可逆性感熱記録媒体。
- 前記硬化性シリコーン樹脂の含有量が5〜70重量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の可逆性感熱記録媒体。
- 前記非シリコーン系硬化性樹脂が少なくともカプロラクトン付加物を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の可逆性感熱記録媒体。
- 前記感熱記録層が硬化性樹脂を含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の可逆性感熱記録媒体。
- 前記感熱記録層と前記保護層の間に紫外線吸収剤と硬化性樹脂からなる中間層が設けられていることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の可逆性感熱記録媒体。
- 可逆性感熱記録部と情報記憶部を有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の可逆性感熱記録媒体。
- 前記情報記憶部が磁気記録層、磁気ストライプ、ICメモリー、光メモリーの何れか少なくとも1種であり、媒体の1部に設けたことを特徴とする請求項8記載の可逆性感熱記録媒体。
- 2種類以上のシートを貼り合わせた支持体が用いられることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載の可逆性感熱記録媒体。
- 支持体の感熱記録面側の反対面側に接着剤層又は粘着剤層を設けたことを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載の可逆性感熱記録媒体。
- 不可逆な可視情報が予め感熱記録面側表面及び/又は裏面の少なくとも1部に形成してあることを特徴とする請求項1〜11のいずれか一項に記載の可逆性感熱記録媒体。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の可逆性感熱記録媒体を、加熱により画像形成及び/又は画像消去することを特徴とする可逆性感熱記録媒体の画像形成・消去方法。
- サーマルヘッドを用いて加熱することを特徴とする請求項13記載の可逆性感熱記録媒体の画像形成・消去方法。
- サーマルヘッド、セラミックヒーター、ヒートロール、ホットスタンプ、ヒートブロックの少なくとも1種を用いて加熱することを特徴とする請求項13又は14記載の可逆性感熱記録媒体の消去方法。
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