JP4342968B2 - 水硬性組成物硬化体の黒ずみ防止用添加剤 - Google Patents
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「石炭灰有効利用の展望」(燃料協会誌、第63巻、第6号、362〜370頁、1984年)
R1−O−(AO)n− (1)
〔式中、R1はヘテロ原子を有していても良い炭素数6以上の炭化水素基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは平均付加モル数であり1〜100の数を示す。〕
本発明において、リン酸とは、五酸化二リンが水和してできる酸の総称であり、メタリン酸、ピロリン酸、オルトリン酸、三リン酸、四リン酸等が含まれる。本発明のリン酸エステルはこれらリン酸に由来するものである。
R1−O−(AO)n− (1)
〔式中、R1はヘテロ原子を有していても良い炭素数6以上の炭化水素基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは平均付加モル数であり1〜100の数を示す。〕
R6、R7:それぞれ水素原子又はメチル基
m:0〜2の数
R8:水素原子又は−COO(AO)n1Y
p:0又は1の数
AO:炭素数2〜4のオキシアルキレン基又はオキシスチレン基
n1:平均付加モル数であり1〜300の数
Y:水素原子又は炭素数1〜18のアルキル基もしくはアルケニル基
を表す。〕
R9〜R11:それぞれ、水素原子、メチル基又は(CH2)m1COOM2であり、(CH2)m1COOM2はCOOM1又は他の(CH2)m1COOM2と無水物を形成していてもよく、その場合、それらの基のM1、M2は存在しない。
M1、M2:それぞれ、水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウム基、アルキルアンモニウム基又は水酸基置換アルキルアンモニウム基
m1:0〜2の数
を表す。〕
R2−O−(AO)p−R (2)
R3−COO−(AO)q−R4 (3)
R5−NH(2-t)〔(AO)s−H〕t (4)
〔式中、R2、R3及びR5は、それぞれ炭素数8〜26のアルキル基もしくはアルケニル基又は環状骨格を持つ炭素数6〜35の炭化水素基、R及びR4は、それぞれ水素原子、炭素数1〜26のアルキル基もしくはアルケニル基又は環状骨格を持つ炭素数6〜35の炭化水素基、好ましくは水素原子、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、p、q及びsは、それぞれ平均付加モル数であり3〜400、好ましくは5〜200、より好ましくは8〜150の数、tは1又は2を示す。tが2のときの2個の(AO)sは異なっていてもよい。〕
(1)モルタルの調製
(1−1)実施例1〜11及び比較例1〜4
セメント(太平洋社製;普通ポルトランドセメント)350g、JIS A−6201フライアッシュII種(強熱減量3.3重量%)150g、瀬戸内産海砂800g、水175g、消泡剤〔フォームレックス797(日華化学(株)製)〕0.05g、表1のリン酸エステルを表1の量、表4の減水剤を表1の量、表5のその他の添加剤を表1の量、モルタルミキサーにて混練する。その際、JIS R−5201セメントの物理試験方法に準じ、モルタルフローが260〜300mmになるように、リン酸エステルと減水剤の添加量を調整した。なお、リン酸エステルは、全て、酸価1当たりの中和度が1.0となるように48%−水酸化カリウム水溶液で中和し、固形分濃度が20重量%の水溶液として使用した(以下の実施例、比較例でも同様)。表中のリン酸エステルの添加量は、固形分換算の量である(以下の実施例、比較例でも同様)
セメント(太平洋社製;普通ポルトランドセメント)500g、山口産頁岩砕砂(亜炭含有)800g、水170g、消泡剤〔フォームレックス797(日華化学(株)製)〕0.01g、表2のリン酸エステルを表2の量、表4の減水剤を表1の量、表5のその他の添加剤を表1の量、モルタルミキサーにて混練する。その際、JIS R−5201セメントの物理試験方法に準じ、モルタルフローが260〜300mmになるように、リン酸エステルと減水剤の添加量を調整した。
混練後、モルタルを予め油性剥離剤を塗布した型枠(JIS R−5201)に充填し、更に振動〔25回タッピング(1回/1秒)〕を加え、その後24時間室内20℃養生した。脱型後、モルタル硬化体の側面部分全体の写真撮影を行い、写真紙(坪量が既知のもの)から黒色部分(主として黒点として認識されるもの)を切り抜き、側面部分全体(切り抜き前)の写真紙重量に対する黒色部分の重量の比率から、黒色部分の面積を算出した。それを下記の基準により判定し、表面美観性を評価した。結果を表1、2に示す。
(表面美観性の判断基準)
◎:黒色部分がなく、全体の色ムラや黒ずみもない。
○:黒色部分が存在するが、その面積は10%以下である。
×:黒色部分が存在し、その面積が10%超である。×の評価では、黒点の数が多くなり、黒点が集中した部分は黒ずんだ色ムラとして観察され、表面美観は好ましくないものとなる。
(1)コンクリートの調製
セメント(太平洋社製;普通ポルトランドセメント)10.5kg、JIS A−6201フライアッシュII種(強熱減量3.3重量%)4.5kg、瀬戸内産海砂24.3kg、水5.25kg、消泡剤〔フォームレックス797(日華化学(株)製)〕1.5g、表3のリン酸エステルを表3の量、表4の減水剤を表3の量、表5のその他の添加剤を表3の量、パン型ミキサー(60リットル練り用)にて混練する。その際、JIS A−1150コンクリートのスランプフロー試験方法に準じ、コンクリートフローが600〜700mmになるように、リン酸エステルと減水剤の添加量を調整した。
混練後、コンクリートを予め油性剥離剤を塗布した型枠(縦10cm×横20cm×高さ40cm)に充填し、更にテーブル振動機にて27.27Hzで5分間振動を与え、その後24時間室内20℃養生した。脱型後のコンクリート硬化体について、実施例1等と同様に側面部分全体の写真撮影を行い、同様に黒色部分の面積を算出して表面美観性を評価した。結果を表3に示す。
(モノエステル体比率の計算方法)
31P−NMR測定により(A)成分中に含まれるオルトリン酸モノエステル及びリン酸ジエステルを定量して算出した(内部標準試料としてトリメチルフォスフェートを使用)。ここで、測定装置は、UNITY INOVA 300(VARIAN社)を用い、測定条件は、パルス幅90°パルス(17.2μs)、待ち時間30s(t1の5倍以上)とした。スペクトル分解能向上のために、前処理として、20重量%水溶液のサンプル1体積に対して、2体積の重メタノールを加え、更に上記で測定したサンプルの酸価3に対して中和度1.0に相当する水酸化カリウムを20重量%水酸化カリウム水溶液で添加した。ポリオキシアルキレンアルキルエーテルの分子量は、それぞれの水酸基価より求めた。
Claims (9)
- 下記一般式(1)で表される基を有するリン酸エステル又はその塩の1種以上からなる、水硬性組成物硬化体の黒ずみ防止用添加剤。
R1−O−(AO)n− (1)
〔式中、R1はヘテロ原子を有していても良い炭素数6以上の炭化水素基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは平均付加モル数であり1〜100の数を示す。〕 - リン酸エステル又はその塩が、下記一般式(1)で表される基を有するオルトリン酸モノエステル又はその塩(以下、モノエステル体という)と、下記一般式(1)で表される基を有するリン酸ジエステル又はその塩(以下、ジエステル体という)の混合物であって、モノエステル体とジエステル体の重量比が、モノエステル体/(モノエステル体+ジエステル体)で0.25〜0.95の混合物である、請求項1記載の黒ずみ防止用添加剤。
R1−O−(AO)n− (1)
〔式中、R1はヘテロ原子を有していても良い炭素数6以上の炭化水素基、AOは炭素数2〜4のオキシアルキレン基、nは平均付加モル数であり1〜100の数を示す。〕 - 一般式(1)中のR1が、アルキル基、アルケニル基、アリール基及びアリール基を有する炭化水素基から選ばれる基である請求項1又は2記載の黒ずみ防止用添加剤。
- 請求項1〜3の何れか1項記載の黒ずみ防止用添加剤を含有する黒色微粉末含有水硬性組成物を硬化させることにより、当該水硬性組成物の硬化体の表面美観を改善する方法。
- 水硬性組成物が、水、セメント分散剤、骨材及び水硬性粉体を含有し、黒色微粉末が骨材及び水硬性粉体の少なくとも1つに付随して組成物中に混入したものである、請求項4記載の方法。
- セメント分散剤がポリカルボン酸系水溶性高分子を含む、請求項5記載の方法。
- 請求項1〜3の何れか1項記載の黒ずみ防止用添加剤、水、セメント分散剤、骨材及び水硬性粉体を混練する工程を有する水硬性組成物の製造方法であって、骨材及び水硬性粉体の少なくとも1つが黒色微粉末を含有する、水硬性組成物の製造方法。
- 請求項1〜3の何れか1項記載の黒ずみ防止用添加剤を、黒色微粉末を含有する水硬性組成物に添加した後、当該組成物を硬化させることで、当該組成物の硬化体の黒ずみを防止する方法。
- 請求項4〜8の何れか1項記載の方法を含む水硬性組成物の硬化体の製造方法。
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