JP4338246B2 - Cu−CVDプロセス用原料とCu−CVD装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、CVD法を利用して基板上に良好な膜質の配線用Cu膜を形成するのに適したCu−CVDプロセス用原料と、この原料を利用して構成されるCu−CVD装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
大規模集積回路(LSI)や液晶ディスプレイ(LCD)等の製作では基板の表面に薄膜を作製する工程が存在する。この薄膜作製では、反応性ガスの化学反応を利用して成膜を行うCVD法を用いることが広く行われている。CVD法によれば、反応室内に加熱状態で配置された基板の表面に対して原料ガス供給系から原料ガスを導入し化学反応を利用して当該表面に薄膜を作製する。
【0003】
CVD法を利用した金属材料の成膜では、近年、原料として常温常圧で液体である有機金属化合物あるいは有機金属錯体を使用する方法が採用される。配線用金属材料の分野では高マイグレーション耐性で低比抵抗を有する銅(Cu)が次世代の配線材料として有力視されている。Cu成膜のCVDプロセスでは、原料としてトリメチルビニルシリルヘキサフルオロアセチルアセトナト酸塩銅(以下では「Cu(hfac)(tmvs)」と記す)のごとき常温常圧で液体であるβ−ジケトンの有機金属錯体が使用される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
上記Cu(hfac)(tmvs)は液体原料であり、液体状態で流量制御され、気化状態で反応室に導入される。純粋なCu(hfac)(tmvs)は標準的な原料であり(エアプロダクツ・アンド・ケミカルズ社の「CupraSelect 」(登録商標)と呼ばれる商品)、成膜されたCu膜は膜質は良好であるが、常温で徐々に変性し、熱安定性が極めて悪いという問題がある。そこで、従来、常温での安定化を高めるために添加剤が加えられた原料が使用されていた。この原料は、Cu(hfac)(tmvs)カクテルと呼ばれている。このCu(hfac)(tmvs)カクテルで、現在、代表的なカクテル原料は、例えば純粋な液体原料のCu(hfac)(tmvs)に対して5wt%(重量パーセント)のtmvs(トリメチルビニルシリル)が添加され、さらに触媒として0.4wt%(重量パーセント)のHhfac・2H2 O(ヘキサフルオロアセチルアセトン・ダイハイドレイト)が添加されて作られる。以下、Cu(hfac)(tmvs)に対し5wt%のtmvsが添加された液体原料を「5%カクテル原料」と呼ぶ。この5%カクテル原料を化学式で表現すると、Cu(hfac)(tmvs)+5wt%tmvs+0.4wt%Hhfac・2H2 Oという式で示すことができる。この5%カクテル原料によれば、第1添加剤の5wt%tmvsによって熱安定性が改善される。しかしながら、この添加剤だけでは核発生段階での膜成長が不良となる。そこで、第2添加剤である触媒としての0.4wt%Hhfac・2H2 Oを追加することにより核発生段階での膜成長を改善している。
【0005】
しかしながら、従来の5%カクテル原料では、純粋なCu(hfac)(tmvs)に比較して、熱安定性は改善されたが、他面、核発生段階での膜成長の改善を図る目的で0.4wt%Hhfac・2H2 Oを加えたことが原因で、200℃以下の成膜条件で、膜質について、抵抗が高くなり、不純物が増加し、膜中にマイクロボイド(0.1μm前後の空隙のことである)が生じるという問題が提起される。
【0006】
なお、ここで本発明に関連すると思われる公知文献を2件列挙する。第1の文献は特許公報第2641700号である。この文献に開示される発明は、集積回路における装置間の金属電気相互接続構成(配線)に関して良好な特性を有する銅膜を用いることを提案することにおいて、銅膜の作製方法として、Cu(hfac)(tmvs)の蒸気を、その銅錯体の蒸気の少なくとも1体積%の割合の揮発性配位子または配位子水和物と一緒に使用することに特徴がある。これにより銅膜の成膜に関して均一性改善と蒸着速度の促進という効果を達成している。第2の文献は特許公報第2704705号である。この文献に開示される発明は、金属系膜の量産に適したCVD法で、実用化に有効な原料として、金属有機化合物および溶媒からなる溶液を提案している。
【0007】
本発明の目的は、上記問題を解決することにあり、Cu(hfac)(tmvs)カクテルを原料としてCVD法によりCu膜を形成するとき、熱安定性が良く、核発生が良好に誘起され、低温であっても低抵抗でマイクロボイドが発生しにくい良好な膜質のCu膜作製に適したCu−CVDプロセス用原料、およびこのCVDプロセス用原料を使用してCu膜を形成するCu−CVD装置を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段および作用】
本発明は、上記目的を達成するために、次のように構成される。
【0009】
本発明に係るCu−CVDプロセス用原料は、Cu(hfac)(tmvs)に対してtmvsとHhfac・2H2Oを添加して作られる液体原料であり、液体のまま流量を制御して気化器に送られ、ここで気化されて反応室内に導入され、さらに反応室内で加熱状態で配置された基板の表面にCVD法によりCu膜を形成するのに使用される。その特徴的構成は、Cu(hfac)(tmvs)に加えられる添加剤に関して、tmvsの添加割合が5wt%であり、かつ触媒であるHhfac・2H2Oの添加割合が0.04wt%であることである。
【0010】
上記のCu−CVDプロセス用原料では、従来の例えば5%カクテル原料に添加される触媒としてのHhfac・2H2Oの添加割合を最適微量に調整することにより、上記の目的、特にCu膜の膜質を良好なものとし、従来の5%カクテル原料等で生じた諸問題を解消することが可能となる。またHhfac・2H2Oの添加割合が0.01〜0.1wt%の範囲の中に含まれることが望ましいという理由は次の通りである。範囲の下限に関しHhfac・2H2Oの添加割合が0.01wt%未満であると、核発生段階での膜成長が不良となる。0.01wt%未満では、Cu(hfac)(tmvs)にHhfac・2H2Oを添加したことによる技術的に有利な効果が発揮されなくなる。他方、範囲の上限に関しHhfac・2H2Oの添加割合が0.1wt%より多くなると、生成されたCu膜の比抵抗が2.0μΩ・cmより高くなる。このようなCuは、従来からIC配線に用いられているAl膜の比抵抗よりも高くなることすらある。さらにこのようなCu膜は、その膜中に多数のマイクロボイドを含んでいる。従って、このようなCu膜はIC配線に使用することはできない。
上記の範囲において、さらに好ましくは、上記Hhfac・2H2Oの添加割合が0.01〜0.04wt%である。
【0012】
また本発明に係るCu−CVD装置は、Cu(hfac)(tmvs)に対してtmvsとHhfac・2H2 Oを添加して作られた液体原料を収容する原料容器と、この原料容器から液体配管を介して当該液体原料が供給されかつこれを気化する気化器とを備え、気化された原料を反応室に導入しCVD法によって基板の表面にCu膜を形成するCu−CVD装置であり、さらに原料容器に収容される液体原料が前述の本発明に係るCu−CVDプロセス用原料であることを特徴とする。かかるCu−CVDプロセス用原料を用いて反応室に配置された基板の表面にCu膜を形成すると、このCu−CVD装置によれば、上記特性を有したCu膜を形成することができる。
【0013】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の好適な実施形態を添付図面に基づいて説明する。
【0014】
図1を参照して本発明に係るCu−CVD装置を説明する。このCu−CVD装置は、反応室11に搬入されかつ基板ホルダ12に搭載された例えば一枚の基板13の表面に、CVD法によってCu(金属銅)の薄膜を堆積させる装置である。基板13は一枚ごと反応室11に搬入される。CVD装置の反応室11には、図示しないロードロック室がゲートバルブ14を介して接続されている。基板搬送アームにより、開かれたゲートバルブ14を介して、未処理の基板がロードロック室側から反応室11内に搬入され、また成膜処理が完了した基板13が反応室11からロードロック室側へ搬出される。
【0015】
反応室11において基板ホルダ12は基板13をほぼ水平に維持している。基板13の上側位置には、基板13に向かって原料ガスを供給するための調整管15が設けられる。調整管15は、その上端が反応室11の天井部11aに固定されており、上側部分は径の小さい管状であり、基板13に近づくにつれて径が次第に拡大され連続的な湾曲部が形成される形態を有している。調整管15の下端開口部は、好ましくは基板13の直径よりも大きな直径を有し、基板13の外周縁に接近している。調整管15は、全体として、楽器のホルンに似た形状を有している。かかる形状を有する調整管15は、気体状態で供給される原料の流れを基板表面の近傍領域で望ましい状態に調整するための原料ガス調整機能を有している。
【0016】
また基板ホルダ12の内部には加熱機構16が内蔵されている。加熱機構16には温度制御機構(図示せず)が付設され、これにより基板13の温度を望ましい最適な温度に調整する。基板13の表面にCu膜を成膜するために必要な成膜温度は、本実施形態の場合、200℃以下の比較的に低い温度である。
【0017】
また反応室11の側壁部には、排気を行うための排気ポート17が形成され、この排気ポート17には排気管18が接続され、排気管18の先部にはさらに排気機構19が接続される。排気機構19によって反応室11の内部は所要の減圧状態に保持される。内部圧力としては例えば10Torrである。
【0018】
次に、反応室11の内部に供給される原料、および原料供給機構について説明する。
【0019】
原料容器20の内部には液体原料21が収容されている。液体原料21としては、有機金属錯体であるCu(hfac)(tmvs)(トリメチルビニルシリルヘキサフルオロアセチルアセトナト酸塩銅)と、これにtmvs(トリメチルビニルシリル)とHhfac・2H2 O(ヘキサフルオロアセチルアセトン・ダイハイドレイト)が所定の割合で添加された原料が使用される。上記Cu(hfac)(tmvs)は常温常圧で液体である。またtmvsの好ましい添加割合は1〜10wt%の範囲に含まれ、Hhfac・2H2 Oの好ましい添加割合は0.1〜0.01wt%の範囲に含まれる。特にもっとも好ましい添加割合は、tmvsが5wt%であり、Hhfac・2H2 Oが0.04wt%である。上記tmvsは熱安定性を高める添加剤として使用され、Hhfac・2H2 Oは核発生段階の膜成長を促進する触媒として使用される。特にHhfac・2H2 Oの添加割合を上記のごとき微量に設定することにより、基板13の表面に形成されるCu膜の膜質を良好なものとすることが可能になる。原料容器20の内部には配管22によってHe(ヘリウム)ガスが供給され、液体原料21にはHeガスによる圧力が加えられている。液体原料21はこの圧力により液体配管23へ押し出される。
【0020】
液体配管23は原料容器20と気化器24を接続しており、その途中には液体流量制御器25が設けられている。原料容器20から気化器24に供給される液体原料21は、液体流量制御器25によってその供給量が制御される。気化器24に供給された液体原料は、気化器24で気相に変換され、H2 (水素)ガスやAr(アルゴン)ガス等のキャリアガスと共に、原料ガスとして配管26を通して前述の調整管15内へ供給される。このようにして、例えばCu(hfac)(tmvs)+5wt%tmvs+0.04wt%Hhfac・2H2 Oという式で表される液体原料21は、気相状態で調整管15を介して反応室11内に導入される。
【0021】
次に、上記Cu−CVD装置において本発明によるCu−CVDプロセスによって形成されるCu膜の膜質について説明する。実験的に上記Cu(hfac)(tmvs)+5wt%tmvs+0.04wt%Hhfac・2H2 Oで表される液体原料21を使用してCu−CVDプロセスによって反応室11内で基板13の表面にCu膜を堆積する。この実験的なCVD−Cu堆積では、標準条件(成膜圧力:10Torr、キャリアガス(H2 )の流量:300sccm、液体原料の流量(LM2100実流値):0.44g/min )で、かつ基板温度170℃で10分間の成膜を行った。
【0022】
ここでCu(hfac)(tmvs)に対してtmvsとHhfac・2H2 Oを添加してなる液体原料について、以下では、Hhfac・2H2 Oの添加割合が0.4wt%の従来の液体原料を「0.4%カクテル」、Hhfac・2H2 Oの添加割合が0.04wt%の本実施形態による液体原料を「0.04%カクテル」と呼ぶ。
【0023】
0.04%カクテルを使用して形成されたCu膜の膜質については、0.4%カクテルを使用したものと対比して比抵抗とモフォロジーおよび膜中不純物濃度が検討される。
【0024】
比抵抗(μΩ・cm)に関して、0.4%カクテルと0.04%カクテルの各々の比抵抗の成膜温度依存性のグラフが図2に示される。図2で直線31はバルクの比抵抗、1.73μΩ・cmを示している。比抵抗は、Cu膜のシート抵抗およびSEMから観察された膜厚により計算した。図2のグラフから明らかなように、0.04%カクテルは低温170℃でも低い比抵抗(約1.9μΩ・cm)のCu膜を得ることができ、180℃の場合にはバルク並の比抵抗を実現することができる。これに対して、0.4%カクテルの場合には、200℃より高い温度に設定しないと、2μΩ・cm以下の比抵抗を得ることができない。
【0025】
モフォロジーについて、0.04%カクテルを使用しかつ標準条件で形成されたCu膜は、表面が平坦で、断面SEMの観察によればマイクロボイドの存在を見出すことはできなかった。これに対して0.4%カクテルを使用して形成されたCu膜では、膜中に多くのマイクロボイドが観察された。マイクロボイドの観察例を図3および図4に示す。図3の観察例は本実施形態による0.04%カクテルで作製したCu膜の内部構造を示す断面写真であり、図4の観察例は従来の0.4%カクテルで作製したCu膜の内部構造を示す断面写真である。図3のCu膜ではマイクロボイドが生じないのに対して、図4のCu膜ではマイクロボイドが生じている。
【0026】
さらにCu膜の膜中不純物(F,C,O)の濃度について従来の0.4%カクテルと0.04%カクテルを比較したものを下記の表1に示す。なお成膜条件は、液体原料の流量:0.44g/min 、H2 の流量:300sccm、成膜温度:170℃、圧力:10Torrである。0.04%カクテルで作製したCu膜の膜中不純物濃度は、0.4%カクテルを使用した場合より、一桁低くなっている。
【0027】
【表1】
【0028】
本発明では、図2に示すように、埋め込み特性に優れる170℃の比較的低い温度領域から、成膜速度がさらに増す220℃の比較的高い温度領域まで、成膜温度に依らず所望の低い比抵抗をしかも一定に維持することができ、従って、成膜温度に対するプロセスマージンを広く選択できる。
【0029】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように本発明によれば、基板の表面にCu−CVDプロセスでCu膜を形成する場合に、原料としてCu(hfac)(tmvs)にtmvsとHhfac・2H2Oを添加してなるカクテル状の液体原料を用いるとき、触媒であるHhfac・2H2Oの添加割合を微量(0.04wt%)に設定したため、熱安定性を良好に保ち、核発生段階での膜成長が良好であることは勿論のこと、低温状態で比抵抗の低いCu膜を形成することができ、さらにこのCu膜ではマイクロボイドをなくすことができ、不純物の濃度も低減することができる。すなわち、良好な膜質のCu膜を作製することができる。さらに本発明のCu−CVD装置によれば、前述の本発明の液体原料を使用するように構成したため、膜質の良好なCu膜を形成できるという効果を有する。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明に係るCu−CVD装置の一例を示す構成図である。
【図2】 本発明に係るCu−CVDプロセス用原料を使用して形成されたCu膜の比抵抗特性を示すグラフである。
【図3】 本実施形態による0.04%カクテルを用いて作製されたCu膜の断面構造を示した写真である。
【図4】 従来の0.4%カクテルを用いて作製されたCu膜の断面構造の写真である。
【符号の説明】
11 反応室
12 基板ホルダ
13 基板
14 ゲートバルブ
15 調整管
16 加熱機構
17 排気ポート
20 原料容器
21 液体原料
Claims (2)
- Cu(hfac)(tmvs)に対してtmvsとHhfac・2H2Oを添加して作られる液体原料であって、気化されて反応室内に導入され、この反応室内で加熱状態で配置された基板の表面にCVD法によりCu膜を形成するのに使用されるCu−CVDプロセス用原料であり、
前記tmvsの添加割合が5wt%であり、前記Hhfac・2H2Oの添加割合が0.04wt%であることを特徴とするCu−CVDプロセス用原料。 - Cu(hfac)(tmvs)に対してtmvsとHhfac・2H2Oを添加して作られた液体原料を収容する原料容器と、この原料容器から液体配管を介して前記液体原料が供給されかつこれを気化する気化器とを備え、気化された原料を反応室に導入しCVD法によって基板の表面にCu膜を形成するCu−CVD装置において、
前記原料容器に収容される前記液体原料は請求項1に記載された原料であることを特徴とするCu−CVD装置。
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