JP4322846B2 - Susceptor - Google Patents

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本発明は、炭化珪素(以下、SiC)被覆黒鉛材からなる半導体製造工程で用いるエピタキシャル成長用および熱処理用のサセプタに関するものである。   The present invention relates to a susceptor for epitaxial growth and heat treatment used in a semiconductor manufacturing process made of a silicon carbide (hereinafter, SiC) -coated graphite material.

従来から、SiC半導体製造用のサセプタは公知となっている。例えば、下記特許文献1に開示されるものがある。この特許文献1のものは、炭素基材と前記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル(以下、TaC)被膜とからなる炭素複合材料であって、前記TaC被膜を構成する結晶のX線回折による分析で、(200)面に相当するピークと(111)面に相当するピークとのピーク強度比:I(200)/I(111)が、0.2〜0.5であるか、又は、(111)面に相当するピークと(200)面に相当するピークとのピーク強度比:I(111)/I(200)が、0.2〜0.5であることを特徴とする炭素複合材料である。
特開2004−84057号公報
Conventionally, susceptors for manufacturing SiC semiconductors are known. For example, there is one disclosed in Patent Document 1 below. The thing of this patent document 1 is the carbon composite material which consists of a carbon base material and the tantalum carbide (henceforth TaC) film formed in the surface of the said carbon base material, Comprising: The X-ray of the crystal | crystallization which comprises the said TaC film In the analysis by diffraction, the peak intensity ratio of the peak corresponding to the (200) plane and the peak corresponding to the (111) plane: I (200) / I (111) is 0.2 to 0.5, Alternatively, the peak intensity ratio: I (111) / I (200) between the peak corresponding to the (111) plane and the peak corresponding to the (200) plane is 0.2 to 0.5. It is a carbon composite material.
JP 2004-84057 A

一般に、SiCのエピタキシャル成長は1500℃以上で行われる。この温度領域では、SiC被覆黒鉛材をサセプタとして使用すると、サセプタを構成するSiC被膜が昇華損耗する。昇華、蒸発したSiC被膜がウェハの裏側に付着し、ウェハとサセプタが貼り付いてしまうという問題が生じる。また、TaC被覆黒鉛材をサセプタとして使用すると、エピタキシャル成長中にTaC被膜上にSiC層が堆積した場合、TaC被膜との熱膨張の差によって、堆積したSiC層が容易に剥離してしまい、パーティクル発生の原因になりうることがある。   In general, the epitaxial growth of SiC is performed at 1500 ° C. or higher. In this temperature region, when the SiC-coated graphite material is used as a susceptor, the SiC coating constituting the susceptor is sublimated and worn. The sublimated and evaporated SiC coating adheres to the back side of the wafer, causing a problem that the wafer and the susceptor stick. In addition, when a TaC-coated graphite material is used as a susceptor, if a SiC layer is deposited on the TaC film during epitaxial growth, the deposited SiC layer easily peels off due to the difference in thermal expansion from the TaC film, resulting in particle generation. It may be the cause of

エピタキシャル成長や熱処理において、SiCエピタキシャル成長の際には、質の高いSiC半導体結晶を得るために、ウェハ周辺の雰囲気中におけるSiとCの濃度を常に一定に保つ必要がある。しかし、特許文献1のものは、例えば、エピタキシャル成長が進むにつれて、雰囲気中のSiとCの濃度が変化するので、それに伴い、ウェハ周辺のSiやCを含む雰囲気ガス濃度が大きく変化してしまうことがある。   In the epitaxial growth and heat treatment, in the case of SiC epitaxial growth, it is necessary to always keep the concentrations of Si and C in the atmosphere around the wafer constant in order to obtain a high-quality SiC semiconductor crystal. However, in Patent Document 1, for example, as the epitaxial growth proceeds, the concentration of Si and C in the atmosphere changes, and accordingly, the concentration of the atmospheric gas containing Si and C around the wafer greatly changes. There is.

そこで、本発明の目的は、エピタキシャル成長を行った後でもウェハとサセプタとが貼り付かず、ウェハ周辺のSiとCの濃度を一定に保ち、かつ、パーティクルの発生を抑制することにより、高品質のSiC半導体結晶を得ることができるサセプタを提供することである。   Therefore, an object of the present invention is to prevent the wafer and the susceptor from adhering even after epitaxial growth, maintain a constant concentration of Si and C around the wafer, and suppress the generation of particles. It is to provide a susceptor capable of obtaining a SiC semiconductor crystal.

課題を解決するための手段及び効果Means and effects for solving the problems

本発明に係るサセプタSiC被覆黒鉛材からなる本体と、ウェハ載置される部分の少なくとも一部がTaC又はTaC被覆黒鉛材からなるウェハ載置部材と、少なくとも前記本体及び前記ウェハ載置部材により形成された、ウェハを収容する凹部とを備え、前記ウェハ載置部材が、前記凹部を画定する底面及び側面のうち、前記底面だけから露出していることを特徴とする。なお、TaC被膜を黒鉛に被覆する場合には、そのTaC被膜の膜厚は10〜100μmが好ましい。10μm以上の膜厚が好ましいのは、黒鉛基材の表面を完全に覆うのに最低限必要な厚さだからであるが、望ましくは30μm以上である。100μm以下の膜厚が好ましいのは、被覆時間やコスト、製品の寸法精度の観点からである。また、前記ウェハ載部材前記本体に対して分離自在であることが好ましい。また、前記ウェハ載置部材が、前記側面を介して前記底面と接続した前記凹部外の面から露出していないことが好ましい。また、前記ウェハ載置部材が、前記本体に形成された貫通孔内に収容されるようにして、前記本体に支持されてよい。前記本体が、前記貫通孔を画定する壁から当該貫通孔の内側に向かって突出すると共に当該貫通孔に収容された前記ウェハ載置部材を支持する突起を有してよい。前記ウェハ載置部材における前記凹部の底面と直交する方向に沿った断面が実質的にT字型であってよい。また、前記ウェハ載置部材の外周縁に沿って設けられ、前記本体及び前記ウェハ載置部材と共に前記凹部を形成する、炭化珪素からなる環状部材をさらに備えてよい。前記環状部材が前記本体に対して分離自在であってよい。 The susceptor according to the present invention comprises a body made of SiC coated graphite material, and a wafer mounting member at least a part of the portion on which the wafer is Ru is placed is made of T aC or TaC-coated graphite material, placing at least said body and said wafer formed by the mounting member, and a recess for accommodating the wafer, the wafer mounting member is, of the bottom and side surfaces defining the recess, characterized that you have exposed only from the bottom. When the TaC film is coated on graphite, the thickness of the TaC film is preferably 10 to 100 μm. The film thickness of 10 μm or more is preferable because it is the minimum thickness necessary for completely covering the surface of the graphite substrate, but is desirably 30 μm or more. The film thickness of 100 μm or less is preferable from the viewpoint of coating time, cost, and dimensional accuracy of the product. Further, it is preferable that the web c mounting location member is a separate self-standing relative to the body. Moreover, it is preferable that the wafer mounting member is not exposed from a surface outside the concave portion connected to the bottom surface via the side surface. Further, the wafer mounting member may be supported by the main body so as to be accommodated in a through hole formed in the main body. The main body may have a protrusion that protrudes from the wall defining the through hole toward the inside of the through hole and supports the wafer mounting member accommodated in the through hole. The cross section along the direction orthogonal to the bottom surface of the recess in the wafer mounting member may be substantially T-shaped. Moreover, you may further provide the cyclic | annular member which consists of a silicon carbide provided along the outer periphery of the said wafer mounting member, and forms the said recessed part with the said main body and the said wafer mounting member. The annular member may be separable from the main body.

上記構成の本発明のサセプタによれば、ウェハ周辺のSiとCの濃度を一定に保ち、かつ、パーティクルの発生を抑制することにより、高品質のSiC半導体結晶を得ることができる。また、ウハ載部材又は環状部材が分離自在であるため、例えば、複数回のエピタキシャル成長や熱処理を行った後に劣化した場合でも、これら部材を容易に交換が可能である。その結果として、本体を何度も使用でき、コストも抑えることができる。 According to the susceptor of the present invention configured as described above, a high-quality SiC semiconductor crystal can be obtained by keeping the Si and C concentrations around the wafer constant and suppressing the generation of particles. Further, since the U E c mounting location member or annular member is freely separated, for example, even when deteriorated after performing a plurality of times of epitaxial growth and heat treatment, it is these members can be easily replaced. As a result , the main body can be used many times and the cost can be reduced.

また、従来のサセプタをエピタキシャル成長のためなどに使用すると、サセプタのSiC被膜が昇華し、SiCウェハの裏面に付着してしまい、この付着したSiC被膜を取るために、エピタキシャル成長後や熱処理後にウェハの裏面研磨を実施しなければならなかった。しかし、本発明のサセプタによると、ウェハ載部材がTaC被膜であるため、SiCウェハの裏面へのSiC被膜やTaC被膜の付着が発生しないので、SiCウェハ裏面の研磨工程が省略できるという利点がある。 In addition, when a conventional susceptor is used for epitaxial growth or the like, the SiC film of the susceptor sublimes and adheres to the back surface of the SiC wafer. Polishing had to be performed. However, according to the susceptor of the present invention, since web wafer mounting location member is a TaC film, since adhesion of the SiC film and the TaC film of the back surface of the SiC wafer does not occur, the advantage that the SiC wafer back surface of the polishing process can be omitted There is.

また、本発明のサセプタは、前記SiC被覆黒鉛材又はTaC被覆黒鉛材を構成する黒鉛基材が、1000℃規準で10-4Pa/g以下のガス放出であり、かつ、SIMS分析法によって測定される窒素の含有量が5×1018atoms/cm3以下であることが好ましい。なお、ここでのガス放出とは、N2、H2、H2O、CO、CO2、及び、C24やC38などの炭化水素ガスの放出のことであり、これらガスのうち炭化水素ガスを除く、N2、H2、H2O、CO、CO2が放出されればされるほど、熱CVDによる被膜形成時に被膜の緻密性を低下させることになる。また、黒鉛基材中に上記ガスを多く含む場合には、TaC被膜やSiC被膜の緻密性を劣化させることにもなる。さらに、黒鉛基材中にN2などのガスを多く含む場合には、TaCやSiC被膜中にもN(窒素)やO(酸素)が取り込まれてしまう。これらの結果として、エピタキシャル成長や熱処理中において、緻密性が低下した被膜を通して黒鉛基材中のガスが放出されること、及び、被膜が消耗して内部の不純物が放出されることによって、生成された半導体結晶に不純物が取り込まれて純度不良を引き起こすことになってしまうことがある。 In the susceptor of the present invention, the graphite substrate constituting the SiC-coated graphite material or the TaC-coated graphite material has a gas release of 10 −4 Pa / g or less on a 1000 ° C. standard, and is measured by SIMS analysis. The nitrogen content is preferably 5 × 10 18 atoms / cm 3 or less. Note that the outgassing here is that the N 2, H 2, H 2 O, CO, CO 2, and the release of hydrocarbon gas such as C 2 H 4 and C 3 H 8, these gases Of these, the more N 2 , H 2 , H 2 O, CO, and CO 2 excluding hydrocarbon gas are released, the lower the density of the film when forming a film by thermal CVD. In addition, when the graphite base material contains a large amount of the above gas, the denseness of the TaC film or SiC film is also deteriorated. Further, when the graphite base material contains a large amount of gas such as N 2 , N (nitrogen) and O (oxygen) are also taken into the TaC or SiC film. As a result of these, during epitaxial growth and heat treatment, the gas in the graphite base material was released through the film with reduced denseness, and the film was consumed and the internal impurities were released. Impurities may be incorporated into the semiconductor crystal, leading to poor purity.

上記構成によれば、ガス放出を低下させ、窒素の含有量も低下させている黒鉛基材を用いているので、上述した半導体結晶の純度不良を引き起こすことを抑止できるサセプタを提供できる。   According to the above configuration, since the graphite base material in which the outgassing is reduced and the nitrogen content is also reduced is used, it is possible to provide a susceptor that can suppress the above-described poor purity of the semiconductor crystal.

また、本発明のサセプタは、前記SiC被覆黒鉛材又はTaC被覆黒鉛材を構成する黒鉛基材が、10ppm以下の灰分であり、かつ、SIMS分析法によって測定されるホウ素の含有量が5×1016atoms/cm3以下である黒鉛基材を有していることが好ましい。なお、黒鉛基材中に含まれる灰分が多ければ多いほど、熱CVDによる被膜形成時に被膜の緻密性を低下させる。また、黒鉛基材中にホウ素を多く含む場合には、TaC被膜やSiC被膜中にもホウ素が取り込まれてしまう。これらにより、エピタキシャル成長や熱処理中において、生成された半導体結晶に不純物が取り込まれて純度不良を引き起こすことになってしまうことがある。 In the susceptor of the present invention, the graphite substrate constituting the SiC-coated graphite material or the TaC-coated graphite material has an ash content of 10 ppm or less, and the boron content measured by SIMS analysis is 5 × 10. It is preferable to have a graphite base material of 16 atoms / cm 3 or less. In addition, the more ash contained in the graphite base material, the lower the denseness of the film when forming the film by thermal CVD. Further, when the graphite base material contains a large amount of boron, boron is also taken into the TaC film or SiC film. As a result, impurities may be incorporated into the generated semiconductor crystal during epitaxial growth or heat treatment, resulting in poor purity.

上記構成によれば、黒鉛基材中に含まれる灰分が少なく、ホウ素の含有量を低下させている黒鉛基材を用いているので、上述した半導体結晶の純度不良を引き起こすことを抑止できるサセプタを提供できる。   According to the above configuration, since the graphite base material having a low ash content in the graphite base material and reducing the boron content is used, the susceptor capable of suppressing the above-described poor purity of the semiconductor crystal is provided. Can be provided.

なお、本発明のサセプタは、エピタキシャル成長用、熱処理用、炭化珪素半導体製造用又は窒化物半導体製造用として使用することができるものである。   The susceptor of the present invention can be used for epitaxial growth, heat treatment, silicon carbide semiconductor production, or nitride semiconductor production.

本発明に係るサセプタについて図を参照しながら説明する。まず、本発明の第1実施形態に係るサセプタについて説明する。図1は、上図が本発明の第1実施形態に係るサセプタの斜視図、下図が本発明の第1実施形態に係るサセプタの断面図である。   A susceptor according to the present invention will be described with reference to the drawings. First, the susceptor according to the first embodiment of the present invention will be described. FIG. 1 is a perspective view of a susceptor according to the first embodiment of the present invention, and FIG. 1 is a sectional view of the susceptor according to the first embodiment of the present invention.

第1実施形態に係るサセプタ1は、SiCが被覆された黒鉛からなるサセプタ本体2と、このサセプタ本体2とともにザグリ部3aを形成し、ウェハを上部に載置する部分となる部材3とを備えてなる。   The susceptor 1 according to the first embodiment includes a susceptor body 2 made of graphite coated with SiC, and a member 3 that forms a counterbore portion 3a together with the susceptor body 2 and serves as a portion on which a wafer is placed. It becomes.

サセプタ本体2は、その中心に部材3を嵌合するための階段状の孔を有している。なお、サセプタ本体2表面に被覆されたSiC被膜の厚さが10〜300μmであることが好ましい。10μm以上の厚さが好ましいのは、黒鉛基材の表面を完全に覆うのに最低限必要な厚さだからであるが、望ましくは30μm以上である。300μm以下の厚さが好ましいのは、被覆時間やコスト、製品の寸法精度の観点からである。   The susceptor body 2 has a stepped hole for fitting the member 3 at the center thereof. In addition, it is preferable that the thickness of the SiC film coat | covered on the susceptor main body 2 surface is 10-300 micrometers. The thickness of 10 μm or more is preferable because it is the minimum thickness necessary for completely covering the surface of the graphite substrate, but is desirably 30 μm or more. The thickness of 300 μm or less is preferable from the viewpoint of coating time, cost, and dimensional accuracy of the product.

部材3は、TaCからなる円盤状部材であり、その断面は略T字型となるように形成されていて、サセプタ本体2に嵌合されたとき、サセプタ1においてウェハを載置するのに最適な形状を有するザグリ部3aを形成できる。このザグリ部3aは、載置するウェハと同じ大きさの平面形状である必要はなく、やや大きい平面形状を有するものであってもよい。なお、部材3は、図2に示すように、TaC被膜5が黒鉛6表面に被覆されているTaC被覆黒鉛材からなる部材4であってもよい。このとき、TaC被膜の厚さは10〜100μmが好ましく、さらに好ましくは30〜100μmである。   The member 3 is a disk-shaped member made of TaC, and its cross section is formed to be substantially T-shaped, and is optimal for mounting a wafer on the susceptor 1 when fitted to the susceptor body 2. The counterbore part 3a which has various shapes can be formed. The counterbore 3a does not have to be a planar shape having the same size as the wafer to be placed, and may have a slightly larger planar shape. The member 3 may be a member 4 made of a TaC-coated graphite material in which a TaC film 5 is coated on the surface of the graphite 6 as shown in FIG. At this time, the thickness of the TaC film is preferably 10 to 100 μm, and more preferably 30 to 100 μm.

このような構成のサセプタ1は、SiCが被覆された黒鉛からなるサセプタ本体2を備えるので、ウェハ周辺のSiとCの濃度を一定に保つことができる。また、エピタキシャル成長の際、サセプタ本体2にSiC層が堆積した場合でも熱膨張の差が生じないので、SiC層が剥離することがないため、パーティクルの発生を抑制することができる。また、ウェハを載置する部分である部材3が分離自在であるため、例えば、複数回エピタキシャル成長や熱処理を行った後に劣化した場合でも、容易に交換が可能である。その結果として、サセプタ本体2を何度も使用でき、コストを抑えることができる。逆に、サセプタ本体2のみが劣化した場合でも、これを容易に交換でき、部材3を何度も使用することも可能である。   Since the susceptor 1 having such a configuration includes the susceptor body 2 made of graphite coated with SiC, the concentration of Si and C around the wafer can be kept constant. Further, since no difference in thermal expansion occurs even when an SiC layer is deposited on the susceptor body 2 during the epitaxial growth, the SiC layer does not peel off, so that generation of particles can be suppressed. In addition, since the member 3 which is a portion on which the wafer is placed is separable, for example, even if it deteriorates after performing epitaxial growth or heat treatment a plurality of times, it can be easily replaced. As a result, the susceptor body 2 can be used many times, and costs can be reduced. Conversely, even if only the susceptor body 2 is deteriorated, it can be easily replaced, and the member 3 can be used many times.

次に、本発明の第2実施形態に係るサセプタについて説明する。図3は、本発明の第2実施形態に係るサセプタの断面図である。なお、上記第1実施形態のサセプタ1と同様の部分については、その説明を省略することがある。   Next, a susceptor according to a second embodiment of the present invention will be described. FIG. 3 is a cross-sectional view of a susceptor according to the second embodiment of the present invention. Note that description of the same parts as the susceptor 1 of the first embodiment may be omitted.

第2実施形態に係るサセプタは、SiCが被覆された黒鉛からなるサセプタ本体2と、ウェハを上部に載置する部分となる部材8と、部材8の上部の外周に沿って接合するように設けられるSiCからなる環状部材9とを備えてなり、これらサセプタ本体2と、部材8と、環状部材9とによりザグリ部8aが形成されるものである。 The susceptor 7 according to the second embodiment is bonded along the outer periphery of the susceptor body 2 made of graphite coated with SiC, the member 8 serving as a portion on which the wafer is placed, and the upper portion of the member 8. An annular member 9 made of SiC is provided, and the susceptor body 2, the member 8, and the annular member 9 form a counterbore portion 8 a.

部材8は、TaCからなる円盤状部材であり、その断面は略T字型となるように形成されていて、環状部材9とともにサセプタ本体2に嵌合されたとき、サセプタにおいてウェハを載置するのに最適な形状を有するザグリ部8aを形成できる。このザグリ部8aは、載置するウェハと同じ大きさの平面形状である必要はなく、やや大きい平面形状を有するものであってもよい。なお、この部材8も上述した部材3と同様に、図2に示すように、TaC被膜5が黒鉛6表面に被覆されているTaC被覆黒鉛材からなる部材4であってもよい。このとき、TaC被膜の厚さは10〜100μmが好ましく、さらに好ましくは30〜100μmである。 The member 8 is a disk-shaped member made of TaC, and its cross section is formed to be substantially T-shaped. When the member 8 is fitted to the susceptor body 2 together with the annular member 9, the wafer is placed on the susceptor 7 . The counterbore part 8a having the optimum shape for this can be formed. The counterbore 8a does not have to be a planar shape having the same size as the wafer to be placed, and may have a slightly larger planar shape. The member 8 may be a member 4 made of a TaC-coated graphite material in which a TaC coating 5 is coated on the surface of the graphite 6 as shown in FIG. At this time, the thickness of the TaC film is preferably 10 to 100 μm, and more preferably 30 to 100 μm.

このような構成のサセプタ7は、SiCが被覆された黒鉛からなるサセプタ本体2及びSiCからなる環状部材9を備えるので、ウェハ周辺のSiとCの濃度を一定に保つことができる。また、エピタキシャル成長の際、サセプタ本体2及び環状部材9にSiC層が堆積した場合でも熱膨張の差が生じないので、SiC層が剥離することがないため、パーティクルの発生を抑制することができる。また、ウェハを載置する部分である部材8及び環状部材9が分離自在であるため、例えば、複数回エピタキシャル成長や熱処理を行った後に劣化した場合でも、容易にこれらを交換が可能である。その結果として、サセプタ本体2を何度も使用でき、コストを抑えることができる。逆に、サセプタ本体2のみが劣化した場合でも、これを容易に交換でき、部材8及び環状部材9を何度も使用することも可能である。   Since the susceptor 7 having such a configuration includes the susceptor main body 2 made of graphite coated with SiC and the annular member 9 made of SiC, the concentration of Si and C around the wafer can be kept constant. Moreover, since no difference in thermal expansion occurs even when an SiC layer is deposited on the susceptor body 2 and the annular member 9 during epitaxial growth, the generation of particles can be suppressed because the SiC layer does not peel off. Further, since the member 8 and the annular member 9 which are parts on which the wafer is placed are separable, they can be easily exchanged even if they are deteriorated after performing epitaxial growth or heat treatment a plurality of times, for example. As a result, the susceptor body 2 can be used many times, and costs can be reduced. Conversely, even when only the susceptor body 2 is deteriorated, it can be easily replaced, and the member 8 and the annular member 9 can be used many times.

(実施例1)
実施例1のサセプタは、図1に示す第1実施形態のサセプタ1と構成が同様のものである。サセプタ本体のSiC被膜の厚さは100μm、TaC部材の中央の厚さは2mmとした。
このような実施例1のサセプタは、以下の方法により作製した。サセプタ本体2の黒鉛基材には、ホウ素濃度を2×1016atoms/cm3以下に、窒素濃度を1×1017atoms/cm3以下に低減した等方性黒鉛を用いた。なお、この等方性黒鉛は以下のように作製した。まず、常圧黒鉛化及び高純度化炉を用いて、本発明に係る高純度炭素系材料の基材となる炭素材料を作製する。そして、黒鉛化された東洋炭素(株)製の等方性炭素材料をサセプタ本体2の形状に加工する。サセプタ本体2の形状に成形された前記黒鉛基材を黒鉛化及び高純度化炉内に装着し、発熱体を徐々に加熱し、1atmで、2450℃に加熱しながら、ハロゲン又はその化合物のガス、例えばジクロロジフルオルメタンを(流量は容器内に充填する被加熱炭素材の量により増減されるが、例えば1〜7NLM程度)8時間程度供給する(高純度化工程)。そして、高純度化工程で得られた高純度化炭素材料を引き続き、減圧下で、炉内を2250℃で保持するとともに、再びハロゲン又はその化合物のガス、例えばジクロロジフルオルメタンを供給する。容器内圧力を1000Paに減圧したまま5時間処理を行う(超高純度化工程)。その後、容器内圧力を10Paに保持したまま1450℃まで冷却し、1450℃で48時間保持する(脱(窒素)ガス工程)。脱窒素ガス工程を行った後、炉内に水素を導入しながら100Paに1時間保持する(水素化処理)。そして、容器内に希ガスとしてアルゴンガスを導入し、室温まで冷却する。室温まで冷却した後、大気に晒されないように、ポリエチレン樹脂フィルムからなる袋内にアルゴンガスと共に封入して保管した。これをサセプタ本体の黒鉛基材としたものである。
次に、図1に示すサセプタ本体2の断面形状に成形された上記黒鉛基材をCVD炉内に装着し、減圧して1450℃で十分に加熱、脱気した。その後、炉内(容積300リットル)を水素ガスで常圧にし、1300℃に保持し、原料ガスにCH3SiCl3、キャリアガスにH2を用いて、その混合ガス(CH3SiCl3の濃度:CH3SiCl3/H2=10.0vol%)を15SLMの流量で導入し、1300℃でSiC被膜を被覆した。このように作製されたものを実施例1のサセプタ本体とした。このサセプタ本体に嵌合するように形成されたTaC材からなる円盤状部材を嵌合して実施例1のサセプタとした。
Example 1
The susceptor of Example 1 has the same configuration as the susceptor 1 of the first embodiment shown in FIG. The thickness of the SiC film of the susceptor body was 100 μm, and the thickness of the center of the TaC member was 2 mm.
Such a susceptor of Example 1 was manufactured by the following method. As the graphite base material of the susceptor body 2, isotropic graphite having a boron concentration reduced to 2 × 10 16 atoms / cm 3 or less and a nitrogen concentration reduced to 1 × 10 17 atoms / cm 3 or less was used. This isotropic graphite was produced as follows. First, the carbon material used as the base material of the high purity carbon-type material which concerns on this invention is produced using an atmospheric pressure graphitization and a highly purified furnace. Then, the graphitized isotropic carbon material manufactured by Toyo Tanso Co., Ltd. is processed into the shape of the susceptor body 2. The graphite base material molded into the shape of the susceptor body 2 is mounted in a graphitization and purification furnace, the heating element is gradually heated, and heated to 2450 ° C. at 1 atm, while the halogen or its compound gas is used. For example, dichlorodifluoromethane is supplied for about 8 hours (the flow rate is increased or decreased depending on the amount of the carbon material to be heated filled in the container, for example, about 1 to 7 NLM) (high purification step). Then, the highly purified carbon material obtained in the highly purified step is continuously maintained at 2250 ° C. under reduced pressure, and a halogen or a compound gas such as dichlorodifluoromethane is supplied again. The treatment is performed for 5 hours while reducing the internal pressure of the vessel to 1000 Pa (ultra-purification step). Then, it cools to 1450 degreeC, hold | maintaining the pressure in a container at 10 Pa, and hold | maintains at 1450 degreeC for 48 hours (de (nitrogen) gas process). After performing a denitrification gas process, it hold | maintains at 100 Pa for 1 hour, introducing hydrogen in a furnace (hydrogenation process). Then, argon gas is introduced into the container as a rare gas and cooled to room temperature. After cooling to room temperature, it was sealed and stored with argon gas in a bag made of a polyethylene resin film so as not to be exposed to the atmosphere. This is used as the graphite base material of the susceptor body.
Next, the graphite base material formed into the cross-sectional shape of the susceptor body 2 shown in FIG. Thereafter, the inside of the furnace (capacity: 300 liters) is brought to atmospheric pressure with hydrogen gas and maintained at 1300 ° C., and the mixed gas (CH 3 SiCl 3 concentration) using CH 3 SiCl 3 as the source gas and H 2 as the carrier gas. : CH 3 SiCl 3 / H 2 = 10.0 vol%) was introduced at a flow rate of 15 SLM, and the SiC film was coated at 1300 ° C. The susceptor body of Example 1 was made as described above. A disc-shaped member made of TaC material formed so as to be fitted to the susceptor body was fitted to obtain the susceptor of Example 1.

(実施例2)
実施例2のサセプタは、図2に示すTaCが被覆された円盤状部材を用いた以外、図1に示す第1実施形態のサセプタ1と構成が同様のものである。サセプタ本体のSiC被膜の厚さは100μm、円盤状部材のTaC被膜の厚さは50μmとした。
このような実施例2のサセプタは、以下の方法により作製した。サセプタ本体のSiC被膜は実施例1と同様の方法で実施例1と同様の黒鉛基材表面に被覆して形成した。円盤状部材の黒鉛基材には、実施例1のサセプタ本体に用いたものと同様の高純度処理を施した等方性黒鉛基材を用いた。図2に示す黒鉛6の形状に形成された黒鉛基材をCVD炉内に装着し、減圧して1450℃で十分に加熱、脱気した。その後、炉内(容積300リットル)を1200℃に保持し、原料ガスにTaCl5とCH4、キャリアガスに水素を用いて、その混合ガス(TaCl5:CH4:H2=10.0vol%:20.0vol%:70.0vol%)を15SLMの流量で導入してTaC被膜を被覆した。このように作製されたものを実施例2の円盤状部材とした。この円盤状部材をサセプタ本体に嵌合して実施例2のサセプタとした。
(Example 2)
The susceptor of Example 2 has the same configuration as the susceptor 1 of the first embodiment shown in FIG. 1 except that a disk-shaped member coated with TaC shown in FIG. 2 is used. The thickness of the SiC film of the susceptor body was 100 μm, and the thickness of the TaC film of the disk-shaped member was 50 μm.
Such a susceptor of Example 2 was manufactured by the following method. The SiC film of the susceptor body was formed by coating the same graphite substrate surface as in Example 1 in the same manner as in Example 1. An isotropic graphite substrate subjected to the same high purity treatment as that used for the susceptor body of Example 1 was used as the graphite substrate of the disk-shaped member. A graphite base material formed in the shape of graphite 6 shown in FIG. 2 was mounted in a CVD furnace, and was depressurized and sufficiently heated and degassed at 1450 ° C. Thereafter, the inside of the furnace (capacity: 300 liters) is maintained at 1200 ° C., TaCl 5 and CH 4 are used as source gases, and hydrogen is used as a carrier gas, and the mixed gas (TaCl 5 : CH 4 : H 2 = 10.0 vol%). : 20.0 vol%: 70.0 vol%) was introduced at a flow rate of 15 SLM to coat the TaC coating. The disk-shaped member of Example 2 was prepared as described above. The disc-shaped member was fitted to the susceptor body to obtain the susceptor of Example 2.

(比較例1)
図4に示すように、比較例1のサセプタ10は、ザグリ部11を有し、SiC被膜12が表面全体に形成された黒鉛13からなるものである。比較例1のサセプタ10のSiC被膜12の厚さは100μmである。
このような比較例1のサセプタは、SiC被膜を実施例1のサセプタ本体と同様の方法で実施例1と同様の黒鉛基材表面に被覆して形成し、作製した。
(Comparative Example 1)
As shown in FIG. 4, the susceptor 10 of Comparative Example 1 is made of graphite 13 having a counterbore portion 11 and having a SiC coating 12 formed on the entire surface. The thickness of the SiC film 12 of the susceptor 10 of Comparative Example 1 is 100 μm.
Such a susceptor of Comparative Example 1 was formed by coating an SiC film on the surface of the graphite base material similar to that of Example 1 in the same manner as the susceptor body of Example 1.

(比較例2)
比較例2のサセプタは、比較例1のサセプタと形状が同様のものであり、ザグリ部を有し、TaC被膜が表面全体に形成された黒鉛からなるものである。比較例2のサセプタのTaC被膜の厚さは50μmである。
このような比較例2のサセプタは、TaC被膜を実施例2の円盤状部材と同様の方法で実施例1と同様の黒鉛基材表面に被覆して形成し、作製した。
(Comparative Example 2)
The susceptor of Comparative Example 2 has the same shape as the susceptor of Comparative Example 1, has a counterbore portion, and is made of graphite having a TaC film formed on the entire surface. The thickness of the TaC film of the susceptor of Comparative Example 2 is 50 μm.
Such a susceptor of Comparative Example 2 was formed by coating a TaC film on the surface of a graphite substrate similar to that of Example 1 in the same manner as the disk-shaped member of Example 2.

次に、これら実施例1、2及び比較例1、2のサセプタを用いて、原料ガスをSiH4(240sccm)及びC38(180sccm)、キャリアガスをH2(1000sccm)として、1600℃の雰囲気中でSiCエピタキシャル成長を試み、サセプタ及びウェハの状態を観察、測定した。なお、SiCウェハは、4H−SiC(0001)off角8度のものを使用した。 Next, using these susceptors of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, the raw material gases are SiH 4 (240 sccm) and C 3 H 8 (180 sccm), and the carrier gas is H 2 (1000 sccm). In this atmosphere, SiC epitaxial growth was attempted, and the states of the susceptor and the wafer were observed and measured. A SiC wafer having a 4H-SiC (0001) off angle of 8 degrees was used.

まず、SiCエピタキシャル成長後、サセプタとの貼り付きの有無を確認した。TaC被膜又はTaC部材がウェハの裏面に存在している実施例1、2および比較例2のサセプタの場合は、ウェハとの貼り付きがなかったが、比較例1においてはウェハとの貼り付きが見られた。   First, after SiC epitaxial growth, the presence or absence of sticking to a susceptor was confirmed. In the case of the susceptors of Examples 1 and 2 and Comparative Example 2 in which the TaC film or TaC member is present on the back surface of the wafer, there was no sticking to the wafer. It was seen.

次に、実施例1、2及び比較例1、2のサセプタのそれぞれについて、上述したエピタキシャル成長を5回行った。なお、サセプタのザグリ部に載置するウェハは各回ごとに交換した。このエピタキシャル成長したSiC層のホウ素濃度を測定した結果を下記表1に示す。測定にはSIMS(Secondary Ion Mass Spectrometry)分析法を用いた。なお、SIMS分析法は、数百〜20kVに加速されたイオン(通常はO2 +、Cs+、Ga+)で材料表面をスパッタリングし、飛び出した正または負に帯電した粒子の質量を測定することによって材料の組成を分析する分析法である。SIMS分析法の最大の特長は、材料中に含まれている1H〜238Uまでのすべての元素を検出できることである。 Next, the epitaxial growth described above was performed five times for each of the susceptors of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2. The wafer placed on the counterbore part of the susceptor was changed every time. The results of measuring the boron concentration of this epitaxially grown SiC layer are shown in Table 1 below. For the measurement, a SIMS (Secondary Ion Mass Spectrometry) analysis method was used. In SIMS analysis, the surface of a material is sputtered with ions accelerated to several hundred to 20 kV (usually O 2 + , Cs + , Ga + ), and the mass of positively or negatively charged particles protruding is measured. This is an analysis method for analyzing the composition of the material. The greatest feature of the SIMS analysis method is that all elements from 1 H to 238 U contained in the material can be detected.

表1より、実施例1、2のサセプタを使用した場合、エピタキシャル成長したSiC層の特性が安定していることがわかる。それに比べて、比較例1のサセプタを使用した場合、4回目のエピタキシャル成長で不純物濃度が高くなっている。ウェハを載置していた直下のSiC被膜が蒸発し、黒鉛基材が剥き出しになり始めているのが観察された。TaC被膜を被覆している比較例2のサセプタでは、そのような問題はなかった。   Table 1 shows that when the susceptors of Examples 1 and 2 are used, the characteristics of the epitaxially grown SiC layer are stable. In contrast, when the susceptor of Comparative Example 1 is used, the impurity concentration is high in the fourth epitaxial growth. It was observed that the SiC film directly under the wafer was evaporated and the graphite substrate began to be exposed. There was no such problem in the susceptor of Comparative Example 2 in which the TaC film was coated.

次に、実施例1、2及び比較例1、2のサセプタのそれぞれについて、エピタキシャル成長を5回行い、サセプタの被膜上からのSiC層の剥離の有無を観察した。その結果を下記表2に示す。なお、サセプタのザグリ部に載置するウェハは各回ごとに交換した。下記表2に示すように、TaC被膜が被覆された黒鉛からなるサセプタである比較例2では、TaC被膜上にエピタキシャル成長において堆積したSiC層の剥離が2回目から観察された。この剥離はパーティクルの発生源となり、エピタキシャル成長したSiC層の特性を劣化させるものである。実施例1、2及び比較例1には、SiC層の剥離が観察されなかった。   Next, for each of the susceptors of Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, epitaxial growth was performed 5 times, and the presence or absence of peeling of the SiC layer from the susceptor film was observed. The results are shown in Table 2 below. The wafer placed on the counterbore part of the susceptor was changed every time. As shown in Table 2 below, in Comparative Example 2, which is a susceptor made of graphite coated with a TaC film, peeling of the SiC layer deposited in the epitaxial growth on the TaC film was observed from the second time. This peeling becomes a generation source of particles, and deteriorates the characteristics of the epitaxially grown SiC layer. In Examples 1 and 2 and Comparative Example 1, no peeling of the SiC layer was observed.

したがって、実施例1、2によれば、エピタキシャル成長を行った際、高品質のSiC半導体結晶を得ることができるサセプタを提供できることが分かる。   Therefore, according to Examples 1 and 2, it can be seen that a susceptor capable of obtaining a high-quality SiC semiconductor crystal can be provided when epitaxial growth is performed.

(実施例3、4及び比較例3、4)
実施例3、4及び比較例3、4では、SiCウェハ裏面の付着物をさらに観察し易くするため、以下のSiCウェハを各サセプタに対し用いた。すなわち、実施例1、2及び比較例1、2で用いたものと同様のSiCウェハのそれぞれについて、さらに裏面を平滑に加工した両面研磨ウェハ(4H−SiC(0001)off角8度)をそれぞれ実施例3、4及び比較例3、4のサセプタに対し使用した。エピタキシャル成長前のウェハ裏面の表面平均二乗粗さRMSは0.5〜0.7nmであった。
(Examples 3 and 4 and Comparative Examples 3 and 4)
In Examples 3 and 4 and Comparative Examples 3 and 4, the following SiC wafers were used for each susceptor in order to make it easier to observe deposits on the back surface of the SiC wafer. That is, for each of the SiC wafers similar to those used in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2, a double-sided polished wafer (4H-SiC (0001) off angle of 8 degrees) whose back surface was further processed smoothly was obtained. Used for the susceptors of Examples 3 and 4 and Comparative Examples 3 and 4. The surface mean square roughness RMS of the wafer back surface before the epitaxial growth was 0.5 to 0.7 nm.

次に、これらの実施例3、4及び比較例3、4のサセプタを用いて、原料ガスをSiH4(240sccm)及びC38(180sccm)、キャリアガスをH2(1000sccm)として、1600℃の雰囲気中で10時間のエピタキシャル成長を試み、サセプタ及びウェハの状態を観察、測定した。 Next, using these susceptors of Examples 3 and 4 and Comparative Examples 3 and 4, the source gas is SiH 4 (240 sccm) and C 3 H 8 (180 sccm), and the carrier gas is H 2 (1000 sccm). Epitaxial growth was attempted for 10 hours in an atmosphere at 0 ° C., and the states of the susceptor and the wafer were observed and measured.

まず、SiCエピタキシャル成長後、サセプタとの貼り付きの有無を確認した。図5は、ノマルスキー光学顕微鏡によって観察したウェハ裏面の表面形態を示す写真であって、(a)がエピタキシャル成長前のウェハ裏面の表面形態、(b)が比較例3のサセプタを使用した際のウェハ裏面の表面形態、(c)が実施例3のサセプタを使用した際のウェハ裏面の表面形態を示す写真である。図5(a)はエピタキシャル成長前のウェハ裏面の状態であるが、これに比べ、SiC被膜が接触する比較例3のサセプタの場合は、図5(b)に示すように、ウェハとの貼り付きとウェハ裏面の表面荒れが見られ、SiC被膜が昇華および付着していた。しかし、TaC被膜がウェハの裏面と接触する実施例3のサセプタの場合は、図5(c)に示すように、ウェハとの貼り付きやTaC被膜の昇華および付着がなくウェハの裏面は平坦であった。なお、実施例4及び比較例4においても、図5(c)と同様の表面形態であった。   First, after SiC epitaxial growth, the presence or absence of sticking to a susceptor was confirmed. FIG. 5 is a photograph showing the surface morphology of the wafer back surface observed with a Nomarski optical microscope, where (a) is the surface morphology of the wafer back surface before epitaxial growth, and (b) is the wafer when the susceptor of Comparative Example 3 is used. (C) is a photograph showing the surface form of the back surface of the wafer when the susceptor of Example 3 is used. FIG. 5A shows the state of the back surface of the wafer before the epitaxial growth. In contrast, in the case of the susceptor of Comparative Example 3 in which the SiC film is in contact with the wafer, as shown in FIG. The surface roughness of the wafer back surface was observed, and the SiC film was sublimated and adhered. However, in the case of the susceptor of Example 3 in which the TaC film comes into contact with the back surface of the wafer, as shown in FIG. 5C, the back surface of the wafer is flat without sticking to the wafer or sublimation and adhesion of the TaC film. there were. In Example 4 and Comparative Example 4, the surface form was the same as in FIG.

次に、実施例3、4及び比較例3、4のサセプタのそれぞれについて、上述したエピタキシャル成長を5回行った。なお、サセプタのザグリ部に載置するウェハは各回ごとに交換した。このエピタキシャル成長におけるウェハ裏面の付着物の厚み、ウェハ裏面の表面粗さおよびウェハ載置直下のSiC被膜およびTaC被膜の厚みを表3に示す。なお、ウェハ裏面の付着物の厚みには、走査型電子顕微鏡(SEM、日立製、S−3200N)を用いてエピタキシャル成長後のウェハのヘキ壊断面を観察した。エピタキシャル成長後の比較例3にて処理した場合のウェハの断面SEM写真を図6に示す。ウェハと付着物は共にSiCであるが、不純物の濃度が違うためにSEMの二次電子像のコントラストが異なって観察される。ウェハ裏面に付着したSiCの厚みは2〜3μmであった。一方で、実施例3、4および比較例4のウェハ裏面に付着物は観察されなかった。   Next, the above-described epitaxial growth was performed five times for each of the susceptors of Examples 3 and 4 and Comparative Examples 3 and 4. The wafer placed on the counterbore part of the susceptor was changed every time. Table 3 shows the thickness of the deposit on the back surface of the wafer, the surface roughness on the back surface of the wafer, and the thickness of the SiC film and the TaC film directly under the wafer placement in this epitaxial growth. In addition, the thickness of the deposit on the back surface of the wafer was observed by using a scanning electron microscope (SEM, manufactured by Hitachi, S-3200N) to observe the cross section of the wafer after epitaxial growth. FIG. 6 shows a cross-sectional SEM photograph of the wafer when processed in Comparative Example 3 after epitaxial growth. The wafer and the deposit are both SiC, but the contrast of the secondary electron image of the SEM is observed differently because the impurity concentration is different. The thickness of SiC adhering to the back surface of the wafer was 2 to 3 μm. On the other hand, no deposits were observed on the wafer back surfaces of Examples 3 and 4 and Comparative Example 4.

次に、原子間力顕微鏡(AFM、Digital Instruments製、NanoscopeIIIa)を用いて表面平均二乗粗さRMSを測定した。表3より、エピタキシャル成長後の比較例3にて処理したウェハ裏面の表面粗さは、103〜121nmと表面が荒れており、ウェハ裏面の再研磨加工が必要な状態であった。一方で、実施例3、4および比較例4のウェハ裏面の表面粗さは、0.7〜0.9nmと極めて平坦であり、エピ成長前のウェハ裏面の表面粗さとほぼ同じであった。   Next, the surface mean square roughness RMS was measured using an atomic force microscope (AFM, manufactured by Digital Instruments, Nanoscope IIIa). From Table 3, the surface roughness of the back surface of the wafer processed in Comparative Example 3 after epitaxial growth was 103 to 121 nm, and the surface was rough, and it was necessary to re-grind the back surface of the wafer. On the other hand, the surface roughness of the wafer back surface of Examples 3 and 4 and Comparative Example 4 was as extremely flat as 0.7 to 0.9 nm, and was almost the same as the surface roughness of the wafer back surface before epi growth.

次に、ウェハを載置している真下のSiC被膜およびTaC被膜の厚みを測定した。5回のエピタキシャル成長後、サセプタを破壊分析して被膜の厚みを測定した。測定には、走査型電子顕微鏡(SEM、日立製、S−3200N)を用いた。ウェハを載置した真下のTaCおよびSiC被膜をヘキ壊し、断面を観察して膜厚を測定した。表3より、比較例3では5回のエピタキシャル成長後に14μmのSiC被膜が損耗していた。一方で、実施例3、4および比較例4では、TaC被膜の損耗は確認されなかった。   Next, the thickness of the SiC film and TaC film directly under the wafer was measured. After five epitaxial growths, the susceptor was analyzed for breakdown and the thickness of the film was measured. For the measurement, a scanning electron microscope (SEM, Hitachi, S-3200N) was used. The TaC and SiC films directly under the wafer were crushed and the cross section was observed to measure the film thickness. From Table 3, in Comparative Example 3, the 14 μm SiC film was worn out after five times of epitaxial growth. On the other hand, in Examples 3 and 4 and Comparative Example 4, no wear of the TaC film was confirmed.

次に、実施例3、4及び比較例3、4のサセプタのそれぞれについて、エピタキシャル成長を5回行い、サセプタの被膜上からのSiC層の剥離の有無を観察した。その結果を下記表4に示す。なお、サセプタのザグリ部に載置するウェハは各回ごとに交換した。下記表4に示すように、TaCが被覆された黒鉛からなるサセプタである比較例4では、TaC被膜上にエピタキシャル成長プロセスにおいて堆積したSiC層の剥離が2回目から観察された。この剥離はパーティクルの発生源となり、エピタキシャル成長したSiC層の特性を劣化させるものである。実施例3、4及び比較例3には、SiC層の剥離が観察されなかった。   Next, for each of the susceptors of Examples 3 and 4 and Comparative Examples 3 and 4, epitaxial growth was performed five times, and the presence or absence of the peeling of the SiC layer from the susceptor film was observed. The results are shown in Table 4 below. The wafer placed on the counterbore part of the susceptor was changed every time. As shown in Table 4 below, in Comparative Example 4, which is a susceptor made of graphite coated with TaC, peeling of the SiC layer deposited in the epitaxial growth process on the TaC film was observed from the second time. This peeling becomes a generation source of particles, and deteriorates the characteristics of the epitaxially grown SiC layer. In Examples 3 and 4 and Comparative Example 3, no peeling of the SiC layer was observed.

また、ノマルスキー光学顕微鏡の反射モードと透過モードを用いてエピタキシャル成長したSiC層の表面とウェハとの界面の状態を観察した。図7(a)に、透過モードで観察した比較例4のエピタキシャル成長したSiC層とウェハとの界面の写真、図7(b)に、反射モードで観察したSiC層の表面の写真を示す。矢印で示す黒い点が混入したパーティクルである。図7(b)より、パーティクルが観察された表面にはシャローピットやウェイビーピットと呼ばれる凸状の表面欠陥が存在していた。パーティクルの混入が原因となって発生したピット密度を評価したところ、実施例3、実施例4及び比較例3では12〜133個/cm2のピット密度であった。一方、比較例4では、一桁多い241〜1360個/cm2のピット密度であった。比較例4では、剥離したSiC片が雰囲気中に散布され、SiC層に取り込まれて欠陥が増大していた。 In addition, the state of the interface between the surface of the SiC layer epitaxially grown using the reflection mode and the transmission mode of the Nomarski optical microscope and the wafer was observed. FIG. 7A shows a photograph of the interface between the epitaxially grown SiC layer of Comparative Example 4 and the wafer observed in the transmission mode, and FIG. 7B shows a photograph of the surface of the SiC layer observed in the reflection mode. The black dot indicated by the arrow is a mixed particle. As shown in FIG. 7B, convex surface defects called shallow pits and waby pits existed on the surface where particles were observed. When the pit density generated due to the mixing of particles was evaluated, the pit density was 12 to 133 pieces / cm 2 in Example 3, Example 4, and Comparative Example 3. On the other hand, in Comparative Example 4, the pit density was 241 to 1360 / cm 2 , which was an order of magnitude greater. In Comparative Example 4, the peeled SiC pieces were dispersed in the atmosphere and taken into the SiC layer, increasing defects.

したがって、実施例3、4によっても、エピタキシャル成長を行った際、高品質のSiC半導体結晶を得ることができるサセプタを提供できることが分かる。   Therefore, it can be seen that Examples 3 and 4 can also provide a susceptor capable of obtaining a high-quality SiC semiconductor crystal when epitaxial growth is performed.

(実施例5)
実施例5のサセプタ形状は図1に示す構成のものである。まず、実施例1と同様の方法により、高純度化および超高純度化工程、脱(窒素)ガス工程、水素化工程を経て1000℃基準で10-4Pa/g以下のガス放出で、2ppm以下の灰分で、窒素濃度を1×1017atoms/cm3以下およびホウ素濃度を2×1016atoms/cm3以下に低減した黒鉛材料を基材とした。そして、熱CVD法を用いて前記サセプタ本体2黒鉛基材の表面に100μmのSiC被膜を被覆した。また、熱CVD法を用いて前記部材3黒鉛基材の表面に50μmのTaC被膜を被覆した。
(Example 5)
The susceptor shape of the fifth embodiment has the configuration shown in FIG. First, by the same method as in Example 1, the gas was released at 10 −4 Pa / g or less on the basis of 1000 ° C. through a high purity and ultrahigh purity step, a degassing (nitrogen) gas step, and a hydrogenation step, and 2 ppm. A graphite material having the following ash content and a nitrogen concentration reduced to 1 × 10 17 atoms / cm 3 or less and a boron concentration to 2 × 10 16 atoms / cm 3 or less was used as a base material. And the surface of the said susceptor main body 2 graphite base material was coat | covered with a 100 micrometer SiC film | membrane using the thermal CVD method. Further, a 50 μm TaC film was coated on the surface of the member 3 graphite base material using a thermal CVD method.

(比較例5)
比較例5のサセプタ形状は図4に示す構成のものである。まず、実施例1と同様の方法によって高純度化工程を完了した後、黒鉛材料の超高純度化工程、脱(窒素)ガス工程、水素化工程を行うことなく、窒素ガスで冷却し、大気中で保管しておいた黒鉛材料を基材とした。1000℃基準で10-5Pa/g以上のガス放出で、300ppmの灰分で、窒素濃度を5×1019atoms/cm3以上およびホウ素濃度を1×1019atoms/cm3以上の黒鉛材料を基材とした。そして、熱CVD法を用いて前記サセプタ黒鉛基材13の表面に100μmのSiC被膜を被覆した。
(Comparative Example 5)
The susceptor shape of Comparative Example 5 has the configuration shown in FIG. First, after completing the purification step by the same method as in Example 1, the graphite material was cooled with nitrogen gas without performing the ultra-purification step, degassing (nitrogen) gas step, and hydrogenation step of the graphite material. The graphite material stored in the inside was used as a base material. A graphite material having a gas release of 10 −5 Pa / g or more on a 1000 ° C. basis, an ash content of 300 ppm, a nitrogen concentration of 5 × 10 19 atoms / cm 3 or more, and a boron concentration of 1 × 10 19 atoms / cm 3 or more. A substrate was used. And the surface of the said susceptor graphite base material 13 was coat | covered with a 100 micrometer SiC film | membrane using the thermal CVD method.

(比較例6)
比較例6のサセプタ形状は図4に示す構成のものである。まず、実施例1と同様の方法によって高純度化工程を完了した後、黒鉛材料の超高純度化工程、脱(窒素)ガス工程、水素化工程を行うことなく、窒素ガスで冷却し、大気中で保管しておいた黒鉛材料を基材とした。1000℃基準で10-5Pa/g以上のガス放出で、300ppmの灰分で、窒素濃度を5×1019atoms/cm3以上およびホウ素濃度を1×1019atoms/cm3以上の黒鉛材料を基材とした。そして、熱CVD法を用いて前記サセプタ黒鉛基材13の表面に50μmのTaC被膜を被覆した。
(Comparative Example 6)
The susceptor shape of Comparative Example 6 has the configuration shown in FIG. First, after completing the purification step by the same method as in Example 1, the graphite material was cooled with nitrogen gas without performing the ultra-purification step, degassing (nitrogen) gas step, and hydrogenation step of the graphite material. The graphite material stored in the inside was used as a base material. A graphite material having a gas release of 10 −5 Pa / g or more on a 1000 ° C. basis, an ash content of 300 ppm, a nitrogen concentration of 5 × 10 19 atoms / cm 3 or more, and a boron concentration of 1 × 10 19 atoms / cm 3 or more. A substrate was used. Then, a 50 μm TaC film was coated on the surface of the susceptor graphite substrate 13 using a thermal CVD method.

次に、実施例5、比較例5および比較例6のサセプタのそれぞれについて、上述のエピタキシャル成長を実施しそれぞれのサセプタのSiC被膜およびTaC被膜のガス透過率を評価した。その結果を下記表5に示す。被膜の窒素ガス透過率は、文献(上山峰宏、曽我部敏明、炭素、151(1992年)、p8.)の記載に準じて測定される。図8に測定装置の概要を示す。
なお、以下において、一次側とは一次側配管25(図示しないタンクを途中に有している)、セル26、ストップバルブ30、排気バルブ31、ゲートバルブ32で閉塞された空間のことを指し、その空間の真空度を一次側真空という。また、二次側とはセル26、ゲートバルブ32、排気バルブ33で閉塞された空間のことを指し、その空間の真空度を二次側真空という。
Next, for each of the susceptors of Example 5, Comparative Example 5 and Comparative Example 6, the above-described epitaxial growth was performed, and the gas permeability of the SiC film and the TaC film of each susceptor was evaluated. The results are shown in Table 5 below. The nitrogen gas permeability of the coating is measured according to the description in the literature (Minehiro Kamiyama, Toshiaki Sogabe, Carbon, 151 (1992), p8.). FIG. 8 shows an outline of the measuring apparatus.
In the following, the primary side refers to a space closed by the primary side pipe 25 (having a tank not shown), the cell 26, the stop valve 30, the exhaust valve 31, and the gate valve 32, The degree of vacuum in the space is called primary side vacuum. The secondary side refers to a space closed by the cell 26, the gate valve 32, and the exhaust valve 33, and the degree of vacuum in the space is called a secondary side vacuum.

次に、図8に示す測定装置の動作、及び、サセプタのガス透過率の測定方法について説明する。測定試料には、サセプタを直径30mm以上の円板状に加工し、測定前に十分乾燥したものを用いた。測定試料をセル26内に設置し、ゲートバルブ32と排気バルブ31を開けてロータリー式真空ポンプ24で粗引きする。100Pa以下まで真空引きした後、排気バルブ31を閉めて排気バルブ33、34を開けてセル一次側配管25および二次側のタンク27をロータリー式の真空ポンプ29およびターボ分子ポンプ28で一定の高真空値になるまで減圧する。次いで、電離真空計23で高真空まで到達したことを確認したら、排気バルブ33、34とゲートバルブ32を閉めた後に真空ポンプ2とターボ分子ポンプ2を停止する。ストップバルブ30を開けて一次側配管25に一次側真空計21で確認しながらN2ガスを一定の試験圧で加える。N2ガスは一次側から、セル26内の測定試料を透過して、二次側のタンク27へと移動し、二次側のタンク27の圧力が上昇し始める。その圧力上昇率を二次側圧力計22で測定する。このように測定装置を動作させた後、測定試料のガス透過率(K)を次の式(1)、(2)にしたがって算出する。
K=(QL)/(ΔPA)…(1)
Q={(p2−p1)V0}/t…(2)
ここで、Kは窒素ガス透過率、Qは通気量、ΔPは一次側タンクと二次側タンクの圧力差、Aは透過面積、Lは測定試料の厚さ、p1は二次側タンクの初期圧力、p2は二次側タンクの最終圧力、V0は二次側タンクの容積、tは測定時間である。
被膜の窒素ガス透過率(K2)を求めるには、まず、黒鉛基材上に被膜を設けたSiCおよびTaC被覆黒鉛材の窒素ガス透過率(K0)を測定し、次いで研磨により上記被膜を除去し、黒鉛基材のみの窒素ガス透過率(K1)を測定する。そして、次の関係式(3)からK2を算出する。
(L1+L2)/K0=L1/K1+L2/K2…(3)
ここで、L1は黒鉛基材の厚さ、L2はSiCおよびTaCの被膜の厚さである。
Next, the operation of the measuring apparatus shown in FIG. 8 and the method for measuring the gas permeability of the susceptor will be described. As a measurement sample, a susceptor processed into a disk shape having a diameter of 30 mm or more and sufficiently dried before measurement was used. A measurement sample is placed in the cell 26, and the gate valve 32 and the exhaust valve 31 are opened and roughed by the rotary vacuum pump 24. After evacuating to 100 Pa or less, the exhaust valve 31 is closed, the exhaust valves 33 and 34 are opened, and the cell primary side piping 25 and the secondary side tank 27 are fixed at a certain level by the rotary vacuum pump 29 and the turbo molecular pump 28. Depressurize until vacuum is reached. Then, confirm that it has reached to a high vacuum by ionization gauge 23 stops the vacuum pump 2 9 and a turbo molecular pump 2 8 after closing the exhaust valve 33 and the gate valve 32. The stop valve 30 is opened, and N 2 gas is added to the primary side pipe 25 at a constant test pressure while checking with the primary side vacuum gauge 21. The N 2 gas permeates the measurement sample in the cell 26 from the primary side and moves to the secondary side tank 27, and the pressure in the secondary side tank 27 starts to rise. The pressure increase rate is measured by the secondary pressure gauge 22. After operating the measuring apparatus in this way, the gas permeability (K) of the measurement sample is calculated according to the following equations (1) and (2).
K = (QL) / (ΔPA) (1)
Q = {(p 2 −p 1 ) V 0 } / t (2)
Here, K is the nitrogen gas permeability, Q is the air flow rate, ΔP is the pressure difference between the primary side tank and the secondary side tank, A is the permeation area, L is the thickness of the measurement sample, and p 1 is the secondary side tank. Initial pressure, p 2 is the final pressure of the secondary tank, V 0 is the volume of the secondary tank, and t is the measurement time.
In order to obtain the nitrogen gas permeability (K 2 ) of the coating, first, the nitrogen gas permeability (K 0 ) of the SiC and TaC-coated graphite material provided with the coating on the graphite substrate is measured, and then the above-mentioned coating is obtained by polishing. And the nitrogen gas permeability (K 1 ) of only the graphite substrate is measured. Then, K 2 is calculated from the following relational expression (3).
(L 1 + L 2 ) / K 0 = L 1 / K 1 + L 2 / K 2 (3)
Here, L 1 is the thickness of the graphite substrate, and L 2 is the thickness of the SiC and TaC coatings.

上記各式より求められた実施例5のSiC被膜とTaC被膜のガス透過率は、それぞれ1.5×10-9と8.7×10-10cm2/sと緻密であり、黒鉛基材からのガス放出を抑制するために十分な特性であった。しかし、上記各式より求められた比較例5と比較例6の被膜のガス透過率は、4.5×10-4と5.1×10-4cm2/sと大きく、黒鉛基材中の含有ガスが被膜を透過して雰囲気中に放出されるものであった。また、比較例5と比較例6では、熱CVDによる被膜形成の際に黒鉛基材から多量のガスが放出され、被膜の形成が阻害され、被膜の緻密性が劣化していた。 The gas permeability of the SiC coating and the TaC coating of Example 5 obtained from the above equations is 1.5 × 10 −9 and 8.7 × 10 −10 cm 2 / s, respectively. The characteristics were sufficient to suppress the gas release from the gas. However, the gas permeability of the coatings of Comparative Example 5 and Comparative Example 6 obtained from the above formulas are as large as 4.5 × 10 −4 and 5.1 × 10 −4 cm 2 / s, respectively. The gas contained was permeated through the coating and released into the atmosphere. Further, in Comparative Example 5 and Comparative Example 6, a large amount of gas was released from the graphite base material during film formation by thermal CVD, and the formation of the film was hindered, and the denseness of the film was deteriorated.

また、それぞれのエピタキシャル成長したSiC層の窒素とホウ素濃度を測定した。その結果を記表5に示す。測定にはSIMS分析法を用いた。実施例5のサセプタを使用した場合のSiC層の窒素濃度とホウ素濃度は、それぞれ5.2×1015と3.4×1014atoms/cm3であり、高純度なものであった。しかし、比較例5のサセプタを使用した場合のSiC層の窒素濃度とホウ素濃度は、高くなっており、SiC被膜の昇華や黒鉛基材からのガス放出が原因で不純物濃度が高くなっていた。また、比較例5と比較例6のサセプタを使用した場合のエピタキシャル成長したSiC層の窒素濃度とホウ素濃度は、5.8×1017〜5.6×1018atoms/cm3と高くなっており、TaC被膜を透過した黒鉛基材からのガス放出が原因で不純物濃度が高くなっていた。 Further, the nitrogen and boron concentrations of each epitaxially grown SiC layer were measured. The results are shown above Symbol Table 5. The SIMS analysis method was used for the measurement. When the susceptor of Example 5 was used, the nitrogen concentration and boron concentration of the SiC layer were 5.2 × 10 15 and 3.4 × 10 14 atoms / cm 3 , respectively, and were high purity. However, when the susceptor of Comparative Example 5 was used, the nitrogen concentration and boron concentration of the SiC layer were high, and the impurity concentration was high due to sublimation of the SiC coating and outgassing from the graphite substrate. Further, when the susceptor of Comparative Example 5 and Comparative Example 6 is used, the nitrogen concentration and boron concentration of the epitaxially grown SiC layer are as high as 5.8 × 10 17 to 5.6 × 10 18 atoms / cm 3. The impurity concentration was high due to outgassing from the graphite base material permeated through the TaC coating.

したがって、実施例5によれば、エピタキシャル成長を行った際、高品質のSiC半導体結晶を得ることができるサセプタを提供できることが分かる。   Therefore, according to Example 5, it can be seen that a susceptor capable of obtaining a high-quality SiC semiconductor crystal can be provided when epitaxial growth is performed.

なお、本発明は、特許請求の範囲に記載されている技術的思想を逸脱しない範囲で設計変更できるものであり、上記実施形態や実施例に限定されるものではない。   The present invention can be modified in design without departing from the technical idea described in the claims, and is not limited to the above-described embodiments and examples.

上図が本発明の第1実施形態に係るサセプタの斜視図、下図が本発明の第1実施形態に係るサセプタの断面図である。The upper view is a perspective view of the susceptor according to the first embodiment of the present invention, and the lower view is a sectional view of the susceptor according to the first embodiment of the present invention. 図1のサセプタにおける円盤状部材の変形例を示す概念断面図である。It is a conceptual sectional view showing a modification of a disk-like member in the susceptor of FIG. 本発明の第2実施形態に係るサセプタの断面図である。It is sectional drawing of the susceptor which concerns on 2nd Embodiment of this invention. 比較例に係るサセプタの概念断面図である。It is a conceptual sectional view of a susceptor concerning a comparative example. ノマルスキー光学顕微鏡によって観察したウェハ裏面の表面形態を示す写真であって、(a)がエピタキシャル成長前のウェハ裏面の表面形態、(b)が比較例3のサセプタを使用した際のウェハ裏面の表面形態、(c)が実施例3のサセプタを使用した際のウェハ裏面の表面形態を示す写真である。It is the photograph which shows the surface form of the wafer back surface observed with the Nomarski optical microscope, Comprising: (a) The surface form of the wafer back surface before epitaxial growth, (b) The surface form of the wafer back surface when using the susceptor of the comparative example 3 (C) is the photograph which shows the surface form of the wafer back surface at the time of using the susceptor of Example 3. FIG. 比較例3のサセプタを使用した際のウェハ裏面近傍の断面SEM写真である。It is a cross-sectional SEM photograph of the wafer back surface vicinity at the time of using the susceptor of the comparative example 3. ノマルスキー光学顕微鏡によって観察した比較例4のサセプタを使用した際のエピタキシャル成長したSiC層の表面とウェハとの界面の状態を示す表面写真であって、(a)が透過モードで撮像した写真、(b)が反射モードで撮像した写真である。FIG. 7 is a surface photograph showing the state of the interface between the surface of the epitaxially grown SiC layer and the wafer when using the susceptor of Comparative Example 4 observed with a Nomarski optical microscope, (a) is a photograph taken in transmission mode; ) Is a photograph taken in the reflection mode. ガス透過率測定装置の概略構成図である。It is a schematic block diagram of a gas permeability measuring apparatus.

符号の説明Explanation of symbols

1、7、10 サセプタ
2 サセプタ本体
3、4、8 部材(ウェハ載置部材)
3a、8a、11 ザグリ部(凹部)
5 TaC被膜
12 TaC被膜又はSiC被膜
6、13 黒鉛
9 環状部材
21 一次側真空計
22 二次側真空計
23 電離真空計
24、29 ロータリーポンプ
25 一次側配管
26 透過セル
27 二次側タンク
28 ターボ分子ポンプ
30 ストップバルブ
31、33、34 排気バルブ
32 ゲートバルブ
1, 7, 10 Susceptor 2 Susceptor body 3, 4, 8 Member (wafer mounting member)
3a, 8a, 11 Counterbore (recess)
5 TaC coating 12 TaC coating or SiC coating 6, 13 Graphite 9 Annular member 21 Primary vacuum gauge 22 Secondary vacuum gauge 23 Ionization vacuum gauge 24, 29 Rotary pump 25 Primary piping 26 Permeation cell 27 Secondary tank 28 Turbo Molecular pump 30 Stop valve 31, 33, 34 Exhaust valve 32 Gate valve

Claims (12)

炭化珪素被覆黒鉛材からなる本体と、
ウェハ載置される部分の少なくとも一部が炭化タンタル又は炭化タンタル被覆黒鉛材からなるウェハ載置部材と、
少なくとも前記本体及び前記ウェハ載置部材により形成された、ウェハを収容する凹部とを備え、
前記ウェハ載置部材が、前記凹部を画定する底面及び側面のうち、前記底面だけから露出していることを特徴とするサセプタ。
A main body made of silicon carbide-coated graphite material;
A wafer mounting member at least partially made of carbon tantalum or tantalum carbide coated graphite material of the portion wafer Ru is placed,
A recess for accommodating a wafer, formed by at least the main body and the wafer mounting member;
The susceptor, wherein the wafer mounting member is exposed only from the bottom surface of the bottom surface and the side surface defining the recess .
前記ウェハ載置部材前記本体に対して分離自在であることを特徴とする請求項1記載のサセプタ。 The susceptor of claim 1, wherein said wafer mounting member is separated self standing relative to the body. 前記ウェハ載置部材が、前記側面を介して前記底面と接続した前記凹部外の面から露出していないことを特徴とする請求項1又は2に記載のサセプタ。 The wafer mounting member is a susceptor according to claim 1 or 2 shall be the feature that it is not exposed from the recess outside the surface which is connected to the bottom surface through the side surface. 前記ウェハ載置部材が、前記本体に形成された貫通孔内に収容されるようにして、前記本体に支持されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のサセプタ。 The wafer mounting member is said to be received in the through hole formed in the body, according to claim 1, characterized in that it is supported by the body Susceptor. 前記本体が、前記貫通孔を画定する壁から当該貫通孔の内側に向かって突出すると共に当該貫通孔に収容された前記ウェハ載置部材を支持する突起を有することを特徴とする請求項に記載のサセプタ。 Said body, according to claim 4 you characterized in that it has a projection for supporting the wafer mounting member accommodated in the through-holes with projecting towards the inside of the through hole from the wall defining the through hole The susceptor described in 1. 前記ウェハ載置部材における前記底面と直交する方向に沿った断面が実質的にT字型であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のサセプタ。 The susceptor according to claim 1, you wherein a cross section along a direction perpendicular to the bottom surface of the wafer mounting member is substantially T-shaped. 前記ウェハ載置部材の外周縁に沿って設けられ、前記本体及び前記ウェハ載置部材と共に前記凹部を形成する、炭化珪素からなる環状部材をさらに備えたことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のサセプタ。 Is provided along the outer peripheral edge of the wafer mounting member, said forming the body and the recess together with said wafer mounting member, according to claim 1 to 6 shall be the further comprising a ring member made of silicon carbide The susceptor according to any one of the above. 前記環状部材が前記本体に対して分離自在であることを特徴とする請求項7に記載のサセプタ。The susceptor according to claim 7, wherein the annular member is separable from the main body. 前記炭化珪素被覆黒鉛材又は炭化タンタル被覆黒鉛材を構成する黒鉛基材が、1000℃規準で10The graphite base material constituting the silicon carbide-coated graphite material or the tantalum carbide-coated graphite material has 10 −4-4 Pa/g以下のガス放出であり、かつ、SIMS分析法によって測定される窒素の含有量が5×10The gas emission is Pa / g or less, and the nitrogen content measured by SIMS analysis is 5 × 10 1818 atoms/cmatoms / cm 3 以下であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のサセプタ。The susceptor according to claim 1, wherein the susceptor is as follows. 前記炭化珪素被覆黒鉛材又は炭化タンタル被覆黒鉛材を構成する黒鉛基材が、10ppm以下の灰分であり、かつ、SIMS分析法によって測定されるホウ素の含有量が5×10The graphite base material constituting the silicon carbide-coated graphite material or the tantalum carbide-coated graphite material has an ash content of 10 ppm or less, and the boron content measured by SIMS analysis is 5 × 10 1616 atoms/cmatoms / cm 3 以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか1項に記載のサセプタ。The susceptor according to any one of claims 1 to 9, wherein: エピタキシャル成長用又は熱処理用であることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のサセプタ。The susceptor according to claim 1, wherein the susceptor is for epitaxial growth or heat treatment. 炭化珪素半導体製造用又は窒化物半導体製造用であることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載のサセプタ。The susceptor according to claim 1, wherein the susceptor is used for manufacturing a silicon carbide semiconductor or a nitride semiconductor.
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