JP4313265B2 - 石油系炭化水素の水素化脱硫触媒および水素化脱硫方法 - Google Patents
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Description
一方、一般的な水素化脱硫触媒においては、反応に使用している間に触媒上にコークが生成し、触媒活性の低下を招くことが広く知られている。これは原料油中の炭化水素が分解とともに重縮合して高分子量の縮合芳香族を形成し、脱硫活性点を被覆するために起こるといわれている。炭化水素の重縮合を防ぐには、重縮合に関与する触媒の酸性質を抑えることが有効とされる。そこで、触媒に塩基性物質としてアルカリ金属等を添加することが考えられるが、これらのアルカリ金属の触媒への添加は水素化活性などの低下を招くことが指摘されている(例えば、非特許文献3参照。)。従って従来技術では十分な脱硫活性を持たせたまま触媒上へのコーク堆積を抑制することが難しいとされてきた。
本発明における触媒はアルミナおよびリンを含む無機多孔質物質を担体としている。アルミナの含有量としては担体に対して80質量%以上であることが好ましく、より好ましくは85質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上である。アルミナは特に沸点230〜380℃を有する炭化水素分子が拡散するのに好適な細孔容積を与えるのに適した多孔質担体であり、アルミナの含有量が80質量%より少ない場合には、充分な担体細孔容積を得ることが難しくなる。
本発明における水素化脱硫反応条件として、LHSVは0.3〜2.0h-1が好ましく、より好ましくは0.35〜1.7h-1、さらに好ましくは0.4〜1.2h-1である。LHSVが0.3h-1より低い場合には、ある通油量を得るための反応塔容積が極めて大きくなるため反応塔の設置など莫大な設備投資が必要となる可能性がある。また、LHSVが2.0h-1より大きい場合には、触媒と油との接触時間が短くなるため脱硫反応の進行が充分でない恐れがある。
濃度5質量%のアルミン酸ナトリウム水溶液3000gに水ガラス3号11.0gを加え65℃に保温した容器に入れた。濃度2.5質量%の硫酸アルミニウム水溶液3000gにリン酸(濃度85%)10.0gを加えた溶液を、65℃に保温した別の容器において調製し、前述のアルミン酸ナトリウムを含む水溶液と硫酸マグネシウム7水和物13.0gと硝酸カルシウム4水和物5.0gを含む水溶液を同時に滴下した。混合溶液のpHが7.0になる時点を終点とし、得られたスラリー状生成物をフィルターに通して濾取し、ケーキ状のスラリーを得た。ケーキ状スラリーを還流冷却器を取り付けた容器に移し、蒸留水150mlと27%アンモニア水溶液10gを加え、80℃で24時間加熱攪拌した。該スラリーを混練装置に入れ、80℃以上に加熱し水分を除去ながら混練し、粘土状の混練物を得た。得られた混練物を押出し成形機によって直径1.5mmシリンダーの形状に押出し、110℃で1時間乾燥した後、550℃で焼成し、成形担体を得た。
得られた成形担体50gをナス型フラスコに入れ、ロータリーエバポレーターで脱気しながら三酸化モリブデン27.0g、硝酸コバルト(II)6水和物12.0g、リン酸(濃度85%)4.5gおよびリンゴ酸2.0gを含む含浸溶液をフラスコ中に注入した。含浸した試料は120℃で1時間乾燥した後、550℃で焼成し、触媒Aを得た。調製した触媒Aの物性を表1にまとめた。
実施例1で得られた成形担体50gをナス型フラスコに入れ、ロータリーエバポレーターで脱気しながら三酸化モリブデン27.0g、硝酸ニッケル(II)6水和物12.0g、リン酸(濃度85%)4.5gおよびリンゴ酸2.0gを含む含浸溶液をフラスコ中に注入した。含浸した試料は120℃で1時間乾燥した後、550℃で焼成し、触媒Bを得た。調製した触媒Bの物性を表1にまとめた。
濃度5質量%のアルミン酸ナトリウム水溶液3000gに水ガラス3号11.0gを加え、65℃に保温した容器に入れた。濃度2.5質量%の硫酸アルミニウム水溶液3000gにリン酸(濃度85%)10.0gを加えた溶液を、65℃に保温した別の容器において調製し、前述のアルミン酸ナトリウムを含む水溶液と硫酸マグネシウム7水和物20.0gを含む水溶液を同時に滴下した。混合溶液のpHが7.0になる時点を終点とし、得られたスラリー状生成物をフィルターに通して濾取し、ケーキ状のスラリーを得た。ケーキ状スラリーを還流冷却器を取り付けた容器に移し、蒸留水150mlと27%アンモニア水溶液10gを加え、80℃で24時間加熱攪拌した。該スラリーを混練装置に入れ、80℃以上に加熱し水分を除去ながら混練し、粘土状の混練物を得た。得られた混練物を押出し成形機によって直径1.5mmシリンダーの形状に押出し、110℃で1時間乾燥した後、550℃で焼成し、成形担体を得た。得られた成形担体50gをナス型フラスコに入れ、ロータリーエバポレーターで脱気しながら三酸化モリブデン27.0g、硝酸コバルト(II)6水和物12.0g、リン酸(濃度85%)4.5gおよびリンゴ酸2.0gを含む含浸溶液をフラスコ中に注入した。含浸した試料は120℃で1時間乾燥した後、550℃で焼成し、触媒Cを得た。調製した触媒Cの物性を表1にまとめた。
内径15mmの反応管に触媒Aを20ml充填し、硫黄分濃度が3質量%となるようにジメチルジサルファィドを加えた直留軽油(硫黄分3質量%)を用いて触媒層平均温度300℃、水素分圧5MPa、LHSV1h−1、水素/油比200NL/Lの条件下で、4時間触媒の予備硫化を行った。予備硫化後、中東系の直留軽油(10%留出点225℃、90%留出点344℃、硫黄分1.20質量%)を反応温度340℃、圧力5.5MPa、LHSV1h−1、水素/油比200NL/Lの条件で通油して水素化脱硫を行った。次に、この条件を1000時間維持し、脱硫活性低下とともに上昇した生成油硫黄分濃度を測定した。
触媒Bおよび触媒Cについても、それぞれ同様の操作を行った。これらの結果を表2にまとめた。なお、濃度上昇分が多いほど活性低下が早いことを示す。
実施例1で得られる成形担体50gをナス型フラスコに入れ、ロータリーエバポレーターで脱気しながら三酸化モリブデン24.2g、硝酸コバルト(II)6水和物23.6g、リン酸(濃度85%)4.4gおよびリンゴ酸6.0gを含む含浸溶液をフラスコ中に注入した。含浸した試料は120℃で1時間乾燥した後、550℃で焼成し、触媒Dを得た。調製した触媒Dの物性を表1にまとめた。
濃度5質量%のアルミン酸ナトリウム水溶液3000gに水ガラス3号18.0gを加え、65℃に保温した容器に入れた。濃度2.5質量%の硫酸アルミニウム水溶液を、65℃に保温した別の容器において調製し、前述のアルミン酸ナトリウムを含む水溶液を滴下した。混合溶液のpHが7.0になる時点を終点とし、得られたスラリー状生成物をフィルターに通して濾取し、ケーキ状のスラリーを得た。ケーキ状スラリーを還流冷却器を取り付けた容器に移し、蒸留水150mlと27%アンモニア水溶液10gを加え、80℃で24時間加熱攪拌した。該スラリーを混練装置に入れ、80℃以上に加熱し水分を除去ながら混練し、粘土状の混練物を得た。得られた混練物を押出し成形機によって直径1.5mmシリンダーの形状に押出し、110℃で1時間乾燥した後、550℃で焼成し、成形担体を得た。
得られた成形担体50gをナス型フラスコに入れ、ロータリーエバポレーターで脱気しながら三酸化モリブデン27.0g、硝酸コバルト(II)6水和物12.0g、リン酸(濃度85%)4.5gおよびリンゴ酸2.0gを含む含浸溶液をフラスコ中に注入した。含浸した試料は120℃で1時間乾燥した後、550℃で焼成し、触媒Eを得た。調製した触媒Eの物性を表1にまとめた。
触媒Dおよび触媒Eについて、実施例4と同様の操作をそれぞれ行った。これらの結果を表2に示す。
Claims (8)
- アルミナとリンを含む無機多孔質担体に、活性金属としてコバルトおよび/またはニッケルとモリブデンが[コバルト酸化物および/またはニッケル酸化物]/[モリブデン酸化物]のモル比で0.055〜0.150の範囲で含まれており、かつ、モリブデンの含有量が酸化物換算で触媒重量に対して32〜35質量%の範囲であることを特徴とする石油系炭化水素の水素化脱硫触媒。
- 無機多孔質担体が、さらに周期律表第2A族金属から選ばれる少なくとも1種類を、酸化物換算で1〜10質量%の範囲で含むことを特徴とする請求項1に記載の水素化脱硫触媒。
- 無機多孔質担体に、リンが[五酸化リン]/[モリブデン酸化物]のモル比で0.105〜0.255の範囲で担持されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の水素化脱硫触媒。
- 窒素によるBET法で求められる触媒の平均細孔半径が30〜45Åの範囲であり、細孔半径30Å以下の占める細孔容積が全細孔容積の13〜33%であり、かつ細孔半径45Å以上の占める細孔容積が5〜20%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の水素化脱硫触媒。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の水素化脱硫触媒を用いて石油系炭化水素を水素化脱硫処理することを特徴とする石油系炭化水素の水素化脱硫方法。
- 石油系炭化水素が、沸点230〜380℃の留分を80容量%以上含む石油系炭化水素であることを特徴とする請求項5に記載の水素化脱硫方法。
- 水素化脱硫処理によって得られる生成油の硫黄分が10質量ppm以下であることを特徴とする請求項5又は6に記載の水素化脱硫方法。
- LHSVが0.3〜2.0hr−1、水素圧力が3〜8MPa、反応温度が300〜380℃、水素/油比が100〜500NL/Lの条件下で石油系炭化水素を水素化脱硫処理することを特徴とする請求項5〜7のいずれかに記載の水素化脱硫方法。
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