JP4299212B2 - 粒径分布測定装置 - Google Patents

Description

本発明は、セル内に分散させた粒子群に光を照射し、そのときに発生する回折及び／又は散乱光（以下回折散乱光という。）の強度分布に基づいて前記粒子群の粒径分布を測定するいわゆる回折／散乱式粒径分布測定装置に関するものである。

この種の粒径分布測定装置に用いられるセルには測定方式毎に複数タイプあり、その代表的なものとして、バッチ式セル、湿式フローセルあるいは乾式セル等が知られている。そして従来、粒径分布測定装置には通常１つのセルのみが装置本体にネジ止めされたセルホルダに交換可能に保持されている。

しかし異なるタイプのセルに交換するには、セルホルダ毎交換しなければならず、その交換にあたっては予め固定されているセルホルダのネジを緩める又は外す等して装置本体外に取り出すか、又はセルを収容している試料室内に邪魔にならないように退避させた後、測定に用いるセルホルダを再びネジを用いて固定する必要があり、その作業にかなりの手間がかかる。特に湿式フロータイプのセルホルダは装置本体内の別箇所に配置してある分散用超音波プローブ、攪拌翼、循環ポンプ等の前処理機構を伴ってパイプにより結合されており、このセルホルダを装置本体外へ取り除く際にはパイプを取り外し、さらにセルホルダを装置に固定しているネジを外す必要があるため、その手間は極めて煩雑である。

これに対して、特許文献１に示すように、前記パイプにシリコンチューブ等の柔軟な材質若しくは屈曲又は伸縮可能な管を使用して、パイプとセルホルダとを繋いだままセルホルダを試料室内部の邪魔にならない位置に退避させるようにしたものがある。しかし、これは、他のタイプのセルホルダ（乾式タイプのセルホルダ又はバッチ式セルホルダ等）は不要時に装置本体外へ取り出す必要があるため、やはりセルホルダの交換時には装置本体への固定ネジを外す必要がある。このようにセルの交換、特に違うタイプのセルと交換を行う際に多くの手間を必要とする。

このような現状の下で、複数の異なるタイプのセルを１つのセル保持部材に直接あるいはセルホルダを介して着脱可能に固定して、そのセル保持部材を移動させることにより、作業の省力化を図る試みがなされている。

ところが、複数のセルを１つのセル保持部材に載せて移動させるようにすると、セルの位置再現性の問題で難が生じ、例えば測定時にセル保持部材が移動毎に位置が異なると測定結果に影響を与えるなどのおそれがある。
特開２００２−２４３６２２

そこで本発明は、上記問題点を一挙に解決するためになされたものであり、この種の粒径分布測定装置においてセルの交換に要する作業を省力化しつつ、セルの位置再現性を確保することをその所期課題としたものである。

すなわち本発明に係る粒径分布測定装置は、一定方向に光を照射する光源と、粒子群を収容する複数のセルと、それらセルを前記光が照射される光照射位置及びその光照射位置とは異なる位置に設定された退避位置間でスライド移動可能に保持するセル保持機構と、前記光照射位置にあるセルに収容された粒子群から発生する回折散乱光の光強度に基づいて当該粒子群の粒径分布を算出する演算装置とを備えたものであって、前記セル保持機構が、前記セルの移動方向に沿って延伸するレール部材と、前記各セルを搭載するセル搭載部材と、狭持体と、前記セル搭載部材及び狭持体間に配置した弾性部材とを備えてなり、前記セル搭載部材に設けた第１接触面と、前記狭持体に設けた第２接触面とを前記レール部材を挟んで対向する位置に配置するとともに、前記弾性部材の弾性復帰力により前記接触面同士を互いに引きつけ、それら接触面を前記レール部材に移動可能に押圧接触させるように構成したものである。

このようなものであれば、セル保持機構によって進退移動させるだけで、異なるタイプのセルに交換できるので、測定を変更するのに要する時間を短縮することができ、オペレータの負担の軽減を図ることができる。さらに、セル搭載部材をレール部材に押圧接触させているので、セルの位置再現性を確保することができる。例えば移動毎に位置ずれが生じることを防ぐことができ、測定精度を確保することができる。

ここでセルの交換というのは、異なるタイプのセルに交換することはもちろん、同じタイプのセルであって別のセルに交換することも含む。

オペレータが、所望のセルを光照射位置に正確にかつ容易に移動可能にするためには、前記レール部材及びセル搭載部材のいずれか一方に設けた嵌合孔と、他方に設けた嵌合ピンとの嵌合により前記各セルの光照射位置を規定する位置決め機構をさらに備えたものであって、前記第１接触面を下向き面として前記レール部材の上向き面に接触させるとともに、前記第２接触面を上向き面として前記レール部材の下向き面に接触させるようにして、前記セル搭載部材における移動方向側の一方を前記弾性体の弾性力に逆らって持ち上げ傾斜させ得るように構成し、その傾斜状態において前記嵌合が解除されセル搭載部材をスライド移動させ得るようにしていることが望ましい。

オペレータが前記セル保持機構による移動を一層容易に行うことができるようにするためには、前記セル搭載部材の一端部に取っ手を設けていることが望ましい。

前記セル保持機構による移動に要する力を軽減するためには、前記接触面の少なくともいずれかが転動体の外周面であることが望ましい。

セル搭載部材がレール部材上で左右運動をしないようにして測定精度の確保を図るためには、前記レール部材が前記移動方向と平行な案内面を有し、前記セル搭載部材が前記案内面に接触する被案内面を有したものであって、前記案内面と前記被案内面とを押圧接触させる押圧部材をさらに備えていることが望ましい。

具体的には、前記押圧部材が前記セル搭載部材とレール部材との間に設けた第２弾性部材であり、その弾性復帰力により前記被案内面が前記案内面にスライド可能に押圧接触するように構成していることが望ましい。

このように本発明によれば、セル保持部機構による進退移動を行うだけで、異なるタイプのセルに交換できるので、測定を変更するのに要する時間を短縮することができ、オペレータの負担の軽減を図ることができる。さらに、セル搭載部材をレール部材に押圧接触させているので、セルの位置再現性を確保することができる。故に、例えば移動毎に位置ずれが生じることを防ぐことができ、測定精度の確保を図ることができる。

以下に本発明の実施形態について図面を参照して説明する。

本実施形態に係る粒径分布測定装置１は、粒子群Ｓに照射光Ｌを照射した際に生じる回折散乱光ＬＳの散乱パターン（回折散乱光強度の角度分布）が、粒子径によって定まることを利用し、前記散乱パターンを検出することによってＭＩＥ散乱理論から粒径分布を測定するようにしたものである。この粒径分布測定装置１の模式的概要を図１及び図２に示す。同図中、符号Ｃ１、Ｃ２は、測定対象粒子群Ｓを分散媒中に分散させてなる試料を収容するセルである。前記分散媒は、湿式の場合は水、乾式の場合は空気が一般的である。符号２は、前記セルＣ１、Ｃ２、に照射光Ｌを照射する光源である。この実施形態ではこの光源として例えばコーヒレントなレーザ光を照射する半導体レーザを用いている。符号３１、３２は、前記セルＣ１、Ｃ２の周囲に配置した光検出器である。そして光Ｌを照射された粒子群Ｓから発生する回折散乱光ＬＳの光強度を検出する。符号４は、前記光検出器３１、３２から出力される各回折散乱光強度信号を受信し変換等の処理を行うバッファ、増幅器等で構成されている信号処理部である。符号５は、信号処理部４で処理された各散乱強度信号の値に基づいて前記粒子群Ｓの粒径分布を算出する演算装置である。符号６は、光検出器３２の受光面中央に透過光Ｌが収斂するように設定された凸レンズである。

セルＣ１は、湿式フロータイプのものであり、図２に示すように、上下を湿式セルホルダＣ１ｈでセル搭載部材７２に保持するようにしている。このセルホルダＣ１ｈは、セルＣ１を挿入するための取付部Ｃ１ｈ１とコイルバネを用いたラッチ機構Ｃ１ｈ３によってセルＣ１を固定する蓋部Ｃ１ｈ２とからなる。蓋部Ｃ１ｈ２には試料液を導入するための導入ポートが設けられている。そしてセルＣ１は粒子群Ｓを水などの液体溶媒中で分散させておくため図示しない循環ポンプ及び超音波プローブ等の粒子攪拌装置とともに液体循環流路上に設けてある。なお、同図中、符号Ｃ１ａ、Ｃ１ｂは前記液体循環流路を形成するものであって、セルＣ１の導出入ポートにそれぞれ接続されているパイプＣ１ａ、Ｃ１ｂである。

セルＣ２は、微量試料を測定する際に好適に用いられるいわゆるバッチ式のもので、図２に示すように、その下部をバッチ式用セルホルダＣ２ｈによってセル搭載部材７２に保持するようにしている。

しかして本実施形態では、図３，６に示すように、図示しないセル収容室内において、種類の異なる複数のセルＣ１、Ｃ２を前後方向（セル収容室の貫通方向で光軸１２と交差（直交）する方向）に沿って進退移動可能に保持し、いずれか１つのセルＣ１、Ｃ２を前記光源２からの光Ｌが照射される光照射位置Ｐに選択的に位置づけるセル保持機構７と、このセル保持機構７を搭載するトレイ８を設けている。

セル保持機構７は、図３に示すように、前後方向に沿って延伸するレール部材７１と、前記各セルＣ１、Ｃ２を搭載するセル搭載部材７２と、狭持体７３と、前記セル搭載部材７２及び狭持体７３間に配置した弾性部材７４とを備えてなり、前記弾性体７４の引っ張り力によって、セル搭載部材７２と狭持体７３とによりレール部材７１を挟み込みながら、このレール部材７１に沿ってセル搭載部材７２が前後に進退するように構成したものである。

詳述すれば、レール部材７１は、光軸１２と直交する軌道１０（図２）に沿って前記セル収容室の床面に配置した一対の平行なレール要素７１１を備えており、各レール要素７１１は、後述するトレイ８の底板８１から鉛直に起立する起立板７１２とその起立板７１２の上面に取り付けた水平板７１３とからなる。

セル搭載部材７２は、矩形板状をなすもので、前記レール部材７１の水平板７１３上に配置されている。そしてこのセル搭載部材７２の上面に前記各セルＣ１、Ｃ２を前後方向（進退方向）に沿って一列に保持する。各セルＣ１、Ｃ２は、直接又はセルホルダＣ１ｈ、Ｃ２ｈを介してこのセル搭載部材７２に着脱可能に、かつ光軸１２に対してブリュースター角など所定の角度をもって斜めに保持される。これはセルＣ１、Ｃ２の表面での反射の影響を減らすためである。また、このセル搭載部材７２の少なくとも前端部には取っ手７２１が設けられて移動の便を図っている。さらに、図２、図８に示すように、セル搭載部材７２の後端部７２４は、レール部材７１上を滑りやすいように円弧状に加工している。

狭持体７３は、上面を開口させた箱形の狭持体本体７３１と、その狭持体本体７３１の側板上端部外側に、左右（セル進退方向と直交する方向）に延びる水平軸７３１ａに回転可能に取り付けた円盤状の転動体７３２とを備えている。この転動体７３２は、前後部の左右にそれぞれ設けてあり、前記レール部材７１の水平板７１３よりも下に配置される。

弾性部材７４は、前記狭持体７３とセル搭載部材７２との間に設けた引っ張りコイルバネであり、狭持体７３の側板間に架け渡した横架軸７３３にその下端を取り付けられるとともに、セル搭載部材７２に設けた係止部７２３にその上端を取り付けられて、前記狭持体７３とセル搭載部材７２とを上下方向に引きつけるものである。この実施形態では引っ張りコイルバネを後部に２つ、前部に２つ設けている。後部の引っ張りコイルバネ７４は、後部転動体７３２の内側であって前後方向にはほぼ同じ位置に配置してある。また前部の引っ張りコイルバネ７４は、前部転動体７３２よりも前側に配置してある。そしてこれら弾性部材７４の引っ張り力により、前記セル搭載部材７２に設けた第１接触面７２ａ（具体的には側縁部下面）と、前記狭持体７３に設けた第２接触面７３２ａ（具体的には転動体７３２の外周面）とが、レール部材３１の各水平板７１３を上下から挟みこんで移動可能に押圧接触する。

また、このセル保持機構７は、前記各セルＣ１、Ｃ２を前記光照射位置Ｐに規定する位置決め機構７５を備えている。この位置決め機構７５は、前記レール部材７１及びセル搭載部材７２のいずれか一方（ここではレール部材７１の水平板７１３）に設けた複数の嵌合孔７５１と、図４に示すように他方（ここではセル搭載部材７２の下面）に設けた嵌合ピン７５２とを備えており、いずれかの嵌合孔７５１に嵌合ピン７５２をがたなく嵌合させることにより、いずれか１つのセルＣ１、Ｃ２を選択的に光照射位置Ｐに配置することができるようにしている。なお、セル搭載部材７２の移動は、当該セル搭載部材７２の前側の取っ手７２１を上方に持ち上げてこれを傾斜させ、嵌合孔７５１と嵌合ピン７５２との嵌合を解除した状態で行う。

さらにこのセル保持機構７は、セル搭載部材７２の左右方向の移動を禁止する左右移動抑制機構７６を備えている。この左右移動抑制機構７６は、前記レール部材７１に設けた前後方向（セル進退方向）と平行な案内面７６ａ（具体的には一方のレール要素７１１の外側面から起立させた当たり板７１４の内側面）に、セル搭載部材７２に設けた被案内面７６ｂ（具体的にはセル搭載部材７２の一方の外側面）を押圧部材７６１により押しつけることにより、セル搭載部材７２の左右方向の移動を抑制するものであり、そのために、セル搭載部材７２とレール部材７１との間に、押圧部材７６１として左右方向に弾性復帰力を作用させる第２弾性部材７６１を設けている。この第２弾性部材７６１は、例えばセル搭載部材７２の側縁部下面から垂下させた支持板７２２に設けた板バネである。この板バネ７６１は、レール部材７１における他方の起立板７１２の内面を押圧し、その反力でセル搭載部材７２の一方の外側面７６ｂを当たり板７１４の内側面７６ａに押しつける。

かかるセル保持機構７は、セル収容室に固定したトレイ８の上に載置固定してある。トレイ８は、図６、図７に示すように、セル保持機構７を載置する底板８１と、左右側板８２と、後板８３とを有して前面を開口させた高さの低い箱体であり、前端縁の下部には左右に延びる樋８５をさらに備えている。このトレイ８は、セルＣ１、Ｃ２の交換時等に誤ってこぼした試料液を受け取るもので、トレイ８にこぼれた試料液は、前記樋８５を伝って、その端部に設けた排出口８５ａから、その下方の循環トレイに導かれ、最終的には循環トレイのドレンから外部に排出される。

次に本装置１を用いた粒径分布測定手順の一例について以下に述べる。

まずオペレータが、セル搭載部材７２の前端部の取っ手７２１を持ち上げることにより位置決め機構７５を解除した状態（図７）で、レール部材７１上でスライドさせ、所望のセル（例えばＣ１）を光照射位置Ｐに移動する。この状態が図２に示す状態である。このとき、セル搭載部材７２の後端部７２４が円弧状に加工しているのでセルＣ１、Ｃ２の移動をスムーズに行うことができる。また、光照射位置ＰにセルＣ１があるかどうかはセル搭載部材７２とレール部材７１とに設けた位置決め機構７５のクリックストップ感で判断できる。そして、図示しないセル識別手段がセルを識別しセル識別信号を演算装置５に出力する。この出力されたセル識別信号を演算装置５が受信して、そのセルＣ１に対応したプログラムを選択し起動する。そして、選択したプログラムに基づいて演算装置５が条件設定画面を表示し、処理条件等を設定（変更）する。その後、従来通りに測定を開始すれば、セルＣ１に収容された粒子群Ｓの粒径分布が得られる。

別のセルＣ１の粒子群Ｓを測定する場合は、前記同様セル搭載部材７２をスライドさせればよい。

なお、セルＣ１にはパイプＣ１ａ、Ｃ１ｂがそれぞれ連結されているが、前述したようにそれらのパイプＣ１ａ、Ｃ１ｂは、その一部又は全部が柔軟性を有するため、セルＣ１の移動に伴って変形することから着脱が容易で、セルＣ１、Ｃ２の移動（セル搭載部材７２の移動）を阻害したりすることはない。

このように構成した本実施形態によれば、複数のセルＣ１、Ｃ２を、セル保持機構７により進退移動させて切替可能に構成しているので、測定を変更するのに要する時間を短縮することができ、さらにオペレータの負担の軽減を図ることができる。その上、測定時セル搭載部材７２のレール部材７１上での上下及び左右の位置決めの再現性を確保でき、また振動することを抑制することができるので、測定精度の向上を図ることができる。

また、位置決め機構７５を有しており、各セルＣ１、Ｃ２を確実且つ簡単に光照射位置Ｐに位置決めできるので、測定精度の向上を図ることができる。

さらに、取っ手７２１を設けているのでオペレータの作業を容易にすることができる。

上記に加えて本実施形態では、第２接触面を転動体の外周面としているので、セル搭載部材７２及び挟持体７３の移動をスムーズに行うことができる。よってオペレータの負担を軽減でき、さらに測定準備に要する時間を短縮することができる。

その上、レール部材７１が移動方向と平行な案内面７６ａを有したものであり、セル搭載部材７２とレール部材７１との間に設けた板バネ７６１の弾性復帰力により、セル搭載部材７２に設けた被案内面７６ｂが案内面７６ａにスライド可能に押圧接触するように構成しているので、セル搭載部材７２がレール部材７１上で左右に振動することを防ぐことができ、粒径分布の測定精度を高めることができる。

なお、各部の具体的構成は、上述した実施形態のみの限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変形が可能である。

例えば、前記実施形態では、押圧部材をセル搭載部材とレール部材との間に設けた板バネとしたがこれに限られることはなく、被案内面を案内面に押圧接触させるようなものであればよいので、例えばレール部材に挟持体（あるいはセル搭載部材）を押圧するための１乃至複数の棒を設けるようにしても良い。

また、位置決め機構は嵌合孔と嵌合ピンとからなるものでなくとも良く、ラッチ機構を用いたものであれば何でも良い。

さらに、セル搭載部材の後端部は円弧状に加工していなくても良く、その後端部にベアリングを設け、スライド移動を容易にしても良い。あるいは、その後端部を滑りやすい材料にしても良い。

前記実施形態では湿式フローセル及びバッチ式セルを用いた粒径分布測定装置を示したが、セルの組み合わせはこれらに限るものではなく、例えば湿式フローセルを２つ用いたものでも良い。あるいは、湿式フローセルとバッチ式セルの２種類を用いたものでも構わない。

また、前記実施形態では、セル識別手段がセルを識別することにより自動的に粒径分布測定装置がそのセルに対応する測定画面や測定条件等に変更するようにしたが、オペレータが手動で変更するようにしても構わない。

本発明の一実施形態における粒径分布測定装置の構成を示す模式的全体図。 同実施形態におけるセル保持機構近傍を示した斜視図。 同実施形態におけるセル保持機構の模式的断面図。 同実施形態におけるセル搭載部材と挟持体を示す模式図。 同実施形態におけるセル搭載部材と挟持体を示す模式図。 同実施形態におけるセル保持機構及びトレイを示す模式図。 同実施形態におけるレール部材及びトレイを示す模式図。 同実施形態におけるセル搭載部材の後端部の拡大図。

符号の説明

１・・・粒径分布測定装置
Ｃ１、Ｃ２・・・セル
Ｌ・・・光
ＬＳ・・・回折及び／又は散乱光
Ｐ・・・光照射位置
２・・・光源
３1、３２・・・光検出器
５・・・演算装置
７・・・セル保持機構
７１・・・レール部材
７２・・・セル搭載部材
７３・・・挟持体
７４・・・弾性部材
７５・・・位置決め機構
７５１・・・嵌合孔
７５２・・・嵌合ピン
７２１・・・取っ手
７３２・・・転動体
７６１・・・第２弾性部材（板バネ）
７６ａ・・・案内面
７６ｂ・・・被案内面

Claims (6)

1. 一定方向に光を照射する光源と、粒子群を収容する複数のセルと、それらセルを前記光が照射される光照射位置及びその光照射位置とは異なる位置に設定された退避位置間でスライド移動可能に保持するセル保持機構と、前記光照射位置にあるセルに収容された粒子群から発生する回折光及び／又は散乱光（以下回折散乱光という。）の光強度に基づいて当該粒子群の粒径分布を算出する演算装置とを備えたものであって、
   前記セル保持機構が、前記セルの移動方向に沿って延伸するレール部材と、前記各セルを搭載するセル搭載部材と、狭持体と、前記セル搭載部材及び狭持体間に配置した弾性部材とを備えてなり、前記セル搭載部材に設けた第１接触面と、前記狭持体に設けた第２接触面とを前記レール部材を挟んで対向する位置に配置するとともに、前記弾性部材の弾性復帰力により前記接触面同士を互いに引きつけ、それら接触面を前記レール部材に移動可能に押圧接触させるように構成したものであることを特徴とする粒径分布測定装置。
2. 前記レール部材及び前記セル搭載部材のいずれか一方に設けた嵌合孔と、他方に設けた嵌合ピンとの嵌合により前記各セルの光照射位置を規定する位置決め機構をさらに備えたものであって、
   前記第１接触面を下向き面として前記レール部材の上向き面に接触させるとともに、前記第２接触面を上向き面として前記レール部材の下向き面に接触させるようにして、前記セル搭載部材における移動方向側の一方を前記弾性体の弾性力に逆らって持ち上げ傾斜させ得るように構成し、その傾斜状態において前記嵌合が解除され前記セル搭載部材をスライド移動させ得るようにしている請求項１記載の粒径分布測定装置。
3. 前記セル搭載部材の持ち上げる側に取っ手を設けている請求項２記載の粒径分布測定装置
4. 前記接触面の少なくともいずれかが転動体の外周面である請求項１、２又は３記載の粒径分布測定装置。
5. 前記レール部材が前記移動方向と平行な案内面を有し、前記セル搭載部材が前記案内面に接触する被案内面を有したものであって、
   前記案内面と前記被案内面とを押圧接触させる押圧部材をさらに備えている請求項１、２、３又は４記載の粒径分布測定装置。
6. 前記押圧部材が、前記セル搭載部材とレール部材との間に設けた第２弾性部材であり、その弾性復帰力により、前記被案内面が前記案内面にスライド可能に押圧接触するように構成している請求項５記載の粒径分布測定装置。