JP4298578B2 - キャリア箔付き多孔質金属箔及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記導電性ポリマーを含む塗布液を前記キャリア箔の一面に塗工し、その上に電解めっきによって前記金属箔を形成することを特徴とするキャリア箔付き多孔質金属箔の製造方法を提供するものである。
導電性ポリマーを含む塗布液をキャリア箔の一面に塗工し、その上にリチウム化合物の形成能の低い金属材料を電解めっきして一方の集電用表面層を形成し、該集電用表面層の上に活物質の粒子を含む導電性スラリーを塗布して活物質層を形成し、該活物質層の上にリチウム化合物の形成能の低い金属材料を電解めっきして他方の集電用表面層を形成し、然る後、前記キャリア箔を前記一方の集電用表面層から剥離分離することを特徴とする非水電解液二次電池用負極の製造方法を提供するものである。
・NiSO4・6H2O 150〜300g/l
・NiCl2・6H2O 30〜60g/l
・H3BO3 30〜40g/l
電解によって得られた銅製のキャリア箔(厚さ35μm)を室温で30秒間酸洗浄した。引き続き室温で30秒間純水洗浄した。次いで、40℃に保った状態の3.5g/lのCBTA溶液中に、キャリア箔を30秒間浸漬した。これにより剥離処理を行った。剥離処理後、溶液から引き上げて15秒間純水洗浄した。
・NiSO4・6H2O 250g/l
・NiCl2・6H2O 45g/l
・H3BO3 30g/l
実施例1において用いたワット浴に代えて、H2SO4/CuSO4系のめっき浴を用いて銅からなる第1及び第2の金属箔を形成した。めっき浴の組成は、CuSO4が250g/l、H2SO4が70g/lであった。電流密度は5A/dm2とした。これ以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池用負極を得た。
電解によって得られた銅製のキャリア箔(厚さ35μm)を室温で30秒間酸洗浄した。引き続き室温で30秒間純水洗浄した。次いでキャリア箔を実施例1と同様に剥離処理した。次に実施例1と同様の浴組成を有するワット浴にキャリア箔を浸漬させて電解めっきを行いニッケルからなる第1の金属箔を形成した。電解条件は実施例1と同様とした。第1の金属箔上に負極活物質の粒子を含むスラリーを膜厚15μmになるように塗布し活物質層を形成した。活物質及びスラリーは実施例1と同様のものを用いた。活物質層上に、実施例1と同条件で電解めっきを行いニッケルからなる第2の金属箔を形成した。金属箔は3μmの厚さに形成した。最後に、第1の金属箔とキャリア箔とを剥離して、一対の金属箔間に活物質層が挟持されてなる非水電解液二次電池用負極を得た。
実施例1及び比較例1で得られた負極について以下の方法で充電特性を評価した。その結果を図3及び図4に示す。図3及び図4において、(a)はキャリア箔から剥離した金属箔側(第1の金属箔側)の充電特性を示し、(b)は被覆めっき側(第2の金属箔側)の充電特性を示す。また、実施例1及び2並びに比較例1で製造された第1の金属箔の微細孔の直径及び存在密度を以下の方法で測定した。更に抗張力を測定した。その結果を以下の表1に示す。
対極として金属リチウムを用い、また作用極として実施例及び比較例で得られた電極を用い、両極をセパレーターを介して対向させた。非水電解液としてLiPF6/エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの混合溶液(1:1容量比)を用い、通常の方法によって非水電解液二次電池を作製した。この電池を用い、充電条件0.2mA/cm2、電圧範囲0〜2.8Vにて評価を行った。
暗室にて金属箔の裏側から光を透過させ、その状態下に金属箔の写真を撮影した。その写真を画像解析することにより微細孔の直径及び存在密度を求めた。
2 塗膜
3 金属箔
4 微細孔
5 活物質層
6 負極
7 活物質
Claims (19)
- 導電性を有するキャリア箔上に、電解めっきにより形成された多孔質金属箔層を有し、更に両者間に導電性ポリマーを用いて形成された接合界面層を有していることを特徴とするキャリア箔付き多孔質金属箔。
- 前記導電性ポリマーがリチウムイオン伝導性ポリマーである請求項1記載のキャリア箔付き多孔質金属箔。
- 前記導電性ポリマーがフッ素含有導電性ポリマーである請求項1又は2記載のキャリア箔付き多孔質金属箔。
- 前記導電性ポリマーがポリフッ化ビニリデンである請求項1ないし3の何れかに記載のキャリア箔付き多孔質金属箔。
- 前記キャリア箔が電解箔であり、該キャリア箔の表面のうち、前記接合界面層と接する面が該電解箔を製造する際の析出面である請求項1ないし4の何れかに記載のキャリア箔付き多孔質金属箔。
- 前記キャリア箔の表面のうち、前記接合界面層と接する面の表面粗さRaが0.05〜5μmである請求項1ないし5の何れかに記載のキャリア箔付き多孔質金属箔。
- 前記金属箔が、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Sn、Zn、In、Ag及びAuのうちの少なくとも1種類の金属を含んで構成されている請求項1ないし6の何れかに記載のキャリア箔付き多孔質金属箔。
- 前記キャリア箔が、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Sn、Zn、In、Ag、Au、Al及びTiのうちの少なくとも1種類の金属を含んで構成されている請求項1ないし7の何れかに記載のキャリア箔付き多孔質金属箔。
- 請求項1記載のキャリア箔付き多孔質金属箔から該多孔質金属箔を剥離することで得られ、且つ該多孔質金属箔層の一面に前記導電性ポリマーが付着していることを特徴とする多孔質金属箔。
- 請求項1記載のキャリア箔付き多孔質金属箔から該多孔質金属箔を剥離することで得られた多孔質金属箔を備えてなることを特徴とする非水電解液二次電池用負極。
- 請求項10記載の非水電解液二次電池用負極を備えてなることを特徴とする非水電解液二次電池。
- 請求項1記載のキャリア箔付き多孔質金属箔の製造方法であって、
前記導電性ポリマーを含む塗布液を前記キャリア箔の一面に塗工し、その上に電解めっきによって前記金属箔を形成することを特徴とするキャリア箔付き多孔質金属箔の製造方法。 - 前記塗工液を塗布するに先立ち、前記キャリア箔における塗工液の塗布面を剥離剤によって剥離処理しておくか、又は前記塗工液を塗布した後に該塗工液の塗布面を剥離剤によって剥離処理しておく請求項12記載の製造方法。
- 前記剥離剤が窒素含有化合物又は硫黄含有化合物からなる請求項13記載の製造方法。
- 前記キャリア箔はその一面が粗面であり、他面が平滑面である電解金属箔からなり、その粗面上に前記塗工液を塗布する請求項12ないし14の何れかに記載の製造方法。
- 前記粗面の表面粗さRaが0.05〜5μmである請求項15記載の製造方法。
- 前記金属箔が、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Sn、Zn、In、Ag及びAuのうちの少なくとも1種類の金属を含んで構成されている請求項12ないし16の何れかに記載の製造方法。
- 前記キャリア箔が、Cu、Ni、Co、Fe、Cr、Sn、Zn、In、Ag、Au、Al及びTiのうちの少なくとも1種類の金属を含んで構成されている請求項12ないし17の何れかに記載の製造方法。
- 表面が電解液と接する一対の集電用表面層と、該表面層間に介在されたリチウム化合物の形成能の高い活物質の粒子を含む活物質層とを備えている非水電解液二次電池用負極の製造方法であって、
導電性ポリマーを含む塗布液をキャリア箔の一面に塗工し、その上にリチウム化合物の形成能の低い金属材料を電解めっきして一方の集電用表面層を形成し、該集電用表面層の上に活物質の粒子を含む導電性スラリーを塗布して活物質層を形成し、該活物質層の上にリチウム化合物の形成能の低い金属材料を電解めっきして他方の集電用表面層を形成し、然る後、前記キャリア箔を前記一方の集電用表面層から剥離分離することを特徴とする非水電解液二次電池用負極の製造方法。
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