JP4295098B2 - 低分子量フッ素化界面活性剤を全くまたは殆ど含まないフルオロポリマー分散 - Google Patents
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Description
10nm〜400nmの平均粒度を有するフルオロポリマー粒子を含み、しかも1000g/モル未満の分子量を有するフッ素化界面活性剤を含むか、またはそれを含まないフルオロポリマー分散体を提供する工程、
分散体中のフッ素化界面活性剤の量を、その量が分散体の固形分の全重量を基準として好ましくは分散体中のフルオロポリマー固形分の全重量を基準として0.025重量%超である場合に低減する工程、
フルオロポリマー分散体をノニオン界面活性剤の存在下に濃縮し、その結果、分散体中のフルオロポリマー固形分の量が増大される工程、および
少なくとも1000g/モルの分子量を有するフッ素化アニオン界面活性剤、非フッ素化アニオン界面活性剤、およびこれらの混合物から選択されたアニオン界面活性剤を、フルオロポリマー分散体を濃縮する前またはその後に、フルオロポリマー分散体に添加する工程
を含む。
Rf a−O−(CF2O)k(CF2CF2O)p(CF(CF3)CF2O)q−Q1−COOM (I)
MOOC−Q1−O−(CF2O)k(CF2CF2O)p(CF(CF3)CF2O)q−Q2−COOZ (II)
式中、k、pおよびqはそれぞれ0〜15、典型的には0〜10または12の値を表し、k、pおよびqの合計は数平均分子量が少なくとも1000g/モルであるものである。Rf aは好ましくは2〜4個の炭素原子を有するパーフルオロアルキル基を表し、MおよびZはそれぞれ、独立に、水素またはカチオンを表す。好ましくは、アンモニウムなどの一価カチオンまたはアルカリ金属イオンである。Q1およびQ2はそれぞれ、独立に、−CF2−または−CF(CF3)−を表す。
Rf a−O−(CFXCF2O)r−CFX−COOM (III)
式中、Rf aおよびMは、式(II)に定義された意味を有する。Xは水素原子またはフッ素原子であり、rは界面活性剤の分子量が少なくとも1000g/モルであるような値を有する。これらのフッ素化界面活性剤の例は、EP219065号に開示される。
Y−Rf−Z−M (V)
式中、Yは水素、ClまたはFを表し、Rfは4〜10個の炭素原子を有する直鎖状または分枝状パーフッ素化アルキレンを表し、ZはCOO-またはSO3 -を表し、Mはアルカリ金属イオンまたはアンモニウムイオンなどの一価カチオンを表す。
R1−O−[CH2CH2O]n−[R2O]m−R3 (VI)
式中、R1は少なくとも8個の炭素原子を有する芳香族または脂肪族炭化水素基を表し、R2は3個の炭素原子を有するアルキレンを表し、R3は水素またはC1〜C3アルキル基を表し、nは0〜40の値を有し、mは0〜40の値を有し、n+mの合計は少なくとも2である。
PTFE=ポリテトラフルオロエチレン
APFOA=パーフルオロオクタン酸のアンモニウム塩
トリトン(TRITON)(商標)X−100=エトキシ化p−イソオクチルフェノールノニオン界面活性剤
エマルゾーゲン(EMULSOGEN)(商標)LS=ラウリル硫酸ナトリウム
トリトン(TRITON)(商標)X−200=アルキルアリールポリエーテルスルホン酸ナトリウム
分散体の粘度は、ブルックフィールド レオメーター DV−IIIを用いて測定された(スピンドル86、20℃、および20D/l/s)。
フルオロポリマー分散体を、EP894541号に開示されるように、追加成分と混合し、撹拌して、被覆組成物が処方された。このために、フルオロポリマー分散体は、フルオロポリマー固形分/ポリアミドイミド樹脂(PAI)の重量比が1:1であるように、PAIを含む水性組成物と混合された。混合は、羽根撹拌機を用いて800rpmで行なわれた。凝固が生じるまでの時間が記録された。
粒度約220nmの、23重量%きっかりの固形分含有量を有するPTFEのフルオロポリマー分散体を、乳化重合から得た。分散体に、トリトン(TRITON)(商標)X−100を6重量%添加した。分散体は、分散体の全重量を基準としてAPFOAを約0.1重量%(=ポリマー固形分を基準として4350ppm)含有した。分散体を、限外ろ過により、60重量%のPTFE固形分の量に濃縮した。得られた分散体は、20mPaの粘度を有した。
乳化重合後に得られた分散体がアニオン交換樹脂と接触されて、分散体中のAPFOAの量が、分散体の全重量を基準として7ppm(=ポリマー固形分を基準として30ppm)に低減されたことを除いて、比較例1の手順を繰返した。この分散体を、次いで、比較例1に開示されたように濃縮した。分散体の粘度は101mPaに増大されたことが見出された。分散体は、気泡ビルディングのために、金属基材またはガラス布などの基材を被覆するのに非常に高い粘度を有した。
濃縮後に比較例2で得られた分散体に、エマルゾーゲン(EMULSOGEN)(商標)LSの固形分量を基準として2000ppmを添加した。分散体の粘度は、その結果16.7mPaに減少した。そのように得られた分散体は、例えば金属基材を被覆するのに適切である。
濃縮後に比較例2で得られた分散体に、トリトン(TRITON)(商標)X−200の固形分量を基準として1500ppmを添加した。分散体の粘度は、その結果18mPaに減少した。そのように得られた分散体は、例えば金属基材を被覆するのに適切である。
7ppmのAPFOAを有するPTFE分散体を、トリトン(TRITON)(商標)X−200の5%の存在下に、58%の固形分に濃縮した。得られた分散体は、安定性を試験された。直ちに、凝固が生じた。
分散体を、実施例1におけるように、しかしエマルゾーゲン(EMULSOGEN)(商標)LSを単に1500ppm用いた点で相異して調製した。凝固は、約1時間後に生じた。
分散体を、実施例1におけるように、しかしエマルゾーゲン(EMULSOGEN)(商標)LSを単に3000ppm用いた点で相異して調製した。凝固は、少なくとも20時間の撹拌を通して、全く生じなかった。
APFOAを7ppm(分散体の全重量を基準とする)、およびノニオン界面活性剤を8.5重量%(固形分の全重量を基準とする)含むPTFEの分散体を調製した。分散体は、分散体の全重量を基準として59重量%の固形分量を有した。この分散体の粘度は、275mPaであり、結果としてガラス布の被覆は、空気エントラップメントのために可能でなかった。
PTFE分散体を、比較例4におけるように調製し、エマルゾーゲン(EMULSOGEN)(商標)LSを、3000ppm(全固形分を基準とする)添加した。この分散体の粘度は、単に37mPaであり、ガラス布を、空気エントラップメントなしに被覆することが可能であった。
Claims (2)
- 10〜400nmの平均粒度を有するフルオロポリマー粒子を含み、しかも1000g/モル未満の分子量を有するフッ素化界面活性剤を含むか、またはそれを含まないフルオロポリマー分散体を提供する工程、
該分散体中の該フッ素化界面活性剤の量を、その量が分散体の固形分の全重量を基準として0.025重量%超である場合に低減する工程、
フルオロポリマー分散体をノニオン界面活性剤の存在下に濃縮し、そのために該分散体中のフルオロポリマー固形分の量が増大される工程、および
少なくとも1000g/モルの分子量を有するフッ素化アニオン界面活性剤、非フッ素化アニオン界面活性剤、およびこれらの混合物から選択されたアニオン界面活性剤を、該フルオロポリマー分散体を濃縮する前またはその後に、フルオロポリマー分散体に添加する工程
を含む、フルオロポリマー粒子分散体の提供方法。 - 請求項1に記載の方法により得られるフルオロポリマー粒子分散体。
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