JP4255012B2 - X-ray fluorescence analyzer - Google Patents
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Description
本発明は、定性分析を行う蛍光X線分析装置であって、操作者が線種を同定するために指定した蛍光X線スペクトルのピークについて、データベースから候補となる線種を検索して表示する装置に関する。 The present invention is an X-ray fluorescence analyzer that performs qualitative analysis, and searches for and displays candidate line types from a database for the peak of a fluorescent X-ray spectrum specified by an operator for identifying the line type. Relates to the device.
定性分析を行う蛍光X線分析装置の多くは、求めた蛍光X線スペクトルのピークについて、データベースから該当する線種を検索して自動的に同定する(非特許文献1参照)。しかし、あらゆる試料のすべてのピークについて自動的に間違いなく同定するのは原理的に不可能であり、操作者が手動で同定することも行われている。その際、操作者が線種を同定するために指定した蛍光X線スペクトルのピークについて、データベースから波長が近接する線種が候補として検索され、対応する2θ角度などとともに表示器に表示される。操作者は、その試料についてそれまでに得られている情報などを勘案して、表示された候補から正しいと思われる線種を選択して手動で同定する。
しかし、従来はデータベース内の全元素の線種から候補が検索されるので、特に軽元素領域には、重元素のL線、M線、高次線など候補が多数表示されて操作者にとって同定が容易でないことがある。 Conventionally, however, candidates are searched from the line types of all the elements in the database. In particular, in the light element region, a large number of candidates such as L-line, M-line, and higher-order line of heavy elements are displayed and identified for the operator. May not be easy.
本発明は、このような問題に鑑みてなされたもので、定性分析で操作者が線種を同定するために指定した蛍光X線スペクトルのピークについて、データベースから候補となる線種を検索して表示する蛍光X線分析装置において、操作者が線種を容易に選択して同定できる装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such problems, and searches for a candidate line type from the database for the peak of the fluorescent X-ray spectrum specified by the operator in order to identify the line type in the qualitative analysis. An object of the present invention is to provide an apparatus that allows an operator to easily select and identify a line type in a fluorescent X-ray analyzer to be displayed.
前記目的を達成するために、本発明の蛍光X線分光装置は、まず、1次X線を照射し蛍光X線スペクトルを求めて定性分析を行う蛍光X線分析装置であって、操作者が線種を同定するために指定した蛍光X線スペクトルのピークについて、データベースから候補となる線種を検索して表示器に表示する手動同定手段と、前記手動同定手段による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定する旨が入力される入力手段とを備えている。 In order to achieve the above object, an X-ray fluorescence spectrometer according to the present invention is an X-ray fluorescence spectrometer that first performs qualitative analysis by irradiating primary X-rays to obtain a fluorescence X-ray spectrum, For the peak of the fluorescent X-ray spectrum designated for identifying the line type, manual identification means for searching for candidate line types from the database and displaying them on the display, and elements for which the search range by the manual identification means has been identified And an input means for inputting information to limit to the line types .
本発明の蛍光X線分光装置によれば、操作者が、手動同定手段による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定できるので、正しい可能性の高い候補が少数表示されて操作者にとって同定が容易である。本発明においては、前記入力手段に対し、前記手動同定手段による検索範囲に未同定の元素のKα線の1次線を加える旨が入力されることが好ましい。 According to the X-ray fluorescence spectrometer of the present invention, the operator can limit the search range by the manual identification means to the line types of the identified elements, so that a small number of candidates that are likely to be correct are displayed and identified for the operator. Is easy. In the present invention, with respect to the input means, the manual identification means preferably is that the addition of first-order lines of the Kα line of elements unidentified search range inputted by.
以下、本発明の一実施形態の蛍光X線分光装置について説明する。まず、この装置の構成について、図1にしたがって説明する。この装置は、試料1に1次X線3を照射し蛍光X線スペクトルを求めて定性分析を行う蛍光X線分析装置であって、試料1が載置される試料台2と、試料1に1次X線3を照射するX線管等のX線源4と、試料1から発生した蛍光X線5を分光する分光素子6と、その分光素子6で分光された蛍光X線7が入射され、その強度を検出する検出器8とを備えている。検出器8の出力は、図示しない増幅器、波高分析器、計数手段などを経て定性分析手段11に入力される。
Hereinafter, an X-ray fluorescence spectrometer according to an embodiment of the present invention will be described. First, the configuration of this apparatus will be described with reference to FIG. This apparatus is a fluorescent X-ray analyzer that performs qualitative analysis by irradiating a sample 1 with primary X-rays 3 to obtain a fluorescent X-ray spectrum, and includes a sample stage 2 on which the sample 1 is placed and a sample 1 An X-ray source 4 such as an X-ray tube that irradiates primary X-rays 3, a spectroscopic element 6 that splits
この装置は、波長分散型でかつ走査型の蛍光X線分析装置であり、検出器8に入射する蛍光X線7の波長が変化するように、分光素子6と検出器8を連動させる連動手段10、すなわちいわゆるゴニオメータを備えている。蛍光X線5がある入射角θで分光素子6へ入射すると、その蛍光X線5の延長線9と分光素子6で分光(回折)された蛍光X線7は入射角θの2倍の分光角2θをなすが、連動手段10は、分光角2θを変化させて分光される蛍光X線7の波長を変化させつつ、その分光された蛍光X線7が検出器8に入射するように、分光素子6を、その表面の中心を通る紙面に垂直な軸Oを中心に回転させ、その回転角の2倍だけ、検出器8を、軸Oを中心に円12に沿って回転させる。分光角2θの値(2θ角度)は、連動手段10から定性分析手段11に入力される。
This apparatus is a wavelength dispersive and scanning X-ray fluorescence analyzer, and interlocking means for interlocking the spectroscopic element 6 and the
定性分析手段11は、自動同定手段13、手動同定手段14、データベース15を有している。データベース15には、スペクトル表として、この装置で検出し得るすべての線種が、対応する2θ角度や相対強度(同一元素から発生する最も強度の大きい線種の強度を100とした強度)とともにあらかじめ入力されている。自動同定手段13は、入力された蛍光X線7の強度と2θ角度に基づきスムージングなどの処理を行って蛍光X線スペクトルを求め、ピークサーチを行って検出したピークについて、データベース15から該当する線種を所定の条件のもとに検索して自動的に同定する。
The
手動同定手段14は、自動同定手段13では同定できなかったピークがあったり、同定結果を操作者が検証する場合などに、操作者が手動で線種を同定するために指定した蛍光X線スペクトルのピークについて、データベース15から候補となる線種を検索して、CRTディスプレイなどの表示器16に表示する。ここで、操作者は、手動同定手段14による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定できる。また、検索範囲を同定済みの元素の線種および未同定の元素のKα線の1次線にも限定できる。
The
次に、この装置の動作について、求めた蛍光X線スペクトルにおいて2θ角度でS−Kα線の近傍の107.9度の位置に自動同定できなかったピークがあり、それを手動同定する場合を例にとり、説明する。操作者は、手動でこの線種を同定するために、表示器16に表示された図2の蛍光X線スペクトルにおいて、図示しないマウスなどの入力手段を用いて、2θ角度で107.9度の位置にあるピークを指定する。 Next, with regard to the operation of this apparatus, there is an example in which there is a peak that could not be automatically identified at a position of 107.9 degrees in the vicinity of the S-Kα ray at a 2θ angle in the obtained fluorescent X-ray spectrum, and this is manually identified. I will explain it. In order to manually identify this line type, the operator uses the input means such as a mouse (not shown) in the fluorescent X-ray spectrum shown in FIG. Specify the peak at the position.
すると、図3に示すような検索条件(検索範囲)を指定する画面に変わる。初期状態での検索範囲は、「検索レベル」として「全線種」が選択されているので、Kα線、Kβ線、Lα線、Lβ線およびMα線に限定されず微弱線(Lγ1線など)を含む全線種であり、「高次線」のチェックボックスにチェックが付けられているので、1次線に限定されず高次線も含まれ、「同定元素」のチェックボックスにチェックが付けられていないので、同定済みの元素の線種に限定されず未同定の元素の線種も含まれる。 Then, the screen changes to a screen for specifying a search condition (search range) as shown in FIG. As the search range in the initial state, since “all line types” is selected as the “search level”, the search range is not limited to the Kα line, Kβ line, Lα line, Lβ line, and Mα line, but weak lines (such as Lγ1 line). All line types are included, and the check box for “High-order line” is checked, so high-order lines are also included without being limited to the primary line, and the check box for “Identification element” is checked. Therefore, the line type of the identified element is not limited, and the line type of the unidentified element is also included.
操作者が「検索」をクリックすると、図1の手動同定手段14は、データベース15から候補となる線種、つまり2θ角度が107.9度に所定範囲で近接する線種を、指定された検索範囲において検索して、表示器16に、対応する2θ角度および相対強度とともに「検索結果」として図3のように表示する。初期状態の検索範囲で候補となる線種を検索すると、特に軽元素領域では、原子番号のより大きい元素の蛍光X線の高次線や微弱線が多数、例えばここでは62線種(図3ではそのうち6線種しか見えていないが、スクロールさせればすべての線種が見える)表示される。操作者にとって、多数の候補から正しいと思われる線種を選択して手動で同定することは容易でなく、従来の技術ではこの問題を解決できなかった。
When the operator clicks “search”, the
これに対し、この実施形態の装置では、図4に示すように、操作者は、検索範囲を指定する画面で「同定元素」のチェックボックスにチェックを付けることにより、手動同定手段14による検索範囲を、すでに自動同定または手動同定により同定済みの元素の線種に限定できる。そして、操作者が「検索」を再度クリックすれば、正しい可能性の高い候補が少数、例えばここでは4線種だけ検索され表示される。このうち、Asは、図示しないが重元素の定性分析領域に表れる最大ピーク強度のAs−Kα線が検出されていないことが既知であり、操作者は、残る2線種のうちより2θ角度の近いFe−Kβ1の3次線を、107.9度の位置に現れたピークに対応するものとして容易に同定できる。「Fe−KB1−3rd」の行をクリックして反転表示させ、「追加」をクリックすれば、同定済みになる。なお、「検索結果」として、同定済みの元素の線種についてはその元素からの最大ピーク強度を併せて表示してもよい。
On the other hand, in the apparatus of this embodiment, as shown in FIG. 4, the operator selects a search range by the
また、この実施形態の装置では、操作者は、検索範囲を指定する画面で「同定元素」のチェックボックスに加えて例えば「未同定元素のKαの1次線」のチェックボックス(図示せず)にチェックを付けることにより、手動同定手段14による検索範囲を、同定済みの元素の線種および未同定の元素のKα線の1次線にも限定できる。この限定は、例えば、軽元素領域にあるS−Kα線のスペクトルにおいて、ピーク強度が非常に低いためにピークサーチでピークが検出されなかったが、操作者の目視ではわずかにピークが認められるような場合、つまり、ピークが、Sよりも原子番号の大きい同定済み元素のL線、M線、微弱線もしくは高次線か、未同定であるSのKα線の1次線である場合に有効である。この限定によれば、やはり正しい可能性の高い候補が少数表示され、また目的元素と妨害元素の確認が同時に行えるので、操作者にとって同定が容易である。 In addition, in the apparatus of this embodiment, the operator specifies, for example, a check box (not shown) of “Kα primary line of unidentified element” in addition to the check box of “identified element” on the screen for specifying the search range. By checking the check box, the search range by the manual identification means 14 can be limited to the line type of the identified element and the primary line of the Kα line of the unidentified element. For example, in the spectrum of the S-Kα ray in the light element region, the peak intensity was very low and no peak was detected by the peak search. In other words, that is effective when the peak is the L line, M line, weak line or higher order of the identified element having an atomic number larger than S, or the primary line of the unidentified S Kα line. It is. According to this limitation, a small number of candidates that are likely to be correct are displayed, and the target element and the interfering element can be confirmed at the same time, so that the operator can easily identify.
なお、この実施形態の装置において、単一のピークのみを測定してそれを手動同定する場合には、同定済みの元素は存在しないので、手動同定手段14による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定しないようにする。 In the apparatus of this embodiment, when only a single peak is measured and manually identified, there is no identified element, so the search range by the manual identification means 14 is the line of the identified element. Do not limit to species.
また、この実施形態の装置は波長分散型であるが、本発明はエネルギー分散型の蛍光X線分析装置にも適用でき、同様の作用効果が得られる。この場合には、2θ角度に代えてエネルギー(keV)を用い、検索範囲に高次線を含めることに代えてパイルアップピーク(サムピーク)および使用している検出器によるエスケープピークを含める。 The apparatus of this embodiment is a wavelength dispersion type, but the present invention can also be applied to an energy dispersion type X-ray fluorescence analyzer, and the same effects can be obtained. In this case, energy (keV) is used instead of the 2θ angle, and a pile-up peak (sum peak) and an escape peak due to the detector used are included instead of including the higher order line in the search range.
1 試料
3 1次X線
14 手動同定手段
15 データベース
16 表示器
1 Sample 3
Claims (2)
操作者が線種を同定するために指定した蛍光X線スペクトルのピークについて、データベースから候補となる線種を検索して表示器に表示する手動同定手段と、
前記手動同定手段による検索範囲を同定済みの元素の線種に限定する旨が入力される入力手段とを備えた蛍光X線分析装置。 A fluorescent X-ray analyzer that performs qualitative analysis by irradiating a sample with primary X-rays to obtain a fluorescent X-ray spectrum,
For fluorescent X-ray peak of the spectrum that was specified for the operator to identify the line type, and manual identification means for displaying on the display by searching the line type as a candidate from the database,
X-ray fluorescence analyzer and an input means for indicating to limit the search range of the previous SL manual identification means linetype previously identified elements are input.
前記入力手段に対し、前記手動同定手段による検索範囲に未同定の元素のKα線の1次線を加える旨が入力される蛍光X線分析装置。 In claim 1,
An X-ray fluorescence analyzer for inputting to the input means that a primary line of Kα rays of an unidentified element is added to a search range by the manual identification means.
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