JP4249703B2 - ステイン又はニス等の水性ペイント及び水性コロイドセリウム分散液の組成物 - Google Patents
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Description
このような目的にはペイント特にステイン(着色剤)、ニス等のペイントが使用されている。
最後に、環境上の理由及び使用の単純性の理由から、水性組成物に対する要求がますます増大しており、有機組成物のための解決手段は採用できない。
従って、本発明の目的はかかる耐久性を向上することにある。
更に、エマルジョン型アルキド樹脂と本発明のコロイド分散体を使用する組成物は乾燥効果を有し、言い換えるとこのコロイド分散体は架橋触媒として作用する。
更に、本発明のコロイド分散体の存在は、紫外線架橋性組成物の存在下にも上記の利点を保持させることを可能にする。
本書では「ペイント」は広義には基体上に付着されてその基体を保護できる機能を有する任意の高分子被覆を意味し、特には水性ペイント自体、ステイン、及びニスを意味する。用語「ステイン」、「ニス」は当業界で使用されている通常に意味を有する。ステインは一般に透明又は半透明な配合物又は組成物であって、木材その他保護したい基体に塗装される。その固形分はステインが基礎ステインであるか仕上げステインであるかにより10重量%から40〜50重量%の範囲で存在しうる。ニスはステインよりも高濃度の配合物又は組成物である。
セリウムは一般に酸化セリウム及び/又は水和酸化セリウム(又は水酸化物)の形で存在する。
本発明の分散体はこの有機酸又はその塩を含有する。この塩はより特定的にはアルカリ塩である。
特に適当な酸はクエン酸である。
これらの例において下記の試験及びセリウムゾルが使用された。
測定条件:
比色測定はミノルタ製CM3610Dスペクトル比色計を使用する標準規格ISO7724が使用された。
測定条件は次の通りである。
−鏡面反射を含む(全ての後方散乱強度を測定)。
−紫外線は100%濾波する。
−結果は光源/感知器対C/10°。
測定は厚さ150μm(湿潤状態で)のペイントで、対照カードを使用して行った。透明度を測定するために、測定は対照カードの黒色背景上で行った。
測定条件:
耐水性は水滴とペイントの間の接触角、又はRame−Hart式角度測定器を使用して測定した。水滴角度が大きいほどペイント又はステインの撥水性は大きく、従って水に対する感受性が低い。ペイント又はステインは対照カードに塗布される。ペイント又はステインの塗布は塗布厚150μmのフィルム塗布器で行われた。
試験はQ紫外線A型試験器で、次の条件で行った。
−照射条件:中心波長340nmの紫外線−Aランプを使用。
−チャンバー温度:60℃。
−動作サイクル:温度60℃で乾燥相での4時間の照射と、それに続く温度60℃で暗所における4時間の凝縮。
この場合、水分は装置の底部に設けた水タンクを加熱することにより水蒸気を生成して導入し、この水をペイントのパネル上に凝縮させる。
ペイント等の機械的強度は次の2つの方法により測定した。
ペイント等の硬度測定はPersoz硬度試験器により測定した。この試験は標準規格NFT30−016(Persoz振り子を使用したペイント又はステインの硬度測定)に従って行った。この試験は較正された厚さの塗布器を使用してガラス板に塗布された150μm又は300μm(ペイントの湿潤厚さ)のペイント等に対して行われた。特性測定の原理は、被検フィルム上の二個の鋼球を介して振り子の減衰停止時間を測定することである。硬度は一回の振動試験にかかる時間(秒)、すなわち振り子が試験開始時の、垂直線から計って12°傾斜した角度から、試験の終点である4°傾斜した角度まで減衰する時間で表される。
スクラッチ(引掻き)抵抗はBraiveスクレロメータにより測定する。スクレロメータはタングステン製先端を有する針であり、その針に較正されたばねを使用して圧力を加え(圧力はグラムで表される)、引っ掻いたときに針のタングステン製先端が跡を残さない最大圧力(グラム)である。この試験は較正した厚さの塗布器によりガラス板に150μmの厚さ(ペイントの濡れ厚さ)に塗布されたニス等のフィルムに対して実施される。
ニス等のフィルム全厚にわたる架橋構造は、MEKに対する抵抗により測定される(摩擦試験)。溶剤を含浸した親水性綿棒をペイントに当て、ペイントが破れるまで前後運動させた回数を記録する。
アルキドポリマーの架橋反応は大気中の酸素による酸化反応である。本件の場合、測定は較正された塗布厚さの塗布器を使用してアルミ板に150μm(濡れ厚さ)に塗布した膜に対して実施される。これらのアルミ板は次いで試験管に装入され封着される。24時間後にミクロGCM200型ミクロクロマトグラフ(MTI製)を使用して酸素/窒素比(容積%)を測定する。この比はアルキドポリマーの架橋により酸素が減少するため減少する。この乾燥速度(架橋速度)は、ニス等の1m2について、初期の酸素/窒素比に対してこの比が1時間で変化した割合(%)で表す。
以下の実施例で使用されたセリウムゾルは次のように調製された。欧州特許出願EP208580号の実施例1に従って調製されたCeO2沈殿を、脱塩水に分散させてCeO2分散体を得る。分散体は周囲温度で一夜(16時間)放置する。
この分散体は濃度103.7g/l及びpH1.35である。
このコロイド分散体100mlに、5.07gの固体クエン酸一水和物(Prolabo Rectapur等級)を添加した。つまり、クエン酸一水和物/CeO2重量比が0.49となる。使用したクエン酸一水和物のモル質量は210.14g/モルであり、クエン酸/Ceモル比は0.40に固定される。
この系は約60分間均質化される。
pH8.7を得るに充分な濃度10.8Mの水性アンモニアをこの系に添加した。得られた分散体のCeO2濃度は約95g/lである。
この分散体は7〜9nm程度の粒径を有する単分散粒子より構成されている。
全ての実施例において、有機紫外線吸収剤はCiba社製のTinuvin 1130であり、無機紫外線吸収剤(酸化チタン)はSachtleben社製のHombitecRM400である。
この例は従来のスチレン/アクリル型配合物よりなるステインに関する。その組成は表1の通りである。
得られた配合物を別々の基材に塗布し、制御された雰囲気(温度21℃±2℃、相対湿度55%±5%)で一週間放置してから評価した。結果を表2に示す。
耐水性はまた水との接触後の色の変化(dE*)の測定によっても評価できる。試験はステインを塗布し、水滴を15分間接触させた前後に行った。色の差が大きいほど、ステインの親水性が大きく、水に対してそれだけ敏感であることを示す。ステインは濡れ厚さ150μmで対照カードに塗布された。暗黒の背景に対して比色測定を行った。
結果を表5に示す。
機械的強度の測定結果は表6に示す。
Q紫外線A型試験により得られたエージングの結果は下の表7にまとめる。ステインはブラシで松材(マリタイムパイン)のボードに325g/m2の厚さに塗布された。二種の露出時間すなわち40サイクルと340サイクルでの色(dE*)の差を測定した。結果を表7に示す。ただし1サイクルは8時間である。
この実施例は、Arch Coating France社製の製品AZ930である従来商用の分散型アクリル/ポリウレタン外装仕上げ配合物に関する。
上記コロイド分散体を上記配合物全量に対して1.9%の活性材料(酸化セリウム)となるように単純に混合した。有機紫外線吸収剤を全量に対して1%となるように同様に添加して比較例配合物6を得た。
得られた配合物を別々の基材に塗布し、空気中に一週間放置してから評価した。配合物を表8に示す。
機械的用度の測定結果は表10に示す。
この実施例は顔料の容積濃度が16%で固形分の含有量が49重量%であるアクリルラテックスに基づく従来の装飾光沢ペイントに関連する。
上記コロイド分散体を上記配合物全量に対して1.5%の活性材料(酸化セリウム)濃度となるように単純に混合した。従来のペイント自体(比較配合物8)と得られた本発明の配合物9を別々の基材に塗布し、制御された空気雰囲気(21℃±2℃、相対湿度55%±5%)中に一週間放置してから評価した。配合物を表11に示す。
機械的強度の測定結果は表13に示す。
この実施例は顔料の容積濃度が28%で固形分の含有量が53重量%であるアクリルラテックスに基づく従来の装飾サテン調ペイントに関連する。
上記コロイド分散体を上記配合物全量に対して1.5%の活性材料(酸化セリウム)濃度となるように単純に混合した。従来のペイント自体(比較配合物10)と得られた本発明の配合物11を別々の基材に塗布し、制御された空気雰囲気(21℃±2℃、相対湿度55%±5%)中に一週間放置してから評価した。配合物を表14に示す。
機械的強度の測定結果を表16に示す。
この実施例は顔料の容積濃度が48%で固形分の含有量が61重量%であるスチレン/アクリルラテックスに基づく従来の外装用の装飾つや消しブリージングペイントに関連する。
上記コロイド分散体を上記配合物全量に対して1.5%の活性材料(酸化セリウム)濃度となるように単純に混合した。従来のペイント自体と得られた本発明の配合物を別々の基材に塗布し、制御された空気雰囲気(21℃±2℃、相対湿度55%±5%)中に一週間放置してから評価した。配合物を表17に示す。
機械的強度の測定結果は表19に示す。
この実施例は顔料の容積濃度が66%で固形分の含有量が61重量%であるスチレン/アクリルラテックスに基づく従来の内装用の装飾つや消しブリーシングペイントに関連する。
上記コロイド分散体を上記配合物全量に対して1.5%の活性材料(酸化セリウム)濃度となるように単純に混合した。従来のペイント自体と得られた本発明の配合物を別々の基材に塗布し、制御された空気雰囲気(21℃±2℃、相対湿度55%±5%)中に一週間放置してから評価した。配合物を表20に示す。
機械的強度の測定結果を表22に示す。
この実施例は固形分の含有量が50重量%であるDSM社製の商品名Uradil AZ554Z50と称するアルキドエマルジョンに関する。
上記コロイド分散体を上記エマルジョンの全量に対して0.35%の活性材料(酸化セリウム)濃度となるように単純に混合した。従来のペイント自体と得られた本発明の配合物を較正厚さを有する塗布器を使用してガラス板上に濡れ厚さ300μmとなるように塗布し、制御された空気雰囲気(21℃±2℃、相対湿度55%±5%)中に置いた。配合物を表23に示す。
41時間乾燥後のメチルエチルケトンに対する抵抗性の結果を表25に示す。
酸素消費量の測定によるアルキドエマルジョンの架橋反応率の測定結果を表26に示す。
Claims (8)
- 水性ペイントと7.5〜9.5のpHを有するセリウム化合物の水性コロイド分散体との混合物よりなり、前記コロイド分散体は、3個以上の酸官能基を有しかつ第3pKが10以下の有機酸又はその塩と水性アンモニア又はアミンとを含有しており、前記酸/セリウムのモル比が0.01〜1.5である、ペイント組成物。
- 前記ペイントは紫外線架橋性の染料である請求項1の組成物。
- 前記ペイントはアルキド型エマルジョンである請求項1の組成物。
- 前記酸はクエン酸である前記請求項1〜3のいずれか一項に記載の組成物。
- 組成物中のセリウムの含有量は酸化セリウムで表して組成物全量の25重量%以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記コロイド分散体の粒子径は100nm以下である請求項1〜5のいずれか一項に記載の組成物。
- 水性ペイントに、7.5〜9.5のpHを示し、3個以上の酸官能基を有しかつ第3pKが10以下の有機酸又はその塩と水性アンモニア又はアミンとを含有しているセリウム化合物の水性コロイド分散体であって前記酸/セリウムのモル比が0.01〜1.5である水性コロイド分散体を添加することよりなる、請求項1〜6のいずれかの組成物の調製方法。
- 前記添加される水性コロイド分散体は、原料セリウム化合物の水性コロイド分散体に、上記酸と上記塩基をpHが7.5〜9.5となるまで添加することにより得られる請求項7に記載の調製方法。
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