JP4248833B2 - セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば、LCD用などのFPD(flat panel display)基板の載置台で、
基板透過光の戻り反射光によるハレーション防止と、静電気防止機能とを兼ね備え、さらに大型のメートルサイズの載置台を高精度に維持できる比剛性をもったアルミナセラミックス及びその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、例えば、FPD製造装置で光反射防止特性をもつ大型基板の載置台は、黒色アルマイト処理を施したアルミニューム合金などが使用されている(例えば、特許文献1参照)。しかしながら、このものはヤング率を比重で割った比剛性が、アルミナ系セラミックスの80〜95GPa・cm3/gや、AlN系セラミックスの90〜95GPa・cm3/gに比べ、28GPa・cm3/gと著しく小さく、機械的特性がセラミックスに劣っている。また、黒色化部分が、表面の薄い層のみであるため、黒色処理後は、機械加工等を施せない欠点があった。
【0003】
【特許文献1】
特開平8−262090号公報
【0004】
これに対して、光の表面反射率を低く抑えたセラミックス製の載置台としては、セラミックス焼結体から成る本体の表面に反射率を低くするセラミックス薄膜を形成するもの(例えば、特許文献2参照)や、カーボン含有雰囲気、加圧下でコージェライトを焼成して製作したもの(例えば、特許文献3参照)、及び加圧焼結したAlN系のセラミックスを使用するもの(例えば、特許文献4参照)などがあるが、いずれも、特殊な雰囲気での焼成を必要としたり、成形体の比鋼性が大きくなく、近時需要が増大しているメートルサイズの大型の製品を造るのには向いていないものであった。また、これらは何れも電気絶縁体であるところから、同じ電気絶縁体であるFPD基板と接触した際、基板素子内の金属層におこる静電分極による帯電が放電し、素子を破壊すると言う問題があった。
【0005】
【特許文献2】
特開平8−139168号公報
【特許文献3】
特開2001−019540号公報
【特許文献4】
特開平10−095673号公報
【0006】
而して、磁気記録/再生装置用部品加工用セラミックス冶具において、前述基板素子内の金属層におこる静電分極防止に、半導電性セラミックスの使用が有効であることが知られている(例えば、特許文献5参照)。
【0007】
【特許文献5】
特開平11−245133号公報
【0008】
このような半導電性セラミックスとしては、アルミナにTiO2を0.5〜2%添加し、還元雰囲気で焼成して製作されるものがある(例えば、特許文献6参照)が、前述のようにメートルサイズの大型の製品を造るには、特殊な雰囲気での焼成が必要なことから、コストが高くなるものであった。
【0009】
【特許文献6】
特開昭62−094953号公報
【0010】
そして、前述のような焼成雰囲気として特殊な設備を必要とせず、安価に大量生産できる半導電性セラミックスとして、40〜85体積%のアルミナ結晶粒と、MnNb2O6、Mn2AlO4、およびMnFe2O4の内の一種以上の結晶粒を含み、体積固有抵抗が104〜1012Ω・cmであり、絶縁耐圧が10KV/mm以上のものが、半導電性セラミックスとして知られている(例えば、特許文献7参照)。
【0011】
【特許文献7】
特開平11−189458号公報
【0012】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この技術は、帯電防止機能とともに光反射防止機能をも有するところから有用なものであるが、前述所望の半導電性を得るために、基板のアルミナセラミックスとしての機械的な特性を損なう以上に、多量の添加物の添加が必要で、前述メートルサイズの大型の基板製品を造るのには問題があった。
【0013】
そこで本発明は、アルミナを主成分とするセラミックスであって、光の表面反射率を抑え、且つ半導電性を有し、アルミナセラミックスとしての機械的特性を損なわず、かつその製作の焼成に特別な雰囲気を必要としないセラミックス及びその製造方法を提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】
前述の本発明の目的は、(1)Mn、Ti、及びFeの3種類の金属元素を夫々少なくとも酸化物換算で0.5%以上含み、3種類の元素の合計が酸化物換算で2〜11%、Si、Ca、及びMgの3種類の元素を、Siを酸化物換算で少なくとも4%以上、Ca及びMgを夫々少なくとも酸化物換算で0.4%以上を含み、3種類の元素の合計が、酸化物換算で6〜9%含み、残部が酸化物換算で1%以下の不純物とAlの酸化物とからなるセラミックスとすることにより達成される。
【0015】
また、前述の本発明の目的は、(2)Mn、Ti、及びFeの3種類の金属元素の合計が酸化物換算で5.5〜8.5%である前記(1)に記載のセラミックスとすることにより達成される。
【0016】
また、前述の本発明の目的は、(3)ヤング率を比重で割った比剛性が、65〜85GPa・cm3/gの範囲の値のものである前記(1)または(2)に記載のセラミックスとすることにより達成される。
【0017】
また、前述の本発明の目的は、(4)Mnに加えて、Ti及びFeの酸化物が添加物として付加された状態で生成されるMn−Alスピネル結晶と、アノーサイト結晶を含有する前記(1)または(2)に記載のアルミナセラミックスとすることにより達成される。
【0018】
また、前述の本発明の目的は、(5)Mn、Ti、及びFeの3種類の金属元素の合計の添加量、及びTiの添加量に比例して導電性を発現し、体積固有抵抗が1×1011〜1×107Ω・cmの範囲の値の前記(1)または(2)に記載のセラミックスとすることにより達成される。
【0019】
また、前述の本発明の目的は、(6)研磨加工した表面が黒色を呈し、光を照射したときの累積反射率が、各光の波長領域220〜350nmで10.3〜15.0%、400〜550nmで11.9〜16.5%、600〜800nmで13.8〜21.7%の範囲の値の前記(1)または(2)に記載のセラミックスとすることにより達成される。
【0020】
また、前述の本発明の目的は、(7)研磨加工した表面が表面粗さ0.6μRaの状態で、0度の正反射率が、各光の波長領域220〜350nmで0.6〜0.9%、400〜550nmで0.8〜1.0%、600〜800nmで0.9〜1.7%の範囲の値の前記(1)または(2)に記載のセラミックスとすることにより達成される。
【0021】
また、前述の本発明の目的は、(8)アルミナ粉末に、二酸化マンガン、酸化チタン、酸化鉄と、硅石または粘土、ドロマイト、カルサイト、およびマグネサイトの各粉末を混合粉砕後、成形、LPG炉または電気炉にて1300から1450℃で焼成し、Mn−Alスピネル結晶及びアノーサイト結晶を生成する半導電性アルミナセラミックスを得て研磨加工することを特徴とする前記(1)に記載の組成を有し、表面からの光反射率を低く抑えた黒色を呈するセラミックス
の製造方法とすることにより達成されるものである。
【0022】
【作用】
本発明によれば、アルミナセラミックスを黒色化して光反射防止機能を有せしめると共に、電気伝導を発現させる添加第1成分としての添加物に、Mn0.5%以上に加えて、Ti、Fe元素を各0.5%以上有効成分として付加したことにより、生成されるMn−Alスピネル結晶に、Ti、Feが固溶し不定比性化合物となり、この結果生じた結晶格子欠陥により、電気伝導性が発現したものと推定される。
【0023】
また、本発明によれば、3d遷移金属の2価の酸化物で、酸素元素不足欠陥、金属元素不足欠陥の両方の形態となりえて、酸素元素との不定比巾が大きなTiと、酸素元素不足、金属元素不足の複合欠陥となるFeを付加したことにより、添加量を少なく抑えて格子欠陥を多く発現させることが可能となり、アルミナの組成を少なくとも80%以上と多くすることができ、アルミナセラミックスとしての機械的特性の低下を低く抑えることができるものである。
【0024】
また、本発明によれば、添加第2成分をSi、Ca,及びMgにしたことにより、焼成過程ではガラス状態であったものが、冷却過程でアノーサイト結晶を生成して、機械的特性低下を低く抑えることができる。
【0025】
以上の結果、本発明による載置台は、機械的特性の指標となる比剛性(比重比較ヤング率)が、99.5%アルミナセラミックスが有する比剛性の70%以内の低下に止められ、メートルサイズの大型セラミックスが得られるようになる。
【0026】
本発明による載置台においては、FPD基板を固定する方法として、(1)機械的にクランプする方法、(2)多数の穴や溝を設けて真空吸着する方法、及び(3)載置台の裏面または内部に電極を設け、電圧を印加して静電吸着する方法などがあるが、いずれの方法にも対応することができる。
【0027】
【実施例】
以下、本発明の実施例を説明する。
先ず、アルミナ粉末に、二酸化マンガン粉末、酸化チタン粉末、酸化鉄粉末、硅石または粘土粉末、ドロマイト粉末、及びカルサイト粉末を用意して秤量し、混合粉砕後のスラリィをスプレドライにて乾燥し、原料粉末を作成した。これをプレス成形し、電気炉にて1300〜1650℃焼成し、試料番号1〜8のものにつき、夫々約100mm角と約30mm角で厚さ20mmの焼結体を得た。
【0028】
前記試料番号1〜8のものについては、後に説明するように[表1]中に、(1)有効成分の種類とその各組成、(2)添加第1成分と第2成分との各合計組成、(3)焼成温度、(4)比重、ヤング率及び比剛性、(5)体積固有抵抗値、(6)粉末X線にて同定した結晶相とその含有量の多寡、及び(7)照射光に対する各波長毎の累積反射率と正反射率が示してある。
【表1】
【0029】
上記(1)の組成は、各試料について調合した夫々の原料の、Ig.Lossを除く酸化物換算の分析値に混合重量比を乗じて求めた成分重量パーセントであり、又上記(2)の合計組成とは、[表1]に記載のように、添加第1成分TiO2+Fe2O3+MnOの3成分重量パーセントと、添加第2成分SiO2+CaO+MgOの3成分重量パーセントである。
【0030】
上記(4)の比重は、約30mm角で厚さ20mmの各焼結体をアルキメデス法により測定した。そしてヤング率は、100mm×20mm×2mmに加工した試験片にて、JIS R1602に定められた共振法に基づき測定したものであり、比剛性は、前記測定ヤング率を測定比重で割って算出したものである。
【0031】
上記(5)の体積固有抵抗値Rは、前記100mm角の焼結体の上下面を粒度140番のダイアモンド砥石で研磨して厚み6mmに加工し、得られた試料の両端に電極を塗布し、絶縁抵抗計を用い抵抗値を測定した。R=r×S/t(但し、r:抵抗値、S:抵抗計電極面積、t:試料の厚み)により求めた。
【0032】
図1に、TiO2+Fe2O3+MnOの添加第1成分の3成分重量パーセント(横軸)と測定体積固有抵抗値(縦軸)との関係を示した。体積固有抵抗値が1×1011Ω・cm以上であると、電気絶縁体であるFPD基板と接触した際、基板素子内の金属層におこる静電分極による帯電とその放電を防止するには不十分である。添加第1成分のMn、Ti、及びFeを夫々少なくとも酸化物換算で0.5%以上含み、3種類の元素の合計が酸化物換算で2%以上を添加することによって、試料4によって示すように、体積固有抵抗値が1×1011Ω・cm以下となって半導電性を示すようになることが判る。
【0033】
前述添加第2成分SiO2+CaO+MgOの3成分の相当量の添加があっても、試料2に示すように、添加第1成分の相当量の添加がないと、また上記試料3に示すように添加第1成分の一部、例えばTiにつき相当量の添加が有ったとしても、他のMn、Feの作用がなく、導電性が発現していないことが判る。
【0034】
そこで、各試料の破片を乳鉢にて粉砕し、X線回折装置により結晶分析を行なったところ、試料番号5、6、7の各X線回折パターンを図2、3、4に示すように、アルミナと、Mn−Alスピネル、及びアノーサイトと、その他の微量の結晶相とから構成されていることが判った。なお、上述の結晶相の多少の判定は、結晶相のX線回折強さから行なった。例えば、前記図2〜4のX線回折パターンのものにおいては、試料番号7(図4)のものが、Mn−Alスピネル(△印)のX線回折強度が高くなっており、含有量の多いことが判るが如くである。
【0035】
そして、添加第1成分中のMnの少なくとも0.5%以上の添加により、前述の如くアルミナセラミックスを黒色化して光反射防止機能を有せしめ得るだけでなく、同時にTi、Fe元素を少なくとも各0.5%以上添加することにより、前記生成されるMn−Alスピネル結晶にTi、Feが固溶し、不定比性化合物となり、この結果生じた結晶格子欠陥により電気伝導性が発現したものと推定されるのである。
【0036】
そして、さらに、上述のセラミックスの構成によれば、3d遷移金属の2価の酸化物で、酸素元素不足欠陥、金属元素不足欠陥の両方の形態となりえて、酸素元素との不定比巾が大きなTiの0.5%以上の付加と、酸素元素不足、金属元素不足の複合欠陥となるFeの0.5%以上の付加により、添加第1成分の合計の添加量を少なく抑えた状態で、格子欠陥を多く発現させることが可能となり、アルミナの組成を減らしても少なくとも80%以上と従来例のものより多くすることができ、アルミナセラミックスとしての機械的特性、代表的な強度特性である比剛性を、99.5%アルミナの比剛性の70%を下回ることがないように出来るものである。添加第1成分合計のより好ましい添加量は、酸化物換算で大凡5.5〜8.5%と言うことになる。
【0037】
前述図1から判るように、前記添加第2成分(SiO2+CaO+MgO)を6〜9%内のほぼ一定量の添加量とした状態において、添加第1成分(MnO+TiO2+Fe2O3)の添加重量パーセントの増加に比例して、体積固有抵抗値が低下していることが判る。そして、上記添加第1成分の添加重量パーセントが11%を超えると、Al2O3成分の組成重量パーセントが80%以下となり(試料番号8)、比剛性が前述99.5%アルミナの70%を上回って低下する(約63%)ので、前述メートルサイズの大きな載置台製品を造るのには問題がある。換言すれば、上述のセラミックスにおいて、体積固有抵抗値が1×107Ω・cm以下となる組成にすると、本発明のアルミナセラミックスとしての機械的特性を損なうこととなるので採用することができない。
【0038】
そして、この場合、添加第2成分として、Si、Ca、及びMgを、Siを酸化物換算で少なくとも4%以上、Ca及びMgを夫々少なくとも0.4%以上を含み、3種類の元素の合計が酸化物換算で6〜9%としたことにより、セラミックスの焼成過程ではアノーサイト(CaO・Al2O3・2SiO2)結晶が生成し、焼成体セラミックスの機械的特性の低下を低く抑えているものと思われるものである。
【0039】
次に、試料番号5及び7の破片をダイアモンド砥粒にてバフ研磨し、EPMA(エレクトロン・プローブ・X線・マイクロ・アナリシス)にて、Mg、O(酸素)、Ca、Al、Fe、Si、Mn、Tiの各元素分析をした。図5及び図6は、試料番号5と7の各元素マップ写真図から黒白を反転し、描画して示したものである。
【0040】
図5、図6より、添加第1成分のMn元素は、Fe元素が同じ位置に偏在し、Fe元素と存在が重なっているTi元素の存在との重なりも多いことが判る。Mn、Ti、Feの添加量の多い試料番号7で、より顕著に偏在がみられる。Mn元素の偏在部分は、Mn−Alスピネル結晶が生成された部分であり、Fe元素、Ti元素と存在の重なりが多いことは、Mn−AlスピネルへのFe元素、Ti元素の固溶があることを示している。
【0041】
また、Ca元素の偏在部分は、アノーサイト結晶が生成された部分であり、Mn、Ti、Fe、元素との重なりはまれで、隣接している部分が多い。このことは、焼成過程の高温下、溶融ガラス状態では混在していたものが冷却過程で、Mn−Alスピネルとアノーサイトに分離、結晶化したものか、溶融ガラス状態の界面で、Mn−Alスピネルの結晶化が促進されたものかと推定される。いずれにしても、冷却後に、アノーサイト結晶になるガラス成分として、Si、Ca、Mgの添加第2成分の添加が、Mn、Ti、Feの偏在に寄与していることを示している。
【0042】
次に、前記約100mm角の焼結体の上下面を、粒度140番のダイアモンド砥石で研磨して、厚みを6mmに加工して得られた試料表面に、220〜800nm波長の光を照射し、0度で反射する光を測定した正反射率と、拡散反射する光を測定した累積反射率を測定した。試料の表面粗さは0.6μRaであった。上記正反射率は鏡面加工されたアルミニュウムの反射率100%として、測定反射率を算出し、上記累積反射率は、炭酸バリウム粉末の加圧成形体を100%として、測定反射率を算出した。
【0043】
図7乃至図9に、試料番号5、6、7の正反射率パターンを示し、累積反射率パターンを図10乃至図12に示す。また、試料番号1の、Al2O3成分が99.5%のアルミナセラミックスの正反射率パターンを図13に、累積反射率パターンを図14に示す。また、光の波長220、250、300、350、400、450、500、550、600、700、800nmでの試料4、5、6、および7の各反射率の値を、試料番号1の反射率と比較した割合を(表2)に示した。
【表2】
【0044】
上記図7〜14及び/または[表2]より、添加第1成分を本発明の要旨とする組成のセラミックスに添加含有させると、無添加のアルミナセラミックスに比べて、220〜800nmの光波長の範囲で、正反射率が29〜67%へ、累積反射率が19〜62%へ低下していることが判る。また、添加第1成分重量パーセントが増えると、正反射率、累積反射率が低下しており、光反射防止のセラミックスとして有効なことが判る。
【0045】
FPD用基板として大型のメートルサイズの載置台を製作するには、いわゆるLPG(液化石油ガス)を使用するLPG炉は生産性が高い。試料番号6、番号7の粉末成形体をLPG炉にて焼成して得た焼結体の特性を[表3]に示す。電気炉にて焼成したものと同一の特性であり、前述のように有用なものであることが判る。
【表3】
【0046】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明によれば、アルミナセラミックスの機械的特性を損なわない程度の前述添加第1成分と第2成分の少ない添加量で、かつ、その製作の焼成に特殊な雰囲気を必要としないで、光の反射率を抑え、且つ半導電性を有するセラミックスの製造が可能となる。
【0047】
本発明のアルミナセラミックスで製造された、FPD基板のメートルサイズの載置台は、基板を高精度に維持するに充分な機械的特性をもち、基板透過光の戻り反射光によるハレーションが防止されると同時に、基板素子内の金属等の導電体層に起こる帯電とその放電による素子破壊が防止される。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明、添加第1成分の添加量(重量パーセント)と体積固有抵抗値との特性曲線図。
【図2】試料番号5のX線回析パターン。
【図3】試料番号6のX線回析パターン。
【図4】試料番号7のX線回析パターン。
【図5】試料番号5のEPMAによる元素マップの描画図。
【図6】試料番号7のEPMAによる元素マップの描画図。
【図7】試料番号5の正反射率パターン。
【図8】試料番号6の正反射率パターン。
【図9】試料番号7の正反射率パターン。
【図10】試料番号5の累積反射率パターン。
【図11】試料番号6の累積反射率パターン。
【図12】試料番号7の累積反射率パターン。
【図13】試料番号1の正反射率パターン。
【図14】試料番号1の累積反射率パターン。
Claims (8)
- Mn、Ti、及びFeの3種類の金属元素を夫々少なくとも酸化物換算で0.5%以上含み、3種類の元素の合計が酸化物換算で2〜11%、Si、Ca、及びMgの3種類の元素を、Siを酸化物換算で少なくとも4%以上、Ca及びMgを夫々少なくとも酸化物換算で0.4%以上を含み、3種類の元素の合計が、酸化物換算で6〜9%含み、残部が酸化物換算で1%以下の不純物とAlの酸化物とからなることを特徴とするセラミックス。
- Mn、Ti、及びFeの3種類の金属元素の合計が酸化物換算で5.5〜8.5%であることを特徴とする請求項1に記載のセラミックス。
- ヤング率を比重で割った比剛性が、65〜85GPa・cm3/gの範囲の値のものであることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックス。
- Mnに加えて、Ti及びFeの酸化物が添加物として付加された状態で生成されるMn−Alスピネル結晶と、アノーサイト結晶を含有するアルミナセラミックスであることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックス。
- Mn、Ti、及びFeの3種類の金属元素の合計の添加量、及びTiの添加量に比例して導電性を発現し、体積固有抵抗が1×1011〜1×107Ω・cmの範囲の値のものであることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックス。
- 研磨加工した表面が黒色を呈し、光を照射したときの累積反射率が、各光の波長領域220〜350nmで10.3〜15.0%、400〜550nmで11.9〜16.5%、600〜800nmで13.8〜21.7%の範囲の値のものであることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックス。
- 研磨加工した表面が表面粗さ0.6μRaの状態で、0度の正反射率が、各光の波長領域220〜350nmで0.6〜0.9%、400〜550nmで0.8〜1.0%、600〜800nmで0.9〜1.7%の範囲の値のものであることを特徴とする請求項1または2に記載のセラミックス。
- アルミナ粉末に、二酸化マンガン、酸化チタン、酸化鉄と、硅石または粘土、ドロマイト、カルサイト、およびマグネサイトの各粉末を混合粉砕後、成形、LPG炉または電気炉にて1300から1450℃で焼成し、Mn−Alスピネル結晶及びアノーサイト結晶を生成する半導電性アルミナセラミックスを得て研磨加工することを特徴とする請求項1に記載の組成を有し、表面からの光反射率を低く抑えた黒色を呈するセラミックスの製造方法。
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