CN1309681C - 一种合成锰铝尖晶石及其制备方法 - Google Patents

一种合成锰铝尖晶石及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种合成锰铝尖晶石及其制备方法。所采用的技术方案是：按Al离子与Mn离子摩尔比为2∶1将含铝化合物与含锰化合物混合，外加1～6wt%的结合剂，混合5～180分钟。成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时。以0.5～10℃/分的升温速度，在埋碳气氛下升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却。本发明具有工艺简单、反应温度低、成本低的特点。在各烧成温度下所有铝和锰都转化为MnAl2O4，烧后显气孔率小于5%。

Description

一种合成锰铝尖晶石及其制备方法
一、技术领域
本发明属于耐火材料技术领域。尤其涉及一种合成锰铝尖晶石及其制备方法。
二、背景技术
传统的水泥窑烧成带用碱性材料镁铬砖具有优良的抗高温和抗侵蚀性能。但在碱的作用下，稳定的三价铬转化为氧化能力很强的六价铬，对人体危害很大，使镁铬砖的应用得到限制，随着人们的环保意识的增强，研制水泥窑用低铬或无铬的碱性砖势在必行。对于无铬碱性砖来说，若能在炉衬热面形成稳定的窑皮，便能显著提高炉衬的寿命。法国雷法集团(RHI或Refratechnik)研究发现，将锰铝尖晶石引入到无铬碱性砖中(RHI Bull，2003，1：25-28)，能够显著提高窑皮的附着性，该制品具有较高的耐火度，良好的抗碱、硫、氯和熟料等侵蚀能力和热震稳定性。
锰铝尖晶石在自然界很少，法国雷法集团采用电熔法合成锰铝尖晶石，但是该方法成本较高。一种混合物的铝热还原反应(US 4536237)，但金属铝易低温熔化，且反应放热快，容易产生***。即使在原料中引入一定量的Al2O3可以控制反应进程，但其工艺复杂，对设备要求高，导致生产成本增加。
三、发明内容
本发明的任务是提供一种合成温度低、工艺简单、成本适中的合成锰铝尖晶石的制备方法，所制备的锰铝尖晶石纯度高且烧结致密。
为完成上述任务，本发明所采用的技术方案是：按Al离子与Mn离子摩尔比为2∶1将含铝化合物与含锰化合物混合，外加1～6wt％的结合剂，混合5～180分钟，成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时，在埋碳气氛下升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却。
其中：含铝化合物为Al2O3、Al(OH)3、Al2O3·H2O、铝矾土中的一种或两种或两种以上的组合物，粒度小于180目；含锰化合物为MnO、MnO2、Mn2O3、Mn3O4中的一种或两种或两种以上的组合物，粒度小于180目；结合剂为淀粉、粘土、树脂、硅溶胶、铝溶胶、聚乙烯醇、甘油、甲基纤维素中的一种或两种或两种以上的组合物。所述的成型为机压或等静压，成型压力为25～400Mpa。升温速度为0.5～10℃/分。
由于采用上述技术方案，本发明具有工艺简单、反应温度低、成本低的特点。在各烧成温度下所有铝和锰都转化为MnAl2O4，烧后显气孔率小于5％。
四、具体实施方式
实施例1：
按2∶1的Al离子与Mn离子摩尔比，将粒度为180目的Al(OH)3、Al2O3·H2O的含铝化合物与粒度为180目的Mn2O3、MnO的含锰化合物混合。其中：Al(OH)3在含铝化合物中含量为35～45wt％，Mn2O3在含锰化合物中含量为65～70wt％。其工艺条件为：将上述化合物在行星磨干混，外加2～4wt％的甲基纤维素，混合5～180分钟，在40～200Mpa压力下机压成型，于烘箱中在110℃干燥24小时。然后以1～10℃/分的升温速度，在埋碳气氛下升温到1300～1500℃，保温30～240分钟，自然冷却后取出。
经X射线衍射测试制品中的物相为MnAl2O4。检测其性能为体积密度3.55cm3，显气孔率2％。
实施例2：
按2∶1的Al离子与Mn离子摩尔比，将粒度为325目的刚玉细粉、Al(OH)3、Al2O3·H2O的含铝化合物与粒度为180目的Mn2O3、MnO的含锰化合物混合。其中：刚玉在含铝化合物中含量为37～45wt％，Al(OH)3在含铝化合物中含量为25～30wt％，Al2O3·H2O在含铝化合物中含量为26～35wt％；Mn2O3在含锰化合物中含量为65～70wt％。其工艺条件为：将上述原料在行星磨干混，外加3～5wt％的甘油，混合30～120分钟，在200～400Mpa压力下等静压成型，于烘箱中在110℃干燥24小时。然后以1～5℃/分的升温速度，在埋碳气氛下升温到1400～1600℃，保温30～120分钟，自然冷却后取出。
经X射线衍射测试制品中的物相为MnAl2O4。检测其性能为体积密度3.50cm3，显气孔率4％。
实施例3：
按Al离子与Mn离子摩尔比为2∶1的比例，将粒度为180目的氧化铝含量为80wt％的特级矾土、刚玉细粉、Al(OH)3、Al2O3·H2O的含铝化合物和325目的Mn2O3、MnO2、MnO、Mn3O4的含锰化合物混合。其中刚玉在含铝化合物中含量为22～26wt％、Al(OH)3在含铝化合物中含量为15～20wt％、Al2O3·H2O在含铝化合物中含量为25～30wt％，特级矾土在含铝化合物中含量为25～35M％；Mn2O3在含锰化合物中含量为30～40wt％，Mn3O4在含锰化合物中含量为45～55wt％，MnO在含锰化合物中含量为5～10wt％，MnO2在含锰混合物中含量为8～10％。按其工艺条件为：将上述原料在行星磨干混，外加3～5wt％铝溶胶，混合120～180分钟，在100～200Mpa压力下机压成型，于烘箱中在110℃干燥24小时，然后以5～8℃/分的升温速度，在埋碳气氛升温到1500～1700℃，保温60～120分钟，自然冷却后取出。
经X射线衍射测试制品中的物相主要为MnAl2O4。检测其性能为体积密度3.50cm3，显气孔率5％。

Claims (5)

1、一种合成锰铝尖晶石的制备方法，其特征在于按Al离子与Mn离子摩尔比为2∶1将含铝化合物与含锰化合物混合，外加1～6wt％的结合剂，混合5～180分钟，成型，在90～120℃条件下干燥20～30小时，在埋碳气氛下升温到1100～1700℃，保温5～600分钟，自然冷却；其中：
含铝化合物为Al2O3、Al(OH)3、Al2O3·H2O、铝矾土中的一种或两种或两种以上的组合物，粒度小于180目，
含锰化合物为MnO、MnO2、Mn2O3、Mn3O4中的一种或两种或两种以上的组合物，粒度小于180目。
2、根据权利要求1所述的合成锰铝尖晶石的制备方法，其特征在于所述的结合剂为淀粉、粘土、树脂、硅溶胶、铝溶胶、聚乙烯醇、甘油、甲基纤维素中的一种或两种或两种以上的组合物。
3、根据权利要求1所述的合成锰铝尖晶石的制备方法，其特征在于所述的成型为机压或等静压，成型压力为25～400Mpa。
4、根据权利要求1所述的合成锰铝尖晶石的制备方法，其特征在于所述的升温速度为0.5～10℃/分。
5、根据权利要求1～4项中任一项所述的合成锰铝尖晶石的制备方法所制备的合成锰铝尖晶石。
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