JP4244329B2 - 境界潤滑膜の塑性変形硬度測定方法 - Google Patents
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Description
本発明は、境界潤滑領域で潤滑油中で摺動を行う摺動部品において、摺動面上に生成する境界潤滑膜の塑性変形硬度を求める方法に関する。
潤滑油中における潤滑の形態は、摺動面の表面粗さに比べて、摺動面に形成される油膜の厚さが十分厚く摺動面が完全に分離されて摺動面どうしが直接接触をしない流体潤滑、荷重が高い領域で摺動面間に直接接触が生じはじめて、摺動面にかかる垂直荷重の一部を摺動面の直接接触している突起部が支え、一部を潤滑油が支える混合潤滑、さらに荷重が高い領域で摺動面間の直接接触が支配的となる境界潤滑に分けられる。
境界潤滑領域においては、摩擦摩耗が激しくなるため、潤滑油中にイオウ、リン等を含む添加剤を添加し、接触面に摺動材と添加剤との化学反応膜を形成させることにより摺動面の摩耗抑制や摩擦係数の制御が行われている。この化学反応膜は境界潤滑膜といわれており、膜厚は数nmから数百nmの非常に薄い膜である。
こうした境界潤滑においては、この境界潤滑膜の特性が摺動面の摩擦摩耗挙動を決めてしまう。特に、摩擦係数は、境界潤滑膜の硬度(塑性変形硬度)やせん断強度によって決まってしまうため、摩擦係数を制御するためには潤滑膜の硬度やせん断強度を制御する必要があり、そのためには、どのような添加剤と摺動材料を組み合わせた場合に、どのような硬度とせん断強度を有する境界潤滑膜が生成するかを把握して、これを基に必要とする摩擦係数を得るための添加剤設計や摺動材料設計を行う必要がある。従って、境界潤滑膜の硬度やせん断強度をの測定は、このような添加剤、摺動材料の設計において不可欠となる。
しかしながら、境界潤滑膜は膜厚が数nmから数百nmと薄いために、その塑性変形硬度をビッカース硬度計等で測定することが困難であった。
このような薄い膜の硬度を測定する手法として、ナノインデンターがある。これは、荷重を0から連続的に所定の荷重まで増加させながら被測定物にダイヤモンド圧子(通常は三角錐の圧子でベルコビッチ圧子といわれる)を押し込み、その時の被測定物表面からのダイヤモンド圧子の押し込み変位量(ダイヤモンド圧子がどれだけ材料表面から中に押し込まれたかを示す量)を測定することによって硬度を測定する装置である。しかしながら、ナノインデンターで測定する押し込み変位量は、被測定物の塑性変形と弾性変形の合計によって決まる量であるため、ビッカース硬度のようなダイヤモンド圧子を押し込んでできた圧痕の面積を測定して硬度を測定する塑性変形硬度を測定したものと一般に異なることや、変位量がnmオーダーであるため、ダイヤモンド圧子の先端形状が理想的な幾何学形状と異なることによる誤差を含むことにより、ビッカース硬度とは異なる値を示す。このように、境界潤滑膜では、塑性変形硬度の測定が必要なため、ナノインデンターにより測定した値から塑性変形硬度を推定する適切な方法を構築する必要があった。ところが、従来、境界潤滑膜の硬度の測定を試みた例は少なく、例えば、Proc.R.Soc.Lond.A(1999)455,4181-4203にあるように、ナノインデンターの押し込み深さからダイヤモンド圧子と潤滑膜の接触面積を求めて、その時の押し込み荷重で割ることによって硬度を算出する方法やナノインデンターで押し込んだダイヤモンド圧子の圧痕をＡＦＭ(原子間力顕微鏡)で測定して面積を測定して荷重を面積で割って硬度を出す方法などがある。
しかしながら、前者の方法では、前記の通り、ダイヤモンド圧子の先端形状や弾性変形の影響も入ってしまうため、正確な塑性変形硬度が評価できない。また、後者は、塑性変形硬度としては求められるが、基板の影響が入っているため、境界潤滑膜そのものの塑性変形硬度測定は困難である。
Proc.R.Soc.Lond.A(1999)455,4181-4203
Proc.R.Soc.Lond.A(1999)455,4181-4203
本発明はこのような問題を解決するために行われたものであり、その目的は、境界潤滑膜の塑性変形硬度をナノインデンターにより測定した値から精度良く推定、評価する有効な方法を提供するものである。
そして、このような目的達成のために完成された本発明の要旨とする特徴は以下の通りである。
すなわち、本発明は、ナノインデンターにより、種々のビッカース硬度を有する金属について、ナノインデンターで荷重変位曲線を測定し、変位量が15nmから80nmの間のある一定変位量における荷重を読みとり、この荷重とビッカース硬度の点を横軸が荷重で縦軸がビッカース硬度のグラフにプロットし、これらの点を原点を通る滑らかな曲線で結んだ校正曲線を予め作成しておく工程と、境界潤滑膜が形成された摺動部材表面からナノインデンターでダイヤモンド圧子を押し込んで得られる荷重変位曲線において変位量が15nm近傍において接線を引き、前記校正曲線を描くときに選定した変位量における接線上の荷重を読みとる工程と、この荷重値に相当するビッカース硬度を前記校正曲線から読みとる工程からなることを特徴とする境界潤滑膜の塑性変形硬度測定方法である。
本発明によれば、従来その測定が困難であった境界潤滑膜の塑性変形硬度をナノインデンターを利用して比較的容易に且つ正確に測ることが可能であり、さらにこれによって境界潤滑における添加剤や摺動材料の有効な設計を実現できるといった優れた効果を奏するものである。
本発明では、まず、ナノインデンターにより、種々のビッカース硬度を有する金属について荷重変位曲線を測定する。通常はビッカース硬度が1〜200程度の金属について測定すれば十分である。これは、境界潤滑膜の塑性変形硬度がそれほど高くなく、ビッカース硬度200あれば十分だからであるが、これは適宜これよりも高い硬度の金属を測定して校正曲線に加えても問題ない。
また、校正曲線を描く際のナノインデンターの荷重変位曲線上の荷重を読みとる時の変位の値を15nmから80nmとする。一般に、荷重は変位の二次曲線となるが、変位が小さい領域、すなわち変位量が15nmから80nmの領域では、直線近似が成り立つ。すなわち、15nmから80nmの変位量では、荷重変位曲線が直線的に変化する。これに対し、15nm以下では、ダイヤモンド圧子の先端形状の影響や金属の弾性変形の影響が大きいため、この直線よりも傾きが大きい曲線となるため、この直線から外れ、一方、80nmを超えると、本来の二次曲線的な変化が現れてくるため、直線近似ができなくなるからである。
このように、校正曲線を描く際のナノインデンターの荷重変位曲線において、変位量が直線近似できる15nmから80nmを選んだ理由は、実際の境界潤滑膜の硬度を求める時に接線を用いることに由来する。
実際の境界潤滑膜は硬い金属材料やセラミックス基板上に形成されており、膜厚が数nm〜数百nmと薄いため、ダイヤモンド圧子の押し込み深さが大きくなると基板の影響がでてきて、荷重変位曲線が立ち上がり、境界潤滑膜のみの荷重変位曲線からずれてくる。従って、基板の影響が無いまたは少ないのはダイヤモンド圧子の押し込み変位量が境界潤滑膜の膜厚よりも小さい領域であり、変位量が小さければ小さいほど基板の影響は少なくなり、境界潤滑膜のみの荷重変位曲線を示すこととなる。
しかし、変位量が15nm程度までは、ダイヤモンド先端形状の影響や弾性変形挙動の影響が大きいため、境界潤滑膜の正確な変形挙動を示さない。このため、境界潤滑膜本来の変形挙動は変位量15nm近傍以上の領域となる。従って、本方法では、潤滑膜の膜厚が少なくとも15nm以上無いと正確な評価ができないこととなる。ところで、校正曲線を描く際に述べたように、ビッカース硬度が１〜２００程度の金属のナノインデンターにより測定した荷重変位曲線は、15nmから80nmの範囲では直線近似できることを示した。従って、仮に基板が無い十分厚い境界潤滑膜をナノインデンターで測定したとすると、その荷重変位曲線は、変位量が15nmから80nmの範囲では、直線になると考えられる。境界潤滑膜の膜厚が15nmよりも十分厚ければ15nm近傍では基板の影響が殆ど無い境界潤滑膜そのものの荷重変位曲線を示していると考えられるため、変位量が15nm近傍で荷重変位曲線に接線を引くと、この接線が基板の影響が無いとした場合の境界潤滑膜の荷重変位曲線を表すと考えられる。
従って、この接線において、校正曲線を描いたときに用いた変位量における荷重を読みとり、校正曲線上でこの荷重値に相当するビッカース硬度を読みとることにより境界潤滑膜の塑性変形硬度が測定できる。
このように、本方法は、材料のビッカース硬度（塑性変形硬度）とナノインテ゛ンターで測定した結果との対応を実験的に求めた校正曲線を用いているため、従来の方法よりも境界潤滑膜の塑性変形硬度を正確に求めることができる。
以下、本発明について実施例を用いて詳しく説明する。
（実施例）
（１）校正曲線の作成
In、Sn、Zn、Agについて、ビッカース硬度計を用いてビッカース硬度を測定した。このときの押し込み荷重は25gとした。
（実施例）
（１）校正曲線の作成
In、Sn、Zn、Agについて、ビッカース硬度計を用いてビッカース硬度を測定した。このときの押し込み荷重は25gとした。
次に、ナノインデンター(エリオニクス製)を用いて、上記金属の荷重変位曲線を測定した。測定条件は下記の通りである。
試験荷重：150mg
分割数：500回
ステップインターバル：20msec
このようにして測定した荷重変位曲線を図1に示す。荷重変位曲線は、初め、荷重0から一定速さで荷重を増やしていったときの変位量を測定していき、荷重が150mgに達すると今度は逆に一定速さで荷重0まで除荷していくため、荷重変位曲線は、荷重を増やしていく負荷曲線と荷重を減らしていく除荷曲線の2つの曲線からなる。本発明では、荷重変位曲線として負荷曲線の低い変位量のところを用いるため、InとSnについては負荷曲線の一部のみを記載している。
分割数：500回
ステップインターバル：20msec
このようにして測定した荷重変位曲線を図1に示す。荷重変位曲線は、初め、荷重0から一定速さで荷重を増やしていったときの変位量を測定していき、荷重が150mgに達すると今度は逆に一定速さで荷重0まで除荷していくため、荷重変位曲線は、荷重を増やしていく負荷曲線と荷重を減らしていく除荷曲線の2つの曲線からなる。本発明では、荷重変位曲線として負荷曲線の低い変位量のところを用いるため、InとSnについては負荷曲線の一部のみを記載している。
図1に示す各種金属の負荷曲線から変位量が50nmのところの荷重を読みとり、先に測定したビッカース硬度の値を用いて、荷重とビッカース硬度のグラフを作成し、各点を滑らかな曲線で結ぶ。この校正曲線を図2に示す。また、ビッカース硬度と50nmの変位における荷重の値を表1に示す。
なお、図3に図1の変位量が0から0.15μm(150nm)の部分を示す。この図から、Inはほぼこの領域の全てで、Snは15nm以上の領域で、Zn、Agは0〜80nmの領域で、それぞれ荷重変位曲線が直線的に変化していることがわかる。
（２）境界潤滑膜のナノインデンターによる荷重変位曲線の測定と塑性変形硬度の測定
境界潤滑膜は、潤滑油として用いた市販のCVT油(日産製NS-1)中で下記の条件で、ベーンオンディスク試験装置(図5参照)により作製し、ベーン上に形成した境界潤滑膜についてナノインデンターで測定した。測定は１本のベーンの摺動面の任意の2箇所で行った。これら測定箇所において形成されている境界潤滑膜を潤滑膜1、潤滑膜2とする。なお、この試験装置は図5（A）のように、取り付け冶具１の下部に取り付けられた２本のベーン２の下端を、環状容器３の底部を形成する回転ディスク４の上面に任意の荷重Ｗで押圧できるように構成されている。５は環状容器３に満たされた潤滑油、６は潤滑油を加熱するためのヒータ、また、７はシールリングをそれぞれ示している。図５（B）はベーン２の拡大斜視図である。
（２）境界潤滑膜のナノインデンターによる荷重変位曲線の測定と塑性変形硬度の測定
境界潤滑膜は、潤滑油として用いた市販のCVT油(日産製NS-1)中で下記の条件で、ベーンオンディスク試験装置(図5参照)により作製し、ベーン上に形成した境界潤滑膜についてナノインデンターで測定した。測定は１本のベーンの摺動面の任意の2箇所で行った。これら測定箇所において形成されている境界潤滑膜を潤滑膜1、潤滑膜2とする。なお、この試験装置は図5（A）のように、取り付け冶具１の下部に取り付けられた２本のベーン２の下端を、環状容器３の底部を形成する回転ディスク４の上面に任意の荷重Ｗで押圧できるように構成されている。５は環状容器３に満たされた潤滑油、６は潤滑油を加熱するためのヒータ、また、７はシールリングをそれぞれ示している。図５（B）はベーン２の拡大斜視図である。
荷重：300N
摺動速度：0.5m/s
油温：100℃
摺動距離：1.3km
ベーン材：SK5(Hv750)、形状：先端曲率半径4mm、接触長5mm×2本
ディスク材：SCR420H(Hv700)
結果を図4に示す。比較のため、基板のSK5の荷重変位曲線も示す。基板上に軟らかい境界潤滑膜が形成されているため、基板の荷重変位曲線よりも曲線が左側にずれており、最初は少しの荷重で大きく変位する部分とその後のダイヤモンド圧子が基板と接触し始めることにより基板の特性が表れて急激に荷重が立ち上がる部分に明瞭にわかれており、基板の表面に基板よりも軟らかい境界潤滑膜が形成されていることがわかる。なお、荷重変位曲線の初めの緩やかな勾配を持つ曲線部分が、潤滑膜１では約25nmまで、潤滑膜２では約170nmまで続いているが、この緩やかな曲線が続いている部分が境界潤滑膜の膜厚を示していると考えられるため、境界潤滑膜の厚さは15nmよりも十分厚いことがわかる。これらの荷重変位曲線について、変位量が12nmの点から接線を引いた。これは、特に、荷重変位曲線の初期の緩やかな勾配を持つ境界潤滑膜の存在を示す荷重変位曲線は変位が0〜5nm程度までと10nm以降で勾配が異なっており、0〜5nm程度のところでダイヤモンド圧子の形状や弾性変形の影響が大きく出ていると考えられるため、接線はこれらの影響が少ないと考えられる変位量12nmの点で引いた。なお、図4にはこの接線も一緒に示している。
摺動速度：0.5m/s
油温：100℃
摺動距離：1.3km
ベーン材：SK5(Hv750)、形状：先端曲率半径4mm、接触長5mm×2本
ディスク材：SCR420H(Hv700)
結果を図4に示す。比較のため、基板のSK5の荷重変位曲線も示す。基板上に軟らかい境界潤滑膜が形成されているため、基板の荷重変位曲線よりも曲線が左側にずれており、最初は少しの荷重で大きく変位する部分とその後のダイヤモンド圧子が基板と接触し始めることにより基板の特性が表れて急激に荷重が立ち上がる部分に明瞭にわかれており、基板の表面に基板よりも軟らかい境界潤滑膜が形成されていることがわかる。なお、荷重変位曲線の初めの緩やかな勾配を持つ曲線部分が、潤滑膜１では約25nmまで、潤滑膜２では約170nmまで続いているが、この緩やかな曲線が続いている部分が境界潤滑膜の膜厚を示していると考えられるため、境界潤滑膜の厚さは15nmよりも十分厚いことがわかる。これらの荷重変位曲線について、変位量が12nmの点から接線を引いた。これは、特に、荷重変位曲線の初期の緩やかな勾配を持つ境界潤滑膜の存在を示す荷重変位曲線は変位が0〜5nm程度までと10nm以降で勾配が異なっており、0〜5nm程度のところでダイヤモンド圧子の形状や弾性変形の影響が大きく出ていると考えられるため、接線はこれらの影響が少ないと考えられる変位量12nmの点で引いた。なお、図4にはこの接線も一緒に示している。
この接線の変位量50nmにおける荷重を求めると、それぞれ、11.2mg（潤滑膜1）、4.2mg（潤滑膜2）となる。基板が無い厚い境界潤滑膜を測定したとすれば、変位が80nmまではこの接線のような荷重変位曲線を示すと考えられる。従って、この接線からもとめた変位量50nm対する荷重の値を用いて、図2の校正曲線から境界潤滑膜の塑性変形硬度を求めると、それぞれ、15.9kg/mm2（潤滑膜1）2.6kg/mm2（潤滑膜2）となり、境界潤滑膜には硬度の分布があることがわかる。
このように、ビッカース硬度が既知の金属から求められる校正曲線と境界潤滑膜の荷重変位曲線を用いて、境界潤滑膜の塑性変形硬度が精度良く求められる。
Claims (1)
- ナノインデンターにより、種々のビッカース硬度を有する金属について、ナノインデンターで荷重変位曲線を測定し、変位量が15nmから80nmの間のある一定変位量における荷重を読みとり、この荷重とビッカース硬度の点を横軸が荷重で縦軸がビッカース硬度のグラフにプロットし、これらの点を原点を通る滑らかな曲線で結んだ校正曲線を予め作成しておく工程と、境界潤滑膜が形成された摺動部材表面からナノインデンターでダイヤモンド圧子を押し込んで得られる荷重変位曲線において変位量が15nm近傍において接線を引き、前記校正曲線を描くときに選定した変位量における接線上の荷重を読みとる工程と、この荷重値に相当するビッカース硬度を前記校正曲線から読みとる工程からなることを特徴とする境界潤滑膜の塑性変形硬度測定方法。
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